JP5267350B2 - 表示媒体用の粒子 - Google Patents
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Description
本発明は、表示媒体用の粒子に関する。
特許文献１及び特許文献２には、ビニルナフタレン化合物を表示媒体用の白色粒子として用いる事が提案されている。
特許文献３、特許文献４、及び特許文献５には、ビスメラミン誘導体を、インクジェット記録用の水性インキにおける白色顔料として用いることが提案されている。
また、電気泳動型の表示媒体では、白色の粒子としては、酸化チタンを用いることが一般的である。
特許文献３、特許文献４、及び特許文献５には、ビスメラミン誘導体を、インクジェット記録用の水性インキにおける白色顔料として用いることが提案されている。
また、電気泳動型の表示媒体では、白色の粒子としては、酸化チタンを用いることが一般的である。
本発明は、本発明における、顔料と第１の高分子及び第２の高分子の少なくとも一方との結合体を用いない場合に比べて、非極性の分散媒中における分散性の向上された表示媒体用の粒子を提供することである。
上記課題は、以下の手段により解決される。即ち、
＜１＞本発明は、下記一般式（Ｉ）で示される顔料と、前記顔料のアミノ基と反応する官能基と、シリコーン鎖とを有する第１の高分子化合物、及び前記顔料のアミノ基と反応する官能基と炭素数４以上のアルキル鎖とを有する第２の高分子化合物の少なくとも一方と、の結合体とされた表示媒体用の粒子、である。
＜１＞本発明は、下記一般式（Ｉ）で示される顔料と、前記顔料のアミノ基と反応する官能基と、シリコーン鎖とを有する第１の高分子化合物、及び前記顔料のアミノ基と反応する官能基と炭素数４以上のアルキル鎖とを有する第２の高分子化合物の少なくとも一方と、の結合体とされた表示媒体用の粒子、である。
（一般式（Ｉ）中、Ｒは水素原子，炭素数１〜４のアルキル基または脂環式基を示す。また、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４はそれぞれ独立に水素原子，炭素数１〜４のアルキル基を示し、窒素原子と共に複素環基を形成してもよい。また，Ｘは炭素数２〜３のアルキレン基を示す。）
＜２＞前記第１の高分子化合物が、（メタ）アクリレートに由来する構成成分を含む上記＜１＞に記載の表示媒体用の粒子である。
＜３＞前記第1の高分子化合物が、炭素数８以上のアルキル基を有する上記＜１＞または上記＜２＞に記載の表示媒体用の粒子である。
＜３＞前記第1の高分子化合物が、炭素数８以上のアルキル基を有する上記＜１＞または上記＜２＞に記載の表示媒体用の粒子である。
＜４＞に係る発明は、上記＜１＞〜＜３＞に記載の粒子と、非極性の分散媒と、を含む分散液である。
＜５＞に係る発明は、上記＜１＞〜＜３＞の何れか１つに記載の粒子とは異なる色を示し、電界に応じて泳動する第１の粒子を更に含む上記＜４＞に記載の分散液である。
＜５＞に係る発明は、上記＜１＞〜＜３＞の何れか１つに記載の粒子とは異なる色を示し、電界に応じて泳動する第１の粒子を更に含む上記＜４＞に記載の分散液である。
請求項１に係る発明よれば、本発明における、顔料と第１の高分子及び第２の高分子の少なくとも一方との結合体を用いない場合に比べて、非極性の分散媒中における分散性の向上された表示媒体用の粒子が提供される。
請求項２に係る発明によれば、本発明における第１の高分子化合物としてメタ（アクリレート）に由来する構成成分を含まない高分子化合物を用いた場合に比べて、一般式（Ｉ）で示される顔料への結合量が向上する。
本実施の形態の表示媒体用の粒子（以下、「特定粒子」と称して説明する）は、表示媒体用に用いられる白色の粒子とされ、下記一般式（Ｉ）で示される顔料と、前記顔料のアミノ基と反応する官能基と、シリコーン鎖とを有する第１の高分子化合物、及び前記顔料のアミノ基と反応する官能基と炭素数４以上のアルキル鎖とを有する第２の高分子化合物の少なくとも一方と、の結合体とされている。
上記一般式（Ｉ）中、Ｒは水素原子，炭素数１〜４のアルキル基または脂環式基を示す。また、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４はそれぞれ独立に水素原子，炭素数１〜４のアルキル基を示し、窒素原子と共に複素環基を形成してもよい。また，Ｘは炭素数２〜３のアルキレン基を示す。
本発明者らは、白色の粒子として、上記一般式（Ｉ）で示される顔料と、第１の高分子及び第２の高分子の少なくとも一方との結合体である本実施の形態の特定粒子を用いることによって、本実施の形態の特定粒子を白色の粒子として用いない場合に比べて、非極性の分散媒中における分散性の向上された表示媒体用の粒子が提供されることを見いだした。
さらに、上記一般式（Ｉ）で示される顔料は、高い白色度を示すことから、本実施の形態の特定粒子は、表示媒体に用いられる白色の粒子として好適に用いられると考えられる。
さらに、上記一般式（Ｉ）で示される顔料は、高い白色度を示すことから、本実施の形態の特定粒子は、表示媒体に用いられる白色の粒子として好適に用いられると考えられる。
なお、上記「白色度が高い」とは、ＩＳＯ白色度が２０％以上であることを示している。このＩＳＯ白色度の測定方法としては、ＪＩＳ Ｐ ８１４８に準拠し、株式会社マツボー製のＩＳＯ白色度計（ＴＢ−１）等によって測定される。
以下、本実施の形態における特定粒子の構成材料について説明する。
―顔料―
まず、上記一般式（Ｉ）で示される顔料について説明する。
上記一般式（Ｉ）におけるＲとしては、水素原子、炭素数１〜４のアルキル基または脂環式基を示す。該脂環式基としては、シクロヘキシル基が挙げられる。
まず、上記一般式（Ｉ）で示される顔料について説明する。
上記一般式（Ｉ）におけるＲとしては、水素原子、炭素数１〜４のアルキル基または脂環式基を示す。該脂環式基としては、シクロヘキシル基が挙げられる。
上記一般式（Ｉ）におけるＲ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４はそれぞれ独立に水素原子，炭素数１〜４のアルキル基を示し、窒素原子と共に複素環基を形成してもよい。該複素環基としては、たとえばピペリジル基、モルホリノ基などが挙げられる。また、上記一般式（Ｉ）におけるＸは、炭素数２〜３のアルキレン基を表す。
上記一般式（Ｉ）で示される顔料は、高い融点（３００℃以上）を有し、白色度が高く、隠ぺい性も良好である。また、有機化合物であるため、従来から白色粒子として用いられている酸化チタン等の無機化合物に比べて比重が小さい。さらに各種の溶媒に難溶性であり、顔料成分として有効な多くの特性を有している。
この一般式（Ｉ）で示される顔料の比重は、上述のように、酸化チタン等の無機化合物に比べて小さい。顔料の比重が小さいほど、該顔料を含む結合体としての特定粒子が分散媒（本実施の形態では非極性の分散媒、詳細後述）に分散されたときに、媒分散媒中において該特定粒子が沈降することが抑制されると考えられる。
このため、本実施の形態の一般式（Ｉ）で示される顔料においては、比重がより小さいとの理由から、上記一般式（Ｉ）で示される顔料におけるＲ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、及びＲ４の全てが水素原子であり、且つＸがエチレン基であることが良い。
このため、本実施の形態の一般式（Ｉ）で示される顔料においては、比重がより小さいとの理由から、上記一般式（Ｉ）で示される顔料におけるＲ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、及びＲ４の全てが水素原子であり、且つＸがエチレン基であることが良い。
なお、本実施の形態の一般式（Ｉ）で示される顔料においては、該一般式（Ｉ）で示される顔料におけるＲ、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３、及びＲ４の全てが水素原子であり、且つＸがエチレン基である場合には、該顔料（エチレンビスメラミン）の比重は、１．４である。
一方、表示媒体用の白色の顔料として従来から用いられている二酸化チタンの比重は３．７以上３．９以下の範囲であり、炭酸カルシウムの比重は２．８３であり、酸化亜鉛の比重は５．４以上５．７である。このことからも、本実施の形態の一般式（Ｉ）で示される顔料における比重が、表示媒体用の白色の顔料として用いられる無機化合物に比べて小さいことが分かる。
一方、表示媒体用の白色の顔料として従来から用いられている二酸化チタンの比重は３．７以上３．９以下の範囲であり、炭酸カルシウムの比重は２．８３であり、酸化亜鉛の比重は５．４以上５．７である。このことからも、本実施の形態の一般式（Ｉ）で示される顔料における比重が、表示媒体用の白色の顔料として用いられる無機化合物に比べて小さいことが分かる。
なお、上記比重は、例えば、ＪＩＳＺ８８０７における固体比重測定方法のうち比重ビンによる測定方法によって測定したものである。
―第１の高分子化合物―
本実施の形態の表示媒体用の特定粒子における第１の高分子化合物は、本実施の形態の一般式（Ｉ）で示される顔料のアミノ基と反応する官能基と、シリコーン鎖と、を有するシリコーン系高分子化合物である。この第１の高分子化合物は、より具体的には、該顔料のアミノ基と反応する官能基を有し、主高分子化合物の主鎖に対して、シリコーン鎖（シリコーングラフト鎖）を側鎖として有する化合物とされている。すなわち、第１の高分子化合物は、シリコーン系高分子化合物である。
本実施の形態の表示媒体用の特定粒子における第１の高分子化合物は、本実施の形態の一般式（Ｉ）で示される顔料のアミノ基と反応する官能基と、シリコーン鎖と、を有するシリコーン系高分子化合物である。この第１の高分子化合物は、より具体的には、該顔料のアミノ基と反応する官能基を有し、主高分子化合物の主鎖に対して、シリコーン鎖（シリコーングラフト鎖）を側鎖として有する化合物とされている。すなわち、第１の高分子化合物は、シリコーン系高分子化合物である。
ここで、上記一般式（Ｉ）で示される白色の顔料は、上述のように比重が小さく、良好な白色度を示す顔料であるが、非極性の分散媒には分散性が悪い。一方、本実施の形態では、一般式（Ｉ）で示される白色の顔料と、この第１の高分子化合物と、が結合された結合体を白色の特定粒子として用いることで、特定粒子の非極性の溶媒への分散性が向上されると考えられる。
この第１の高分子化合物は、該第１の高分子化合物の顔料への結合性の向上の理由から、（メタ）アクリレートに由来する構成成分を含むことが良い。なお、「（メタ）アクリレートに由来する構成成分」とは、第１の高分子化合物が合成される前には、（メタ）アクリレートであった構成部位を示している。
また、この第１の高分子化合物は、上記一般式（Ｉ）で示される顔料との結合体（特定粒子）とされたときの、非極性の分散媒への分散性の向上の観点から、炭素数８以上のアルキル基を有することが良い。第１の高分子化合物は、シリコーン鎖を有するシリコーン系高分子化合物であるため、非極性の分散媒としてシリコーンオイルを用いた場合に特に、本実施の形態の特定粒子の分散性が良いと考えられるが、更に、炭素数８以上のアルキル基を有する構成とすることで、シリコーンオイル以外の各種の非極性の分散媒へも、特定粒子の良好な分散性が実現されると考えられ、非極性の分散液の選択肢が広がると考えられる。
この第１の高分子化合物としては、例えば、シリコーン鎖成分と、上記一般式（Ｉ）で示される顔料のアミノ基と反応する官能基を有する成分（以下、反応性成分と称する）と、アルキル基成分と、その他の共重合成分と、の共重合体が挙げられる。
