JP5194939B2 - 金属酸化物薄膜形成装置ならびに金属酸化物薄膜付きシートの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)シートと接触しながら前記シートを搬送するシート案内面を有し、前記シート案内面の運動に伴って前記シートを搬送する搬送手段と、前記シート案内面上の前記シートに向かって金属蒸気を飛散させる蒸発源と、前記金属蒸気と酸化反応させるために酸素を導入する酸素導入手段とを備え、搬送される前記シートに連続的に金属酸化物薄膜を形成する金属酸化物薄膜付シートの製造装置であって、前記酸素導入手段が導入管をシート幅方向に複数個所定の間隔をおいて配列して構成されるとともに、かつ前記酸素導入手段が、前記蒸発源のシート搬送方向に関する上流側および下流側に配置され、かつ前記導入管が前記蒸発源と前記シート案内面との間の領域に向けて突出し、前記蒸発源と前記シート案内面との最短距離hが200〜800[mm]の範囲内であり、かつ前記導入管の開口部が該蒸発源から0.2×h[mm]以上でかつ0.8×h[mm]以下の距離に配置され、前記導入管の長さが30[mm]以上で、かつ導入管の内側断面積が3〜50[mm 2 ]の範囲内であることを特徴とする金属酸化物薄膜付シートの製造装置。
(2)前記導入管の開口部が前記シート案内面に向いていることを特徴とする、前記(1)に記載の金属酸化物薄膜付きシートの製造装置。
(3)前記酸素導入手段は、前記開口部の前記蒸発源からの距離を調整する機構を有していることを特徴とする、前記(1)または(2)に記載の金属酸化物薄膜付シートの製造装置。
(4)前記蒸発源が電子銃によって加熱されるものであり、かつ前記蒸発源はシート搬送方向よりもシート幅方向に長手の形状で、さらにシート幅方向の長さが300[mm]以上であることを特徴とする、前記(3)に記載の金属酸化物薄膜付シートの製造装置。
(5)前記(1)〜(4)のいずれかに記載の装置を用い、減圧雰囲気下において、前記蒸発源から前記シートに向けて金属蒸気を飛来させると同時に、前記金属蒸気内に酸素を導入し、前記シート上に連続的に金属酸化物薄膜を形成する金属酸化物薄膜付きシートの製造方法であって、前記蒸発源の上流側および下流側において前記シートの幅方向に設けた複数個の導入管を、金属蒸気流にさらされる領域に向けて突出させて、酸素を導入することを特徴とする金属酸化物薄膜付きシートの製造方法。
(6)前記酸素導入手段の各導入管から導入する酸素導入量を、該導入管の内側断面積で割った値が、25〜300[×10−6m3/分/mm2]の範囲内となるように制御することを特徴とする、前記(5)に記載の金属酸化物薄膜付シートの製造方法。
(7)前記金属蒸気がアルミニウム蒸気であり、前記シートの上に酸化アルミ膜を形成することを特徴とする、前記(5)または(6)に記載の金属酸化物薄膜付シートの製造方法。
(8)前記金属酸化物薄膜の成膜レートが400[nm/秒]以上であることを特徴とする、前記(5)〜(7)のいずれかに記載の金属酸化物薄膜付シートの製造方法。
(9)前記金属蒸気が飛散している領域で、かつ、前記金属蒸気中の仮想成膜レートが1500[nm/秒]以下となる領域に、酸素を導入することを特徴とする、前記(5)〜(8)のいずれかに記載の金属酸化物薄膜付シートの製造方法。
(10)前記金属酸化物薄膜の膜厚が50〜300[nm]の範囲内であることを特徴とする、前記(5)〜(9)のいずれかに記載の金属酸化物薄膜付シートの製造方法。
(11)全光線透過率をT[%]、金属酸化物薄膜の膜厚をd[μm]としたときに、次式で示される光学濃度の値が1.0〜20.0の範囲内であることを特徴とする、前記(5)〜(10)のいずれかに記載の金属酸化物膜付シートの製造方法。
(光学濃度)=−{log(T/100)}/d
(12)前記(5)〜(11)のいずれかに記載した方法で、電気絶縁性シートの両面に金属酸化物薄膜を形成することを特徴とする両面金属酸化物膜付シートの製造方法。
