JP5250438B2 - 難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Description
ところで、PC/ABS系アロイは、成形加工性、耐衝撃性、寸法精度などに優れているが難燃性が不足しているので、難燃性向上の為に種々の試みがなされている(特許文献5、6)。このような、PC/ABS系アロイは、射出成形などの簡便で生産性に優れた加工法により種々の成形品に形成され、幅広い産業分野で利用されている。また、芳香族ポリカーボネート系樹脂にハロゲン系化合物やリン系化合物を添加した難燃性樹脂組成物は、難燃化の要望の強いパソコン・ノートパソコン・レーザービームプリンター・インクジェットプリンター・コピー・FAX等のOA機器、家電製品など外装部材や内部部品に利用されている。しかし、一方でこれらの難燃剤に代わる難燃剤を用いた樹脂組成物が開発され、上記に挙げた製品などに使用されつつある。かかる難燃剤変更の目的としては、成形時における腐蝕ガスの発生の抑制、または製品のリサイクル性の向上などが挙げられる。
上記に挙げた難燃剤に代わる難燃剤としては例えばシリコーン化合物を挙げることができる。シリコーン化合物を芳香族ポリカーボネート樹脂に配合した難燃性樹脂組成物は近年精力的に検討され、種々の提案がされている。
しかしながら、上記提案のポリカーボネート樹脂組成物は難燃性が十分とはいえないものであった。例えば薄肉の場合にドリップを生じUL規格94のV−0ランクを達成できないなどである。
本発明者らは上記課題を解決すべく鋭意検討を行った。芳香族ポリカーボネート樹脂およびスチレン系樹脂に、分子中に芳香族基を含有する特定構造のシリコーン化合物を配合することにより、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
(i)下記式(1)で示される芳香族基の含有率が20〜50重量%である下記式(2)で示されるシリコーン化合物(B成分)0.01〜5重量部、
(ii)有機金属塩系難燃剤(C成分)0.001〜0.3重量部、および
(iii)含フッ素滴下防止剤(D成分)0.01〜5重量部、
を含有する難燃性樹脂組成物により達成される。
本発明の好適な態様の1つは、(2)更に、A、B、CおよびD成分からなる樹脂組成物に、無機充填材、好ましくはマイカ、タルク、ワラストナイト(E成分)をA成分100重量部に対し、0.5〜50重量部を含有する樹脂組成物である。
(A−1成分:芳香族ポリカーボネート樹脂)
本発明のA−1成分である芳香族ポリカーボネート樹脂は、二価フェノールとカーボネート前駆体とを反応させて得られる芳香族ポリカーボネート樹脂である。反応の方法としては界面重縮合法、溶融エステル交換法、カーボネートプレポリマーの固相エステル交換法および環状カーボネート化合物の開環重合法などを挙げることができる。
分岐ポリカーボネートを生ずる多官能性化合物を含む場合、かかる割合は、芳香族ポリカーボネート全量中、好ましくは0.001〜1モル%、より好ましくは0.005〜0.9モル%、特に好ましくは0.01〜0.8モル%である。また特に溶融エステル交換法の場合、副反応として分岐構造が生ずる場合がある。かかる分岐構造量の量は、芳香族ポリカーボネート全量中、好ましくは0.001〜1モル%、より好ましくは0.005〜0.9モル%、特に好ましくは0.01〜0.8モル%である。尚、かかる割合については1H−NMR測定により算出することが可能である。
脂肪族の二官能性のカルボン酸は、α,ω−ジカルボン酸が好ましい。脂肪族の二官能性のカルボン酸としては例えば、セバシン酸(デカン二酸)、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、オクタデカン二酸、イコサン二酸などの直鎖飽和脂肪族ジカルボン酸、並びにシクロヘキサンジカルボン酸などの脂環族ジカルボン酸が好ましく挙げられる。二官能性アルコールとしては脂環族ジオールがより好適であり、例えばシクロヘキサンジメタノール、シクロヘキサンジオールおよびトリシクロデカンジメタノールなどが例示される。
さらにポリオルガノシロキサン単位を共重合した、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体の使用も可能である。
芳香族ポリカーボネート樹脂の分子量は特定されないが、分子量が1×104未満であると成形品として十分な強度が得られ難く、5×104を超えると成形加工性が低下する。したがって、粘度平均分子量で表して1×104〜5×104のものが好ましく、1.4×104〜3×104のものがより好ましく、更に好ましくは1.4×104〜2.4×104である。また、芳香族ポリカーボネート樹脂の2種以上を混合しても差し支えない。この場合、粘度平均分子量が上記範囲外である芳香族ポリカーボネート樹脂を混合することも当然に可能である。
より好ましくは粘度平均分子量が8×104以上のポリカーボネート樹脂との混合物であり、更に好ましくは1×105以上の粘度平均分子量を有するポリカーボネート樹脂との混合物である。すなわちGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)などの測定法において2ピーク以上の分子量分布を観察できるものが好ましく使用できる。
比粘度(ηSP)=(t−t0)/t0
[t0は塩化メチレンの落下秒数、tは試料溶液の落下秒数]
求められた比粘度を次式にて挿入して粘度平均分子量Mを求める。
ηSP/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
