JP5190446B2 - 蒸着装置および蒸着装置の制御方法 - Google Patents

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Description

本発明は、蒸着装置および蒸着装置の制御方法に関する。
フラットパネルディスプレイなどの電子機器を製造する際、所定の成膜材料を気化させ、気化された成膜分子を被処理体に付着させることにより、被処理体を成膜する蒸着技術が広く用いられている。この蒸着技術を用いて製造される機器のうち、有機ELディスプレイおよび液晶ディスプレイは、特に、大型化が予測されるフラットパネルディスプレイの製造業界や、今後ますますの需要が見込まれるモバイル機器の製造業界において注目度が高い。
このような社会的背景において、蒸着技術を用いて機器を製造する際、被処理体への成膜速度(D/R:Deposition Rate)を精度良く制御することは、良質な膜を被処理体に均一に形成することにより製品の性能を高めるために非常に重要である。このため、従来から、基板の近傍に膜厚センサを配設し、膜厚センサによって検出された結果に基づいて、成膜速度が一定になるように蒸着源の温度を調整する方法が提案されている(たとえば、特開2005−325425号公報を参照)。
しかしながら、このような温度調整による成膜速度の制御では、加熱してから実際に蒸着源が所望の温度になるまでには数十秒以上かかり、応答性が悪い。この温度制御に対する応答性の悪さは、蒸着源自体の熱容量や成膜材料の比熱によって生じるものであり、ヒータで発生した熱が成膜材料の温度を変化させるまでの伝熱状態が悪いことによる。
その上、温度制御から数十秒経過後に蒸着源が所望の温度に達したとしても、蒸着源に納められた成膜材料が所望の気化速度で安定して気化するまでには、さらに多くの時間を要する。このような応答性の悪さは、成膜速度を精度良く制御する妨げとなる。
一方、成膜速度を制御する他の方法として、成膜材料を気化させる蒸着源と気化された成膜材料を吹き出す吹き出し口とを連結する連結管にバルブを設け、そのバルブの開度を調整することにより吹き出し口から吹き出される成膜分子の量を制御することも考えられる。
しかしながら、この方法では、蒸着装置を真空状態に保つ必要性から、真空用高熱対応バルブを用意する必要があり、コスト高となる。また、バルブ内部の構造は、複雑であり、バルブの内部を所望の温度に一律に保つことが難しく、また、バルブのヒステリシスにより成膜速度を精度良く制御する妨げとなる。
特に、成膜材料が溶融型材料である場合(すなわち、固体材料が蒸着源内で液体になった後蒸発する場合)に比べて、成膜材料が昇華型材料である場合(すなわち、固体材料が蒸着源内で液体になることなく蒸発する場合)には、蒸着源に納められた成膜材料が消費される過程で蒸着源内にて崩れ落ちる状況が何度も発生する場合がある。この場合、蒸着源と成膜材料との接触状態が急激に変わるため、成膜材料の気化速度が急に変化し、この結果、成膜速度が急に変化する。しかしながら、温度制御による成膜速度の制御方法では、上述した応答性の問題から、細かい成膜速度の変化にすばやく追従することが難しかった。よって、温度制御では、特に、有機EL材料に多い昇華型材料に対して成膜速度を精度良く制御することができなかった。
上記問題を解消するために、本発明では、成膜速度を精度良く制御する蒸着装置および蒸着装置の制御方法が提供される。
すなわち、上記課題を解決するために、本発明のある態様によれば、蒸着源にて気化された成膜材料をキャリアガスにより搬送し、搬送された成膜材料により所望の真空状態にて被処理体を成膜処理する蒸着装置であって、制御装置により成膜速度が制御される蒸着装置が提供される。この制御装置は、成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示したテーブルを記憶する記憶部と、成膜速度を検出するための第1のセンサから出力された信号に基づき、被処理体への成膜速度を求める成膜速度演算部と、前記記憶部に記憶されたテーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示すデータを用いて、前記成膜速度演算部により求められた成膜速度と目標とする成膜速度とに基づき所望の成膜速度を得るために前記蒸着源に流入させるキャリアガスの流量を調整するキャリアガス調整部とを有する。
ここで、気化とは、液体が気体に変わる現象だけでなく、固体が液体の状態を経ずに直接気体に変わる現象(すなわち、昇華)も含んでいる。
これによれば、たとえば、QCM(Quartz Crystal Microbalance)などの第1のセンサから出力された信号に基づき、被処理体への成膜速度がリアルタイムに算出される。また、テーブルには、成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示したデータが記憶される。これは、発明者らが度重なる実験により、成膜速度とキャリアガスの流量との相関関係を導き出した結果として得られた情報に基づいている。このテーブルに納められた情報を用いて、算出された成膜速度と目標とする成膜速度とに基づき、所望の成膜速度を得るためにキャリアガスの流量が調整される。
キャリアガスの流量の調整による成膜速度の制御は、温度調整の場合に比べて応答性がよい。このため、成膜速度を所望の速度に精度良く制御することができる。これにより、より良質な膜を被処理体に均一に形成することができる。
キャリアガスとしては、アルゴンガス、ヘリウムガス、クリプトンガス、キセノンガスなどの不活性ガスが好ましい。また、上述した蒸着装置では、有機EL成膜材料または有機金属成膜材料を成膜材料として蒸着により被処理体に有機EL膜または有機金属膜を形成してもよい。
特に、有機EL材料は、熱に弱く、分解されやすい。たとえば、成膜速度を上げるために蒸着源の温度を250℃から10℃上げただけで、分解して物性が変わり、所望の性能が得られない有機EL材料が多く存在する。しかしながら、上記構成によれば、上述したように、成膜速度とキャリアガスの流量との相関関係を用いてキャリアガスの流量を調整することにより、成膜速度が制御される。これにより、成膜速度の制御のために温度を上げる必要がないので成膜材料の物性を変化させることなく、成膜速度を所望の速度に精度良く調整することができる。これにより、膜の特性を良好に保ちながら被処理体を成膜することができる。
その際、マスフローコントローラを制御することによりキャリアガスの流量を調整するようにしてもよい。これによれば、真空用高熱対応バルブなどの新たな機器を必要とせず、成膜処理のためにガス供給源に予め連結されたマスフローコントローラを使用することができる。これにより、上記バルブを使用して成膜分子の量を制御する場合に懸念されるバルブ内部での成膜分子の再凝縮や部品点数が増えることによるコスト高の問題を生じさせることなく、成膜速度を精度良く制御することができる。
前記記憶部は、異なるテーブルを複数記憶し、プロセス条件に基づき、前記記憶部に記憶された複数のテーブルから、所望のテーブルを選択するテーブル選択部をさらに備え、前記キャリアガス調整部は、前記テーブル選択部により選択されたテーブルを用いてキャリアガスの流量を調整してもよい。この場合、前記プロセス条件は、前記蒸着源の形状、前記蒸着源の材質、前記蒸着源に納められる成膜材料の種類または前記蒸着源に納められる成膜材料の位置の少なくともいずれかを含んでいてもよい。
たとえば、蒸着源の形状、材質、蒸着源に納められる成膜材料の種類、または蒸着源に納められる成膜材料の位置などのプロセス条件によっては、成膜速度とキャリアガスの流量との相関関係が変化する場合がある。これを考慮して、上記構成によれば、プロセス条件に応じた成膜速度とキャリアガスの流量との相関関係を予め実験により求め、複数のテーブルに記憶しておく。そして、プロセス条件に基づき、記憶部に記憶された複数の異なるテーブルから所望のテーブルを選択し、選択されたテーブルに記憶された成膜速度とキャリアガスの流量との相関関係から、キャリアガスの流量が調整される。
このようにして、予め収集されたデータから、実際の製造に使われる蒸着源の形状や材質、実際に蒸着源に納められる成膜材料の種類や位置等に対応した最適なテーブルを選択することにより、実際の製造に適用されるプロセス条件に応じてキャリアガスの流量調整を最適化することができる。これにより、成膜速度をより精度よく制御することができる。
