JP5177244B2 - 熱収縮性ポリエステル系フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(A)10cm×10cmの正方形状に切り取った熱収縮性ポリエステル系フィルムの試料について、70℃の温水中に5秒浸漬して引き上げ、次いで25℃の水中に10秒浸漬して引き上げたときの最大収縮方向の熱収縮率が10〜50%。
(B)10cm×10cmの正方形状に切り取った熱収縮性ポリエステル系フィルムの試料について、85℃の温水中に5秒浸漬して引き上げ、次いで25℃の水中に10秒浸漬して引き上げたときの最大収縮方向の熱収縮率が75%以上、最大収縮方向に直交する方向の熱収縮率が10%以下。
(C)10cm×10cmの正方形状に切り取った熱収縮性ポリエステル系フィルムの試料、および最大収縮方向に10%熱収縮させたフィルムを10cm×10cmの正方形状に切り取った試料について、95℃の温水中に5秒浸漬して引き上げ、次いで25℃の水中に10秒浸漬して引き上げたときに測定される最大収縮方向の熱収縮率を、夫々X0(%)、X10(%)とするとき、下式(1)で示される熱収縮率差Δ(%)が10〜20%。
Δ = X0−X10 (1)
(D)3次元表面粗さSΔaが0.008〜0.04。
(E)3次元表面粗さSRzが0.6〜1.5μm。
厚み分布=[(最大厚み−最小厚み)/平均厚み]×100 (2)
熱収縮率=100×(収縮前の長さ−収縮後の長さ)÷(収縮前の長さ)
に従って求めた値である。
[1]熱収縮性ポリエステル系フィルムから、最大収縮方向の長さが200mm、幅20mmの試験片を切り出す。
[2]熱風式加熱炉を備えた引張試験機(例えば、東洋精機製「テンシロン」)の加熱炉内を90℃に加熱する。
[3]送風を止め、加熱炉内に試験片をセットする。チャック間距離は100mm(一定)とし、試験片のチャック間長さと、チャック間距離が、1:0.9となるように、試験片を弛ませてセットする。
[4]加熱炉の扉を速やかに閉めて、送風(温度90℃、吹き出し速度5m/秒の熱風)を再開する。試験片を10%熱収縮させると共に、該熱収縮後の熱収縮応力を検出・測定する。
[5]チャートから最大値を読み取り、これを最大熱収縮応力値(MPa)とする。
ボトル径変化率(%)=100×(W1−W2)/W2
ここで、W2は、荷重を掛ける前のボトル中央部の径である。
フイルムを10cm×10cmの正方形に裁断し、下記(A)、(B)および(C)の温度の温水中に、無荷重状態で5秒浸漬して熱収縮させた後、25℃±0.5℃の水中に10秒浸漬させ、該水中から引き出して試料の縦および横方向の長さを測定し、下記式に従って求める。
熱収縮率(%)=100×(収縮前の長さ−収縮後の長さ)÷(収縮前の長さ)
ここで、(A):75℃±0.5℃,(B):85℃±0.5℃,(C):95±0.5℃である。最も収縮率の大きい方向を最大収縮方向とする。
矩形のフィルムの対向する一組の端部のみ把持し得るように、2つのチャックを対向して有する型を用意する。熱収縮性ポリエステル系フィルムを、最大収縮方向に平行に、正方形または長方形に裁断する。裁断後のフィルムを上記型で固定する。固定は、該フィルムの、最大収縮方向に直交する両端部をチャックで把持し、且つチャック間のフィルム長さと、型のチャック間距離の比が、1:0.9となるようにフィルムを弛ませて行う。その後、型に固定したフィルムを、95℃±0.5℃の温水中に無荷重状態で5秒間浸漬して熱収縮させた後、直ちに25℃±0.5℃の水中に無荷重状態で10秒間浸漬し、引き上げる。このフィルムを型からはずし、付着水を除去して、最大収縮方向に10%熱収縮させたフィルムを得る。その後、このフィルムを無緊張状態で、空気中、25℃以下の環境下に置き、できるだけ短時間で次の工程に供する。
試料フィルムの表面を、フィルムのMD方向に沿って触針(測定長:1mm、カットオフ値:0.25mm)する。触針には、触針式3次元粗さ計(株式会社小坂製作所製「ET−30K」)を用いる(針の半径:2μm、荷重:30mg)。この触針によって得られる長さ:1mmの凹凸プロフィールを、2μmピッチで500点に分割し、各点の高さを3次元粗さ解析装置(株式会社小坂製作所製「AT−30K」)に取り込ませる。
加熱炉付き引張試験機(東洋精機株式会社製「テンシロン」)を用いて測定する。熱収縮前のフィルムから、最大収縮方向の長さが200mmで、幅が20mmの試料を切り出し、予め90℃に加熱しておいた引張試験機の送風を止め、試料をチャック間距離100mmとし、試験片のチャック間長さと、チャック間距離が、1:0.9となるように、試験片を弛ませて取り付けた後、速やかに加熱炉の扉を閉め、送風(温度90℃、吹き出し速度5m/秒の熱風を、奥、左および右の三方向から供給)を開始した時に検出される収縮応力を測定し、測定チャートから10%収縮後の最大熱収縮応力値(MPa)を求める。
長さ50cm、幅5cmで、フィルムの最大収縮方向を長さ方向とする試験片を10本作成し、夫々の試験片について、接触式厚み計(例えば、アンリツ株式会社製「KG60/A」など)を用いて、長さ方向の厚みを連続的に測定してチャートに出力し、該出力結果から、最大厚み、最小厚み、および平均厚みを求め、これらから上式(2)を用いて厚み分布を算出した後、10本の試験片の厚み分布の平均値を求め、フィルムの厚み分布とする。
