JP5242999B2 - アルキレングリコールの精製方法 - Google Patents
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Description
(窒素含有量)
ポリエステル布帛並びにエチレングリコールを含む釜残、回収エチレングリコールに含まれる窒素含有量は微量全窒素分析装置(三菱化成製TN−110)で測定した。
染着されたポリエステル繊維である、黒色に染色されたポリエチレンテレフタレート布帛(染料抽出前の布帛中の窒素含有量:900ppm)を裁断したもの100gとパラキシレン600gとを2Lのセパラブルフラスコに投入して、温度130℃にて10分間加熱・攪拌することによって染料を抽出する工程を実施した。
抽出終了後、固液分離工程として、アスピレーターによる吸引濾過を行い、染料を含むパラキシレンと染料を抽出した布帛(染料抽出済みポリエステル繊維)とを分離した。
実施例1で得たエステル交換反応後の生成混合物から固液分離によりテレフタル酸ジメチルケークを分離し、濾液からメタノールを留去して得たエチレングリコールを含む釜残(窒素含有量11ppm)を用いて実施例2の操作を以下行った。そのエチレングリコールを含む釜残150gを塔低温度140〜150℃、圧力13.3kPa、理論段数15段の条件で蒸留し、エチレングリコール100gを留去した。その後、回収したエチレングリコールをオゾン発生装置PZ−1A/KOFLOC製を使用して常温でオゾン発生濃度8.4g/Nm3で2.0g/Hrの流量で60分間バブリングを実施した。回収したエチレングリコールはジエチレングリコール濃度、水分、溶融比色の検査項目において市販品と遜色はなかったが、5ppmの窒素を含有しており、若干の品位の低下が認められた。
実施例1で得たエチレングリコールを含む釜残150gをオゾン発生装置PZ−1A/KOFLOC製を使用して常温でオゾン発生濃度8.4g/Nm3で2.0g/Hrの流量で60分間バブリングを実施し、蒸留は行わなかった。バブリング後の釜残窒素農度は11ppmとオゾンバブリング前と変化がなかった。
実施例1で得たエチレングリコールを含む釜残150gをオゾン発生装置PZ−1A/KOFLOC製を使用して常温で2.0g/Hrの流量で60分バブリングを実施し、バブリング後のエチレングリコールを含む釜残を液相用の活性炭にSV=2(20g/Hr)で吸着させたが回収した釜残の窒素濃度は11ppmとオゾンバブリングと活性炭による吸着効果は認められなかった。
Claims (4)
- ポリエステル染色用染料に由来する窒素化合物を含むアルキレングリコールを精製するに際し、該ポリエステル染色用染料に由来する窒素化合物を含むアルキレングリコールにオゾンである酸化剤を用いた酸化処理操作の後、蒸留操作を行うことを特徴とするアルキレングリコールの精製方法。
- ポリエステル染色用染料に由来する窒素化合物を含むアルキレングリコールが、該ポリエステル染色用染料に由来する窒素化合物を含むポリアルキレンテレフタレート廃棄物の解重合反応により得られたものである請求項1記載のアルキレングリコールの精製方法。
- ポリエステル染色用染料に由来する窒素化合物を含むアルキレングリコールが、ポリエステルの解重合反応により得られたものである請求項1又は2記載のアルキレングリコールの精製方法。
- ポリエステルがポリエチレンテレフタレートであり、アルキレングリコールがエチレングリコールである請求項1〜3のいずれか1項記載のアルキレングリコールの精製方法。
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