本発明のA−2成分であるスチレン系樹脂は、芳香族ビニル化合物の重合体または共重合体からなる樹脂、または芳香族ビニル化合物と他のビニル単量体およびゴム質重合体より選ばれる1種以上とを共重合して得られる共重合体からなる樹脂をいう。芳香族ビニル化合物は樹脂100重量%中10重量%以上含有するものが好ましい。
芳香族ビニル化合物と共重合可能な他のビニル単量体としては、シアン化ビニル化合物および(メタ)アクリル酸エステル化合物を好ましく挙げることができる。シアン化ビニル化合物としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどが挙げられ、特にアクリロニトリルが好ましい。
更にスチレン系樹脂はその製造時にメタロセン触媒等の触媒使用により、シンジオタクチックポリスチレン等の高い立体規則性を有するものであってもよい。更に場合によっては、アニオンリビング重合、ラジカルリビング重合等の方法により得られる、分子量分布の狭い重合体および共重合体、ブロック共重合体、および立体規則性の高い重合体、共重合体であってもよい。
ABS樹脂においては、ゴム粒子径は0.1〜5.0μmが好ましく、より好ましくは0.2〜3.0μm、特に好ましくは0.3〜1.5μmである。かかるゴム粒子径の分布は単一の分布であるものおよび2山以上の複数の山を有するもののいずれもが使用可能であり、更にそのモルフォロジーにおいてもゴム粒子が単一の相をなすものであっても、ゴム粒子の周りにオクルード相を含有することによりサラミ構造を有するものであってもよい。
還元粘度(ηsp/C)={(t/t0)−1}/0.5
尚、かかるフリーのAS共重合体の割合は、アセトンなどのかかるAS共重合体の良溶媒にABS樹脂を溶解し、その可溶分から採取することが可能である。一方その不溶分(ゲル)が正味のABS共重合体となる。
かかるABS樹脂は塊状重合、溶液重合、懸濁重合、および乳化重合などのいずれの方法で製造されたものでもよい。耐加水分解性の点でより好ましいのは塊状重合法および懸濁塊状重合法により製造されたABS樹脂である。また共重合の方法も一段で共重合しても、多段で共重合してもよい。
かかるAS樹脂は塊状重合、溶液重合、懸濁重合、乳化重合などのいずれの方法で製造されたものでもよいが、好ましくは塊状重合によるものである。また共重合の方法も一段での共重合、または多段での共重合のいずれであってもよい。またかかるAS樹脂の還元粘度は、好ましくは0.2〜1.0dl/g、より好ましくは0.4〜0.7dl/gである(還元粘度の測定方法は上記に準ずる)。
かかるAS樹脂は、AS樹脂全体100重量%中、アクリロニトリルが15〜35重量%、スチレンが85〜65重量%の範囲であり、塊状重合により製造され、その還元粘度が0.4〜0.7dl/gであるものを好ましく使用できる。またABS樹脂において、ABS共重合体とAS共重合体とをブレンドする場合それぞれ共重合体における芳香族ビニル化合物とシアン化ビニル化合物との割合は同一であっても、異なっていてもよいがより好ましくはほぼ同一であることが好ましい。
スチレン系樹脂(A−2成分)の配合量は、A−1成分とA−2成分の合計100重量%を基準として0〜30重量%、好ましくは1〜30重量%である。したがって、A成分が芳香族ポリカーボネート樹脂(A−1成分)99〜70重量%およびスチレン系樹脂(A−2成分)30〜1重量%からなることが好ましい。
スチレン系樹脂(A−2成分)の配合量は、より好ましくは1〜20重量%、さらに好ましくは3〜15重量%、最も好ましくは5〜15重量%である。かかる好ましい範囲であるほどスチレン系樹脂の配合により期待される効果(例えば成型加工性)が発揮される。逆に上記範囲より多い場合は、難燃性が損なわれる。
本発明に使用されるシリコーン化合物(B成分)は、芳香族基の含有率が20〜60重量%、平均重合度が3〜20、かつ実質的に分子構造中にSi−H結合を含有しないシリコーン化合物である。
シリコーン化合物(B成分)は、燃焼時の化学反応によって難燃性を向上させるものである。シリコーン化合物(B成分)はその燃焼時にそれ自体が結合してまたは樹脂に由来する成分と結合してストラクチャーを形成することにより、または該ストラクチャー形成時の還元反応により、ポリカーボネート樹脂に難燃効果を付与するものと考えられている。
本発明にて配合するシリコーン化合物は、Si−H基を除くその他の反応基を含有していてもよく、かかる反応基としては、例えば、アミノ基、カルボキシル基、エポキシ基、ビニル基、メルカプト基、およびメタクリロキシ基などが例示される。
シリコーン化合物の配合量は、樹脂成分(A成分)100重量部を基準として0.01〜5重量部、好ましくは0.01〜4重量部であり、より好ましくは0.05〜3.5重量部、更に好ましくは0.1〜3重量部である。
本発明のC成分である有機金属塩系難燃剤は、含フッ素有機金属塩化合物であることが好ましい。本発明の含フッ素有機金属塩化合物とは、フッ素置換された炭化水素基を有する有機酸からなるアニオン成分と金属イオンからなるカチオン成分からなる金属塩化合物をいう。より好適な具体例としては、フッ素置換有機スルホン酸の金属塩およびフッ素置換有機硫酸エステルの金属塩が例示される。含フッ素有機金属塩化合物は1種もしくは2種以上を混合して使用することができる。その中でも好ましいのはフッ素置換有機スルホン酸の金属塩であり、特に好ましいのはパーフルオロアルキル基を有するスルホン酸の金属塩である。ここでパーフルオロアルキル基の炭素数は、1〜18の範囲が好ましく、1〜10の範囲がより好ましく、更に好ましくは1〜8の範囲である。
