JP5251240B2 - 液晶相溶性第13族元素ナノ粒子及びそのペースト並びにそれらの製法 - Google Patents
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(1)周期表第13族元素、又は周期表第13族元素及びそれ以外の1種又は複数種の金属元素、
(2)並びに1種又は複数種の液晶分子
を含んでなる液晶相溶性第13族元素ナノ粒子によって解決される。
攪拌装置、温度計、還流冷却器及び滴下漏斗を備えた内容積100mlのガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(M4(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lタリウム(I)アセチルアセトナートのテトラヒドロフラン溶液4.0ml(タリウム原子として0.04mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して還流させ7時間攪拌した(65〜75℃)。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、淡黄色の均一な液晶相溶性タリウムナノ粒子分散液50mlを得た。これを透過型電子顕微鏡により分析した結果、液晶相溶性タリウムナノ粒子の核の粒径は10nm程度であった(図1)。更に、得られた液晶相溶性タリウムナノ粒子分散液を減圧下で濃縮し、淡黄色の均一な液晶相溶性タリウムナノ粒子ペースト0.21gを取得した。
攪拌装置、温度計、還流冷却器及び滴下漏斗を備えた内容積100mlのガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(M4(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lアルミニウム(III)アセチルアセトナートのテトラヒドロフラン溶液4.0ml(アルミニウム原子として0.04mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して還流させ10時間攪拌した(65〜75℃)。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、淡黄色の均一な液晶相溶性アルミニウムナノ粒子分散液50mlを得た。これを透過型電子顕微鏡により分析した結果、液晶相溶性アルミニウムナノ粒子の核の粒径は10nm程度であった(図2)。更に、得られた液晶相溶性アルミニウムナノ粒子分散液を減圧下で濃縮し、淡黄色の均一な液晶相溶性アルミニウムナノ粒子ペースト0.21gを取得した。
攪拌装置、温度計、還流冷却器及び滴下漏斗を備えた内容積100mlのガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(M4(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lイットリウム(III)アセチルアセトナート水和物のテトラヒドロフラン溶液2.0ml(イットリウム原子として0.02mmol)と0.01mol/lアルミニウム(III)アセチルアセトナートのテトラヒドロフラン溶液2.0ml(アルミニウム原子として0.02mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して還流させ9時間攪拌した(65〜75℃)。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、淡黄色の均一な液晶相溶性アルミニウム・イットリウムナノ粒子分散液50mlを得た。これを透過型電子顕微鏡により分析した結果、液晶相溶性アルミニウム・イットリウムナノ粒子の核の粒径は5nm程度であった(図3)。更に、得られた液晶相溶性アルミニウム・イットリウムナノ粒子分散液を減圧下で濃縮し、淡黄色の均一な液晶相溶性アルミニウム・イットリウムナノ粒子ペースト0.21gを取得した。
攪拌装置、温度計、還流冷却器及び滴下漏斗を備えた内容積100mlのガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(M4(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lガリウム(III)アセチルアセトナート水和物のテトラヒドロフラン溶液4.0ml(ガリウム原子として0.04mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して還流させ7時間攪拌した(65〜75℃)。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、淡黄色の均一な液晶相溶性ガリウムナノ粒子分散液50mlを得た。これを透過型電子顕微鏡により分析した結果、液晶相溶性ガリウムナノ粒子の核の粒径は2〜8nm程度であった(図4)。
攪拌装置、温度計、還流冷却器及び滴下漏斗を備えた内容積100mlのガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(M4(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lインジウム(III)アセチルアセトナート水和物のテトラヒドロフラン溶液4.0ml(インジウム原子として0.04mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して還流させ7時間攪拌した(65〜75℃)。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、淡黄色の均一な液晶相溶性インジウムナノ粒子分散液50mlを得た。これを透過型電子顕微鏡により分析した結果、液晶相溶性インジウムナノ粒子の核の粒径は2nm程度であった(図5)。
攪拌装置、温度計、還流冷却器を備えた内容積100mlのジャケット付ガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(MLC-6292-100(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lタリウム(I)アセチルアセトナートのテトラヒドロフラン溶液4.0ml(タリウム原子として0.04mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して65℃で7時間攪拌した。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、無色の均一な液晶相溶性タリウムナノ粒子分散液50mlを得た。この分散液6.12mlに、複数種の液晶分子混合物 MLC-6292-100 975mg添加し減圧下で濃縮、乾燥を行い白色均一の液晶混合物 1.01gを得た(タリウム原子として0.1重量%)。
