JP5257861B2 - 研磨剤組成物およびその製法 - Google Patents
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Description
本発明は特異の研磨剤組成物に関し、より詳細には、保湿剤と組み合わせた水不溶性研磨艶出剤のスラリーである研磨剤組成物、およびその特異の製法に関する。
背景技術
研磨物質は、歯の表面から薄膜を含む種々の付着物を除くために、通常の歯磨き剤組成物中に含まれている。薄膜は強固に付着して、歯に不快な外観を付与する褐色または黄色の顔料を含むことが多い。洗浄は重要であるけれども、研磨剤が歯を損傷するほど侵食的であってはならない。理想的には、効果的な歯磨きの研磨剤物質は薄膜の除去を最大にするが、堅い歯の組織に対する最小の摩耗および損傷をもたらす。このように、歯磨き剤の性能は、とりわけ、研磨艶出剤成分に極めて影響されやすい。通常、研磨艶出剤は歯磨き剤組成物に流動性乾燥粉末状態、または歯磨き剤を配合する前もしくはその時点に調製した流動性乾燥粉末状の研磨剤剤の再分散化によって導入されている。
発明の開示
前記及び他の目的、長所および利点は保湿剤と組み合わせて液体媒体中に懸濁させた水不溶性研磨艶出剤からなる特異の研磨剤組成物に関する本発明によって達成される。本発明の研磨剤組成物は、歯磨き配合物または他の口腔洗浄剤組成物に包含させるような最終使用前の輸送中及び輸送後並びに/または貯蔵中及び貯蔵後でさえもポンプ輸送可能で、流動学的に安定かつ再凝集抵抗性がある。本発明の研磨剤組成物は、適当な沈降抵抗性を得るために無機懸濁剤(たとえば、ヒュームドシリカ)または有機結合剤(例えば、多糖類)からなる一時安定剤を要しない。本発明の研磨剤組成物を最後に包含させる歯磨き組成物または他の口腔洗浄剤組成物中に結合剤物質が望ましい場合には、その添加をその時まで遅らせることができる。実際に、本明細書に述べた実験研究は結合剤の不安定効果を示し、その場合に結合剤は比較的高固形分の保湿剤含有水性シリカスラリー中に包含された。
発明実施の最良の態様
本発明に用いられる研磨剤組成物は、要求あり次第容易に他の成分とともに配合して、歯の組織に過度の摩耗を生じることなく、洗浄効果のすぐれた口腔洗浄組成物を調製できる極めて安定で、可搬性および貯蔵性があり、すぐに使用できる磨剤懸濁液またはスラリーである。本発明の研磨剤組成物の必須および任意成分ならびに関連する該組成物の製法を以下詳細に述べる。
該プロセス機構100の第1工程では、シリカを沈殿させるために酸性反応を行う。初期の酸性反応は適当な加熱設備を備えた反応システム10内で行う。通常、工程10で生成される沈降シリカは清水、または電解質溶液、酸性プロセスによって調製することができ、シリカを水溶液中のケイ酸アルカリ金属塩と鉱酸との反応によって沈殿させる。清水法の場合には、酸性反応の間にミョウバン、Na2SO4、またはNaClのような電解質は存在しない。
成分 量
液体ビヒクル:
保湿剤(合計) 5−70
脱イオン水 5−70
結合剤 0.5−2.0
虫歯防止剤 0.1−2.0
キレート剤 0.4−10
シリカ増粘剤* 3−15
アニオン界面活性剤 0.5−2.5
研磨剤 10−50
甘味剤 <1.0
着色剤 <1.0
香味剤 <5.0
防腐剤 <0.5
有用なシリカ増粘剤には、たとえばZeodentTM165シリカのような無定形沈降シリカがある。他の好ましいシリカ増粘剤はZeodantTM163シリカおよびZeofreeTM153シリカであり、すべてJ.M.Huber Corporation,Havre de Grace Maryland,U.S.A.から入手可能である。
下記の実施例は本発明を例示するために示すが、本発明はそれに限定されると考えてはならない。下記の実施例において、特に指示しない限り、部は重量単位である。
本発明によって作った研磨剤組成物対乾燥および乾式混練したシリカから誘導した比較用研磨剤組成物の流動学的特性及び沈降特性を評価するために、まずシリカを次のように調製した。
