JP5176968B2 - 樹脂付き基材の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)少なくとも無機充填材、樹脂、添加剤、および非極性溶媒を含む混合物を得る工程、
(b)以下の(i)〜(iii)より選択される少なくとも1の手段を用いて前記混合物中の無機充填材を分散させ、スラリー組成物を得る工程、
(i)高速せん断分散、
(ii)超音波分散、
(iii)メディア衝突分散、
(c)前記工程(b)で得られた前記スラリー組成物を、希釈率1倍以上、20倍以下に希釈し、フィルターに透過させ、フィルター残から所定の値以上の粒子径を有する粒子を検知する工程(前記希釈率は、希釈後の塗布液の重量を希釈前の塗布液の重量で割った値である)、
(d)前記所定の値以上の粒子径を有する粒子が検知されない場合には、得られた前記スラリー組成物を基材に塗布して、樹脂付き基材を得る工程。
(a)少なくとも無機充填材、樹脂、添加剤、および非極性溶媒を含む混合物を得る工程、
(b)以下の(i)〜(iii)より選択される少なくとも1の手段を用いて前記混合物中の無機充填材を分散させ、スラリー組成物を得る工程、
(i)高速せん断分散、
(ii)超音波分散、
(iii)メディア衝突分散、
(c)前記工程(b)で得られた前記スラリー組成物を、希釈率1倍以上、20倍以下に希釈し、フィルターを透過させ、フィルター残から所定の値以上の粒子径を有する粒子を検知する工程、
(d)前記所定の値以上の粒子径を有する粒子が検知されない場合には、得られた前記スラリー組成物を基材に塗布して、樹脂付き基材を得る工程。
本発明では、少なくとも無機充填材、樹脂、および添加剤を、無極性溶媒に添加して混合物を得、この無極性溶媒中に無機充填材を高度に分散させて、スラリー組成物を得るために、(i)高速せん断分散、(ii)超音波分散、および(iii)メディア衝突分散より選択される少なくとも1の手段を用いる。上記攪拌手段は、所望の分散度合いによって適宜選択することができる。例えば、スラリー組成物となる上記混合物中に比較的大きな凝集物が認められる場合には、メディア衝突分散を用いることが好ましく、凝集物サイズが比較的小さい場合には、超音波分散を用いることが好ましい。
非極性溶媒としては、例えば、20℃における水に対する溶解度が、10g/水100g以下である溶媒を用いることができる。これにより、本発明のスラリー組成物中における無機充填材の分散性を良好にすることができる。
上記の無機充填材、樹脂成分、および添加剤を、上記無極性溶媒中で、攪拌を行いスラリー組成物を作成した後、さらに、高速せん断分散、超音波分散、およびメディア衝突分散より選択される少なくとも1の手段を用いて、各種混合機を用いて溶解、混合、および撹拌してスラリー組成物を作製する。
(1)ノボラック型シアネート樹脂(ロンザジャパン(株)製、プリマセットPT−30、重量平均分子量約700):25.7重量%
(2)ビフェニルジメチレン型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製,NC−3000H、エポキシ当量275):14.4重量%
(3)クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業(株)製「エピクロンN−690」エポキシ当量210):6.3重量%
(4)イミダゾール(2−エチル−4−メチルイミダゾール):0.06重量%
(5)エポキシシラン型カップリング剤(GE東芝シリコーン(株)製,A−187):0.13重量%
(6)溶融球状シリカ((株)アドマテックス社製、球状シリカ、SO−25R、平均粒径0.5μm、65%スラリー溶液(溶媒:メチルエチルケトン)):40.9重量%
(7)溶媒(メチルエチルケトン):12.6重量%
スラリー組成物を、堀場製作所製のレーザ回折/散乱式粒度分布測定装置(HORIBA LA−910)を用いて、粒度分布を測定した。なお、スラリー組成物は、メチルエチルケトンを用いて5000倍に希釈して測定した。
スラリー組成物を、粒子画像処理装置(シスメックス株式会社製、FPIA−3000S)を用いて、以下の条件で測定した。
