JP5215800B2 - Anaerobic treatment method for pulp wastewater - Google Patents
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Description
本発明は、樹脂成分を含有するパルプ系排水の嫌気性処理に関する。特に本発明は、パルプ系排水の嫌気性処理においてケイ酸マグネシウム化合物を添加することによって、パルプ系排水中に含まれる樹脂分による発酵阻害を緩和し、安定した嫌気性処理が可能な排水処理方法に関する。 The present invention relates to anaerobic treatment of pulp wastewater containing a resin component. In particular, the present invention provides a wastewater treatment method capable of reducing the fermentation inhibition due to the resin component contained in the pulp wastewater and adding a magnesium silicate compound in the anaerobic treatment of the pulp wastewater, thereby enabling stable anaerobic treatment. About.
製紙、食品、医療品、鉄鋼、化学などの様々な産業において、有機性汚濁物質を多く含有する排水が製造工程から排出される。一般に、これらの排水は、好気性処理、嫌気性処理、またはそれらの組み合わせによって処理されており、処理された排水は、海洋や河川へ放流される。 In various industries such as papermaking, food, medical supplies, steel, and chemistry, wastewater containing a large amount of organic pollutants is discharged from the manufacturing process. Generally, these wastewaters are treated by aerobic treatment, anaerobic treatment, or a combination thereof, and the treated wastewater is discharged into the ocean or rivers.
しかし、このような産業排水には油分が含まれていることがあり、好気性処理および嫌気性処理のいずれにおいても、排水中の油分が菌体の表面を覆い、菌体が生育に必要な有機分や栄養源などを取り込むことを阻害されるため、処理性能が低下してしまう。 However, such industrial wastewater may contain oil, and in both aerobic treatment and anaerobic treatment, the oil in the wastewater covers the surface of the cell and the cell is necessary for growth. Since the intake of organic components and nutrients is hindered, the processing performance is degraded.
従来、油分を含む排水から油分を除去する方法として、浮上分離法(フローテーション法)などの排水から油分を物理的に分離・除去する方法が知られている。しかし、この分離方法には、作業負担が大きい、分離・除去された油分の取り扱いが難しい、油分がエマルジョン状となっている場合は分離が困難であるといった多くの問題があり、技術的および経済的により有利な対応策が要求されていた。 Conventionally, as a method for removing oil from wastewater containing oil, a method for physically separating and removing oil from wastewater such as a flotation method (flotation method) is known. However, this separation method has many problems such as heavy work load, difficult handling of the separated / removed oil, and difficult separation when the oil is in the form of emulsion. A more advantageous response was required.
特許文献1には、油分含有排水の処理方法として、リパーゼを作用させて排水中の油分を加水分解し、生物に対する阻害影響を除去する方法が開示されている。しかし、リパーゼによる油分の加水分解によって高級脂肪酸が生成し、生成した高級脂肪酸は、嫌気性処理に作用する嫌気性菌の活性を阻害し、微生物自体の生育にも阻害影響を与え、最終的に嫌気性処理反応を停止させてしまうという問題が生じる。 Patent Document 1 discloses a method for removing an inhibitory effect on living organisms by treating lipase to hydrolyze oil in wastewater as a method for treating oil-containing wastewater. However, higher fatty acids are produced by the hydrolysis of oil by lipase, and the higher fatty acids that are produced inhibit the activity of anaerobic bacteria that act on anaerobic treatment, and also have an inhibitory effect on the growth of microorganisms. There arises a problem that the anaerobic treatment reaction is stopped.
特許文献2には、油分および重金属を含む排水にケイ酸塩化合物を添加し、油分および重金属を捕捉して回収除去する方法が開示されている。しかし、上記の方法は、油分や重金属を単に除去する技術にすぎず、油分が分離された後の排水の処理方法については記載されておらず、好気性処理および嫌気性処理において、樹脂分による発酵阻害の影響を緩和するかどうかは検討されていない。また、油分が吸着されたケイ酸塩化合物を濾過により回収する必要があり、濾過装置等のコスト的な問題もある。 Patent Document 2 discloses a method in which a silicate compound is added to wastewater containing oil and heavy metals, and the oil and heavy metals are captured and recovered and removed. However, the above method is merely a technique for removing oil and heavy metals, and does not describe a method for treating waste water after the oil has been separated. In the aerobic treatment and the anaerobic treatment, it depends on the resin content. Whether to mitigate the effects of fermentation inhibition has not been studied. Moreover, it is necessary to collect | recover the silicate compound by which the oil component was adsorbed by filtration, and there also exists a cost problem, such as a filtration apparatus.
特許文献3には、油分を含む汚水にタルクを添加して汚水中の油分をタルクに吸着させ、油分が付着したタルクを有機溶剤で洗浄して分離し、分離したタルクを吸着剤として再利用する方法が開示されている。しかし、この方法は、タルクからの油分脱離方法に関するものであり、油分が分離された後の汚水の処理方法については記載されておらず、上記方法が、好気性処理および嫌気性処理において、樹脂分による発酵阻害の影響を緩和するかどうかは検討されていない。また、吸引ろ過装置および有機溶剤の蒸留装置などを使用しており、設備的な問題やコスト的な問題もある。
製紙工場のパルプ製造工程から排出される排水(パルプ系排水)には木材由来の樹脂が含まれており、中でも、クラフトパルプ製造工程から発生する“アルカリ廃液(黒液)を濃縮する際の蒸留液”には木材由来の樹脂が多く含まれている。そのため、樹脂成分を含有するパルプ系排水を嫌気性処理する場合、木材由来の樹脂によって嫌気性処理が阻害され、特にメタン発酵が大きく阻害されてしまう。 Wastewater discharged from the pulp manufacturing process at the paper mill (pulp-based wastewater) contains wood-derived resin, and in particular, distillation when concentrating the “alkaline waste liquid (black liquor) generated from the kraft pulp manufacturing process. The “liquid” contains a large amount of wood-derived resin. Therefore, when anaerobic treatment is performed on pulp wastewater containing a resin component, the anaerobic treatment is inhibited by the wood-derived resin, and particularly methane fermentation is greatly inhibited.