24.8リットル(L)のケイ酸ナトリウム(Na2O 13.3%、SiO2:Na2Oのモル比 2.65、比重 1.123)を蒸気加熱用ジャケット付き1000Lステンレス鋼反応器に加えた。反応器内部に取り付けたA200 Lightnin撹拌機を120rpmに設定した。反応器システムはまた、容器底部に設けられたループの取り入れ口、および容器頂部近傍に設けられた戻り口、およびこれら両部分間に設けられた適当な配管とともに、Labour ASME B73.1(Sterling Fluid Systems)遠心ポンプ、手動流量調節弁、およびSilverson 450 LS イン−ラインミキサーを含む外部再循環ループが備えられた。反応媒体を83℃に予熱して、反応中この温度を保持した。再循環を開始し、Silversonミキサーを作動させ、60Hzに設定して108L/分の再循環流量を達成させた。再循環システムの手動弁を十分に開くように設定した。ついで、反応器システムへの酸とシリケートとの同時フローを開始して、一定時間継続した。前記と同じ濃度/組成の、83℃に予熱した希薄ケイ酸ナトリウムを13.00リットル/分(LPM)で反応容器に導入し、同時に稀硫酸(11.4重量%、比重=1.079、39℃)を3.56LPMで(出発時の酸は遅くて1 LPM)Silversonミキサーから導入した。同時添加の47分後にシリケートのフローを取りやめた。酸のフローは、バッチのpHが7.0に低下するまで3.5LPMで継続させた。バッチのpHが7.0のときに、酸のフローを1.5LPMに下げて、PHが4.6に近づくまで酸添加を続け、その時点で酸フローを4.6まで縮めて、さらに手動で目標値の4.6±0.1pHに調節した。ついでバッチを93℃で10分間熟成させ、熟成中必要に応じてpHを4.6に戻した。熟成後、pHを手動で4.6±0.1pHに調節した。反応器のシリカのメジアン粒度(MPS)を測定して、熟成完了後にこの目的のためにシリカの小さな試料を除いた。メジアン粒度は7.76μmであった。熟成完了後、バッチを落下させた後プレートおよびフレームフィルターで濾過してから洗浄して、反応副生物(硫酸ナトリウム)のほとんどを除去した(2.0重量%未満に)。注入圧力=80psi、水圧=20−25psi、エアブロー=80psi(水がプレスから出て来なくなるまでのエアブロー)を用いてバッチを濾過した。湿潤ケークの3ないし4枠を集め、次の保湿剤流動化、または噴霧乾燥/混練のいずれかのプロセス経路を比較のために使用した。
蒸気加熱用ジャケット付き1000Lのステンレス鋼反応器に24.8Lのケイ酸ナトリウム(Na2O 13.3%、SiO2:Na2Oのモル比 2.65;比重 1.123)及び1.78kgのNa2SO4を加えた。反応器内部に取り付けたA200 Lightnin撹拌機を120rpmに設定した。使用した反応器システムは試料の湿潤ケーク1の製造の際に述べたものと同じであった。反応媒体を93℃に予熱して、反応中この温度を保持した。161L/分の再循環流量を達成させるために再循環を始動させ、同時にSilversonミキサーを始動させて、60Hzに設定した。再循環システムの手動弁を完全に開くように設定した。ついで、反応器システムへの酸とシリケートとの同時フローを開始して、一定時間継続した。前記と同じ濃度/組成の、88℃に予熱した稀薄ケイ酸ナトリウムを13.00LPMで反応容器に導入し、同時にSilversonミキサーから稀硫酸(11.4重量%、比重=1.079、39℃)を4.74LPM(出発時の酸は遅くて1LPM)で導入した。シリケートのフローは同時添加の47分後に中止された。酸のフローは、バッチのpHが7.0に下がるまで4.74LPMで続けられた。バッチのpHが7.0において、酸のフローを1.5LPMに下げて、pHが4.6に近づくまで酸添加を続け、その時点で酸フローを4.6に縮めてから、手動で4.6±0.1pHの目標値に調節した。