JP5203187B2 - 酸素掃去用区分化樹脂ペレット - Google Patents
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Description
本明細書は、少なくとも二つの区分化ゾーンを並んだ配置で備える樹脂ペレットに関する。
本特許出願は、2005年5月5日提出の米国仮特許出願第60/677,829号および2005年11月21日提出の米国仮特許出願第60/738,489号の優先権の利益を主張する。
多くの工業製品は複数の成分を含有してその特性を経済的に改良する。熱可塑性樹脂および熱硬化性材料からつくられる多成分製品は、一般的に種々の成分を物品、例えばシート、フィルム、繊維、ボトルまたは射出成形部品、しばしばプレフォームと呼ばれる、に均一に混合する最終溶融混合押出機で製造される。物品、特にプレフォームをしばしば更に処理して別の物品、例えば、ボトル、トレイ、ジャー、または袋を製造する。
(Ds−1.335)/(1.455−1.335)
(式中、Dsは、サンプルの密度gm/cm3である。)
である。
酸素感受性成分、酸素不活性成分および反応促進剤を含有し、酸素感受性成分が第一区分化ゾーンに存在し、酸素不活性成分が第二区分化ゾーンに存在し、第一区分化ゾーンおよび第二区分化ゾーンが並んだ配置で配列され、それによってどちらのゾーンも他方のゾーンをペレットのいずれの面においても囲わない、少なくとも三種類の化合物を同時に熱処理するプロセスおよび配列物品を開示する。本発明のペレットの好ましい態様は、本質的に二つの区分からなり、より好ましくは、二つの区分のみからなる。有利には、これらの区分は、連続構造を有する。
図1は、本発明によらない二つの区分またはゾーンをコア−シース(core−sheath)配置において有する樹脂ペレットである。
図2は、コアが外部シース層によって封入されるか、囲まれるか、または取り囲まれる、本発明によらないコア−シース配置において二つの区分またはゾーンを有する樹脂ペレットである。
図3は、三つの区分またはゾーンを多層またはサンドイッチ配置において有する樹脂ペレットである。
図4は、本発明によらないコアを囲む二つの同心円層における三つの区分化ゾーン配列の樹脂ペレットである。
図5A、5B、5Cは、二つの区分がいわゆる並んだ配置で互いのそばにある種々の樹脂ペレット配置の例である。
以下に詳細に記述される区分化配置は、これらに限定されるわけではないが、乾燥、脱蔵、結晶化、固相重合および貯蔵を含む次の熱処理後の操作を酸素環境、例えば空気中で行うことを可能にすることによって酸素反応性システムに役立つ。
全ての試験研究において、ポリエステルおよびポリアミドを予備乾燥し、ペレットサイズは2グラム/100ペレットであった。好ましいペレットサイズは1.5グラム/100ペレット未満、より好ましくは1.8グラム/100ペレット未満である。
このシリーズの試験は、酸素促進剤を酸素感受性成分から離れた状態にしておく機能性を明らかにする。
酸素反応性
本発明のペレットによって反応された酸素の量を決定し、同量の成分を有する同様のサイズの対照ペレットと比較する。対照の場合、成分はペレット全体に均一に分散される。または、代わりに、促進剤を酸素感受性成分に分散し、次に酸素不活性材料に分散する。
60/40 フェノール/テトラクロロエタンに可溶である中間分子量低結晶ポリ(エチレンテレフタレート)および関連するポリマーの固有粘度を、ポリマーまたは粉砕ペレット0.1グラムを60/40 フェノール/テトラクロロエタン溶液25mlに溶解し、30℃+/−0.05において溶液の粘度を同じ温度における溶媒に対してUbbelohde 1B粘度計を使用して決定した。固有粘度を相対粘度に基づくBillmeyer方程式を使用して計算する。
I.V(60/40 フェノール/テトラクロロエタン中)=0.8229×I.V(50/50 トリフルオロ酢酸/ジクロロメタン中)+0.0124
結晶化度の決定は、いずれの周知技術によっても行われ得る。しかしながら、いずれの方法においても複数の化合物を含むペレットに関して、測定濃度または熱の必要量(DSC技術)はペレット中の化合物の量の加重平均によって調節される。
ペレット中の各成分の量は、多くの異なる技術によって決定され得る。例えば、どの程度の化合物がペレット製造時に添加されているか知ることができるか、物理的に成分を分離できるか、または成分を互いに離れて溶解し、溶媒を除去し、重みを引き受けることにより分離することができる。ポリアミド−PETの場合、蟻酸を使用してポリアミドをコアから溶出し、PETシースを残すことができる。PETの量を直接秤量し、ポリアミド量を差によって決定し得る。ポリアミドコアが蟻酸に不溶の別の化合物を含む場合、溶液を濾過し、水を添加することによって蟻酸からポリアミドを沈殿させてもよい。次にこのサンプルを乾燥し、ポリアミドの量を直接秤量によって決定する。いずれの場合も、少量の添加剤または別の非ポリアミド、非PET材料は大きく結晶化度の絶対値に影響を及ぼさない。
Claims (68)
- 酸素感受性成分と、酸素不活性成分と、反応促進剤とを含む樹脂ペレットであって、該酸素感受性成分が第一区分化ゾーン中に存在し、該酸素不活性成分が第二区分化ゾーン中に存在し、該第一区分化ゾーンおよび該第二区分化ゾーンが並んだ配置で配列されており、それによってどちらのゾーンも他方のゾーンをペレットのいずれの面においても囲わず、該反応促進剤は、該第二区分化ゾーンに存在し、さらに、該反応促進剤は、該第一区分化ゾーンに存在していてもよいが、このとき、該反応促進剤は、該酸素感受性成分と直接接触して酸素との反応を実質的に開始または触媒しない量で存在する、樹脂ペレット。
