JP5266817B2 - Polycrystalline silicon production equipment - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は加熱したシリコン芯棒の表面に多結晶シリコンを析出させて多結晶シリコンのロッドを製造する多結晶シリコン製造装置に関する。 The present invention relates to a polycrystalline silicon manufacturing apparatus for manufacturing polycrystalline silicon rods by depositing polycrystalline silicon on the surface of a heated silicon core rod.
従来、この種の多結晶シリコン製造装置としては、シーメンス法によるものが知られている。このシーメンス法による多結晶シリコン製造装置では、密閉された反応炉内にシリコン芯棒からなるシードを多数配設して加熱しておき、この反応炉にクロロシランガスと水素ガスとの混合ガスからなる原料ガスを供給して、加熱したシリコン芯棒に接触させ、その表面に原料ガスの熱分解及び水素還元によって生じた多結晶シリコンを析出させる構成とされる。 Conventionally, a Siemens method is known as this type of polycrystalline silicon manufacturing apparatus. In this polycrystalline silicon manufacturing apparatus by the Siemens method, a large number of seeds made of silicon core rods are placed in a sealed reaction furnace and heated, and the reaction furnace is made of a mixed gas of chlorosilane gas and hydrogen gas. A raw material gas is supplied, brought into contact with a heated silicon core rod, and polycrystalline silicon generated by thermal decomposition of the raw material gas and hydrogen reduction is deposited on the surface thereof.
このような多結晶シリコン製造装置において、シードとなるシリコン芯棒は、反応炉の内底部に配設した電極に立設状態に固定され、該電極からシリコン芯棒に通電して、その抵抗によってシリコン芯棒を発熱させ、下方から噴出される原料ガスをシリコン芯棒表面に接触させて多結晶シリコンのロッドを形成するようになっている。このシリコン芯棒を保持する電極は、反応炉の内底面のほぼ全域にわたって分散するように複数設けられており、特許文献1に記載されるように、反応炉の底板部の貫通孔内に、環状の絶縁材に囲まれた状態で設けられている。
ところで、上述した多結晶シリコン製造装置において、反応炉内の温度は500〜600℃と高温になるため、シリコン芯棒を保持する電極は、内部に冷却水を流通させて冷却するようにしているが、反応炉の底板部との間に設けられる絶縁材は直接冷却することができず、反応炉内の熱を受けて形状が損なわれ易く、絶縁機能の劣化の原因となり易い。この場合、セラミックス系の絶縁材を使用するのでは、反応炉の底板部と電極との熱膨張差を吸収することができずに破損に至るおそれがある。 By the way, in the polycrystalline silicon manufacturing apparatus mentioned above, since the temperature in the reactor becomes as high as 500 to 600 ° C., the electrode holding the silicon core rod is cooled by circulating cooling water therein. However, the insulating material provided between the bottom plate portion of the reaction furnace cannot be cooled directly, is easily damaged by the heat in the reaction furnace, and is likely to cause deterioration of the insulating function. In this case, if a ceramic-based insulating material is used, the difference in thermal expansion between the bottom plate portion of the reactor and the electrode cannot be absorbed, and there is a risk of damage.
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、反応炉の底板部と電極との熱膨張差を吸収できるとともに、良好な絶縁性を維持することができる多結晶シリコン製造装置の提供を目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and provides a polycrystalline silicon manufacturing apparatus capable of absorbing the difference in thermal expansion between the bottom plate portion of the reactor and the electrode and maintaining good insulation. With the goal.