なお、該共重合体における共重合成分（特に、シリコーン鎖成分）の原料は、モノマーを用いてもよいし、マクロモノマーを用いてもよい。この「マクロモノマー」とは、重合性官能基を持ったオリゴマー（重合度２以上３００以下程度）あるいはポリマーの総称であり、高分子と単量体（モノマー）との両方の性質を有するものである。
シリコーン鎖成分としては、片末端に（メタ）アクリレート基を持ったジメチルシリコーンモノマー（例えば、チッソ社製：サイラプレーン：ＦＭ−０７１１，ＦＭ−０７２１，ＦＭ−０７２５等、信越化学工業（株）：Ｘ−２２−１７４ＤＸ，Ｘ−２２−２４２６ Ｘ−２２−２４７５，Ｘ−２２−２４０４等）が挙げられる。
反応性成分としては、エポキシ基を有するグリシジル（メタ）アクリレート、イソシアネート基を有するイソシアネート系モノマー（昭和電工：カレンズＡＯＩ、カレンズＭＯＩ）などが挙げられる。
アルキル基成分としては、メタクリル酸オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸ヘキサデシル、メタクリル酸オクタデシル等が挙げられる。
その他の共重合成分としては、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、プロピル（メタ）アクリレート、ブチル（メタ）アクリレートなどの（メタ）アクリル酸アルキルエステル、ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシブチル（メタ）アクリレート。エチレンオキシドユニットをもったモノマー、例えばテトラエチレングリコールモノメチルエーテル（メタ）アクリレートなどのアルキルオキシオリゴエチレングリコールの（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコールの片末端（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミノ（メタ）アクリレートなどが挙げられる。
なお、上記のシリコーン鎖成分、反応性成分、アルキル基成分、及びその他の共重合成分の内、シリコーン鎖成分及び反応性成分は、必須成分であり、アルキル基成分及びその他の共重合成分については、必要に応じて共重合する。
これらの共重合比は、本実施の形態における特定粒子の非極性の分散媒への分散性の向上の観点から、シリコーン鎖成分が８０質量％以上、または９０質量％以上である。
また、第1の高分子化合物における上記反応性成分の共重合比は、０．１質量％以上１０質量％以下であることが良い。上記反応性成分の共重合比が上記範囲内であると、本実施の形態の特定粒子の第１の高分子化合物中に、上記顔料のアミノ基と反応しない官能基が残存することが抑制されると考えられる。また、第1の高分子化合物は、上記顔料のアミノ基と該第１の高分子化合物の官能基との化学的な結合によって、該顔料との結合体を構成することから、上記反応性成分の共重合比が上記範囲内であると、第１の高分子化合物の上記顔料への結合が不完全になることが抑制されると考えられる。
また、上記の共重合体以外の第１の高分子化合物としては、両末端または片末端に、エポキシ基や（メタ）アクリレート基を有するシリコーン化合物（下記構造式１で示されるシリコーン化合物）を用いても良い。
構造式１中、Ｘは、エポキシ基、（メタ）アクリレート基を示す。構造式１中、Ｒ１’は、エポキシ基、（メタ）アクリレート基、水素原子、又は炭素数１以上４以下のアルキル基を示す。ｎは自然数（例えば、１以上１０００以下でも良いし、３以上１００以下でもよい）を示す。
片末端にエポキシ基を持つシリコーン化合物（下記構造式２で示されるシリコーン化合物）としては、例えば、信越化学工業社製：Ｘ−２２−１７３ＤＸ等が挙げられる。
構造式２中、Ｒ１’は、水素原子、又は炭素数１以上４以下のアルキル基を示す。ｎは自然数（例えば、１以上１０００以下でも良いし、３以上１００以下でもよい）を示す。ｘは１以上３以下の整数を示す。
また、上記第１の高分子化合物としては、片末端に（メタ）アクリレート基を持ったジメチルシリコーンモノマー、とグリシジル（メタ）アクリレート又はイソシアネート系モノマー（昭和電工：カレンズＡＯＩ、カレンズＭＯＩ）との少なくとも２成分からなる共重合体を用いても良い（例えば、構造式３参照）。
構造式３中、Ｒ１は、水素原子、又はメチル基を示す。Ｒ１’は、水素原子、又は炭素数１以上４以下のアルキル基を示す。ｎは自然数（例えば１以上１０００以下でもよいし、３以上１００以下でもよい）、を示す。ｘは１以上３以下の整数を示す。
上記構造式３で示されるシリコーン化合物としては、例えば、チッソ社製サイラプレーン：ＦＭ−０７１１（分子量１０００、ｎ＝１０），ＦＭ−０７２１（分子量５０００、ｎ＝６７），ＦＭ−０７２５（分子量１００００、ｎ＝１８２）等や、信越化学工業（株）：Ｘ−２２−１７４ＤＸ，Ｘ−２２−２４２６，Ｘ−２２−２４７５，Ｘ−２２−２４０４等が挙げられる。
第１の高分子化合物の重量平均分子量としては、５００以上１００万以下が望ましく、より望ましくは１０００以上１００万以下である。
―第２の高分子化合物―
本実施の形態の表示媒体用の特定粒子における第２の高分子化合物は、本実施の形態の一般式（Ｉ）で示される顔料のアミノ基と反応する官能基と、炭素数４以上のアルキル鎖と、を有するアルキル系高分子化合物である。
この第２の高分子化合物は、より具体的には、該顔料のアミノ基と反応する官能基を有し、主高分子化合物の主鎖に対して、炭素数４以上のアルキル鎖（アルキルグラフト鎖）を側鎖として有する化合物とされている。
ここで、上記一般式（Ｉ）で示される白色の顔料は、上述のように比重が小さく、良好な白色度を示す顔料であるが、非極性の分散媒には分散性が悪い。一方、本実施の形態では、一般式（Ｉ）で示される白色の顔料と、上記第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の少なくとも一方と、が結合された結合体を白色の特定粒子として用いることで、特定粒子の非極性の溶媒への分散性が向上されると考えられる。
本実施の形態の表示媒体用の特定粒子における第２の高分子化合物は、本実施の形態の一般式（Ｉ）で示される顔料のアミノ基と反応する官能基と、炭素数４以上のアルキル鎖と、を有するアルキル系高分子化合物である。
この第２の高分子化合物は、より具体的には、該顔料のアミノ基と反応する官能基を有し、主高分子化合物の主鎖に対して、炭素数４以上のアルキル鎖（アルキルグラフト鎖）を側鎖として有する化合物とされている。
ここで、上記一般式（Ｉ）で示される白色の顔料は、上述のように比重が小さく、良好な白色度を示す顔料であるが、非極性の分散媒には分散性が悪い。一方、本実施の形態では、一般式（Ｉ）で示される白色の顔料と、上記第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の少なくとも一方と、が結合された結合体を白色の特定粒子として用いることで、特定粒子の非極性の溶媒への分散性が向上されると考えられる。
この第２の高分子化合物としては、例えば、長鎖アルキル成分と、上記一般式（Ｉ）で示される顔料のアミノ基と反応する官能基を有する成分（反応性成分と称する）と、その他の共重合成分と、の共重合体が挙げられる。
なお、上記長鎖アルキル成分の「長鎖」とは、例えば、炭素数４以上３０以下のアルキル鎖を側鎖に有する高分子を意味する。
長鎖アルキル成分としては、長鎖アルキル（メタ）アクリレートを用いたものが挙げられる。長鎖アルキル（メタ）アクリレートの具体例としては、炭素数４以上のアルキル鎖をもったものが好ましく、ブチル（メタ）アクリレート、ヘキシル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ドデシル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレートなどが挙げられる。
これらの中でも、該第２の高分子化合物の顔料への結合性の向上の理由から、長鎖アルキル（メタ）アクリレートとグリシジル（メタ）アクリレート、あるいはイソシアネート系モノマー（昭和電工：カレンズＡＯＩ、カレンズＭＯＩ）の少なくとも２成分からなる共重合体が良い。すなわち、この第２の高分子化合物は、該第２の高分子化合物の顔料への結合性の向上の理由から、（メタ）アクリレートに由来する構成成分を含むことが良い。
これらの中でも、該第２の高分子化合物の顔料への結合性の向上の理由から、長鎖アルキル（メタ）アクリレートとグリシジル（メタ）アクリレート、あるいはイソシアネート系モノマー（昭和電工：カレンズＡＯＩ、カレンズＭＯＩ）の少なくとも２成分からなる共重合体が良い。すなわち、この第２の高分子化合物は、該第２の高分子化合物の顔料への結合性の向上の理由から、（メタ）アクリレートに由来する構成成分を含むことが良い。
なお、第２の高分子化合物における、反応性成分、その他の共重合成分としては、上記第１の高分子化合物で挙げた成分から選択すればよい。
これらの共重合比は、本実施の形態における特定粒子の非極性の分散媒への分散性の向上の観点から、長鎖アルキル成分が８０質量％以上、または９０質量％以上である。
また、第２の高分子化合物における反応性成分の共重合比は、０．１質量％以上１０質量％以下であることが良い。上記反応性成分の共重合比が上記範囲内であると、本実施の形態の特定粒子の第２の高分子化合物中に、上記顔料のアミノ基と反応しない官能基が残存することが抑制されると考えられる。また、第２の高分子化合物は、上記顔料のアミノ基と該第２の高分子化合物の官能基との化学的な結合によって、該顔料との結合体を構成することから、第２の高分子化合物における反応性成分の共重合比が上記範囲内であると、第２の高分子化合物の上記顔料への結合が不完全になることが抑制されると考えられる。
第２の高分子化合物の重量平均分子量としては、１０００以上１００万以下が望ましく、より望ましくは１万以上１００万以下である。
―特定粒子―
本実施の形態の特定粒子は、上記一般式（Ｉ）で表される顔料におけるアミノ基と、上記第１の高分子化合物における該顔料のアミノ基と反応する官能基、及び上記第２の高分子化合物における該顔料のアミノ基と反応する官能基の少なくとも一方と、が化学結合することによって得られた結合体とされている。
本実施の形態の特定粒子は、上記一般式（Ｉ）で表される顔料におけるアミノ基と、上記第１の高分子化合物における該顔料のアミノ基と反応する官能基、及び上記第２の高分子化合物における該顔料のアミノ基と反応する官能基の少なくとも一方と、が化学結合することによって得られた結合体とされている。
上述のように、第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物は、各々、上記一般式（Ｉ）で表される顔料におけるアミノ基と反応する官能基（上記に挙げた反応性成分に由来する構成成分）を有している。
上記一般式（Ｉ）で表される顔料と、第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の少なくとも一方と、の結合体としての本実施の形態の特定粒子において、上記一般式（Ｉ）で表される顔料に結合される上記第１の高分子化合物及び上記第２の高分子化合物の総結合量は、後述する非極性の分散媒に対する分散性の向上の観点から、該顔料を１００質量％に対して、１質量％以上２００質量％以下であることが良い。