前記キャリアガス調整部は、前記成膜速度演算部により求められた成膜速度と目標とする成膜速度とのずれが所定の閾値より小さい場合、キャリアガスの流量の調整により成膜速度を制御するようにしてもよい。
また、前記制御装置は、蒸着装置の温度を調整する温度調整部と、 成膜速度の制御を前記キャリアガス調整部による制御または前記キャリアガス調整部による制御と温度調整部による制御とを併用した制御のいずれかに切り替える膜厚制御切替部とをさらに備え、前記膜厚制御切替部は、前記成膜速度演算部により求められた成膜速度と目標とする成膜速度とのずれが所定の閾値以上の場合、前記キャリアガス調整部によりキャリアガスの流量を調整しながら前記温度調整部により前記蒸着装置の温度を調整することによって成膜速度を制御する方法に切り替えるようにしてもよい。
発明者らは、実験により、成膜速度とキャリアガスの流量との相関関係から、求められた成膜速度と目標とする成膜速度とのずれが小さい場合には、キャリアガスの流量を調整する方が応答性の面から好ましく、前記ずれが大きい場合には、キャリアガスの流量調整のみでは成膜速度を目標の成膜速度にまで適正に補正することは難しいため、温度制御とキャリアガスの流量制御とを併用して成膜速度を制御するほうがよいことをつきとめた。
これを考慮して、上記構成によれば、成膜速度のずれが小さい(たとえば、5倍程度)場合には、キャリアガスの流量を調整することにより成膜速度が制御される。これにより、成膜速度の小さな変化に対応して精度良く成膜速度を制御することができる。また、成膜速度のずれが大きい(たとえば、10倍〜100倍程度)場合には、温度制御(または温度制御およびキャリアガスの流量制御)を併用して成膜速度が制御される。これにより、成膜速度の大きな変化に対応して成膜速度を制御することができる。このようにして、成膜速度のずれの程度に応じて、温度制御とキャリアガスの流量制御とを切り替えることにより、成膜速度の大きな変化および成膜速度の小さな変化にそれぞれ適宜順応して成膜速度をさらに精度よく制御することができる。
なお、温度調整のために蒸着装置に設けられる温度制御機構の一例としては、蒸着源の底壁に埋め込まれたヒータが挙げられる。ヒータを用いた温度制御としては、たとえば、蒸着源にとりつけられた熱電対などの温度センサからの信号を用いた温調器からの印加電圧を制御することにより、ヒータを加熱する方法が挙げられる。この結果、成膜材料が納められた部分の加熱の度合いにより、成膜材料の気化速度を調整することができる。
前記蒸着源は、複数設けられ、前記成膜速度演算部は、所望の真空状態にて前記複数の蒸着源に納められた成膜材料の気化速度をそれぞれ検出するための複数の第2のセンサから出力された信号に基づき、複数の成膜材料の気化速度をそれぞれ求め、前記キャリアガス調整部は、前記記憶部に記憶されたテーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示すデータを用いて、前記成膜速度演算部により求められた各成膜材料の気化速度と目標とする気化速度とに基づき各蒸着源に流入されるキャリアガスの流量を蒸着源毎に調整してもよい。
前述したように、成膜材料が溶融型材料である場合に比べて、成膜材料が昇華型材料である場合には、蒸着源に納められた成膜材料が消費される過程で蒸着源内にて崩れ落ちる状況が発生する場合がある。この場合、蒸着源と成膜材料との接触状態が急激に変わるため、成膜材料の気化速度が変化し、この結果、成膜速度が変化する。
しかしながら、上記構成によれば、蒸着装置に配置された複数の蒸着源に納められた成膜材料毎の気化速度と目標とする気化速度とに基づき、各蒸着源に流入されるキャリアガスの流量が蒸着源毎に調整される。これによれば、成膜材料の収納状態に応じて成膜材料の気化速度を蒸着源毎に別々に精度良く制御することができる。この結果、より良質な膜を被処理体に均一に形成することができる。
ただし、成膜速度を検出するための第1のセンサが設けられていれば、各蒸着源の気化速度を検出するための複数の第2のセンサは必ずしも設ける必要はない。この場合には、第1センサにより検出された信号から成膜速度を求め、求められた成膜速度と目標とする気化速度とに基づき、複数の蒸着源に供給するキャリアガスの流量が一律に調整される。これによれば、第2のセンサを用いて蒸着源毎にキャリアガスの流量をそれぞれ調整する場合に比べて、第2のセンサを用意する必要がない、第2のセンサに付着物が堆積することによるメンテナンスの必要がない、第2のセンサを用いた場合に比べて成膜速度の制御が複雑にならない等の利点がある。
また、前記課題を解決するために、本発明の他の態様によれば、蒸着源にて気化された成膜材料をキャリアガスにより搬送し、搬送された成膜材料により所望の真空状態にて被処理体を成膜処理する蒸着装置であって、制御装置により成膜速度が制御され、前記制御装置は、成膜速度を検出するための第1のセンサから出力された信号に基づき、被処理体への成膜速度を求める成膜速度演算部と、前記成膜速度演算部により前回または前回以前に求められた成膜速度と前記成膜速度演算部により今回求められた成膜速度とに基づき、所望成膜速度を得るためにキャリアガスの流量をフィードバック制御するキャリアガス調整部と、を有する蒸着装置が提供される。
これによれば、フィードバック制御によりキャリアガスの流量を正確に制御し、これにより、所望成膜速度を得ることができる。なお、フィードバック制御には、たとえば、PID(Proportional Integral Derivative)、ファジー制御、H∞などどんな制御方法を用いてもよい。
また、前記課題を解決するために、本発明の他の態様によれば、蒸着源にて気化された成膜材料をキャリアガスにより搬送し、搬送された成膜材料により所望の真空状態にて被処理体を成膜処理する蒸着装置の制御装置であって、制御装置により成膜速度が制御され、前記制御装置は、成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示したテーブルとを記憶する記憶部と、成膜速度を検出するための第1のセンサから出力された信号に基づき、被処理体への成膜速度を求める成膜速度演算部と、前記記憶部に記憶されたテーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示すデータを用いて、前記成膜速度演算部により前回または前回以前に求められた成膜速度と前記成膜速度演算部により今回求められた成膜速度とに基づき、所望成膜速度を得るためにキャリアガスの流量をフィードバック制御するキャリアガス調整部と、を備える蒸着装置が提供される。
これによれば、テーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係から、前回または前回以前に求められた成膜速度と今回求められた成膜速度に基づき、キャリアガスの流量が調整される。これにより、予め蓄積された成膜速度とキャリアガスの流量との相関関係を示すデータを用いて、たとえば、今回求められた成膜速度と前回求められた成膜速度との偏差に対してキャリアガスの流量をフィードバック制御することができる。この結果、成膜速度を所望の速度に精度良く制御することにより、良質な膜を被処理体に均一に形成することができる。
また、前記課題を解決するために、本発明の他の態様によれば、蒸着源にて気化された成膜材料をキャリアガスにより搬送し、搬送された成膜材料により所望の真空状態にて被処理体を成膜処理する蒸着装置の制御方法であって、成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示したテーブルを記憶部に記憶し、成膜材料の気化速度を検出するための第1のセンサから出力された信号に基づき、被処理体への成膜速度を求め、前記記憶部に記憶されたテーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示すデータを用いて、前記求められた成膜速度と目標とする成膜速度とに基づき、所望の成膜速度を得るためにキャリアガスの流量を調整する蒸着装置の制御方法が提供される。
これによれば、テーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係から、求められた成膜速度と目標とする成膜速度とに基づきキャリアガスの流量が調整される。この結果、温度制御に比べて応答性がよいため、成膜速度を精度良く制御することができる。これにより、良質な膜を被処理体に均一に形成することができる。