- 該酸素不活性成分がポリエチレンテレフタレートまたはポリエチレンテレフタレートコポリマーを含有する、請求項1に記載の樹脂ペレット。
- 該反応促進剤が遷移金属である、請求項2に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属が遷移金属塩および/または遷移金属酸化物の形態である、請求項3に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルト、鉄、マンガン、およびニッケルからなる群から選択される、請求項3に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルトである、請求項3に記載の樹脂ペレット。
- 該酸素感受性成分が酸化性有機化合物を含有する、請求項2に記載の樹脂ペレット。
- 該反応促進剤が遷移金属である、請求項7に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属が遷移金属塩および/または遷移金属酸化物の形態である、請求項8に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルト、鉄、マンガン、およびニッケルからなる群から選択される、請求項8に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルトである、請求項8に記載の樹脂ペレット。
- 該酸素感受性成分がポリブタジエン、官能化ポリブタジエン、非水素化ポリブタジエンオリゴマー、ポリプロピレンオキシドオリゴマーおよびメチルペンダント芳香族化合物からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含む、請求項7に記載の樹脂ペレット。
- 該反応促進剤が遷移金属である、請求項7に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属が遷移金属塩および/または遷移金属酸化物の形態である、請求項13に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルト、鉄、マンガン、およびニッケルからなる群から選択される、請求項13に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルトである、請求項13に記載の樹脂ペレット。
- 該酸素感受性成分がポリブタジエンおよび官能化ポリブタジエンからなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含む、請求項2に記載の樹脂ペレット。
- 該反応促進剤が遷移金属である、請求項17に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属が遷移金属塩および/または遷移金属酸化物の形態である、請求項18に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルト、鉄、マンガン、およびニッケルからなる群から選択される、請求項18に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルトである、請求項18に記載の樹脂ペレット。
- 該酸素感受性成分が、それ自身と反応したアミノカプロン酸、アジピン酸、イソフタル酸、テレフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、レソルシノールジカルボン酸、またはナフタレンジカルボン酸からなる群から選択されるジカルボン酸残基、またはそれらの混合物とm−キシリレンジアミン、p−キシリレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、エチレンジアミン、または1,4−シクロヘキサンジメチルアミンからなる群から選択されるジアミン残基、またはそれらの混合物との反応生成物からなる群から選択されるポリアミドを含有する、請求項2に記載の樹脂ペレット。
- 該反応促進剤が遷移金属である、請求項22に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属が遷移金属塩および/または遷移金属酸化物の形態である、請求項23に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルト、鉄、マンガン、およびニッケルからなる群から選択される、請求項23に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルトである、請求項23に記載の樹脂ペレット。
- 該酸素感受性成分がMXD−6ナイロン、ナイロン6、ナイロン66、またはそれらの混合物を含有する、請求項2に記載の樹脂ペレット。
- 該反応促進剤が遷移金属である、請求項27に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属が遷移金属塩および/または遷移金属酸化物の形態である、請求項28に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルト、鉄、マンガン、およびニッケルからなる群から選択される、請求項28に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルトである、請求項28に記載の樹脂ペレット。
