JP5218567B2 - 圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、磁性粉末の表面に少なくとも絶縁層が被覆された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を、加圧成形した圧粉磁心の製造方法に係り、特に、磁気特性を向上させることが可能な圧粉磁心の製造方法に関する。

従来から、変圧器、電動機、発電機、等の電磁気を利用した電磁機器は、交番磁界を利用しており、その交番磁界は、通常、磁心を中央に配設したコイルによって発生される。このような磁心は、電磁機器の性能向上や小型化を図るために、その磁気特性の向上を図ることが重要である。

そこで、電磁機器の部品に応じた磁心の成形性や小型化等を図るために、圧粉磁心が磁心として用いられることがある。この圧粉磁心の製造方法としては、まず、鉄などの磁性粉末の表面に、シリコーン樹脂などの高分子樹脂絶縁層が被覆された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を準備または製造する。次に、この磁性粉末を、成形型内に配置して、所定の加圧条件で圧縮成形（加圧成形）する。その後、鉄損（ヒステリシス損）の低減等を目的として、圧縮成形された圧粉磁心を焼鈍する。このようにして得られた圧粉磁心は、絶縁被膜を設けることで比抵抗値を高めて渦電流損の低減を図れ、その高密度化によって磁束密度等の磁気特性を高めることができる。

例えば、このような圧粉磁心の製造方法として、鉄（Ｆｅ）およびケイ素（Ｓｉ）を主成分とする磁性粉末を、酸素雰囲気下で、露点−３０〜６５℃の範囲で加熱処理して、磁性粉末に絶縁被膜を形成して圧粉磁心用粉末を製造し、この圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を圧縮成形し、その後、窒素雰囲気下（非酸素雰囲気下）で焼鈍処理を行って圧粉磁心を製造する方法が提案されている（例えば特許文献１参照）。
特開２００５−１４６３１５号公報

しかしながら、特許文献１に記載の方法で圧粉磁心を製造した場合であっても、成形後の圧粉磁心を焼鈍する際に、圧粉磁心の磁性粒子（圧縮変形した磁性粉末）の表面（粒界）に、鉄の酸化物が生成され、この鉄酸化物が磁性粒子間の絶縁性を阻害することがわかった。

本発明は、上記する問題に鑑みてなされたものであり、圧粉磁心に加圧成形後の焼鈍時において、圧粉磁心の粒界間に、鉄酸化物が生成され難く、電磁気特性に優れた圧粉磁心の製造方法を提供することを目的とする。

前記目的を達成すべく、発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、加圧成形後の焼鈍時における、圧粉磁心の磁性粒子間の酸化物の生成は、焼鈍時の露点に依存するとの新たな知見を得た。

本発明は、前記発明者らの新たな知見に基づくものであり、本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、鉄系の磁性粉末にシリコーン樹脂が被覆された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を圧縮成形して圧粉磁心を成形する工程と、該成形工程後において、前記圧粉磁心の前記シリコーン樹脂の一部がシリケート化合物となるように、前記圧粉磁心を加熱して焼鈍する工程とを含む圧粉磁心の製造方法であって、前記焼鈍工程において、不活性ガス雰囲気下で、不活性ガスの露点を−４０℃以下にして、前記圧粉磁心の焼鈍を行うことを特徴とする。

本発明によれば、焼鈍工程において、例えば窒素ガスなどの不活性ガスの雰囲気下において不活性ガスの露点を−４０℃以下にすることにより、鉄損の増加を抑制できるばかりでなく、磁性粉末の成形後の磁性粒子間において、鉄酸化物の生成を抑制することができる。この結果として、磁性粒子間の導通は抑制され、圧粉磁心の電磁気特性を向上させることができる。すなわち、不活性ガス雰囲気下において不活性ガスの露点が−４０℃を超えた場合には、上述した鉄酸化物の生成により、圧粉磁心の電磁気特性が阻害される傾向にある。さらに、焼鈍工程において、シリコーン樹脂が、ＳｉとＯを含む（ＳｉＯ_２も含む）シリケート化合物に変化するので、圧粉磁心の絶縁抵抗をさらに向上させることができる。