以上説明したように、本発明によれば、成膜速度を精度良く制御することができる。
本発明の第1実施形態にかかる6層連続成膜システムの概略構成図である。 各実施形態にかかる6層連続成膜処理により形成される膜を説明するための図である。 実験1の実験装置の概略を示した図である。 実験1の結果であるキャリアガスの流量と成膜速度との関係を示したグラフである。 実験2,3の実験装置の概略を示した図である。 実験2の結果であるキャリアガスの流量と成膜速度との関係を示したグラフである。 実験3の結果であるキャリアガスの流量と成膜速度との関係を示したグラフである。 各実施形態にかかる制御器700の各機能を示した機能ブロック図である。 各実施形態にかかる蒸着源内温度と成膜速度との関係を示したグラフである。 各実施形態にかかる蒸着源内温度と成膜速度との関係を示した他のグラフである。 各実施形態にかかるテーブル選択処理を示したフローチャートである。 各実施形態にかかる成膜速度制御処理を示したフローチャートである。 ガス流量の変化と成膜速度の追随状態を示したグラフである。 本発明の第2実施形態にかかる6層連続成膜システムの概略構成図である。
符号の説明
10 6層連続成膜システム
100 蒸着装置
110 蒸着源
140 吹き出し機構
170 第1の処理容器
180、185 QCM
190 第2の処理容器
200 成膜コントローラ
300 マスフローコントローラ
600 温調器
700 制御器
710 記憶部
730 成膜変化量取得部
740 膜厚制御切替部
750 テーブル選択部
760 キャリアガス調整部
770 温度調整部
発明を実施するための形態
以下に添付図面を参照しながら、本発明の一実施形態について詳細に説明する。なお、以下の説明及び添付図面において、同一の構成及び機能を有する構成要素については、同一符号を付することにより、重複説明を省略する。また、本明細書中1mTorrは(10−3×101325/760)Pa、1sccmは(10−6/60)m/secとする。
(第1実施形態)
まず、本発明の第1実施形態にかかる6層連続成膜システムについて、図1を参照しながら説明する。図1は、蒸着装置の縦断面を示すとともに蒸着装置を制御する制御装置を含んだ6層連続成膜システムの概略図である。
6層連続成膜システム10は、蒸着装置100、成膜コントローラ200、マスフローコントローラ(MFC)300、バルブ400、ガス供給源500、温調器600および制御器700を有している。6層連続成膜システム10は、蒸着装置100内にてガラス基板(以下、基板Gと称呼する。)上に6層の有機EL層を連続的に蒸着することにより有機ELディスプレイを製造する蒸着システムの一例である。
(蒸着装置)
蒸着装置100には、第1〜第6の蒸着源110a〜110f、第1〜第6の連結管120a〜120f、第1〜第6のバルブ130a〜130f、第1〜第6の吹き出し機構140a〜140f、7つの隔壁150、摺動機構160および第1の処理容器170が設けられている。本実施形態では、各蒸着源110および各バルブ130は、大気中に配設されていて、各連結管120を介して各吹き出し機構140と連通している。各吹き出し機構140、各隔壁150および各摺動機構160は、図示しない排気装置により所望の真空度に保持された第1の処理容器170の内部に納められている。
第1〜第6の蒸着源110a〜110fは、同一構造をしたるつぼであり、その内部に異なる種類の成膜材料がそれぞれ納められている。第1〜第6の蒸着源110a〜110fには、その底壁内に第1〜第6のヒータ110a1〜110f1が埋設されていて、各ヒータを加熱することにより、各蒸着源を、たとえば、200〜500℃程度の高温にすることによって各成膜材料を気化するようになっている。
第1〜第6の連結管120a〜120fは、その一端にて第1〜第6の蒸着源110a〜110fと連結し、第1の処理容器170を貫通し、その他端にて第1〜第6の吹き出し機構140a〜140fとそれぞれ連結している。また、第1〜第6の連結管120a〜120fには、開閉により第1の処理容器170の内部空間と成膜材料を収納する蒸着源110内の空間とを連通または遮断する第1〜第6のバルブ130a〜130fがそれぞれ取り付けられている。
第1〜第6の吹き出し機構140a〜140fは、その内部が中空の矩形形状をした同一構造を有し、互いに平行して等間隔に配置されている。各蒸着源110にて気化された成膜分子は、各連結管120を通って各吹き出し機構140の上部中央に設けられた開口からそれぞれ吹き出される。
隔壁150は、各吹き出し機構140同士を仕切るように、各吹き出し機構140の間に設けられていて、各吹き出し機構140の上部開口から吹き出される成膜分子が隣の吹き出し機構140から吹き出される成膜分子に混入することを防止するようになっている。
摺動機構160は、ステージ160a、支持体160bおよびスライド機構160cを有している。ステージ160aは、支持体160bにより支持され、第1の処理容器170に設けられたゲートバルブ170aから搬入された基板Gを、図示しない高電圧電源により印加された高電圧によって静電吸着する。スライド機構160cは、第1の処理容器170の天井部に装着されるとともに接地されていて、ステージ160aに吸着された基板Gを第1の処理容器170の長手方向にスライドさせることにより、各吹き出し機構140のわずか上空にて基板Gを平行移動させるようになっている。
第1の処理容器170の内部には、QCM180(Quartz Crystal Microbalance:水晶振動子)が設けられている。QCM180は、各吹き出し機構140の上部開口から吹き出された成膜分子の生成速度すなわち成膜速度(D/R)を検出するための第1のセンサの一例である。以下に、QCMの原理について簡単に説明する。
水晶振動子表面に物質を付着させ、水晶振動体寸法、弾性率、密度等を等価的に変化させた場合、振動子の圧電気性質により以下の式で表される電気的共振周波数fの変化が起こる。
f=1/2t(√C/ρ) t:水晶片の厚み C:弾性定数 ρ:密度
この現象を利用し、水晶振動子の共振周波数の変化量により極めて微量な付着物を定量的に測定する。このように設計された水晶振動子の総称がQCMである。上式に示したように、周波数の変化は、付着物質による弾性定数の変化と物質の付着厚みを水晶密度に換算したときの厚み寸法で決まるものと考えられ、この結果、周波数の変化を付着物の重量に換算することができる。
このような原理を利用して、QCM180は、水晶振動子に付着した膜厚(成膜速度)を検出するために周波数信号ftを出力するようになっている。成膜コントローラ200は、QCM180に接続されていて、QCM180から出力された周波数信号ftを入力し、周波数の変化を付着物の重量に換算することにより、成膜速度を算出する。算出された成膜速度は、各蒸着源110に納められた各成膜材料の気化速度を制御するために用いられるが、各成膜材料の気化速度を制御する方法については、後に詳述する。なお、成膜コントローラ200は、成膜速度を検出するための第1のセンサから出力された信号に基づき、基板Gへの成膜速度を求める成膜速度演算部に相当する。
各蒸着源110には、各蒸着源110の側壁を貫通することにより、各蒸着源110の内部とマスフローコントローラ300とを連通させるガスラインLgが設けられている。ガスラインLgは、さらに、バルブ400を介してガス供給源500と接続されていて、ガス供給源500から供給された不活性ガス(たとえば、Arガス)を各蒸着源内部に供給する。この不活性ガスは、各蒸着源内部にて気化された成膜分子を各吹き出し機構140まで搬送するためのキャリアガスとして機能する。
第1〜第6の蒸着源110a〜110fの底壁に埋設された第1〜第6のヒータ110a1〜110f1には、温調器600が接続されている。温調器600は、各ヒータに印加する電圧を制御することにより、各ヒータが埋め込まれた各蒸着源110を所望の温度に制御することによって成膜材料の気化速度を制御する。なお、第1〜第6のヒータ110a1〜110f1は、蒸着装置100に設けられた温度制御機構の一例である。
制御器700は、ROM710、RAM720、入出力I/F(インターフェース)730およびCPU740を有している。ROM710、RAM720には、たとえば、周波数と膜厚との関係を示すデータやヒータをフィードバック制御するためのプログラム等が格納されている。入出力I/F730は、成膜コントローラ200により算出された成膜速度を入力する。