温度275℃で溶融した試料(フィルム)中に一対の電極板を挿入し、120Vの電圧を印加する。その際の電流を測定し、下式に基づいて溶融比抵抗値Si(Ω・cm)を算出する。
Si=(A/I)×(V/io)
ここで、A:電極の面積(cm2)、I:電極間距離(cm)、V:電圧(V)、io:電流(A)である。
フィルムに東洋インキ製造株式会社製の草色、金色、白色のインキで3色印刷し、温度30±1℃、相対湿度85±2%に制御した環境内に250時間保管した後取り出し、チューブ状成形装置を用いて、フィルムの片端の片面の端縁から少し内側に1,3−ジオキソランを3±1mm幅で塗布し(塗布量:3.0±0.3g/m2)、直ちにフィルムを丸めて端部を重ね合わせて接着してチューブとし、平らにつぶした状態で巻き取る。このチューブを裁断して高さ14cm、直径6.7cmの円筒状ラベルとする。このラベルを、水を充填させた500mL丸型PETボトル[高さ21cm、中央部(胴部)直径6.5cm]に装着し、フジアステック社製のスチームトンネル(SH−1500−L)中を、トンネル通過時間2.5秒、ゾーン温度85℃の条件でラベル全量を通過させて、ラベルを収縮させる(n=20)。収縮仕上りの程度を目視で判断し、収縮仕上り性を2段階で評価する。基準は、○:シワ、飛び上がり、収縮不足のいずれも発生なし、×:シワ、飛び上がり、または収縮不足が発生、とする。
チューブ状成形装置を用いて、フィルムの片端の片面の端縁から少し内側に1,3−ジオキソランを3±1mm幅で塗布し(塗布量:3.0±0.3g/m2)、直ちにフィルムを丸めて端部を重ね合わせて接着してチューブとし、平らにつぶした状態で巻き取る。このチューブを裁断して高さ14cm、直径6.7cmの円筒状ラベルとする。質量:20.5gの500mL丸型PETボトル[高さ21cm、中央部(胴部)直径6.5cm]に500mLの水を充填した後密封し、これに上記の円筒状ラベルを装着し、その後フジアステック社製のスチームトンネル(SH−1500−L)中を、トンネル通過時間2.5秒、ゾーン温度85℃の条件でラベル全量を通過させてラベルを収縮させる。
ボトル径変化率(%)=100×(W1−W2)/W2
ここで、W2は、荷重を掛ける前のボトル中央部の径である。
上記収縮仕上り性試験によって得られるラベル被覆PETボトル全部を、該試験直後の高温の状態で、ラベル同士が接触するようにダンボール箱(3×4=12本入り)に順次箱詰めする。このダンボール箱を40±1℃に制御した室内に24時間保管した後取り出し、ラベル同士のブロッキングの程度を3段階で評価する。評価基準は、○:ブロッキングなし、△:ブロッキングはあるものの、剥離した際に跡が残らない、×:ブロッキングがあり、剥離すると跡が残る、であり、○および△を合格とする。
フィルムを幅:100mm、長さ:100mにスリットし、テープ状とする。このテープを巻き取ってロールとした後、該ロールからテープを引き出し、0.2m間隔で並ぶ金属製ガイドロールに掛け渡した後、巻き取り用ロールに接続する。その後、該テープ全部を速度:100m/分で走行させ、巻き取り用ロールに巻き取る。走行後のテープ表面の擦り傷の量およびガイドロール表面に発生する白粉の量を目視で観察し、下記基準に従って評価する。
1:擦り傷がかなり多い,2:擦り傷が多い,3:擦り傷がややあり,4:擦り傷ほとんどなし,5:擦り傷発生なし,
[耐破れ性]
1:白粉の発生非常に多い,2:白粉の発生多い,3:白粉の発生ややあり,4:白粉の発生ほぼなし,5:白粉の発生なし。
エステル化反応缶に、多価カルボン酸類としてジメチルテレフタレート100モル%、多価アルコール類としてエチレングリコール100モル%を、多価カルボン酸類に対して2.2倍(モル比)で仕込み、触媒として三酸化アンチモンを、多価カルボン酸類に対して0.04モル%、酢酸マグネシウム四水和物を形成されるポリエステルに対しMg原子換算で81ppmとなるように、同時に仕込み、撹拌しながら230℃まで昇温し、エステル交換反応を120分常圧で行った。エステル交換反応の終了は、所定量のメタノールが留去したところとした。エステル交換反応終了後、トリメチルホスフェートをP原子換算で形成されるポリエステルに対して58ppmとなるように添加し、85分かけて減圧しながら280℃まで温度上げ、溶融粘度が7000ポイズになるまで約40分重縮合反応を行ってポリエステルAを得た。
合成例1と同様にして、表1に示すポリエステルB〜Gを合成した。なお、合成例2および3では、重合触媒として、三酸化アンチモンを、Sb原子がポリエステルに対して160ppmとなるように用いて、ポリエステルBおよびCを得た。また、合成例4では、重合触媒としてチタニウムテトラブトキシドを、Ti原子がポリエステルに対して90ppmとなるように用いてポリエステルDを得た。さらに合成例6では、重合触媒として酢酸コバルト四水和物を、Mg原子がポリエステルに対して20ppmとなるようにし、さらにチタニウムテトラブトキシドを、Ti原子がポリエステルに対して15ppmとなるように用いて、ポリエステルFを得た。合成例7では、重合触媒については合成例1と同様とし、ポリエステルGを得た。