対物レンズ:標準レンズ(10倍)
光学システム:明視野
シース液:メチルエチルケトン
試料の希釈倍率:5倍
測定原理:試料チャンバに試料が注ぎ入れられると、サンプルシリンダーより試料が引き込まれ、扁平な試料流が形成される。試料流にストロボ光が照射され、フラットシースフローを通過中の粒子が、対物レンズを通してCCDカメラで静止画像として撮像される。撮像された粒子像は画像解析され、投影面積と周囲長から、円相当径、円形度等の各種解析結果が算出される。
基材に、スラリー組成物をコンマコーターを用いて塗布し、乾燥させて樹脂付き基材を得た。樹脂塗布面を目視にて観察し、塗りむら、スジの発生状況を観察した。
上で得られたスラリー組成物をメチルエチルケトンで2倍に希釈し、2300メッシュのフィルターに通し、フィルター残を確認した。フィルター残が、100個以上あったので、ビーズミル装置(三井鉱山製、SCミル)を用いるメディア衝突分散法により分散処理を行った。ビーズ径は500〜1000μm、回転数は、3600rpmである。その後2300メッシュのフィルターを通し、フィルター残がないことを確認した。
得られた樹脂付き金属箔について、上記の評価を行った。その結果を表1に示す。
得られたスラリー組成物をメチルエチルケトンで15倍に希釈し、2300メッシュのフィルターに通し、フィルター残を確認した。
フィルター残が、100個以上あったので超音波分散装置を用いて、ポンプによりスラリー組成物を照射室に送り、超音波を照射することによりスラリー組成物中の凝集物を解砕、微粒子化した。分散条件は、周波数20KHz、振幅30μmであった。また、スラリー組成物を照射室へ送る回数は5回であった。その後、2300メッシュのフィルターを通し、フィルター残がないことを確認した。
得られた樹脂付き金属箔について、上記の評価を行った。その結果を表1に示す。
(実施例3)
得られたスラリー組成物をメチルエチルケトンで5倍に希釈し、2300メッシュのフィルターに通し、フィルター残を確認した。
フィルター残が、100個以上あったので高速せん断攪拌装置を用いて攪拌を行った。攪拌条件は、回転数3600rpm、40分撹拌させた。その後2300メッシュのフィルターを通し、フィルター残がないことを確認した。
得られた樹脂付き金属箔について、上記の評価を行った。その結果を表1に示す。
(実施例4)
得られたスラリー組成物をメチルエチルケトンで2倍に希釈し、4300メッシュのフィルターに通し、フィルター残を確認した。
フィルター残が、1000個以上あったのでメディア衝突分散法により分散処理を行った。ビーズミル装置は、三井鉱山製のSCミルを用いた。ビーズ径は500〜1000μm、回転数は、3600rpmである。その後2300メッシュのフィルターを通したが、フィルター残が100個以上あったので、次に、超音波分散装置を用いて、ポンプによりスラリー組成物を照射室に送り、超音波を照射することによりスラリー組成物中の凝集物を解砕、微粒子化した。分散条件は、周波数20KHz、振幅30μmであった。また、スラリー組成物を照射室へ送る回数は5回であった。その後4300メッシュのフィルターを通し、フィルター残がないことを確認した。
得られた樹脂付き金属箔について、上記の評価を行った。その結果を表1に示す。
得られたスラリー組成物をメチルエチルケトンで100倍に希釈し、2300メッシュのフィルターに通し、フィルター残を確認した。
フィルター残が、100個以上あったので、高速せん断攪拌装置を用いて攪拌を行った。攪拌条件は、回転数3600rpm、40分撹拌させた。その後2300メッシュのフィルターを通し、フィルター残がないことを確認した。
得られた樹脂付き金属箔について、上記の評価を行った。その結果を表1に示す。
また、本発明は以下の態様を含む
[1]以下の工程を含む、樹脂付き基材の製造方法:
(a)少なくとも無機充填材、樹脂、添加剤、および非極性溶媒を含む混合物を得る工程、
(b)以下の(i)〜(iii)より選択される少なくとも1の手段を用いて前記混合物中の無機充填材を分散させ、スラリー組成物を得る工程、
(i)高速せん断分散、
(ii)超音波分散、