CPU740は、ROM710、RAM720に格納された各種データやプログラムを用いて、入力された成膜速度から各ヒータ110a1〜110f1に印加する電圧を求め、温調器600に送信する。CPU740は、また、ガス供給源500に、キャリアガスとして機能するアルゴンガスの供給を指示するとともに、マスフローコントローラ300に、キャリアガスの流量の増減量を指示する。なお、成膜コントローラ200および制御器700は、蒸着装置100を制御する制御装置に相当する。
(6層連続成膜処理)
つぎに、蒸着装置100にて実行される6層連続成膜処理について、図1および図2を参照しながら簡単に説明する。図2は、蒸着装置100を用いて6層連続成膜処理を実行した結果、基板Gに積層される各層の状態を示す。まず、基板Gが、第1の吹き出し機構140aの上方をある速度で進行する際、第1の吹き出し機構140aから吹き出された成膜材料が基板Gに付着することにより、基板Gに第1層のホール輸送層が形成される。つぎに、基板Gが第2の吹き出し機構140bの上方を移動する際、第2の吹き出し機構140bから吹き出された成膜材料が基板Gに付着することにより、基板Gに第2層の非発光層(電子ブロック層)が形成される。同様にして、基板Gが第3の吹き出し機構140cから第6の吹き出し機構140fまで、その上方を順に移動する際、各吹き出し機構から吹き出された成膜材料により、基板Gに第3層の青発光層、第4層の赤発光層、第5層の緑発光層、第6層の電子輸送層が形成される。このようにして、6層連続成膜システム10では、蒸着装置100を用いて、同一処理容器内で6層の有機膜を連続的に形成することにより、スループットを向上させ、製品の生産性を上げることができる。また、従来のように、異なる有機膜毎に別々のチャンバ(処理室)を複数設ける必要がないので、設備が大型化せず、設備コストを低減することができる。
(成膜速度の制御)
以上に説明したように構成された蒸着装置100を用いて基板上に良質な膜を形成するためには、成膜速度を精度良く制御することが非常に重要である。このため、従来から、温調器600による温度制御により成膜速度を制御する方法が用いられている。
しかしながら、温度調整による成膜速度の制御では、たとえば、ヒータなどの温度制御機構を加熱してから実際に蒸着源110が所望の温度になるまでに数十秒以上かかり、応答性が悪い。その上、温度制御から数十秒経過後に蒸着源110が所望の温度に達したとしても、蒸着源110に納められた成膜材料が所望の気化速度で安定して気化するまでには、さらに多くの時間を要する。このような温度制御に対する応答性の悪さは、良質な膜を基板Gに均一に形成する妨げとなる。そこで、発明者らは、温度以外によって成膜速度を制御することができないか、その可能性に挑戦すべく以下の実験を行った。
(実験1)
発明者らが行った実験について、図3〜図7を参照しながら具体的に説明する。まず、発明者らは、図3に示したように、蒸着源110aを第1の処理容器170に一つだけ内蔵した実験装置を作成した。発明者らは、蒸着源110aの底部に予めAlq(aluminum−tris−8−hydroxyquinoline)の有機材料を3g収納し、第1の処理容器170の内部を310℃に制御した。実験中、発明者らは、制御器700を用いてマスフローコントローラ300の流量を0.5〜20sccmの範囲で増減させた。発明者らは、蒸着源110aに流入されるアルゴンガスの流量の変化に対して、基板Gに形成されたAlq有機膜の成膜速度がどのように変化するのかをQCM180の検出値ftに基づき成膜コントローラ200を用いて算出した。
その結果として、発明者らは、図4に示したアルゴンガスの流量とAlq膜の成膜速度との相関関係を得た。これによれば、0.5sccmから20sccmへ流量を増やした場合(図4の往きD/R)と20sccmから0.5sccmへ流量を減らした場合(還りD/R)とでは、特に、アルゴンガスの流量が、5〜20sccmの範囲において、ヒステリシスの影響はほとんどなく、いずれの場合にも、成膜速度はほぼ線形に変化していることがわかった。したがって、発明者らは、実験1のプロセス条件の場合、5〜20sccmの範囲であれば、成膜速度を上げたい場合にはアルゴンガスの流量を所定量だけ減らし、成膜速度を下げたい場合にはアルゴンガスの流量を所定量だけ増やせばよいことを見いだした。
(実験2)
つぎに、発明者らは、別のプロセス条件の場合、キャリアガスの流量と成膜速度との相関関係がどのように変化するかを実験した。発明者らは、図5に示したように、実験2でも実験1と同じ実験装置を用いた。実験1と異なる点は、成膜材料の収納位置、成膜材料の種類、処理室内の制御温度である。すなわち、発明者らは、蒸着源110aの吹き出し口Opに近い位置に蒸発皿110a2を用意し、蒸発皿110a2の凹み部分にα−NPD(ジフェニルナフチルジアミン)の有機材料を3g収納し、第1の処理容器170の内部を300℃に制御した。発明者らは、実験1の場合と同様に、制御器700を用いてマスフローコントローラ300の流量を0.5〜20sccmの範囲で増減させ、QCM180および成膜コントローラ200を用いてα−NPD有機膜の成膜速度を算出した。
その結果として、発明者らは、図6に示したアルゴンガスの流量とAlq膜の成膜速度との相関関係を得た。これによれば、発明者らは、往きD/Rと還りD/Rとでは、特に、アルゴンガスの流量が、5〜20sccmの範囲において、ヒステリシスの影響はほとんどなく、いずれの場合にも成膜速度はほぼ線形に変化していることがわかった。したがって、発明者らは、実験2のプロセス条件の場合、5〜20sccmの範囲であれば、成膜速度を上げたい場合にはアルゴンガスの流量を所定量だけ増やし、成膜速度を下げたい場合にはアルゴンガスの流量を所定量だけ減らせばよいことを見いだした。
(実験3)
さらに、発明者らは、別のプロセス条件の場合、キャリアガスの流量と成膜速度との相関関係がどのように変化するかを実験した。発明者らは、図5に示した実験2と同じ実験装置を用いて、蒸発皿110a2の凹み部分にAlqの有機材料を3g収納し、第1の処理容器170の内部を300℃に制御した。発明者らは、実験1、2の場合と同様に、制御器700を用いてマスフローコントローラ300の流量を0.5〜20sccmの範囲で増減させ、QCM180および成膜コントローラ200を用いてAlq有機膜の成膜速度を算出した。
その結果として、発明者らは、図7に示したアルゴンガスの流量とAlq膜の成膜速度との相関関係を得た。これによれば、発明者らは、往きD/Rと還りD/Rとでは、特に、アルゴンガスの流量が、5〜20sccmの範囲において、ヒステリシスの影響はほとんどなく、いずれの場合にも成膜速度はほぼ線形に変化しているということがわかった。したがって、発明者らは、実験3のプロセス条件の場合においても、成膜速度を上げたい場合にはアルゴンガスの流量を所定量だけ増やし、成膜速度を下げたい場合にはアルゴンガスの流量を所定量だけ減らせばよいことを見いだした。
なお、図4に示した実験1の結果では、キャリアガスの流量を増やすと成膜速度が下がるのに対し、図6に示した実験2および図7に示した実験3の結果では、キャリア流量を増やすと成膜速度が上がるという逆の相関関係が示されている。これは、これらのデータを得た時のプロセス条件が異なることに基づく。
これらの実験結果に基づき、発明者らは、蒸着装置100のプロセス条件がアルゴンガスの流量の制御に影響を及ぼすことを考慮して、アルゴンガスの流量を精度良く制御して所望の成膜速度を得るために、図4、図6および図7のガス流量と有機膜の成膜速度との相関関係を示すデータを、これらのデータを得た時のプロセス条件とリンクさせながら記憶することにした。ここで、プロセス条件には、蒸着源110aの材質、蒸着源110aに納められる成膜材料の種類または蒸着源110aに納められる成膜材料の位置の少なくともいずれかの情報が含まれるようにしてもよい。このようにして蓄積された複数パターンのキャリアガスの流量と成膜速度との相関関係を利用して、本実施形態にかかる6層連続成膜システム10では、キャリアガスの流量を調整することにより、成膜速度を制御するが、その具体的動作については、制御器700の機能構成について説明した後に説明する。
(制御器の機能構成)