夫々別個に予備乾燥したポリエステルA、シリカ配合ポリエステルA、ポリエステルチップBおよびポリエステルDの各チップを表2に示す割合で混合した後、単軸押出機を用いて280℃で溶融押出し(Tダイ)、その後キャスティングロールで急冷して、厚さ260μmの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムを100℃で3秒間予熱した後、テンターで横方向(フィルム幅方向)に延伸した。延伸は、まず、77℃で4.75倍に延伸し(1段階目)、次いで77℃で5秒間、1段階目終了時のフィルム幅に対し3%緊張させ(熱固定)、次いで75℃で、熱固定終了時のフィルム幅の1.1倍に延伸(2段階目)して行った。次いで、2段階目の延伸終了時のフィルム幅に対し、1%の緊張をかけつつ冷却して、厚さ50μmのポリエステル系フィルムNo.1を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
ポリエステルチップの混合比を表2に示すように変更した他は、実験1と同様にして、厚さ260μmの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムについて、実験1と同様にして延伸を施し、厚さ50μmのポリエステル系フィルムNo.2を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
ポリエステルチップの混合比を表2に示すように変更した他は、実験1と同様にして、厚さ260μmの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムについて、表3に示す条件に変更した他は、実験1と同様にして延伸を施し、厚さ50μmのポリエステル系フィルムNo.3を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
ポリエステルチップの混合比を表2に示すように変更した他は、実験1と同様にして、厚さ260μmの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムについて、表3に示す条件に変更した他は、実験1と同様にして延伸を施し、厚さ50μmのポリエステル系フィルムNo.4を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
ポリエステルチップの混合比を表2に示すように変更した他は、実験1と同様にして、厚さ260μmの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムについて、表3に示す条件に変更した他は、実験1と同様にして延伸を施し、厚さ50μmのポリエステル系フィルムNo.5を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
ポリエステルチップの混合比を表2に示すように変更した他は、実験1と同様にして、厚さ260μmの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムについて、表3に示す条件に変更した他は、実験1と同様にして延伸を施し、厚さ50μmのポリエステル系フィルムNo.6を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
ポリエステルチップの混合比を表2に示すように変更した他は、実験1と同様にして、厚さ260μmの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムについて、表3に示す条件に変更した他は、実験1と同様にして延伸を施し、厚さ50μmのポリエステル系フィルムNo.7を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
両外層および中心層からなる3層の積層ポリエステル系フィルムNo.8を得た。中心層には、夫々別個に予備乾燥したポリエステルAポリエステルCおよびポリエステルDの各チップを表2に示す割合で混合して用いた。また、両外層には、夫々別個に予備乾燥したポリエステルA、シリカ配合ポリエステルAおよびポリエステルFの各チップを表2に示す割合で混合して用いた。これらの混合ポリエステルチップを、Tダイを有する単軸押出機を用いて280℃で共押出し、その後キャスティングロールで急冷して、両外層の厚さが夫々65μm、中心層の厚さが130μmの3層構造の未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムについて、表3に示す条件に変更した他は、実験1と同様にして延伸を施し、厚さ50μmの(両外層の厚さが夫々12.5μm、中心層の厚さが25μm)の積層ポリエステル系フィルムNo.8を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