- 該酸素感受性成分が主に、テレフタレート、オルトフタレート、およびイソフタレートからなる群から選択される一種類以上のフタレートを含有する重縮合物セグメントであって、更にα−ヒドロω−ヒドロキシポリ(オキシテトラメチレン)、1,4−ブタンジオール、ポリエチレングリコールおよびエチレングリコールからなる群から選択される一種類以上のグリコールおよびポリアミドを含有する重縮合物と、官能化ポリブタジエン、非水素化ポリブタジエンオリゴマー、ポリプロピレンオキシドオリゴマーおよびメチルペンダント芳香族化合物からなる群から選択される少量の酸素感受性部分セグメントとの反応生成物である、請求項2に記載の樹脂ペレット。
- 該反応促進剤が遷移金属である、請求項32に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属が遷移金属塩および/または遷移金属酸化物の形態である、請求項33に記載の樹脂ペレット。
- 該遷移金属がコバルトである、請求項34に記載の樹脂ペレット。
- 請求項1に記載の樹脂ペレットを40℃から該ペレットが液体になる温度の少なくとも1℃下の温度までの範囲内の所定の温度に加熱する工程を包含する、樹脂ペレットの熱処理方法であって、該酸素不活性成分が、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンテレフタレートコポリマー、ポリブチレンテレフタレートまたはそのコポリマー、ポリトリメチレンテレフタレートまたはそのコポリマー、ポリエチレンナフタレートまたはそのコポリマー、分枝ポリエステル、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリビニルクロリド、ポリビニリデンジクロリド、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアセテート、ポリアクリル酸、ポリビニルメチルエーテル、エチレンビニルアセテートコポリマーおよび/またはエチレンメチルアクリレートコポリマーを含む、樹脂ペレットの熱処理方法。
- 該熱処理がペレットを70℃から該ペレットが液体になる温度の少なくとも5℃下の温度までの範囲内の所定の温度に曝す工程を包含する、請求項36に記載の方法。
- 該樹脂ペレットを該温度範囲内で該酸素不活性成分または該酸素感受性成分の結晶化度を少なくとも5パーセント増加させるのに充分な時間熱処理する、請求項36に記載の方法。
- 該酸素不活性成分が第一熱可塑性樹脂であり、該酸素感受性成分が第二熱可塑性樹脂であり、該ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して該酸素感受性成分の結晶化度の増加と該酸素不活性成分の結晶化度の増加との合計を少なくとも5パーセントにする、請求項36に記載の方法。
- 該樹脂ペレットが熱処理の前に水分を有し、該樹脂ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して熱処理の前に存在する水分の少なくとも半分を除去する、請求項39に記載の方法。
- 少なくとも一種類の熱可塑性樹脂が熱処理の前に少なくとも0.2dl/gのI.V.を有し、該樹脂ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して熱処理前に少なくとも0.2dl/gのI.V.を有する該熱可塑性樹脂のI.V.を少なくとも0.1dl/g増加させる、請求項39に記載の方法。
- 該第一熱可塑性樹脂がポリエチレンテレフタレートおよび結晶性コポリエチレンテレフタレートからなる群から選択されるポリエステルである、請求項39に記載の方法。
- 該熱処理が該ペレットを70℃からポリエステルの結晶融点より5℃低い温度までの温度に曝す工程を包含する、請求項42に記載の方法。
- 該樹脂ペレットを該温度範囲において該酸素不活性成分または該酸素感受性成分の結晶化度を少なくとも5パーセント増加させるのに充分な時間熱処理する、請求項42に記載の方法。
- 該酸素感受性成分が、アミノカプロン酸繰り返し単位および、Aがアジピン酸、イソフタル酸、テレフタル酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、レソルシノールジカルボン酸、またはナフタレンジカルボン酸からなる群から選択されるジカルボン酸残基、またはそれらの混合物であり、Dがm−キシリレンジアミン、p−キシリレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、エチレンジアミン、または1,4−シクロヘキサンジメチルアミンからなる群から選択されるジアミン残基、またはそれらの混合物であるA−Dの繰り返し単位からなる群から選択される残基を含有する、請求項42に記載の方法。
- 該熱処理が該ペレットを70℃から該ポリエステルの結晶融点より5℃低い温度までの温度に曝す工程を包含する、請求項45に記載の方法。
- 該樹脂ペレットを該温度範囲において該酸素不活性成分または該酸素感受性成分の結晶化度を少なくとも5パーセント増加させるのに充分な時間熱処理する、請求項45に記載の方法。