この顔料に対する第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の結合量は、結合前後の重量を測定する事で粒子材料量に対する増加分として算出される。または、元素分析によって測定すればよい。
また、上記一般式（Ｉ）で表される顔料のアミノ基の内、全てのアミノ基が第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の何れか一方の官能基と化学的に結合することが良いが、少なくとも上記顔料のアミノ基の内の１つのアミノ基が第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の何れか一方の官能基と化学的に結合していればよい。
上記一般式（Ｉ）で表される顔料と、第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の少なくとも一方と、の結合体としての本実施の形態の特定粒子において、上記一般式（Ｉ）で表される顔料に結合される上記第１の高分子化合物及び上記第２の高分子化合物の総結合量は、後述する非極性の分散媒に対する分散性の向上の観点から、該顔料を１００質量％に対して、１質量％以上２００質量％以下であることが良い。
この顔料に対する第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の結合量は、結合前後の重量を測定する事で粒子材料量に対する増加分として算出される。または、元素分析によって測定すればよい。
また、上記一般式（Ｉ）で表される顔料のアミノ基の内、全てのアミノ基が第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の何れか一方の官能基と化学的に結合することが良いが、少なくとも上記顔料のアミノ基の内の１つのアミノ基が第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の何れか一方の官能基と化学的に結合していればよい。
この結合量は、例えば、本実施の形態の特定粒子の組成分析から算出してもよいし、公知の方法を用いて求めても良い。
なお、本実施の形態の特定粒子の上記一般式（Ｉ）で示される顔料に結合された高分子化合物は、第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の何れか一方のみであってもよいし、双方であってもよいが、分散媒との相溶性から、一方のみが結合されていれば良い。
なお、特定粒子の上記一般式（Ｉ）で示される顔料に結合された高分子化合物が、第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の何れか一方のみである場合には、第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の内、使用する分散媒の種類によって第１の高分子化合物、または第２の高分子化合物を選択すればよい。
また、本実施の形態の特定粒子の上記一般式（Ｉ）で示される顔料に結合される高分子化合物が、第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の双方である場合には、第１の高分子化合物と第２の高分子化合物との、該顔料に結合される比率は、分散媒に応じて調整すればよく、同じであってもよいし、異なっていても良いが、例えば、質量比で、１対９、９対１が挙げられる。
本実施の形態の特定粒子の体積平均粒径は、０．０１μｍ以上２０μｍ以下であってもよいし、１００ｎｍ以上５００ｎｍ以下であってもよい。
この特定粒子の体積平均粒径は、レーザー散乱式粒度分布測定装置（ＦＰＡＲ１０００:大塚電子株式会社製）を用いて測定すればよい。
次に、本実施形態に係る特定粒子の製造方法について説明する。
上記一般式（Ｉ）で示される顔料に、上記第１の高分子化合物及び上記第２の高分子化合物の少なくとも一方を結合させる方法としては、例えば、上記一般式（Ｉ）で示される顔料を、第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物の少なくとも一方が溶解された第１の溶媒中に分散させて混合し、加熱攪拌することで、第１の高分子化合物及び第２の高分子化合物を、上記顔料に結合させる手法が挙げられる。
この第１の溶媒としては、後述する非極性の分散液を用いれば良い。
なお、上記一般式（Ｉ）で示される顔料に、上記第１の高分子化合物及び上記第２の高分子化合物の少なくとも一方を結合させる方法としては、上記手法に限られない。
―分散液―
本実施の形態の分散液は、上記特定粒子と、非極性の分散媒と、を含んで構成されている。
この非極性の分散媒としては、トルエン、ベンゼン、キシレン等の芳香族炭化水素類や、オクタン、デカン、ドデカン、ヘキサン、ノナン、シリコーンオイル、パラフィンオイル、等が挙げられる。中でも、安全性が高く、化学的に安定で長期の信頼性が良く、かつ抵抗率が高いといった理由から、シリコーンオイルが良い。
シリコーンオイルとしては、具体的には、ジメチルポリシロキサンやメチルフェニルポリシロキサンタイプのシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル等が挙げられる。
本実施の形態の分散液は、上記特定粒子と、非極性の分散媒と、を含んで構成されている。
この非極性の分散媒としては、トルエン、ベンゼン、キシレン等の芳香族炭化水素類や、オクタン、デカン、ドデカン、ヘキサン、ノナン、シリコーンオイル、パラフィンオイル、等が挙げられる。中でも、安全性が高く、化学的に安定で長期の信頼性が良く、かつ抵抗率が高いといった理由から、シリコーンオイルが良い。
シリコーンオイルとしては、具体的には、ジメチルポリシロキサンやメチルフェニルポリシロキサンタイプのシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル等が挙げられる。
この分散液に分散される、本実施の形態の特定粒子の量は、この分散液の適用される表示媒体で求められる条件によって異なるが、例えば、上記非極性溶媒１００質量％に対して、１質量％以上８０質量％以下でもよいし、１０質量％以上５０質量％以下でもよい。
この分散液には、さらに、上記特定粒子とは異なる色を示し、分散液内に形成された電界に応じて移動する１または複数種類の粒子（以下、泳動粒子と称する）が含まれていても良い。この泳動粒子としては、例えば、シアン、マゼンタ、イエローの各々の色の粒子を用いれば、本実施の形態の特定粒子と組み合わせることで、該分散液を用いた表示媒体では、多色表示が実現されると考えられる。
また、この分散液には、必要に応じて、酸、アルカリ、塩、分散安定剤、酸化防止や紫外線吸収などを目的とした安定剤、抗菌剤、防腐剤などを添加してもよい。また、この分散液には、帯電制御剤として、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、フッ素系界面活性剤、シリコーン系界面活性剤、金属石鹸、アルキルリン酸エステル類、コハク酸イミド類また、変性シリコーンオイル等を添加してもよい。
ここで、本実施の形態の分散液に含まれる上記に説明した白色の特定粒子は、上記一般式（Ｉ）で示される顔料と、第１の高分子及び第２の高分子の少なくとも一方との結合体とされている。
このため、高い白色度を維持しつつ、且つ、第１の高分子及び第２の高分子の少なくとも一方が該顔料に結合されているため、非極性の分散媒における沈降が抑制されると考えられる。従って、白色の特定の粒子の、非極性の分散媒中における分散性の向上された分散液が提供されると考えられる。
このため、高い白色度を維持しつつ、且つ、第１の高分子及び第２の高分子の少なくとも一方が該顔料に結合されているため、非極性の分散媒における沈降が抑制されると考えられる。従って、白色の特定の粒子の、非極性の分散媒中における分散性の向上された分散液が提供されると考えられる。
以上に説明した本実施の形態に係る特定粒子、及び該特定粒子と非極性の分散媒とを含む本実施の形態の分散液は、電気泳動方式の表示媒体に好適に用いられる。
この電気泳動方式の表示媒体としては、画像の保存及び書換えが可能な掲示板、回覧版、電子黒板、広告、看板、点滅標識、電子ペーパー、電子新聞、電子書籍、及び複写機・プリンタと共用されるドキュメントシート等が挙げられる。
この電気泳動方式の表示媒体としては、画像の保存及び書換えが可能な掲示板、回覧版、電子黒板、広告、看板、点滅標識、電子ペーパー、電子新聞、電子書籍、及び複写機・プリンタと共用されるドキュメントシート等が挙げられる。
以下、本実施の形態に係る表示媒体及び表示装置の一例を説明する。
（表示媒体、表示装置）
図１は、実施形態に係る表示装置を示す概略構成図の一例である。なお、本発明の表示装置は以下で説明する構成に限定されたものではない。
本実施形態に係る表示装置１０は、その表示媒体１２において用いる、分散媒５０と、上記に説明した白色の特定粒子３６と、該特定粒子３６とは異なる色を示し分散媒５０内に形成された電界に応じて移動する泳動粒子３４と、を含む分散液５１として、上記実施の形態で説明した、特定粒子と、特定粒子とは異なる色を示し該分散液内に形成された電界に応じて移動する泳動粒子と、上記に挙げた非極性の分散媒と、を含む本実施の形態にかかる分散液を適用する形態である。
すなわち、図１に示す一例では、本実施の形態で説明した白色の特定粒子を、表示媒体１２における白色を示す粒子である特定粒子３６として用いている。また、本実施の形態で説明した特定粒子とは異なる色の泳動粒子を、表示媒体１２における泳動粒子３４として用いている。また、本実施の形態で説明した非極性の分散媒を、表示媒体１２の分散媒５０として用いている。そして、これらを含む本実施の形態の分散液を、分散液５１として用いた形態を示す一例である。
図１は、実施形態に係る表示装置を示す概略構成図の一例である。なお、本発明の表示装置は以下で説明する構成に限定されたものではない。
本実施形態に係る表示装置１０は、その表示媒体１２において用いる、分散媒５０と、上記に説明した白色の特定粒子３６と、該特定粒子３６とは異なる色を示し分散媒５０内に形成された電界に応じて移動する泳動粒子３４と、を含む分散液５１として、上記実施の形態で説明した、特定粒子と、特定粒子とは異なる色を示し該分散液内に形成された電界に応じて移動する泳動粒子と、上記に挙げた非極性の分散媒と、を含む本実施の形態にかかる分散液を適用する形態である。
すなわち、図１に示す一例では、本実施の形態で説明した白色の特定粒子を、表示媒体１２における白色を示す粒子である特定粒子３６として用いている。また、本実施の形態で説明した特定粒子とは異なる色の泳動粒子を、表示媒体１２における泳動粒子３４として用いている。また、本実施の形態で説明した非極性の分散媒を、表示媒体１２の分散媒５０として用いている。そして、これらを含む本実施の形態の分散液を、分散液５１として用いた形態を示す一例である。
本実施形態に係る表示装置１０は、図１に示すように、表示媒体１２と、電圧印加部１６と、制御部１８とを含んで構成されている。制御部１８は、電圧印加部１６に信号授受可能に接続されている。
制御部１８は、装置全体の動作を司るＣＰＵ（中央処理装置）と、各種データを一時的に記憶するＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）と、装置全体を制御する制御プログラムや処理ルーチンによって示されるプログラムを含む各種プログラムが予め記憶されたＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）と、を含むマイクロコンピュータとして構成されている。