本発明において「導入管」とは、酸素を金属蒸気雰囲気まで導入するための管のことを指す。また、本発明において「導入管の開口部」とは、前記「導入管」から酸素を金属蒸気雰囲気に向けて送り出す出口のことを指す。この「導入管」は、酸素が流れる方向に垂直な面の断面形状が同じ形状のまま「導入管の開口部」まで連続している構造のものが好ましく、断面形状は丸、正方形、長方形などいずれでもよい。さらに、本発明において「導入管の長さ」とは、導入管が実質的に直線を形成している部分の長さのことをいう。なお、実質的とは、導入管の配置スペースの影響などから、45[°]以内の範囲で導入管が屈曲している場合、かかる屈曲部分も前述の、導入管が直線を形成している部分に含まれことを意味する。また、「導入管の内側断面積」とは、前述の酸素が流れる方向に垂直な面において、酸素が流れる内側空間部分の面積のことを指す。
本発明において「金属蒸気中の仮想成膜レート」とは、蒸発源とシート案内面との間における金属蒸気が飛来する単位時間あたりの量を指す。具体的には、蒸発源からのある高さに仮想的にシートを配置したときに、シートに金属酸化物薄膜が堆積していく速度のことで、単位は(1)式と同じ[nm/秒]で表せる。
また、蒸発源に対する導入管の開口部の水平位置については、導入管の開口部と蒸発源との最短距離を成す直線と、蒸発源から上向き鉛直方向との成す角度が45°以内であることが好ましい。45°を超える場合はシートの成膜領域に飛来する金属蒸気に対して遠い位置から酸素を導入することになり、金属蒸気内に酸素が充分浸透せず、膜厚方向で不均一な酸化膜になる可能性がある。
(光学濃度)=−{log(T/100)}/d
さらに本発明の酸素導入方法を、シートの両面に金属酸化物薄膜形成に適用することにより、例えば磁気テープ用のベースフィルムに使用可能な、強度や寸法安定性を持つシートを得ることができる。
下記条件にて断面観察を行い、得られた合計9点の厚み[nm]の平均値を算出し、金属酸化物薄膜の厚み[nm]とした。
測定装置:透過型電子顕微鏡(TEM)H−7100FA型 日立製
測定条件:加速電圧 100[kV]
測定倍率:20万倍
試料調整:超薄膜切片法
観察面 :TD−ZD断面
測定回数:1視野につき3点、3視野を測定した。
表面抵抗値の範囲によって、測定可能な装置が異なるため、まずi)の方法で測定を行い、表面抵抗値が低すぎて測定不可能なサンプルをii)の方法で測定した。5回の測定結果の平均値を本実施形態における表面抵抗値とした。
i)高抵抗率測定 JIS−C2151(1990)に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
測定装置:デジタル超高抵抗/微小電流計R8340 アドバンテスト(株)製
印加電圧:100[V]
印加時間:10秒間
測定単位:Ω
測定環境:温度23℃湿度65%RH
測定回数:5回測定する。
ii)低抵抗率測定
JIS−K7194(1994)に準拠し、下記測定装置を用いて測定する。
測定装置:ロレスターEP MCP−T360 三菱化学製
測定環境:温度23℃湿度65%RH
測定回数:5回測定する。
スガ試験機株式会社製の”ヘーズコンピュータHZ−1”装置にて、サンプルをセットして、全光線透過率を測定した。5回の測定を行い、その平均値を本実施形態における全光線透過率とした。
下記条件にて、深さ方向の組成分析を行った。すなわち炭素濃度が50[%]を越える深さを金属酸化物薄膜層とポリエステルフィルムとの界面とし、表層から下記イオンエッチング条件にてSiO2換算で9[nm]ずつ掘り進みながら各厚み位置での組成分析を行う。ピークの結合エネルギー値から元素情報が得られ、各ピークの面積比を用いて組成を定量化(at.%)する。SiO2換算で得られた表面から界面までの距離が、(1)で求めた金属酸化物薄膜の膜厚になるように係数を掛け、横軸に金属酸化物薄膜の表面からの深さ[nm]を、縦軸に元素の組成比[%]を取り、グラフ化する。
・励起X線:monochromatic AlKα1,2線(1486.6eV)
・X線径 :100[μm]
・光電子脱出角度:45°
・ラスター領域:2×2[mm]
・Arイオンエッチング: 2.0[kV] 2.0×10 −5 [Pa]
・スパッタ速度:3.68nm/min(SiO2換算値)
・データ処理:9−point smoothing
(5)酸素導入量の測定方法