以上のような状況に鑑み、本発明の課題は、浮上分離等の前処理を目的とした設備を必要とせずに、樹脂成分を含有するパルプ系排水を効率的に安定して処理できる嫌気性処理方法を提供することである。 In view of the situation as described above, an object of the present invention is anaerobic that can efficiently and stably treat pulp wastewater containing a resin component without requiring equipment for pretreatment such as flotation separation. It is to provide a processing method.
特に、製紙工場のパルプ製造工程から排出されるパルプ系排水の中でも、クラフトパルプ製造工程から発生するアルカリ廃液(黒液)を濃縮する際の蒸留液(以下、KPエバドレン)には木材由来の樹脂が多く含まれており、木材由来の樹脂によって嫌気性処理、特にメタン発酵が大きく阻害されてしまう。そこで、パルプ系排水としてこのようなエバドレン排水をも安定して嫌気性処理する方法を提供することも、本発明の課題である。 In particular, among the pulp wastewater discharged from the pulp manufacturing process of a paper mill, the wood-derived resin is used for the distillate (hereinafter referred to as KP evadren) when concentrating the alkaline waste liquid (black liquor) generated from the kraft pulp manufacturing process. Is contained, and anaerobic treatment, particularly methane fermentation, is greatly inhibited by the resin derived from wood. Therefore, it is also an object of the present invention to provide a method for stably anaerobically treating such evadren wastewater as pulp wastewater.
上記問題を解決するために、本発明者らは熱心に研究を重ね、ケイ酸マグネシウム化合物をパルプ系排水中に添加して嫌気性処理を行うことによって、パルプ系排水を効率的に安定して処理できることを見出し、本発明を完成させるに至った。 In order to solve the above problems, the present inventors have intensively researched and added an magnesium silicate compound to the pulp-based wastewater to perform anaerobic treatment, thereby efficiently and efficiently stabilizing the pulp-based wastewater. It has been found that it can be processed, and the present invention has been completed.
また、以下に限定されるものではないが、本発明は以下の発明を包含する。
(1) 樹脂成分を含有するパルプ系排水をケイ酸マグネシウム化合物と接触させて嫌気性処理を行うことを含んでなる、パルプ系排水の処理方法。
(2) 前記パルプ系排水が、クラフトパルプ製造工程から発生するアルカリ廃液(黒液)を濃縮する際の蒸留液である、(1)に記載の排水処理方法。
(3) 前記ケイ酸マグネシウム化合物がスラリーの状態で添加される、(1)または(2)に記載の排水処理方法。
(4) ケイ酸マグネシウム化合物の添加量が、パルプ系排水に対して0.02〜1.1重量%である、(1)〜(3)のいずれか1項に記載の排水処理方法。
(5) ケイ酸マグネシウム化合物の平均粒子径が10μm以下であり、反応槽において上向流を生じさせながら嫌気性処理を行う、(1)〜(4)のいずれか1項に記載の排水処理方法。
Moreover, although not limited to the following, this invention includes the following invention.
(1) A method for treating pulp-based wastewater, comprising performing anaerobic treatment by bringing a pulp-based wastewater containing a resin component into contact with a magnesium silicate compound.
(2) The wastewater treatment method according to (1), wherein the pulp-based wastewater is a distillate for concentrating an alkaline waste liquid (black liquor) generated from a kraft pulp manufacturing process.
(3) The wastewater treatment method according to (1) or (2), wherein the magnesium silicate compound is added in a slurry state.
(4) The wastewater treatment method according to any one of (1) to (3), wherein the addition amount of the magnesium silicate compound is 0.02 to 1.1% by weight with respect to the pulp-based wastewater.
(5) The wastewater treatment according to any one of (1) to (4), wherein the magnesium silicate compound has an average particle size of 10 μm or less and performs an anaerobic treatment while causing an upward flow in the reaction vessel. Method.
本発明によって、樹脂分を含有するパルプ系排水を嫌気性(メタン発酵)処理する際に、浮上分離などの前処理やそのための設備を必要とせずに、パルプ系排水に含まれる樹脂分による発酵阻害を緩和し、パルプ系排水を効率良く安定的に嫌気性処理することができる。特に、本発明によれば、パルプ系排水の中でも特に嫌気性処理が難しいKPエバドレン排水をも安定して処理することが可能である。 According to the present invention, when an anaerobic (methane fermentation) treatment is performed on a pulp-based wastewater containing a resin component, fermentation by a resin component contained in the pulp-based wastewater is not required, without requiring pretreatment such as flotation separation and equipment therefor. The inhibition can be alleviated and the pulp waste water can be efficiently and stably anaerobically treated. In particular, according to the present invention, it is possible to stably treat KP evadren wastewater, which is particularly difficult to perform anaerobic treatment among pulp wastewater.
以下に本発明について詳細に説明するが、本発明は下記の実施形態に何ら限定されることはなく、適宜実施形態を変更して行うことができるものとする。
1つの態様において、本発明は、樹脂成分を含有するパルプ系排水をケイ酸マグネシウム化合物と接触させて嫌気性処理を行うことを含んでなるパルプ系排水の処理方法である。
Hereinafter, the present invention will be described in detail. However, the present invention is not limited to the following embodiment, and can be performed by appropriately changing the embodiment.
In one aspect, the present invention is a method for treating pulp wastewater, comprising performing anaerobic treatment by bringing a pulp wastewater containing a resin component into contact with a magnesium silicate compound.