上記の中でも好ましいフッ素原子を含有しない有機スルホン酸の金属塩は、芳香族スルホン酸アルカリ(土類)金属塩であり、特にカリウム塩が好適である。
本発明のD成分である含フッ素滴下防止剤とは、燃焼時の溶融滴下を防止し難燃性を更に向上させるためのもので、フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレンが好ましく使用される。尚、以下ポリテトラフルオロエチレンを単にPTFEと称することがある。フィブリル形成能を有するPTFEの分子量は極めて高い分子量を有し、せん断力などの外的作用によりPTFE同士を結合して繊維状になる傾向を示すものである。その分子量は、標準比重から求められる数平均分子量において100万〜1000万、より好ましく200万〜900万である。かかるPTFEは、固体形状の他、水性分散液形態のものも使用可能である。またかかるフィブリル形成能を有するPTFEは樹脂中での分散性を向上させ、更に良好な難燃性および機械的特性を得るために他の樹脂との混合形態のPTFE混合物を使用することも可能である。
かかるフィブリル形成能を有するPTFEの市販品としては例えば三井・デュポンフロロケミカル(株)のテフロン(登録商標)6J、ダイキン化学工業(株)のポリフロンMPA FA500、およびF−201Lなどを挙げることができる。PTFEの水性分散液の市販品としては、旭アイシーアイフロロポリマーズ(株)製のフルオンAD−1、AD−936、ダイキン工業(株)製のフルオンD−1、D−2、三井・デュポンフロロケミカル(株)製のテフロン(登録商標)30Jなどを代表として挙げることができる。
含フッ素滴下防止剤(D成分)の含有量は、A成分100重量部を基準として0.01〜5重量部、好ましくは0.01〜3重量部、より好ましくは0.05〜1重量部、更に好ましくは0.1〜0.6重量部である。
本発明の樹脂組成物は、無機充填材(E成分)を含有していても良い。本発明のE成分である無機充填材は、例えば、タルク、ワラストナイト、マイカ、クレー、モンモンリロナイト、スメクタイト、カオリン、炭酸カルシウム、炭素繊維、炭素フレーク、カーボンビーズ、カーボンミルドファイバー、金属フレーク、金属繊維、金属コートガラス繊維、金属コート炭素繊維、金属コートガラスフレーク、シリカ、セラミック粒子、セラミック繊維、セラミックバルーン、アラミド粒子、アラミド繊維、ポリアリレート繊維、グラファイト、チタン酸カリウムウイスカー、ホウ酸アルミニウムウイスカー、塩基性硫酸マグネシウムなどの各種ウイスカーなどが挙げられる。なかでも、タルク、ワラストナイト、マイカ、などの珪酸塩系の充填材が好ましく使用される。これらの無機充填材は、1種もしくは2種以上を併用して含むものであってもよい。
E成分は、マイカ(E−1成分)、タルク(E−2成分)およびワラストナイト(E−3成分)から選択される少なくとも1種の無機充填材であることが好ましい。
無機充填剤(E成分)の含有量は、A成分100重量部を基準として0.5〜50重量部、好ましくは0.5〜40重量部、より好ましくは1〜30重量部である。
本発明において使用するマイカ(E−1成分)とは、平均粒径が1〜80μmの粉末状のものを挙げることができる。更に好ましくは平均粒径が2〜50μmのものを挙げることができる。かかる平均粒径はレーザー回折・散乱法により測定される値である。平均粒径が1〜80μmの場合には、より難燃性に良好な作用を与えるとともに、樹脂中の微分散の条件も満足するため、耐湿熱性も良好に維持できる。マイカの厚みとしては、電子顕微鏡の観察により実測した厚みが0.01〜1μmのものを使用できる。好ましくは厚みが0.03〜3μmである。更にかかるマイカには、シランカップリング剤等で表面処理されていてもよく、更にエポキシ系、ウレタン系、アクリル系等の結合剤で造粒し、顆粒状とされていても良い。
本発明において使用するタルク(E−2成分)とは、平均粒径が5μm以下のものを挙げることができる。更に好ましくは平均粒径が3μm以下であり、特に好ましくは2μm以下のものを挙げることができる。下限としては0.05μmを挙げることができる。ここでタルクの平均粒径は、液相沈降法の1つであるX線透過法で測定されたD50(粒子径分布のメジアン径)をいう。かかる測定を行う装置の具体例としてはマイクロメリティックス社製Sedigraph5100などを挙げることができる。
タルクは造粒された形態で使用されることが好ましい。造粒方法としては、バインダーを使用する場合と、実質的に使用しない場合がある。バインダーを使用しないものがより好適である。バインダーを使用しない場合の造粒方法としては、脱気圧縮の方法(例えば真空状態で脱気しながらブリケッティングマシーンなどでローラー圧縮する方法など)、および転動造粒や凝集造粒の方法などが挙げられる。
本発明において使用するワラストナイト(E−3成分)とは、数平均繊維径が0.5〜5μmのものが好ましい。かかる数平均繊維径は、電子顕微鏡写真などにて観察した画像から、無作為に抽出した合計1000個分の繊維径を測定してその数平均値を算出して求められるものである。またアスペクト比L/D(L:数平均繊維長、D:数平均繊維径)が5以上であるものが好ましく、6以上であるものがより好ましい。尚、数平均繊維長は、ワラストナイトを光学顕微鏡または電子顕微鏡などにより、ワラストナイトの全体像がほぼ完全に観察可能な倍率で観察し、かかる像を画像解析装置に入力し、算出することができる。画像解析装置のとしては例えばピアス製 PIAS−IIIシステムなどを挙げることができる。本発明で使用するワラストナイトとしては、1000℃における強熱減量が2重量%以下が好ましく、1.5重量%以下がより好ましく、1重量%以下が更に好ましい。