金属蒸気内に酸素を供給するための導入管に、下記のマスフローコントローラを介して酸素を供給するよう配管し、そのマスフローコントローラの流量を調整して、インラインの光学モニタが所望の透過率になったときの流量表示値を読みとった。
・ マスフローコントローラ:アドバンスドエナジー社製Aera@FC−7710CD
・ 校正ガス:酸素
・ 最大流量:40[l/分]
[実施例1]
シートとして、厚さ4.5[μm]、幅1100[mm]のポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製「ルミラー」)の片面に、図4に示す巻取式真空蒸着装置を用い、以下に示す蒸着条件で蒸着した。
・蒸発源の容器:アルミナ製ルツボ
・蒸発源加熱方式:電子銃による加熱
・蒸発材料 :アルミニウム
・電子銃の投入パワー:65[kW]
・蒸発源のルツボとシート案内面との最短距離:450[mm]
・フィルム搬送方向のマスク開口長:400[mm]
・フィルム幅方向のマスク開口長:1000[mm]
(フィルム搬送条件)
・搬送速度 :150[m/分]
・フィルム幅:1100[mm]
(シート案内面条件)
図4に示すように円筒形のシート案内面を使用した。このシート案内面の内部には、シート案内面の表面の温度を調整するための媒体が循環され、装置外部の冷媒循環装置から一定温度の媒体が導入されている。各条件は以下の通り。
・円筒形シート案内面の直径:1000[mm]
・シート案内面内部に流す媒体温度:−20[℃]
(酸素供給手段条件)
図4に示すように、蒸発源とシート案内面との間の領域に向けて突出する丸断面の導入管を下記の条件で配置した。
・導入管15の内径:4[mm](内側断面積:約12.6[mm2])
・導入管15の外径:6[mm]
・導入管15の直線部の長さ:150[mm]
・蒸発源のルツボ上面から導入管の開口部までの距離:200[mm]
・導入管15の向き:開口部を有する導入管15の直線部の延長線上がシート案内面の最下点になる向き
・シート幅方向の導入管の本数:10本
・シート幅方向の導入管の間隔:105[mm]の等間隔(両端の導入管の間隔は945[mm])
(金属酸化物薄膜の形成)
未蒸着のフィルムロールを図4の原反ロール体2にセットし、中間ローラ4、シート案内面3、中間ローラ5にフィルムを沿わせて、巻取ロール体6にフィルム端部を貼り付けセットした。装置にはシート搬送方向に150[mm]、シート幅方向に1500[mm]の容積部分をもつアルミナ製の坩堝7が、坩堝7の長手方向がフィルム幅方向と同じになるように配置され、これに金属材料8としてアルミを20[kg]セットした。その後、蒸着機の巻取室41aおよび成膜室41bを減圧し、成膜室41bの真空圧力を5×10−3[Pa]まで排気した。その後、シャッター部材51を閉じた状態にして電子銃加熱方式で坩堝7内のアルミを溶かした。投入した電力は75[kW]であった。アルミ材料が全て溶融したことを確認した後、電子銃の電力量を微調整し約60[kW]にした。原反ロール体2の張力を110[N]、巻取ロール体6の張力を140[N]に設定し、シート案内面3と中間ローラ4、5の速度設定により150[m/分]の速度でフィルムの搬送を開始した。その後シャッター部材51を開側にして、アルミ蒸着を行った。アルミ膜が幅方向に均等に蒸着されているかを光学モニタ52により監視し、透過率が一定になるように坩堝への電子銃の投入電力分布を微調整した。ここでの透過率は、ハロゲンランプを光源として、中心波長565[nm]のフィルタを通して測定した透過率である。光学モニタ52はフィルム幅方向に11カ所付いており、この11個の透過率が0.05%になるように調整した。なお、透過率0.05%という値は、金属アルミ薄膜の膜厚60[nm]の目安である。この状態で真空計10の圧力は2.0×10−2[Pa]であった。その後、坩堝7のシート搬送方向に関する巻出側および巻取側の導入管15から酸素導入量を増やし25[l/分]とした。酸素を導入するに従い成膜室41bの圧力は3.5×10−2[Pa]となった。この状態で巻取側の監視窓53からフィルムを観察すると茶色がかった透明であった。透過率は11個の光学モニタの平均値で30%を示していた。この状態で11000m分のフィルム巻取搬送を行い、酸化アルミ膜付きフィルムを形成した。その後、シャッター部材51を閉側にして酸素導入を止め、蒸発源加熱用の電子銃への電力供給を切った。そして搬送速度を5[m/分]まで下げ巻取室41aおよび成膜室41bの放圧を行った。
