JP5192136B2 - ゴム用プロセスオイル - Google Patents
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Description
また、上記特許文献で開示された技術は、PCAなどゴム用プロセスオイルとしての性状を満たす溶剤抽出の抽出条件を設定するため、副生する抽出残油、すなわち従来の潤滑油基油の製造工程における溶剤抽出条件を変更することが必要となり、ゴム用プロセスオイル以外の潤滑油基油の製造に支障を来たす結果となるという問題もあった。
すなわち、本発明は、
(1)パラフィン系原油から得られる1容量%留出温度が380℃以上の減圧蒸留残渣油を脱れきして得られた脱れき油を原料とし、第1の溶剤抽出を行ってラフィネート及びエキストラクトを得、次いで、
(A1)該ラフィネートをさらに第2の溶剤抽出を行って得られたエキストラクト,及び/又は
(A2)前記第1の溶剤抽出によって得られたエキストラクトをさらに第2の溶剤抽出を行って得られたラフィネート、
からなるゴム用プロセスオイルであって、下記(a)〜(d)の性状を有することを特徴とするゴム用プロセスオイル、
(a)ベンゾ(a)ピレン 1質量ppm以下
(b)特定芳香族化合物の含有量 10質量ppm以下
(c)多環芳香族炭化水素(PCA)含有量 3質量%未満
(d)芳香族分(%C A ) 15〜35
(2)第1の溶剤抽出及び第2の溶剤抽出が、いずれも溶剤としてN−メチルピロリドン又はフルフラールを用い、溶剤比1.0〜2.0、かつ抽出温度80〜120℃の条件で行われたものである上記(1)に記載のゴム用プロセスオイル、
(3)さらに、(B)多環芳香族炭化水素(PCA)含有量が3質量%未満の潤滑油基油を配合してなる上記(1)又は(2)に記載のゴム用プロセスオイル、
(4)(B)の潤滑油基油が、ベンゾ(a)ピレン1質量ppm以下、特定芳香族化合物の含有量10質量ppm以下、動粘度(100℃)5〜40mm2/s、引火点200℃以上である上記(3)に記載のゴム用プロセスオイル、及び
(5)(B)の潤滑油基油の配合割合が、ゴム用プロセスオイル全量に対して5〜50容量%である上記(3)又は(4)に記載のゴム用プロセスオイル、
を提供するものである。
但し、減圧蒸留の条件については、減圧蒸留残渣油の蒸留性状における1容量%留出温度(T1)が380℃以上、好ましくは、385℃以上になるように制御することが必要である。T1が380℃未満の減圧蒸留残渣油を用いた脱れき油を原料として用いると、ゴム用プロセスオイル(A)のベンゾ(a)ピレン、ベンゾ(e)ピレンなどの含有量が多くなる場合があり、発癌性の心配がなく、安全性が高いゴム用プロセスオイルを得ることが困難になる場合がある。
この第1の溶剤抽出及び第2の溶剤抽出の抽出条件については、特に制限はなく広い範囲から選択することが可能である。例えば、第1の溶剤抽出の抽出条件を通常(従来)の潤滑油基油の製造条件に合わせて設定し、第2の溶剤抽出の抽出条件を適宜設定して、目的の性状を有するゴム用プロセスオイルを得る方法が挙げられる。このような方法により第1の溶剤抽出で得られるラフィネート、すなわち、本発明のゴム用プロセスオイルの製造の際に、副生する通常の潤滑油基油の製造工程における抽出条件を敢えて変更することがなく、本発明のゴム用プロセスオイルを得ることが可能となる。
さらに具体的には、第1の溶剤抽出、及び第2の溶剤抽出((A1)と(A2)の第2の溶剤抽出)が、いずれも溶剤としてN−メチルピロリドン又はフルフラールを用い、溶剤比1.0〜2.0、抽出温度80〜120℃の抽出条件で行われる方法が好ましい。
(a)ベンゾ(a)ピレン 1質量ppm以下
(b)特定芳香族化合物の含有量 10質量ppm以下
