JP5175436B2 - 乳化物およびその製造方法 - Google Patents
乳化物およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5175436B2 JP5175436B2 JP2005325312A JP2005325312A JP5175436B2 JP 5175436 B2 JP5175436 B2 JP 5175436B2 JP 2005325312 A JP2005325312 A JP 2005325312A JP 2005325312 A JP2005325312 A JP 2005325312A JP 5175436 B2 JP5175436 B2 JP 5175436B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oil
- water
- particles
- coated
- calcium salt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Edible Oils And Fats (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Description
(2)本発明の被覆油粒子は、油分(薬効成分等)を大量に内包することができる。
(3)本発明の被覆油粒子は、それ自体の安定性もよい。本発明の被覆乳化粒子は、水難溶性無機カルシウム微粒子で被覆しているため壊れにくく、被覆厚が薄くても安定である。また、本発明の被覆油粒子を水に分散した乳化物として用いても安定である。
(4)本発明の被覆油粒子は、油分の味、匂い等をマスクすることができる。
(5)本発明の被覆油粒子は、徐放性を有する。詳しくは、本発明の被覆油粒子は、水難溶性無機カルシウム塩の微粒子が、乳化粒子表面に凝集して被膜を形成しているため、膜には微細孔が存在し、内包する油分の徐放が可能である。
(6)本発明の被覆油粒子は、水難溶性無機カルシウム塩の微粒子を用いているため、生体に用いた場合でも、安全性が高い。
(7)本発明の被覆油粒子乳化物の製造方法は、被覆厚の制御が可能である。具体的には、油分の量と水難溶性無機カルシウム塩の微粒子の量を適宜調整することにより、最終的に得られる水難溶性無機カルシウム塩の微粒子で被覆した被覆油粒子の被覆厚を制御することが可能である。
(8)また、本発明の被覆油粒子乳化物の製造方法によれば、被覆油粒子の粒径の制御が可能である。具体的には、水中油型乳化粒子の粒径を制御することにより、最終的に得られる水難溶性無機カルシウム塩の微粒子で被覆された被覆油粒子の平均粒径を、例えば、5μm以下に、制御することが可能である。
(被覆油粒子の構造説明)
本発明の被覆油粒子は、カルシウム粒子分散能の高いノニオン性界面活性剤を用いて油分を乳化した水中油型乳化粒子の表面に、平均粒径1μm以下の水難溶性無機カルシウム塩の微粒子が付着されてなる平均粒径が5μm以下の被覆油粒子である。図1に、水中油型乳化粒子が水難溶性無機カルシウム塩の微粒子で被覆された被覆油粒子の概念図を示した。図1に示すように、水中油型乳化粒子2は油分2aとその表面に配向しているカルシウム粒子分散能の高いノニオン性界面活性剤2bからなり、水難溶性無機カルシウム塩の微粒子1で被覆され、本発明の被覆油粒子3となっている。
(水難溶性無機カルシウム塩)
本発明に用いる水難溶性無機カルシウム塩としては、油分と反応しない水難溶性無機カルシウム塩であれば特に限定されない。本発明に用いる水難溶性無機カルシウム塩としては、例えば、炭酸カルシウム、リン酸カルシウム、硫酸カルシウム、フッ化カルシウム、珪酸カルシウム、第二リン酸カルシウム、ハイドロキシアパタイト、フッ化アパタイトなどが挙げられる。
本発明における水中油型乳化粒子を構成する油分は、1種または2種以上の油分からなる。本発明に用いられる油分は、上記水難溶性無機カルシウム塩と反応しない油分であれば特に限定されない。本発明に用いられる油分としては、例えば、n−ヘキサン、n−オクタン、シクロヘキサン、流動パラフィン、ベンゼン、トルエン、キシレン、クメン、スチレンなどの炭化水素類、また、トリクロロエタン、トリクロロエチレンなどのハロゲン化炭化水素、またパルミチン酸メチル、ステアリン酸メチル、オレイン酸メチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピルなどのエステル類、また、ラウリルアルコール、ステアリルアルコール、オレイルアルコールなどの高級アルコール類、また、オレイン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸などの脂肪酸、また、サラダ油、オリーブ油、ゴマ油、ヒマシ油、大豆油、アマニ油、コーン油、パーム油、鯨ロウ、コレステロール、シリコーン油、ミネラルオイル、ラード、ミツロウ、綿実油、スクワラン、ラノリン、ワセリンなどの天然及び合成の油、油脂、ロウ類、また、ポリスチレン、ポリエチレンなどの高分子ポリマー、また、メントール、リモネン、テルピネン、ゲラニオール、ムスコン、レモン香料などの香料、スクワラン、セラミド、コラーゲン、パンテノール、パントテン酸などの化粧成分、トリクロサン、イソプロピルメチルフェノール、塩化セチルピリジニウム、ビサボロール、チモールなどの殺菌成分、ビタミンA、ビタミンE、ドコサヘキサエン酸(DHA)、エイコサペンタエン酸(EPA)、ヒノキチオールなどの薬効・有効成分、クルクミン、カロチノイド系色素、クロロフィル系色素、青色1号、赤色3号などの色素、その他農薬、殺虫成分、抗菌、抗カビ成分等が挙げられる。
