JP5164040B2 - 無機繊維シートの製造方法 - Google Patents
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Description
無機繊維シートの製造方法として、特許文献1には、「(1)無機成分を主体とするゾル溶液を形成する工程、(2)前記ゾル溶液をノズルから押し出すとともに、押し出したゾル溶液に電界を作用させることにより細くして、無機系ゲル状細繊維を形成し、支持体上に無機系ゲル状細繊維を集積させる工程、及び(3)前記集積させた無機系ゲル状細繊維を焼結して、無機系焼結細繊維を含む無機系構造体を形成する工程を含むことを特徴とする、無機系構造体の製造方法」(請求項2)が開示され、この方法によれば、シリカ繊維からなるシートを製造できることが開示されている。
このように、特許文献1〜3に記載の製造方法では、シリカ繊維を製造することはできたが、シリカ成分を含まないその他の無機繊維を製造した場合に、紡糸時に収縮し、シート形成時にひび割れを生じ、ある程度の大きさをもつ無機繊維シートを得ることができない場合があった。
本発明の製造方法の好ましい態様によれば、高湿度雰囲気の湿度が50%以上である。
なお、本明細書において、「湿度」とは相対湿度を意味する。
また、紡糸原液中に配位子を含んでいると、ゾル−ゲル反応の進行をある程度制御することができ、曳糸性ゾル溶液の寿命を延ばすことができ、また、非常に反応性の高い原料であるアルコキシドを用いても曳糸性ゾルを作製することができる。前記配位子としては、例えば、グリコール類(例えば、ジエチレングリコール)、β-ジケトン類(例えば、アセチルアセトン)、アルカノールアミン類(例えば、ジエタノールアミン)などを使用することができる。
静電紡糸法によれば、連続しており、しかも細くて表面積の広い無機繊維を製造できるため、無機繊維の特性を活かしやすい無機繊維シートを製造しやすい。
静電紡糸法の供給部としては、例えば、ノズル、ワイヤー、シリンダなどを使用することができる。
このような雰囲気湿度は、例えば、ゲル繊維の飛翔空間へ高湿度ガスを供給したり、供給部、集積部を含む飛翔空間全体を紡糸容器内に収納し、紡糸容器内に高湿度ガスを供給することによって作り出すことができる。
静電紡糸法の場合、捕集体が導電性であれば対向電極として作用する。捕集体が導電性でない場合には、別に対向電極を設置する。
昇温速度は10〜1000℃/時間で、焼成時間は10分〜10時間(好ましくは30分〜2時間)が適当である。
0.1mol/Lの濃度となるようにチタンテトライソプロポキシド[Ti(OC3H7)]を2−エトキシメタノール50mLに溶解し、続いて0.01mol/L硝酸を加えた。この溶液を撹拌しながら温度80℃に加熱し、ゾル−ゲル反応を進行させるとともに濃縮を行い、紡糸原液を得た。この紡糸原液の粘度は400mPa・s、固形分濃度は33wt%であった。
このゲル繊維シートを15時間室内(25℃/40%RH)に放置したところ、ゲル繊維シートのいずれの方向の1辺の長さも約15%収縮したが、ゲル繊維シートにヒビ割れは見られなかった。
アクリルボックス内の紡糸雰囲気を25℃/60%RHとしたこと以外は、実施例1と同様にして、ゲル繊維シートを作製した。ゲル繊維シートを15時間室内(25℃/40%RH)に放置したところ、ゲル繊維シートのいずれの方向の1辺の長さも約12%収縮したが、ゲル繊維シートにヒビ割れは見られなかった。
次いで、実施例1と同様に焼成を行い、酸化チタン繊維シート(平均繊維径:500nm、目付:15g/m2、シートサイズ:約10cm角)を得た。焼成により酸化チタン繊維シートのいずれの方向の1辺の長さも約26%収縮したが、酸化チタン繊維シートにヒビ割れは見られなかった。