(パルプ系排水)
本発明で嫌気性処理に用いられる排水は、樹脂成分を含有するパルプ系排水(廃水などともいう)である。本発明においてパルプ系排水とは、パルプ漂白排水など、パルプの製造工程から排出される排水を意味し、パルプの原料となる植物に由来する樹脂成分を含んでなる。本発明のパルプ系排水に含まれる樹脂成分は、特に限定されないが、主に樹脂酸といわれるカルボン酸とそのエステルからなり、ピマル酸などのジテルペン酸に属するものであっても、安息香酸やケイ皮酸などの芳香族カルボン酸に属するものであってもよい。
(Pulp drainage)
The wastewater used for anaerobic treatment in the present invention is pulp wastewater (also referred to as wastewater) containing a resin component. In the present invention, the pulp-based waste water means waste water discharged from the pulp manufacturing process such as pulp bleaching waste water, and includes a resin component derived from a plant that is a raw material of pulp. The resin component contained in the pulp-based waste water of the present invention is not particularly limited, but it is mainly composed of carboxylic acid and its ester called resin acid, and even those belonging to diterpenic acid such as pimaric acid may be benzoic acid or silicic acid. It may belong to aromatic carboxylic acids such as cinnamate.
パルプ系排水に含まれる樹脂成分は、嫌気性処理におけるメタン発酵を大きく阻害すること、油分がエマルジョン状態にあり他の方法による分離が困難であることなどから、効率的な嫌気性処理が難しいが、本発明の嫌気性処理方法によれば、木材由来の樹脂成分を含有するパルプ系排水であっても効率的な嫌気性処理が可能である。特に本発明の排水処理方法は、樹脂成分を多く含むパルプ系排水の処理に適しており、中でも、クラフトパルプの製造工程から発生するパルプ系排水は排水に含まれる樹脂分が多く、本発明によって得られる利益が大きいため本発明の処理対象として好適である。特に、クラフトパルプ製造工程から発生するアルカリ廃液(黒液)を濃縮する際の蒸留液(エタノールや樹脂分を主に含む有機性排水であり、以下、KPエバドレンという)は、排水中に含まれる木材樹脂成分が多いため、安定した嫌気性処理が難しいところ、本発明によれば安定した処理が可能なため、KPエバドレンは本発明の処理対象として特に好ましい。 The resin component contained in pulp-based wastewater is difficult to perform anaerobic treatment efficiently because it greatly inhibits methane fermentation in anaerobic treatment, and the oil is in an emulsion state and is difficult to separate by other methods. According to the anaerobic treatment method of the present invention, efficient anaerobic treatment is possible even for pulp wastewater containing a resin component derived from wood. In particular, the wastewater treatment method of the present invention is suitable for the treatment of pulp-based wastewater containing a large amount of resin components. Among them, pulp-based wastewater generated from the manufacturing process of kraft pulp has a large amount of resin contained in the wastewater. Since the obtained profit is large, it is suitable as a processing target of the present invention. In particular, a distillate (an organic wastewater mainly containing ethanol and resin, hereinafter referred to as KP evadren) when concentrating the alkaline waste liquid (black liquor) generated from the kraft pulp manufacturing process is contained in the wastewater. Since there are many wood resin components, stable anaerobic treatment is difficult. According to the present invention, stable treatment is possible. Therefore, KP evadrene is particularly preferable as a treatment target of the present invention.
本発明のパルプ系排水に含まれる樹脂成分の量については、特に制限はないが、油分濃度が100mg/L以上であると嫌気性処理におけるメタン発酵が大きく阻害されるため、本発明を適用するメリットが特に大きくなり好適である。 Although there is no restriction | limiting in particular about the quantity of the resin component contained in the pulp-type waste_water | drain of this invention, Since methane fermentation in anaerobic processing will be inhibited greatly when oil concentration is 100 mg / L or more, this invention is applied. The merit is particularly large and suitable.
本発明のパルプ系排水は、樹脂成分以外に他の成分を含有していてもよく、例えば、他のBOD成分、窒素化合物、その他の不純物を含有していてもよい。また、本発明のパルプ系排水の由来は特に制限はなく、パルプの原料として木材を使用する場合、原料は針葉樹であっても広葉樹であってもよく、パルプの原料として木材以外の植物を使用する場合、原料は、例えば、ケナフ、ワラ、タケ、バカスや農産廃棄物などであってよい。また、本発明のパルプ系排水としては、単独のパルプ原料に由来する排水であっても、複数のパルプ原料に由来する排水であってもよい。 The pulp wastewater of the present invention may contain other components in addition to the resin component, and may contain other BOD components, nitrogen compounds, and other impurities, for example. The origin of the pulp wastewater of the present invention is not particularly limited. When wood is used as a raw material for pulp, the raw material may be softwood or hardwood, and a plant other than wood is used as a raw material for pulp. In this case, the raw material may be, for example, kenaf, straw, bamboo, bacus or agricultural waste. In addition, the pulp-based waste water of the present invention may be waste water derived from a single pulp raw material or waste water derived from a plurality of pulp raw materials.
(ケイ酸マグネシウム化合物)
本発明においては、パルプ系排水をケイ酸マグネシウム化合物と接触させて嫌気性処理を行う。本発明で使用するケイ酸マグネシウム化合物としては、例えば、タルク(滑石、Mg3Si4O10(OH)2)、メタケイ酸マグネシウム(MgSiO3)、オルトケイ酸マグネシウム(Mg2SiO4)、マグネシウムトリシリケート(Mg2Si3O8)、マグネシウムメゾトリシリケート、蛇紋石(Mg3Si2O7)などを挙げることができ、これらを単数または複数で使用することができる。本発明のケイ酸マグネシウム化合物は、タルクのような天然鉱物でも合成によって得られるものでもよく、水和物であってもよい。中でも、Mg3Si4O10(OH)2を主成分とするタルクは、填料などの製紙用材料として多用されており、また、化学的に安定であるため、本発明のケイ酸マグネシウム化合物として好ましい。
(Magnesium silicate compound)
In the present invention, the anaerobic treatment is performed by bringing the pulp wastewater into contact with the magnesium silicate compound. Examples of the magnesium silicate compound used in the present invention include talc (talc, Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 ), magnesium metasilicate (MgSiO 3 ), magnesium orthosilicate (Mg 2 SiO 4 ), magnesium trisilicate. silicate (Mg 2 Si 3 O 8) , magnesium meso trisilicate, serpentine (Mg 3 Si 2 O 7) and the like can be illustrated, and these can be used in the singular or plural. The magnesium silicate compound of the present invention may be a natural mineral such as talc, one obtained by synthesis, or a hydrate. Among them, talc mainly composed of Mg 3 Si 4 O 10 (OH) 2 is widely used as a paper-making material such as a filler, and is chemically stable, so that it is used as the magnesium silicate compound of the present invention. preferable.