本発明における水中油型乳化粒子は、カルシウム粒子分散能の高いノニオン性界面活性剤を必須成分として含む。カルシウム粒子分散能の高いノニオン性界面活性剤とは、このノニオン性界面活性剤を用いて水難溶性無機カルシウム塩粒子を水に分散させると、長時間にわたって水難溶性無機カルシウム塩粒子の比重差による沈降を抑制させることができる性能を持つもののことである。
すなわち、水にノニオン性界面活性剤を溶解し、この溶液に炭酸カルシウムの粉体を超音波分散機等を用いて分散した後、その分散液を静置することにより、炭酸カルシウム粒子の沈降性を観察する。カルシウム粒子分散能の高いものにおいては、炭酸カルシウム粒子が沈降しにくいため、分散液は白濁状態を長時間に亘って維持するが、カルシウム粒子分散能の低いものでは、炭酸カルシウム粒子が容易に沈降し、上層から透明になっていく。この状況を観察あるいは光透過率を測定することによって判断することができる。
本発明の被覆油粒子は、カルシウム粒子分散能の高いノニオン性界面活性剤を用いて油分を乳化した水中油型乳化粒子の表面に、平均粒径1μm以下の水難溶性無機カルシウム塩の微粒子を付着させることで製造される。通常、この被覆油粒子は水を分散媒とした乳化物の形で提供される。
(乳化工程)
ショ糖脂肪酸エステル及びポリグリセリン脂肪酸エステルからなる群から選ばれる一種のノニオン性界面活性剤を用いて油分を乳化して水中油型乳化物を得る乳化工程においては、上記油分は、上記ノニオン性界面活性剤によって水に乳化されて水中油型乳化物を形成させる。乳化に用いる装置としては、ホモジナイザー、ホモミキサー、ディスパーミキサー、ウルトラミキサー、ホモミックラインミル、マイルダー、クレアミックスなどの高速剪断型の乳化機、マイクロフルイダイザー、ゴーリン、アルティマイザー、ナノマイザーなどの高圧乳化機、超音波分散機、超音波ホモジナイザーなどの超音波乳化機などが挙げられる。
本発明に用いられる水難溶性無機カルシウム塩の微粒子の平均粒径は、1μm以下である。好ましくは1nm〜1μm、更に好ましくは5nm〜500nm、特に好ましくは10nm〜100nmの範囲である。粒径が小さくなれば、粒子の表面エネルギーが高くなり、粒子同士の凝集力が高くなるため、より水中油型乳化粒子表面を被覆しやすくなると考えられる。特に、平均粒径が100nm未満になると飛躍的に凝集力が高くなる。
上記水中油型乳化物と上記水難溶性無機カルシウム塩微粒子水分散液とを混合することにより、上記水中油型乳化粒子を上記水難溶性無機カルシウム塩の微粒子で被覆する混合被覆工程においては、上記水中油型乳化物と水難溶性無機カルシウム塩微粒子水分散液とを均一撹拌できる混合装置を用いることにより行なうことができる。
以下にカルシウム粒子分散能の高いノニオン性界面活性剤の確認方法について説明する。
100mLビーカーに水57.6重量部を計りとり、この水にノニオン性界面活性剤1.2重量部を35℃で溶解する。そこへ炭酸カルシウム粉体(白石カルシウム(株)製ポアカル−N)1.2重量部を投入し、長さ30mm、直径8mmのスターラーピースで、回転数750rpmで2分間分散する。更に、この分散液をビーカーごと超音波洗浄機(柴田科学社製SU−6TH型)にかけ、超音波を10分照射して炭酸カルシウム粒子を微粒化する。再度、長さ30mm、直径8mmのスターラーピースで回転数750rpmで2分間攪拌した後、100mLのエプトン管に50mL目盛まで注入し、静置して炭酸カルシウム粒子の沈降性を評価する。ここでは、表1に示したN−1〜N−8までの8種類のノニオン性界面活性剤について評価した。
前記表1の結果から本発明に使用可能なノニオン性界面活性剤は、サンプルのN−1〜N−4、N−7、およびN−8の6種類である。残りのN−5およびN−6は、本発明の基準を満たすことができない。以下の実施例1〜4では、ノニオン性界面活性剤として前記ノニオン界面活性剤N−1〜N−3、N−7を用い、参考例1,2では、前記ノニオン界面活性剤N4,N8を用い、比較例1,2では、前記ノニオン性界面活性剤N−6およびN−5を用いた。
(被覆油粒子の調製手順(実施例、参考例および比較例に共通条件))
純水299.2gに、表2に示すように各実施例および比較例に用いる各ノニオン性界面活性剤4.8gを溶解し、ここに油分としてサラダ油(日清オイリオ製)16gを添加してホモジナイザー(IKA−WERKE製 ULTRA−TURRAX T25BASIC)を用いて乳化(10000rpm、5分)し、水中油型乳化物を調製した。
その結果、サラダ油をノニオン性界面活性剤で乳化した水中油型乳化物を炭酸カルシウムの微粒子で被覆した被覆油粒子分散液を得た。
(a)位相差顕微鏡による観察