上記目的を達成するために本発明の多結晶シリコン製造装置は、反応炉の底板部に配設された複数の電極に、上下方向に延びるシリコン芯棒をそれぞれ立設しておき、反応炉内に原料ガスを供給するとともに、前記シリコン芯棒に前記電極から通電することによりシリコン芯棒を発熱させて、該シリコン芯棒の表面に前記原料ガスによって多結晶シリコンを析出させる多結晶シリコン製造装置において、前記反応炉の底板部は、これを冷却する冷却流路を有しており、前記電極は、前記底板部に形成した貫通孔内に挿入状態に設けられ内部に冷却媒体が流通する電極ホルダと、該電極ホルダの上端部に設けられ前記シリコン芯棒を保持する芯棒保持部とを有し、前記貫通孔の内周面と前記電極ホルダとの間に前記貫通孔内で電極ホルダの周りを囲む環状絶縁材が設けられ、前記反応炉の底板部上に、前記環状絶縁材の上端部よりも大径の遮熱リングが前記電極ホルダを囲むように設けられていることを特徴とする。 In order to achieve the above object, the polycrystalline silicon production apparatus of the present invention has a silicon core rod extending up and down on each of a plurality of electrodes arranged on the bottom plate portion of the reaction furnace. A polycrystalline silicon manufacturing apparatus for supplying a raw material gas to the silicon core rod, causing the silicon core rod to generate heat by energizing the silicon core rod from the electrode, and depositing polycrystalline silicon on the surface of the silicon core rod by the raw material gas The bottom plate portion of the reactor has a cooling flow path for cooling the electrode, and the electrode is provided in an inserted state in a through-hole formed in the bottom plate portion, and the cooling medium flows therethrough. A holder and a core rod holding portion that is provided at an upper end portion of the electrode holder and holds the silicon core rod, and the electrode holder is disposed in the through hole between the inner peripheral surface of the through hole and the electrode holder. Around Annular insulating member is provided to surround, the upper to the bottom plate portion of the furnace, the heat insulating ring of larger diameter than the upper end of the annular insulating material and being provided so as to surround the electrode holder.
つまり、反応炉の底板部に挿入状態とされている環状絶縁材は、その上端部の上面が反応炉の内部に向けられることになるので、貫通孔の内周面と電極ホルダとの間から反応炉内に露出した状態のままであると、反応炉内のシリコン芯棒等からの輻射熱が貫通孔の内周面と電極ホルダとの間を経由して環状絶縁材の上端部に直接作用することになる。この発明では、環状絶縁材の上端部よりも大径の遮熱リングを反応炉の底板部の上に設けて、この遮熱リングによって電極ホルダを囲ったことにより、反応炉内からの輻射熱が遮熱リングに遮られて、環状絶縁材に直接作用することが防止される。また、同時に、底板部の上で遮熱リングがガスの流れを遮断するので、環状絶縁材に向かう対流伝熱をも抑制することができる。 In other words, since the upper surface of the upper end portion of the annular insulating material inserted into the bottom plate portion of the reaction furnace is directed to the inside of the reaction furnace, the gap between the inner peripheral surface of the through hole and the electrode holder If left exposed in the reaction furnace, the radiant heat from the silicon core in the reaction furnace acts directly on the upper end of the annular insulation material between the inner peripheral surface of the through hole and the electrode holder. Will do. In this invention, a heat shield ring having a diameter larger than that of the upper end portion of the annular insulating material is provided on the bottom plate portion of the reaction furnace, and the electrode holder is surrounded by the heat shield ring, so that radiant heat from the inside of the reaction furnace is generated. It is prevented from acting directly on the annular insulating material by being blocked by the heat shield ring. At the same time, since the heat shield ring blocks the gas flow on the bottom plate, convective heat transfer toward the annular insulating material can also be suppressed.
