JP5234916B2 - 積層研磨パッド - Google Patents
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Description
(1)研磨層である表層と下地層が積層されてなる積層研磨パッドであって、前記表層が繊維のみからなる織物または編物からなり、前記表層のマイクロゴムA硬度が前記下地層のマイクロゴムA硬度よりも3以上小さく、該下地層のマイクロゴムA硬度が50以上であり、前記表層側から測定した積層研磨パッドのマイクロゴムA硬度が90未満であることを特徴とする積層研磨パッド。
(2)前記表層側から測定した積層研磨パッドの圧縮率が5%未満であって、該表層側から測定した積層研磨パッドの圧縮率が前記下地層の圧縮率よりも大きいことを特徴とする上記(1)記載の積層研磨パッド。
(3)前記下地層が樹脂層からなることを特徴とする上記(1)または(2)記載の積層研磨パッド。
(4)前記織物または編物の繊維径が25μm以下であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載の積層研磨パッド。
(5)前記織物または編物の厚さが1mm未満であることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載の積層研磨パッド。
(6)前記表層の表面粗さRaが5μm以上であることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれかに記載の積層研磨パッド。
(7)前記樹脂層が実質的に非吸水性であることを特徴とする上記(3)に記載の積層研磨パッド。
(8)前記樹脂層の密度が0.8g/cm3 以上であることを特徴とする上記(7)に記載の積層研磨パッド。
(9)前記下地層の圧縮変形量が20μm以下であることを特徴とする上記(1)〜(8)のいずれかに記載の積層研磨パッド。
(10)前記下地層の体積弾性率が40MPa以上であって、かつ引張弾性率が0.1MPa〜20MPaであることを特徴とする上記(1)〜(9)のいずれかに記載の積層研磨パッド。
(11)前記下地層の100Hzにおけるtanδの値が25℃において0.03以上0.25以下であることを特徴とする上記(1)〜(10)のいずれかに記載の積層研磨パッド。
(12)前記下地層の25%押し込み時におけるヒステリシスロス率が10%以上32%以下であることを特徴とする上記(1)〜(11)のいずれかに記載の積層研磨パッド。
圧縮率 (%)=((T1−T2)/T1)×100
高分子計器(株)製マイクロゴム硬度計MD−1で測定した。30×30mmの試料で異なる箇所を3回測定し、平均値を硬度の値とした。3回の測定値が±1の範囲内に入らない場合には、30×30mmの試料を2枚準備し、それぞれのシートの異なる箇所を9回測定し、合計18点のデータの平均値を硬度の値とした。
直径5mmの圧子を用い、約30×30mmの試料に300g/cm2 の圧力を60秒間加えたときの試料厚さT1、続いて1800g/cm2 の圧力を60秒間加えたときの試料厚さT2を測定し、圧縮率(%)=((T1−T2)/T1)×100 から算出した。T1、T2の測定には、レーザー変位計を使用し、圧子の位置を所定のタイミングで測定した。30×30mmの試料で異なる箇所を3回測定し、平均値を圧縮率の値とした。
直径5mmの圧子を用い、約30×30mmの試料に300g/cm2 の圧力を60秒間加えたときの試料厚さT1、続いて1800g/cm2 の圧力を60秒間加えたときの試料厚さT2を測定し、圧縮変形量T2−T1(μm)から算出した。T1、T2の測定には、レーザー変位計を使用し、圧子の位置を所定の時刻に測定した。30×30mmの試料で異なる箇所を3回測定し、平均値を圧縮変形量の値とした。
JIS K7112記載の方法にしたがって、ピクノメーター(ハーバード型)を使用して測定した。30mm×15mmの試料1枚で測定を行った。試料3枚を用いて3回測定し、平均値を密度の値とした。
試料を70℃、12時間真空乾燥し、デシケーター内で1時間放置後、重量を測定した(dry重量)。23℃において、試料を精製水中に24時間浸漬し、表面の精製水を拭き取り、重量を測定した(wet重量)。
(wet重量−dry重量)/dry重量×100の値を、吸水率とした。
30mm×15mmの試料1枚で測定を行った。試料3枚を用いて3回測定し、平均値を吸水率の値とした。
3次元微細形状測定機ET4000A(株式会社小坂研究所製)を用い、未研磨の積層研磨パッドのパッド表面の表面粗さ測定を行った。測定領域は、1000×1000μmとし、Xピッチ1μm、Yピッチ4μm、X送り速さ0.1mm/秒の測定条件で、最小二乗法によるレベリング処理を行った。
