JP5162634B2 - 吸水性樹脂の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕単量体としてのアクリル酸及び/又はその中和物をラジカル重合する工程を有する吸水性樹脂の製造方法であって、ラジカル重合する工程で用いるラジカル重合開始剤としてアゾ系ラジカル重合開始剤を使用し、かつ
ラジカル重合する工程で得られたゲル状物に、2.34モルの該単量体に対して0.2532g以下の量の割合で後架橋剤を使用して、該ゲル状物の後架橋を施す工程をさらに有する、吸水性樹脂の製造方法;
〔2〕前記〔1〕に記載の製造方法で得られる吸水性樹脂と、親水性繊維とから構成される吸収体;並びに
〔3〕前記〔2〕に記載の吸収体を、液体透過性シートと液体不透過性シートとの間に保持した構造を有する吸収性物品;に関する。
〔生理食塩水吸水量(a)〕≧〔生理食塩水保水量(b)〕+15
の関係を満足する。生理食塩水吸水量(a)と生理食塩水保水量(b)が前記式の関係を満足しない場合には、吸水性樹脂がままこになりやすく、浸透性および拡散性が低下し、薄型の吸収体に用いたときに、逆戻り量が増加し、吸収体としての性能が低下する。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート、温度計および窒素ガス導入管を備えた1000mL容の五つ口円筒型丸底フラスコに、n−ヘプタンを340g、ショ糖脂肪酸エステル〔三菱化学(株)製、商品名:S−370〕0.92gを加え、分散、昇温して溶解後、55℃まで冷却した。
比較例aにおいて、1段目および2段目の重合用単量体水溶液に用いたラジカル重合開始剤の過硫酸カリウムの代わりに2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩〔和光純薬工業(株)製、品番:V−50〕を用い、その使用量を1段目に0.09g(0.33ミリモル)、2段目に0.12g(0.44ミリモル)に変更した以外は、比較例aと同様の方法で、吸水性樹脂(B)212.4gを得た。
比較例aにおいて、1段目の重合用単量体水溶液に内部架橋剤のエチレングリコールジグリシジルエーテルを使用せず、2段目の重合用単量体水溶液に用いた内部架橋剤のエチレングリコールジグリシジルエーテルの使用量を35.7mgから11.9mgに変更した以外は、比較例aと同様の方法で、吸水性樹脂(C)214.5gを得た。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート、温度計および窒素ガス導入管を備えた2000mL容の四つ口円筒型丸底フラスコに、アクリル酸21.6g、37重量%アクリル酸ナトリウム水溶液228.6g、架橋剤としてN,N’−メチレンビスアクリルアミド0.0925g、イオン交換水53gを加え、モノマー濃度が35%、中和率が75%の単量体水溶液を得た。この単量体水溶液に過硫酸カリウム0.15gを溶解させ、窒素ガスを吹き込んで溶存酸素を追い出した後に昇温し、浴温を65℃に保持して、重合反応を1時間行った。重合終了後、120℃の油浴で加熱し、水分を系外に除去し、ゲル状物を得た。引き続き、2重量%エチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液4.22gを添加し、さらに水分を蒸留により除去して乾燥し、吸水性樹脂(D)112.4gを得た。
比較例bにおいて、内部架橋剤のN,N’−メチレンビスアクリルアミドを使用しなかった以外は、比較例bと同様の方法で、吸水性樹脂(E)114.5gを得た。
比較例aにおいて、1段目の重合用単量体水溶液に内部架橋剤のエチレングリコールジグリシジルエーテルを使用せず、ラジカル重合開始剤の過硫酸カリウムの代わりに2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩〔和光純薬工業(株)製、品番:V−50〕0.09g(0.33ミリモル)を用い、また、2段目の重合用単量体水溶液に用いた内部架橋剤のエチレングリコールジグリシジルエーテルの使用量を35.7mgから11.9mgに、ラジカル重合開始剤の過硫酸カリウムの代わりに2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩〔和光純薬工業(株)製、品番:V−50〕0.12g(0.44ミリモル)を用いた以外は、比較例aと同様の方法で、吸水性樹脂(F)214.5gを得た。