樹脂と親和性の低い化合物を強化フィラーの表面に直接被覆する方法としては、(1)該化合物を直接、または該化合物の溶液や乳化液を強化フィラーに浸漬する方法、(2)該化合物の蒸気中または粉体中に強化フィラーを通過させる方法、(3)該化合物の粉体などを強化フィラーに高速で照射する方法、(4)強化フィラーと該化合物を擦り付けるメカノケミカル的方法などを挙げることができる。
樹脂と親和性の低い構造を有し、かつ強化フィラーの表面と反応可能な官能基を有する化合物としては、各種の官能基で修飾された上記の滑剤を挙げることができる。かかる官能基としては例えばカルボキシル基、カルボン酸無水物基、エポキシ基、オキサゾリン基、イソシアネート基、エステル基、アミノ基、アルコキシシリル基などを挙げることができる。
折れ抑制剤として特に好ましいものとしてα−オレフィンと無水マレイン酸との共重合体を挙げることができる。かかる共重合体は、常法に従いラジカル触媒の存在下に、溶融重合あるいはバルク重合法で製造することができる。ここでα−オレフィンとしてはその炭素数が平均値として10〜60のものを好ましく挙げることができる。α−オレフィンとしてより好ましくはその炭素数が平均値として16〜60、更に好ましくは25〜55のものを挙げることができる。折れ抑制剤は本発明の難燃性芳香族ポリカーボネート樹脂組成物100重量%中、0.01〜2重量%が好ましく、0.05〜1.5重量%がより好ましく、0.1〜0.8重量%が更に好ましい。
本発明の難燃性樹脂組成物は、A−1成分とA−2成分の合計100重量%に対し、A−2成分は0〜30重量%、好ましくは1〜30重量%、より好ましくは1〜20重量%、さらに好ましくは3〜15重量%、最も好ましくは5〜15重量%である。1重量%未満であると成形性加工性の改良が不十分であり、また20重量%より多いと難燃性、耐熱性が低下し不適である。
B成分の含有量は、A成分100重量部に対し、0.01〜5重量部で、好ましくは0.01〜4重量部、より好ましくは0.05〜3.5重量部、更に好ましくは、0.1〜3重量部である。0.01重量部未満であると難燃性が不十分であり、また10重量部より多いと難燃性が低下し不適である。
C成分の含有量は、A成分100重量部に対し、0.001〜0.3重量部で、好ましくは0.005〜0.3重量部、より好ましくは0.005〜0.2重量部、更に好ましくは、0.008〜0.15重量部である。0.001重量部未満であると難燃性が不十分であり、また0.3重量部より多いと難燃性が低下し不適である。
D成分の含有量は、A成分100重量部に対し、0.01〜5重量部で、好ましくは0.01〜3重量部、より好ましくは0.05〜1重量部、更に好ましくは、0.1〜0.6重量部である。D成分の含有量が5重量部を超えると衝撃強度が低下するため好ましくない。
E成分の含有量は、A成分100重量部に対し、0.5〜50重量部で、好ましくは0.5〜40重量部、更に好ましくは1〜30重量部である。E成分の量が50重量部を超えると、流動性の低下や衝撃強度の著しい低下が発生することから不適である。
本発明の樹脂組成物には、成形加工時の分子量や色相を安定化させるために各種安定剤や色材を使用することができる。かかる安定剤としては、リン系安定剤、ヒンダードフェノール系安定剤、離型剤、紫外線吸収剤、染顔料および光安定剤などが挙げられる。
(i)リン系安定剤
リン系安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、ホスホン酸およびこれらのエステル、並びに第3級ホスフィンなどが例示される。
具体的にはホスファイト化合物としては、例えば、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノフェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、トリス(ジエチルフェニル)ホスファイト、トリス(ジ−iso−プロピルフェニル)ホスファイト、トリス(ジ−n−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス(2,6−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、ジステアリルペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−エチルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ビス{2,4−ビス(1−メチル−1−フェニルエチル)フェニル}ペンタエリスリトールジホスファイト、フェニルビスフェノールAペンタエリスリトールジホスファイト、ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスファイト、およびジシクロヘキシルペンタエリスリトールジホスファイトなどが挙げられる。