図8に示したように、制御器700は、記憶部710、入力部720、成膜変化量取得部730、膜厚制御切替部740、テーブル選択部750、キャリアガス調整部760、温度調整部770、出力部780の機能ブロックにて示される各機能を有している。
記憶部710には、前述したように、発明者らが多くの実験を経て収集したデータとして、成膜速度とキャリアガスの流量との相関関係を示した図4、図6および図7などのテーブルがテーブル群として複数記憶されている。記憶部710には、また、所定の閾値Thおよび前回算出された成膜速度DRbが記憶されている。
入力部720は、成膜コントローラ200により算出された成膜速度を所定時間毎に入力する。成膜変化量取得部730は、所定時間毎に入力された成膜速度と目標とする成膜速度と偏差を求める。
膜厚制御切替部740は、成膜変化量取得部730にて求められた成膜速度の偏差の絶対値が所定の閾値Th以下の場合、キャリアガスの流量調整にて成膜速度を制御するように指示し、前記偏差の絶対値が所定の閾値Thより大きい場合、温度調整も併用して成膜速度を制御するように制御を切り替える。
この切り替えは、次のような、発明者らの実験結果から見いだされた。すなわち、発明者らは、キャリアガスの流量を調整することにより成膜速度を精度良く制御するためには、算出された成膜速度と目標とする成膜速度との偏差が比較的小さい場合がよいことをつきとめた。
発明者らは、キャリアガスの流量を調整することにより成膜速度を精度良く制御するためには、特に、図4、図6および図7に示したように、前記ずれ(偏差)の最大値が5倍以内であることが好ましいことをつきとめた。これを考慮して、本実施形態では、記憶部710に記憶された所定の閾値は、キャリアガスの流量調整による成膜制御の際、成膜コントローラ200により求められた成膜速度と目標とする成膜速度とのずれの最大値が5倍となるように定められている。
一方、前記ずれが比較的大きい場合には、図9および図10に示したように、温度制御を併用して成膜速度を制御するほうが好ましいことをつきとめた。ここで、図9は、蒸着源内の絶対温度の逆数(1/K)と成膜速度(nm/s)との相関関係を示す。また、図10は、図9にて使用した有機材料α―NPDを有機材料Alqに替えた場合において、蒸着源内の絶対温度の逆数(1/K)と成膜速度(nm/s)との相関関係を示す。図9および図10に示したように、蒸発量(成膜速度υ)は、υ=Aexp(−B/T)で表され(A、Bは材料、装置による定数、Tは絶対温度)、さまざまなプロセス条件A〜Dで蒸着を行っても、温度と成膜速度にはそれぞれ一定の関係があり、すべての場合において温度を調整することにより、成膜速度を精度良く制御することができることがわかる。また、温度を調整することにより、100倍程度まで成膜速度を変化させることができることがわかる。
テーブル選択部750は、プロセス条件に基づき、記憶部710に記憶された複数のテーブルから、プロセス条件に合致した所望のテーブルを選択する。ここで、プロセス条件には、蒸着源110の形状、蒸着源110の材質、蒸着源110に納められた成膜材料の種類または蒸着源110に納められた成膜材料の位置の少なくともいずれかの条件が含まれる。
キャリアガス調整部760は、テーブル選択部750にて選択されたテーブルに蓄積された成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示すデータを用いて、成膜コントローラ200により求められた成膜速度と目標とする成膜速度とに基づき、所望の成膜速度を得るためにキャリアガスの流量を調整する。
温度調整部770は、たとえば、図9や図10に示した成膜速度と温度との関係を示すデータを用いて、成膜コントローラ200により求められた成膜速度と目標とする成膜速度とに基づき、所望の成膜速度を得るために温度を調整する。
出力部780は、キャリアガスの流量にて成膜速度を制御する場合、キャリアガスの流量を所望の流量に調整するようにマスフローコントローラ(MFC)300を制御する信号をマスフローコントローラ300に出力する。一方、出力部780は、温度にて成膜速度を制御する場合、ヒータに印可する電圧(または電圧の増減量)を所望の電圧に調整する信号を温調器600に出力する。なお、以上に説明した制御器700の各機能は、実際には、たとえば、CPU740がこれらの機能を実現する処理手順を記述したプログラムを実行することにより達成される。
(制御装置の動作)
つぎに、制御器700の動作について、図11および図12を参照しながら説明する。図11は、記憶部710に記憶された複数のテーブルから成膜条件にあったテーブルを選択する処理を示したフローチャートである。図12は、キャリアガスの流量または蒸着源の温度を制御することにより成膜速度を制御する処理を示したフローチャートである。
(テーブル選択処理)
テーブル選択処理は、図11のステップ1100から処理が開始され、テーブル選択部750は、ステップ1105にて、蒸着源110の形状(サイズ、形、厚さなど)や蒸着源110の材質を取得し、さらに、ステップ1110にて、蒸着源110に収納された有機材料の種類を取得する。ついで、ステップ1115にて、テーブル選択部750は、取得した情報(すなわち、蒸着装置100にて実行されるプロセス条件)に基づき、記憶部710に記憶されたテーブル群から、プロセス条件に合ったテーブルを選択し、ステップ1195に進んで本処理を終了する。
以上に説明したテーブル選択処理は、蒸着装置100にて実行されるプロセス条件が変更されない間(または、プロセス条件が変更されても、キャリアガスの流量調整に影響を及ぼさない変更である間)、一枚目の基板Gが処理される前に一度だけ実行されればよい。これに対して、これから説明する図12の成膜速度制御処理は、たとえば、基板Gが一枚処理される毎に実行するようにしてもよいし、予め定められた所定時間毎に実行するようにしてもよい。なお、成膜速度制御処理を開始する前に、第1の処理容器170の内部は、プロセス条件に合わせて所定の温度に保持されている。
(成膜速度制御処理)
成膜速度制御処理は、図12のステップ1200から処理が開始され、ステップ1205に進むと、成膜変化量取得部730は、成膜コントローラ200により算出された(今回の)成膜速度DRpを取得し、ステップ1210にて、取得された成膜速度DRpと目標となる成膜速度DRrとの偏差の絶対値|DRp−DRr|を求める。
つぎに、ステップ1215にて、膜厚制御切替部740は、成膜速度の偏差の絶対値が所定の閾値Thより大きいか否かを判定する。成膜速度の偏差の絶対値が所定の閾値Th以下の場合には、ステップ1220に進み、キャリアガス調整部760は、選択されたテーブルに基づき、今回の成膜速度と目標とする成膜速度とのずれ(偏差)に基づきキャリアガスの調整量を求める。
たとえば、いま、図6のテーブルが選択されているとすると、取得された成膜速度DRpが4.5、目標となる成膜速度DRbが4.0の場合、今回の成膜速度と目標とする成膜速度との偏差に対して、アルゴンガスの調整流量は、3.1sccmである。そこで、キャリアガス調整部760は、ステップ1225に進んで、マスフローコントローラ(MFC)300から吹き出されるアルゴンガスの流量を算出された流量だけ増減させるための制御信号を生成し、出力部780は、その制御信号をマスフローコントローラ300に出力する。たとえば、上記例の場合には、キャリアガス調整部760は、アルゴンガスの流量を3.1sccmだけ減少させるための制御信号を生成し、生成された制御信号を出力部780に出力させる。最後に、記憶部710は、ステップ1230にて、取得された成膜速度DRpを前回の成膜速度DRbとして記憶し、ステップ1295に進んで本処理を終了する。
一方、ステップ1215にて、成膜速度の偏差の絶対値が、所定の閾値Thより大きい場合にはステップ1235に進み、温度調整部770は、図9や図10に示したように、成膜速度と温度との関係を示すデータを用いて、成膜コントローラ200により求められた成膜速度と目標とする成膜速度とに基づき、所望の成膜速度を得るために必要な温度の調整量を求める。さらに、温度調整部770は、求められた温度の調整量に対応してヒータに印加する電圧を算出する。出力部780は、算出された電圧をヒータに印加する制御信号を温調器600に出力した後、キャリアガス流量制御(ステップ1220〜1230)を実行し、ステップ1295に進んで本処理を終了する。