また、本発明の多結晶シリコン製造装置において、前記底板部の上面には前記貫通孔の開口部を拡径した座ぐり部が形成され、該座ぐり部内に前記遮熱リングが設けられていることを特徴とする。
反応炉の底板部に座ぐり部を設けたことにより、この座ぐり部の深さの範囲においては、遮熱リングの外周面が座ぐり部の内周面に対向することになる。したがって、その部分では、反応炉からの輻射熱が座ぐり部の内壁によって遮られることになり、遮熱リングに到達する輻射熱が低減される結果、環状絶縁材を輻射熱からより有効に保護することができる。
この場合、前記遮熱リングは前記座ぐり部の深さよりも大きい高さの帯状板材からなるとよい。
Further, in the polycrystalline silicon manufacturing apparatus of the present invention, a counterbore part having an enlarged diameter of the opening of the through hole is formed on the upper surface of the bottom plate part, and the heat shield ring is provided in the counterbore part. It is characterized by that.
By providing the counterbore portion on the bottom plate portion of the reactor, the outer peripheral surface of the heat shield ring faces the inner peripheral surface of the counterbore portion in the range of the depth of the counterbore portion. Therefore, in that part, the radiant heat from the reaction furnace is blocked by the inner wall of the counterbore part, and as a result of reducing the radiant heat reaching the heat shield ring, the annular insulating material can be more effectively protected from the radiant heat. it can.
In this case, the heat shield ring may be made of a strip-shaped plate material having a height larger than the depth of the spot facing portion.
また、本発明の多結晶シリコン製造装置において、前記電極ホルダには、前記環状絶縁材の上端部の上面に接触する拡径部が形成されていることを特徴とする。
貫通孔の内周面と電極ホルダとの間で反応炉の内部に向けられた環状絶縁材の上端部の上面が電極ホルダの拡径部により少なくとも一部分覆われた状態となるので、この上面に向かう輻射熱を電極ホルダが負担することになり、環状絶縁材に直接作用する輻射熱を少なくすることができる。しかも、この電極ホルダには冷却媒体が流通していることから、環状絶縁材の冷却効果も高めることができる。
In the polycrystalline silicon manufacturing apparatus according to the present invention, the electrode holder is formed with a diameter-expanded portion that contacts an upper surface of the upper end portion of the annular insulating material.
Since the upper surface of the upper end portion of the annular insulating material facing the inside of the reaction furnace between the inner peripheral surface of the through hole and the electrode holder is at least partially covered by the enlarged diameter portion of the electrode holder, The electrode holder bears the radiant heat to go, and the radiant heat directly acting on the annular insulating material can be reduced. In addition, since the cooling medium flows through the electrode holder, the cooling effect of the annular insulating material can be enhanced.
本発明の多結晶シリコン製造装置によれば、底板部上に設けた遮熱リングが、シリコン芯棒から環状絶縁材に至る輻射熱を遮断するとともに、ガスの対流による伝熱も遮断するので、環状絶縁材を反応時の熱から有効に保護することができ、環状絶縁材の絶縁性を良好に維持することができる。したがって、この環状絶縁材として合成樹脂等を使用することが可能であり、底板部と電極との間の絶縁を確保しつつ熱膨張差を吸収し得るなど、装置全体の健全性を維持することができる。 According to the polycrystalline silicon manufacturing apparatus of the present invention, the heat shield ring provided on the bottom plate portion cuts off radiant heat from the silicon core rod to the annular insulating material, and also cuts off heat transfer due to gas convection. The insulating material can be effectively protected from the heat during the reaction, and the insulating property of the annular insulating material can be maintained well. Therefore, it is possible to use a synthetic resin or the like as this annular insulating material, and maintain the soundness of the entire apparatus, such as being able to absorb the difference in thermal expansion while ensuring the insulation between the bottom plate portion and the electrode. Can do.
