JP5201304B2 - Method for manufacturing actuator device and method for manufacturing liquid jet head - Google Patents
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Description
本発明は、基板の一面に設けられた圧電素子を備えたアクチュエータ装置の製造方法及び液体噴射ヘッドの製造方法に関する。 The present invention relates to a method and a method of manufacturing a liquid jet head manufacturing of actuators apparatus having a piezoelectric element provided on one surface of the substrate.
電圧を印加することにより変位する圧電素子を具備するアクチュエータ装置は、例えば、液滴を噴射する液体噴射ヘッド等に搭載され、このような液体噴射ヘッドとしては、例えば、ノズル開口と連通する圧力発生室の一部を振動板で構成し、この振動板を圧電素子により変形させて圧力発生室のインクを加圧してノズル開口からインク滴を吐出させるインクジェット式記録ヘッドが知られている。そして、インクジェット式記録ヘッドには、圧電素子の軸方向に伸長、収縮する縦振動モードの圧電アクチュエータ装置を搭載したものと、たわみ振動モードの圧電アクチュエータ装置を搭載したものの２種類が実用化されている。 An actuator device including a piezoelectric element that is displaced by applying a voltage is mounted on, for example, a liquid ejecting head that ejects liquid droplets. As such a liquid ejecting head, for example, pressure generation that communicates with a nozzle opening is performed. There is known an ink jet recording head in which a part of a chamber is constituted by a diaphragm, and the diaphragm is deformed by a piezoelectric element to pressurize ink in a pressure generating chamber and eject ink droplets from a nozzle opening. Two types of ink jet recording heads have been put into practical use: those equipped with a piezoelectric actuator device in a longitudinal vibration mode that extends and contracts in the axial direction of the piezoelectric element, and those equipped with a piezoelectric actuator device in a flexural vibration mode. Yes.
前者は圧電素子の端面を振動板に当接させることにより圧力発生室の容積を変化させることができて、高密度印刷に適したヘッドの製作が可能である反面、圧電素子をノズル開口の配列ピッチに一致させて櫛歯状に切り分けるという困難な工程や、切り分けられた圧電素子を圧力発生室に位置決めして固定する作業が必要となり、製造工程が複雑であるという問題がある。これに対して後者は、圧電材料のグリーンシートを圧力発生室の形状に合わせて貼付し、これを焼成するという比較的簡単な工程で振動板に圧電素子を作り付けることができるものの、たわみ振動を利用する関係上、ある程度の面積が必要となり、高密度配列が困難であるという問題がある。また、後者の不都合を解消すべく、振動板の表面全体に亙って成膜技術により均一な圧電材料層を形成し、この圧電材料層をリソグラフィ法により圧力発生室に対応する形状に切り分けて各圧力発生室毎に独立するように圧電素子を形成したものがある。 The former can change the volume of the pressure generation chamber by bringing the end face of the piezoelectric element into contact with the vibration plate, and it is possible to manufacture a head suitable for high-density printing, while the piezoelectric element is arranged in an array of nozzle openings. There is a problem that the manufacturing process is complicated because a difficult process of matching the pitch into a comb-like shape and an operation of positioning and fixing the cut piezoelectric element in the pressure generating chamber are necessary. On the other hand, the latter can flexibly vibrate, although a piezoelectric element can be built on the diaphragm by a relatively simple process of sticking a green sheet of piezoelectric material according to the shape of the pressure generation chamber and firing it. There is a problem that a certain amount of area is required for the use of, and high-density arrangement is difficult. In addition, in order to eliminate the inconvenience of the latter, a uniform piezoelectric material layer is formed by a film forming technique over the entire surface of the diaphragm, and this piezoelectric material layer is cut into a shape corresponding to the pressure generating chamber by a lithography method. Some have piezoelectric elements formed so as to be independent for each pressure generating chamber.
このような圧電素子を有するアクチュエータ装置では、リソグラフィ法という精密で、且つ簡便な手法で圧電素子を高密度に作り付けることができるばかりでなく、圧電素子の厚みを薄くできて高速駆動が可能になるという利点がある。しかしながら、このように形成した圧電素子は、圧電素子を構成する各膜の膜質、あるいは膜応力等に起因する膜剥離が生じてしまうという問題がある。特に、圧電素子の最上層である上電極が圧電体層から剥離し易いという問題がある。 In such an actuator device having a piezoelectric element, not only can the piezoelectric element be formed at a high density by a precise and simple method called a lithography method, but also the thickness of the piezoelectric element can be reduced to enable high-speed driving. There is an advantage of becoming. However, the piezoelectric element formed in this way has a problem that film peeling due to film quality or film stress of each film constituting the piezoelectric element occurs. In particular, there is a problem that the upper electrode, which is the uppermost layer of the piezoelectric element, easily peels from the piezoelectric layer.
なお、圧電素子を構成する膜の応力を調整するために、例えば、圧電層（圧電体層）の間に応力緩和層を設けたものがある（例えば、特許文献１参照）。このような構成とすることで、圧電素子を構成する膜の剥離をある程度は防止することができるかもしれない。しかしながら、圧電体層の圧電特性が低下してしまい、圧電素子を駆動した際に所望の変位量が得られないという問題が生じる虞がある。 In addition, in order to adjust the stress of the film | membrane which comprises a piezoelectric element, there exist some which provided the stress relaxation layer between the piezoelectric layers (piezoelectric layer) (for example, refer patent document 1). By adopting such a configuration, it may be possible to prevent the film constituting the piezoelectric element from peeling to some extent. However, the piezoelectric characteristics of the piezoelectric layer are deteriorated, and there is a possibility that a desired displacement amount cannot be obtained when the piezoelectric element is driven.