(c)多環芳香族炭化水素(PCA)含有量 3質量%未満
これらについて、以下に説明する。
本発明のゴム用プロセスオイルは、ベンゾ(a)ピレンの含有量が1質量ppm以下である。
ベンゾ(a)ピレンは、発ガン性物質であることから、欧州連合(EU)では、その含有量を1質量ppm以下とすることを規定した。本発明においてもその含有量を1質量ppm以下としているので発癌性の心配もなく、安全性に優れたゴム用プロセスオイルを提供することができる。
本発明のゴム用プロセスオイルは、特定芳香族化合物の含有量(総濃度)が10質量ppm以下である。ここで、特定芳香族化合物とは、ベンゾ(a)アントラセン、クリセン及びトリフェニレン、ベンゾ(b)フルオランセン、ベンゾ(k)フルオランセン、ベンゾ(j)フルオランセン、ベンゾ(e)ピレン、ベンゾ(a)ピレン、及び、ジベンゾ(a,h)アントラセンの8種をいう。これらはいずれも、発癌性の大きな物質であり、EUでは、その含有量を10質量ppm以下とすることを規定した。本発明においてもその含有量(総濃度)を10質量ppm以下としているので発ガン性の心配もなく安全性に優れたゴム用プロセスオイルを提供することができる。なお、これらの濃度は以下のような方法で測定できる。
試料1gを50mlフラスコにてヘキサンに溶解し、2質量%の試料溶液を調製する。この試料溶液1mlを5質量%含水シリカゲル5gに負荷し、ヘキサン20mlで洗浄後、5vol%のアセトンを含んだヘキサン溶液50mlで吸着していた対象成分を溶出させる。溶出液を1mlまで濃縮後、内部標準物質としてクリセンd12又はベンゾ(a)ピレンd12を1μg添加してガスクロマトグラフ質量分析計にて分析する。
本発明のゴム用プロセスオイルは、PCAの含有量が3質量%未満であり、2.5質量%未満であることが好ましい。発癌性の問題から、欧州等ではPCAが3質量%以上の鉱油は取り扱いに制限を受けるため、本発明のゴム用プロセスオイルも同様にPCAは3質量%未満とされていることが好ましいからである。このPCAを3質量%未満とすることにより、発癌性の心配もなく、安全性に優れたゴム用プロセスオイルを提供することができる。
なお、ゴム用プロセスオイルのPCAの含有量は、英国石油協会の規定によるIP346(92)法に準拠して測定すればよい。
(d)動粘度(100℃):
本発明のゴム用プロセスオイルは、100℃における動粘度が20〜80mm2/sであることが好ましく、30〜60mm2/sであることがより好ましい。動粘度が20mm2/s以上であれば、配合されるゴムの常態物性が低下することがなく一方、動粘度が80mm2/s以下であれば、ゴムへの配合の際、成形加工性や操作性に悪影響を与えることがなく、ゴム物性も良好である。
なお、ゴム用プロセスオイルの100℃における動粘度の測定は、ASTM−D445に準拠して測定すればよい。
本発明のゴム用プロセスオイルは、アニリン点が95℃以下であることが好ましく、60〜90℃であることがより好ましい。アニリン点が95℃以下であれば、ゴムとの相溶性が悪化することがなく、ゴム用プロセスオイルがゴム表面にブリードすることもない。なお、アニリン点の下限は特に問わないが、60℃よりも低いと、PCAの含有量が高くなり、基準である3質量%を超える場合があるので注意が必要である。ゴム用プロセスオイルのアニリン点は、ASTM−D611に準拠して測定すればよい。
本発明のゴム用プロセスオイルは、引火点が240℃以上であることが好ましく、260℃以上であることがより好ましい。引火点が240℃であれば、蒸発による安全性の問題や環境へ悪影響を与える恐れも少ない。
なお、ゴム用プロセスオイルの引火点は、ASTM−D92に準拠して測定すればよい。
(g)芳香族分