比較例aにおいて、1段目の重合用単量体水溶液に内部架橋剤のエチレングリコールジグリシジルエーテルを使用せず、ラジカル重合開始剤の過硫酸カリウムの代わりに2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩〔和光純薬工業(株)製、品番:V−50〕0.09g(0.33ミリモル)を用い、また、2段目の重合用単量体水溶液に用いた内部架橋剤のエチレングリコールジグリシジルエーテルの使用量を35.7mgから11.9mgに、ラジカル重合開始剤の過硫酸カリウムの代わりに2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩〔和光純薬工業(株)製、品番:V−50〕0.12g(0.44ミリモル)を用い、さらに、得られたゲル状物に添加する、2重量%エチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の使用量を8.44gから12.66gに変更した以外は、比較例aと同様の方法で、吸水性樹脂(G)215.2gを得た。
比較例aにおいて、1段目および2段目の重合用単量体水溶液に、1−ブタンチオールを1段目に0.028g(0.31ミリモル)、2段目に0.035g(0.39ミリモル)添加した以外は、比較例aと同様の方法で、吸水性樹脂(H)216.5gを得た。
比較例aにおいて、1段目および2段目の重合用単量体水溶液に、鉄を1段目に0.051mg(0.0002ミリモル)、2段目に0.066mg(0.0011ミリモル)添加した以外は、比較例aと同様の方法で、吸水性樹脂(I)212.5gを得た。
比較例aにおいて、1段目および2段目の重合用単量体水溶液に用いたラジカル重合開始剤の過硫酸カリウムの代わりに2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩〔和光純薬工業(株)製、品番:V−50〕を用い、その使用量を1段目に0.09g(0.33ミリモル)、2段目に0.12g(0.44ミリモル)に変更した以外は、比較例aと同様の方法で、吸水性樹脂211.2gを得た。得られた吸水性樹脂に亜硫酸ナトリウム2.2gを添加、混合して吸水性樹脂(J)213.4gを得た。
比較例aにおいて、1段目および2段目の重合用単量体水溶液に用いたラジカル重合開始剤の過硫酸カリウムの代わりに2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩〔和光純薬工業(株)製、品番:V−50〕を用い、その使用量を1段目で0.09g(0.33ミリモル)、2段目で0.12g(0.44ミリモル)に変更し、また、得られたゲル状物に添加する2重量%エチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液の使用量を8.44gから16.88gに変更した以外は、比較例aと同様の方法で、吸水性樹脂(K)218.2gを得た。
比較例aにおいて、得られたゲル状物に添加する2重量%エチレングリコールジグリシジルエーテル水溶液を使用しなかった以外は、比較例aと同様の方法で、吸水性樹脂(L)218.2gを得た。
吸水性樹脂2gを、1000mL容のビーカー中で生理食塩水(0.9重量%塩化ナトリウム水溶液)1000gに分散し、1時間穏やかに撹拌して十分膨潤させた。一方、予め重量Wa(g)を測定した目開き75μmのJIS標準篩で膨潤ゲルを含んだ生理食塩水をろ過した。水平に対して約30度程度となるように傾けた状態で30分間放置して、吸水性樹脂から余剰の生理食塩水を除いて膨潤ゲルを含んだ篩の重量Wb(g)を測定した後、吸水量を式:
〔生理食塩水吸水量(g/g)〕=(Wb−Wa)/2
にしたがって求めた。