特開2005−345228号公報に記載の方法により測定した。23℃の環境下において、体積変化検出部を備えた測定セル(内容積約43mL)に試料および水を入れ、該測定セルの全体に対して等方的に圧力を加え、その体積変化から試料の体積弾性率を算出した。等方的圧力として0.10MPa加圧したときの体積変化から体積弾性率を算出した。
株式会社レオロジー社製の広域動的粘弾性測定装置”DVE−V4”で測定した。幅3mm×厚さ1〜2mm×長さ28mmの試料(チャック間距離約20mm)に静的応力(約7g/mm2 )を加えた後、変位振幅が40μmの正弦波歪を100Hzの周波数で加え、そのときに発生する応力レスポンスを測定し、動的応力波形及び動的歪波形から、貯蔵弾性率、損失弾性率、損失正接tanδを算出した。測定は、0℃〜80℃において、昇温速度2℃/分(等速昇温)で窒素ガス気流中で行った。
東洋ボールドウィン社製テンシロンで測定した。50mm×50mmのサイズの試料を厚さが5〜7mmになるように積層し、全面を厚み方向に10mm/分の速度で変位量25%まで加圧して押し込み、その後に10mm/分の速度で変位量0%までの徐圧して戻す操作を連続して5回行ない、5回目のサイクルにおける押し込み時の加圧エネルギーと戻し時の徐圧エネルギーとの差を、5回目の加圧エネルギーで除した値を算出して、ヒステリシスロスとした。
420mmφの研磨定盤を有する片面研磨機LP−15F(ラップマスターSFT社製)に研磨パッドを貼着し、セリアスラリー(セリア砥粒濃度5重量%)を25mL/分の割合で研磨パッド上に流しながら、定盤回転数40rpm、研磨圧力10kPaで74mm×74mm×1mm厚の光学ガラス板BK−7を10分間研磨した。比較例1においては研磨パッド上に#170のダイヤモンドドレッサーを押し付けて、回転数50rpmで加工前にコンディショニングを行った。実施例1、実施例2、比較例2、比較例3においては加工前のコンディショニングを行うことなく研磨加工した。研磨加工終了後、イオン交換水でリンスを行った後、研磨加工能率および光学ガラス板のふち形状の測定を行った。
420mmφの研磨定盤を有する片面研磨機LP−15F(ラップマスターSFT社製)に研磨パッドを貼着し、コロイダルシリカスラリーGLANZOX−1302(フジミ・インコーポレーティッド社製)を25mL/分の割合で研磨パッド上に流しながら、定盤回転数40rpm、研磨圧力13.4kPaで5インチの単結晶シリコンウェハーを20分間研磨した。研磨加工終了後、イオン交換水でリンスを行った後、研磨加工能率およびウェハーのふち形状の測定を行った。なお、比較例4では、研磨パッド上に#170のダイヤモンドドレッサーを圧力0.7kPa、回転数50rpmで5分間押し付けて、加工前にコンディショニングを行ってから研磨加工を行った。実施例3〜6、比較例5においては加工前のコンディショニングを行うことなく研磨加工を行った。
研磨前後の重量変化を電子天秤で測定した。研磨評価Aにおいては、光学ガラスBK−7の密度(2.51g/cm3 )、ガラス板の面積、および研磨時間で割りかえして、研磨加工能率(μm/分)を算出した。また、研磨評価Bにおいては、単結晶シリコンの密度(2.329g/cm3 )、ウェハーの面積、研磨時間で割りかえして、研磨加工能率(μm/分)を算出した。研磨前、研磨後ともに、PVAスポンジ(ポリビニルホルマール樹脂製)を用いてイオン交換水で洗浄し、乾燥後に重量測定を行った。
ガラス板(74mm角)、5インチ単結晶シリコンウェハーのふち形状は、3次元微細形状測定機ET4000A(株式会社小坂研究所製)により測定した。最小二乗法によるレベリング処理を行った。表面形状のエッジから3mmから6mmの範囲における近似直線を求め、その直線を基準としてエッジから1mmの位置、エッジから0.2mmの位置、およびエッジにおけるふちだれ量を求めた。比較例において、ふちだれ開始点がエッジ3mmよりも内側に見られるものがあったため、近似直線の範囲がエッジ3mmから6mmの場合と、エッジ5mmから10mmに変更した場合で、近似直線が一致することを確認した。一致しない場合には、近似直線の範囲をエッジ5mmから10mmに変更して、それぞれのふちだれ量を測定した。