ここで、本発明でいう露点（露点温度）とは、気体中の水蒸気が飽和に達して結露する温度であり、例えば、相対湿度１００％のときの周囲温度である。不活性ガス雰囲気下で、不活性ガス中の水分量が少ないと、この露点温度が低くなる。一方、不活性ガス中の水分量が多いと、この露点温度が高くなる。すなわち、不活性ガス雰囲気下で、不活性ガス中に水分がどの程度含有されているかを示す指標であって、露点温度と不活性ガス自体の温度とは無関係である。露点温度の測定は、熱処理を実施する炉体へ導入及び排出する不活性ガスの出入口において、ガス圧が１気圧の条件下で行われることが好ましく、本発明でいう露点は１気圧下（０．１ＭＰａ）における値を意味する。

また、本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、前記焼鈍工程において、前記圧粉磁心を５００℃以上９００℃未満の加熱条件で加熱することにより、前記圧粉磁心の焼鈍を行うことがより好ましい。

本発明によれば、焼鈍工程において圧粉磁心を加熱温度５００℃以上で、不活性ガス雰囲気下において露点を−４０℃以下にすることにより、より確実に、シリコーン樹脂の一部をシリケート化合物にし、磁性粉末の成形後の磁性粒子間において、鉄酸化物の生成を抑制することができ、圧粉磁心の磁気特性を向上させることができる。

すなわち、加熱温度が５００℃未満の加熱温度領域において、不活性ガスの露点を−４０℃以下に管理して圧粉磁心の焼鈍を行っても、加熱温度領域が、５００℃以上で、不活性ガスの露点が−４０℃よりも大きくなってしまうと、鉄酸化物が生成されてしまう。また、加熱温度が９００℃以上の場合には、シリケート化合物が破壊されてしまい、圧粉磁心の鉄損が増加する場合がある。

なお、本発明でいう、加熱条件とは、圧粉磁心に焼鈍を行うための目標となる加熱温度の条件のことをいい、この加熱温度まで昇温し、一般的には、それ以降、所定の時間、圧粉磁心を均熱する熱処理温度のことをいう。

また、本発明でいう磁性粉末とは、透磁性を有する粉末のことをいい、鉄系の軟磁性金属粉末が、好ましく、例えば、鉄（純鉄）、鉄−シリコン系合金、鉄−窒素系合金、鉄−ニッケル系合金、鉄−炭素系合金、鉄−ホウ素系合金、鉄−コバルト系合金、鉄−リン系合金、鉄−ニッケル−コバルト系合金、または、鉄−アルミニウム−シリコン系合金などが挙げられる。また、磁性粉末は、水アトマイズ粉末、ガスアトマイズ粉末、または粉砕粉末等を挙げあることができ、加圧成型時におけるシリコーン樹脂からなる絶縁層の破壊の抑制を考慮した場合、粉末の表面に凹凸の少ない粉末を選定することがより好ましい。また、磁性粉末の平均粒径が１０〜４５０μｍの範囲にあることが好ましい。

本発明にいうシリコーン樹脂を被覆する方法としては、例えば、有機溶媒にシリコーン樹脂を有機溶媒で希釈化した溶液に、磁性粉末を投入後、攪拌混合して、溶液を揮発乾燥させて、磁性粉末を被覆することができるが、均一かつ均質にシリコーン樹脂からなる絶縁層を被覆することができる方法であれば、特にその方法は限定されるものではない。

また、本発明に係る不活性ガスとしては、例えば、窒素ガスを挙げることができるが、このガスに水素ガスを含んでいてもよく、焼鈍時に圧粉磁心の酸化を抑制できるよう、無酸素雰囲気下で焼鈍を行うことができるガスであれば、特に限定されるものではない。