なお、表示媒体１２が本発明の表示媒体に相当する。
電圧印加部１６は、電極４０及び電極４６に電気的に接続されている。なお、本実施の形態では、電極４０及び電極４６の双方が、電圧印加部１６に電気的に接続されている場合を説明するが、電極４０及び電極４６の一方が接地されており、他方が電圧印加部１６に接続されていてもよい。
電圧印加部１６は、電極４０及び電極４６に電圧を印加する電圧印加装置であり、制御部１８の制御に応じた電圧を電極４０及び電極４６間に印加する。
表示媒体１２は、図１に示すように、表示面とされる基板２０、基板２０に間隔を空けて配置された基板２２、これらの基板間を保持すると共に、基板２０と基板２２との間を複数のセルに区画する間隙部材２４、及び各セル内に封入された分散液５１と、を含んで構成されている。基板２０は、支持基板３８上に、電極４０及び絶縁層４２を順に積層した構成となっている。基板２２は、支持基板４４上に、電極４６及び絶縁層４８を順に積層した構成となっている。絶縁層４２及び絶縁層４８は、絶縁性（体積抵抗率が１０１４Ωｃｍ以上の範囲）を有する層であればよい。
上記セルとは、基板２０と、基板２２と、間隙部材２４と、によって囲まれた領域を示している。このセル中に封入された分散液５１の分散媒５０中には、白色の特定粒子３６と、泳動粒子３４と、が分散されている。泳動粒子３４は、セル内に形成された電界強度に応じて基板２０と基板２２との間を移動する。
分散液５１は、上記したように、分散媒５０と、白色の特定粒子３６と、該特定粒子３６とは異なる色を示し、分散媒５０内に形成された電界に応じて移動する泳動粒子３４と、を含んでいる。
このため、本実施の形態の表示媒体１２では、基板２０と基板２２との間に印加する印加電圧（Ｖ）を変えることによって、分散液５１中における泳動粒子３４を基板２０側または基板２２側へ泳動させることで、該泳動粒子３４による色、または特定粒子３６による白色が表示される。
例えば、電界に応じて移動する泳動粒子３４が基板２０側に泳動する電界を、分散液５１中に形成する。この電界の形成は、制御部１８の制御によって電圧印加部１６から電極４０及び電極４６へ、該電極４０と電極４６との間の領域に設けられた分散液５１中の泳動粒子３４が基板２０側に泳動する電圧を印加すればよい。これによって、例えば、図２（Ａ）に示すように、分散液５１中の泳動粒子３４が基板２０側に泳動して、表示媒体１２が基板２０側から視認されたときには該泳動粒子３４の色が表示された状態となる。
一方、泳動粒子３４が基板２２側に泳動する電界を、分散液５１中に形成すると、泳動粒子３４は、基板２２側に移動する。この電界の形成は、制御部１８の制御によって、電圧印加部１６から電極４０及び電極４６へ、該電極４０と電極４６との間の領域に設けられた分散液５１中の泳動粒子３４が基板２２側に泳動する電圧を印加すればよい。これによって、例えば、図２（Ｂ）に示すように、分散液５１中の泳動粒子３４が基板２２側に泳動して、表示媒体１２が基板２０側から視認されたときには、分散液５１中に分散されている特定粒子３６の色である白色が表示された状態となる。
一方、泳動粒子３４が基板２２側に泳動する電界を、分散液５１中に形成すると、泳動粒子３４は、基板２２側に移動する。この電界の形成は、制御部１８の制御によって、電圧印加部１６から電極４０及び電極４６へ、該電極４０と電極４６との間の領域に設けられた分散液５１中の泳動粒子３４が基板２２側に泳動する電圧を印加すればよい。これによって、例えば、図２（Ｂ）に示すように、分散液５１中の泳動粒子３４が基板２２側に泳動して、表示媒体１２が基板２０側から視認されたときには、分散液５１中に分散されている特定粒子３６の色である白色が表示された状態となる。
ここで、本実施の形態の分散液５１に含まれる上記に説明した白色の特定粒子３６は、上記一般式（Ｉ）で示される顔料と、第１の高分子及び第２の高分子の少なくとも一方との結合体とされているため、非極性の分散媒５０中における分散性の向上された状態とされている。このため、図２（Ｂ）に示すような白色の表示時には、表示媒体１２には、白色が好適に表示されると考えられる。
さらに、この白色の特定粒子３６は、上記一般式（Ｉ）で示される顔料と、第１の高分子及び第２の高分子の少なくとも一方との結合体とされているため、特定粒子３６同士の付着や、特定粒子３６の泳動粒子３４への付着が、本実施の形態の特定粒子３６以外の粒子を白色の粒子として用いた場合に比べて、抑制された状態となっていると考えられる。このため、本実施の形態の表示媒体１２では、表示媒体１２における白色の表示時に、本実施の形態の特定粒子３６以外の粒子を白色の粒子として用いた場合に比べて、白色度の向上が図れると考えられる。
以下、本発明を、実施例を挙げてさらに具体的に説明する。
なお、本実施例において、「質量部」とは、質量％を示している。また、本実施例において、シリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイル（信越化学社製ＫＦ−９６Ｌ−２ＣＳ）を使用した。
＜＜特定粒子、比較白色粒子、特定粒子分散液、及び比較白色粒子分散液＞＞
（第１の高分子化合物、第１の高分子化合物）
―第１の高分子化合物Ａ―
詳細には、サイラプレーンＦＭ−０７１１：９５質量部、及びグリシジルメタクリレート５質量部を、シリコーンオイル１００質量部と混合し、重合開始剤としてアゾビスバレロニトリル（和光純薬製：Ｖ−６５）を０．５質量部添加して、５５℃、１０時間、重合を実施した後に、シリコーンオイルを減圧除去することにより、顔料のアミノ基と反応する官能基としてのエポキシ基を有する第１の高分子化合物Ａを調整した。この第１の高分子化合物Ａの重量平均分子量は４０万であった。
（第１の高分子化合物、第１の高分子化合物）
―第１の高分子化合物Ａ―
詳細には、サイラプレーンＦＭ−０７１１：９５質量部、及びグリシジルメタクリレート５質量部を、シリコーンオイル１００質量部と混合し、重合開始剤としてアゾビスバレロニトリル（和光純薬製：Ｖ−６５）を０．５質量部添加して、５５℃、１０時間、重合を実施した後に、シリコーンオイルを減圧除去することにより、顔料のアミノ基と反応する官能基としてのエポキシ基を有する第１の高分子化合物Ａを調整した。この第１の高分子化合物Ａの重量平均分子量は４０万であった。
その後、この調整した第１の高分子化合物Ａをシリコーンオイルに溶解することで、第１の高分子化合物Ａの３質量％シリコーンオイル溶液Ａを準備した。
―第１の高分子化合物Ｂ―
第１の高分子化合物Ｂとして、炭素数８以上のアルキル基を有するシリコーン系高分子化合物を調整した。
詳細には、サイラプレーンＦＭ−０７１１：９３質量部、及びグリシジルメタクリレート２質量部、メタクリル酸ドデシル５質量部を、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）７０質量部と混合し、重合開始剤としてアゾビスバレロニトリル（和光純薬製：Ｖ−６５）を０．２質量部添加して、５５℃、１０時間、重合を実施し、その後、ＩＰＡを減圧除去することにより、エポキシ基、及び炭素数８以上のアルキル基を有する第１の高分子化合物Ｂを調整した。この第１の高分子化合物Ｂの重量平均分子量は４０万であった。
第１の高分子化合物Ｂとして、炭素数８以上のアルキル基を有するシリコーン系高分子化合物を調整した。
詳細には、サイラプレーンＦＭ−０７１１：９３質量部、及びグリシジルメタクリレート２質量部、メタクリル酸ドデシル５質量部を、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）７０質量部と混合し、重合開始剤としてアゾビスバレロニトリル（和光純薬製：Ｖ−６５）を０．２質量部添加して、５５℃、１０時間、重合を実施し、その後、ＩＰＡを減圧除去することにより、エポキシ基、及び炭素数８以上のアルキル基を有する第１の高分子化合物Ｂを調整した。この第１の高分子化合物Ｂの重量平均分子量は４０万であった。
―第２の高分子化合物Ｃ―
第２の高分子化合物Ｃとして、顔料のアミノ基と反応する官能基と、炭素数４以上のアルキル鎖とを有する第２の高分子化合物Ｃを調整した。
詳細には、アルキル系モノマーであるドデシルメタクリレート：９６質量部、ヒドロキシエチルメタクリレート：２質量部と、グリシジルメタクリレート２質量部と、トルエン１００質量部と、を混合し、重合開始剤としてアゾビスバレロニトリルを０．５質量部添加して、５５℃、１０時間、重合を実施した後に、トルエンを減圧除去することにより、顔料のアミノ基と反応する官能基としてのエポキシ基と、炭素数１２のアルキル鎖とを有する第２の高分子化合物Ｃを調整した。この第２の高分子化合物Ｃの重量平均分子量は２０万であった。
第２の高分子化合物Ｃとして、顔料のアミノ基と反応する官能基と、炭素数４以上のアルキル鎖とを有する第２の高分子化合物Ｃを調整した。
詳細には、アルキル系モノマーであるドデシルメタクリレート：９６質量部、ヒドロキシエチルメタクリレート：２質量部と、グリシジルメタクリレート２質量部と、トルエン１００質量部と、を混合し、重合開始剤としてアゾビスバレロニトリルを０．５質量部添加して、５５℃、１０時間、重合を実施した後に、トルエンを減圧除去することにより、顔料のアミノ基と反応する官能基としてのエポキシ基と、炭素数１２のアルキル鎖とを有する第２の高分子化合物Ｃを調整した。この第２の高分子化合物Ｃの重量平均分子量は２０万であった。
（特定粒子、比較白色粒子）
―特定粒子分散液Ａ１―
特定粒子Ａ１として、ビスメラミン顔料と、上記第１の高分子化合物Ａとの結合体を調整し、該特定粒子Ａ１の分散された分散液を調整した。
詳細には、Ｎ−Ｎ’−ビス（４，６ジアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）エチレンジアミン（ハッコールケミカル製Ｓｈｉｇｅｎｏｘ ＯＷＰ，比重１．４，分子量２７８．２７７）１０質量部と、上記に調整した第１の高分子化合物Ａの６質部シリコーンオイル溶液１質量部と、トリエチルアミン２質量部と、を混合し、１００℃にて加熱撹拌することにより、顔料のアミノ基と、第１の高分子化合物Ａの置換基と、を反応させた。その後、シリコーンオイル中の固形分濃度を２０質量％に調製し、特定粒子分散液Ａ１とした。
―特定粒子分散液Ａ１―
特定粒子Ａ１として、ビスメラミン顔料と、上記第１の高分子化合物Ａとの結合体を調整し、該特定粒子Ａ１の分散された分散液を調整した。
詳細には、Ｎ−Ｎ’−ビス（４，６ジアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）エチレンジアミン（ハッコールケミカル製Ｓｈｉｇｅｎｏｘ ＯＷＰ，比重１．４，分子量２７８．２７７）１０質量部と、上記に調整した第１の高分子化合物Ａの６質部シリコーンオイル溶液１質量部と、トリエチルアミン２質量部と、を混合し、１００℃にて加熱撹拌することにより、顔料のアミノ基と、第１の高分子化合物Ａの置換基と、を反応させた。その後、シリコーンオイル中の固形分濃度を２０質量％に調製し、特定粒子分散液Ａ１とした。
特定粒子Ａ１における、顔料に対する上記第１の高分子化合物Ａの結合量を元素分析によって測定した結果、特定粒子の質量に対して２質量％であった。また、作製した特定粒子Ａ１の体積平均粒子径を測定（レーザー散乱式粒度分布測定装置（ＦＰＡＲ１０００:大塚電子株式会社製））した結果、１５０ｎｍであった。