発明者らは、上記ステップ1220、1225にて説明したキャリアガスの流量制御の効果について実験を行い、図13に示した結果を得た。実験では、発明者らは、キャリアガス流量を図13の上部に示したようにパルス状に変化させた。このとき、成膜速度は、図13の下部に示したように数秒〜数十秒単位でガス流量の変化に精度良く追随していた。以上の結果から、発明者らは、本実施形態にかかる6層連続成膜システム10によれば、キャリアガスの流量を制御することにより、目標値からの成膜速度の小さなずれを素早く矯正し、基板Gに均一かつ良質な膜を形成することができることを実証した。
特に、有機EL材料は、熱に弱く、分解されやすい。たとえば、成膜速度を上げるために蒸着源の温度を250℃から10℃上げただけで、分解して物性が変わり、所望の性能が得られない有機EL材料が多く存在する。このような状況においては、成膜速度の細かい変化に対しては、温度調整に代えてキャリアガスの流量調整により成膜速度を制御することにより、成膜材料の物性を変化させることなく、成膜速度を所望の速度にすばやく調整する意義は大きい。
また、以上に説明したキャリアガスの流量調整による成膜速度の制御によれば、真空用高熱対応バルブなどの新たな機器を必要とせず、ガス供給源500に予め連結されたマスフローコントローラ300を使用すればよい。これにより、上記バルブを使用して成膜分子の量を制御する場合に懸念されるバルブ内部での成膜分子の再凝縮や部品点数が増えることによるコスト高の問題を生じさせることなく、成膜速度を精度良く調整することができる。
一方、成膜速度のずれが比較的大きい場合には、キャリアガスの流量調整のみでは成膜速度を目標値まで適正に補正することは難しい。そこで、本実施形態では、成膜速度が大きく変化した場合には温度調整を併用して成膜速度を制御する。このようにして、本実施形態では、成膜速度の変化の程度合に応じて、温度調整とキャリアガスの流量調整とを切り替えることにより、成膜速度の大きな変化および成膜速度の小さな変化にそれぞれ適宜順応することによって、成膜速度を精度よく制御することができる。
さらに、本実施形態にかかる6層連続成膜システム10では、記憶部710に記憶された複数のテーブルから所望のテーブルが選択される。具体的には、予め収集されたデータから、実際に製品の製造に用いられる蒸着源110の状態やプロセス条件に対応した最適なテーブルが選択される。これにより、実際に製品の製造に用いられる機器や材料に応じてキャリアガスの流量の調整量を最適化することができ、この結果、成膜速度をより精度よく制御することができる。
なお、本実施形態では、ステップ1215の判定により、キャリアガスの流量調整または温度調整のいずれかに完全に切り替えて成膜速度を制御した。しかし、ステップ1215の判定の際、成膜コントローラ200により求められた成膜速度DRpと目標とする成膜速度DRrとのずれが所定の閾値Th以上の場合、キャリアガス調整部760によりキャリアガスの流量を調整しながら温度調整部770により蒸着装置100の温度を調整することによって成膜速度を制御する方法に切り替えてもよい。
(第2実施形態)
つぎに、第2実施形態にかかる6層連続成膜システム10について説明する。第2実施形態にかかる6層連続成膜システム10では、各蒸着源110および各バルブ130が第2の処理容器に内蔵され、さらに、各蒸着源110の近傍にはそれぞれ別個にQCMが取り付けられている点で、第2の処理容器や蒸着源110毎にQCMが存在しない第1実施形態にかかる6層連続成膜システム10と相違する。よって、この相違点を中心に本実施形態にかかる6層連続成膜システム10について説明する。
図14に示したように、本実施形態にかかる蒸着装置100には、第1の処理容器170とは別に、第2の処理容器190が設けられている。第2の処理容器190には、第1〜第6の蒸着源110a〜110fおよび第1〜第6のバルブ130a〜130fが内蔵されている。第2の処理容器190は、図示しない排気機構により所望の真空度にまで排気されている。
第1〜第6の蒸着源110a〜110fの上部側壁には、その側壁を貫通する排気管が設けられ、排気管の開口近傍に第1〜第6のQCM185a〜185fがそれぞれ設けられている。第1〜第6のQCM185a〜185fは、各排気管の開口から排気され、水晶振動子に付着した付着物の厚みを検出するために周波数信号をそれぞれ出力するようになっている。QCM185は、第2のセンサの一例である。
成膜コントローラ200は、各QCM185により検出された周波数信号を入力する。成膜コントローラ200は、各QCM185から出力された周波数信号に基づき、複数の成膜材料の気化速度をそれぞれ求める。
制御器700の入力部720は、成膜コントローラ200により算出された各蒸着源110での成膜材料の気化速度を入力する。キャリアガス調整部760は、記憶部710に記憶されたテーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係から、成膜コントローラ200により求められた各成膜材料の気化速度と目標とする気化速度とに基づき、各蒸着源110に供給するキャリアガスの流量の調整量を蒸着源毎にそれぞれ求め、求められた蒸着源毎の調整量に従い、各蒸着源110にそれぞれ流入されるキャリアガスの流量がそれぞれ別個に制御される。
成膜材料が昇華型材料である場合、成膜材料が溶融型材料である場合に比べて、蒸着源に納められた成膜材料が消費される過程で蒸着源内にて崩れ落ちる状況が発生する場合がある。この場合、蒸着源と成膜材料との接触状態が急激に変わるため、成膜材料の気化速度が変化し、この結果、成膜速度が変化する。
しかしながら、本実施形態にかかる6層連続成膜システム10によれば、前述したように、蒸着装置100に配置された複数の蒸着源110に納められた成膜材料毎の気化速度と目標とする気化速度とに基づき、各蒸着源に流入されるキャリアガスの流量が蒸着源毎に調整される。これにより、成膜材料の収納状態に応じて成膜材料の気化速度を蒸着源毎に別々に精度良く制御することができる。この結果、より良質な膜を基板Gに均一に形成することができる。
(変形例)
以上に説明した実施形態では、成膜コントローラ200にて算出された成膜速度と目標となる成膜速度との偏差に基づき、キャリアガスの流量を調整した。しかし、成膜コントローラ200にて前回(または前回以前)に算出された成膜速度と成膜コントローラ200にて今回算出された成膜速度との偏差に基づき、キャリアガスの流量を調整してもよい。
この場合、キャリアガス調整部760は、成膜コントローラ200により前回または前回以前に求められた成膜速度と成膜コントローラ200により今回求められた成膜速度とに基づき、所望の成膜速度を得るためにキャリアガスの流量をフィードバック制御する。
これによれば、前回または前回以前に求められた成膜速度と今回求められた成膜速度に基づき、キャリアガスの流量が調整される。前述したように、発明者らは、多くの実験の結果、キャリアガスの流量と成膜速度とには相関関係があることを見いだした。これにより、たとえば、前回算出された成膜速度と今回算出された成膜速度とのずれから、そのずれに対してキャリアガスを多くすればよいか、少なくすればよいかを毎回計算して求めてもよい。また、この制御には、たとえば、PID(Proportional Integral Derivative)、ファジー制御、H∞などのフィードバック制御を用いることができる。この結果、キャリアガスを用いて成膜速度を精度よく制御することにより、良質な膜を基板Gに均一に形成することができる。
なお、上記変形例において、キャリアガスの流量の調整量は、前回求められた成膜速度と今回求められた成膜速度とのずれに基づき求めてもよいし、前回以前に求められた成膜速度と今回求められた成膜速度に基づき求めてもよい。
以上に説明した各実施形態およびその変形例によれば、キャリアガスの流量を調整することにより、成膜速度を精度良く制御することができる。
なお、以上に説明した各実施形態およびその変形例では、キャリアガスとしてアルゴンガスを用いた。しかしながら、キャリアガスは、アルゴンガスに限られず、ヘリウムガス、クリプトンガス、キセノンガスなどの不活性ガスであればよい。