位相差顕微鏡にて被覆油粒子分散液を観察すると、被覆がなされている場合は、5μmよりも粗大な乳化油滴は観察されないが、被覆が不十分な場合は、5μmよりも粗大な例えば10μm前後の乳化油滴が観察される。
被覆油粒子分散液を静置しておくと、比重差により次第に被覆油粒子が沈降してくるが、被覆が不十分な場合には、上層に乳化物が残存することにより判断できる。
被覆油粒子をスライドグラス上に乗せてカバーグラスをかけ、カバーグラスに圧力をかけることで被覆油粒子がつぶれる。その状態を位相差顕微鏡にて観察すると、油滴が確認できることから、被覆油粒子が油分を内包していることが判断できる。
被覆油粒子の平均粒径は、被覆油粒子分散液に2%四酸化オスミウム水溶液を添加した後、水分をエタノール、プロピレンオキサイド・エポキシ樹脂で順に置換し、ウルトラミクロトームを用いてスライスし、その断面を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察し、10個の被覆油粒子それぞれの粒径を測定し、算術平均により算出した。
被覆油粒子の炭酸カルシウム微粒子による平均被覆厚は、上記(d)と同様に被覆油粒子断面を透過型電子顕微鏡(TEM)で観察し、10個の被覆油粒子それぞれの被覆層を8ヶ所測定し、算術平均により算出した。
純水299.2gにノニオン性界面活性剤としてショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ製リョートーシュガーエステルS−1570)4.8gを溶解し、ここに油分としてトリクロサン(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製)28重量部と大豆油(日清オイリオグループ(株)製大豆油YM)72重量部の混合油分16gを添加してホモジナイザー(IKA−WERKE製 ULTRA−TURRAX T25BASIC)を用いて乳化(10000rpm,5分)し、水中油型乳化物を調製した。
純水299.2gにノニオン性界面活性剤としてショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ製リョートーシュガーエステルS−1670)4.8gを溶解し、ここに油分としてイソプロピルメチルフェノール(大阪化成(株)製)28重量部と大豆油(日清オイリオグループ(株)製大豆油YM)72重量部の混合油分16gを添加してホモジナイザー(IKA−WERKE製 ULTRA−TURRAX T25BASIC)を用いて乳化(10000rpm,5分)し、水中油型乳化物を調製した。
(苦味成分の含有)
純水299.2gにノニオン性界面活性剤としてショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ製リョートーシュガーエステルS−1670)4.8gを溶解し、ここに油分としてサラダ油(日清オイリオ製)90重量部に薬効成分のオキセサゼイン10重量部の混合油分16gを添加してホモジナイザー(IKA−WERKE製 ULTRA−TURRAX T25BASIC)を用いて乳化(10000rpm,5分)し、水中油型乳化物を調製した。
炭酸カルシウム(白石カルシウム(株)製ポアカル−N)6gを純水294gに、ホモジナイザー(IKA−WERKE製 ULTRA−TURRAX T25BASIC)を用いて分散(10000rpm,5分)し、炭酸カルシウム分散液を得た。この分散液に前記実施例9で調製した水中油型乳化物24gを添加し、更に上記ホモジナイザーで10000rpm、5分間攪拌して、水中油型乳化物と炭酸カルシウム粒子が複合した複合粒子分散液を調製した。
2 水中油型乳化粒子
2a 油分
2b カルシウム粒子分散能の高いノニオン性界面活性剤
3 被覆油粒子
Claims (3)
- ショ糖脂肪酸エステル及びポリグリセリン脂肪酸エステルからなる群から選ばれる一種のノニオン性界面活性剤を用いて油分を水中で乳化して得られた水中油型乳化物中の水中油型乳化粒子の表面に、平均粒径1nm〜1μmの水難溶性無機カルシウム塩の微粒子が付着されてなる平均粒径が10nm〜5μmの被覆油粒子が水中に分散されてなる被覆油粒子乳化物であって、
前記油分に対する前記ノニオン性界面活性剤の比率が1〜50重量%であり、
前記水難溶性無機カルシウム塩と水中油型乳化粒子の重量比が30/10以上90/10未満である被覆油粒子乳化物。 - 前記ショ糖脂肪酸エステルが、ショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ミリスチン酸エステル、ショ糖オレイン酸エステル、ショ糖ラウリン酸エステルから選ばれる少なくとも一種であり、
