JP5226710B2 - Equipment for recovering volatile substances in high viscosity polymerization solutions - Google Patents

Equipment for recovering volatile substances in high viscosity polymerization solutions Download PDF

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Description

本発明は、高粘度重合液に含有されている溶剤やモノマー等の揮発性物質を効率的に除去することができる高粘度重合液中の揮発性物質回収装置に関する。   The present invention relates to an apparatus for recovering volatile substances in a high-viscosity polymerization liquid that can efficiently remove volatile substances such as solvents and monomers contained in the high-viscosity polymerization liquid.

図７に示すように、従来、内部が減圧もしくは加圧可能な容器本体１０１と、外形横断面形状が楕円もしくは偏平形状である被加熱流体通過管１０５を多数有する多管式熱交換器又はプレート型熱交換器（例えば、溶接式プレート型熱交換器、プレートフィン型熱交換器）１０２（以下、単に多管式熱交換器と言う）を有し、この多管式熱交換器１０２から吐出される被加熱流体を前記容器本体１０１内に導入するように構成された高粘度流体中の揮発性物質の除去装置がある（例えば、特許文献１参照。）。   As shown in FIG. 7, conventionally, a multi-tube heat exchanger or plate having a container body 101 whose inside can be depressurized or pressurized and a large number of heated fluid passage pipes 105 whose outer cross-sectional shape is elliptical or flat. Type heat exchanger (for example, welded plate type heat exchanger, plate fin type heat exchanger) 102 (hereinafter simply referred to as a multi-tubular heat exchanger) and discharged from the multi-tubular heat exchanger 102 There is a device for removing volatile substances in a high-viscosity fluid configured to introduce a fluid to be heated into the container body 101 (see, for example, Patent Document 1).

符号１０７は、オイルヒーターユニットなどの熱媒体循環装置であり、高粘度流体Ｐは、被加熱流体通過管１０５を通過する間にシェル１０６内を通過する熱媒体によって所定の温度に加熱されて粘度が所定の範囲に低下しており、含有されている揮発性物質が揮発し易い状態となっている。   Reference numeral 107 denotes a heat medium circulation device such as an oil heater unit, and the high-viscosity fluid P is heated to a predetermined temperature by the heat medium that passes through the shell 106 while passing through the heated fluid passage pipe 105 and has a viscosity. Has fallen to a predetermined range, and the volatile substances contained therein are likely to volatilize.

このように粘度が低下した高粘度流体Ｐが、減圧状態（もしくは加圧状態）に維持されている容器本体１０１内に重合体流として吐出されると、その内部より瞬間的に揮発性物質が蒸発（あるいはフラッシュ）し、重合体流は、細い紐状になって容器本体１０１内を降下し、その下部に設けられている本体出口、ギヤポンプ１０８を介して容器本体１０１内から排出され、揮発性物質を含まない高粘性物質Ａとして入手することができる。   When the high-viscosity fluid P having a reduced viscosity is discharged as a polymer flow into the container body 101 maintained in a reduced pressure state (or a pressurized state), a volatile substance is instantaneously generated from the inside. After evaporating (or flushing), the polymer stream is formed in a thin string shape and descends in the container main body 101, and is discharged from the container main body 101 through the main body outlet and the gear pump 108 provided in the lower part thereof, and volatilizes. It can be obtained as a high-viscosity substance A that does not contain a sex substance.

他方、高粘度流体流から蒸発した揮発性物質Ｂは、排出口から排出されて必要に応じた処理が施される。例えば、図７では、揮発性物質Ｂは、容器本体１０１から真空ポンプ１０９によって吸引されてコンデンサ１１０に導かれ、凝縮されて液化される。１１１は、コンデンサ１１０内に供給される冷媒である。コンデンサ１１０で凝縮液化された揮発性物質は、凝縮液ポット１１２で回収され、適宜、リサイクルなどに供される。尚、図中、１０３は原料ドラム、１０４はポンプ、１１３は排気、１１４は窒素ガス封入を示している。   On the other hand, the volatile substance B evaporated from the high-viscosity fluid stream is discharged from the discharge port and subjected to processing as necessary. For example, in FIG. 7, the volatile substance B is sucked from the container body 101 by the vacuum pump 109 and led to the capacitor 110, where it is condensed and liquefied. 111 is a refrigerant supplied into the capacitor 110. Volatile substances condensed into a condenser 110 are collected in a condensate pot 112 and appropriately recycled. In the figure, reference numeral 103 denotes a material drum, 104 denotes a pump, 113 denotes exhaust, and 114 denotes nitrogen gas filling.