以下の点を変更した以外は、実施例1と同様にして、金属酸化物薄膜を形成した。
・蒸発源の容器:アルミナ製ルツボ
・蒸発源加熱方式:電子銃による加熱
・蒸発材料 :アルミニウム
・電子銃の投入パワー:65[kW]
・蒸発源のルツボとシート案内面との最短距離:600[mm]
・フィルム搬送方向のマスく開口長:600[mm]
・フィルム幅方向のマスク開口長:1000[mm]
(酸素ノズル条件)
図4に示すように丸管状酸素導入口を下記の条件で配置した。
・導入管15の内径:4[mm](内側断面積:約12.6[mm2])
・導入管15の外径:6[mm]
・導入管15の直線部の長さ:150[mm]
・蒸発源のルツボ上面から導入管の開口部までの距離:200[mm]
・導入管15の向き:開口部を有する導入管15の直線部の延長線上がシート案内面の最下点になる向き
・シート幅方向の導入管の本数:10本
・シート幅方向の導入管の間隔:105[mm]の等間隔(両端の導入管の間隔は945[mm])
(金属酸化物薄膜の形成)
未蒸着のフィルムロールを図4の原反ロール体2にセットし中間ローラ4、シート案内面3、中間ローラ5にフィルムを沿わせて、巻取ロール体6にフィルム端部を貼り付けセットした。装置にはシート搬送方向に150[mm]、シート幅方向に1500[mm]の容積部分をもつアルミナ製坩堝7が、坩堝の長手方向がフィルム幅方向と同じになるように配置され、これに金属材料8としてアルミを20[kg]セットした。その後、蒸着機の巻取室41aおよび成膜室41bを減圧し、成膜室41bの真空圧力を5×10−3[Pa]まで排気した。その後、シャッター部材51を閉じた状態で電子銃加熱方式で坩堝7内のアルミを溶かした。投入した電力は75[kW]であった。アルミ材料が全て溶融したことを確認した後、電子銃の電力量を微調整し約60[kW]にした。原反ロール体2の張力を110[N]、巻取ロール体6の張力を140[N]に設定し、シート案内面3と中間ローラ4、5の速度設定により150[m/分]の速度でフィルムの搬送を開始した。その後シャッター部材51を開側にして、アルミ蒸着を行った。アルミ膜が幅方向に均等に蒸着されているかを光学モニタ52により監視し、透過率が一定になるように坩堝7への電子銃の投入電力分布を微調整した。光学モニタ52はフィルム幅方向に11カ所付いておりこの11個の透過率が0.05%になるように調整した。なお、透過率0.05%という値は、金属アルミ薄膜の膜厚60[nm]の目安である。この状態で真空計10の圧力は2.0×10−2[Pa]であった。その後、ルツボのシート搬送方向に関する上流側および下流側の導入管15から酸素導入量を増やし30[l/分]とした。酸素を導入するに従い成膜室41bの圧力は3.0×10−2[Pa]となった。この状態で巻取側の監視窓53からフィルムを観察すると茶色がかった透明であった。透過率は11個の光学モニタ52の平均値で30%を示していた。この状態で11000[m]分のフィルム巻取搬送を行い酸化アルミ膜付きフィルムを形成した。その後、シャッター部材51を閉側にして酸素導入を止め、蒸発源加熱用の電子銃への電力供給を切った。そして搬送速度を5[m/分]まで下げ巻取室41aおよび成膜室41bの放圧を行った。
電気絶縁性シートとして、厚さ4.5[μm]、幅1100[mm]のポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製「ルミラー」)の片面に、図9に示す巻取式真空蒸着装置を用い、以下に示す蒸着条件で蒸着した。
(蒸着条件)
・蒸発源の容器:アルミナ製ルツボ
・蒸発源加熱方式:電子銃による加熱
・蒸発材料 :アルミニウム
・電子銃の投入パワー:75[kW]
・蒸発源のルツボとシート案内面との最短距離:450[mm]
・フィルム搬送方向のマスク開口長:400[mm]
・フィルム幅方向のマスク開口長:1000[mm]