―特定粒子分散液Ａ２―
特定粒子Ａ２として、ビスメラミン顔料と、上記第１の高分子化合物Ｂとの結合体を調整し、該特定粒子Ａ２の分散された分散液を調整した。
詳細には、Ｎ−Ｎ’−ビス（４，６ジアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）エチレンジアミン（ハッコールケミカル製Ｓｈｉｇｅｎｏｘ ＯＷＰ）１０質量部と、上記に調整した第１の高分子化合物Ｂの６質量部アイソパーＭ溶液を１質量部と、トリエチルアミン２質量部と、を混合し、１００℃にて加熱撹拌することにより、顔料のアミノ基と、第１の高分子化合物Ｂの置換基と、を反応させた。その後、アイソパーＭ（Ｉｓｏｐａｒ Ｍ）（登録商標、エクソンモービル社製）、中の固形分濃度を２０質量％に調製し、特定粒子分散液Ａ２とした。
特定粒子Ａ２として、ビスメラミン顔料と、上記第１の高分子化合物Ｂとの結合体を調整し、該特定粒子Ａ２の分散された分散液を調整した。
詳細には、Ｎ−Ｎ’−ビス（４，６ジアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）エチレンジアミン（ハッコールケミカル製Ｓｈｉｇｅｎｏｘ ＯＷＰ）１０質量部と、上記に調整した第１の高分子化合物Ｂの６質量部アイソパーＭ溶液を１質量部と、トリエチルアミン２質量部と、を混合し、１００℃にて加熱撹拌することにより、顔料のアミノ基と、第１の高分子化合物Ｂの置換基と、を反応させた。その後、アイソパーＭ（Ｉｓｏｐａｒ Ｍ）（登録商標、エクソンモービル社製）、中の固形分濃度を２０質量％に調製し、特定粒子分散液Ａ２とした。
特定粒子Ａ２における、顔料に対する上記第１の高分子化合物Ａの結合量を元素分析によって測定した結果、特定粒子の質量に対して２質量％であった。また、作製した特定粒子Ａ２の体積平均粒子径を測定（レーザー散乱式粒度分布測定装置（ＦＰＡＲ１０００:大塚電子株式会社製））した結果、１５０ｎｍであった。
―特定粒子分散液Ａ３―
特定粒子Ａ３として、ビスメラミン顔料と、上記第２の高分子化合物Ｃとの結合体を調整し、該特定粒子Ａ３の分散された分散液を調整した。
詳細には、Ｎ−Ｎ’−ビス（４，６ジアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）エチレンジアミン（ハッコールケミカル製Ｓｈｉｇｅｎｏｘ ＯＷＰ）10質量部と、上記に調整した第２の高分子化合物Ｃの６質量部アイソパーＭ溶液を１質量部と、トリエチルアミン２質量部と、を混合し、１００℃にて加熱撹拌する事により、顔料のアミノ基と、第２の高分子化合物Ｃの置換基と、を反応させた。その後、アイソパーＭ中の固形分濃度を２０質量％に調製し、特定粒子分散液Ａ３とした。
特定粒子Ａ３として、ビスメラミン顔料と、上記第２の高分子化合物Ｃとの結合体を調整し、該特定粒子Ａ３の分散された分散液を調整した。
詳細には、Ｎ−Ｎ’−ビス（４，６ジアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）エチレンジアミン（ハッコールケミカル製Ｓｈｉｇｅｎｏｘ ＯＷＰ）10質量部と、上記に調整した第２の高分子化合物Ｃの６質量部アイソパーＭ溶液を１質量部と、トリエチルアミン２質量部と、を混合し、１００℃にて加熱撹拌する事により、顔料のアミノ基と、第２の高分子化合物Ｃの置換基と、を反応させた。その後、アイソパーＭ中の固形分濃度を２０質量％に調製し、特定粒子分散液Ａ３とした。
特定粒子Ａ３における、顔料に対する上記第２の高分子化合物Ｃの結合量を元素分析によって測定した結果、特定粒子の質量に対して２質量％であった。また、作製した特定粒子Ａ３の体積平均粒子径を測定（レーザー散乱式粒度分布測定装置（ＦＰＡＲ１０００:大塚電子株式会社製））した結果、１５０nmであった。
―特定粒子分散液Ａ４―
特定粒子Ａ４として、ビスメラミン顔料と、上記第１の高分子化合物Ｂと第２の高分子化合物Ｃとの結合体を調整し、該特定粒子Ａ４の分散された分散液を調整した。
詳細には、Ｎ−Ｎ’−ビス（４，６ジアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）エチレンジアミン（ハッコールケミカル製Ｓｈｉｇｅｎｏｘ ＯＷＰ）１０質量部と、上記に調整した第１の高分子化合物Ｂの６質量部アイソパーＭ溶液を０．５質量部と、第２の高分子化合物Ｃの６質量部アイソパーＭ溶液を０．５質量部と、トリエチルアミン２質量部と、を混合し、１００℃にて加熱撹拌する事により、顔料のアミノ基と、第１の高分子化合物Ｂの置換基、及び第２の高分子化合物Ｃの置換基とを反応させた。その後、アイソパーＭ中の固形分濃度を２０質量％に調製し、特定粒子分散液Ａ４とした。
特定粒子Ａ４として、ビスメラミン顔料と、上記第１の高分子化合物Ｂと第２の高分子化合物Ｃとの結合体を調整し、該特定粒子Ａ４の分散された分散液を調整した。
詳細には、Ｎ−Ｎ’−ビス（４，６ジアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）エチレンジアミン（ハッコールケミカル製Ｓｈｉｇｅｎｏｘ ＯＷＰ）１０質量部と、上記に調整した第１の高分子化合物Ｂの６質量部アイソパーＭ溶液を０．５質量部と、第２の高分子化合物Ｃの６質量部アイソパーＭ溶液を０．５質量部と、トリエチルアミン２質量部と、を混合し、１００℃にて加熱撹拌する事により、顔料のアミノ基と、第１の高分子化合物Ｂの置換基、及び第２の高分子化合物Ｃの置換基とを反応させた。その後、アイソパーＭ中の固形分濃度を２０質量％に調製し、特定粒子分散液Ａ４とした。
特定粒子Ａ４における、顔料に対する上記第1の高分子化合物Ｂ、及び第２の高分子化合物Ｃの結合量を元素分析によって測定した結果、特定粒子の質量に対して２質量％であった。また、作製した特定粒子Ａ４の体積平均粒子径を測定（レーザー散乱式粒度分布測定装置（ＦＰＡＲ１０００:大塚電子株式会社製））した結果、１５０nmであった。
―比較白色粒子Ａ１―
比較白色粒子として、以下の粒子を調整した。
比較白色粒子として、以下の粒子を調整した。
（分散液ＡＡ１の調製）
下記成分を混合し、１０ｍｍΦのジルコニアボールにてボールミル粉砕を２０時間実施して分散液ＡＡを調製した。
＜組成＞
・メタクリル酸シクロヘキシル ５３質量部
・酸化チタン１（白色顔料） （一次粒子径０．３μｍ、タイペークＣＲ６３：石原産業社製） ４５質量部
・シクロヘキサン ５質量部
（炭カル分散液ＡＢの調製）
下記成分を混合し、上記と同様にボールミルにて微粉砕して炭カル分散液ＡＢを調製した。
＜組成＞
・炭酸カルシウム ４０質量部
・水 ６０質量部
−混合液ＡＣの調製−
下記成分を混合し、超音波機で脱気を１０分間おこない、ついで乳化機で攪拌して混合液ＡＣを調製した。
＜組成＞
・２％セロゲン ４．３ｇ
・炭カル分散液ＡＢ ８．５ｇ
・２０％食塩水 ５０ｇ
下記成分を混合し、１０ｍｍΦのジルコニアボールにてボールミル粉砕を２０時間実施して分散液ＡＡを調製した。
＜組成＞
・メタクリル酸シクロヘキシル ５３質量部
・酸化チタン１（白色顔料） （一次粒子径０．３μｍ、タイペークＣＲ６３：石原産業社製） ４５質量部
・シクロヘキサン ５質量部
（炭カル分散液ＡＢの調製）
下記成分を混合し、上記と同様にボールミルにて微粉砕して炭カル分散液ＡＢを調製した。
＜組成＞
・炭酸カルシウム ４０質量部
・水 ６０質量部
−混合液ＡＣの調製−
下記成分を混合し、超音波機で脱気を１０分間おこない、ついで乳化機で攪拌して混合液ＡＣを調製した。
＜組成＞
・２％セロゲン ４．３ｇ
・炭カル分散液ＡＢ ８．５ｇ
・２０％食塩水 ５０ｇ
分散液ＡＡ３５ｇとジビニルベンゼン１ｇ、重合開始剤ＡＩＢＮ：０．３５ｇをはかりとり、充分混合し、超音波機で脱気を１０分おこなった。これを前記混合液ＡＣに加え、乳化機で乳化を実施した。次にこの乳化液をビンにいれ、シリコーン詮をし、注射針を使用し、減圧脱気を充分行い、窒素ガスで封入した。次に６５℃で１５時間反応させ粒子を調製した。冷却後、この分散液を凍結乾燥機により−３５℃、０．１Ｐａの下で２日間でシクロヘキサンを除去した。得られた微粒子粉をイオン交換水中に分散させ、塩酸水で炭酸カルシウムを分解させ、ろ過を行った。その後充分な蒸留水で洗浄し、目開き：１０μｍ、５μｍのナイロン篩にかけ、粒度を揃えた。これを乾燥させ、体積平均粒子径８μｍの比較白色粒子Ａ１を調整した。
―比較白色粒子Ａ２―
比較白色粒子として、上記第１の高分子化合物及び上記第２の高分子化合物の双方の結合されていないビスメラミン顔料を用意した。具体的には、Ｎ−Ｎ’−ビス（４，６ジアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）エチレンジアミン（ハッコールケミカル製Ｓｈｉｇｅｎｏｘ ＯＷＰ）（体積平均粒子径１５０μｍ）を用意した。
比較白色粒子として、上記第１の高分子化合物及び上記第２の高分子化合物の双方の結合されていないビスメラミン顔料を用意した。具体的には、Ｎ−Ｎ’−ビス（４，６ジアミノ−１，３，５−トリアジン−２−イル）エチレンジアミン（ハッコールケミカル製Ｓｈｉｇｅｎｏｘ ＯＷＰ）（体積平均粒子径１５０μｍ）を用意した。
（実施例Ａ１）
上記調整した特定粒子分散液Ａ１（シリコーンオイル中に特定粒子Ａ１が２０質量％分散された分散液）について、特定粒子Ａ１の分散性について評価を行った。
分散性は、調整した特定粒子分散液Ａ１について、超音波分散機で１０分間分散後、静置状態で４８時間放置し、分散液の粒子沈降状態観察および粒子凝集をホリバＬＡ−３００：レーザー光散乱・回折式粒度測定装置による粒子径測定によって測定した測定結果、及び上澄み液の白色度から評価した。
上記調整した特定粒子分散液Ａ１（シリコーンオイル中に特定粒子Ａ１が２０質量％分散された分散液）について、特定粒子Ａ１の分散性について評価を行った。
分散性は、調整した特定粒子分散液Ａ１について、超音波分散機で１０分間分散後、静置状態で４８時間放置し、分散液の粒子沈降状態観察および粒子凝集をホリバＬＡ−３００：レーザー光散乱・回折式粒度測定装置による粒子径測定によって測定した測定結果、及び上澄み液の白色度から評価した。
詳細には、上記調整した特定粒子分散液Ａ１（シリコーンオイル中に特定粒子Ａ１が２０質量％分散された分散液）１０ｍｌを、超音波分散機で１０分間分散後、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は、各々、３５％、３５％であり、静置前後において、良好な白色が観察された。また、静置後におけるサンプル管底部を確認したところ、特定粒子Ａ１の沈降は見られなかった。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は１５０ｎｍであり、静置前後における体積平均粒子径の変化はみられなかった。
このため、特定粒子Ａ１の非極性の分散媒（シリコーンオイル）中における良好な分散性が確認されたといえる。
このため、特定粒子Ａ１の非極性の分散媒（シリコーンオイル）中における良好な分散性が確認されたといえる。
なお、白色度の測定は、以下のように行なった。
厚さ０．７ｍｍのガラスからなる基板上に電極としてＩＴＯをスパッタリング法により５０ｎｍの厚さで成膜した。このＩＴＯ／ガラス基板を２枚用意し、５０μｍのテフロン(登録商標)シートをスペーサーとして、２枚の基板を重ね合わせて、クリップにて固定した。その後、特定粒子分散液Ａ１の水面から５ｍｍまでの範囲の分散液を上記基板のスペーサー部に注入し、Ｘ−Ｒｉｔｅ４０４にて白色濃度を測定し、白色反射率に換算した。