上記のように、従来の揮発性物質除去装置は、真空ポンプ及びコンデンサが必要であり、電力消費量が嵩むことになる。また、コンデンサを高さ１２〜１３ｍの架台上に設置する必要があるため（大気脚の採用）、設備費が高くなる。また、真空ポンプ、或いはコンデンサにポリマーが付着するため、定期的に洗浄する必要がある。   As described above, the conventional volatile substance removing device requires a vacuum pump and a capacitor, which increases power consumption. Moreover, since it is necessary to install a capacitor | condenser on a 12-13m-high mount (adoption of an atmospheric leg), an installation cost becomes high. Moreover, since a polymer adheres to a vacuum pump or a capacitor | condenser, it is necessary to wash | clean regularly.

特開２００５−２６２０３０号公報JP 2005-262030 A

本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであり、第１の目的は、運転の心臓部である真空ポンプを廃止して電力消費量の節減を図ることにある。また、第２の目的は、コンデンサ（凝縮器）を廃止して、凝縮器の伝熱面積の制限がなく、ポンプ流量の増加、或いは冷媒温度を低くすることで真空度、処理量のアップを図ることにある。また、第３の目的は、大気脚を無くして、架台の設置や高位置に機器を配置することを取り止め、設備費の抑制を図ることにある。   The present invention has been made to solve the above-described problems, and a first object is to eliminate the vacuum pump, which is the heart of operation, and to reduce power consumption. The second purpose is to eliminate the condenser (condenser), there is no restriction on the heat transfer area of the condenser, increase the pump flow rate, or lower the refrigerant temperature to increase the degree of vacuum and throughput. There is to plan. The third object is to eliminate the atmospheric legs, stop installing the gantry and dispose the equipment at a high position, and control the equipment cost.

本発明の請求項１に係る発明は、内部が減圧可能なフラッシュドラムと、該フラッシュドラムの上部に設置されると共に多数の被加熱流体通過管を有する多管式熱交換器又はプレート型熱交換器と、前記フラッシュドラムにおいて高粘度重合液から揮発分離された揮発性物質を導入して凝縮させるジェットコンデンサと、該ジェットコンデンサで凝縮された凝縮液を回収するポットと、該ポット内の凝縮液を前記ジェットコンデンサに作動液として供給する凝縮液循環路と、該凝縮液循環路に設けた循環ポンプと、該循環ポンプの下流側に設けた冷却器により構成して成るものである。   The invention according to claim 1 of the present invention is a multi-tube heat exchanger or a plate-type heat exchanger having a flash drum whose inside can be depressurized and a large number of heated fluid passage pipes installed at the top of the flash drum. A jet condenser for introducing and condensing a volatile substance volatilely separated from the high-viscosity polymerization liquid in the flash drum, a pot for collecting the condensate condensed in the jet condenser, and a condensate in the pot Is constituted by a condensate circulation path for supplying the jet condenser as a working liquid, a circulation pump provided in the condensate circulation path, and a cooler provided on the downstream side of the circulation pump.

本発明の請求項２に係る発明は、フラッシュドラムの側面に圧力計を備える一方、ジェットコンデンサの下部に設けた凝縮液排出管の側面に温度計を備え、前記圧力計が測定したフラッシュドラム内の圧力と、前記温度計が測定した凝縮液排出管内の凝縮液温度によって凝縮液循環路に設けた冷凍機を制御することを特徴とするものである。 The invention according to claim 2 of the present invention includes a pressure gauge on the side surface of the flash drum, and a thermometer on the side surface of the condensate discharge pipe provided in the lower part of the jet condenser, and the inside of the flash drum measured by the pressure gauge. The refrigerator provided in the condensate circulation path is controlled by the pressure of the condensate and the condensate temperature in the condensate discharge pipe measured by the thermometer .

本発明の請求項３に係る発明は、ジェットコンデンサを構成しているマルチジェット噴射ノズルとディフューザの間に裁頭円錐台状の案内羽根を多段に配置させたことを特徴とするものである。   The invention according to claim 3 of the present invention is characterized in that truncated cone-shaped guide vanes are arranged in multiple stages between a multi-jet spray nozzle constituting a jet condenser and a diffuser.