本発明においてケイ酸マグネシウム化合物とパルプ系排水とを接触させて嫌気性処理を行うと、ケイ酸マグネシウム化合物によってパルプ系排水中の樹脂成分が吸着され、樹脂成分による嫌気性処理の阻害が緩和されると推測される。 In the present invention, when anaerobic treatment is performed by contacting the magnesium silicate compound and the pulp wastewater, the resin component in the pulp wastewater is adsorbed by the magnesium silicate compound, and the inhibition of the anaerobic treatment by the resin component is alleviated. I guess that.
本発明に使用するケイ酸マグネシウム化合物は、特に限定されないが、より微粒で沈降しにくいものが好ましい。本発明のケイ酸マグネシウム化合物の平均粒子径(レーザー回折により粒度分布を測定した場合のd50)は、10μm以下が好ましく、7μm以下がより好ましく、5μm以下がさらに好ましい。微粒で沈降しにくいケイ酸マグネシウム化合物を使用すると、ケイ酸マグネシウム化合物とパルプ系排水との接触効率を高めることができ、また、ケイ酸マグネシウム化合物が沈降しにくいため反応槽内に蓄積せず、連続してケイ酸マグネシウム化合物を反応槽へ入れ、抜き出すことができる。一方、本発明のケイ酸マグネシウム化合物の平均粒子径の下限については、特に限定されないが、微粒化技術およびそのコストを考慮すると、4.0μm以上であることが特に好ましい。本発明におけるケイ酸マグネシウムの平均粒子径は、粉体を粒子径により2つに区分した際、大きい側と小さい側の粉体が等量(体積基準)となるメジアン径d50であり、レーザー回折式粒度分布測定装置によって測定することができる。 The magnesium silicate compound used in the present invention is not particularly limited, but is preferably finer and more difficult to settle. The average particle size (d 50 when the particle size distribution is measured by laser diffraction) of the magnesium silicate compound of the present invention is preferably 10 μm or less, more preferably 7 μm or less, and even more preferably 5 μm or less. Using a magnesium silicate compound that is fine and difficult to settle can increase the contact efficiency between the magnesium silicate compound and the pulp waste water, and the magnesium silicate compound is difficult to settle, so it does not accumulate in the reaction tank, The magnesium silicate compound can be continuously put into the reaction vessel and extracted. On the other hand, the lower limit of the average particle diameter of the magnesium silicate compound of the present invention is not particularly limited, but is preferably 4.0 μm or more in consideration of the atomization technique and its cost. The average particle size of the magnesium silicate in the present invention, when the divided powder into two by the particle size, a median size d 50 of greater side and a small side the powder becomes equal amounts (volume basis), laser It can be measured by a diffraction type particle size distribution measuring apparatus.
本発明において、パルプ系排水とケイ酸マグネシウム化合物との接触は、パルプ系排水が反応槽に到達するまでに、ケイ酸マグネシウム化合物にパルプ系排水中の樹脂成分が吸着されるならば、どのような方法でおこなってもよい。例えば、嫌気性処理の調整槽(パルプ系排水のpH調整等を行う槽)中にケイ酸マグネシウム化合物を投入して両者を接触させてもよく、また、支持体上に固定化したケイ酸マグネシウムをパルプ系排水と接触させてもよい。ケイ酸マグネシウム化合物をパルプ系排水に添加する場合は、パルプ系排水とケイ酸マグネシウム化合物を十分に攪拌させて、両者を効率的に接触させることが好ましい。また、本発明の方法は、バッチ式でも連続式でも行うことができる。 In the present invention, the contact between the pulp wastewater and the magnesium silicate compound is as long as the resin component in the pulp wastewater is adsorbed by the magnesium silicate compound before the pulp wastewater reaches the reaction tank. It may be done by any method. For example, a magnesium silicate compound may be put into an anaerobic treatment adjustment tank (a tank for adjusting pH of pulp-based wastewater) and the both may be brought into contact with each other, or magnesium silicate immobilized on a support. May be brought into contact with pulp-based waste water. When adding the magnesium silicate compound to the pulp-based wastewater, it is preferable to sufficiently agitate the pulp-based wastewater and the magnesium silicate compound so as to efficiently bring them into contact with each other. Further, the method of the present invention can be carried out either batchwise or continuously.
本発明の好ましい態様において、ケイ酸マグネシウム化合物が沈降しないよう、反応槽において上向流(アップフロー)を生じさせながら嫌気性処理を行うことが好ましい。特に本発明においては、UASB(上向流式嫌気性汚泥床)方式やその改良法が好適に適用でき、コンパクトな装置で効率的にパルプ系排水を処理することができる。上向流(アップフロー)を生じさせながら嫌気性処理を行う場合、ケイ酸マグネシウム化合物の沈降性から、ケイ酸マグネシウム化合物の粒子径は10μm以下であることが好ましく、7μ以下であることがより好ましい。 In a preferred embodiment of the present invention, it is preferable to perform an anaerobic treatment while causing an upward flow (upflow) in the reaction tank so that the magnesium silicate compound does not settle. In particular, in the present invention, the UASB (upward flow type anaerobic sludge bed) method and its improved method can be suitably applied, and the pulp waste water can be efficiently treated with a compact device. When anaerobic treatment is performed while causing upward flow (upflow), the particle size of the magnesium silicate compound is preferably 10 μm or less, more preferably 7 μm or less, due to the sedimentation properties of the magnesium silicate compound. preferable.