勿論、このような問題は、インクジェット式記録ヘッド等の液体噴射ヘッドに搭載されるアクチュエータ装置だけでなく、その他のあらゆる装置に搭載されるアクチュエータ装置においても同様に存在する。 Of course, such a problem exists not only in an actuator device mounted on a liquid jet head such as an ink jet recording head but also in an actuator device mounted on any other device.
本発明は、このような事情に鑑み、圧電体層の圧電特性を良好に保持でき且つ上電極の剥離を防止することができるアクチュエータ装置の製造方法及び液体噴射ヘッドの製造方法を提供することを課題とする。 The present invention is, that such circumstances in view, the provide a manufacturing method and a manufacturing method for a liquid jet head of the actuators device which can prevent the peeling of and the upper electrode can satisfactorily retain the piezoelectric characteristics of the piezoelectric layer Is an issue.
本発明の第１の態様は、下電極、圧電体層及び上電極を含む圧電素子を具備したアクチュエータ装置の製造方法であって、前記下電極上に前記圧電体層をその表面の表面粗さＲａが１０ｎｍ以下となるように形成する圧電体層形成工程と、前記圧電体層上に、スパッタリング法によりスパッタ圧力が０．４〜１．０Ｐａ、かつ出力のパワー密度が１０〜３０ｋＷ／ｍ ２ の条件で、イリジウム（Ｉｒ）膜を前記圧電体層の厚みと比べて１／１０以下の厚みで形成する上電極形成工程とを具備し、前記上電極形成工程は、単結晶シリコン基板又は酸化シリコン膜上にイリジウム膜を形成した場合に、表面粗さＲａが０．７ｎｍ以下であることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
かかる第１の態様では、圧電体層と上電極との密着性に優れ、上電極が剥離する虞がなく、また、圧電特性の優れたアクチュエータ装置が提供できる。
According to a first aspect of the present invention, there is provided a method of manufacturing an actuator device including a piezoelectric element including a lower electrode, a piezoelectric layer, and an upper electrode, the surface of the piezoelectric layer being roughened on the lower electrode. A piezoelectric layer forming step for forming Ra to be 10 nm or less, a sputtering pressure of 0.4 to 1.0 Pa and an output power density of 10 to 30 kW / m 2 on the piezoelectric layer by sputtering. And an upper electrode forming step of forming an iridium (Ir) film with a thickness of 1/10 or less compared to the thickness of the piezoelectric layer. The upper electrode forming step comprises a single crystal silicon substrate or an oxide When the iridium film is formed on the silicon film, the surface roughness Ra is 0.7 nm or less .
According to the first aspect, an actuator device having excellent adhesion between the piezoelectric layer and the upper electrode, no risk of peeling of the upper electrode, and excellent piezoelectric characteristics can be provided.
本発明の第２の態様は、第１の態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記上電極形成工程が、スパッタリング法により基板温度を室温から３００℃の範囲に設定してイリジウム（Ｉｒ）膜を形成する工程からなることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
かかる第２の態様では、Ｉｒ膜が所定の成膜温度で形成され、比較的容易に所定の表面粗さを有するＩｒ膜が形成される。
According to a second aspect of the present invention, in the method for manufacturing an actuator device according to the first aspect, the upper electrode forming step sets the substrate temperature in a range from room temperature to 300 ° C. by a sputtering method. An actuator device manufacturing method is characterized by comprising a step of forming a film.
In the second aspect, the Ir film is formed at a predetermined film formation temperature, and an Ir film having a predetermined surface roughness is relatively easily formed.
本発明の第３の態様は、第１又は２の態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記圧電体層形成工程が、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）となるＰＺＴ前駆体を塗布して所定の結晶化温度で結晶化させる工程を含み、前記結晶化温度を６５０〜８５０℃の範囲とすることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
かかる第３の態様では、ＰＺＴ前駆体膜が所定の温度で結晶化され、比較的容易に所定の表面粗さを有するＰＺＴ膜が形成される。
According to a third aspect of the present invention, in the method of manufacturing an actuator device according to the first or second aspect, the piezoelectric layer forming step is performed by applying a PZT precursor that becomes lead zirconate titanate (PZT). The method includes the step of crystallization at a predetermined crystallization temperature, wherein the crystallization temperature is in the range of 650 to 850 ° C.
In the third aspect, the PZT precursor film is crystallized at a predetermined temperature, and a PZT film having a predetermined surface roughness is formed relatively easily.
本発明の第４の態様は、第１〜３の何れかの態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記圧電体層形成工程が、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）となるＰＺＴ前駆体を塗布して所定の結晶化温度で結晶化させる工程を含み、前記結晶化をＲＴＡ法により行い、昇温レートを５０〜１００℃／ｓｅｃの範囲とすることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
かかる第４の態様では、ＰＺＴ前駆体膜が所定の温度条件で結晶化され、比較的容易に所定の表面粗さを有するＰＺＴ膜が形成される。
According to a fourth aspect of the present invention, in the method for manufacturing an actuator device according to any one of the first to third aspects, the piezoelectric layer forming step includes a PZT precursor that is lead zirconate titanate (PZT). A method for manufacturing an actuator device, comprising: applying and crystallizing at a predetermined crystallization temperature, performing the crystallization by an RTA method, and setting a temperature rising rate in a range of 50 to 100 ° C./sec. is there.
In the fourth aspect, the PZT precursor film is crystallized under a predetermined temperature condition, and a PZT film having a predetermined surface roughness is formed relatively easily.