以下、本発明の多結晶シリコン製造装置の一実施形態について、図面に基づいて説明する。
図1は本発明が適用される多結晶シリコン製造装置の全体図であって、該多結晶シリコン製造装置の反応炉1は、炉底を構成する底板部2と、この底板部2上に脱着自在に取り付けられた釣鐘形状のベルジャ3とを具備している。この場合、底板部2の上面はほぼ平坦な水平面に形成されるが、ペルジャ3は、全体として釣鐘形状をしていて、天井がドーム型であるので、その内部空間は中央部が最も高く外周部が最も低く形成されている。また、底板部2及びペルジャ3の壁はジャケット構造(図示略)とされ、冷却水によって冷却されるようになっている。
Hereinafter, an embodiment of a polycrystalline silicon manufacturing apparatus of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is an overall view of a polycrystalline silicon manufacturing apparatus to which the present invention is applied. A reaction furnace 1 of the polycrystalline silicon manufacturing apparatus includes a
底板部2には、生成される多結晶シリコンの種棒(シード)となるシリコン芯棒4が取り付けられる複数対の電極5と、クロロシランガスと水素ガスとを含む原料ガスを炉内に噴出するための噴出ノズル(ガス供給口)6と、反応後のガスを炉外に排出するためのガス排出口7とがそれぞれ複数設けられている。
A plurality of pairs of
この場合、原料ガスの噴出ノズル6は、各シリコン芯棒4に対して均一に原料ガスを供給することができるように、反応炉1の底板部2の上面のほぼ全域に分散して適宜の間隔をあけながら複数設置されている。これら噴出ノズル6は、反応炉1の外部の原料ガス供給源8に接続されている。また、ガス排出口7は、底板部2の上の外周部付近に周方向に適宜の間隔をあけて複数設置され、外部の排ガス処理系9に接続されている。なお、図2中符号10は、ジャケット構造とされた底板部2内の冷却流路を示す。
In this case, the raw material
また、シリコン芯棒4は、下端部が電極5内に差し込まれた状態に固定されることにより、上方に延びて立設されており、そのうちの二本ずつを対として連結するように、上端部に1本の短尺の連結部材12が取り付けられている。この連結部材12もシリコン芯棒4と同じシリコンによって形成される。これら二本のシリコン芯棒4とこれらを連結する連結部材12とによって、全体として逆U字の鳥居形状となるようにシード組み立て体13が組み立てられ、これらシード組み立て体13は、電極5が反応炉1の中心から同心円状に配置されていることにより、全体としてほぼ同心円状に配置されている。
Further, the silicon core rod 4 is erected upward by being fixed in a state where the lower end portion is inserted into the
このシリコン芯棒4を保持している各電極5は、反応炉1の底板部2に形成した貫通孔21内に挿入状態に設けられた電極ホルダ22と、該電極ホルダ22の上端部に設けられシリコン芯棒4を保持する芯棒保持部23とから構成されている。
Each
電極ホルダ22は、全体として棒状に形成され、貫通孔21内に上下方向に沿って挿入されたストレート状のロッド部24の上端部に、該ロッド部24よりも径の大きい拡径部25と、該拡径部25の上面からさらに上方に突出するねじ軸部26とが一体に形成されている。この場合、ロッド部24から拡径部25にかけて、内部に冷却媒体を流通させる冷却流路27が形成されており、また、ロッド部24の下部外周にはおねじ部28が形成されている。
The
一方、この電極ホルダ22を挿入状態としている底板部2の貫通孔21は、下部がストレート部31、上部が上方に向けて漸次拡径するテーパ部32とされている。そのストレート部31の内径は、電極ホルダ22のロッド部24の外径よりも大きく形成され、該ロッド部24の周囲にリング状に空間を形成している。また、テーパ部32は、例えば垂直軸に対して5〜15°の傾斜角に形成されている。また、テーパ部32の上端開口部には、このテーパ部32の最大内径よりもさらに拡径した座ぐり部33が形成されている。
On the other hand, the
そして、この貫通孔21の内周面と電極ホルダ22のロッド部24との間に環状絶縁材34が電極ホルダ22を囲むように設けられている。この環状絶縁材34は、例えばポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、パーフルオロアルコキシアルカン(PFA)に代表されるフッ素系樹脂等の高融点の絶縁樹脂により形成され、貫通孔21のストレート部31に挿入されるつば付きスリーブ35と、貫通孔21のテーパ部32に配置されるコーン部材36との二つの部材から構成されている。コーン部材36は、その外面が貫通孔21のテーパ部32の内周面と同じ傾斜角度のテーパ状に形成され、底板部2の上方から貫通孔21に挿入されてそのテーパ部32の内面に当接させられている。また、このコーン部材36の上端部の上面には電極ホルダ22の拡径部25の下面が当接している。この場合、コーン部材36の最大外径の方が電極ホルダ22の拡径部25の外径よりもわずかに大きく設定されている。