さらに、本発明のゴム用プロセスオイルは、芳香族分(%CA)が、15〜35であることが好ましい。%CAが15以上であれば、ゴム用プロセスオイルがゴム表面にブリードする恐れはなく、%CAが30以下であれば、PCAの含有量が3質量%を超える恐れがない。芳香族分は、ASTM D2140に準拠して測定すればよい。
(B)該潤滑油基油は、ベンゾ(a)ピレンが1質量ppm以下、特定芳香族化合物の含有量が10質量ppm以下、動粘度(100℃)が5〜40mm2/s、引火点が200℃以上であることが好ましい。このような性状を満たす潤滑油基油を用いれば、良好なゴム物性を有し、発ガン性の心配もなく安全性に優れたゴム用プロセスオイルを容易に調整できる。
また、本発明のゴム用プロセスオイルにおいて、前記(A)のゴム用プロセスオイル、すなわち(A1)及び/又は(A2)からなるゴム用プロセスオイルに(B)の潤滑油基油を配合する場合は、両者の混合比は、特に制限はなく任意であるが、(A)のゴム用プロセスオイル、と(B)の潤滑油基油との容量混合比が99/1〜50/50であることが好ましく、95/5〜50/50であることがより好ましい。(A)の基材と(B)の潤滑油基油の容量混合比をこのような範囲にすることにより、(a)〜(c)、さらに(d)〜(g)の性状を有するゴム用プロセスオイルを得ることが容易になる。
〔脱れき油の調整工程〕
本発明の原料として用いる脱れき油は、パラフィン系原油を常圧蒸留及び減圧蒸留して得られた減圧蒸留残渣油を脱れきすればよい。
ここで常圧蒸留及び減圧蒸留の方法は、制限はなく、公知の装置及び方法を用いることができる。但し、減圧残渣油は、蒸留性状における1容量%留出温度が380℃以上であることが必要であるため、それを達成できる範囲で減圧蒸留の条件は制限される。
また、減圧蒸留残渣油の脱れきは、例えば液化プロパン(または液化プロパン/ブタン混合溶剤)等の溶剤を用いて、アスファルト分と油分とに分離し、油分を脱れき油として分離する。液化プロパンによる脱れきは、例えば、減圧蒸留残渣油に対して3〜6倍の液化プロパンを混合して、抽出温度を塔頂/塔底=85〜105℃/60〜75℃として脱れき油を抽出すればよい。この脱れき油は、多環芳香族炭化水素(PCA)含有量が3質量%未満であるものが好ましい。
第1の溶剤抽出工程では、前記脱れき油を原料として、極性溶剤を用いて溶剤抽出することによりラフィネートとエキストラクトを得る。ここで、使用できる極性溶剤としては、N−メチルピロリドン(N−メチル−2−ピロリドン:NMP)、フルフラール、フェノール、スルフォラン、ジメチルスルフォキシド等が使用でき、特に、N−メチルピロリドン、フルフラールを用いることが好ましい。
また溶剤抽出にあっては、溶剤比(溶剤/脱れき油の容量比)は0.5〜10の範囲内とすることが好ましく、1.0〜2.0の範囲内とすることが特に好ましい。また、この場合の抽出温度は、60〜150℃とすることが好ましく、80〜120℃とすることが特に好ましい。
第2の溶剤抽出工程では、前記第1の溶剤抽出工程で得たエキストラクトをさらに第2の溶剤抽出(2a−1)を行うことによりラフィネートを得る工程、及び/又は前記第1の溶剤抽出で得たラフィネートをさらに第2の溶剤抽出(2a−2)をしてエキストラクトを得る工程である。
(2a−1)の溶剤抽出及び(2a−2)の溶剤抽出工程における抽出条件は、前記第1の溶剤抽出工程の抽出条件として示したものと同じ条件範囲で行うことが好ましい。
より具体的な溶剤抽出の例としては、第1の溶剤抽出及び第2の溶剤抽出が、いずれも溶剤としてN−メチルピロリドン又はフルフラールを用い、溶剤比1.0〜2.0、かつ抽出温度80〜120℃の条件で行う方法である。