本発明の第５の態様は、第３又は４の態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法において、前記ＰＺＴ前駆体を塗布して所定の結晶化温度で結晶化させる工程を複数回繰り返し、各回の結晶化処理時間を１〜５分とすると共にトータルの結晶化処理時間を５〜２０分の範囲とすることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
かかる第５の態様では、ＰＺＴ前駆体膜が所定の温度条件で結晶化され、比較的容易に所定の表面粗さを有するＰＺＴ膜が形成される。
本発明の第６の態様は、第１〜５の何れかの態様に記載のアクチュエータ装置の製造方法によりアクチュエータ装置を製造する工程と、該アクチュエータ装置が一方面側に設けられると共に、液滴を吐出するノズル開口に連通する圧力発生室を備えた流路形成基板とを具備する液体噴射ヘッドを製造する工程とを具備することを特徴とする液体噴射ヘッドの製造方法にある。
According to a fifth aspect of the present invention, in the method of manufacturing an actuator device according to the third or fourth aspect, the step of applying the PZT precursor and crystallizing at a predetermined crystallization temperature is repeated a plurality of times. The method of manufacturing an actuator device is characterized in that the crystallization time is 1 to 5 minutes and the total crystallization time is in the range of 5 to 20 minutes.
In the fifth aspect, the PZT precursor film is crystallized under a predetermined temperature condition, and a PZT film having a predetermined surface roughness is formed relatively easily.
According to a sixth aspect of the present invention, there is provided a step of manufacturing an actuator device by the method of manufacturing an actuator device according to any one of the first to fifth aspects, the actuator device is provided on one side, And a step of manufacturing a liquid jet head including a flow path forming substrate provided with a pressure generation chamber communicating with a nozzle opening to be ejected.
以下に本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。
（実施形態１）
図１は、本発明の実施形態１に係るインクジェット式記録ヘッドの概略構成を示す分解斜視図であり、図２は、図１の平面図及びそのＡ−Ａ′断面図である。図示するように、本発明における基板の一例である流路形成基板１０は、本実施形態では面方位（１１０）のシリコン単結晶基板からなり、その一方の面には予め熱酸化により形成した二酸化シリコンからなる、厚さ０．５〜２μｍの弾性膜５０が形成されている。流路形成基板１０には、隔壁１１によって区画された複数の圧力発生室１２がその幅方向に並設されている。なお、ここで、圧力発生室１２が、本発明で基板に設けられた「凹部又は貫通口」の一例となる。また、流路形成基板１０の圧力発生室１２の長手方向外側の領域には連通部１３が形成され、連通部１３と各圧力発生室１２とが、各圧力発生室１２毎に設けられたインク供給路１４を介して連通されている。なお、連通部１３は、後述する保護基板のリザーバ部と連通して各圧力発生室１２の共通のインク室となるリザーバの一部を構成する。インク供給路１４は、圧力発生室１２よりも狭い幅で形成されており、連通部１３から圧力発生室１２に流入するインクの流路抵抗を一定に保持している。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments.
(Embodiment 1)
FIG. 1 is an exploded perspective view showing a schematic configuration of an ink jet recording head according to Embodiment 1 of the present invention, and FIG. 2 is a plan view of FIG. As shown in the drawing, a flow
また、流路形成基板１０の開口面側には、各圧力発生室１２のインク供給路１４とは反対側の端部近傍に連通するノズル開口２１が穿設されたノズルプレート２０が、後述するマスク膜５２を介して接着剤や熱溶着フィルム等によって固着されている。なお、ノズルプレート２０は、厚さが例えば、０．０１〜１ｍｍで、線膨張係数が３００℃以下で、例えば２．５〜４．５［×１０-6／℃］であるガラスセラミックス、シリコン単結晶基板又はステンレス鋼などからなる。
Further, a
一方、流路形成基板１０の開口面とは反対側には、上述したように、二酸化シリコンからなり厚さが例えば、約１．０μｍの弾性膜５０が形成され、この弾性膜５０上には、例えば、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）等からなり厚さが例えば、約０．４μｍの絶縁体膜５５が積層形成されている。また、絶縁体膜５５上には、厚さが例えば、約０．１〜０．２μｍの下電極膜６０と、厚さが例えば、約０．５〜５μｍの圧電体層７０と、厚さが例えば、約０．０５μｍの上電極膜８０とからなる圧電素子３００が形成されている。すなわち、本発明では、振動板が酸化膜を有し、圧電素子３００はこの酸化膜上に形成されている。なお、一般的には、圧電素子３００の何れか一方の電極を共通電極とし、他方の電極及び圧電体層７０を各圧力発生室１２毎にパターニングして構成する。本実施形態では、下電極膜６０を圧電素子３００の共通電極とし、上電極膜８０を圧電素子３００の個別電極としているが、駆動回路や配線の都合でこれを逆にしても支障はない。また、ここでは、圧電素子３００の駆動により部材に変位を生じさせる装置を圧電アクチュエータ（アクチュエータ装置）と称する。