An annular
一方、つば付きスリーブ35は、その下端部につば部37が一体に形成され、該つば部37が反応炉1の底板部2の裏面に当接され、電極ホルダ22のおねじ部28にねじ込まれたナット38によりつば部37の下面が支持された状態とされている。そして、このナット38を締め付けることにより、拡径部25とナット38との間に、環状絶縁部材34が挟持されるとともに、その挟持力によって貫通孔21のテーパ部32の内周面にコーン部材36の外周面が押し付けられ、これら環状絶縁材34と電極ホルダ22とが底板部2に一体的に固定される構成である。
On the other hand, the
この固定状態において、環状絶縁材34のコーン部材36の上端部は、貫通孔21のテーパ部32よりわずかに上方に突出して座ぐり部33内に臨ませられており、その上端部を囲むように座ぐり部33内に遮熱リング41が設けられている。この遮熱リング41は、座ぐり部33の深さよりも大きい高さの石英からなる帯状の円弧板42が例えば3個組み合わせられることにより、リング状に構成されるものであり、その下端部で環状絶縁材34の上端部を囲むとともに、上端部で電極ホルダ22の拡径部25の大部分を囲った状態としている。例えば、座ぐり部33の深さが5〜30mmとされ、この座ぐり部33の深さよりも遮熱リング41は5〜20mm高く設定される。
In this fixed state, the upper end portion of the
一方、芯棒保持部23は、電極ホルダ22のねじ軸部26にねじ込まれるめねじ部43を有する全体として円柱状に形成され、その上端部にシリコン芯棒4を挿入状態に固定する孔44が軸心に沿って形成されたものであり、カーボン等によって形成される。
On the other hand, the core
このように構成される多結晶シリコン製造装置において、各電極5からシリコン芯棒4に通電してシリコン芯棒4を抵抗発熱状態とするとともに、各シリコン芯棒4どうしの間でも、隣接するシリコン芯棒4からの輻射熱を受けて加熱され、それらが相乗して高温状態となり、この高温状態のシリコン芯棒4の表面に接触した原料ガスが反応して多結晶シリコンを析出するのである。
In the polycrystalline silicon manufacturing apparatus configured as described above, the silicon core rod 4 is energized from each
このシリコン芯棒4からの輻射熱は反応炉1の底板部2上の各電極5にも作用し、熱に弱い環状絶縁材34も、上端部の一部が露出しているために熱の影響を受けることが考えられるが、この環状絶縁材34の上端部の上面には図2に示すように電極ホルダ22の拡径部25が覆い被さるように配置されているので、この上端面に直接作用する輻射熱は少なくなる。しかも、電極ホルダ22は内部を流通する冷却媒体によって冷却されていることから、環状絶縁材34も有効に冷却される。
The radiant heat from the silicon core rod 4 also acts on each
また、反応炉1の底板部2の座ぐり部33内に遮熱リング41が配置されていることから、この遮熱リング41が、その内側の環状絶縁材34と隣接するシリコン芯棒4との間に介在して、該シリコン芯棒4から環状絶縁材34に至る輻射熱(図2に実線矢印で示している)を有効に遮断することができる。この場合、この遮熱リング41は、底板部2の座ぐり部33内に落とし込まれるように配置されて、その外周面が座ぐり部33の内周面に対向していることから、遮熱リング41の外周面に直接到達する輻射熱が座ぐり部33の内壁によって遮られ、その分、遮熱リング41の負担が軽減され、該遮熱リング41の内側の環状絶縁材34を輻射熱から有効に保護することができる。
Further, since the
また、この遮熱リング41は、座ぐり部33の上面から立ち上がるようにして、環状絶縁材34の周りを囲っているので、この遮熱リング41の厚さ方向に流れるガス流(図2の破線矢印で示す)をも遮断することができ、対流による伝熱も有効に抑制することができる。このように、遮熱リング41は、隣接するシリコン芯棒4からの輻射熱と対流による伝熱との両方を遮断して環状絶縁材34を保護することができるものである。したがって、この環状絶縁材34としては、前述のフッ素系の合成樹脂としての性能低下を防止することができ、底板部2と電極5との間の絶縁を確保し、しかも両者の熱膨張差を吸収し得るなど、装置全体の健全性を長期に維持することができる。なお、この遮熱リング41は石英によって形成されているので、反応炉1内を汚染することはない。
Further, since the