(フィルム搬送条件)
・搬送速度 :150[m/分]
・フィルム幅:1100[mm]
(シート案内面条件)
図9に示すように円筒形のシート案内面3を使用した。このシート案内面3の内部には、シート案内面の表面の温度を調整するための媒体が循環され、装置外部の冷媒循環装置から一定温度の媒体が導入されている。各条件は以下の通り。
・円筒形シート案内面の直径:1000[mm]
・シート案内面内部に流す媒体温度:−20[℃]
(酸素供給手段)
図8に示すようなピンホール型ノズルを下記の条件で配置した。
・ピンホール型ノズル20の内径:14[mm]、外径:18[mm]
・ピンホール21の径:1[mm]
・ピンホール21の配列のピッチ:15[mm]
・蒸発源の金属材料8の上面からピンホールまでの距離:400[mm]
・ピンホール21の向き:ピンホール21の延長線上がシート案内面3の最下点になる向き
(金属酸化物薄膜の形成)
未蒸着のフィルムロールを図9の原反ロール体2にセットし中間ローラ4、シート案内面3、中間ローラ5にフィルム1を沿わせて、巻取ロール体6にフィルム端部を貼り付けセットした。装置にはシート搬送方向に150[mm]、シート幅方向に1500[mm]の容積部分をもつアルミナ製の坩堝7が、坩堝の長手方向がフィルム幅方向と同じになるように配置され、これに金属材料8としてアルミを20[kg]セットした。その後、蒸着機の巻取室41aおよび成膜室41bを減圧し、成膜室41bの真空圧力を5×10−3[Pa]まで排気した。その後、シャッター部材51を閉じた状態で電子銃加熱方式で坩堝7内のアルミ8を溶かした。投入した電力は75[kW]であった。アルミ材料が全て溶融したことを確認した後、電子銃の電力量を微調整し約60[kW]にした。原反ロール体2の張力を110[N]、巻取ロール体6の張力を140[N]に設定し、シート案内面3と中間ローラ4、5の速度設定により150[m/分]の速度でフィルムの搬送を開始した。その後シャッター部材51を開側にして、アルミ蒸着を行った。アルミ膜が幅方向に均等に蒸着されているかを光学モニタ52により監視し、透過率が一定になるように坩堝7への電子銃の投入電力分布を微調整した。光学モニタ52はフィルム幅方向に11カ所付いており、この11個の透過率が0.05%になるように調整した。なお、透過率0.05%という値は金属アルミ薄膜の膜厚60[nm]の目安である。この状態で真空計10の圧力は2.0×10−2[Pa]であった。その後、坩堝7のシート搬送方向に関する上流側および下流側のピンホール型ノズル20から酸素導入量を増やし32[l/分]まで導入した。酸素導入に応じて成膜室41bの圧力は3.2×10−2[Pa]であった。この状態で巻取側の監視窓53からフィルムを観察すると茶色がかった透明であった。透過率は11個の光学モニタ52の平均値で30%を示していた。この状態で11000[m]分のフィルム巻取搬送を行い酸化アルミ膜付きフィルムを形成した。その後、シャッター部材51を閉側にして酸素導入を止め、蒸発源加熱用の電子銃への電力供給を切った。そして搬送速度を5[m/分]まで下げ巻取室41aおよび成膜室41bの放圧を行った。こうして成膜した酸化アルミ膜の膜厚は、TEMの断面観察の結果、45[nm]±10nmであった。また成膜後に取り出した蒸着済みフィルムの全光線透過率は63%であった。この蒸着済みフィルムの酸化アルミ膜の厚み方向における組成分析結果を図12に示すが、膜厚方向の表面近傍や界面近傍にくらべ中央部でアルミが比較的多くなる分布であった。表面抵抗値は4.2×10 8[Ω/□]であった。この酸化金属薄膜付フィルムの蒸着条件および評価結果を表1にまとめる。
電気絶縁性シートとして、厚さ4.5[μm]、幅1100[mm]のポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製「ルミラー」)の片面に、図10に示す巻取式真空蒸着装置を用い、以下に示す蒸着条件で蒸着した。比較例1における装置(図9)との違いは、ピンホール型ノズル20の位置を坩堝7の方に近づけたことである。
(蒸着条件)
・蒸発源の容器:アルミナ製ルツボ
・蒸発源加熱方式:電子銃による加熱