On the other hand, an
また、詳しくは後述するが、圧電素子３００を構成する圧電体層７０は、表面粗さＲａが１０ｎｍ以下となるような表面状態で成膜され、また、この上に設けられた上電極８０は表面粗さＲａが０．７ｎｍ以下となるような表面状態で成膜されている。これにより、圧電体層７０と上電極膜８０との密着力が向上し、上電極膜８０の剥離が防止されるという効果を奏している。
As will be described in detail later, the
また、このような各圧電素子３００の上電極膜８０には、例えば、金（Ａｕ）等からなるリード電極９０がそれぞれ接続され、このリード電極９０を介して各圧電素子３００に選択的に電圧が印加されるようになっている。
In addition, a
また、本実施形態では、圧電素子３００の各層及びリード電極９０のパターン領域は、下電極膜６０の接続部６０ａ及びリード電極９０の接続部９０ａに対向する領域を除いて、絶縁材料からなる絶縁膜９５によって覆われている。すなわち、この接続部６０ａ，９０ａを除いて、下電極膜６０、圧電体層７０、上電極膜８０及びリード電極９０の表面が、絶縁膜９５によって覆われている。これにより、圧電体層７０の水分（湿気）に起因する破壊が防止される。なお、絶縁膜９５の材料としては、無機絶縁材料であれば、特に限定されず、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、五酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）等が挙げられるが、特に、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を用いるのが好ましい。
In the present embodiment, each layer of the
このような圧電素子３００が形成された流路形成基板１０には、圧電素子３００に対向する領域に、圧電素子３００の運動を阻害しない程度の空間を有する圧電素子保持部３１を有する保護基板３０が、接着剤等によって接合されている。なお、圧電素子保持部３１は、圧電素子３００の運動を阻害しない程度の空間を有していればよく、当該空間は密封されていても、密封されていなくてもよい。また、保護基板３０には、連通部１３に対向する領域にリザーバ部３２が設けられており、このリザーバ部３２は、上述したように、流路形成基板１０の連通部１３と連通されて各圧力発生室１２の共通のインク室となるリザーバ１００を構成している。また、保護基板３０の圧電素子保持部３１とリザーバ部３２との間の領域には、保護基板３０を厚さ方向に貫通する貫通孔３３が設けられ、この貫通孔３３内に下電極膜６０の一部及びリード電極９０の先端部が露出され、これら下電極膜６０及びリード電極９０には、図示しないが、駆動ＩＣから延設される接続配線の一端が接続される。
In the flow
保護基板３０としては、流路形成基板１０の熱膨張率と略同一の材料、例えば、ガラス、セラミック材料等を用いることが好ましく、本実施形態では、流路形成基板１０と同一材料のシリコン単結晶基板を用いて形成した。
As the
保護基板３０上には、封止膜４１及び固定板４２とからなるコンプライアンス基板４０が接合されている。ここで、封止膜４１は、剛性が低く可撓性を有する材料（例えば、厚さが６μｍのポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）フィルム）からなり、この封止膜４１によってリザーバ部３２の一方面が封止されている。また、固定板４２は、金属等の硬質の材料（例えば、厚さが３０μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ）等）で形成される。この固定板４２のリザーバ１００に対向する領域は、厚さ方向に完全に除去された開口部４３となっているため、リザーバ１００の一方面は可撓性を有する封止膜４１のみで封止されている。
On the
このような本実施形態のインクジェット式記録ヘッドでは、図示しない外部インク供給手段からインクを取り込み、リザーバ１００からノズル開口２１に至るまで内部をインクで満たした後、駆動回路からの記録信号に従い、圧力発生室１２に対応するそれぞれの下電極膜６０と上電極膜８０との間に電圧を印加し、弾性膜５０、絶縁体膜５５、下電極膜６０及び圧電体層７０をたわみ変形させることにより、各圧力発生室１２内の圧力が高まりノズル開口２１からインク滴が吐出する。
In such an ink jet recording head of this embodiment, after taking ink from an external ink supply means (not shown) and filling the interior from the
以下、インクジェット式記録ヘッドの製造方法について、図３〜図６を参照して説明する。なお、図３〜図６は、圧力発生室１２の長手方向の断面図である。まず、図３（ａ）に示すように、シリコンウェハである流路形成基板用ウェハ１１０を約１１００℃の拡散炉で熱酸化し、その表面に弾性膜５０を構成する二酸化シリコン膜５１を形成する。なお、本実施形態では、流路形成基板用ウェハ１１０として、膜厚が約６２５μｍと比較的厚く剛性の高いシリコンウェハを用いている。
Hereinafter, a method for manufacturing the ink jet recording head will be described with reference to FIGS. 3 to 6 are cross-sectional views of the
次いで、図３（ｂ）に示すように、弾性膜５０（二酸化シリコン膜５１）上に、酸化ジルコニウムからなる絶縁体膜５５を形成する。具体的には、弾性膜５０（二酸化シリコン膜５１）上に、例えば、スパッタ法等によりジルコニウム（Ｚｒ）層を形成後、このジルコニウム層を、例えば、５００〜１２００℃の拡散炉で熱酸化することにより酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）からなる絶縁体膜５５を形成する。
Next, as shown in FIG. 3B, an
次いで、図３（ｃ）に示すように、白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）等からなる下電極膜６０を絶縁体膜５５の全面に形成後、所定形状にパターニングする。例えば、本実施形態では、イリジウムからなる膜と、白金からなる膜とをスパッタ法により積層し、積層された複数の膜を所定形状にパターニングすることにより下電極膜６０とした。