本発明の請求項４に係る発明は、ポットの側面に第１レベル計を備え、該第１レベル計によって凝縮液循環路から分岐した分岐管に設けられているバルブを制御することを特徴とするものである。 The invention according to claim 4 of the present invention is characterized in that a first level meter is provided on a side surface of the pot, and a valve provided in a branch pipe branched from the condensate circulation path is controlled by the first level meter. To do.

本発明は、内部が減圧可能なフラッシュドラムと、該フラッシュドラムの上部に設置されると共に多数の被加熱流体通過管を有する多管式熱交換器と、前記フラッシュドラムにおいて高粘度重合液から揮発分離された揮発性物質を導入して凝縮させるジェットコンデンサと、該ジェットコンデンサで凝縮された凝縮液を回収するポットと、該ポット内の凝縮液を前記ジェットコンデンサに作動液として供給する凝縮液循環路と、該凝縮液循環路に設けた循環ポンプと、該循環ポンプの下流側に設けた冷却器により構成させたので、運転の心臓部である真空ポンプやコンデンサ（凝縮器）を廃止することが可能となり、電力消費量の節減を図ることができるようになった。 The present invention includes a flash drum whose inside can be depressurized, a multi-tube heat exchanger installed on the top of the flash drum and having a number of heated fluid passage pipes, and volatilization from a high-viscosity polymerization liquid in the flash drum. A jet condenser that introduces and condenses the separated volatile substance, a pot that collects the condensate condensed in the jet condenser, and a condensate circulation that supplies the condensate in the pot as a working liquid to the jet condenser Because it is composed of a passage, a circulation pump provided in the condensate circulation passage, and a cooler provided downstream of the circulation pump, the vacuum pump and condenser (condenser) that are the heart of the operation should be eliminated. It became possible to reduce power consumption.

また、本発明は、コンデンサ（凝縮器）の伝熱面積の制限がなく、ポンプ流量の増加、或いは冷媒温度を低くすることで真空度、処理量のアップを図ることができるようになった。また、本発明は、大気脚を無くし、架台の設置や高位置に機器を配置することを取り止めることで、設備費の抑制を図ることができた。   Further, the present invention has no limitation on the heat transfer area of the condenser (condenser), and the degree of vacuum and throughput can be increased by increasing the pump flow rate or lowering the refrigerant temperature. Moreover, this invention was able to aim at the suppression of installation cost by eliminating an atmospheric leg and canceling installation of a gantry or disposing equipment at a high position.

更に、フラッシュドラムの側面に圧力計を備える一方、ジェットコンデンサの下部に設けた凝縮液排出管の側面に温度計を備え、前記各計測器の計測値が各設定範囲に納まるように凝縮液循環路に設けた冷却器を制御することによって、従来の真空ポンプやコンデンサに対抗することができた。   In addition, a pressure gauge is provided on the side surface of the flash drum, and a thermometer is provided on the side surface of the condensate discharge pipe provided at the lower part of the jet condenser. By controlling the cooler provided in the passage, it was possible to compete with conventional vacuum pumps and condensers.

本発明に係る高粘度重合液中の揮発性物質回収装置の一例を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows an example of the volatile substance collection | recovery apparatus in the high viscosity polymerization liquid which concerns on this invention. ジェットコンデンサの断面図である。It is sectional drawing of a jet capacitor. ジェットコンデンサの要部拡大断面図である。It is a principal part expanded sectional view of a jet capacitor. エチルベンゼンの蒸気圧力（ｍｍＨｇ）と温度（℃）の関係を示す線図である。It is a diagram which shows the relationship between the vapor pressure (mmHg) of ethylbenzene, and temperature (degreeC). 水エゼクターの性能を理論計算するための水エゼクター構成図である。It is a water ejector block diagram for carrying out theoretical calculation of the performance of a water ejector. 本発明に係る高粘度重合液中の揮発性物質回収装置の他の一例を示す概略構成図である。It is a schematic block diagram which shows another example of the volatile substance collection | recovery apparatus in the high-viscosity polymerization liquid concerning this invention. 従来の高粘性流体中の揮発性物質除去装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the conventional volatile substance removal apparatus in highly viscous fluid.