また、各実施形態における蒸着装置100にて成膜処理することが可能なガラス基板のサイズは、730mm×920mm以上でも可能である。たとえば、蒸着装置100は、730mm×920mm(チャンバ内の径:1000mm×1190mm)のG4.5基板サイズや、1100mm×1300mm(チャンバ内の径:1470mm×1590mm)のG5基板サイズを連続成膜処理することができる。また、各実施形態における蒸着装置100により処理される被処理体には、上記サイズのガラス基板以外に直径が、たとえば200mmや300mmのシリコンウエハも含まれる。
また、上記各実施形態において成膜速度の算出に用いられた第1のセンサおよび第2のセンサの他の例としては、たとえば、光源から出力された光を被検体に形成された膜の上面と下面とに照射し、反射した2つ光の光路差により発生する干渉縞を捉え、これを解析して被検体の膜厚を検出する干渉計(たとえば、レーザ干渉計)が挙げられる。また、成膜速度の算出ブロードの波長を照射して光のスペクトル情報から膜厚を算出する方法を用いてもよい。
上記実施形態において、各部の動作はお互いに関連しており、互いの関連を考慮しながら、一連の動作として置き換えることができる。そして、このように置き換えることにより、蒸着装置の制御装置の実施形態を蒸着装置の制御方法の実施形態とすることができる。
また、上記各部の動作を、各部の処理と置き換えることにより、蒸着装置の制御方法の実施形態を、蒸着装置を制御するプログラムの実施形態およびそのプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体の実施形態とすることができる。
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は係る例に限定されないことは言うまでもない。当業者であれば、特許請求の範囲に記載された範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、それらについても当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
たとえば、上記実施形態にかかる蒸着装置100では、成膜材料にパウダー状(固体)の有機EL材料を用いて、基板G上に有機EL多層成膜処理を施した。しかし、本発明にかかる蒸着装置は、たとえば、成膜材料に主に液体の有機金属を用い、気化させた成膜材料を500〜700℃に加熱された被処理体上で分解させることにより、被処理体上に薄膜を成長させるMOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition:有機金属気相成長法)に用いることもできる。
さらに、本発明にかかる蒸着装置の制御装置は、有機膜を形成するための蒸着装置を制御するだけでなく、液晶ディスプレイを製造するための蒸着装置を制御するために用いることもできる。

Claims (10)

  1. 蒸着源にて気化された成膜材料をキャリアガスにより搬送し、搬送された成膜材料により所望の真空状態にて被処理体を成膜処理する蒸着装置であって、
    制御装置により成膜速度が制御され、
    前記制御装置は、成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示したテーブルを記憶する記憶部と、
    成膜速度を検出するための第1のセンサから出力された信号に基づき、被処理体への成膜速度を求める成膜速度演算部と、
    前記記憶部に記憶されたテーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示すデータを用いて、前記成膜速度演算部により求められた成膜速度と目標とする成膜速度とに基づき所望の成膜速度を得るためにキャリアガスの流量を調整するキャリアガス調整部と、を備える、蒸着装置。
  2. ガスの流量を制御するマスフローコントローラが設けられ、
    前記キャリアガス調整部は、前記マスフローコントローラを制御することにより前記蒸着源に流入させるキャリアガスの流量を調整する、請求項1に記載された蒸着装置。
  3. 前記記憶部は、異なるテーブルを複数記憶し、プロセス条件に基づき、前記記憶部に記憶された複数のテーブルから、所望のテーブルを選択するテーブル選択部をさらに備え、
    前記キャリアガス調整部は、前記テーブル選択部により選択されたテーブルを用いてキャリアガスの流量を調整する、請求項1に記載された蒸着装置。
  4. 前記プロセス条件は、前記蒸着源の形状、前記蒸着源の材質、前記蒸着源に納められる成膜材料の種類または前記蒸着源に納められる成膜材料の位置の少なくともいずれかの条件を含む、請求項3に記載された蒸着装置。
  5. 前記キャリアガス調整部は、前記成膜速度演算部により求められた成膜速度と目標とする成膜速度とのずれが所定の閾値より小さい場合、キャリアガスの流量の調整により成膜速度を制御する、請求項1に記載された蒸着装置。
  6. 前記制御装置は、蒸着装置の温度を調整する温度調整部と、
    成膜速度の制御を前記キャリアガス調整部による制御または前記キャリアガス調整部による制御と温度調整部による制御とを併用した制御のいずれかに切り替える膜厚制御切替部とをさらに備え、
    前記膜厚制御切替部は、前記成膜速度演算部により求められた成膜速度と目標とする成膜速度とのずれが所定の閾値以上の場合、前記キャリアガス調整部によりキャリアガスの流量を調整しながら前記温度調整部により前記蒸着装置の温度を調整することによって成膜速度を制御する方法に切り替える、請求項5に記載された蒸着装置。
  7. 前記蒸着源は、複数設けられ、
    前記成膜速度演算部は、所望の真空状態にて前記複数の蒸着源に納められた成膜材料の気化速度をそれぞれ検出するための複数の第2のセンサから出力された信号に基づき、複数の成膜材料の気化速度をそれぞれ求め、
    前記キャリアガス調整部は、前記記憶部に記憶されたテーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示すデータを用いて、前記成膜速度演算部により求められた各成膜材料の気化速度と目標とする気化速度とに基づき各蒸着源に流入させるキャリアガスの流量を蒸着源毎に調整する、請求項1に記載された蒸着装置。
  8. 前記制御装置は、有機EL成膜材料または有機金属成膜材料を成膜材料として蒸着により被処理体に有機EL膜または有機金属膜を形成する蒸着装置の成膜速度を制御する、請求項1に記載された蒸着装置。
  9. 蒸着源にて気化された成膜材料をキャリアガスにより搬送し、搬送された成膜材料により所望の真空状態にて被処理体を成膜処理する蒸着装置であって、
    制御装置により成膜速度が制御され、
    前記制御装置は、成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示したテーブルを記憶する記憶部と、
    成膜速度を検出するための第1のセンサから出力された信号に基づき、被処理体への成膜速度を求める成膜速度演算部と、
    前記記憶部に記憶されたテーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示すデータを用いて、前記成膜速度演算部により前回または前回以前に求められた成膜速度と前記成膜速度演算部により今回求められた成膜速度とに基づき、所望の成膜速度を得るためにキャリアガスの流量をフィードバック制御するキャリアガス調整部と、を備える、蒸着装置。
  10. 蒸着源にて気化された成膜材料をキャリアガスにより搬送し、搬送された成膜材料により所望の真空状態にて被処理体を成膜処理する蒸着装置の制御方法であって、
    成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示したテーブルを記憶部に記憶し、
    成膜材料の気化速度を検出するための第1のセンサから出力された信号に基づき、被処理体への成膜速度を求め、
    前記記憶部に記憶されたテーブルに示された成膜速度とキャリアガスの流量との関係を示すデータを用いて、前記求められた成膜速度と目標とする成膜速度とに基づき、所望の成膜速度を得るためにキャリアガスの流量を調整する蒸着装置の制御方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017508963A (ja) * 2014-02-26 2017-03-30 アイクストロン、エスイー 振動体センサによって蒸気の濃度を決定するための装置および方法