ヒンダードフェノール化合物としては、通常、樹脂に配合される各種の化合物が使用できる。かかるヒンダードフェノール化合物としては、例えば、α−トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン、シナピルアルコール、ビタミンE、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2−tert−ブチル−6−(3’−tert−ブチル−5’−メチル−2’−ヒドロキシベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,6−ジ−tert−ブチル−4−(N,N−ジメチルアミノメチル)フェノール、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホネートジエチルエステル、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール)、2,2’−ジメチレン−ビス(6−α−メチル−ベンジル−p−クレゾール)、2,2’−エチリデン−ビス(4,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2’−ブチリデン−ビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、1,6−へキサンジオールビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、ビス[2−tert−ブチル−4−メチル6−(3−tert−ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシベンジル)フェニル]テレフタレート、3,9−ビス{2−[3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]−1,1,−ジメチルエチル}−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、4,4’−チオビス(6−tert−ブチル−m−クレゾール)、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−チオビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、ビス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド、4,4’−ジ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、4,4’−トリ−チオビス(2,6−ジ−tert−ブチルフェノール)、2,2−チオジエチレンビス−[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、2,4−ビス(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−tert−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン、N,N’−ヘキサメチレンビス−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナミド)、N,N’−ビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−tert−ブチルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)イソシアヌレート、トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス2[3(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニルオキシ]エチルイソシアヌレート、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート、トリエチレングリコール−N−ビス−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセテート、3,9−ビス[2−{3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)アセチルオキシ}−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、テトラキス[メチレン−3−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)ベンゼン、およびトリス(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルベンジル)イソシアヌレートなどが例示される。
リン系安定剤およびヒンダードフェノール系酸化防止剤はいずれかが配合されることが好ましく、これらの併用は更に好ましい。100重量部のA成分を基準として、0.01〜0.3重量部のリン系安定剤および0.01〜0.3重量部のヒンダードフェノール系酸化防止剤が配合されることがより好ましい。
本発明の樹脂組成物には、その成形時の生産性向上や成形品の歪みの低減を目的として、更に離型剤を配合することが好ましい。かかる離型剤としては公知のものが使用できる。例えば、飽和脂肪酸エステル、不飽和脂肪酸エステル、ポリオレフィン系ワックス(ポリエチレンワックス、1−アルケン重合体など。酸変性などの官能基含有化合物で変性されているものも使用できる)、シリコーン化合物、フッ素化合物(ポリフルオロアルキルエーテルに代表されるフッ素オイルなど)、パラフィンワックス、蜜蝋などを挙げることができる。かかる離型剤は100重量部のA成分を基準として0.005〜2重量部が好ましい。
中でも好ましい離型剤として脂肪酸エステルが挙げられる。かかる脂肪酸エステルは、脂肪族アルコールと脂肪族カルボン酸とのエステルである。かかる脂肪族アルコールは1価アルコールであっても2価以上の多価アルコールであってもよい。また該アルコールの炭素数としては、3〜32の範囲、より好適には5〜30の範囲である。