厚さ０．７ｍｍのガラスからなる基板上に電極としてＩＴＯをスパッタリング法により５０ｎｍの厚さで成膜した。このＩＴＯ／ガラス基板を２枚用意し、５０μｍのテフロン(登録商標)シートをスペーサーとして、２枚の基板を重ね合わせて、クリップにて固定した。その後、特定粒子分散液Ａ１の水面から５ｍｍまでの範囲の分散液を上記基板のスペーサー部に注入し、Ｘ−Ｒｉｔｅ４０４にて白色濃度を測定し、白色反射率に換算した。
（実施例Ａ２）
上記調整した特定粒子分散液Ａ２（アイソパーＭ（登録商標）中に特定粒子Ａ２が２０質量％分散された分散液）について、実施例Ａ１と同様に特定粒子Ａ２の分散性の評価を行った。
詳細には、上記調整した特定粒子分散液Ａ２（アイソパーＭ（登録商標）中に特定粒子Ａ２が２０質量％分散された分散液）１０ｍｌを、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は各々、３５％、３５％であり、静置前後において、良好な白色が観察された。また、静置後におけるサンプル管底部を確認したところ、特定粒子Ａ２の沈降は見られなかった。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は１５０ｎｍであり、静置前後における体積平均粒子径の変化はみられなかった。
なお、白色度の評価は、実施例Ａ１と同様に行った。
上記調整した特定粒子分散液Ａ２（アイソパーＭ（登録商標）中に特定粒子Ａ２が２０質量％分散された分散液）について、実施例Ａ１と同様に特定粒子Ａ２の分散性の評価を行った。
詳細には、上記調整した特定粒子分散液Ａ２（アイソパーＭ（登録商標）中に特定粒子Ａ２が２０質量％分散された分散液）１０ｍｌを、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は各々、３５％、３５％であり、静置前後において、良好な白色が観察された。また、静置後におけるサンプル管底部を確認したところ、特定粒子Ａ２の沈降は見られなかった。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は１５０ｎｍであり、静置前後における体積平均粒子径の変化はみられなかった。
なお、白色度の評価は、実施例Ａ１と同様に行った。
このため、特定粒子Ａ２の非極性の分散媒（アイソパーＭ（登録商標））中における良好な分散性が確認されたといえる。
（実施例Ａ３）
上記調整した特定粒子分散液Ａ３について、実施例Ａ３と同様に特定粒子Ａ２の分散性の評価を行った。
詳細には、特定粒子分散液Ａ３（アイソパーＭ（登録商標））中に特定粒子Ａ３が２０質量％分散された分散液）１０ｍｌを、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は各々、３５％、３５％であり、静置前後において、良好な白色が観察された。また、静置後におけるサンプル管底部を確認したところ、特定粒子Ａ３の沈降は見られなかった。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は１５０ｎｍであり、静置前後における体積平均粒子径の変化はみられなかった。なお、白色度の評価は、実施例Ａ１と同様に行った。
このため、特定粒子Ａ３の非極性の分散媒中における良好な分散性が確認されたといえる。
上記調整した特定粒子分散液Ａ３について、実施例Ａ３と同様に特定粒子Ａ２の分散性の評価を行った。
詳細には、特定粒子分散液Ａ３（アイソパーＭ（登録商標））中に特定粒子Ａ３が２０質量％分散された分散液）１０ｍｌを、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は各々、３５％、３５％であり、静置前後において、良好な白色が観察された。また、静置後におけるサンプル管底部を確認したところ、特定粒子Ａ３の沈降は見られなかった。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は１５０ｎｍであり、静置前後における体積平均粒子径の変化はみられなかった。なお、白色度の評価は、実施例Ａ１と同様に行った。
このため、特定粒子Ａ３の非極性の分散媒中における良好な分散性が確認されたといえる。
（実施例Ａ４）
上記調整した特定粒子分散液Ａ４について、実施例Ａ１と同様に特定粒子Ａ４の分散性の評価を行った。
詳細には、上記調整した特定粒子分散液Ａ４（アイソパーＭ（登録商標））中に特定粒子Ａ４が２０質量％分散された分散液）１０ｍｌを、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は各々、３５％、３５％であり、静置前後において、良好な白色が観察された。また、静置後におけるサンプル管底部を確認したところ、特定粒子Ａ４の沈降は見られなかった。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は１５０ｎｍであり、静置前後における体積平均粒子径の変化はみられなかった。なお、白色度の評価は、実施例Ａ１と同様に行った。
このため、特定粒子Ａ４の非極性の分散媒中における良好な分散性が確認されたといえる。
上記調整した特定粒子分散液Ａ４について、実施例Ａ１と同様に特定粒子Ａ４の分散性の評価を行った。
詳細には、上記調整した特定粒子分散液Ａ４（アイソパーＭ（登録商標））中に特定粒子Ａ４が２０質量％分散された分散液）１０ｍｌを、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は各々、３５％、３５％であり、静置前後において、良好な白色が観察された。また、静置後におけるサンプル管底部を確認したところ、特定粒子Ａ４の沈降は見られなかった。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は１５０ｎｍであり、静置前後における体積平均粒子径の変化はみられなかった。なお、白色度の評価は、実施例Ａ１と同様に行った。
このため、特定粒子Ａ４の非極性の分散媒中における良好な分散性が確認されたといえる。
（比較例Ａ１）
上記調整した比較白色粒子Ａ１の比較白色粒子分散液中における分散性の評価を行った。
詳細には、上記調整した比較白色粒子Ａ１をシリコーンオイル中に２０質量％分散させた分散液１０ｍｌを、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は各々、４５％、５％であり、静置前に比べて静置後の白色度の低下がみられた。目視確認では、４８時間の静置後には、ほとんどの比較白色粒子Ａ１の沈降がみられ、上澄み液は透明となっていた。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は８μｍであり、静置前後において、体積平均粒子径の増加は見られなかった。なお、白色度の評価は、実施例Ａ１と同様に行った。
このため、比較白色粒子Ａ１は、非極性の分散媒中において、実施例Ａ１〜実施例Ａ４に比べて分散性に劣ることが確認された。
上記調整した比較白色粒子Ａ１の比較白色粒子分散液中における分散性の評価を行った。
詳細には、上記調整した比較白色粒子Ａ１をシリコーンオイル中に２０質量％分散させた分散液１０ｍｌを、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は各々、４５％、５％であり、静置前に比べて静置後の白色度の低下がみられた。目視確認では、４８時間の静置後には、ほとんどの比較白色粒子Ａ１の沈降がみられ、上澄み液は透明となっていた。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は８μｍであり、静置前後において、体積平均粒子径の増加は見られなかった。なお、白色度の評価は、実施例Ａ１と同様に行った。
このため、比較白色粒子Ａ１は、非極性の分散媒中において、実施例Ａ１〜実施例Ａ４に比べて分散性に劣ることが確認された。
（比較例Ａ２）
上記調整した比較白色粒子Ａ２について、実施例Ａ１と同様に比較白色粒子分散液中における分散性の評価を行った。
詳細には、上記調整した比較白色粒子Ａ２をシリコーンオイル中に２０質量％分散させた分散液１０ｍｌを、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は各々、３５％、８％であり、静置前に比べて静置後の白色度の低下がみられた。目視確認では、４８時間の静置後には、多くのの比較白色粒子Ａ２の沈降がみられ、上澄み液はやや透明感のある薄白色となっていた。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は８００ｎｍであり、静置前後において、体積平均粒子径の増加（６５０ｎｍ増加）がみられた。なお、白色度の評価は、実施例Ａ１と同様に行った。
このため、比較白色粒子Ａ２は、非極性の分散媒中において、実施例に比べて分散性に劣ることが確認された。
上記調整した比較白色粒子Ａ２について、実施例Ａ１と同様に比較白色粒子分散液中における分散性の評価を行った。
詳細には、上記調整した比較白色粒子Ａ２をシリコーンオイル中に２０質量％分散させた分散液１０ｍｌを、無色透明なガラスサンプル管（１０ｍｌ、２１φ×４５ｍｍＨ）に入れて４８時間、静置した。このときの上澄み（水面から深さ５ｍｍまでの範囲）の状態を確認したところ、４８時間の静置前と、４８時間の静置後の状態の白色度は各々、３５％、８％であり、静置前に比べて静置後の白色度の低下がみられた。目視確認では、４８時間の静置後には、多くのの比較白色粒子Ａ２の沈降がみられ、上澄み液はやや透明感のある薄白色となっていた。またサンプル管底部から５ｍｍまでの範囲の分散液における体積平均粒子径は８００ｎｍであり、静置前後において、体積平均粒子径の増加（６５０ｎｍ増加）がみられた。なお、白色度の評価は、実施例Ａ１と同様に行った。
このため、比較白色粒子Ａ２は、非極性の分散媒中において、実施例に比べて分散性に劣ることが確認された。
以上のことから、本実施例Ａ１，本実施例Ａ２、本実施例Ａ３、及び本実施例Ａ４で用いた特定粒子は、比較例Ａ１及び比較例Ａ２で用いた比較白色粒子に比べて、非極性の分散媒中における良好な分散性が確認された。
＜＜表示媒体＞＞
次に、上記調整した特定粒子及び比較白色粒子を用いて表示媒体を調整した。
まず、表示媒体に用いる泳動粒子を調整した。
次に、上記調整した特定粒子及び比較白色粒子を用いて表示媒体を調整した。
まず、表示媒体に用いる泳動粒子を調整した。
―マゼンタ粒子（負帯電）―
シリコーン変性ポリマーＫＰ−５４５（信越化学社製）３質量部をジメチルシリコーンオイル（信越化学社製ＫＦ−９６Ｌ−２ＣＳ）９７質量部に溶解して溶液Ａを調製した。次に、スチレンアクリル系ポリマー（ジメチルエタノールアミン中和）１０質量部、水分散顔料溶液（Ｃｉｂａ社製ユニスパース・マゼンタ色、顔料濃度２０重量％）５質量部、純水８５質量部を混合して溶液Ｂを調整した。得られた溶液Ａと溶液Ｂを混合し、超音波破砕機（エスエムテー社製ＵＨ−６００Ｓ）にて分散・乳化を行った。
次に、この懸濁液を減圧（２ＫＰａ）、加熱（７０℃）して水分を除去し、濃度を調整することにより、シリコーンオイル中にマゼンタ色の泳動粒子（マゼンタ粒子）の分散されたシリコーンオイル分散液（粒子固形分５重量％）を得た。