Next, as shown in FIG. 3C, a
次に、図３（ｄ）に示すように、下電極膜６０及び絶縁体膜５５上に、チタン（Ｔｉ）を、例えば、スパッタ法等によって塗布することにより所定の厚さの種チタン層６５を形成する。次に、この種チタン層６５上に、圧電材料、本実施形態では、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）からなる圧電体層７０を形成する。なお、本実施形態では、金属有機物を触媒に溶解・分散したいわゆるゾルを塗布乾燥してゲル化し、さらに高温で焼成することで金属酸化物からなる圧電体層７０を得る、いわゆるゾル−ゲル法を用いて圧電体層７０を形成した。また、圧電体層７０の製造方法は、ゾル−ゲル法に限定されず、例えば、ＭＯＤ(Metal-Organic Decomposition)法等を用いてもよい。
Next, as shown in FIG. 3 (d), titanium (Ti) is applied on the
圧電体層７０の形成手順の一例としては、まず、図４（ａ）に示すように、種チタン層６５上にＰＺＴ前駆体膜である圧電体前駆体膜７１を成膜する。すなわち、流路形成基板用ウェハ１１０上に金属有機化合物を含むゾル（溶液）を塗布する。次いで、圧電体前駆体膜７１を、所定温度に加熱して一定時間乾燥させ、ゾルの溶媒を蒸発させることで圧電体前駆体膜７１を乾燥させる。さらに、大気雰囲気下において一定の温度で一定時間、圧電体前駆体膜７１を脱脂する。なお、ここで言う脱脂とは、ゾル膜の有機成分を、例えば、ＮＯ２、ＣＯ２、Ｈ２Ｏ等として離脱させることである。
As an example of the procedure for forming the
そして、このような塗布・乾燥・脱脂の工程を、所定回数、例えば、２回繰り返すことで、図４（ｂ）に示すように、圧電体前駆体膜７１を所定厚に形成し、この圧電体前駆体膜７１をＲＴＡ（Rapid Thermal Annealing）装置で加熱処理することによって結晶化させて圧電体膜７２を形成する。すなわち、圧電体前駆体膜７１を焼成することで種チタン層６５を核として基板の面内方向に対してほぼ垂直に結晶が成長して圧電体膜７２が形成される。なお、焼成温度は、６５０〜８５０℃程度であることが好ましく、例えば、約７００℃で３分間、圧電体前駆体膜７１を焼成して圧電体膜７２を形成する。このような結晶化温度とすることにより、表面粗さＲａが１０ｎｍ以下となる圧電体膜７２が形成される。
Then, by repeating such coating, drying, and degreasing processes a predetermined number of times, for example, twice, as shown in FIG. 4B, a
ここで、結晶化の加熱処理は、ＲＴＡ（Rapid Thermal Annealing）法により加熱処理するのが好ましい。所定の表面状態の圧電体膜７２が比較的容易に形成できるからである。なお、ＲＴＡ法により結晶化させる際の昇温レートは５０〜１００℃／ｓｅｃの範囲とするのが好ましい。所定の表面状態の圧電体膜７２がさらに比較的容易に形成できるからである。
Here, the heat treatment for crystallization is preferably performed by RTA (Rapid Thermal Annealing). This is because the
さらに、上述した塗布・乾燥・脱脂・焼成の工程を、複数回繰り返すことにより、図４（ｃ）に示すように、例えば、５層の圧電体膜７２からなる所定厚さの圧電体層７０を形成する。
Further, by repeating the above-described coating, drying, degreasing, and firing steps a plurality of times, as shown in FIG. 4C, for example, a
ここで、最終的に形成される圧電体層７０の表面状態を所望の範囲とするためには、各圧電体膜７２の結晶化処理時間を１〜５分とすると共にトータルの結晶化処理時間を５〜２０分の範囲とするのが好ましい。焼成時間が短すぎると結晶化が不十分となり、また、結晶化時間が長すぎると、表面粗さＲａが大きくなる傾向となるからである。本実施形態では、１回の結晶化時間を３分としたので、トータルの結晶化時間は１５分となり、形成された圧電体層７０の表面粗さＲａは７ｎｍであった。
Here, in order to make the surface state of the
なお、圧電体層７０の材料としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）等の強誘電性圧電性材料に、ニオブ、ニッケル、マグネシウム、ビスマス又はイットリウム等の金属を添加したリラクサ強誘電体等を用いてもよい。その組成は、圧電素子の特性、用途等を考慮して適宜選択すればよいが、例えば、ＰｂＴｉＯ３（ＰＴ）、ＰｂＺｒＯ３（ＰＺ）、Ｐｂ（ＺｒｘＴｉ１−ｘ）Ｏ３（ＰＺＴ）、Ｐｂ（Ｍｇ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３−ＰｂＴｉＯ３（ＰＭＮ−ＰＴ）、Ｐｂ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３−ＰｂＴｉＯ３（ＰＺＮ−ＰＴ）、Ｐｂ（Ｎｉ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３−ＰｂＴｉＯ３（ＰＮＮ−ＰＴ）、Ｐｂ（Ｉｎ１／２Ｎｂ１／２）Ｏ３−ＰｂＴｉＯ３（ＰＩＮ−ＰＴ）、Ｐｂ（Ｓｃ１／３Ｔａ２／３）Ｏ３−ＰｂＴｉＯ３（ＰＳＴ−ＰＴ）、Ｐｂ（Ｓｃ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３−ＰｂＴｉＯ３（ＰＳＮ−ＰＴ）、ＢｉＳｃＯ３−ＰｂＴｉＯ３（ＢＳ−ＰＴ）、ＢｉＹｂＯ３−ＰｂＴｉＯ３（ＢＹ−ＰＴ）等が挙げられる。
As a material of the
このように圧電体層７０を形成した後は、図５（ａ）に示すように、例えば、本実施形態では、イリジウム（Ｉｒ）からなる上電極膜８０を流路形成基板用ウェハ１１０の全面に形成する。このとき、本発明では、スパッタリング法、例えば、ＤＣ又はＲＦスパッタリング法によって上電極膜８０を成膜し、その表面粗さＲａが０．７ｎｍ以下となるようにしている。
After the