また、本発明においてケイ酸マグネシウム化合物を嫌気性処理の反応槽に添加する場合、その添加方法は特に制限されず、例えば、ケイ酸マグネシウム化合物を粉末状あるいはスラリー状にして反応槽に添加することができる。本発明においては、ケイ酸マグネシウム化合物とパルプ系排水との効率的な接触という観点から、ケイ酸マグネシウム化合物をスラリー状にしてから添加することが好ましい。 In addition, when the magnesium silicate compound is added to the anaerobic treatment tank in the present invention, the addition method is not particularly limited. For example, the magnesium silicate compound is added to the reaction tank in the form of powder or slurry. Can do. In the present invention, from the viewpoint of efficient contact between the magnesium silicate compound and the pulp waste water, it is preferable to add the magnesium silicate compound after making it into a slurry.
本発明のケイ酸マグネシウム化合物の使用量は、パルプ系排水の性状に応じて適宜調整することができる。例えば、パルプ系排水に含まれる樹脂成分が多い場合、ケイ酸マグネシウム化合物の使用量を多くし、パルプ系排水に含まれる樹脂成分が少ない場合、使用量を少なくすることができる。好ましい態様において、本発明のケイ酸マグネシウム化合物の使用量は、パルプ系排水に対して0.02重量%以上であり、1.1重量%以下であることが好ましい。0.02重量%より少ないと、パルプ系排水中の油分によるメタン発酵の阻害を十分に緩和することができないことがあるためである。また、本発明のケイ酸マグネシウム化合物の使用量の上限についても適宜決定することができるが、過剰量のケイ酸マグネシウム化合物を使用すると、ランニングコストが高くなるだけでなく、パルプ系排水中のCOD成分までも吸着してしまい、嫌気性処理により得られるメタンガスが減少してしまう。好ましい態様において、本発明のケイ酸マグネシウム化合物の使用量は、パルプ系排水に対して1.1重量%以下である。 The usage-amount of the magnesium silicate compound of this invention can be suitably adjusted according to the property of a pulp-type waste water. For example, when the resin component contained in the pulp wastewater is large, the amount of magnesium silicate compound used can be increased, and when the resin component contained in the pulp wastewater is small, the amount used can be reduced. In a preferred embodiment, the amount of the magnesium silicate compound of the present invention used is 0.02% by weight or more and 1.1% by weight or less based on the pulp wastewater. This is because if the amount is less than 0.02% by weight, the inhibition of methane fermentation due to the oil in the pulp-based wastewater may not be alleviated sufficiently. Further, the upper limit of the amount of the magnesium silicate compound of the present invention can be determined as appropriate. However, when an excessive amount of the magnesium silicate compound is used, not only the running cost is increased, but also the COD in the pulp-based waste water. Even components are adsorbed, and methane gas obtained by anaerobic treatment is reduced. In a preferred embodiment, the amount of the magnesium silicate compound of the present invention is 1.1% by weight or less based on the pulp wastewater.
(嫌気性処理)
本発明においては、パルプ系排水をケイ酸マグネシウム化合物と接触させて嫌気性処理を行う。本発明において嫌気性処理とは、嫌気性条件下において、酸生成菌やメタン細菌などの嫌気性微生物群を利用して排水中の有機分をメタンと二酸化炭素に分解する生物的処理方法であり、メタン発酵法または嫌気性消化法などとも呼ばれる。曝気エネルギーが不要で、生成する汚泥量も少なく、また、発生したメタンガスを燃料として利用することもできる。
(Anaerobic treatment)
In the present invention, the anaerobic treatment is performed by bringing the pulp wastewater into contact with the magnesium silicate compound. In the present invention, anaerobic treatment is a biological treatment method in which anaerobic microorganisms such as acid-producing bacteria and methane bacteria are decomposed into methane and carbon dioxide under anaerobic conditions. Also called methane fermentation or anaerobic digestion. Aeration energy is unnecessary, the amount of sludge produced is small, and the generated methane gas can be used as fuel.
本発明の嫌気性処理の条件は特に制限されず、いわゆる中温法や高温法を適用することができる。エネルギー消費が低いため、好ましい態様において本発明の嫌気性処理は中温法であり、処理温度は30〜45℃が好ましく、30〜37℃がより好ましい。嫌気性処理のpHは、6.0〜8.5が好ましく、7.0〜8.0がより好ましい。嫌気性微生物の最適領域が通常中性付近にあるためである。また、本発明の嫌気性処理において、嫌気性微生物とパルプ系排水との接触時間は、4時間〜60日とするのが好ましく、10日〜30日とするのがより好ましい。 The conditions for the anaerobic treatment of the present invention are not particularly limited, and a so-called medium temperature method or high temperature method can be applied. Since energy consumption is low, the anaerobic treatment of the present invention is an intermediate temperature method in a preferred embodiment, and the treatment temperature is preferably 30 to 45 ° C, more preferably 30 to 37 ° C. The pH of the anaerobic treatment is preferably 6.0 to 8.5, and more preferably 7.0 to 8.0. This is because the optimum region of anaerobic microorganisms is usually near neutrality. In the anaerobic treatment of the present invention, the contact time between the anaerobic microorganism and the pulp waste water is preferably 4 hours to 60 days, and more preferably 10 days to 30 days.
本発明の嫌気性処理は、1つの反応槽で行ってもよく、複数の反応槽で行ってもよいが、本発明の処理方法では樹脂成分による嫌気性処理の阻害が緩和されるため、1槽方式の嫌気性処理であっても効率的にメタン発酵を行うことができる。また、嫌気状態についてはORP(酸化還元電位)などで管理することが可能である。 The anaerobic treatment of the present invention may be performed in one reaction tank or a plurality of reaction tanks. However, in the treatment method of the present invention, inhibition of anaerobic treatment by the resin component is alleviated. Even if it is a tank type anaerobic treatment, methane fermentation can be performed efficiently. The anaerobic state can be managed by ORP (oxidation reduction potential) or the like.