ノズル先端の紡糸雰囲気を25℃/30%RHとし、アクリルボックス内の雰囲気を25℃/10%RHとしたこと以外は、実施例1と同様にして、ゲル繊維シートを作製した。ゲル繊維シートを15時間室内(25℃/40%RH)に放置したところ、ゲル繊維シートが収縮するとともにヒビ割れを生じ、1cm角以下のサイズに砕けてしまった。
アクリルボックス内の雰囲気を25℃/30%RHとしたこと以外は、実施例1と同様にして、ゲル繊維シートを作製した。ゲル繊維シートを15時間室内(25℃/40%RH)に放置したところ、ゲル繊維シートが収縮するとともにヒビ割れを生じ、3cm角以下のサイズに砕けてしまった。
ノズル先端の紡糸雰囲気を25℃/50%RHとしたこと以外は、実施例1と同様にして、ゲル繊維シートを作製しようとしたが、吐出された紡糸原液がノズル先端で固化し、連続して紡糸することができなかった。
塩化スズ(SnCl2)10gをメタノール100mLに溶解し、40℃で1日間反応させた後、エバポレーターにて濃縮を行い、紡糸原液を得た。この紡糸原液の固形分濃度は47wt%、粘度は110mPa・sであった。
このゲル繊維シートを15時間室内(25℃/40%RH)に放置したところ、ゲル繊維シートのいずれの方向の1辺の長さも約10%収縮したが、ゲル繊維シートにヒビ割れは見られなかった。
ノズル先端の紡糸雰囲気を25℃/20%RHとし、アクリルボックス内の雰囲気を25℃/20%RHとしたこと以外は、実施例3と同様にして、ゲル繊維シートを作製した。ゲル繊維シートを15時間室内(25℃/40%RH)に放置したところ、ゲル繊維シートが収縮するとともにヒビ割れを生じ、1cm角以下のサイズに砕けてしまった。
ノズル先端の紡糸雰囲気を25℃/50%RHとしたこと以外は、実施例3と同様にして、ゲル繊維シートを作製しようとしたが、吐出された紡糸原液がノズル先端で固化し、連続して紡糸することができなかった。
ジルコニウムテトラ−n−ブトキシド[Zr(OnC4H9)4]:エタノール:アセト酢酸エチル:水:硝酸=1:10:1:2:0.1となるように原料液を配合し、紡糸原液を調製した。この紡糸原液の調製は次の手順で行った。まず、全量の1/3のエタノールにZr(OnC4H9)4を混合した溶液中に、1/3のエタノールにアセト酢酸エチルを溶解した溶液を滴下した後、60℃で90分間撹拌した。次いで、この溶液中に、1/3のエタノールに水と硝酸を混合した溶液を滴下した後、60℃で3日間撹拌し、続いて60℃で濃縮することにより、固形分濃度45wt%、粘度300mPa・sの紡糸原液を得た。
このゲル繊維シートを15時間室内(25℃/40%RH)に放置したところ、ゲル繊維シートのいずれの方向の1辺の長さも約5%収縮したが、ゲル繊維シートにヒビ割れは見られなかった。
ノズル先端の紡糸雰囲気を25℃/50%RHとしたこと以外は、実施例4と同様にして、ゲル繊維シートを作製しようとしたが、吐出された紡糸原液がノズル先端で固化し、連続して紡糸することができなかった。
Claims (2)
- 無機系ゾルからなる紡糸原液を静電紡糸法により紡糸し、無機繊維シートを製造する方法であって、前記紡糸原液を湿度40%以下の雰囲気に供給し、形成したゲル繊維を、前記供給雰囲気湿度よりも10%以上高い高湿度雰囲気に曝した後に集積して繊維ウエブを形成し、その後、焼成することを特徴とする、無機繊維シートの製造方法。
- 高湿度雰囲気の湿度が50%以上である、請求項1に記載の製造方法。
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