吸水性樹脂2gを、綿袋(メンブロード60番、横100mm×縦200mm)中に入れ、500mL容のビーカー中に入れた。綿袋に生理食塩水500gを一度に注ぎ込み、吸水性樹脂のママコが発生しないように生理食塩水を分散させた。綿袋の上部を輪ゴムで縛り、1時間放置して、吸水性樹脂を十分に膨潤させた。遠心力167Gになるよう設定した脱水機(国産遠心機株式会社製H−122)を用いて綿袋を1分間脱水して、脱水後の膨潤ゲルを含んだ綿袋の重量Wc(g)を測定した。吸水性樹脂を添加せずに同様の操作を行い、綿袋の湿潤時空重量Wd(g)を測定し、保水量を式:
〔生理食塩水保水量(g/g)〕=(Wc−Wd)/2
にしたがって求めた。
吸水性樹脂の490Paの加圧下における吸水開始から60分経過後の生理食塩水吸水量は、図1に示された測定装置Xを用いて行った。
前記(3)の測定方法において、重り62の重量を14.2gから59.8gに変更した以外は、前記(3)と同様の測定を行い、2.07kPaの加圧下における吸水開始から60分経過後の生理食塩水吸水量を求めた。
吸水性樹脂100gを秤量し、これをJIS−Z8801−1982対応の8つの標準篩(上から目開き850μm、500μm、355μm、300μm、250μm、180μm、106μm、底容器の順番に積み重ねた)の一番上の篩に吸水性樹脂を入れ、ロータップ式篩振動器を用いて10分間振動させて篩い分けした後に篩い毎に秤量し、その結果に基づいて積算重量が50%になる粒子径を式:
〔重量平均粒子径(μm)〕=〔(50−A)/(D−A)〕×(C−B)+B
にしたがって求めた。なお、式中、Aは、粒度の粗い方から順次重量を積算し、積算重量が50重量%未満であり、かつ50重量%に最も近い点の積算値を求めた場合の当該積算値(g)であり、また、Bは、当該積算値を求めたときの篩目開き(μm)である。
100mL容のビーカーに、25±1℃の範囲に調整された生理食塩水50±0.01gを量り取り、マグネチックスターラーバー(8mm×30mmのリング無し)を投入し、マグネチックスターラー(iuchi社製:HS−30D)の上に配置した。引き続き、マグネチックスターラーバーを600ppmで回転するように調整し、さらにマグネチックスターラーバーの回転によって生じた渦の底部は、マグネチックスターラーバーの上部近くになるように調整した。
実施例aで得られた吸水性樹脂(B)6gと粉砕パルプ10gをミキサーを用いて乾式混合したものを、大きさが40cm×10cmで重さが1gのティッシュに吹き付けた後に、同じ大きさおよび重さのティッシュを上部から重ねてシート状にし、これの全体に196kPaの荷重を30秒間加えてプレスすることにより、吸水性樹脂濃度が37.5重量%の吸収体を得た。得られた吸収体を大きさ40cm×12cm、坪量20g/cm2のポリエチレン製エアスルー型多孔質液体透過性シートと、同じ大きさ、同じ坪量のポリエチレン製不透過性シートで挟み付けることにより吸水性樹脂濃度が37.5重量%の吸収体が用いられた吸収性物品を得た。同様に、吸水性樹脂(B)10gと粉砕パルプ10gを用いて吸水性樹脂濃度が50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、参考例aで得られた吸水性樹脂(C)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、参考例bで得られた吸水性樹脂(E)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、実施例bで得られた吸水性樹脂(F)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、実施例cで得られた吸水性樹脂(G)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、参考例cで得られた吸水性樹脂(H)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、参考例dで得られた吸水性樹脂(I)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、実施例dで得られた吸水性樹脂(J)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、比較例aで得られた吸水性樹脂(A)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、比較例bで得られた吸水性樹脂(D)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、比較例cで得られた吸水性樹脂(K)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