ここで、上電極膜８０の表面状態が上記の値となるようにするためには、上電極膜８０を成膜する際のスパッタ圧力を０．４〜１．０（Ｐａ）とすることが好ましい。また、出力のパワー密度を１０〜３０（ｋｗ／ｍ２）の範囲とするのが好ましい。このような成膜条件で上電極膜８０を形成することで、上電極膜８０の表面粗さを比較的容易に０．７ｎｍ以下とすることができる。さらに、上電極膜８０を成膜する際の温度、すなわち、流路形成基板用ウェハ１１０の加熱温度を、室温（２３℃〜２５℃程度）〜３００℃の範囲とすることが好ましい。これにより、上電極膜８０を形成する際の熱による圧電体層７０のダメージを防止して圧電体層７０の圧電特性を良好に維持すると共に、上電極膜８０の表面粗さを比較的容易に０．７ｎｍ以下とすることができる。なお、本実施形態では、スパッタ圧力を０．４Ｐａ、出力を１ｋＷ、出力のパワー密度を２０ｋｗ／ｍ２とし、基板温度を２５０℃として上電極膜８０を形成し、表面粗さＲａが約０．５ｎｍの上電極膜８０を形成した。
Here, in order for the surface state of the
また、圧電体層７０上に形成される上電極膜８０は、非常に薄く圧電体層７０の表面状態の影響を受けてしまうので、上電極膜８０の表面粗さＲａは直接には把握できないが、例えば、表面粗さＲａが著しく小さい単結晶シリコン基板上や単結晶シリコン基板上に設けた酸化シリコン膜上に、同一条件で成膜した上電極膜の表面粗さＲａを測定して上電極膜８０の表面粗さＲａとすることができる。すなわち、逆にいうと、単結晶シリコン基板や酸化シリコン膜上に表面粗さＲａが０．７ｎｍ以下の上電極膜を形成できた条件と同一条件で圧電体層７０上に上電極膜８０を成膜することにより、その表面状態を表面粗さＲａが０．７ｎｍ以下とすることができる。
Further, since the
このような条件で成膜された上電極膜８０は、圧電体層７０との密着性に優れる。
The
そして、このように上電極膜８０を形成した後は、図５（ｂ）に示すように、圧電体層７０及び上電極膜８０を、各圧力発生室１２に対向する領域にパターニングして圧電素子３００を形成する。
Then, after the
なお、圧電素子３００を形成した後は、図５（ｃ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０の全面に亘って、例えば、金（Ａｕ）等からなる金属層９１を形成し、その後、例えば、レジスト等からなるマスクパターン（図示なし）を介して金属層９１を圧電素子３００毎にパターニングすることによってリード電極９０を形成する。
After the
次に、図５（ｄ）に示すように、例えば、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）からなる絶縁膜９５を形成する。すなわち、絶縁膜９５を流路形成基板用ウェハ１１０の全面に形成し、その後、下電極膜６０の接続部６０ａ及びリード電極９０の接続部９０ａとなる領域、及びこの接続部６０ａ，９０ａとなる領域の圧電素子３００とは反対側の領域の絶縁膜９５を、例えば、イオンミリング等のドライエッチングによって除去する。
Next, as shown in FIG. 5D, an insulating
次に、図６（ａ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０の圧電素子３００側に、シリコンウェハであり複数の保護基板３０となる保護基板用ウェハ１３０を接合する。なお、この保護基板用ウェハ１３０は、例えば、４００μｍ程度の厚さを有するため、保護基板用ウェハ１３０を接合することによって流路形成基板用ウェハ１１０の剛性は著しく向上することになる。
Next, as shown in FIG. 6A, a
次いで、図６（ｂ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０をある程度の厚さとなるまで研磨した後、さらにフッ硝酸によってウェットエッチングすることにより流路形成基板用ウェハ１１０を所定の厚みにする。例えば、本実施形態では、約７０μｍ厚になるように流路形成基板用ウェハ１１０をエッチング加工した。次いで、図６（ｃ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０上に、例えば、窒化シリコン（ＳｉＮ）からなるマスク膜５２を新たに形成し、所定形状にパターニングする。そして、このマスク膜５２を介して流路形成基板用ウェハ１１０を異方性エッチングすることにより、図６（ｄ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０に圧力発生室１２、連通部１３及びインク供給路１４等を形成する。
Next, as shown in FIG. 6B, after the flow path forming
なお、その後は、流路形成基板用ウェハ１１０及び保護基板用ウェハ１３０の外周縁部の不要部分を、例えば、ダイシング等により切断することによって除去する。そして、流路形成基板用ウェハ１１０の保護基板用ウェハ１３０とは反対側の面にノズル開口２１が穿設されたノズルプレート２０を接合すると共に、保護基板用ウェハ１３０にコンプライアンス基板４０を接合し、流路形成基板用ウェハ１１０等を図１に示すような一つのチップサイズの流路形成基板１０等に分割することによって、本実施形態のインクジェット式記録ヘッドとする。
After that, unnecessary portions of the outer peripheral edge portions of the flow path forming
以上説明したように、本発明では、圧電素子３００を構成する圧電体層７０及び上電極膜８０の表面状態を、それぞれ所定の表面粗さを有するように形成したので、上電極膜８０の圧電体層７０との密着性が大幅に向上するという効果を奏する。さらに、上電極膜８０の膜質が向上し、その表面が実質的に凹凸のない平滑な面となるため、絶縁膜９５もこの上電極膜８０上に均一な厚さで良好に形成され、その結果、絶縁膜９５の剥離も防止される。したがって、変位特性及び耐久性に優れたアクチュエータ装置が得られ、長期に亘って良好な印刷品質を維持可能なインクジェット式記録ヘッドを実現することができる。なお、本発明によりこのような効果が得られることは以下のことから明らかである。
As described above, in the present invention, since the surface states of the
まず、下記表１に示す条件で実施例及び比較例に係るサンプル１〜４を作製し、各実施例及び比較例に係るサンプル１〜４で上電極膜の密着力を測定した。その結果を下記表１に併せて示す。 First, Samples 1 to 4 according to Examples and Comparative Examples were produced under the conditions shown in Table 1 below, and the adhesion of the upper electrode film was measured with Samples 1 to 4 according to each Example and Comparative Example. The results are also shown in Table 1 below.