(iii)メディア衝突分散、
(c)前記工程(b)で得られた前記スラリー組成物を、希釈率1倍以上、20倍以下に希釈し、フィルターを透過させ、フィルター残から所定の値以上の粒子径を有する粒子を検知する工程、
(d)前記所定の値以上の粒子径を有する粒子が検知されない場合には、得られた前記スラリー組成物を基材に塗布して、樹脂付き基材を得る工程。
[2]前記工程(c)において、前記所定の値以上の粒子径を有する粒子が検知された場合には、前記工程(b)が再度行われる、[1]に記載の樹脂付き基材の製造方法。
[3]前記工程(c)において、前記フィルターは1000メッシュ以上、5000メッシュ以下である、[1]に記載の樹脂付き基材の製造方法。
[4]前記工程(c)において、希釈した前記スラリー組成物を前記フィルターに通過させる前記工程は、超音波をかけながら行われる、[1]に記載の樹脂付き基材の製造方法。
[5]前記工程(c)において、前記所定の値が10μmである、[1]に記載の樹脂付き基材の製造方法。
[6]前記工程(d)で用いる前記スラリー組成物は、粒子画像処理装置で測定した場合、10μm以上の粒子径を有する無機充填材を含まない、[1]に記載の樹脂付き基材の製造方法。
[7]前記樹脂は、エポキシ樹脂を含む、[1]に記載の樹脂付き基材の製造方法。
[8]前記樹脂は、シアネート樹脂を含む、[1]に記載の樹脂付き基材の製造方法。
[9]前記無機充填材の含有量は、前記スラリー組成物の全量に対して40重量%以上、85重量%以下である、[1]に記載の樹脂付き基材の製造方法。
[10]前記非極性溶媒と前記無機充填材との合計量に対する前記無機充填材の含有量が、60重量%以上、75重量%以下である、[1]に記載の樹脂付き基材の製造方法。
2 樹脂付き金属箔
3 絶縁樹脂層
4 樹脂フィルム
5 金属箔
Claims (10)
- 以下の工程を含む、樹脂付き基材の製造方法:
(a)少なくとも無機充填材、樹脂、添加剤、および非極性溶媒を含む混合物を得る工程、
(b)以下の(i)〜(iii)より選択される少なくとも1の手段を用いて前記混合物中の無機充填材を分散させ、スラリー組成物を得る工程、
(i)高速せん断分散、
(ii)超音波分散、
(iii)メディア衝突分散、
(c)前記工程(b)で得られた前記スラリー組成物を、希釈率1倍以上、20倍以下に希釈し、フィルターに透過させ、フィルター残から所定の値以上の粒子径を有する粒子を検知する工程(前記希釈率は、希釈後の塗布液の重量を希釈前の塗布液の重量で割った値である)、
(d)前記所定の値以上の粒子径を有する粒子が検知されない場合には、得られた前記スラリー組成物を基材に塗布して、樹脂付き基材を得る工程。 - 前記工程(c)において、前記所定の値以上の粒子径を有する粒子が検知された場合には、前記工程(b)が再度行われる、請求項1に記載の樹脂付き基材の製造方法。
- 前記工程(c)において、前記フィルターは1000メッシュ以上、5000メッシュ以下である、請求項1に記載の樹脂付き基材の製造方法。
- 前記工程(c)において、希釈した前記スラリー組成物を前記フィルターに透過させる前記工程は、超音波をかけながら行われる、請求項1に記載の樹脂付き基材の製造方法。
- 前記工程(c)において、前記所定の値が10μmである、請求項1に記載の樹脂付き基材の製造方法。
- 前記工程(d)で用いる前記スラリー組成物は、粒子画像処理装置で測定した場合、10μm以上の粒子径を有する無機充填材を含まない、請求項1に記載の樹脂付き基材の製造方法。
- 前記樹脂は、エポキシ樹脂を含む、請求項1に記載の樹脂付き基材の製造方法。
- 前記樹脂は、シアネート樹脂を含む、請求項1に記載の樹脂付き基材の製造方法。
- 前記無機充填材の含有量は、前記スラリー組成物の全量に対して40重量%以上、85重量%以下である、請求項1に記載の樹脂付き基材の製造方法。
- 前記非極性溶媒と前記無機充填材との合計量に対する前記無機充填材の含有量が、60重量%以上、75重量%以下である、請求項1に記載の樹脂付き基材の製造方法。
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