また、本発明に係る圧粉磁心の製造方法は、圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を成形型内に充填し、温間金型潤滑成型法により加圧成型することがより好ましい。温間金型潤滑成型法で圧粉磁心に加圧成型することにより、従来の室温成型に比べてより高い圧力で圧粉磁心に成型することができる。

上述したような絶縁性及び電磁気特性に優れた前記圧粉磁心は、ハイブリッド車や電気自動車の駆動用電動機を構成するステータやロータ、電力変換機を構成するリアクトル用のコア（リアクトルコア）に好適である。

本発明によれば、圧粉磁心に加圧成形後の焼鈍時において、圧粉磁心の粒界間に、酸化物が生成され難く電磁気特性に優れた圧粉磁心を得ることができる。

本実施形態に係る圧粉磁心の製造方法を説明するための図であり、図１（ａ）は、本実施形態に係る圧粉磁心用粉末の模式図を示しており、図１（ｂ）は、圧粉磁心に成形する工程を説明するための図であり、図１（ｃ）は、圧粉磁心を焼鈍する工程を説明するための図である。 熱処理条件によるシリコーン樹脂からシリケート化合物が生成される現象を説明するための図である。 実施例１及び比較例１の電磁特性を示した図であり、（ａ）は、インダクタンスの測定結果を示した図であり（ｂ）は、交流抵抗の測定結果を示した図である。 実施例１及び比較例１の圧粉磁心の組織を電子走査顕微鏡により観察した写真図である。 実施例２〜４及び比較例２〜５の焼鈍工程を説明するための図である。 実施例２〜４及び比較例２〜５の電磁特性を示した図であり、（ａ）は、インダクタンスの測定結果を示した図であり（ｂ）は、交流抵抗の測定結果を示した図である。 実施例５及び比較例６の電磁特性及び強度を示した図であり、（ａ）は、インダクタンスの測定結果を示した図であり（ｂ）は、交流抵抗の測定結果を示した図、（ｃ）は、鉄損の測定結果を示した図であり（ｄ）は、圧環強度の測定結果を示した図である。 実施例６及び比較例７の鉄損の測定結果を示した図である。

符号の説明

２…磁性粉末，３…高分子樹脂絶縁層，４…圧粉磁心用粉末，１０…圧粉磁心，３０…成形用金型，４１…窒素ガス供給源，４２…露点調整装置，４３…露点計，４４…露点計，５１…加熱炉，５２…ヒータ，５３…温度計

以下に、図面を参照して、本発明に係る圧粉磁心の製造方法の実施形態に基づいて説明する。

図１は、本実施形態に係る圧粉磁心の製造方法を説明するための図であり、図１（ａ）は、本実施形態に係る圧粉磁心用粉末の模式図を示しており、図１（ｂ）は、圧粉磁心に成形する工程を説明するための図であり、図１（ｃ）は、圧粉磁心を焼鈍する工程を説明するための図である。

図１（ａ）に、示すように、圧粉磁心に成形するための圧粉磁心用粉末４は、磁性粉末２に、高分子樹脂絶縁層３が被覆されたものである。磁性粉末２は、鉄系の粉末であり、具体的には、鉄とシリコンが合金化された鉄−シリコン系合金の粉末、または、鉄−アルミニウム−シリコン系合金の粉末である。この磁性粉末２は、平均粒径が１０〜４５０μｍのガスアトマイズ又は水アトマイズにより製造されたアトマイズ粉末、又は合金インゴットをボールミル等で粉砕した粉砕粉である。

高分子樹脂絶縁層３は、圧粉磁心１０の磁性粒子（成形後の磁性粉末）間の電気的絶縁を確保するための高分子樹脂からなる層であり、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、アラミド樹脂、または、シリコーン樹脂などの高分子樹脂を挙げることができるが、本実施形態ではシリコーン樹脂からなる層である。このような高分子樹脂絶縁層３は、例えば、シリコーン樹脂を有機溶媒で希釈化した溶液に、磁性粉末２をして投入後、混合し、この溶液を乾燥させることにより得ることができる。