なお、本発明は前記実施形態の構成のものに限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、遮熱リングの各円弧板は、図2では遮熱リング41の円周を3個に分割した円弧長さのものとしているが、それよりも長く形成して、相互に重なり合ってリング状となる円弧長さのものでもよい。
In addition, this invention is not limited to the thing of the structure of the said embodiment, In a detailed structure, it is possible to add a various change in the range which does not deviate from the meaning of this invention. For example, each arc plate of the heat shield ring has an arc length obtained by dividing the circumference of the
1 反応炉
2 底板部
3 ベルジャ
4 シリコン芯棒
5 電極
6 噴出ノズル
7 排気口
8 原料ガス供給源
9 排ガス処理系
10 冷却流路
12 連結部材
13 シード組み立て体
21 貫通孔
22 電極ホルダ
23 芯棒保持部
24 ロッド部
25 拡径部
26 ねじ軸部
27 冷却流路
28 おねじ部
31 ストレート部
32 テーパ部
33 座ぐり部
34 環状絶縁材
35 つば付きスリーブ
36 コーン部材
37 つば部
38 ナット
41 遮熱リング
42 円弧板
43 めねじ部
44 孔
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1
Claims (4)
前記反応炉の底板部は、これを冷却する冷却流路を有しており、
前記電極は、前記底板部に形成した貫通孔内に挿入状態に設けられ内部に冷却媒体が流通する電極ホルダと、該電極ホルダの上端部に設けられ前記シリコン芯棒を保持する芯棒保持部とを有し、前記貫通孔の内周面と前記電極ホルダとの間に前記貫通孔内で電極ホルダの周りを囲む環状絶縁材が設けられ、前記反応炉の底板部上に、前記環状絶縁材の上端部よりも大径の遮熱リングが前記電極ホルダを囲むように設けられていることを特徴とする多結晶シリコン製造装置。 A plurality of electrodes arranged on the bottom plate portion of the reactor is provided with a silicon core rod extending vertically to supply a raw material gas into the reactor and energize the silicon core rod from the electrode. In the polycrystalline silicon manufacturing apparatus for causing the silicon core rod to generate heat and depositing polycrystalline silicon on the surface of the silicon core rod by the raw material gas,
The bottom plate part of the reactor has a cooling flow path for cooling it,
The electrode is provided in an inserted state in a through-hole formed in the bottom plate portion, and a cooling medium flows therethrough, and a core rod holding portion that is provided at the upper end of the electrode holder and holds the silicon core rod And an annular insulating material surrounding the electrode holder in the through hole is provided between the inner peripheral surface of the through hole and the electrode holder, and the annular insulation is provided on the bottom plate portion of the reactor. A polycrystalline silicon manufacturing apparatus, wherein a heat shield ring having a diameter larger than that of the upper end portion of the material is provided so as to surround the electrode holder.
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