シリコーン変性ポリマーＫＰ−５４５（信越化学社製）３質量部をジメチルシリコーンオイル（信越化学社製ＫＦ−９６Ｌ−２ＣＳ）９７質量部に溶解して溶液Ａを調製した。次に、スチレンアクリル系ポリマー（ジメチルエタノールアミン中和）１０質量部、水分散顔料溶液（Ｃｉｂａ社製ユニスパース・マゼンタ色、顔料濃度２０重量％）５質量部、純水８５質量部を混合して溶液Ｂを調整した。得られた溶液Ａと溶液Ｂを混合し、超音波破砕機（エスエムテー社製ＵＨ−６００Ｓ）にて分散・乳化を行った。
次に、この懸濁液を減圧（２ＫＰａ）、加熱（７０℃）して水分を除去し、濃度を調整することにより、シリコーンオイル中にマゼンタ色の泳動粒子（マゼンタ粒子）の分散されたシリコーンオイル分散液（粒子固形分５重量％）を得た。
調整した該分散液中のマゼンタ粒子の体積平均粒子径を測定（レーザー散乱式粒度分布測定装置（ＦＰＡＲ１０００:大塚電子株式会社製））した結果、２９０ｎｍであった。
また、該分散液中を２枚の電極基板間に封入し、直流電圧を印加してマゼンタ粒子の泳動方向を評価したところ、負帯電であることが確認された。
また、該分散液中を２枚の電極基板間に封入し、直流電圧を印加してマゼンタ粒子の泳動方向を評価したところ、負帯電であることが確認された。
―シアン粒子（正帯電）―
サイラプレーンＦＭ−０７１１：９５質量部、メタクリル酸メチル：３質量部、グリシジルメタクリレート２質量部をシリコーンオイル５０質量部と混合し、重合開始剤としてアゾビスバレロニトリルを０．５質量部添加して、重合を実施し、エポキシ基をもったシリコーン系高分子Ｂ（反応性分散剤）を作製した。重量平均分子量は４０万であった。そして、シリコーン系高分子Ｂの３質量％シリコーンオイル溶液を準備した。
次に、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ，Ｎ−ジエチルアミノエチルアクリレートとの質量比で９／１の共重合体（重量平均分子量６万）をラジカル溶液重合で合成して使用した。
次に、水分散顔料溶液（Ｃｉｂａ社製ユニスパース・シアン色：顔料濃度２６質量％）１質量部に、上記共重合体の１０％水溶液３質量部を混合し、この混合溶液を上記反応性シリコーン系高分子Ｂの３質量％シリコーン溶液１０質量部に混合し、これを超音波破砕機で１０分間攪拌し、高分子及び顔料を含む水溶液をシリコーンオイル中に分散・乳化した懸濁液を調製した。
サイラプレーンＦＭ−０７１１：９５質量部、メタクリル酸メチル：３質量部、グリシジルメタクリレート２質量部をシリコーンオイル５０質量部と混合し、重合開始剤としてアゾビスバレロニトリルを０．５質量部添加して、重合を実施し、エポキシ基をもったシリコーン系高分子Ｂ（反応性分散剤）を作製した。重量平均分子量は４０万であった。そして、シリコーン系高分子Ｂの３質量％シリコーンオイル溶液を準備した。
次に、Ｎ−ビニルピロリドンとＮ，Ｎ−ジエチルアミノエチルアクリレートとの質量比で９／１の共重合体（重量平均分子量６万）をラジカル溶液重合で合成して使用した。
次に、水分散顔料溶液（Ｃｉｂａ社製ユニスパース・シアン色：顔料濃度２６質量％）１質量部に、上記共重合体の１０％水溶液３質量部を混合し、この混合溶液を上記反応性シリコーン系高分子Ｂの３質量％シリコーン溶液１０質量部に混合し、これを超音波破砕機で１０分間攪拌し、高分子及び顔料を含む水溶液をシリコーンオイル中に分散・乳化した懸濁液を調製した。
次に、この懸濁液を減圧（２ＫＰａ）、加熱（７０℃）して水分を除去し、シリコーンオイル中に高分子及び顔料を含んだシアン粒子の分散されたシリコーンオイル分散液を得た。さらに、この分散液を１００℃で３時間加熱して上記シリコーン系高分子に反応させて結合させた。次に分散液中に粒子固形分中のＮ，Ｎ−ジエチルアミノエチルアクリレートのモル量の５０％に相当する臭化ブチルを添加し８０℃で３時間加熱し、アミノ基の４級化処理を行なった後、遠心分離装置を用いて粒子を沈降、シリコーンオイルでの洗浄と沈降を繰り返し、精製を行なった。このようにして、シリコーンオイル中にシアン色の泳動粒子（シアン粒子）の分散されたシリコーンオイル分散液（粒子固形分５重量％）を得た。
作製したシアン粒子の体積平均粒径を測定（レーザー散乱式粒度分布測定装置（ＦＰＡＲ１０００:大塚電子株式会社製））した結果、６８０ｎｍであった。
また、該分散液中を２枚の電極基板間に封入し、直流電圧を印加してシアン粒子の泳動方向を評価したところ、正帯電であることが確認された。
また、該分散液中を２枚の電極基板間に封入し、直流電圧を印加してシアン粒子の泳動方向を評価したところ、正帯電であることが確認された。
（実施例Ｂ１）
厚さ０．７ｍｍのガラスからなる基板上に電極としてＩＴＯをスパッタリング法により５０ｎｍの厚さで成膜した。このＩＴＰ／ガラス基板を２枚用意し、第１基板、及び第２基板とした。１００μｍのテフロン(登録商標)シートをスペーサーとして、第１基板上に第２基板を重ね合わせて、クリップにて固定した。
その後、上記で調整した特定粒子分散液Ａ１（シリコーンオイル中に特定粒子Ａ１が２０質量％分散された分散液）１０質量部と、上記調整したマゼンタ粒子５質量部と、を混合した混合液を上記基板のスペーサー部に注入し、評価用セルとした。
このようにして作製した評価用セルを用いて、第２基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がプラスとなり、第１基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がマイナスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加した。分散されたマゼンタ粒子はマイナスに帯電していたため、マゼンタ粒子はプラス側、即ち第２基板に設けられた電極側への移動し、第２基板側から観察するとマゼンタ色が観察された。
厚さ０．７ｍｍのガラスからなる基板上に電極としてＩＴＯをスパッタリング法により５０ｎｍの厚さで成膜した。このＩＴＰ／ガラス基板を２枚用意し、第１基板、及び第２基板とした。１００μｍのテフロン(登録商標)シートをスペーサーとして、第１基板上に第２基板を重ね合わせて、クリップにて固定した。
その後、上記で調整した特定粒子分散液Ａ１（シリコーンオイル中に特定粒子Ａ１が２０質量％分散された分散液）１０質量部と、上記調整したマゼンタ粒子５質量部と、を混合した混合液を上記基板のスペーサー部に注入し、評価用セルとした。
このようにして作製した評価用セルを用いて、第２基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がプラスとなり、第１基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がマイナスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加した。分散されたマゼンタ粒子はマイナスに帯電していたため、マゼンタ粒子はプラス側、即ち第２基板に設けられた電極側への移動し、第２基板側から観察するとマゼンタ色が観察された。
その後、第２基板側に設けられた電極がマイナス、第１基板側に設けられた電極がプラスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加したところ、マゼンタ粒子は、プラス側、即ち、第１基板に設けられた電極側へ移動し、第２基板側から観察すると白色の特定粒子Ａ１の色、即ち、白色が観察された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、４０％が得られ、安定した白色の反射率が得られていることが確認された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、４０％が得られ、安定した白色の反射率が得られていることが確認された。
（実施例Ｂ２）
厚さ０．７ｍｍのガラスからなる基板上に電極としてＩＴＯをスパッタリング法により５０ｎｍの厚さで成膜した。このＩＴＰ／ガラス基板を２枚用意し、第１基板、及び第２基板とした。１００μｍのテフロン(登録商標)シートをスペーサーとして、第１基板上に第２基板を重ね合わせて、クリップにて固定した。
その後、上記で調整した特定粒子分散液Ａ１（シリコーンオイル中に特定粒子Ａ１が２０質量％分散された分散液）１０重量部と、上記調整したシアン粒子５重量部と、を混合した混合液を上記基板のスペーサー部に注入し、評価用セルとした。
このようにして作製した評価用セルを用いて、第１基板側に設けられた電極がプラス、第２基板側に設けられた電極がマイナスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加した。分散されたシアン粒子はプラスに帯電していたため、シアン粒子はマイナス側、即ち、第２基板に設けられた電極側へ移動し、第２基板側から観察するとシアン色が観察された。
厚さ０．７ｍｍのガラスからなる基板上に電極としてＩＴＯをスパッタリング法により５０ｎｍの厚さで成膜した。このＩＴＰ／ガラス基板を２枚用意し、第１基板、及び第２基板とした。１００μｍのテフロン(登録商標)シートをスペーサーとして、第１基板上に第２基板を重ね合わせて、クリップにて固定した。
その後、上記で調整した特定粒子分散液Ａ１（シリコーンオイル中に特定粒子Ａ１が２０質量％分散された分散液）１０重量部と、上記調整したシアン粒子５重量部と、を混合した混合液を上記基板のスペーサー部に注入し、評価用セルとした。
このようにして作製した評価用セルを用いて、第１基板側に設けられた電極がプラス、第２基板側に設けられた電極がマイナスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加した。分散されたシアン粒子はプラスに帯電していたため、シアン粒子はマイナス側、即ち、第２基板に設けられた電極側へ移動し、第２基板側から観察するとシアン色が観察された。
その後、第１基板に設けられた電極がマイナス、第２基板に設けられた電極がプラスとなるように、両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加したところ、シアン粒子は、マイナス側、即ち、第１の基板の電極側へ移動し、第２基板側から観察すると特定粒子Ａ１の色、即ち、白色が観察された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、４０％が得られ、安定していることが確認された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、４０％が得られ、安定していることが確認された。
（実施例Ｂ３）
実施例Ｂ３では、上記実施例Ｂ１で用いた特定粒子分散液Ａ１に代えて、特定粒子分散液Ａ２を用いた以外は、実施例Ｂ１と同じ条件及び同じ製法で評価用セルを調整した。
実施例Ｂ３では、上記実施例Ｂ１で用いた特定粒子分散液Ａ１に代えて、特定粒子分散液Ａ２を用いた以外は、実施例Ｂ１と同じ条件及び同じ製法で評価用セルを調整した。
このようにして作製した評価用セルを用いて、第２基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がプラスとなり、第１基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がマイナスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加した。分散されたマゼンタ粒子はマイナスに帯電していたため、マゼンタ粒子はプラス側、即ち第２基板に設けられた電極側への移動し、第２基板側から観察するとマゼンタ色が観察された。