かかる一価アルコールとしては、例えばドデカノール、テトラデカノール、ヘキサデカノール、オクタデカノール、エイコサノール、テトラコサノール、セリルアルコール、およびトリアコンタノールなどが例示される。かかる多価アルコールとしては、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、ポリグリセロール(トリグリセロール〜ヘキサグリセロール)、ジトリメチロールプロパン、キシリトール、ソルビトール、およびマンニトールなどが挙げられる。脂肪酸エステルにおいては多価アルコールがより好ましい。
本発明の樹脂組成物は紫外線吸収剤を含有することができる。本発明の樹脂組成物は透明性に優れることから光を透過させる用途において極めて好適である。
本発明の紫外線吸収剤としては、具体的にはベンゾフェノン系では、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−オクトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−ベンジロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシ−5−ソジウムスルホキシベンゾフェノン、ビス(5−ベンゾイル−4−ヒドロキシ−2−メトキシフェニル)メタン、2−ヒドロキシ−4−n−ドデシルオキシベンソフェノン、および2−ヒドロキシ−4−メトキシ−2’−カルボキシベンゾフェノンなどが例示される。
紫外線吸収剤としては、具体的に環状イミノエステル系では、2,2’−p−フェニレンビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、2,2’−(4,4’−ジフェニレン)ビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)、および2,2’−(2,6−ナフタレン)ビス(3,1−ベンゾオキサジン−4−オン)などが例示される。
また紫外線吸収剤としては、具体的にシアノアクリレート系では、1,3−ビス−[(2’−シアノ−3’,3’−ジフェニルアクリロイル)オキシ]−2,2−ビス[(2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリロイル)オキシ]メチル)プロパン、および1,3−ビス−[(2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリロイル)オキシ]ベンゼンなどが例示される。
上記の中でも紫外線吸収能の点においてはベンゾトリアゾール系およびヒドロキシフェニルトリアジン系が好ましく、耐熱性や色相(透明性)の点では、環状イミノエステル系およびシアノアクリレート系が好ましい。紫外線吸収剤は単独であるいは2種以上の混合物で用いてもよい。
紫外線吸収剤の含有量は、100重量部のA成分を基準として0.01〜2重量部、好ましくは0.03〜2重量部、より好ましくは0.02〜1重量部、更に好ましくは0.05〜0.5重量部である。
本発明の樹脂組成物は更に各種の染顔料を含有し多様な意匠性を発現する成形品を提供できる。本発明の樹脂組成物は透明性に優れることから光を透過させる用途において極めて好適である。したがって例えば蛍光増白剤を配合することにより、本発明の樹脂組成物に更に高い光透過性や自然な透明感を付与すること、並びに蛍光増白剤やそれ以外の発光をする蛍光染料を配合することにより、発光色を生かした更に良好な意匠効果を付与することができる。また極微量の染顔料による微妙な着色のなされ、かつ高い透明性を有する樹脂組成物もまた提供可能である。
上記の染顔料の含有量は、100重量部のA成分を基準として、0.00001〜1重量部が好ましく、0.00005〜0.5重量部がより好ましい。
本発明の樹脂組成物には、上記のリン系安定剤およびヒンダードフェノール系酸化防止剤以外の他の熱安定剤を配合することもできる。かかるその他の熱安定剤は、これらの安定剤および酸化防止剤のいずれかと併用されることが好ましく、特に両者と併用されることが好ましい。かかる他の熱安定剤としては、例えば3−ヒドロキシ−5,7−ジ−tert−ブチル−フラン−2−オンとo−キシレンとの反応生成物に代表されるラクトン系安定剤(かかる安定剤の詳細は特開平7−233160号公報に記載されている)が好適に例示される。かかる化合物はIrganox HP−136(商標、CIBA SPECIALTY CHEMICALS社製)として市販され、該化合物を利用できる。更に該化合物と各種のホスファイト化合物およびヒンダードフェノール化合物を混合した安定剤が市販されている。例えば上記社製のIrganox HP−2921が好適に例示される。本発明においてもかかる予め混合された安定剤を利用することもできる。ラクトン系安定剤の配合量は、100重量部のA成分を基準として、好ましくは0.0005〜0.05重量部、より好ましくは0.001〜0.03重量部である。
本発明の樹脂組成物には、光高反射用白色顔料を配合して光反射効果を付与することができる。かかる白色顔料としては二酸化チタン(特にシリコーンなど有機表面処理剤により処理された二酸化チタン)顔料が特に好ましい。かかる光高反射用白色顔料の含有量は、100重量部のA成分を基準として3〜30重量部が好ましく、8〜25重量部がより好ましい。尚、光高反射用白色顔料は2種以上を併用することができる。
本発明の樹脂組成物には、A成分およびB成分以外の熱可塑性樹脂、その他の流動改質剤、抗菌剤、流動パラフィンの如き分散剤、光触媒系防汚剤、熱線吸収剤およびフォトクロミック剤などを配合することができる。