本発明の嫌気性処理で使用する嫌気性微生物に特に限定はなく、一般的なものを使用することができるが、グラニュール汚泥と呼ばれる自己集塊化ペレットを好適に用いることができる。メタン菌の種類としては、メタノール分解菌(Methanosarcina)や酢酸分解菌(Methanosaeta)などが挙げられる。 There is no particular limitation on the anaerobic microorganisms used in the anaerobic treatment of the present invention, and general ones can be used, but self-aggregated pellets called granule sludge can be suitably used. Examples of the type of methane bacteria include methanol-degrading bacteria (Methanosarcina) and acetic acid-degrading bacteria (Methanosaeta).
また、本発明においては、本発明の特徴を損なわない限りにおいて、嫌気性処理工程の他に、追加の工程を加えることが可能であり、具体的な用途や装置構成に応じて適切な工程を追加することができる。例えば、本発明による嫌気性処理に、好気性処理を組み合わせることも可能である。パルプ系排水中の油分が除去されているため、嫌気性処理の後段の好気性処理においても排水中の有機分は高除去率で分解除去される。また、本発明によって嫌気性処理される前のパルプ系排水に処理を施すことも可能であり、例えば、スクリーン処理などによって比較的大きな異物を除去してもよい。その他、好ましい態様として、得られたバイオガスを脱硫する工程を追加することができる。さらに、本発明によって嫌気性処理されたパルプ系排水は、海洋または河川などの環境中へ排出してもよく、また、工場用水として再利用してもよい。 In addition, in the present invention, an additional step can be added in addition to the anaerobic treatment step as long as the characteristics of the present invention are not impaired. Can be added. For example, anaerobic treatment can be combined with the anaerobic treatment according to the present invention. Since the oil content in the pulp waste water is removed, the organic content in the waste water is decomposed and removed at a high removal rate even in the aerobic treatment after the anaerobic treatment. Moreover, it is also possible to treat the pulp-based waste water before being subjected to the anaerobic treatment according to the present invention. For example, relatively large foreign matter may be removed by screen treatment or the like. In addition, as a preferred embodiment, a step of desulfurizing the obtained biogas can be added. Further, the pulp-based wastewater treated anaerobically according to the present invention may be discharged into an environment such as the ocean or a river, and may be reused as factory water.
さらに、本発明による方法を最適な条件で行うために、本発明は、その他の工程とのバランスを調整する制御工程を含むことができる。例えば、本発明と本発明により得られるバイオガスを利用したエネルギー回収工程とを1つの系として運転する場合、制御方法として例えばフィードバック制御などを採用して系全体を最適に制御することが可能である。 Furthermore, in order to perform the method according to the present invention under optimum conditions, the present invention can include a control step of adjusting the balance with other steps. For example, when the present invention and the energy recovery process using biogas obtained by the present invention are operated as one system, it is possible to optimally control the entire system by adopting, for example, feedback control as a control method. is there.
また、嫌気性処理により生じるメタンなどのバイオガスに着目すれば、本発明は、樹脂成分を含有するパルプ系排水から嫌気性処理によってバイオガスを製造する方法であって、ケイ酸マグネシウム化合物とパルプ系排水とを接触させて嫌気性処理を行うことを含んでなるメタンの製造方法である。本発明による産物は主にメタンであるが、パルプ工場内でエネルギー源として使用することもでき、また、バイオガス自体を他の用途に使用することもできる。本発明によって得られたバイオガスをエネルギー源として使用する場合、輸送コストの観点から、同じ工場内で使用することが好ましく、典型的には、本発明によるバイオガスは、良質な燃料として回収ボイラやキルンなどで利用することができる。 Further, if attention is paid to biogas such as methane produced by anaerobic treatment, the present invention is a method for producing biogas by anaerobic treatment from pulp wastewater containing a resin component, which comprises a magnesium silicate compound and pulp This is a method for producing methane, which comprises anaerobic treatment by contacting with system waste water. The product according to the invention is mainly methane, but can also be used as an energy source in pulp mills, and the biogas itself can be used for other applications. When the biogas obtained by the present invention is used as an energy source, it is preferably used in the same factory from the viewpoint of transportation cost. Typically, the biogas according to the present invention is a recovery boiler as a high-quality fuel. And can be used in kilns.
以上のように本発明は、ケイ酸マグネシウム化合物とパルプ系排水とを接触させて嫌気性処理を行うことにより、パルプ系排水に含まれる樹脂成分によってメタン発酵が阻害されることを防ぎ、パルプ系排水を効率的に処理することができる。 As described above, the present invention prevents the methane fermentation from being inhibited by the resin component contained in the pulp wastewater by contacting the magnesium silicate compound and the pulp wastewater to perform anaerobic treatment. Waste water can be treated efficiently.
以下、本発明の具体的な実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。なお、特に断らない限り、本明細書において、部および%はそれぞれ重量部および重量%を示すものとして記載される。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to specific examples of the present invention, but the present invention is not limited to the following examples. Unless otherwise specified, in this specification, “part” and “%” are described as indicating “part by weight” and “% by weight”, respectively.
<排水処理試験>
250mLねじ口ビンに、グラニュール汚泥(KPエバドレンの処理工場から採取したメタノール分解菌を主とするメタン菌の凝集体)を絶乾重量で3g、樹脂分を多く含むKPエバドレンを100mL入れ、続けて、粉末状態またはスラリー状態のタルクを排水に対して添加する。ここで、添加したタルクの平均粒子径は、粉体を粒子径により2つに区分した際、大きい側と小さい側の粉体が等量となるメジアン径d50であり、レーザー回折式粒度分布測定装置(マスターサイザーMS−2000、Malvern Instruments社製)によって測定した。
<Effluent treatment test>
Into a 250 mL screw mouth bottle, put granular sludge (agglomerate of methane bacteria mainly composed of methanol-degrading bacteria collected from a KP Evadren processing plant) in an absolute dry weight of 3 g, and 100 mL of KP Evadren with a high resin content. Then, talc in a powder state or a slurry state is added to the waste water. Here, the average particle diameter of the added talc is the median diameter d 50 in which the powder on the large side is equal to the powder on the small side when the powder is divided into two according to the particle diameter. It measured with the measuring apparatus (Mastersizer MS-2000, the product made by Malvern Instruments).