圧電体層の成膜条件１：
上述した実施形態と同様に、ＲＴＡ装置を用い、各圧電体膜の焼成を、約７００℃で３分間、昇温レート５０℃／ｓｅｃとし、５回の焼成時間をトータルで１５分としたもの。この条件で形成される圧電体層の表面粗さＲａは７ｎｍとなる。なお、この条件で成膜した圧電体層の表面のＳＥＭ像を図７に示すが、表面の平滑さが観察される。
Piezoelectric layer deposition conditions 1:
In the same manner as in the above-described embodiment, the RTA apparatus was used, and each piezoelectric film was baked at about 700 ° C. for 3 minutes, the temperature increase rate was 50 ° C./sec, and the five baking times were 15 minutes in total. . The surface roughness Ra of the piezoelectric layer formed under these conditions is 7 nm. In addition, although the SEM image of the surface of the piezoelectric material layer formed into a film on this condition is shown in FIG. 7, the smoothness of the surface is observed.
圧電体層の成膜条件２：
熱拡散炉を用い、各圧電体膜の焼成を、約７００℃で３０分間（昇温レートとしては１〜２℃／ｓｅｃとなる）とし、５回の焼成時間をトータルで１５０分としたもの。この条件で形成される圧電体層の表面粗さＲａは２０ｎｍとなる。なお、この条件で成膜した圧電体層の表面のＳＥＭ像を図８に示すが、表面が図７より粗いことが観察される。
Piezoelectric layer deposition condition 2:
Using a thermal diffusion furnace, each piezoelectric film was baked at about 700 ° C. for 30 minutes (the heating rate was 1 to 2 ° C./sec), and the five baking times were set to 150 minutes in total. . The surface roughness Ra of the piezoelectric layer formed under these conditions is 20 nm. In addition, although the SEM image of the surface of the piezoelectric material layer formed into a film on this condition is shown in FIG. 8, it is observed that the surface is rougher than FIG.
上電極膜の成膜条件１：
上述した実施形態と同様に、スパッタ圧力を０．４Ｐａ、出力を１ｋＷ、出力のパワー密度を２０ｋｗ／ｍ２とし、基板温度を２５０℃としたもの。この条件で形成される上電極膜の表面粗さＲａは約０．５ｎｍとなる。
Film formation conditions for upper electrode film 1:
As in the above-described embodiment, the sputtering pressure is 0.4 Pa, the output is 1 kW, the output power density is 20 kW / m 2 , and the substrate temperature is 250 ° C. The surface roughness Ra of the upper electrode film formed under these conditions is about 0.5 nm.
上電極膜の成膜条件２：
スパッタ圧力を４Ｐａ、出力を１ｋＷ、出力のパワー密度を２０ｋｗ／ｍ２とし、基板温度を室温としたもの。この条件で形成される上電極膜の表面粗さＲａは約３．６ｎｍとなる。
Film formation condition 2 for the upper electrode film:
Sputtering pressure is 4 Pa, output is 1 kW, output power density is 20 kW / m 2, and substrate temperature is room temperature. The surface roughness Ra of the upper electrode film formed under these conditions is about 3.6 nm.
上記表１に示すように、比較例に係るサンプルでは、何れも上電極膜の密着力が小さいが、実施例に係るサンプルでは、上電極膜の密着力は最も大きくなることが確認された。このことから明らかなように、圧電体層を所定の表面状態で成膜し、その上にさらに上電極膜を所定の表面状態となる条件で成膜することにより、上電極膜の密着力が向上し、浮き（剥がれ）の発生を確実に防止することができる。 As shown in Table 1 above, in the samples according to the comparative example, the adhesion of the upper electrode film was small, but it was confirmed that the adhesion of the upper electrode film was the largest in the sample according to the example. As is clear from this, the adhesive force of the upper electrode film is increased by forming the piezoelectric layer in a predetermined surface state and further forming the upper electrode film on the piezoelectric layer in a predetermined surface state. And the occurrence of floating (peeling) can be reliably prevented.
ここで、図９〜図１２に、サンプル１〜４に係る上電極膜表面のＳＥＭ像を示す。図９に示すように、サンプル１のＳＥＭ像は非常に平滑な表面状態であることが観察されるが、図１０〜図１２では、図９と比較して表面状態が粗いことが観察される。なお、図９〜図１２で粒状に観察されるのは、上電極膜を通して観察される圧電体層の結晶であり、上電極膜が非常に薄いため、ＳＥＭ像ではほとんど認識できないほど非常に小さいものである。 Here, FIGS. 9 to 12 show SEM images of the upper electrode film surfaces according to Samples 1 to 4, respectively. As shown in FIG. 9, the SEM image of sample 1 is observed to have a very smooth surface state, but in FIGS. 10 to 12, it is observed that the surface state is rough compared to FIG. 9. . In addition, what is observed in a granular form in FIGS. 9 to 12 is a crystal of the piezoelectric layer observed through the upper electrode film. Since the upper electrode film is very thin, it is so small that it cannot be almost recognized in the SEM image. Is.