本発明の樹脂組成物を製造するには、任意の方法が採用される。例えばA成分〜E成分および任意に他の添加剤を、V型ブレンダー、ヘンシェルミキサー、メカノケミカル装置、押出混合機などの予備混合手段を用いて充分に混合した後、必要に応じて押出造粒器やブリケッティングマシーンなどによりかかる予備混合物の造粒を行い、その後ベント式二軸押出機に代表される溶融混練機で溶融混練し、その後ペレタイザーによりペレット化する方法が挙げられる。
予備混合する方法としては例えば、A−1成分としてパウダーの形態を有するものを含む場合、かかるパウダーの一部と配合する添加剤とをブレンドしてパウダーで希釈した添加剤のマスターバッチを製造し、かかるマスターバッチを利用する方法が挙げられる。更に一成分を独立に溶融押出機の途中から供給する方法なども挙げられる。尚、配合する成分に液状のものがある場合には、溶融押出機への供給にいわゆる液注装置、または液添装置を使用することができる。
溶融混練機としては二軸押出機の他にバンバリーミキサー、混練ロール、単軸押出機、3軸以上の多軸押出機などを挙げることができる。
本発明の樹脂組成物は、厚さ1.4mmの成形品において、UL94規格の難燃レベルV−0を達成する。
本発明は、上記樹脂組成物より形成された成形品を包含する。本発明における樹脂組成物は、通常上述の方法で得られたペレットを射出成形して成形品を製造することができる。かかる射出成形においては、通常の成形方法だけでなく、適宜目的に応じて、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、発泡成形(超臨界流体の注入によるものを含む)、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、サンドイッチ成形、および超高速射出成形などの射出成形法を用いて成形品を得ることができる。これら各種成形法の利点は既に広く知られるところである。また成形はコールドランナー方式およびホットランナー方式のいずれも選択することができる。
本発明の樹脂組成物が利用される成形品の具体例としては、OA機器や家電製品の内部部品やハウジングなどへの応用に好適なものである。これらの製品としては例えば、パソコン、ノートパソコン、CRTディスプレー、プリンター、携帯端末、携帯電話、コピー機、ファックス、記録媒体(CD、CD−ROM、DVD、PD、FDDなど)ドライブ、パラボラアンテナ、電動工具、VTR、テレビ、アイロン、ヘアードライヤー、炊飯器、電子レンジ、音響機器、オーディオ・レーザーディスク・コンパクトディスクなどの音声機器、照明機器、冷蔵庫、エアコン、タイプライター、ワードプロセッサーなどを挙げることができ、これらの筐体などの各種部品に本発明の難燃性樹脂組成物から形成された樹脂製品を使用することができる。またその他の樹脂製品としては、ディフレクター部品、カーナビゲーション部品、カーステレオ部品などの車両用部品を挙げることができる。
本発明は、下記式(1)で示される芳香族基の含有率が20〜60重量%、平均重合度が3〜20、かつ実質的に分子構造中にSi−H結合を含有しないシリコーン化合物(B成分)および有機金属塩系難燃剤(C成分)よりなり、混合重量比がB成分:C成分=95:50〜5:50である難燃剤を包含する。
(樹脂組成物の評価)
(i)難燃性
アンダーライターラボラトリーズインコーポレーションのブレチン94“材料分類のための燃焼試験”(UL94)に示される試験方法に従って測定した。厚み1.4mmの5個の試験片を用いて試験した。1個の試験片について、10秒の接炎の後に燃焼時間(消火までの時間)を測定する操作を2回繰り返した。難燃性をV−0、V−1、V−2に分類した。UL94についての各Vの分類基準は、概略以下の通りである。
(1)V−0:10秒接炎後の燃焼時間が10秒以下であり、5本の合計燃焼時間が50秒以下、かつ、全試験片とも脱脂綿に着火するような微粒炎を落下しない。
(2)V−1:10秒接炎後の燃焼時間が30秒以下であり、5本の合計燃焼時間が250秒以下、かつ、全試験片とも脱脂綿に着火するような微粒炎を落下しない。
(3)V−2:10秒接炎後の燃焼時間が30秒以下であり、5本の合計燃焼時間が250秒以下、かつ、これらの試験片から落下した微粒炎から脱脂綿に着火する。
(4)NG:上記いずれの燃焼時間にも該当せず、燃焼が継続した場合。
なお、難燃性のランクは、V−0クラスが好ましい。
(ii)耐熱性
ISO 75−1および75−2に従い、荷重たわみ温度を測定した。なお、測定荷重は1.80MPaで実施した。
(iii)成型加工性
流路厚2mm、流路幅8mmのアルキメデス型スパイラルフローの金型を使用して、射出成形した場合のスパイラルフロー長を測定し成形加工性の評価を実施した。なお、評価条件は、シリンダー温度280℃、金型温度70℃、射出圧力98.1MPaで、射出成形機は住友重機械工業(株)製SG150Uを使用した。
表1に示す組成で、その他成分(FR−2のリン酸エステルの場合のみ)を除く成分からなる混合物を押出機の第1供給口から供給した。かかる混合物は次の(i)の予備混合物と他の成分とをV型ブレンダーで混合して得た。
すなわち、(i)D成分(含フッ素滴下防止剤)とA−1成分の芳香族ポリカーボネートとの混合物であってE成分がその2.5重量%となるようポリエチレン袋中で該袋全体を振り動かすことで均一に混合された混合物である。更にその他の成分のFR−2は、80℃に加熱した状態で液注装置(富士テクノ工業(株)製HYM−JS−08)を用いてシリンダー途中の第2供給口(第1供給口とベント排気口との間に位置)から、各々所定の割合になるよう押出機に供給した。液注装置は一定量を供給する設定とし、その他の原料の供給量は計量器[(株)クボタ製CWF]により精密に計測された。押出は径30mmφのベント式二軸押出機((株)日本製鋼所TEX30α−38.5BW−3V)を使用し、スクリュー回転数180rpm、吐出量20kg/h、ベントの真空度3kPaで溶融混練しペレットを得た。なお、押出温度については、第1供給口からダイス部分まで280℃で実施した。