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010038631A1 (ja) * 2008-09-30 2010-04-08 東京エレクトロン株式会社 蒸着装置、蒸着方法およびプログラムを記憶した記憶媒体
JP5564238B2 (ja) * 2009-12-08 2014-07-30 株式会社アルバック 成膜装置、薄膜製造方法
KR101094307B1 (ko) * 2010-02-02 2011-12-19 삼성모바일디스플레이주식회사 표시 장치를 제조하기 위한 장치 및 방법
KR101107170B1 (ko) 2010-05-04 2012-01-25 삼성모바일디스플레이주식회사 스퍼터링 시스템 및 스퍼터링 방법
TW201209219A (en) * 2010-08-16 2012-03-01 Hon Hai Prec Ind Co Ltd Coating apparatus and coating method
EP2780489B1 (en) * 2011-11-18 2019-01-09 First Solar, Inc Vapor transport deposition method and system for material co-deposition
JP5840055B2 (ja) * 2012-03-29 2016-01-06 日立造船株式会社 蒸着装置
KR20140061808A (ko) * 2012-11-14 2014-05-22 삼성디스플레이 주식회사 유기물 증착 장치
EP2746423B1 (en) 2012-12-20 2019-12-18 Applied Materials, Inc. Deposition arrangement, deposition apparatus and method of operation thereof
CN103924223B (zh) * 2014-04-28 2016-05-25 北京七星华创电子股份有限公司 应用于cvd成膜工艺的膜厚流量建模方法及膜厚调节方法
KR200479745Y1 (ko) 2015-03-09 2016-03-03 지진영 기화기 흐름 측정 시스템
CN107709604A (zh) * 2015-06-17 2018-02-16 应用材料公司 用于测量沉积速率的方法及沉积速率控制***
CN107058973A (zh) * 2017-03-10 2017-08-18 常州大学 大面积钙钛矿薄膜的制备设备
SG11202001588XA (en) 2017-08-25 2020-03-30 Inficon Inc Quartz crystal microbalance sensor for fabrication process monitoring and related method
CN112410764A (zh) * 2019-08-23 2021-02-26 长鑫存储技术有限公司 气相沉积装置、调整方法、装置、***、介质和电子设备
CN114921758B (zh) * 2022-06-30 2023-07-28 华能新能源股份有限公司 一种蒸发镀膜方法以及蒸发镀膜设备

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004091858A (ja) * 2002-08-30 2004-03-25 Toyota Industries Corp 真空蒸着装置及び方法並びに蒸着膜応用製品の製造方法
JP2005325425A (ja) * 2004-05-17 2005-11-24 Ulvac Japan Ltd 有機蒸着方法及び有機蒸着装置
JP2006152326A (ja) * 2004-11-25 2006-06-15 Tokyo Electron Ltd 蒸着装置

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4819167A (en) * 1987-04-20 1989-04-04 Applied Materials, Inc. System and method for detecting the center of an integrated circuit wafer
US5186120A (en) * 1989-03-22 1993-02-16 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Mixture thin film forming apparatus
US5064684A (en) * 1989-08-02 1991-11-12 Eastman Kodak Company Waveguides, interferometers, and methods of their formation
US5319118A (en) * 1991-10-17 1994-06-07 Air Products And Chemicals, Inc. Volatile barium precursor and use of precursor in OMCVD process
US5336324A (en) * 1991-12-04 1994-08-09 Emcore Corporation Apparatus for depositing a coating on a substrate
US5906857A (en) * 1997-05-13 1999-05-25 Ultratherm, Inc. Apparatus, system and method for controlling emission parameters attending vaporized in a HV environment
US8382902B2 (en) * 2000-04-12 2013-02-26 Seagate Technology Llc Single disc vapor lubrication
US7879411B2 (en) * 2001-04-30 2011-02-01 University Of Virginia Patent Foundation Method and apparatus for efficient application of substrate coating
TW200407328A (en) * 2002-09-19 2004-05-16 Shinetsu Chemical Co Liquid organometallic compound vaporizing/feeding system
JP2005005098A (ja) * 2003-06-11 2005-01-06 Sumitomo Eaton Noba Kk イオン注入装置及びその制御方法
JP2005060767A (ja) * 2003-08-12 2005-03-10 Sony Corp 薄膜形成装置
US7638002B2 (en) * 2004-11-29 2009-12-29 Tokyo Electron Limited Multi-tray film precursor evaporation system and thin film deposition system incorporating same
JP2006176831A (ja) * 2004-12-22 2006-07-06 Tokyo Electron Ltd 蒸着装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004091858A (ja) * 2002-08-30 2004-03-25 Toyota Industries Corp 真空蒸着装置及び方法並びに蒸着膜応用製品の製造方法
JP2005325425A (ja) * 2004-05-17 2005-11-24 Ulvac Japan Ltd 有機蒸着方法及び有機蒸着装置
JP2006152326A (ja) * 2004-11-25 2006-06-15 Tokyo Electron Ltd 蒸着装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2017508963A (ja) * 2014-02-26 2017-03-30 アイクストロン、エスイー 振動体センサによって蒸気の濃度を決定するための装置および方法

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