420mmφの定盤を有する片面研磨機LP−15F(ラップマスターSFT社製)に研磨パッドを貼着し、アルミナスラリーiCue5003(キャボット・マイクロエレクトロニクス社製)と30%過酸化水素水を重量比で11:1の割合で攪拌、混合した調製済みスラリーを20mL/分の割合で研磨パッド上に流しながら、定盤回転数45rpm、研磨圧力25kPaで5インチの銅膜ウェハー(膜厚2μm)を1分間研磨した。研磨終了後、イオン交換水でリンスを行った後、研磨速度および研磨速度の面内均一性の測定を行った。研磨加工、評価は、遮光下において行った。なお、比較例8では、研磨パッド上に#170のダイヤモンドドレッサーを圧力10kPa、回転数50rpmで60分間押し付けて、加工前にコンディショニングを行ってから研磨加工を行った。実施例7では、研磨加工前のコンディショニングを行うことなく研磨加工した。
抵抗率測定器VR−120S(国際電気アルファ(株)製)を用いて、ウェハーの直径方向にエッジ1mmよりも内側において所定の41点の測定点にて測定を行った。以下の式から算出される各測定点の研磨速度の41点の平均値を研磨速度とした。
研磨速度=(研磨前の酸化膜の厚さ−研磨後の酸化膜の厚さ)/研磨時間
研磨速度のウェハー面内均一性は、以下の式にしたがって算出した。
面内均一性(%)=(最大研磨速度−最小研磨速度)/(最大研磨速度+最小研磨速度)×100
研磨層として、縦糸、横糸ともに海島型ポリエステル超極細繊維(繊維径約2μm)を用いた平織り構造の布帛である52628TR(東レ(株)製)を使用した。布帛のみのマイクロゴムA硬度は87、布帛厚さは0.17mmであった。下地層として、厚さ1.0mmの熱硬化性ポリウレタンシートを使用した。下地層のみの物性値は、マイクロゴムA硬度は91、圧縮率は0.48%、密度は1.19g/cm3 、体積弾性率は355MPa、引張弾性率は9.7MPa、圧縮変形量は4.7μm、tanδは0.17、ヒステリシスロスは19%であった。研磨層と下地層は厚さ約70μmの接着層を介して貼り合わせた。次に、下地層の裏面に離型フイルム付き両面テープ(ポリエチレンテレフタレート製フイルムの両面に接着層を設けた両面テープで、厚さ約110μm)を貼り合わせた後、直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Aを行った。結果は表1の通りであった。
また、積層研磨パッドのマイクロゴムA硬度は72、圧縮率は1.36%、表面粗さは13.1μmであった。
研磨層として、布帛表面が海島型ポリエステル超極細繊維(繊維径約2μm)で覆われた丸編構造の布帛である73001TR(東レ(株)製)を使用した。布帛のみのマイクロゴムA硬度は60、布帛厚さは0.47mmであった。下地層として、実施例1で用いたものと同じ熱硬化性ポリウレタンシートを使用した。研磨層と下地層は厚さ約70μmの接着シートを介して貼り合わせた。次に、下地層の裏面に離型フイルム付き両面テープ(ポリエチレンテレフタレート製フイルムの両面に接着層を設けた両面テープで、厚さ約110μm)を貼り合わせた後、直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Aを行った。結果は表1の通りであった。
また、積層研磨パッドのマイクロゴムA硬度は59、圧縮率は4.10%、表面粗さは17.2μmであった。
研磨パッドとして、セリア粒子を含有した発泡ポリウレタンパッドMHC15A(ニッタ・ハース社製)を使用した。直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Aを行った。結果は表1の通りであった。
また、この単層研磨パッドは、厚さ1.64mm、マイクロゴムA硬度91、圧縮率1.0%、表面粗さは49.7μmであった。
研磨層として、繊維径約2μmの極細繊維からなる不織布にウレタン樹脂を含浸させたシートを片面だけ加熱したプレス機で加圧・圧縮し、表層を熱圧着した。次に、この単層研磨パッドの裏面に離型フイルム付き両面テープ(ポリエチレンテレフタレート製フイルムの両面に接着層を設けた両面テープで、厚さ約110μm)を貼り合わせた後、直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Aを行った。結果は表1の通りであった。
また、この単層研磨パッドは、厚さ1.48mm、マイクロゴムA硬度は91、圧縮率は7.7%、表面粗さは2.9μmであった。
研磨パッドとして、市販の研磨パッド(日本エンギス社製ポリシングクロス410)を使用した。直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Aを行った。結果は表1の通りであった。
この研磨パッドは、表層が布帛層、下地層が樹脂シートから構成され、布帛のみのマイクロゴムA硬度は96であった。下地層のみの物性値は、厚さが0.50mm、マイクロゴムA硬度が97であった。また、積層研磨パッドのマイクロゴムA硬度は91、圧縮率は0.91%、厚さは0.83mmであった。