得られたペレットの一部は、100〜110℃で6時間熱風循環式乾燥機にて乾燥した後、射出成形機を用いて、各規定(UL94、ISO75−1および75−2)に準拠した評価用の試験片を成形した。
(A−1成分)
A−1:芳香族ポリカーボネート樹脂[ビスフェノールAとホスゲンから常法によって作られた粘度平均分子量19,700のポリカーボネート樹脂粉末、帝人化成(株)製 パンライトL−1225WX]
(A−2成分)
A−2:スチレン−ブタジエン−アクリロニトリル共重合体(日本エイアンドエル(株)製 クララスチック GA−704(商品名))
A−3:スチレン−アクリロニトリル共重合体(第一毛織製 HF5670(商品名) Mw=95,000)
(B成分)
B−1:メチル基および芳香族基のみを含有する、芳香族基量が43重量%、平均重合度nが14のシリコーン化合物。
B−2:メチル基および芳香族基のみを含有する、芳香族基量が32重量%、平均重合度nが5のシリコーン化合物。
B−3:メチル基および芳香族基のみを含有する、芳香族基量が43重量%、平均重合度nが22のシリコーン化合物。
B−4:メチル基および芳香族基のみを含有する、芳香族基量が17重量%、平均重合度nが9のシリコーン化合物。
B−5:メチル基および芳香族基のみを含有する、芳香族基量が62重量%、平均重合度nが30のシリコーン化合物。
(C成分)
C:パーフルオロブタンスルホン酸カリウム塩(大日本インキ化学工業(株)製 メガファックF−114P(商品名))
(D成分)
D−1:ポリテトラフルオロエチレン(ダイキン工業(株)製 ポリフロンMP FA500(商品名))
D−2:PMMAとポリテトラフルオロエチレンの混合物(三菱レイヨン(株)製 メタブレン A3800(商品名)、ポリテトラフルオロエチレン量70重量%含有)
(E成分)
E−1:マスコバイト((株)山口雲母工業所製;A−41(商品名))
E−2:タルク(林化成(株)製;HST0.8(商品名))
E−3:ワラストナイト(清水工業(株)製;H−1250F(商品名))
(その他の成分)
FR−1:Si−H基とメチル基およびフェニル基を含有する有機シロキサン系難燃剤(信越化学工業(株)製 X−40−2600J(商品名))
FR−2:ビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)を主成分とするリン酸エステル(大八化学工業(株)製:CR−741(商品名))
DC30M:α−オレフィンと無水マレイン酸との共重合によるオレフィン系ワックス(三菱化学(株)製;ダイヤカルナ30M(商品名))
SL900:脂肪酸エステル系離型剤(理研ビタミン(株)製;リケマールSL900(商品名))
TMP:ホスフェート系熱安定剤(大八化学工業(株)製;TMP(商品名))
Claims (12)
- 芳香族ポリカーボネート樹脂(A−1成分)100〜70重量%およびスチレン系樹脂(A−2成分)30〜0重量%からなる樹脂成分(A成分)100重量部に対して、
(i)下記式(1)で示される芳香族基の含有率が20〜50重量%である下記式(2)で示されるシリコーン化合物(B成分)0.01〜5重量部、
(ii)有機金属塩系難燃剤(C成分)0.001〜0.3重量部、および
(iii)含フッ素滴下防止剤(D成分)0.01〜5重量部、
を含有する難燃性樹脂組成物。
- A−1成分がビスフェノールA由来の芳香族ポリカーボネート樹脂である請求項1記載の樹脂組成物。
- A成分が芳香族ポリカーボネート樹脂(A−1成分)99〜70重量%およびスチレン系樹脂(A−2成分)30〜1重量%からなる請求項1または2記載の樹脂組成物。
- A−2成分が、ABS樹脂およびAS樹脂からなる群より選択される少なくとも一種のスチレン系樹脂である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- C成分が、含フッ素有機金属塩化合物である請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- C成分が、パーフルオロアルキルスルホン酸アルカリ(土類)金属塩である請求項5に記載の樹脂組成物。
- D成分が、ポリテトラフルオロエチレンである請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 無機充填材(E成分)をA成分100重量部に対し0.5〜50重量部含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- E成分が、マイカ(E−1成分)、タルク(E−2成分)およびワラストナイト(E−3成分)から選択される少なくとも1種の無機充填材である請求項8に記載の樹脂組成物。
- 厚さ1.4mmの成形品において、UL94規格の難燃レベルV−0を達成する請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜10のいずれか1項に記載の樹脂組成物より形成された成形品。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載の樹脂組成物より形成されたシート。
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