排気穴を設けたキャップを用いてねじ口ビンに蓋をし、反応温度37℃、反応時間12時間の条件にて、ねじ口ビンを静置して嫌気性処理を行った。
12時間後、ねじ口ビン内のKPエバドレンを採取し、COD分析キット(分光光度計DR2500およびリアクターDRB200、HACH社製)を用いてKPエバドレン中のCODcrを測定した。COD除去率(%)は、以下の式により算出した。
(1−処理後のKPエバドレンのCODcr/処理前のCODcr)×100
[実施例1]
嫌気性処理の対象として、油分濃度が249mg/L(油分濃度測定はJIS K0102「ヘキサン抽出物質 分液漏斗を用いた抽出法」に従って行った)、CODcrが5667mg/LであるKPエバドレンを使用した。ケイ酸マグネシウム化合物として、平均粒子径(d50)が5.9μmであるタルク(ミクロコントロールII、日本ミストロン製)を粉末状態で排水に対し1.0重量%添加し、KPエバドレンを嫌気性処理した。
The cap bottle cap was capped using a cap provided with an exhaust hole, and the screw bottle was left to stand for anaerobic treatment under conditions of a reaction temperature of 37 ° C. and a reaction time of 12 hours.
Twelve hours later, KP evadrene in the screw mouth bottle was collected, and CODcr in KP evadren was measured using a COD analysis kit (spectrophotometer DR2500 and reactor DRB200, manufactured by HACH). The COD removal rate (%) was calculated by the following formula.
(1—CODcr of KP evadrene after treatment / CODcr before treatment) × 100
[Example 1]
As an anaerobic treatment target, an oil concentration of 249 mg / L (oil concentration was measured according to JIS K0102 “Extraction Method Using Hexane Extracted Substance Separation Funnel”) and KP Evadren with CODcr of 5667 mg / L were used. . As a magnesium silicate compound, talc (Micro Control II, manufactured by Nippon Mystron) with an average particle size (d 50 ) of 5.9 μm is added in a powder state to 1.0% by weight of the waste water, and KP evadrene is anaerobically treated did.
[実施例2]
タルクを水中に分散したスラリー状態(濃度:3.5重量%)で、排水に対して1.2重量%添加した以外は、実施例1と同様に試験した。
[Example 2]
A test was conducted in the same manner as in Example 1 except that 1.2% by weight of talc was added to the wastewater in a slurry state (concentration: 3.5% by weight) dispersed in water.
[実施例3]
タルクの排水に対する添加量を1.0重量%に変更した以外は、実施例2と同様に試験した。
[Example 3]
The test was performed in the same manner as in Example 2 except that the amount of talc added to the wastewater was changed to 1.0% by weight.
[実施例4]
タルクの排水に対する添加量を0.2重量%に変更した以外は、実施例2と同様に試験した。
[Example 4]
The test was performed in the same manner as in Example 2 except that the amount of talc added to the wastewater was changed to 0.2% by weight.
[実施例5]
タルクの排水に対する添加量を0.01重量%に変更した以外は、実施例2と同様に試験した。
[Example 5]
The test was performed in the same manner as in Example 2 except that the amount of talc added to the wastewater was changed to 0.01% by weight.
[比較例1]
タルクを添加しない以外は、実施例1と同様に試験した。
[Comparative Example 1]
The test was performed in the same manner as in Example 1 except that talc was not added.
表1に結果を示す。表1の結果より、パルプ系排水の嫌気性処理においてケイ酸マグネシウム化合物を添加することにより、樹脂分による発酵阻害を抑制し、効率的に排水を嫌気性処理できることが明らかになった。また、添加時のケイ酸マグネシウム化合物の状態は、粉末状よりもスラリー状の方がより効率的に排水を処理できた。 Table 1 shows the results. From the results in Table 1, it was found that by adding a magnesium silicate compound in the anaerobic treatment of pulp-based wastewater, fermentation inhibition due to the resin component can be suppressed and the wastewater can be efficiently treated anaerobically. Moreover, the state of the magnesium silicate compound at the time of addition was able to treat waste water more efficiently in the slurry form than in the powder form.
タルクの添加量としては、0.2重量%添加したときにCOD除去率が最も高かった。タルク添加量を1.2重量%としても、添加量が1.0重量%である場合と同等のCOD除去率であった。タルクの添加量を大きくすると、ランニングコストが高くなるだけでなく、嫌気性処理により得られるメタンガスが減少してしまうという結果が得られた。これは、過剰に添加したタルクが、樹脂分だけでなくパルプ系排水中のCOD成分までをも吸着したことが原因であると考えられる。 As the amount of talc added, the COD removal rate was the highest when 0.2 wt% was added. Even when the talc addition amount was 1.2 wt%, the COD removal rate was the same as when the addition amount was 1.0 wt%. When the amount of talc added was increased, not only the running cost was increased, but also methane gas obtained by anaerobic treatment was reduced. It is considered that this is because the excessively added talc adsorbs not only the resin component but also the COD component in the pulp waste water.
[実施例6]
嫌気性処理の対象として、油分濃度が189mg/L、CODcrが9363mg/LであるKPエバドレン、ケイ酸マグネシウム化合物として、平均粒子径(d50)が13μmであるタルク(SOAP C、日本ミストロン製)を添加した以外は、実施例2と同様に試験した。
[Example 6]
As an anaerobic treatment target, KP evadrene having an oil concentration of 189 mg / L and CODcr of 9363 mg / L, talc having a mean particle size (d 50 ) of 13 μm as a magnesium silicate compound (SOAP C, manufactured by Nippon Mytron) The test was conducted in the same manner as in Example 2 except that was added.