研磨層として、縦糸、横糸ともにナイロン66繊維(繊維直径約30μm)を用いた平織り構造の布帛を使用した。布帛のみのマイクロゴムA硬度は83、布帛厚さは0.32mmであった。下地層として、厚さ0.32mmの熱可塑性ポリウレタンシートを使用した。下地層のみの物性値は、マイクロゴムA硬度は65、圧縮率は1.46%、密度は1.14g/cm3 であった。研磨層と下地層は厚さ約70μmの接着層を介して貼り合わせた。次に、下地層の裏面に離型フイルム付き両面テープ(ポリエチレンテレフタレート製フイルムの両面に接着層を設けた両面テープで、厚さ約110μm)を貼り合わせた後、直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Aを行った。結果は表1の通りであった。
また、積層研磨パッドのマイクロゴムA硬度は82、圧縮率は2.57%、表面粗さは8.8μmであった。
積層研磨パッドとして、実施例1で使用したパッドと同じ積層研磨パッドを使用し、研磨評価Bを行った。結果は表2の通りであった。
研磨パッドとして、不織布にポリウレタン樹脂を含浸させたSuba800(ニッタ・ハース社製)を使用した。直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Bを行った。結果は表2の通りであった。
また、この単層研磨パッドは、厚さ1.27mm、マイクロゴムA硬度は82、圧縮率は2.5%、表面粗さは19.9μmであった。
研磨層として、8葉形の断面形状を有するナイロン糸(単糸繊維の断面形状が中心がナイロン成分からなる8葉形であり、それを取り巻く形でポリエステル成分が配された単糸繊度3.0デシテックスのマルチフィラメント糸条から、ポリエステル成分を溶出・除去させた単糸繊度が0.93デシテックスの剥離分割型糸)の平織り構造の布帛を使用した。布帛のみのマイクロゴムA硬度は80、布帛厚さは0.09mmであった。下地層として、厚さ0.95mmの熱可塑性ポリエステルエラストマー(東レ・デュポン社製)からなる樹脂シートを使用した。下地層のみの物性値は、マイクロゴムA硬度は84、圧縮率は0.93%、密度は1.15g/cm3 であった。研磨層と下地層は厚さ約70μmの接着層を介して貼り合わせた。次に、下地層の裏面に離型フイルム付き両面テープ(ポリエチレンテレフタレート製フイルムの両面に接着層を設けた両面テープで、厚さ約110μm)を貼り合わせた後、直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Bを行った。結果は表2の通りであった。
また、積層研磨パッドのマイクロゴムA硬度は65、圧縮率は1.51%であった。
研磨層は実施例2で使用した布帛と同じ布帛を使用し、以下のようにして積層研磨パッドを作製した。下地層として、厚さ1.15mmの熱可塑性ポリウレタンシートを使用した。下地層のみの物性値は、マイクロゴムA硬度は72、圧縮率は1.65%、密度は1.15g/cm3 、圧縮変形量は12.3μm、吸水率は0.96%であった。研磨層と下地層は厚さ約70μmの接着層を介して貼り合わせた。次に、下地層の裏面に離型フイルム付き両面テープ(ポリエチレンテレフタレート製フイルムの両面に接着層を設けた両面テープで、厚さ約110μm)を貼り合わせた後、直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Bを行った。結果は表2の通りであった。
また、積層研磨パッドのマイクロゴムA硬度は56、圧縮率は4.73%であった。
研磨層として、縦糸、横糸ともにポリエステル繊維(繊維径約10μm)を用いた平織り構造の布帛を使用した。布帛のみのマイクロゴムA硬度は75、布帛厚さは0.17mmであった。下地層として、厚さ0.61mmの熱可塑性ポリウレタンシートを使用した。下地層のみの物性値は、マイクロゴムA硬度は90、圧縮率は0.89%、密度は1.19g/cm3 であった。研磨層と下地層は厚さ約70μmの接着層を介して貼り合わせた。次に、下地層の裏面に離型フイルム付き両面テープ(ポリエチレンテレフタレート製フイルムの両面に接着層を設けた両面テープで、厚さ約110μm)を貼り合わせた後、直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Bを行った。結果は表2の通りであった。
また、積層研磨パッドのマイクロゴムA硬度は67、圧縮率は1.24%であった。