ついでバッチを98℃で10分間熟成させ、熟成の間に必要に応じてpHを4.6に戻した。熟成後、pHを手動で4.6±0.1pHに調節した。熟成完了後、このために取出したシリカの少量の試料について反応器のシリカのMPSを調べた。反応器のシリカのMPSは41μmであった。熟成完了後、バッチを落下させた後、プレートおよびフレームフィルターで濾過してから、洗浄して反応副生物のほとんどを除いた(2.0重量%未満まで)。充填圧力=80psi、水圧=20−25psi、エアブロー=40psi(水がプレスから出なくなるまでのエアブロー)を用いてバッチを濾過した。3ないし4枠の湿潤ケークを集めて、次の保湿剤流動化、または噴霧乾燥/混練のいずれかのプロセスルートを用いて比較した。
シリカ湿潤ケーク2を作るのに用いた基本的操作を繰り返したが、ただし始めに50.9Lのケイ酸ナトリウムを反応器に装入し、116L/分の再循環流量を用い、シリケート/酸同時添加時間中のケイ酸ナトリウム溶液の導入速度は12.44LPMであって、バッチを落下させた。反応器のシリカのMPSは8.36μmであった。
シリカ湿潤ケーク4は湿潤ケーク2と湿潤ケーク1の20:80混合物からなる。シリカ湿潤ケーク1−4中のシリカの物理的性質を、その対比乾燥様式の性質をも含めて下記表1に示す。
乾燥及び乾式混練しなかった湿潤ケークは、後の研究で下記計画を用いて保湿剤と混合し、得られた研磨剤組成物の性質も評価して次に示した。
前記シリカ湿潤ケーク3から下記のようにスラリー1−5を調製した。各スラリー試料ごとに、表2に示すように、特定量の70%ソルビトール及びシリカ湿潤ケークを1200mlステンレス鋼ビーカーに加えた。1000RPMのMotorregler Dispermat CV 高剪断ミキサーを用いて、湿潤ケークの溶液への添加を開始した。この湿潤ケークはシリカ湿潤ケーク3について述べた先の湿潤ケーク調製法によって得られた。粘度が増大するにつれて、DispermatのRPMは最高6000RPMまで上昇した。湿潤ケーク生成物の添加を続けた。いったん添加が完了すると、DispermatのRPMを6000RPMに保たせ、内容物をさらに10分間分散させた。
粘度測定法
1.粘度によって、FまたはBスピンドルを有し、そして5.0r.p.m.で操作させるブルックフィールド 1/2 RVDV II 粘度計を調整して、Helipathスタンドを組み立てて、Helipathスタンドを装備する。
3.24秒間で粘度を記録する(センチポアズ(cp)単位)。
実施例1に記載したシリカ湿潤ケーク1及びシリカ湿潤ケーク2によって作ったシリカの保湿剤流動化処理に基づく研磨剤組成物(すなわち、スラリー)の流動学的安定性を調べるために、下記の沈降研究を行った。スラリーは「シリカ湿潤ケークの流動化」という表題で前記のプロトコールを用いて調製したが、ただしシリカ湿潤ケーク3はこの研究のために処理した。調製中にかなりの量の多糖類結合剤をスラリーに加えた比較実験3B、3D、3F,および3Hも含まれた。
1.流動化シリカ試料を特定試験時間の間(3週間)撹拌せずに室温(25℃)で貯蔵後、スラリー及びジャーの総重量を測定した。
3.スラリーを1000rpmで5分間撹拌した。
5.ジャーに残ったスラリーとジャー重量との合計重量を測定した。ジャーから残留スラリーを取出し、ジャーを洗浄して、ジャーの風袋を得た。
結果を表3に要約する。
実施例3
抗菌性防腐剤を混合した前記流動化シリカの相互作用及び安定性を調べるために、下詔の生化学的負荷の検討を行った。
本発明の研磨剤組成物の要求に応じてすぐに使える性能を示すために、保湿剤で流動化させた幾つかの前記シリカを用いて練り歯磨き配合物を調製した。
実施例5