次に、本発明の実施形態を図面を用いて説明するが、第１の実施形態は、冷凍機使用の場合を例に採る。   Next, although an embodiment of the present invention is described using a drawing, the 1st embodiment takes the case of using a refrigerator as an example.

図１に示すように、本発明に係る高粘度重合液中の揮発性物質回収装置は、内部が減圧可能なフラッシュドラム１と、外形横断面形状が楕円もしくは偏平形状である被加熱流体通過管５を多数有する多管式熱交換器２を有し、フラッシュドラム１の上部に設置した多管式熱交換器２から吐出される被加熱流体を下方のフラッシュドラム１に導入するように構成されている。多管式熱交換器２としては、多管式熱交換器の他、プレート型熱交換器（例えば、溶接式プレート型熱交換器、プレートフィン型熱交換器）が挙げられる。   As shown in FIG. 1, a volatile substance recovery device in a high-viscosity polymerization liquid according to the present invention includes a flash drum 1 whose inside can be depressurized and a heated fluid passage tube whose outer cross-sectional shape is an ellipse or a flat shape. The multi-tube heat exchanger 2 having a large number 5 is configured so that the fluid to be heated discharged from the multi-tube heat exchanger 2 installed on the top of the flash drum 1 is introduced into the flash drum 1 below. ing. Examples of the multi-tube heat exchanger 2 include a plate-type heat exchanger (for example, a welded plate-type heat exchanger and a plate fin-type heat exchanger) in addition to the multi-tube heat exchanger.

また、符号７は、オイルヒーターユニットなどの熱媒体循環装置であり、高粘度流体Ｐは、多管式熱交換器２の被加熱流体通過管５を通過する間にシェル６内を通過する熱媒体によって所定の温度に加熱されて粘度が所定の範囲に低下し、含有されている揮発性物質が揮発し易い状態となっている。   Reference numeral 7 denotes a heat medium circulation device such as an oil heater unit, and the high-viscosity fluid P is heat that passes through the shell 6 while passing through the heated fluid passage pipe 5 of the multi-tube heat exchanger 2. The medium is heated to a predetermined temperature by the medium, the viscosity is lowered to a predetermined range, and the contained volatile substance is easily volatilized.

上記のように粘度が低下した高粘度流体Ｐが、減圧状態に維持されているフラッシュドラム１内に重合体流として吐出されると、その内部より瞬間的に揮発性物質が蒸発（あるいはフラッシュ）し、細い紐状になってフラッシュドラム１内を降下し、その下部のドラム出口に設けられているギヤポンプ８を介してフラッシュドラム１内から排出され、揮発性物質を含まない高純度の高粘性物質Ａとして入手することができる。   When the high-viscosity fluid P having a reduced viscosity as described above is discharged as a polymer flow into the flash drum 1 maintained in a reduced pressure state, the volatile substance is instantaneously evaporated (or flashed) from the inside. Then, it becomes a thin string, descends in the flash drum 1, and is discharged from the flash drum 1 through the gear pump 8 provided at the lower drum outlet, and does not contain volatile substances and has high purity and high viscosity. It can be obtained as substance A.

他方、高粘度流体流から蒸発した揮発性物質Ｂは、フラッシュドラム１の側面に設けられている排出管１５から排出され、ジェットコンデンサ（噴射復水器）９によって凝縮される。ジェットコンデンサ９で凝縮された液状の揮発性物質Ｃは、凝縮液ポット１２に回収され、適宜、リサイクルなどに供される。尚、ジェットコンデンサ９の代わりにエダクタを用いることもできる。   On the other hand, the volatile substance B evaporated from the high-viscosity fluid stream is discharged from a discharge pipe 15 provided on the side surface of the flash drum 1 and condensed by a jet condenser (injection condenser) 9. The liquid volatile substance C condensed by the jet condenser 9 is collected in the condensate pot 12 and is appropriately recycled. An eductor may be used instead of the jet condenser 9.