前記ポリグリセリン脂肪酸エステルが、モノミリスチン酸デカグリセリル、モノステアリン酸デカグリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリルから選ばれる少なくとも一種である、請求項1に記載の被覆油粒子乳化物。 - ショ糖脂肪酸エステル及びポリグリセリン脂肪酸エステルからなる群から選ばれる一種のノニオン性界面活性剤を油分に対して1〜50重量%の比率で用いて油分を乳化して水中油型乳化物を得る乳化工程と、水難溶性無機カルシウム塩を水に分散させた後、上記水難溶性無機カルシウム塩を平均粒径1nm〜1μmの微粒子に粉砕して水難溶性無機カルシウム塩微粒子水分散液を得る微粒化工程と、上記水中油型乳化物と上記水難溶性無機カルシウム塩微粒子水分散液とを前記水難溶性無機カルシウム塩と水中油型乳化粒子の重量比が30/10以上90/10未満で混合することにより上記水中油型乳化粒子を上記水難溶性無機カルシウム塩の微粒子で被覆する混合被覆工程とを含むことを特徴とする経日安定性に優れた被覆油粒子乳化物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005325312A JP5175436B2 (ja) | 2005-11-09 | 2005-11-09 | 乳化物およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2005325312A JP5175436B2 (ja) | 2005-11-09 | 2005-11-09 | 乳化物およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007131567A JP2007131567A (ja) | 2007-05-31 |
JP5175436B2 true JP5175436B2 (ja) | 2013-04-03 |
Family
ID=38153520
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2005325312A Expired - Fee Related JP5175436B2 (ja) | 2005-11-09 | 2005-11-09 | 乳化物およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5175436B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101526689B1 (ko) * | 2013-10-02 | 2015-06-05 | 건국대학교 산학협력단 | 바이오폴리머 마이크로캡슐 및 그 제조방법 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4935976B2 (ja) * | 2006-06-30 | 2012-05-23 | ライオン株式会社 | 口腔用組成物及び炭酸カルシウム被覆水難溶性薬効成分微粒子を含有する口腔用組成物の製造方法 |
JP2010149024A (ja) * | 2008-12-24 | 2010-07-08 | Sekisui Chem Co Ltd | マイクロカプセルの製造方法、マイクロカプセル、光学シート及び表皮材 |
WO2015086388A1 (en) * | 2013-12-13 | 2015-06-18 | Nestec S.A. | Emulsions stabilized by particles of an edible inorganic salt |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS55102436A (en) * | 1979-01-30 | 1980-08-05 | Lion Corp | Opaque micro-capsule and its preparation |
JP3482242B2 (ja) * | 1994-06-10 | 2003-12-22 | 株式会社キティー | 生理活性物質の封入されている微粒子及びその製法 |
CN1859905A (zh) * | 2003-10-15 | 2006-11-08 | 日本株式会社Ltt生物医药 | 多价金属无机盐包覆的视黄酸纳米颗粒的粒径的调节方法和由该调节方法得到的纳米颗粒 |
CN1859906A (zh) * | 2003-10-15 | 2006-11-08 | 株式会社纳米卵 | 含有多价金属无机盐包覆的视黄酸纳米颗粒的组合物 |
-
2005
- 2005-11-09 JP JP2005325312A patent/JP5175436B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101526689B1 (ko) * | 2013-10-02 | 2015-06-05 | 건국대학교 산학협력단 | 바이오폴리머 마이크로캡슐 및 그 제조방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2007131567A (ja) | 2007-05-31 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Lu et al. | Preparation, characterization, and antimicrobial activity of nanoemulsions incorporating citral essential oil | |
TWI240640B (en) | Microcapsule and its manufacturing method | |