シリカ湿潤ケーク3を、表6Aに記載したように流動化させた後、練り歯磨き配合物中に包含させる前に、湿潤混練および濾過を行った。これを行うために、先に述べた流動化湿潤ケークをSpexミル model 8000または76140に導入して、シリカ/保湿剤スラリーのメジアン粒度を縮小させた。これを行うために、適当な容器の中に100gのスラリーおよび5個の1.2cmのセラミック湿潤ペブルミル媒体を入れて25分間混練した後、ミル媒体を取り出した。その後、湿潤混練スラリーを実施例4に述べたと同様に濾過した。湿潤混練して濾過したスラリーを表6Bに述べた透明度の低いゲル化歯磨き配合物に配合した。この歯磨き剤の性質を表6Cに示す。
沈降シリカはLeedsおよびNorthrupで作ったMicrotrac II装置を用いてメジアン粒度を測定した。
吸油量 = 吸収した油cc × 100
シリカ重量g
= 油 cc/シリカ 100g
練り歯磨きのフッ化物有効性(F/A)を求めるために、可溶性フッ化物測定法を使用する。練り歯磨き組成物を特定温度において、特定時間の間積層チューブに貯蔵する。その後、10グラムの練り歯磨き組成物を10mlのビーカーに入れて、30グラムの蒸留水を加える。混合物を撹拌して、均一に分散した練り歯磨きスラリーを形成させる。次に15,000rpmで10分間または上澄みが透明になるまでスラリーを遠心分離にかける。ついで、上澄み10mlおよびpH8の緩衝液(0.2N EDTA/0.2N THAN(2−アミノ−2−ヒドロキシメチル−1,3−プロパンジオール)、予めNaOHでpH=8.0に調整した)10mlをピペットでプラスチック製バイアルに入れ、磁気撹拌棒を入れて緩やかな撹拌を開始する。Orion フッ化物電極(Model 95−09)を有する直接電位差滴定により、1000および100ppmのF標準を用いて計器を校正し、フッ化物イオン濃度を測定する。フッ化物有効性(%F/A)は練り歯磨きの研磨剤添加レベルを基準にして、始めに練り歯磨きに加えたフッ化物対上澄み中に定量されるフッ化物のパーセントである。
TAPPI白色度を測定するには、微粉物質、すなわちこの場合にはシリカ粒子を平滑面のあるペレットに圧縮して、Technidyne Brightmeter S−5/BCを用いて評価する。この計器はdual beam optical systemを有し、45°の角度から試料を照射して、反射光を0°で見た。これはTAPPI試験方法T452及びT46、ならびにASTM規格D985に合致する。粉末物質を十分な圧力をかけて厚さ約1cmのペレットに圧縮して、滑らかで、平らで、もろい粒子も光沢もないペレット表面を生成させる。
Claims (23)
- 保湿剤を含む液体媒体とともに、未乾燥の水不溶性研磨剤粒子であって、通常流動性粉末が生じる程度まで脱水されておらず水分量が10重量%以上の水不溶性研磨剤粒子を含む研磨剤スラリー(0.5重量%以上の結合剤を含む研磨剤スラリーを除く)であって、それによって該研磨剤粒子を該スラリー中に懸濁させる研磨剤スラリー。
- 保湿剤を含む液体媒体;および
該液体媒体中に懸濁させた水不溶性研磨剤粒子;
を含む研磨剤スラリー(0.5重量%以上の結合剤を含む研磨剤スラリーを除く)であって、前記研磨剤粒子は前記液体媒体中に懸濁させる前に、乾燥および乾式粉砕せずに沈殿反応から誘導した未乾燥の水不溶性研磨剤粒子であって、通常流動性粉末が生じる程度まで脱水されておらず水分量が10重量%以上の水不溶性研磨剤粒子である、研磨剤スラリー。
- 保湿剤を含む液体媒体;および
該液体媒体中に懸濁させた水不溶性研磨剤粒子
を含む研磨剤組成物(0.5重量%以上の結合剤を含む研磨剤組成物を除く)であって、該研磨剤粒子は該液体媒体中に懸濁される前に乾燥および乾式粉砕せずに沈殿反応から誘導した未乾燥の水不溶性研磨剤粒子であって、通常流動性粉末が生じる程度まで脱水されておらず水分量が10重量%以上の水不溶性研磨剤粒子であり、該研磨剤組成物が多糖類を欠いているかまたは多糖類を0.2重量%未満含む研磨剤組成物。
- 該研磨剤組成物が、ブルックフィールド 1/2 RVDV II 粘度計で25℃において、Helipathスタンドにより、T−Fスピンドルを用いてrpm=5.0で測定して、100cpから700,000cpの粘度および25℃において3週間貯蔵後に30重量%未満の固体沈殿比率を有する請求項3記載の研磨剤組成物。