次に、図１（ａ）に示した圧粉磁心用粉末４からなる磁性粉（圧粉磁心用粉末４の集合物）を、図１（ｂ）に示すように、成形用金型３０へ充填し、この磁性粉を加圧成形する成形工程を経て、圧粉磁心１０が得られる。成形用金型３０へ充填する磁性粉は、上記圧粉磁心用粉末に、シラン系カップリング剤や他の絶縁剤等を添加したものであっても良い。成形用金型へ充填した磁性粉の加圧成形は、冷間、温間、熱間を問わず、粉末中に内部潤滑剤等を混合した一般的な成形法により行っても良い。しかし、圧粉磁心の高密度化による磁気特性の向上を図る観点から、本実施形態では、温間金型潤滑成型法により圧粉磁心１０に成形する。これにより、成形圧力を大きくしても、成形用金型の内面と磁性粉末との間でかじりを生じたり抜圧が過大となったりせず、金型寿命の低下も抑制できる。そして、高密度な圧粉磁心を試験レベルではなく、工業レベルで量産可能となる。

成形工程における加圧の程度は、圧粉磁心の仕様や製造設備等により適宜選択されるが、温間金型潤滑成型法を用いた場合、従来の成形圧力を超越した高圧力下で成形可能である。このため、本実施形態に示す硬質なＦｅ−Ｓｉ系磁性粉末であっても、高密度な圧粉磁心を容易に得ることができる。例えば、成形圧力を９８０〜２０００ＭＰａとすると好適である。

図１（ｂ）に示す成形工程において、磁心用粉末を加圧成形した場合、成形後の圧粉磁心の内部には残留応力や残留歪を生じる。これを除去するために、図１（ｃ）に示す成形工程後に、圧粉磁心を加熱、徐冷する焼鈍工程を行う。

具体的には、図（ｃ）に示すように、加熱炉５１内に圧粉磁心１０を配置し、窒素ガスが重点された窒素ガス供給源４１から、炉内に窒素ガスを送り込み、ヒータ５２を用いて炉内を昇温させ、加熱炉５１内に配置された温度計５３の計測温度に基づいて、圧粉磁心１０の加熱温度を管理する。

本実施形態では、加熱炉５１内を昇温させた時に、炉内雰囲気の露点（露点温度）を管理することが重要である。そこで、好ましくは、窒素ガスを導入する前に、炉内を真空排気する。そして、炉内に、窒素ガス供給源４１から、露点調整装置４２、露点計４３を介して、露点調整装置４２で露点が調整された窒素ガスを供給する。また、本実施形態では、加熱炉５１内の出口側にも露点計４４を配置しており、入口及び出口側の露点計４３，４４で計測される露点が略等しい状態となるように、管理する。また、露点は、窒素ガス中の水蒸気が凝結して露になりはじめるときの温度であり、露点調整後の窒素ガスを１気圧下での状態で特定したものである。

本実施形態では、シリコーン樹脂からなる高分子樹脂絶縁層を有しており、このシリコーン樹脂は図２に示すように、焼鈍工程において、加熱温度が２００℃〜３００℃近傍で脱水縮合反応が起こり、シリコーン樹脂の−ＯＨ基が脱離する。さらに、加熱温度を５００℃以上にすると、メチル基等の炭化水素官能基が脱離し、シリコーン樹脂が無機化して、シリケート化合物となる。このシリケート化合物を生成することにより、圧粉磁心の絶縁特性を確保することができる。

しかしながら、シリケート化合物を生成するように加熱した場合には、この加熱温度条件では、圧粉磁心１０内の鉄系の磁性粒子（磁性粉末が加圧成形された粒子）間に、鉄系酸化物が生成されることがある。

そこで、本実施形態では、窒素ガス雰囲気下で、窒素ガスの露点を−４０℃以下にして、圧粉磁心の焼鈍を行う。具体的には、炉内の露点を、露点計４３，４４で管理すると共に、露点調整装置４２で、炉内に供給する窒素ガスの露点を調整する。露点の調整方法としては、窒素ガス中の湿気（水分）を除去できる一般的な方法であり、特にその方法は限定されない。