Lasoń et al. | Influence of process parameters on properties of Nanostructured Lipid Carriers (NLC) formulation | |
EP2061583B1 (en) | Organic nanoparticles obtained from microemulsions by solvent evaporation | |
CN101896155B (zh) | 皮肤外用制剂及其制备方法 | |
Surassmo et al. | Effects of surfactants on the physical properties of capsicum oleoresin-loaded nanocapsules formulated through the emulsion–diffusion method | |
Ashraf et al. | Effectiveness of silica based sol-gel microencapsulation method for odorants and flavors leading to sustainable environment | |
Mai et al. | Development of solid lipid nanoparticles of Gac (Momordica cocochinensis Spreng) oil by nano-emulsion technique | |
Chen et al. | Effect of zein-based microencapsules on the release and oxidation of loaded limonene | |
CN101909654A (zh) | 纳米乳剂 | |
JP5134192B2 (ja) | 被覆油粒子乳化物及びその製造方法 | |
US20040247664A1 (en) | Gel capsules containing active ingredients and use thereof | |
JP5175436B2 (ja) | 乳化物およびその製造方法 | |
JP2008273881A (ja) | 多層被覆油粒子、その水分散液、及びそれらの製造方法 | |
Keck et al. | Silver-nanolipid complex for application to atopic dermatitis skin: rheological characterization, in vivo efficiency and theory of action | |
JP4637991B2 (ja) | マイクロカプセル及びその製造方法 | |
JP4733387B2 (ja) | 二液気泡の封じ込め | |
JP2002504425A (ja) | ミクロ粒子又はナノ粒子製造用マトリックス、前記粒子の製造方法及び得られる粒子 | |
JP4637992B2 (ja) | マイクロカプセル及びその製造方法 | |
JP2009280525A (ja) | ベシクルの製造方法、この製造方法によって得られるベシクルおよびベシクルを製造するためのw/o/wエマルション | |
JP2016079107A (ja) | エアゾール作成用乳化組成物、及びエアゾール剤 | |
WO2014041001A1 (fr) | Procede alternatif de microencapsulation de principes actifs | |
JP4637993B2 (ja) | マイクロカプセル及びその製造方法 | |
JP2007152252A (ja) | 被覆油粒子水分散液及びその製造方法 | |
Das et al. | Nanoemulsion: The Emerging Contrivance in the Field of Nanotechnology |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20081007 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20111122 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20111206 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120203 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20121002 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121122 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121218 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130107 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |