JP5203985B2 - 熱可塑性エラストマー及びこれを用いた複合成形体 - Google Patents
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Description
本発明で使用するスチレン系熱可塑性樹脂(成分A)とはスチレン系モノマーを主成分とするブロック成分(ブロック成分(a))を少なくとも1個と、共役ジエン系モノマーを主成分とするブロック成分(ブロック成分(b))を含むスチレン系熱可塑性樹脂、好ましくはスチレン系熱可塑性エラストマー樹脂である。本発明において「主成分とする」とは、ブロック成分(a)中の、スチレン系モノマーの含有量が60質量%以上、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上であり、ブロック成分(b)中の、共役ジエン系モノマーの含有量が60質量%以上、好ましくは80質量%以上、より好ましくは90質量%以上であることを言う。
(1)スチレン系モノマーを主成分とするブロック成分(a)と、ブタジエンを主成分とするブロック成分(b)とを主に含む熱可塑性エラストマー樹脂(SBS樹脂)、
(2)スチレン系モノマーを主成分とするブロック成分(a)と、イソプレンを主成分とするブロック成分(b)とを主に含む熱可塑性エラストマー樹脂(SIS樹脂)、
(3)スチレン系モノマーを主成分とするブロック成分(a)と、ブタジエン及びイソプレンを主成分とするブロック成分(b)とを主に含む熱可塑性エラストマー樹脂(SBIS樹脂)。なお、SBIS樹脂では、ブタジエンとイソプレンの質量比(ブタジエン/イソプレン)が、好ましくは15/85〜80/20、より好ましくは25/75〜65/35である。
(1)SBS樹脂のブロック成分(b)中のブタジエンが水添された、スチレン系モノマーを主成分とするブロック成分(a)と、ブタジエンを主成分とするブロック成分(b)とを主に含む熱可塑性エラストマー樹脂(SEBS樹脂)、
(2)SIS樹脂のブロック成分(b)中のイソプレンが水添された、スチレン系モノマーを主成分とするブロック成分(a)と、イソプレンを主成分とするブロック成分(b)とを主に含む熱可塑性エラストマー樹脂(SEPS樹脂)、
(3)SBIS樹脂のブロック成分(b)中のイソプレンが水添された、スチレン系モノマーを主成分とするブロック成分(a)と、ブタジエン及びイソプレンを主成分とするブロック成分(b)とを主に含む熱可塑性エラストマー樹脂(SEEPS樹脂)等。
本発明に係るB成分としては、ポリエステル系熱可塑性樹脂もしくはポリウレタン系熱可塑性樹脂の少なくとも1種が用いられる。
本発明に用いられるポリエステル系熱可塑性樹脂としては、一例として下記が挙げられ、これらはポリエステル系熱可塑性エラストマー樹脂もしくはポリウレタン系熱可塑性エラストマー樹脂であることが好ましい。
(1)芳香族ポリエステルブロック(a)と非芳香族ポリエステルブロック(b)とからなるブロック共重合体
(2)芳香族ポリエステルブロック(a)と非芳香族ポリエーテルブロック(c)とからなるブロック共重合体
(3)前述の(a)、(b)、(c)とからなる共重合体
本発明の熱可塑性エラストマーは、前記成分A及び前記成分Bに加えて、成分Cとして、前記一般式(1)で表されるシクロヘキサンジカルボン酸アルキルエステル、好ましくは、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニルエステルを配合する。前記成分Cは、シクロヘキサンジカルボン酸もしくはその無水物と、所望のアルカノール、好ましくはイソノナノールとをエステル化して得ることができる。また、特開2006−188521号公報によれば、フタル酸ビス(2−エチルヘキシル)フタル酸ジイソノニル、フタル酸ジイソオクチル、フタル酸ジイソデシル、フタル酸ジウンデシル等のフタル酸アルキルエステル、好ましくはフタル酸ビス(2−エチルヘキシル)フタル酸ジイソノニルの芳香環を水添して、反応後精製することによって得ることもできる。前記成分Cは、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニルエステルの市販品として「Hexamoll DINCH」(BASF社製商品名)を好ましく使用できる。
本発明の熱可塑性エラストマーは、各種基材樹脂との接着性をより向上する観点から、前記A、前記B及び前記成分Cに加え、成分Dを加えることが好ましい。成分Dとしては、スチレン系熱可塑性エラストマー樹脂とポリウレタン系熱可塑性エラストマー樹脂とを化学的に結合させてなる複合化熱可塑性エラストマー樹脂を、成分A及び成分Bの合計100質量部に対して、好ましくは10〜150質量部、より好ましくは20〜100質量部配合してなることが望ましい。
本発明の複合成形体は、前記の本発明の熱可塑性エラストマーを含む熱可塑性エラストマー層と、前記熱可塑性エラストマーと易接着性を有する基材樹脂を含む基材樹脂層とで構成され、好ましくは両層が積層されており、好ましくは両層が界面を形成して積層されている。前記熱可塑性エラストマー層を使用するので、本発明の複合成形体は、成形前処理を必要とせず、成形時の熱だけで良好に熱可塑性エラストマー層と基材樹脂層とが剥離強度の高い界面を形成し、必ずしも剥離剤を塗布しなくても成形後の金型離れがよい等の良好な成形加工性と、熱可塑性エラストマー層と基材樹脂層との一体性が高く、かつ、熱可塑性エラストマー層のべとつき感が低く耐ブリード性が良好でゴム的感触も良好である。
各実施例において、成分A、成分B及び成分Cについては、表2に記載された質量部を配合した。
なお、実施例1の成分Aの配合質量は10kgであり、これを50質量部とした。
各比較例において、成分A、成分B、成分C、成分Cの比較成分及び成分Dについては、表3に記載された質量部を配合した。比較例1〜4では成分A、成分B、成分C及び成分Dを用い、比較例5〜7では、このうち、成分Cを表2に記載される成分Cの比較成分に置き換えて、成分A、成分B、成分Cの比較成分及び成分Dを用い、実施例と同様に秤量し、実施例と同じ条件で比較のためのペレット化した熱可塑性エラストマーを得た。
以下で行う射出成形に使用した射出成形機は、日精樹脂工業(株)製FS80S18ASEを使用した。射出成形用金型の内寸法は、長さ150mm、幅105mm、深さ2.5mmで、射出成形にあたって、射出成形用金型の内面に剥離剤は塗布しなかった。
JISK6135−2に準じて試験した。本発明の複合成形体の基材樹脂層として使用できる表1に記載した樹脂を剛性被着材(以下、硬質基材という)用樹脂とした。各硬質基材用樹脂は以下の条件でプレスして、長さ150mm、幅105mm、厚さ1.0mmの硬質基材用シートとした。
前記硬質基材用樹脂がナイロンの場合、硬質基材用樹脂を予め100℃で3時間乾燥し、温度230℃で1分間予熱後、温度230℃、圧力50kgf/cm2で1分間プレスした。
前記硬質基材用樹脂がポリカーボネートの場合、硬質基材用樹脂を予め100℃で3時間乾燥し、温度230℃で1分間予熱後、温度230℃、圧力50kgf/cm2で2分間プレスした。
前記硬質基材用樹脂がアクリロニトリルブタジエン−スチレン共重合体樹脂の場合、硬質基材用樹脂を予め100℃で3時間乾燥し、温度190℃で3分間予熱後、温度190℃、圧力150kgf/cm2で3分間プレスした。
硬質基材(基材樹脂層)12と軟質基材(熱可塑性エラストマー樹脂層)13の長さは150mm、幅は105mmで、硬質基材12と軟質基材13の長さと幅はちょうど重なっており、該長さと幅は剥離試験用部材11の長さと幅でもあり、
硬質基材12と軟質基材13との融着部分14の長さと非融着部分15の長さは後述の剥離試験用試験片21の該当する寸法がとれるように調整されており、
硬質基材12の厚さは1mm、
軟質基材13の厚さは1.1〜2mm、
である。
硬質基材(基材樹脂層)12と軟質基材(熱可塑性エラストマー樹脂層)13の長さは125mm、幅は13mmで、硬質基材12と軟質基材13の長さと幅はちょうど重なっており、該長さと幅は剥離試験用試験片21の長さと幅でもあり、
硬質基材12と軟質基材13との融着部分14の長さは40〜50mm、
硬質基材12と軟質基材13との非融着部分15の長さは75〜85mm、
硬質基材12の厚さは1mm、
軟質基材13の厚さは1.1〜2mm、
である。
熱可塑性エラストマーを、それぞれ、温度175℃で2分間予熱後、温度175℃、圧力200kgf/cm2で2分間加熱プレスし、さらに室温23℃、圧力200kgf/cm2で2分間冷却プレスして、長さ290mm、幅210mm、厚さ1.0mmのシートを製造した。前記シートを、室温23℃、湿度50%Rhの環境下で24時間以上静置したものを、べたつき性測定用試験片とした。べたつき性測定用試験片の表面のベタツキ感を、室温23℃、湿度50%Rhの環境下で、触感にて確認した。ベタツキが全く無い場合は○、少しでもベタツキがある場合は×とした。
べたつき性測定用試験片から、長さ125mm、幅13mm、厚さ1.0mmのシートを打ち抜き、図5に示すように、中央部で長さ方向に180度二つ折りにし、折り曲げ部32とは反対側の端部から40mmの部分のうち33と34の部分をクリップで固定し、耐ブリード性測定用試験片31とした。これを室温23℃、湿度50%Rhにて48時間静置した後、前記クリップを外して前記固定を開放し、肉眼で、折り曲げ部32の滲み出しの有無を観察した。滲み出しの無い場合は○、ある場合は×とした。
剥離強度の測定のために作成した前記硬質基材用シート(基材樹脂層)を、射出成形金型にインサートしておいて、熱可塑性エラストマ−をインサート射出成形して二色成形をして、基材樹脂層とエラストマー樹脂層とが融着し、基材樹脂層と熱可塑性エラストマー層とが積層されている本発明の複合成形体を得た。熱可塑性エラストマーの射出は、実施例1においては、射出圧力1100Kg/cm2、樹脂温度190℃〜220℃、金型温度30℃で行った。成分A100質量部に対して成分Cが同じ質量部である実施例2乃至8、12は実施例1と同一の射出条件で、他の実施例及び比較例については、実施例1の条件を基にして射出圧力1000Kg/cm2〜1700Kg/cm2、樹脂温度180℃〜230℃、及び金型温度30℃の範囲で調整して射出した。
○ 硬質基材(基材樹脂層)に積層された熱可塑性エラストマー層の表面に、
割れがなく、
著しいフローマークが存在せず、
かつ、熱可塑性エラストマー層が金型に付着せず、剥離性が良好だった。
△ 硬質基材(基材樹脂層)に積層された熱可塑性エラストマー層の表面に、
割れはないが、
著しいフローマークが存在し、
かつ/または、熱可塑性エラストマー層が金型に付着した。
× 硬質基材(基材樹脂層)に積層された熱可塑性エラストマー層の表面に、
割れがあり、
著しいフローマークが存在し、
かつ/または、熱可塑性エラストマー層が金型に付着した。
熱可塑性エラストマーを、それぞれ、温度175℃で2分間予熱後、温度175℃、圧力200kgf/cm2で2分間加熱プレスし、さらに室温23℃、圧力200kgf/cm2で2分間冷却プレスして、長さ290mm、幅210mm、厚さ2.0mm〜2.5mmの硬度測定用試験部材を製造した。JISK6253のデュロメータ硬さ試験に準拠して、タイプAデュロメータにて測定した。3枚の硬度測定用試験部材を積層し、厚さ6.0mm以上の試験片とした。
JISK6723の引張試験で指定されるJISK7113に準拠した。べたつき性測定用試験片を打ち抜いて5片の3号ダンベル型試験片(3号形試験片)を作成し、引張試験機ストログラフAPII((株)東洋精機製作所製)で、各試験片のつかみ移動速度200mm/分で剥離試験を行い、引張応力−ひずみ曲線の最大引張応力(MPa)を読み取り、その試験片の引張強さとし、最大引張応力時の伸び率(%)を読み取り、その試験片の引張伸びとし、それぞれ5枚の試験片の平均を算出した。
2 熱可塑性エラストマー層
3 基材樹脂層
11 剥離試験用部材
12 硬質基材(基材樹脂層)
13 軟質基材(熱可塑性エラストマー層)
14 融着部
15 非融着部
21 剥離試験用試験片
22 引張試験機のつかみ部分
23 引張試験機のつかみ部分
X1 基材樹脂層(硬質基材)の引張り方向(つかみ部分23は固定し、つかみ部分22のみ移動する)
31 耐ブリード性測定用試験片
32 折り曲げ部
Claims (7)
- 下記成分A、成分B及び成分Cを含む組成の熱可塑性エラストマーであって、
前記成分Aは、スチレン系モノマーを主成分とするブロック成分と、共役ジエン系モノマーを主成分とするブロック成分とを含むスチレン系熱可塑性樹脂:10〜75質量部の範囲であり、
前記成分Bは、ポリエステル系熱可塑性樹脂及びポリウレタン系熱可塑性樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂:90〜25質量部の範囲であり、
前記成分Cは、下記一般式(1)
前記成分A100質量部に対して前記成分Cは25〜250質量部の範囲であることを特徴とする熱可塑性エラストマー。 - 前記成分Cは、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸ジイソノニルエステルである請求項1に記載の熱可塑性エラストマー。
- 前記成分Aは、共役ジエン系モノマーを含むブロック成分が水添されてなるブロック成分を含む請求項1に記載の熱可塑性エラストマー。
- 前記成分Aの共役ジエン系モノマーを主成分とするブロック成分は、ブタジエン及びイソプレンから選ばれる少なくとも1種のモノマーを主成分とするブロック成分である請求項1又は3に記載の熱可塑性エラストマー。
- 前記熱可塑性エラストマーに、さらに、スチレン系熱可塑性エラストマー樹脂とポリウレタン系熱可塑性エラストマー樹脂とを化学的に結合させた複合化熱可塑性エラストマー樹脂(成分D)が、前記成分Aと前記成分Bの合計100質量部に対して、10〜150質量部配合されている請求項1〜4のいずれかに記載の熱可塑性エラストマー。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の熱可塑性エラストマーを含む熱可塑性エラストマー層と、前記熱可塑性エラストマーと易接着性を有する基材樹脂を含む基材樹脂層とで構成される複合成形体。
- 前記易接着性を有する基材樹脂層は、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS)樹脂、ポリカーボネート(PC)樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂及びポリ塩化ビニル(PVC)樹脂から選ばれる少なくとも一つの樹脂である請求項6に記載の複合成形体。
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