JP5176147B2 - ポリイミド樹脂 - Google Patents
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Description
ポリイミド樹脂の合成
(実施例1)
ディーンスターク還流冷却器、温度計及び撹拌器を備えた300mLのセパラブルフラスコに、ポリオキシプロピレンジアミン(商品名「ジェファーミンD−2000」、三菱化学ファイン(株)製)29.1mmolと、パラアミノフェノール1.8mmolと、ピロメリット酸二無水物30.0mmolと、反応溶媒としてジメチルアセトアミド148mL及びトルエン80mLとを投入し、反応液を調製した。反応液を昇温させて140℃にて4時間還流させた。水分定量受器に理論量の水がたまり、水の留出が見られなくなっていることを確認した後、水分定量受器中の水とトルエンを除去した。反応液を180℃まで昇温させて、反応液中のジメチルアセトアミド及びトルエンを除去することにより、ポリイミド樹脂を得た。得られたポリイミド樹脂は、下記一般式(2)又は(3)でそれぞれ表される構成単位のいずれをも含む。
組成
ジェファーミンD−2000 : 29.1mmol
パラアミノフェノール : 1.8mmol
ピロメリット酸二無水物 : 30.0mmol
ジメチルアセトアミド :148.0mL
トルエン : 80.0mL
実施例1と同様のフラスコに、以下の組成の反応液を調製した。実施例1とは異なり、反応溶媒としてジメチルアセトアミドは用いず、反応触媒としてトリエチルアミンを用いた。
組成
ジェファーミンD−2000 : 55.2mmol
パラアミノフェノール : 9.6mmol
ピロメリット酸二無水物 : 60.0mmol
トルエン :100.0mL
トリエチルアミン : 2.0mL
ジアミンとして、48mmolのジェファーミンD−2000及び12mmolのビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン(商品名「ワンダミンHM」、新日本理化(株)製)を用い、パラアミノフェノールを用いなかったこと以外は、実施例2と同様にしてポリイミド樹脂を得た。
組成
ジェファーミンD−2000 : 48.0mmol
ワンダミンHM : 12.0mmol
ピロメリット酸二無水物 : 60.0mmol
トルエン :100.0mL
トリエチルアミン : 2.0mL
ジアミンとして60mmolのジェファーミンD−2000のみを用い、酸無水物とし
て、ピロメリット酸二無水物の代わりに3,3’,4,4’−ビフェニルエーテルテトラ
カルボン酸二無水物35mmolを用いたこと以外は、参考例1と同様にしてポリイミド
樹脂を得た。
組成
ジェファーミンD−2000 : 60.0mmol
3,3’,4,4’−
ビフェニルエーテル
テトラカルボン酸二無水物 : 35.0mmol
トルエン :100.0mL
トリエチルアミン : 2.0mL
ジェファーミンD−2000及びワンダミンHMの配合量を以下のようにしたこと以外は、参考例1と同様にしてポリイミド樹脂を得た。比較例1で調製した反応液の組成は、以下のとおりである。
組成
ジェファーミンD−2000 : 40.0mmol
ワンダミンHM : 20.0mmol
ピロメリット酸二無水物 : 60.0mmol
トルエン :100.0mL
トリエチルアミン : 2.0mL
実施例1、2、参考例1、2及び比較例1で得たポリイミド樹脂の室温(25℃)における状態を観察した。また、これらのポリイミド樹脂についてDSC測定を行い、吸熱ピークを示した温度をTg(℃)とした。結果を表1に示す。
Claims (1)
- 下記一般式(1)で表されるポリオキシプロピレンジアミン及びヒドロキシル基を有するジアミンを含むジアミン、又は、下記一般式(1)で表されるポリオキシプロピレンジアミンを含むジアミン及びヒドロキシル基を有するモノアミンと、テトラカルボン酸二無水物と、を反応させて得られる、
25℃で液状であり、かつヒドロキシル基を含むポリイミド樹脂。
[式中、nは1〜50の整数を示す。]
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