ポリエステルチップの混合比を表2に示すように変更した他は、実験1と同様にして、厚さ260μmの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムについて、表3に示す条件に変更した他は、実験1と同様にして延伸を施し、厚さ50μmのポリエステル系フィルムNo.9を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
ポリエステルチップの混合比を表2に示すように変更した他は、実験1と同様にして、厚さ260μmの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムについて、表3に示す条件に変更した他は、実験1と同様にして延伸を施し、厚さ50μmのポリエステル系フィルムNo.10を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
ポリエステルチップの混合比を表2に示すように変更した他は、実験1と同様にして、厚さ260μmの未延伸フィルムを得た。この未延伸フィルムについて、表3に示す条件に変更した他は、実験1と同様にして延伸を施し、厚さ50μmのポリエステル系フィルムNo.11を得た。得られたフィルムの評価結果を表4および5に示す。
Claims (7)
- 熱収縮性ポリエステル系フィルムであって、
フィルムを構成するポリエステルが、多価アルコール成分100モル%中、エチレングリコール50モル%以上、ネオペンチルグリコールまたは1,4−シクロヘキサンジメタノール15〜27モル%、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオールおよび1,6−ヘキサンジオールよりなる群から選択される1種以上を3〜15モル%用いて得られたものであり、
平均粒径が0.01〜4μmの滑剤粒子を、0.02〜0.5質量%含有し、かつ、
下記(A)〜(F)を満足するものであることを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルム。
(A)10cm×10cmの正方形状に切り取った熱収縮性ポリエステル系フィルムの試料について、70℃の温水中に5秒浸漬して引き上げ、次いで25℃の水中に10秒浸漬して引き上げたときの最大収縮方向の熱収縮率が10〜50%。
(B)10cm×10cmの正方形状に切り取った熱収縮性ポリエステル系フィルムの試料について、85℃の温水中に5秒浸漬して引き上げ、次いで25℃の水中に10秒浸漬して引き上げたときの最大収縮方向の熱収縮率が75%以上、最大収縮方向に直交する方向の熱収縮率が10%以下。
(C)10cm×10cmの正方形状に切り取った熱収縮性ポリエステル系フィルムの試料、および最大収縮方向に10%熱収縮させたフィルムを10cm×10cmの正方形状に切り取った試料について、95℃の温水中に5秒浸漬して引き上げ、次いで25℃の水中に10秒浸漬して引き上げたときに測定される最大収縮方向の熱収縮率を、夫々X0(%)、X10(%)とするとき、下式で示される熱収縮率差Δ(%)が10〜20%。
Δ = X0−X10
(D)3次元表面粗さSΔaが0.008〜0.04。
(E)3次元表面粗さSRzが0.6〜1.5μm。
(F)最大収縮方向に10%熱収縮した後のフィルムの該方向についての熱収縮応力値を、温度90℃、吹き出し速度5m/秒の熱風中、試験片幅20mm、チャック間距離100mmの条件で測定したとき、最大熱収縮応力値が10MPa以上。 - フィルムの最大収縮方向での厚み変位測定を、長さ50cm、幅5cmの試験片について行ったとき、下記に規定する厚み分布が6%以下である請求項1に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
厚み分布=[(最大厚み−最小厚み)/平均厚み]×100 - 275℃での溶融比抵抗値が0.70×108Ω・cm以下である請求項1または2に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルム。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムを用いたことを特徴とする熱収縮性ラベル。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムを製造する方法であって、溶融押出された未延伸ポリエステル系フィルムに1段階目の延伸処理を施した後、該フィルムを延伸方向に緊張させた状態で熱固定し、さらに2段階目の延伸処理を施して、二軸延伸または一軸延伸することを特徴とする熱収縮性ポリエステル系フィルムの製造方法。
- 1段階目の延伸を行う際の延伸倍率が未延伸フィルムに対して4.4〜6.0倍であり、熱固定を行う際の緊張率が1段階目の延伸後のフィルムに対して1〜6%であり、2段階目の延伸を行う際の延伸倍率が熱固定後のフィルムに対して1.1〜1.5倍である請求項5に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムの製造方法。
- 2段階目の延伸後のフィルムに対して0.1〜3%の緊張率で緊張をかけつつ、フィルムを冷却する請求項5または6に記載の熱収縮性ポリエステル系フィルムの製造方法。
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