その後、第２基板側に設けられた電極がマイナス、第１基板側に設けられた電極がプラスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加したところ、マゼンタ粒子は、プラス側、即ち、第１基板に設けられた電極側へ移動し、第２基板側から観察すると白色の特定粒子Ａ１の色、即ち、白色が観察された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、白色反射率を測定したところ、４０％が得られ、安定した白色の反射率が得られていることが確認された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、白色反射率を測定したところ、４０％が得られ、安定した白色の反射率が得られていることが確認された。
（実施例Ｂ４）
実施例Ｂ４では、上記実施例Ｂ１で用いた特定粒子分散液Ａ１に代えて、特定粒子分散液Ａ３を用いた以外は、実施例Ｂ１と同じ条件及び同じ製法で評価用セルを調整した。
実施例Ｂ４では、上記実施例Ｂ１で用いた特定粒子分散液Ａ１に代えて、特定粒子分散液Ａ３を用いた以外は、実施例Ｂ１と同じ条件及び同じ製法で評価用セルを調整した。
このようにして作製した評価用セルを用いて、第２基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がプラスとなり、第１基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がマイナスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加した。分散されたマゼンタ粒子はマイナスに帯電していたため、マゼンタ粒子はプラス側、即ち第２基板に設けられた電極側への移動し、第２基板側から観察するとマゼンタ色が観察された。
その後、第２基板側に設けられた電極がマイナス、第１基板側に設けられた電極がプラスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加したところ、マゼンタ粒子は、プラス側、即ち、第１基板に設けられた電極側へ移動し、第２基板側から観察すると白色の特定粒子Ａ１の色、即ち、白色が観察された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、４０％が得られ、安定した白色の反射率が得られていることが確認された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、４０％が得られ、安定した白色の反射率が得られていることが確認された。
（実施例Ｂ５）
実施例Ｂ５では、上記実施例Ｂ１で用いた特定粒子分散液Ａ１に代えて、特定粒子分散液Ａ４を用いた以外は、実施例Ｂ１と同じ条件及び同じ製法で評価用セルを調整した。
実施例Ｂ５では、上記実施例Ｂ１で用いた特定粒子分散液Ａ１に代えて、特定粒子分散液Ａ４を用いた以外は、実施例Ｂ１と同じ条件及び同じ製法で評価用セルを調整した。
このようにして作製した評価用セルを用いて、第２基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がプラスとなり、第１基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がマイナスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加した。分散されたマゼンタ粒子はマイナスに帯電していたため、マゼンタ粒子はプラス側、即ち第２基板に設けられた電極側への移動し、第２基板側から観察するとマゼンタ色が観察された。
その後、第２基板側に設けられた電極がマイナス、第１基板側に設けられた電極がプラスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加したところ、マゼンタ粒子は、プラス側、即ち、第１基板に設けられた電極側へ移動し、第２基板側から観察すると白色の特定粒子Ａ１の色、即ち、白色が観察された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、４０％が得られ、安定した白色の反射率が得られていることが確認された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、４０％が得られ、安定した白色の反射率が得られていることが確認された。
（比較例Ｂ１）
比較例Ｂ１では、上記実施例Ｂ１で用いた特定粒子分散液Ａ１に代えて、上記調整した比較白色粒子Ａ１をシリコーンオイル中に２０質量％分散させた分散液を用いた以外は、実施例Ｂ１と同じ条件及び同じ製法で評価用セルを調整した。
比較例Ｂ１では、上記実施例Ｂ１で用いた特定粒子分散液Ａ１に代えて、上記調整した比較白色粒子Ａ１をシリコーンオイル中に２０質量％分散させた分散液を用いた以外は、実施例Ｂ１と同じ条件及び同じ製法で評価用セルを調整した。
このようにして作製した評価用セルを用いて、第２基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がプラスとなり、第１基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がマイナスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加した。分散されたマゼンタ粒子はマイナスに帯電していたため、マゼンタ粒子はプラス側、即ち第２基板に設けられた電極側への移動し、第２基板側から観察するとマゼンタ色が観察された。
その後、第２基板側に設けられた電極がマイナス、第１基板側に設けられた電極がプラスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加したところ、マゼンタ粒子は、プラス側、即ち、第１基板に設けられた電極側へ移動し、第２基板側から観察すると白色の特定粒子Ａ１の色、即ち、白色が観察された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４５％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、白色反射率は２５％となり、実施例Ｂ１〜実施例Ｂ５に比べて白色の反射率の低下が確認された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４５％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、白色反射率は２５％となり、実施例Ｂ１〜実施例Ｂ５に比べて白色の反射率の低下が確認された。
（比較例Ｂ２）
比較例Ｂ２では、上記実施例Ｂ１で用いた特定粒子分散液Ａ１に代えて、上記調整した比較白色粒子Ａ２をシリコーンオイル中に２０質量％分散させた分散液を用いた以外は、実施例Ｂ１と同じ条件及び同じ製法で評価用セルを調整した。
比較例Ｂ２では、上記実施例Ｂ１で用いた特定粒子分散液Ａ１に代えて、上記調整した比較白色粒子Ａ２をシリコーンオイル中に２０質量％分散させた分散液を用いた以外は、実施例Ｂ１と同じ条件及び同じ製法で評価用セルを調整した。
このようにして作製した評価用セルを用いて、第２基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がプラスとなり、第１基板側に設けられた電極（ＩＴＯ）がマイナスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加した。分散されたマゼンタ粒子はマイナスに帯電していたため、マゼンタ粒子はプラス側、即ち第２基板に設けられた電極側への移動し、第２基板側から観察するとマゼンタ色が観察された。
その後、第２基板側に設けられた電極がマイナス、第１基板側に設けられた電極がプラスとなるように両電極に３０Ｖの電圧を１０秒間印加したところ、マゼンタ粒子は、プラス側、即ち、第１基板に設けられた電極側へ移動し、第２基板側から観察すると白色の特定粒子Ａ１の色、即ち、白色が観察された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、白色反射率は２５％となり、実施例Ｂ１〜実施例Ｂ５に比べて白色の反射率の低下が確認された。
このときの白色濃度をＸ−Ｒｉｔｅ４０４にて測定し、白色反射率に換算すると、白色反射率として４０％が得られた。同様の操作を１００回繰り返した後、２４時間静置後の白色反射率を測定したところ、白色反射率は２５％となり、実施例Ｂ１〜実施例Ｂ５に比べて白色の反射率の低下が確認された。
以上のことから、本実施例Ｂ１〜実施例Ｂ５で調整した評価用セルでは、比較例Ｂ１〜比較例Ｂ２で調整した評価用セルに比べて、繰り返し表示を行っても、良好な白色の反射率の維持が確認された。これは、本実施例Ｂ１〜実施例Ｂ５で調整した評価用セルで用いた特定粒子が、比較例Ｂ１〜比較例Ｂ２で調整した評価用セルで用いた比較白色粒子に比べて、非極性の分散媒中における良好な分散性が実現されていたためと考えられる。
１２ 表示媒体
３４ 泳動粒子
３６ 特定粒子
５０ 非極性の分散媒
５１ 分散液
３４ 泳動粒子
３６ 特定粒子
５０ 非極性の分散媒
５１ 分散液
Claims (2)
- 下記一般式（Ｉ）で示される顔料と、
前記顔料のアミノ基と反応する官能基とシリコーン鎖とを有する第１の高分子化合物、及び前記顔料のアミノ基と反応する官能基と炭素数４以上のアルキル鎖とを有する第２の高分子化合物の少なくとも一方と、
の結合体とされた表示媒体用の粒子。
（一般式（Ｉ）中、Ｒは水素原子，炭素数１〜４のアルキル基または脂環式基を示す。また、Ｒ１，Ｒ２，Ｒ３，Ｒ４はそれぞれ独立に水素原子，炭素数１〜４のアルキル基を示し、窒素原子と共に複素環基を形成してもよい。また，Ｘは炭素数２〜３のアルキレン基を示す。） - 前記第１の高分子化合物が、（メタ）アクリレートに由来する構成成分を含む請求項１に記載の表示媒体用の粒子。
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| JP2009149855A JP5267350B2 (ja) | 2009-06-24 | 2009-06-24 | 表示媒体用の粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2009149855A JP5267350B2 (ja) | 2009-06-24 | 2009-06-24 | 表示媒体用の粒子 |
Publications (2)
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| JP2011007942A JP2011007942A (ja) | 2011-01-13 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009149855A Expired - Fee Related JP5267350B2 (ja) | 2009-06-24 | 2009-06-24 | 表示媒体用の粒子 |
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- 2009-06-24 JP JP2009149855A patent/JP5267350B2/ja not_active Expired - Fee Related
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