(A1)のラフィネート及び/又は(A2)のエキストラクトに(B)の潤滑油基油を混合してゴム用プロセスオイルを製造する場合の潤滑油基油としては、PCAの含有量が3質量%未満であり、好ましくは、ベンゾ(a)ピレンが1質量ppm以下、特定芳香族化合物の含有量が10質量ppm以下、動粘度(100℃)が5〜40mm2/s、引火点が200℃以上であることが好適である。
(脱れき工程)
中東系原油を常圧蒸留して灯油、軽油などの燃料油を取り出し、蒸留塔底部から流出した常圧残渣油に対し、さらに減圧蒸留して減圧軽油などを分留した後の減圧残渣油油を脱れき用の原料として用いた。この減圧残渣油油に対し、プロパンを溶剤として溶剤比5.5、所定の抽出温度(塔頂90℃、塔底65℃)で脱れきを行い、脱れき油収率35容量%の脱れき油Zを得た。性状を表1に示す。
脱れき工程で得られた脱れき油をN−メチルピロリドン(NMP)を溶剤として、溶剤比1.0、抽出温度110℃で抽出し、ラフィネートR1及びエキストラクトE1を得た。性状を表1に示す。
エキストラクトE1をNMPを溶剤として、溶剤比1.5、抽出温度100℃で抽出し、ラフィネートR2を得た。このR2を本発明における実施例1のゴム用プロセスオイルとした。また前記ラフィネートR1をNMPを溶剤として、溶剤比1.5、抽出温度120℃で抽出し、エキストラクトE2を得た。このE2を本発明における実施例2のゴム用プロセスオイルとした。性状を表2に示す。
〔実施例3〕
前記エキストラクトR2に、表1に示す性状を有する潤滑油基油B1(中東系原油を常圧蒸留、減圧蒸留して得られた減圧軽油留分を水素化分解及び溶剤脱ろうしたもの)を40容量%混合して、100℃動粘度が約25mm2/sの混合油を得た(容量混合比60/40)。この混合油を本発明である実施例3のゴム用プロセスオイルとした。性状を表2に示す。
〔実施例3〕
実施例1で得られたE1を比較例1のゴム用プロセスオイルとした。
これに対し、比較例1のゴム用プロセスオイルとして用いたエキストラクトはPCAが高いため発癌性ないしは安全性に問題がるゴム用プロセスオイルとなる。
Claims (5)
- パラフィン系原油から得られる1容量%留出温度が380℃以上の減圧蒸留残渣油を脱れきして得られた脱れき油を原料とし、第1の溶剤抽出を行ってラフィネート及びエキストラクトを得、次いで、
(A1)該ラフィネートをさらに第2の溶剤抽出を行って得られたエキストラクト,及び/又は
(A2)前記第1の溶剤抽出によって得られたエキストラクトをさらに第2の溶剤抽出を行って得られたラフィネート、
からなるゴム用プロセスオイルであって、下記(a)〜(d)の性状を有することを特徴とするゴム用プロセスオイル。
(a)ベンゾ(a)ピレン 1質量ppm以下
(b)特定芳香族化合物の含有量 10質量ppm以下
(c)多環芳香族炭化水素(PCA)含有量 3質量%未満
(d)芳香族分(%C A ) 15〜35
- 第1の溶剤抽出及び第2の溶剤抽出が、いずれも溶剤としてN−メチルピロリドン又はフルフラールを用い、溶剤比1.0〜2.0、かつ抽出温度80〜120℃の条件で行われたものである請求項1に記載のゴム用プロセスオイル。
- さらに、(B)多環芳香族炭化水素(PCA)含有量が3質量%未満の潤滑油基油を配合してなる請求項1又は2に記載のゴム用プロセスオイル。
- (B)の潤滑油基油が、ベンゾ(a)ピレン1質量ppm以下、特定芳香族化合物の含有量10質量ppm以下、動粘度(100℃)5〜40mm2/s、引火点200℃以上である請求項3に記載のゴム用プロセスオイル。
- (B)の潤滑油基油の配合割合が、ゴム用プロセスオイル全量に対して5〜50容量%である請求項3又は4に記載のゴム用プロセスオイル。
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