ジェットコンデンサ９は、図２に示すように、マルチジェット噴射ノズル１９の直下にディフューザ２１を一直線状に配置したものであるが、この発明では、マルチジェット噴射ノズル１９とディフューザ２１の間に複数の裁頭円錐台状の案内羽根２２を上下に所定の間隔を維持して配置している。更に、マルチジェット噴射ノズル１９と一群の案内羽根２２を囲む円筒状の胴部２３の真横に前記排出管１５に接続されるガス吸入管２４を設けている。   As shown in FIG. 2, the jet condenser 9 has a diffuser 21 arranged in a straight line immediately below the multi-jet injection nozzle 19. In the present invention, a plurality of jet condensers 9 are disposed between the multi-jet injection nozzle 19 and the diffuser 21. The frustoconical guide vanes 22 are arranged vertically and maintaining a predetermined interval. Further, a gas suction pipe 24 connected to the discharge pipe 15 is provided directly beside a cylindrical body portion 23 surrounding the multi-jet injection nozzle 19 and the group of guide vanes 22.

マルチジェット噴射ノズル１９は、図３に示すように、有底円筒体２５の円板状の先端ノズル面２６に多数の噴射孔２７を有しており、この噴射孔２７のトータル面積とディフューザ２１の入り口面積の比率は、通常、式１及び式２より求められる面積比で、適宜、選択することができる。   As shown in FIG. 3, the multi-jet injection nozzle 19 has a large number of injection holes 27 on the disk-like tip nozzle surface 26 of the bottomed cylindrical body 25, and the total area of the injection holes 27 and the diffuser 21. The ratio of the entrance area is usually an area ratio obtained from Equation 1 and Equation 2 and can be appropriately selected.

上記式１及び式２を次に示す。   The above formulas 1 and 2 are shown below.

Figure 0005226710
ただし
Ｒ：ノズルとスロートの断面積比（＝Ａn ／Ａt ）
Ｍ：流量比（Ｑn ／Ｑs ）
Ｎ：水頭比（Ｈd −Ｈs ／Ｈn −Ｈd ）ｔ
η：エゼクター効率（＝Ｍ・Ｎ）
Ｋp ：ノズル中の摩擦損失係数
Ｋd ：ディフューザーの摩擦損失係数
Ｋs ：吸引口の摩擦損失係数
Ｋt ：ストローの摩擦損失係数
Figure 0005226710
 Where R: cross-sectional area ratio between nozzle and throat (= A n / A t )
M: flow rate ratio (Q n / Q s)
N: Head ratio (H d −H s / H n −H d ) t
η: Ejector efficiency (= MN)
K p : friction loss coefficient in nozzle K d : friction loss coefficient of diffuser K s : friction loss coefficient of suction port K t : friction loss coefficient of straw

Figure 0005226710
ただし
Ｐv ：作動条件温度における液体の飽和蒸気圧力
γ：比重量
Ｐs ：吸引室内の圧力（＝γＨs ）
Ｖn ：ノズル出口の速度
Ｖt ：スロート入口の速度
尚、上記式１及び式２の出典元は、化学工業社 工場操作シリーズＮｏ．５「真空」である。
Figure 0005226710
 However, Pv : Saturated vapor pressure of liquid at operating condition temperature γ: Specific weight P s : Pressure in suction chamber (= γH s )
V n : Speed of nozzle outlet V t : Speed of throat inlet Note that the above-mentioned source of the formulas 1 and 2 is the factory operation series No. 5 “Vacuum”.

ジェットコンデンサ９は、図１に示すように、ディフューザ２１の下部に凝縮液排出管１６を設け、その下部を凝縮液ポット１２内に貯留されている揮発性物質の凝縮液Ｃ中に浸漬させている。凝縮液ポット１２は、液溜め部の側面に第２レベル計１７を設ける一方、液溜め部の下部に設けたドレン管にバルブ１８を備えている。   As shown in FIG. 1, the jet condenser 9 is provided with a condensate discharge pipe 16 at the lower part of the diffuser 21, and the lower part is immersed in the condensate C of a volatile substance stored in the condensate pot 12. Yes. The condensate pot 12 is provided with a second level meter 17 on the side surface of the liquid reservoir, and is provided with a valve 18 in a drain pipe provided at the lower part of the liquid reservoir.