- 該水不溶性研磨剤粒子が沈降シリカ、シリカゲル、リン酸二カルシウム、リン酸二カルシウム二水和物、ピロリン酸カルシウムおよび沈降炭酸カルシウムからなる群から選ばれる請求項3記載の研磨剤組成物。
- 該水不溶性研磨剤粒子が沈降シリカを含む請求項3記載の研磨剤組成物。
- 該沈降シリカ粒子が1から15ミクロン(μm)のメジアン粒度を有する請求項6記載の研磨剤組成物。
- 該沈降シリカ粒子が3ないし10ミクロン(μm)のメジアン粒度を有する請求項6記載の研磨剤組成物。
- 該沈降シリカが0.5から30のbrass Einlehner値、50から200のPCR、30から200のRDA値、および40から200cc/100gのアマニ油吸油量値を有する請求項6記載の研磨剤組成物。
- 該保湿剤がポリオールを含む請求項3記載の研磨剤組成物。
- 該保湿剤が単独または混合物として用いられるグリセリン、ソルビトール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、水素化デンプン水解物、キシリトール、ラクチトール、および水素化コーンシロップからなる群から選ばれる請求項3記載の研磨剤組成物。
- 10から60重量パーセントの研磨剤粒子、3から80重量パーセントの保湿剤、および5から50重量パーセントの水を含む請求項3記載の研磨剤組成物。
- 下記:
反応容器の反応混合内容物を処理するように配設された反応容器及び高剪断混合手段を含む反応システムを設け;
該反応システム中に該反応混合内容物として、アルカリシリケートと酸を混合しながら導入して沈降シリカを生成させ;
1分ごとに該反応容器の反応混合内容物の総容量の5容量%から50容量%を取出して、該取出部分を該高剪断混合手段に導き、反応混合内容物の該処理容量を該高剪断混合手段に通した後に、該反応容器に戻し;
フィルターで該反応混合物から該沈降シリカを分離してフィルターケークを生成させ;
該フィルターケークを洗浄し;そして
保湿剤を該沈降シリカと混合することにより該フィルターケーク中の該沈降シリカを流動化させて、保湿剤を含有する研磨剤粒子の懸濁液を生成させる、ここで該沈降シリカは懸濁液を生成させるまでに乾燥も乾式粉砕もされていない
工程を含む研磨剤組成物の調製法。
- 前記反応システムが、その第1位置から該反応容器内の該流動性ある反応混合内容物の一部を取出し、かつその第2位置から前記部分を該反応容器へ戻すための再循環ループを含み、ここで該再循環ループがポンプ輸送手段および該高剪断混合手段を含み、さらに該高剪断混合手段がインライン高剪断ミキサーを含む請求項13記載の方法。
- 前記酸を該高剪断インラインミキサーから該再循環ループを通る該反応混合内容物の一部に導入させる請求項14記載の方法。
- 該高剪断ミキサーが回転子/固定子ミキサーを含む請求項14記載の方法。
- 該研磨剤組成物が1ミクロンから30ミクロンのメジアン粒度を有する複数の沈降シリカ粒子を含む請求項13記載の方法。
- 該研磨剤組成物が3ミクロンから15ミクロンのメジアン粒度を有する複数の沈降シリカ粒子を含む請求項13記載の方法。
- 該取出工程が1分ごとに該反応容器の内容物の容量の8容量%から22容量%を該再循環ループに通すことを含む請求項14記載の方法。
- 該保湿剤が該研磨剤組成物中に3から80重量%の量で存在する請求項13記載の方法。
- 研磨剤粒子の懸濁液に、混合しながら防腐剤を加えることをさらに含む請求項13記載の方法。
- 該防腐剤が安息香酸ナトリウム、ピロリン酸四ナトリウム、プロピル−p−ヒドロキシ−ベンゾエート、およびメチル−p−ヒドロキシ−ベンゾエート(メチルパラベン)からなる群から選ばれる請求項20記載の方法。
- 請求項13記載の方法の生成物。
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