そして、前記露点を管理した状態で、焼鈍工程において、熱処理温度として、圧粉磁心１０を５００℃以上、９００℃未満の範囲の加熱条件で、圧粉磁心１０の焼鈍を行う。これにより、圧粉磁心の保磁力が低減され、ヒステリシス損が低減される。また、交番磁界に対する追従性等の良好な圧粉磁心が得られる。なお、焼鈍工程で除去される残留歪等は、成形工程前から磁性粉末の粒子内に蓄積された歪等であっても良い。

さらに、熱処理温度（加熱温度）を５００℃以上にすることにより、シリコーン樹脂の一部がシリケート化合物になるが、磁性粒子間に、鉄系酸化物が生成されない。また、熱処理温度が高い程、残留歪等は有効に除去される。

しかし、熱処理温度が、９００℃以上では、シリケート化合物を含む絶縁被膜が少なくとも部分的に破壊される。そこで、熱処理温度を５００℃以上、９００℃未満とすることにより、残留歪の除去と絶縁被膜の保護の両立を図ることができる。加熱時間（均熱時間）は、効果と経済性とから考えて、１〜３００分、好ましくは５〜６０分である。

このようにして得られた圧粉磁心１０は、交流抵抗及び鉄損を低減することができ、さらには、電磁機器に実用可能な所望のインダクタンスの範囲内にすることができ、電磁機器に好適な磁気特性を得ることができる。

また、このような圧粉磁心は、例えば、モータ（特に、コアやヨーク）、アクチュエータ、トランス、誘導加熱器（ＩＨ）、スピーカ等の各種の電磁機器に利用できる。特に、本発明の被覆された磁性粉末からなる圧粉磁心は、高磁束密度と共に焼鈍等によるヒステリシス損の低減も図れ、比較的低周波数域で使用される機器等に有効である。

以下に実施例に基づいて、本発明の圧粉磁心の製造方法を説明する。

（実施例１）
Ｆｅ−３％Ｓｉアトマイズ粉（平均粒径１００μｍ）を準備し、所定量（１ｍａｓｓ％）の市販のシリコーン系樹脂をエタノール等を含む有機溶媒で希釈化した溶液に、このアトマイズ粉を添加して、攪拌して混合し、乾燥させて、シリコーン樹脂が被覆された圧粉磁心用粉末を製作した。

次に成形工程を行った。具体的には、製作された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を所定量準備し、Ｕ型コア用の成形用金型の表面に水分散ステアリン酸リチウムを吹付けて、この金型内に磁性粉を充填し、成形圧力９８０〜１５６８ＭＰａ（具体的には１１７６ＭＰａ）、成形金型温度１２０℃〜１５０℃（具体的には１３５℃）の条件で、温間金型潤滑成型法により加圧成型した。これにより、７．０〜７．３ｃｍ^３（具体的には７．２ｃｍ^３）の密度の圧粉磁心を得た。

次に、焼鈍工程を行った。具体的には、成形後の圧粉磁心に対して、残留歪を除去し、シリコーン樹脂からシリケート化合物を得るために、図１（ｃ）に示すような加熱炉を用いて、不活性ガス（窒素ガス）雰囲気下で、７５０℃、３０分の熱処理をおこなった。

この際の窒素ガスの露点としては、露点が−６０℃以下の窒素ガスに水分を付与して、炉内における窒素ガス雰囲気下で、窒素ガスの露点が−４０℃以下（−４０℃、−５０℃、−６０℃）にした。

そして、この圧粉磁心に対して巻線後、閉回路を形成し、ＬＣＲメータ（アジレントテクノロジ社製４２８４Ａ）を用いて、巻き線に１０ｋＨｚの交流電流を流して、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を、図３（ａ），（ｂ）に示す。なお、本図（図３）及び、以降の図中に示す基準範囲は、磁気機器に用いるに好適な範囲である。また、このときの圧粉磁心の組織を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察した。この結果を図４（ａ）に示す。なお、この焼鈍前後の圧粉磁心を構成する化合物の組成をＸ線光電子分光分析装置（ＸＰＳ）により分析した。