・蒸発材料 :アルミニウム
・電子銃の投入パワー:75[kW]
・蒸発源のルツボとシート案内面との最短距離:450[mm]
・フィルム搬送方向のマスク開口長:600[mm]
・フィルム幅方向のマスク開口長:1000[mm]
(酸素供給手段条件)
図8に示すようなピンホール配列ノズルを下記の条件で配置した。
・ピンホール型ノズル20の内径:14[mm]、外径:18[mm]
・ピンホール21の径:1[mm]
・ピンホール21の配列のピッチ:15[mm]
・蒸発材料8の上面からピンホール21までの距離:200[mm]
・ピンホール型ノズル20の向き:ピンホール21の延長線上がシート案内面3の最下点になる向き
(金属酸化物薄膜の形成)
未蒸着のフィルムロールを図10の原反ロール体2にセットし中間ローラ4、シート案内面3、中間ローラ5にフィルム1を沿わせて、巻取ロール体6にフィルム端部を貼り付けセットした。装置にはシート搬送方向に150[mm]、シート幅方向に1500[mm]の容積部分をもつアルミナ製坩堝7が、坩堝7の長手方向がフィルム幅方向と同じになるように配置され、これに金属材料8としてアルミを20[kg]セットした。その後、蒸着機の巻取室41aおよび成膜室41bを減圧し、成膜室41bの真空圧力を5×10−3[Pa]まで排気した。その後、シャッター部材51を閉じた状態で電子銃加熱方式で坩堝7内のアルミ8を溶かした。投入した電力は75[kW]であった。アルミ材料8が全て溶融したことを確認した後、電子銃の電力量を微調整し約60[kW]にした。巻出ロール体2の張力を110[N]、巻取ロール体6の張力を140[N]に設定し、シート案内面3とガイドローラ4、5の速度設定により150[m/分]の速度でフィルムの搬送を開始した。その後シャッター部材51を開側にして、アルミ蒸着を行った。アルミ膜が幅方向に均等に蒸着されているかを光学モニタ52により監視し、透過率が一定になるように蒸発源への電子銃の投入電力分布を微調整した。光学モニタ52はフィルム幅方向に11カ所付いており、この11個の透過率が0.05%になるように調整した。なお、透過率0.05%という値は金属アルミ薄膜の膜厚60[nm]の目安である。この状態で成膜室41bの圧力は2.0×10−2[Pa]であった。その後、蒸発源のシート搬送方向に関する上流側および下流側のピンホール型ノズル20から酸素導入量を20[l/分]の量で導入したが、酸素導入に応じて成膜室41bの圧力が徐々に上昇し、1.0×10−1[Pa]を上回る状態となったため、いったん酸素導入を止めた。その後、シートの搬送速度を80[m/分]まで下げて、再度フィルム幅方向11個の光学モニタ52の透過率が0.05%になるように電子銃の投入電力分布を微調整した。この状態で成膜室41bの圧力は2.0×10−2[Pa]であった。その後、蒸発源のシート搬送方向に関する巻出側および巻取側のピンホール型ノズル20から酸素導入量を徐々に増やし、25[l/分]に達したところで、透過率は11個の光学モニタ52の平均値で30%を示していた。この状態で成膜室41bの圧力は7.0×10−2[Pa]であった。この状態で11000[m]分のフィルム巻取搬送を行い酸化アルミ膜付きフィルムを形成した。その後、シャッター部材51を閉側にして酸素導入を止め、蒸発源加熱用の電子銃への電力供給を切った。そして搬送速度を5[m/分]まで下げ巻取室41aおよび成膜室41bの放圧を行った。
2 原反ロール体
3 シート案内面
4 中間ローラ(巻出側)
5 中間ローラ(巻取側)
6 巻取ロール体
7 坩堝(蒸発源)
8 蒸着材料
10 蒸気
11 マスク部材
12 開口部
13 薄膜
15 導入管
16 導入管の開口部
17 酸素を導入する方向
18 分岐部
19 酸素供給配管
20 ピンホール型ノズル
21 ピンホール
24 隔壁
25 シート搬送方向
26 シートの成膜領域
29 ガス導入経路
30 成膜開始点
31 成膜終了点
32 剥離点
33 巻付点
41 減圧室
41a 巻取室
41b 成膜室
42 真空ポンプ
42a 巻取室用真空ポンプ
42b 成膜室用真空ポンプ
43 バルブ
44 ガスボンベ
45 減圧弁
46 ガス流量調整器
51 シャッタ部材