凝縮液ポット１２の側面は、凝縮液循環路３１を介してジェットコンデンサ９のマルチジェット噴射ノズル１９と接続し、凝縮液ポット１２内の揮発性物質の凝縮液Ｃをジェットコンデンサ９のマルチジェット噴射ノズル１９に供給するようになっている。凝縮液Ｃの循環は、凝縮液循環路３１の途中に設けた循環ポンプ３２に行われ、凝縮液Ｃの冷却は、循環ポンプ３２の下流側に設けた熱交換器型の冷却器３３によって行なわれる。冷却器３３の伝熱管３４は、循環パイプ３５を介して冷凍機３６と接続し、冷凍機３６によって所定の温度に冷却された冷媒液が冷凍機３６と冷却器３３の間を循環して凝縮液Ｃを所定の温度に冷却するようになっている。   The side surface of the condensate pot 12 is connected to the multi-jet injection nozzle 19 of the jet condenser 9 via the condensate circulation path 31, and the condensate C of the volatile substance in the condensate pot 12 is injected into the multi-jet of the jet condenser 9. The nozzle 19 is supplied. The condensate C is circulated by a circulation pump 32 provided in the middle of the condensate circulation path 31, and the condensate C is cooled by a heat exchanger type cooler 33 provided downstream of the circulation pump 32. It is. The heat transfer tube 34 of the cooler 33 is connected to the refrigerator 36 via the circulation pipe 35, and the refrigerant liquid cooled to a predetermined temperature by the refrigerator 36 circulates between the refrigerator 36 and the cooler 33 and condenses. The liquid C is cooled to a predetermined temperature.

前記凝縮液循環路３１は、循環ポンプ３２と冷却器３３の間で分岐し、分岐管３７の途中にバルブ３８を設けている。また、フラッシュドラム１は、その側面に圧力計３９を備え、凝縮液ポット１２は、その側面に第１レベル計４１を備え、ジェットコンデンサ９の下部に設けた凝縮液排出管１６は、その側面に温度計４２を備えている。   The condensate circulation path 31 branches between a circulation pump 32 and a cooler 33, and a valve 38 is provided in the middle of the branch pipe 37. The flash drum 1 is provided with a pressure gauge 39 on its side surface, the condensate pot 12 is provided with a first level meter 41 on its side surface, and the condensate discharge pipe 16 provided below the jet condenser 9 is on its side surface. Is provided with a thermometer 42.

符号４５は、制御装置であり、制御装置４５は、前記圧力計３９が測定したフラッシュドラム１内の圧力と、前記温度計４２が測定した凝縮液排出管１６内の凝縮液温度によって冷凍機３６を制御する一方、前記第１レベル計４１が測定した凝縮液のレベルによって分岐管３７のバルブ３８を制御するようになっている。   Reference numeral 45 is a control device. The control device 45 uses the pressure in the flash drum 1 measured by the pressure gauge 39 and the condensate temperature in the condensate discharge pipe 16 measured by the thermometer 42. On the other hand, the valve 38 of the branch pipe 37 is controlled according to the level of the condensate measured by the first level meter 41.

本発明の装置を用いて処理される高粘度重合液は、例えば、粘度が１〜３００，０００ポイズ、好ましくは２０〜１５０，０００ポイズの高粘度重合液であり、特に限定されるものではないが、例えば、スチレン、ビニルトルエン、α−メチルスチレン等のスチレン系モノマーの単独重合体もしくは共重合体、スチレン系モノマーとアクリロニトリル、アクリル酸メチル、メタアクリル酸メチル等のモノマーとの共重合体、スチレン系モノマーと共重合可能なゴム状物との共重合体スチレン系重合体などの上述した高粘性流体の処理に特に好適なものである。   The high viscosity polymerization liquid processed using the apparatus of the present invention is, for example, a high viscosity polymerization liquid having a viscosity of 1 to 300,000 poise, preferably 20 to 150,000 poise, and is not particularly limited. Is, for example, a homopolymer or copolymer of a styrene monomer such as styrene, vinyltoluene, α-methylstyrene, a copolymer of a styrene monomer and a monomer such as acrylonitrile, methyl acrylate, methyl methacrylate, A copolymer of a rubber-like material copolymerizable with a styrenic monomer is particularly suitable for the treatment of the above-mentioned highly viscous fluid such as a styrene polymer.

上記の揮発性物質回収装置によれば、フラッシュドラム１の上部に設置した多管式熱交換器２から吐出される高粘度流体Ｐは、フラッシュドラム１内に導入されるが、この高粘度流体Ｐは、多管式熱交換器２の被加熱流体通過管５を通過する間にシェル６内を通過する熱媒体によって所定の温度（例えば、２００〜２５０℃）に加熱されて粘度が所定の範囲に低下し、含有されている揮発性物質が揮発し易い状態となる。   According to the above volatile substance recovery device, the high-viscosity fluid P discharged from the multi-tubular heat exchanger 2 installed on the top of the flash drum 1 is introduced into the flash drum 1. P is heated to a predetermined temperature (for example, 200 to 250 ° C.) by a heat medium passing through the shell 6 while passing through the heated fluid passage pipe 5 of the multitubular heat exchanger 2, and has a predetermined viscosity. It falls to the range, and the volatile substance contained is in a state where it easily volatilizes.

上記のように粘度が低下した高粘度流体Ｐが、所定の減圧状態（例えば、３０Ｔｏｒｒ）に維持されているフラッシュドラム１内に重合体流として吐出されると、その内部より瞬間的に揮発性物質が蒸発（あるいはフラッシュ）し、細い紐状になってフラッシュドラム１内を降下し、その下部のドラム出口に設けられているギヤポンプ８を介してフラッシュドラム１内から排出され、揮発性物質を含まない高純度の高粘性物質Ａとして入手することができる。   When the high-viscosity fluid P having a reduced viscosity as described above is discharged as a polymer flow into the flash drum 1 maintained in a predetermined reduced pressure state (for example, 30 Torr), it is instantaneously volatile from the inside. The substance evaporates (or flashes), descends in the form of a thin string, descends in the flash drum 1, and is discharged from the flash drum 1 through the gear pump 8 provided at the drum outlet at the lower part thereof. It can be obtained as a high-purity high-viscosity substance A that does not contain.

他方、高粘度流体流から蒸発した揮発性物質Ｂは、フラッシュドラム１の側面に設けられている排出管１５から排出され、ジェットコンデンサ９によって凝縮される。ジェットコンデンサ９で凝縮されて液状になった揮発性物質Ｃは、凝縮液ポット１２に回収され、適宜、リサイクルなどに供される。   On the other hand, the volatile substance B evaporated from the high-viscosity fluid stream is discharged from the discharge pipe 15 provided on the side surface of the flash drum 1 and condensed by the jet condenser 9. The volatile substance C condensed into a liquid state by the jet condenser 9 is collected in the condensate pot 12 and is appropriately recycled.

ところで、図４は、エチルベンゼンの蒸気圧力線図であるが、エチルベンゼンの蒸気温度が１００℃から２０℃に低下すると、エチルベンゼンの蒸気圧力が２５０ｍｍＨｇから７．５ｍｍＨｇに低下することから、ジェットコンデンサ９の下部に設けた凝縮液排出管１６内を流下する液状の揮発性物質Ｃの温度が所定の温度（例えば、２０℃）になるように冷凍機３６を制御することによる減圧効果と、ディフューザ２１による減圧効果との相乗効果により、前記フラッシュドラム１内の圧力を所定の減圧状態（例えば、３０Ｔｏｒｒ）に維持することができ、高粘度流体Ｐに含まれる揮発性物質の蒸発（あるいはフラッシュ）を良好に維持することができる。   FIG. 4 is a vapor pressure diagram of ethylbenzene. When the vapor temperature of ethylbenzene decreases from 100 ° C. to 20 ° C., the vapor pressure of ethylbenzene decreases from 250 mmHg to 7.5 mmHg. The pressure reduction effect by controlling the refrigerator 36 so that the temperature of the liquid volatile substance C flowing down in the condensate discharge pipe 16 provided in the lower part becomes a predetermined temperature (for example, 20 ° C.), and the diffuser 21 Due to the synergistic effect with the decompression effect, the pressure in the flash drum 1 can be maintained at a predetermined decompression state (for example, 30 Torr), and the evaporation (or flush) of the volatile substance contained in the high viscosity fluid P is good. Can be maintained.