攪拌装置、温度計、還流冷却器を備えた内容積100mlのジャケット付ガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(MLC-6694-100(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lタリウム(I)アセチルアセトナートのテトラヒドロフラン溶液4.0ml(タリウム原子として0.04mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して65℃で7時間攪拌した。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、無色の均一な液晶相溶性タリウムナノ粒子分散液50mlを得た。この分散液6.12mlに、複数種の液晶分子混合物 MLC-6694-100 975mg添加し減圧下で濃縮、乾燥を行い白色均一の液晶混合物 1.01gを得た(タリウム原子として0.1重量%)。
攪拌装置、温度計、還流冷却器を備えた内容積100mlのジャケット付ガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(MLC-7800-100(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lタリウム(I)アセチルアセトナートのテトラヒドロフラン溶液4.0ml(タリウム原子として0.04mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して65℃で7時間攪拌した。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、無色の均一な液晶相溶性タリウムナノ粒子分散液50mlを得た。この分散液6.12mlに、複数種の液晶分子混合物 MLC-7800-100 975mg添加し減圧下で濃縮、乾燥を行い白色均一の液晶混合物 1.01gを得た(タリウム原子として0.1重量%)。
攪拌装置、温度計、還流冷却器を備えた内容積100mlのジャケット付ガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(MLC-9100-100(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lタリウム(I)アセチルアセトナートのテトラヒドロフラン溶液4.0ml(タリウム原子として0.04mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して65℃で7時間攪拌した。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、無色の均一な液晶相溶性タリウムナノ粒子分散液50mlを得た。この分散液6.12mlに、複数種の液晶分子混合物 MLC-9100-100 975mg添加し減圧下で濃縮、乾燥を行い白色均一の液晶混合物 1.01gを得た(タリウム原子として0.1重量%)。
攪拌装置、温度計、還流冷却器を備えた内容積100mlのジャケット付ガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(MLC-12100-100(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lタリウム(I)アセチルアセトナートのテトラヒドロフラン溶液4.0ml(タリウム原子として0.04mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して65℃で7時間攪拌した。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、無色の均一な液晶相溶性タリウムナノ粒子分散液50mlを得た。この分散液6.12mlに、複数種の液晶分子混合物 MLC-12100-100 975mg添加し減圧下で濃縮、乾燥を行い白色均一の液晶混合物 1.01gを得た(タリウム原子として0.1重量%)。
攪拌装置、温度計、還流冷却器を備えた内容積100mlのジャケット付ガラス製容器に、複数種の液晶分子混合物(ZLI-4792(メルク社製))0.200g、テトラヒドロフラン36.0ml及び2-プロパノール10ml、0.01mol/lタリウム(I)アセチルアセトナートのテトラヒドロフラン溶液4.0ml(タリウム原子として0.04mmol)を加え、当該混合溶液を加熱して65℃で7時間攪拌した。反応終了後、反応液を室温まで冷却し、無色の均一な液晶相溶性タリウムナノ粒子分散液50mlを得た。この分散液3.06mlに、複数種の液晶分子混合物 ZLI-4792 488mg添加し減圧下で濃縮、乾燥を行い白色均一の液晶混合物 501mgを得た(タリウム原子として0.1重量%)。
実施例において製造した液晶相溶性第13族元素ナノ粒子を液晶分子混合物(いずれもメルク社製)に添加して、その挙動を確認した。
確認に用いた装置は、市販のビー・エー・エス株式会社製電気化学アナライザー604Cであり、一般的な液晶セル(2枚のガラス基板の間隔(セルギャップ)が10μm、電極面積が1cm2、ラビング方向がアンチパラレル)を用いた。
誘電率異方性(Δε);公知の方法によって求めた。即ち、インピーダンス−電位測定(1kHz、0.05Vpp、バイアス電圧0〜10V/dv=0.01、20℃)から静電容量−電圧の関係を求め、非特許文献1に記載の方法に従って求めた。その結果を表1に示す。
Mol.Cryst.Liq.Cryst.,Vol.72,133(1981)
Claims (6)
- (1)タリウム、又はタリウム及びそれ以外の1種又は複数種の金属元素、
(2)並びに1種又は複数種の液晶分子
を含んでなる液晶相溶性タリウムナノ粒子。 - タリウム、又はタリウム及びそれ以外の1種又は複数種の金属塩を、1種又は複数種の液晶分子を含む溶液中で反応させる、液晶相溶性タリウムナノ粒子の製法。
- 反応温度が40〜100℃である請求項2記載の液晶相溶性タリウムナノ粒子の製法。
- 請求項2記載の方法によって得られる液晶相溶性粒子の中心核の粒径が30nm以下である請求項2記載の液晶相溶性タリウムナノ粒子の製法。
- 請求項2記載の方法によって得られた液晶相溶性粒子を含む分散液から取得される、液晶相溶性タリウムナノ粒子ペースト。
- 液晶相溶性粒子を含む分散液を濃縮することによって液晶相溶性タリウムナノ粒子ペーストを取得する、請求項5記載の液晶相溶性タリウムナノ粒子ペーストの製法。
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