（比較例１）
実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例１と相違する点は、焼鈍工程における窒素ガスの露点を、−４０℃よりも大きく（−３０℃、−２０℃、−５℃）した点である。

そして、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図３（ａ），（ｂ）に示す。また、実施例１と同じように、圧粉磁心の組織をＳＥＭにより観察した。この結果を図４に示す。

（結果１及び考察）
図３（ａ）に示すように、実施例１のインダクタンスは、基準範囲にあるのに対して、比較例１のものは、基準範囲から外れていた。また、図３（ｂ）に示すように、実施例１の交流抵抗は、基準範囲にあり、比較例１のものは、基準範囲から外れていた。

さらに、図４（ａ）に示すように、実施例１の圧粉磁心には、磁性粒子の粒界には鉄酸化物は見られなかったが、比較例１の圧粉磁心には、磁性粒子の粒界には鉄酸化物が確認された。

上記結果から、前記焼鈍工程において、窒素ガス雰囲気下で、露点が−４０℃以下で熱処理した場合には、電磁気特性が向上するが、露点が−４０℃を超えた場合には、磁気特性が悪化するおそれがあり、これは、粒界の鉄酸化物により磁性粒子間が導通したことによると考えられる。

また、組成の分析結果より、焼鈍前の圧粉磁心には、シリコーン樹脂の存在が確認でき、焼鈍後の圧粉磁心には、シリケート化合物の存在が確認できた。この結果から、焼鈍の際に、磁性粉末に被覆されたシリコーン樹脂の一部がシリケート化合物になったと考えられる。

以下に示す実施例２〜４及び比較例２〜５は、図５に示す熱処理条件で圧粉磁心の焼鈍をおこなったものであり、その詳細を述べる。

（実施例２）
実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。図５に示すように、実施例４は、焼鈍工程における窒素ガスの露点を、−６０℃にした。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。

（実施例３）
実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例２と相違する点は、図５に示すように、５００℃までの加熱（昇温Ａ）を窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を−５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。

（実施例４）
実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例２と相違する点は、図５に示すように、５００℃未満の冷却（冷却Ｂ）を窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を−５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。

（比較例２）
実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例２と相違する点は、図５に示すように、窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を−５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。

（比較例３）
実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例２と相違する点は、図５に示すように、７５０℃の均熱期間を窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を−５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。

（比較例４）
実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。なお、実施例２と相違する点は、図５に示すように、７５０℃までの加熱（昇温Ａ，昇温Ｂ）を窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を−５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。

（比較例５）
実施例２と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。なお、実施例２と相違する点は、図５に示すように、７５０℃以下の冷却（冷却Ａ，冷却Ｂ）を窒素ガス雰囲気下で窒素ガスの露点を−５℃にした点である。なお、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図６（ａ），（ｂ）に示す。

（結果２及び考察）
図６（ａ）に示すように、実施例２〜４のインダクタンスは、基準範囲にあるのに対して、比較例２〜５のものは、基準範囲から外れていた。また、図６（ｂ）に示すように、実施例２〜４の交流抵抗は、基準範囲にあり、比較例２〜５のものは、基準範囲から外れていた。

上記結果１及び２から、前記焼鈍工程において、５００℃以上において、窒素ガス雰囲気下で、窒素ガスの露点が−４０℃以下で熱処理した場合には、電磁気特性が向上するが、５００℃以上で、露点が−４０℃を超えた場合には、たとえ、５００℃未満の加熱温度で露点が−４０℃以下で熱処理した場合であっても、磁気特性が悪化するおそれがあり、これは、粒界の鉄酸化物により磁性粒子間が導通したことによると考えられる。

以下に示す実施例５及び比較例６において、結果１の確認試験をおこなった。

（実施例５）
実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程（露点−４０℃以下）を経て圧粉磁心を製作した。そして、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス及び交流抵抗を測定した。この結果を図７（ａ），（ｂ）に示す。また、鉄損及び圧環強度を測定した。この結果を図７（ｃ），（ｄ）にこの結果を示す。

（比較例６）
実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程を経て圧粉磁心を製作した。実施例１と相違する点は、焼鈍工程における露点温度を、−４０℃よりも大きくした点である。

そして、実施例１と同じように、ＬＣＲメータにより、インダクタンス（単位面積あたりのインダクタンス）及び交流抵抗を測定した。この結果を図７（ａ），（ｂ）に示す。また、圧粉磁心を１０ＫＨｚで０．２Ｔの磁場中に置いたときの鉄損を測定した。この結果を図７（ｃ）に示す。また、圧環強さ試験方法により圧粉磁心の圧環強度を測定した。この結果を図７（ｄ）に示す。

（結果３及び考察）
図７（ａ）に示すように、実施例５のインダクタンスは、基準範囲にあるのに対して、比較例６のものは、基準範囲から外れているものがあった。また、図７（ｂ）に示すように、実施例５の交流抵抗は、基準範囲にあり、比較例６のものは、基準範囲から外れていた。図７（ｃ）に示すように、実施例５の鉄損は、基準範囲にあり、比較例６のものは、基準範囲から外れているものがあった。実施例５及び比較例６の圧環強度は、すべて基準範囲にあった。

上記結果から、前記焼鈍工程において、窒素ガス雰囲気下で、窒素ガスの露点が−４０℃以下で熱処理した場合には、電磁気特性（インダクタンスの特性及び交流抵抗の特性）が向上し、鉄損も低減することができるが、窒素ガスの露点が−４０℃を超えた場合には、磁気特性が悪化するおそれがある。また、窒素ガスの露点が−４０℃以下で熱処理したとしても、圧環状強度は、基準範囲を保つことができた。

（実施例６）
実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程（露点−４０℃以下）を経て圧粉磁心を製作した。実施例１と相違する点は、熱処理温度を６００℃以上９００℃未満（具体的には、６５０℃、７００℃、７５０℃、８５０℃）とした点である。そして、実施例６に示す方法と同様にして、鉄損を測定した。この結果を図８に示す。

（比較例７）
実施例１と同じように、圧粉磁心用粉末の製作工程、成形工程、焼鈍工程（露点−４０℃以下）を経て圧粉磁心を製作した。実施例１と相違する点は、熱処理温度を９００℃以上（具体的には、９００℃）とした点である。そして、実施例６に示す方法と同様にして、鉄損を測定した。この結果を図８に示す。

（結果４及び考察）
図８に示すように、実施例６は、比較例７の鉄損に比べて、基準範囲内にあった。これは、比較例７の如く加熱温度（熱処理温度）が９００℃以上の場合には、シリケート化合物が破壊されてしまい鉄損が増加したからであると考えられる。

以上、本発明の実施の形態を図面を用いて詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更があっても、それらは本発明に含まれるものである。

Claims (3)

1. 鉄系の磁性粉末にシリコーン樹脂が被覆された圧粉磁心用粉末からなる磁性粉を加圧成形して圧粉磁心に成形する工程と、前記圧粉磁心の前記シリコーン樹脂の一部がシリケート化合物となるように、前記圧粉磁心を加熱して焼鈍する工程とを含む圧粉磁心の製造方法であって、
   前記焼鈍工程において、不活性ガス雰囲気下で、不活性ガスの露点を−４０℃以下にし、前記圧粉磁心を５００℃以上９００℃未満の加熱条件で加熱することにより、前記圧粉磁心の焼鈍を行うことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
2. 前記焼鈍工程において、昇温時において、５００℃以上になったときに、前記露点を−４０℃以下に管理することを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心の製造方法。
3. 前記圧粉磁心の成形工程を、１２０℃〜１５０℃の温度条件で行うことを特徴とする請求項１または２に記載の圧粉磁心の製造方法。

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