- 該樹脂ペレットが熱処理の前に水分を有し、該樹脂ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して熱処理の前に存在する水分の少なくとも半分を除去する、請求項45に記載の方法。
- 第一または第二の熱可塑性樹脂の少なくとも一種類が少なくとも0.2dl/gのI.V.を熱処理の前に有し、該樹脂ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して熱処理の前に少なくとも0.2dl/gのI.V.を有する成分のI.V.を少なくとも0.1dl/g増加させる、請求項45に記載の方法。
- 該酸素感受性成分がMXD−6ナイロン、ナイロン6、ナイロン66、またはそれらの混合物を含有する、請求項42に記載の方法。
- 該熱処理が該ペレットを70℃から該ポリエステルの結晶融点より5℃低い温度までの温度に曝す工程を包含する、請求項50に記載の方法。
- 該樹脂ペレットを該温度範囲において該酸素不活性成分または該酸素感受性成分の結晶化度を少なくとも5パーセント増加させるのに充分な時間熱処理する、請求項50に記載の方法。
- 該ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して第一熱可塑性樹脂の結晶化度の増加と第二熱可塑性樹脂の結晶化度の増加との合計が少なくとも5パーセントになるようにする、請求項50に記載の方法。
- 該樹脂ペレットが熱処理の前に水分を有し、該樹脂ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して熱処理の前に存在する水分の少なくとも半分を除去する、請求項50に記載の方法。
- 該第一または第二の熱可塑性樹脂の少なくとも一種類が熱処理の前に少なくとも0.2dl/gのI.V.を有し、該樹脂ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して熱処理の前に少なくとも0.2dl/gのI.V.を有する成分のI.V.を少なくとも0.1dl/g増加させる、請求項50に記載の方法。
- 該酸素感受性成分がポリブタジエン、官能化ポリブタジエン、非水素化ポリブタジエンオリゴマー、ポリプロピレンオキシドオリゴマーおよびメチルペンダント芳香族化合物からなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含有する、請求項42に記載の方法。
- 該熱処理が該ペレットを70℃から該ポリエステルの結晶融点より5℃低い温度までの温度に曝す工程を包含する、請求項56に記載の方法。
- 該樹脂ペレットを該温度範囲において該酸素不活性成分または該酸素感受性成分の結晶化度を少なくとも5パーセント増加させるのに充分な時間熱処理する、請求項56に記載の方法。
- 該ペレットを該温度範囲において十分な時間熱処理して該第一熱可塑性樹脂の結晶化度の増加と該第二熱可塑性樹脂の結晶化度の増加の合計が少なくとも5パーセントになるようにする、請求項56に記載の方法。
- 該樹脂ペレットが熱処理の前に水分を有し、該樹脂ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して熱処理の前に存在する水分の少なくとも半分を除去する、請求項56に記載の方法。
- 該第一または第二熱可塑性樹脂の少なくとも一種類が熱処理の前に少なくとも0.2dl/gのI.V.を有し、該樹脂ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して熱処理の前に少なくとも0.2dl/gのI.V.を有する成分のI.V.を少なくとも0.1dl/g増加させる、請求項56に記載の方法。
- 該酸素感受性成分がポリブタジエンおよび官能性ポリブタジエンからなる群から選択される少なくとも一種類の化合物を含む、請求項36に記載の方法。
- 該熱処理が該ペレットを70℃から該ポリエステルの結晶融点より5℃低い温度までの温度に曝す工程を包含する、請求項42に記載の方法。
- 該樹脂ペレットを該温度範囲において該酸素不活性成分または該酸素感受性成分の結晶化度を少なくとも5パーセント増加させるのに充分な時間熱処理する、請求項42に記載の方法。
- 該ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して第一熱可塑性樹脂の結晶化度の増加と第二熱可塑性樹脂の結晶化度の増加の合計を少なくとも5パーセントにする、請求項42に記載の方法。
- 該樹脂ペレットが熱処理の前に水分を有し、該樹脂ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して熱処理の前に存在する水分の少なくとも半分を除去する、請求項42に記載の方法。
- 該第一または第二熱可塑性樹脂の少なくとも一種類が熱処理の前に少なくとも0.2dl/gのI.V.を有し、該樹脂ペレットを該温度範囲において充分な時間熱処理して熱処理の前に少なくとも0.2dl/gのI.V.を有する成分のI.V.を少なくとも0.1dl/g増加させる、請求項42に記載の方法。
- 該反応促進剤の量は、該反応促進剤の金属イオンが、該酸素感受性成分に対して、30〜1000ppmの範囲である、請求項1に記載の樹脂ペレット。
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