研磨層として、縦糸、横糸ともに海島型ポリエステル超極細繊維(単繊維繊度0.11デシテックス、約0.1デニールに相当する)を用いた平織り構造の布帛を使用した。この布帛は、単繊維繊度0.11デシテックスのポリエチレンテレフタレート繊維を70本束ね、これをさらに9本束ねたものを、縦糸および横糸とした織布である。布帛のみのマイクロゴムA硬度は89、布帛厚さは0.19mmであった。研磨層の裏面に離型フイルム付き両面テープ(ポリエチレンテレフタレート製フイルムの両面に接着層を設けた両面テープで、厚さ約110μm)を貼り合わせた後、直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして定盤に貼着し、研磨評価Bを行った。結果は表2の通りであった。
また、研磨パッドの厚さは0.31mm、マイクロゴムA硬度は86、圧縮率は10.5%、表面粗さは11.5μmであった。
研磨層は実施例1で使用した布帛と同じ布帛を使用し、以下のようにして積層パッドを作製した。下地層として、厚さ1.25mmの熱硬化性ポリウレタンシートを使用した。下地層のみの物性値は、マイクロゴムA硬度は43、圧縮率は3.37%、密度は1.12g/cm3 、圧縮変形量は42.0μmであった。研磨層と下地層は厚さ約70μmの接着層を介して貼り合わせた。次に、下地層の裏面に離型フイルム付き両面テープ(ポリエチレンテレフタレート製フイルムの両面に接着層を設けた両面テープで、厚さ約110μm)を貼り合わせた後、直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨定盤に貼着し、研磨評価Bを行った。結果は表2の通りであった。
また、積層研磨パッドのマイクロゴムA硬度は65、圧縮率は3.30%であった。
実施例1と同じ積層研磨パッドを使用し、研磨評価Cを行った。研磨速度は、630nm/分、面内均一性は5.0%と良好であった。
発泡構造を有する硬質ポリウレタン樹脂であるIC−1000(ローム&ハース社製)単層パッドを直径420mmの円形に打ち抜き、離型フイルムを剥がして研磨パッドを定盤に貼着し、研磨評価Cを行った。研磨速度は、450nm/分、面内均一性は18.2%であった。この研磨パッドは、厚さ1.38mm、研磨面側から測定したマイクロゴムA硬度は99、圧縮率は0.41%であった。
Claims (12)
- 研磨層である表層と下地層が積層されてなる積層研磨パッドであって、前記表層が繊維のみからなる織物または編物からなり、前記表層のマイクロゴムA硬度が前記下地層のマイクロゴムA硬度よりも3以上小さく、該下地層のマイクロゴムA硬度が50以上であり、前記表層側から測定した積層研磨パッドのマイクロゴムA硬度が90未満であることを特徴とする積層研磨パッド。
- 前記表層側から測定した積層研磨パッドの圧縮率が5%未満であって、該表層側から測定した積層研磨パッドの圧縮率が前記下地層の圧縮率よりも大きいことを特徴とする請求項1記載の積層研磨パッド。
- 前記下地層が樹脂層からなることを特徴とする請求項1または2記載の積層研磨パッド。
- 前記織物または編物の繊維径が25μm以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の積層研磨パッド。
- 前記織物または編物の厚さが1mm未満であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の積層研磨パッド。
- 前記表層の表面粗さRaが5μm以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の積層研磨パッド。
- 前記樹脂層が実質的に非吸水性であることを特徴とする請求項3に記載の積層研磨パッド。
- 前記樹脂層の密度が0.8g/cm3 以上であることを特徴とする請求項7に記載の積層研磨パッド。
- 前記下地層の圧縮変形量が20μm以下であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の積層研磨パッド。
- 前記下地層の体積弾性率が40MPa以上であって、かつ引張弾性率が0.1MPa〜20MPaであることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の積層研磨パッド。
- 前記下地層の100Hzにおけるtanδの値が25℃において0.03以上0.25以下であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の積層研磨パッド。
- 前記下地層の25%押し込み時におけるヒステリシスロス率が10%以上32%以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の積層研磨パッド。
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