[実施例7]
平均粒子径(d50)が5.9μmであるタルク(ミクロコントロールII、日本ミストロン製)をスラリー状態で排水に対し0.2重量%添加した以外は、実施例6と同様に試験した。
[Example 7]
The test was conducted in the same manner as in Example 6 except that 0.2% by weight of talc (Micro Control II, manufactured by Nippon Mystron) having an average particle diameter (d 50 ) of 5.9 μm was added to the wastewater in a slurry state.
[実施例8]
タルクを粉砕し、平均粒子径(d50)が4.6μmである微粉砕タルクを使用した以外は、実施例7と同様に試験した。
[Example 8]
The test was performed in the same manner as in Example 7 except that talc was pulverized and finely pulverized talc having an average particle diameter (d 50 ) of 4.6 μm was used.
[実施例9]
タルクを粉砕し、平均粒子径(d50)が4.1μmである超微粉砕タルクを使用した以外は、実施例7と同様に試験した。
[Example 9]
The test was performed in the same manner as in Example 7 except that talc was pulverized and ultrafine pulverized talc having an average particle size (d 50 ) of 4.1 μm was used.
[比較例2]
タルクを添加しない以外は実施例7と同様に試験した。
[Comparative Example 2]
The test was conducted in the same manner as in Example 7 except that talc was not added.
表2に結果を示す。表2の結果から明らかなように、ケイ酸マグネシウム化合物の平均粒子径を小さくすることによって、嫌気性処理の効率が向上した。
<タルクの沈降性試験>
500mLメスシリンダーに1.0重量%タルクスラリー(水懸濁液)を500mL加え、攪拌して均一にした。その後、静置させてから一定時間毎(3分後、15分後、60分後、360分後)に液面から20cm下の部分のタルクスラリーを10mL採取し、採取したスラリーを乾燥させて乾燥固体量を測定した。沈降速度に基づいてタルクを5つに区分けし、各区分でのタルクの重量比率を算出した。
Table 2 shows the results. As is apparent from the results in Table 2, the efficiency of the anaerobic treatment was improved by reducing the average particle size of the magnesium silicate compound.
<Talc sedimentation test>
500 mL of 1.0 wt% talc slurry (water suspension) was added to a 500 mL graduated cylinder and stirred to make it uniform. Then, after leaving it to stand, 10 mL of a portion of talc slurry 20 cm below the liquid level is sampled at regular intervals (3 minutes, 15 minutes, 60 minutes, and 360 minutes), and the collected slurry is dried. The amount of dry solid was measured. Based on the sedimentation rate, talc was divided into five, and the weight ratio of talc in each division was calculated.
[実験例1]
平均粒子径(d50)が13μmのタルク(SOAP C、日本ミストロン製)を使用して、上記手順によりタルクの沈降性を評価した。
[Experimental Example 1]
Using talc (SOAP C, manufactured by Nippon Mitstron) with an average particle size (d 50 ) of 13 μm, the sedimentation property of talc was evaluated by the above procedure.
[実験例2]
平均粒子径(d50)が5.9μmのタルク(ミクロコントロールII、日本ミストロン製)を使用した以外は、実験例1と同様にしてタルクの沈降性を評価した。
[Experiment 2]
The sedimentation property of talc was evaluated in the same manner as in Experimental Example 1 except that talc (Micro Control II, manufactured by Nippon Mythron) having an average particle size (d 50 ) of 5.9 μm was used.
[実験例3]
平均粒子径(d50)が4.6μmの微粉砕タルクを使用した以外は、実験例2と同様にしてタルクの沈降性を評価した。
[Experiment 3]
The sedimentation property of talc was evaluated in the same manner as in Experimental Example 2 except that finely pulverized talc having an average particle size (d 50 ) of 4.6 μm was used.
[実験例4]
平均粒子径(d50)が4.1μmの超微粉砕タルクを使用した以外は、実験例2と同様にしてタルクの沈降性を評価した。
[Experimental Example 4]
Talc sedimentation was evaluated in the same manner as in Experimental Example 2, except that ultrafine pulverized talc having an average particle size (d 50 ) of 4.1 μm was used.
表3に結果を示す。ケイ酸マグネシウム化合物の平均粒子径を小さくすることで、沈降速度の高い(0.78m/h以上)ケイ酸マグネシウム化合物の比率が減少し、沈降速度の低い(0.78m/h未満)ケイ酸マグネシウム化合物の比率が増加した。 Table 3 shows the results. By reducing the average particle size of the magnesium silicate compound, the ratio of the magnesium silicate compound having a high sedimentation speed (0.78 m / h or more) is decreased, and the silicic acid having a low sedimentation speed (less than 0.78 m / h). The proportion of magnesium compound increased.
そのため、本件発明においては、ケイ酸マグネシウム化合物の平均粒子径を小さくした方が、ケイ酸マグネシウム化合物と排水中の樹脂成分との接触効率を高めることができ、排水を効果的に嫌気性処理できる。また、ケイ酸マグネシウム化合物の平均粒子径を小さくすることによって、ケイ酸マグネシウム化合物の沈降性が低下するため、平均粒子径が10μm以下のケイ酸マグネシウム化合物を用いることにより反応槽内に上向流を生じさせながら効率的な嫌気性処理を行うことができる。さらに、平均粒子径が小さく沈降速度が低いケイ酸マグネシウム化合物は、反応槽から処理水と一緒に排出しやすく、ケイ酸マグネシウム化合物を反応槽内から抜き出すことができるため、連続的な操業が容易になる。 Therefore, in the present invention, reducing the average particle size of the magnesium silicate compound can increase the contact efficiency between the magnesium silicate compound and the resin component in the wastewater, and can effectively anaerobically treat the wastewater. . Moreover, since the sedimentation property of the magnesium silicate compound is reduced by reducing the average particle size of the magnesium silicate compound, the upward flow into the reaction vessel is achieved by using the magnesium silicate compound having an average particle size of 10 μm or less. Efficient anaerobic treatment can be performed while causing In addition, magnesium silicate compounds with a small average particle size and low sedimentation rate can be easily discharged from the reaction tank together with the treated water, and the magnesium silicate compound can be withdrawn from the reaction tank, facilitating continuous operation. become.
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