（他の実施形態）
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上述の実施形態に限定されるものではない。
(Other embodiments)
As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not limited to the above-mentioned embodiment.
また、これら各実施形態のインクジェット式記録ヘッドは、インクカートリッジ等と連通するインク流路を具備する記録ヘッドユニットの一部を構成して、インクジェット式記録装置に搭載される。図１３は、そのインクジェット式記録装置の一例を示す概略図である。図１３に示すように、インクジェット式記録ヘッドを有する記録ヘッドユニット１Ａ及び１Ｂは、インク供給手段を構成するカートリッジ２Ａ及び２Ｂが着脱可能に設けられ、この記録ヘッドユニット１Ａ及び１Ｂを搭載したキャリッジ３は、装置本体４に取り付けられたキャリッジ軸５に軸方向移動自在に設けられている。この記録ヘッドユニット１Ａ及び１Ｂは、例えば、それぞれブラックインク組成物及びカラーインク組成物を吐出するものとしている。
In addition, the ink jet recording heads of these embodiments constitute a part of a recording head unit having an ink flow path communicating with an ink cartridge or the like, and are mounted on the ink jet recording apparatus. FIG. 13 is a schematic view showing an example of the ink jet recording apparatus. As shown in FIG. 13, in the
そして、駆動モータ６の駆動力が図示しない複数の歯車およびタイミングベルト７を介してキャリッジ３に伝達されることで、記録ヘッドユニット１Ａ及び１Ｂを搭載したキャリッジ３はキャリッジ軸５に沿って移動される。一方、装置本体４にはキャリッジ軸５に沿ってプラテン８が設けられており、図示しない給紙ローラなどにより給紙された紙等の記録媒体である記録シートＳがプラテン８上を搬送されるようになっている。
The driving force of the driving
なお、上述した実施形態１では、液体噴射ヘッドの一例としてインクジェット式記録ヘッドを挙げて説明したが、本発明は広く液体噴射ヘッド全般を対象としたものであり、インク以外の液体を噴射する液体噴射ヘッドにも勿論適用することができる。その他の液体噴射ヘッドとしては、例えば、プリンタ等の画像記録装置に用いられる各種の記録ヘッド、液晶ディスプレー等のカラーフィルタの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機ＥＬディスプレー、ＦＥＤ（面発光ディスプレー）等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオｃｈｉｐ製造に用いられる生体有機物噴射ヘッド等が挙げられる。さらに、本発明は、液体噴射ヘッドに利用されるアクチュエータ装置だけでなく、例えば、センサ等、他のあらゆる装置に搭載されるアクチュエータ装置にも適用できることは言うまでもない。 In the first embodiment described above, an ink jet recording head has been described as an example of a liquid ejecting head. However, the present invention is widely intended for all liquid ejecting heads, and is a liquid ejecting a liquid other than ink. Of course, the present invention can also be applied to an ejection head. Other liquid ejecting heads include, for example, various recording heads used in image recording apparatuses such as printers, color material ejecting heads used in the manufacture of color filters such as liquid crystal displays, organic EL displays, and FEDs (surface emitting displays). Examples thereof include an electrode material ejection head used for electrode formation, a bioorganic matter ejection head used for biochip production, and the like. Further, it goes without saying that the present invention can be applied not only to an actuator device used for a liquid ejecting head but also to an actuator device mounted on any other device such as a sensor.
１０ 流路形成基板、 １２ 圧力発生室、 １３ 連通部、 １４ インク供給路、 ２０ ノズルプレート、 ２１ ノズル開口、 ３０ 保護基板、 ３１ 圧電素子保持部、 ３２ リザーバ部、 ４０ コンプライアンス基板、 ６０ 下電極膜、 ６５ 種チタン層、 ７０ 圧電体層、 ８０ 上電極膜、 ９０ リード電極、 ９５ 絶縁膜、 １００ リザーバ、 ３００ 圧電素子
DESCRIPTION OF
Claims (6)
前記下電極上に前記圧電体層をその表面の表面粗さＲａが１０ｎｍ以下となるように形成する圧電体層形成工程と、前記圧電体層上に、スパッタリング法によりスパッタ圧力が０．４〜１．０Ｐａ、かつ出力のパワー密度が１０〜３０ｋＷ／ｍ ２ の条件で、イリジウム（Ｉｒ）膜を前記圧電体層の厚みと比べて１／１０以下の厚みで形成する上電極形成工程とを具備し、前記上電極形成工程は、単結晶シリコン基板又は酸化シリコン膜上にイリジウム膜を形成した場合に、表面粗さＲａが０．７ｎｍ以下であることを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法。 A method of manufacturing an actuator device including a piezoelectric element including a lower electrode, a piezoelectric layer, and an upper electrode,
A piezoelectric layer forming step of forming the piezoelectric layer on the lower electrode so that the surface roughness Ra of the surface is 10 nm or less; and a sputtering pressure of 0.4 to 0.4 on the piezoelectric layer by a sputtering method. An upper electrode forming step of forming an iridium (Ir) film with a thickness of 1/10 or less of the thickness of the piezoelectric layer under the conditions of 1.0 Pa and an output power density of 10 to 30 kW / m 2. The method for manufacturing an actuator device is characterized in that the upper electrode forming step has a surface roughness Ra of 0.7 nm or less when an iridium film is formed on a single crystal silicon substrate or a silicon oxide film .
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