52 光学モニタ
53 覗き窓
61 低酸化金属層
62 高酸化金属層
Claims (12)
- シートと接触しながら前記シートを搬送するシート案内面を有し、前記シート案内面の運動に伴って前記シートを搬送する搬送手段と、前記シート案内面上の前記シートに向かって金属蒸気を飛散させる蒸発源と、前記金属蒸気と酸化反応させるために酸素を導入する酸素導入手段とを備え、搬送される前記シートに連続的に金属酸化物薄膜を形成する金属酸化物薄膜付シートの製造装置であって、前記酸素導入手段が導入管をシート幅方向に複数個所定の間隔をおいて配列して構成されるとともに、かつ前記酸素導入手段が、前記蒸発源のシート搬送方向に関する上流側および下流側に配置され、かつ前記導入管が前記蒸発源と前記シート案内面との間の領域に向けて突出し、前記蒸発源と前記シート案内面との最短距離hが200〜800[mm]の範囲内であり、かつ前記導入管の開口部が該蒸発源から0.2×h[mm]以上でかつ0.8×h[mm]以下の距離に配置され、前記導入管の長さが30[mm]以上で、かつ導入管の内側断面積が3〜50[mm 2 ]の範囲内であることを特徴とする金属酸化物薄膜付シートの製造装置。
- 前記導入管の開口部が前記シート案内面に向いていることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物薄膜付きシートの製造装置。
- 前記酸素導入手段は、前記開口部の前記蒸発源からの距離を調整する機構を有していることを特徴とする請求項1または2に記載の金属酸化物薄膜付シートの製造装置。
- 前記蒸発源が電子銃によって加熱されるものであり、かつ前記蒸発源はシート搬送方向よりもシート幅方向に長手の形状で、さらにシート幅方向の長さが300[mm]以上であることを特徴とする請求項3に記載の金属酸化物薄膜付シートの製造装置。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の装置を用い、減圧雰囲気下において、前記蒸発源から前記シートに向けて金属蒸気を飛来させると同時に、前記金属蒸気内に酸素を導入し、前記シート上に連続的に金属酸化物薄膜を形成する金属酸化物薄膜付きシートの製造方法であって、前記蒸発源の上流側および下流側において前記シートの幅方向に設けた複数個の導入管を、金属蒸気流にさらされる領域に向けて突出させて、酸素を導入することを特徴とする金属酸化物薄膜付きシートの製造方法。
- 前記酸素導入手段の各導入管から導入する酸素導入量を、該導入管の内側断面積で割った値が、25〜300[×10−6m3/分/mm2]の範囲内となるように制御することを特徴とする請求項5に記載の金属酸化物薄膜付シートの製造方法。
- 前記金属蒸気がアルミニウム蒸気であり、前記シートの上に酸化アルミ膜を形成することを特徴とする請求項5または6に記載の金属酸化物薄膜付シートの製造方法。
- 前記金属酸化物薄膜の成膜レートが400[nm/秒]以上であることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載の金属酸化物薄膜付シートの製造方法。
- 前記金属蒸気が飛散している領域で、かつ、前記金属蒸気中の仮想成膜レートが1500[nm/秒]以下となる領域に、酸素を導入することを特徴とする請求項5〜8のいずれかに記載の金属酸化物薄膜付シートの製造方法。
- 前記金属酸化物薄膜の膜厚が50〜300[nm]の範囲内となるよう成膜することを特徴とする請求項5〜9のいずれかに記載の金属酸化物薄膜付シートの製造方法。
- 金属酸化物膜付シートの全光線透過率をT[%]、金属酸化物薄膜の膜厚をd[μm]としたときに、次式で示される光学濃度の値が1.0〜20.0の範囲内となるよう成膜することを特徴とする請求項5〜10のいずれかに記載の金属酸化物膜付シートの製造方法。
(光学濃度)=−{log(T/100)}/d - 請求項5〜11のいずれかに記載した方法で、電気絶縁性シートの両面に金属酸化物薄膜を形成することを特徴とする両面金属酸化物膜付シートの製造方法。
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