以上の説明では、液化した揮発性物質Ｃの冷却手段とした冷凍機３６を用いた場合について説明したが、所定の温度を有する冷却水ＣＷを用いることもできる。この場合は、図６に示すように、循環パイプ３５に設けたバルブ４７を制御装置４５によって制御する必要がある。その他の機器については、同じ部位に同じ符号を付け、詳しい説明については省略する。尚、この冷却水使用の場合は、フラッシュドラム１内の圧力及び温度は、例えば、１００Ｔｏｒｒ、２００〜２５０℃に設定され、揮発性物質凝縮液排出管１６内を流下する液状の揮発性物質Ｃの温度は、例えば、４０℃に設定される。   In the above description, the case where the refrigerator 36 is used as a cooling means for the liquefied volatile substance C has been described, but cooling water CW having a predetermined temperature can also be used. In this case, as shown in FIG. 6, the valve 47 provided in the circulation pipe 35 needs to be controlled by the control device 45. For other devices, the same parts are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted. When this cooling water is used, the pressure and temperature in the flash drum 1 are set to, for example, 100 Torr and 200 to 250 ° C., and the liquid volatile substance C flowing down in the volatile substance condensate discharge pipe 16 is used. The temperature is set to 40 ° C., for example.

１ フラッシュドラム
２ 多管式熱交換器
５ 被加熱流体通過管
９ ジェットコンデンサ
１２ ポット
３１ 凝縮液循環路
３２ 循環ポンプ
３３ 冷却器
Ｂ 揮発性物質
Ｃ 凝縮液
Ｐ 高粘度重合液 1 Flash drum 2 Multi-tube heat exchanger 5 Heated fluid passage tube 9 Jet condenser 12 Pot 31 Condensate circulation path 32 Circulation pump 33 Cooler B Volatile substance C Condensate P High viscosity polymerization liquid

Claims (4)

内部が減圧可能なフラッシュドラムと、該フラッシュドラムの上部に設置されると共に多数の被加熱流体通過管を有する多管式熱交換器又はプレート型熱交換器と、前記フラッシュドラムにおいて高粘度重合液から揮発分離された揮発性物質を導入して凝縮させるジェットコンデンサと、該ジェットコンデンサで凝縮された凝縮液を回収するポットと、該ポット内の凝縮液を前記ジェットコンデンサに作動液として供給する凝縮液循環路と、該凝縮液循環路に設けた循環ポンプと、該循環ポンプの下流側に設けた冷却器により構成して成る高粘度重合液中の揮発性物質回収装置。   A flash drum whose inside can be depressurized, a multi-tube heat exchanger or a plate-type heat exchanger which is installed on the top of the flash drum and has a large number of fluid passage tubes to be heated, and a high-viscosity polymerization liquid in the flash drum A condenser that introduces and condenses the volatile substance that has been volatilized and separated from the pot, a pot that collects the condensate condensed by the jet condenser, and a condenser that supplies the condensate in the pot as a working liquid to the jet condenser A volatile substance recovery device in a high-viscosity polymerization liquid comprising a liquid circulation path, a circulation pump provided in the condensate circulation path, and a cooler provided on the downstream side of the circulation pump. フラッシュドラムの側面に圧力計を備える一方、ジェットコンデンサの下部に設けた凝縮液排出管の側面に温度計を備え、前記圧力計が測定したフラッシュドラム内の圧力と、前記温度計が測定した凝縮液排出管内の凝縮液温度によって凝縮液循環路に設けた冷凍機を制御することを特徴とする請求項１記載の高粘度重合液中の揮発性物質回収装置。 A pressure gauge is provided on the side of the flash drum, while a thermometer is provided on the side of the condensate discharge pipe provided at the lower part of the jet condenser. The pressure in the flash drum measured by the pressure gauge and the condensation measured by the thermometer The volatile substance recovery device in a high-viscosity polymerization liquid according to claim 1, wherein the refrigerator provided in the condensate circulation path is controlled by the condensate temperature in the liquid discharge pipe . ジェットコンデンサを構成しているマルチジェット噴射ノズルとディフューザの間に裁頭円錐台状の案内羽根を多段に配置させたことを特徴とする請求項１記載の高粘度重合液中の揮発性物質回収装置。   2. The recovery of volatile substances in a high-viscosity polymerized liquid according to claim 1, wherein truncated cone-shaped guide vanes are arranged in multiple stages between a multi-jet injection nozzle constituting a jet condenser and a diffuser. apparatus. ポットの側面に第１レベル計を備え、該第１レベル計によって凝縮液循環路から分岐した分岐管に設けられているバルブを制御することを特徴とする請求項１記載の高粘度重合液中の揮発性物質回収装置。 Comprising a first level meter on the sides of the pot, high viscosity polymer solution of claim 1, wherein the control valve provided in the branch pipe branched from the condensate circulation path by the first level meter Volatile substance recovery equipment.
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