JP5233203B2 - 精製芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法 - Google Patents
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ηsp/C=[η]×(1+0.28ηsp) (1)
[η]=1.23×10−4×(Mv)0.83 (2)
(式(2)中、ηspは芳香族ポリカーボネート樹脂試料の塩化メチレン中20℃で測定した極限粘度[η]であり、Cはこの塩化メチレン溶液の濃度である。塩化メチレン溶液としては、芳香族ポリカーボネート樹脂試料の濃度が0.6g/dlの溶液を使用する。)
30重量%濃度の硝酸(30℃)に30分間浸漬する。
<焙焼処理>
水蒸気雰囲気下、40Hr、310℃の温度で加熱処理後、酸素雰囲気下、52Hr、420℃の温度で加熱処理する。
<光輝処理>
5重量%濃度の蓚酸と5重量%濃度のクエン酸の水溶液(80℃)に1時間浸漬する。
第1〜第4反応器(何れも竪型撹拌反応器)、第5反応器(横型撹拌反応器)、出口にポリマーフィルターを設置した2軸溶融押出機(スクリュー径0.046m、L/D=36)から主として構成される製造設備を使用し、常法に従って、エステル交換法により、粘度平均分子量(Mv)が約25,500のグレードとMvが約21,000のグレードとを1ヶ月毎に交互に製造した。ポリマーフィルターとしては、リーフディスク型ポリマーフィルター市販品(長瀬産業(株)製、絶対濾過精度50μmの金属不織布型(材質:SUS316L)のリーフディスク90枚をセンターポストに装着したもの(以下P/Fと略す)を使用した。また、使用前、硝酸洗浄(30重量%濃度の硝酸(30℃)に30分間浸漬)した後、水洗および乾燥した。P/Fの最表面の鉄原子濃度に対するクロム原子濃度の比(Cr/Fe)は0.9であり、P/F最表面の炭素膜の膜厚は13nmであり、且つ深さ方向の酸化皮膜の膜厚は41nmであった。
ポリマーフィルターの濾材部分(繊維状)を1cm四方に切出し、PHI社製「Quantum2000」を使用し、フィルター最表面の鉄原子濃度に対するクロム原子濃度の比を測定した。励起X線源には単色化したAlKα線を使用し、20μmのビーム径で繊維状試料の中央付近に照射した。X線照射に伴って試料表面から放出される電子のエネルギースペクトルを、取り出し角:45度、分光器内のパスエネルギー:58.7eVの条件で測定した。スペクトル上に現れたC1s,O1s,Cr2p,Fe2p,Ni2pの各光電子ピークについて、バックグラウンド差し引き処理を施して面積強度を算出し、面積強度を装置付属の感度補正係数を使用して原子濃度に換算した。
AESによるフィルター酸化皮膜の深さ方向分析は、日本電子社製「JAMP−7800」を使用し、以下の測定条件で行った。AES測定では、加速電圧:10kV、試料電流:1.7×10−8A、プローブ径:約1μmの電子線を試料表面に照射し、放出されるオージェ電子のピーク強度を測定した。各元素のピーク強度は、装置付属の感度補正係数を使用して原子濃度に換算した。イオンスパッタにはArイオン銃を使用し、1keVに加速したAr+イオンを試料表面に照射した。ArイオンスパッタとAES測定を交互に繰り返し行うことにより、元素組成の変化を連続的に追跡し、酸素濃度が半減したところまでの厚みを「酸化皮膜の膜厚」、また、炭素濃度が半減したところまでの厚みを「炭素皮膜の膜厚」とした。このとき、膜厚はSiO2換算深さとして求めた。
得られた芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットを130℃で5時間乾燥した後、320℃で押出成形し、幅140mm、厚さ70μmのフィルムを得た。押出成形には、直径30mmの単軸押出機((株)いすず化工製)を使用した。次いで、光学式異物検査装置((株)ダイアインスツルメンツ製「GX40K」)を使用し、フィルムの中心から選択された幅(フィルムの中心から選択された幅)80mm×長さ1.7m×厚さ70μmのフィルム(体積952cm3)のフィッシュアイ(サイズ50〜500μm)数を測定した。すなわち、800mVの光量を使用し、吸収された100〜300mVの光量の範囲におけるフィッシュアイ数を(A)、300mV以上の光量の範囲の数を(B)として、次の式(1)より算出した。測定は2回行い、その平均値を示した。
フィッシュアイ数=(A)−(B)
得られた芳香族ポリカーボネート樹脂ペレット1.2gを塩化メチレン7mlに溶解し、攪拌しながらこれにアセトン23mlを加えて再沈殿させ、その上澄み液を液体クロマトグラフィー(島津製「LC−10AT」、カラム:「MCI GEL ODS」(ゲルのポアサイズ:5μm)、4.6mmID×150mmL、検出器:UV219nm、溶離液:アセトニトリル/水=4/6容量比)で測定し、樹脂中の残存フェノール量、残存ビスフェノールA(BPA)量、残存ジフェニルカーボネート(DPC)量を定量した。
得られた芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットを、120℃、5時間乾燥した後、射出成形機(日本製鋼所製「J100SS−2」)を使用し、バレル温度300℃、金型温度90℃の条件下にて成形し、厚み3mm、一辺100mm角のシートを得た。そして、当該シートの色相を目視により判定した。
Claims (3)
- 溶融状態の芳香族ポリカーボネート樹脂をポリマーフィルターで処理して精製芳香族ポリカーボネート樹脂を製造するに当たり、ポリマーフィルターとして、X線光電子分光法によるフィルター最表面の鉄原子濃度に対するクロム原子濃度の比(Cr/Fe)が1.5以上であるフィルターを使用することを特徴とする精製芳香族ポリカーボネート樹脂の製造方法。
- ポリマーフィルターとして、オージェ電子分光法によるフィルター最表面の炭素膜の膜厚が10nm以下であり、且つ深さ方向の酸化皮膜の膜厚が100nm以上であるフィルターを使用する請求項1に記載の製造方法。
- 芳香族ポリカーボネート樹脂が炭酸ジエステルと芳香族ジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応により得られた芳香族ポリカーボネート樹脂である請求項1又は2に記載の製造方法。
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