実施例Aにおいて、参考例eで得られた吸水性樹脂(L)を用いた以外は、実施例Aと同様にして、吸水性樹脂濃度が37.5重量%と50重量%の吸収体およびそれが用いられた吸収性物品を得た。
比較例cで得られた吸水性樹脂(K)18gと粉砕パルプ10gをミキサーを用いて乾式混合したものを、大きさが40cm×10cmで重さが1gのティッシュに吹き付けた後に、同じ大きさおよび重さのティッシュを上部から重ねてシート状にし、これの全体に196kPaの荷重を30秒間加えてプレスすることにより、吸水性樹脂濃度が64.3重量%の吸収体を得た。得られた吸収体を大きさ40cm×12cm、坪量20g/cm2のポリエチレン製エアスルー型多孔質液体透過性シートと、同じ大きさ、同じ坪量のポリエチレン製不透過性シートで挟み付けることにより吸水性樹脂濃度が64.3重量%の吸収体が用いられた吸収性物品を得た。
10L容の容器に、塩化ナトリウム60g、塩化カルシウム二水和物1.8g、塩化マグネシウム六水和物3.6gおよび適量の蒸留水を入れ、完全に溶解した。次いで、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル0.02gを添加し、更に蒸留水を追加して、水溶液全体の重量を6000gに調製した。さらに、少量の青色1号で着色して、人工尿とした。
吸収性物品の中心付近に、内径3cmの円筒型シリンダーを置き、その中に恒温水槽内で25±0.2℃に保持しておいた人工尿50mLを注ぎ込むと同時に、ストップウォッチをスタートさせ、人工尿が完全に吸収性物品に浸透するまでの時間を測定した(1回目)。次に、前記シリンダーをはずし、吸収性物品をそのままの状態で保存し、1回目の人工尿注入開始から30分経過後に、再び同じ位置に前記シリンダーを置き、人工尿50mLを注ぎ込むと同時に、ストップウォッチをスタートさせ、人工尿が完全に吸収性物品に浸透するまでの時間を測定した(2回目)。さらに、同様の方法にて、吸水性樹脂濃度が37.5重量%の吸収体が用いられた吸収性物品は3回目まで、吸水樹脂濃度が50重量%の吸収体が用いられた吸収性物品および参考例で得られた吸収性物品は5回目まで浸透時間を測定した。
前記浸透時間の測定終了から60分経過後、10cm×10cmに裁断したろ紙(東洋ろ紙No.2)を重ねて約80g分とし、乾燥重量(g)を測定した。ろ紙を吸収性物品中央部に置き、その上から5kgの重り(底面積=10cm×10cm)を載せて5分間加重した後、重りをはずして逆戻り液を吸収した濾紙の重量(g)を測定した。逆戻り液を吸収した濾紙の重量(g)から乾燥濾紙の重量(g)を差し引くことにより、逆戻り量を算出した。
前記逆戻り量の測定後5分以内に、人工尿が浸透したそれぞれの吸収性物品の長手方向の拡がり寸法(cm)を測定した。なお、小数点以下の数値は四捨五入した。
〔1〕 吸水性樹脂と親水性繊維とからなる吸収体であって、前記吸水性樹脂の生理食塩水吸水量(a)が60〜100g/g、生理食塩水保水量(b)が45〜80g/gであり、生理食塩水吸水量(a)および生理食塩水保水量(b)が式:
〔生理食塩水吸水量(a)〕≧〔生理食塩水保水量(b)〕+15
の関係を満足することを特徴する吸収体。
〔2〕 吸水性樹脂の0.49kPaの加圧下における生理食塩水吸水量が、吸水開始から60分経過後において、55g/g以上である前記〔1〕記載の吸収体。
〔3〕 吸水性樹脂の2.07kPaの加圧下における生理食塩水吸水量が、吸水開始から60分経過後において、20g/g以上である前記〔1〕または〔2〕記載の吸収体。
〔4〕 吸水性樹脂の渦時間が100秒以内である前記〔1〕〜〔3〕いずれか記載の吸収体。
〔5〕 前記〔1〕〜〔4〕いずれか記載の吸収体を、液体透過性シートと液体不透過性シートとの間に保持してなる吸収性物品。
Claims (4)
- 単量体としてのアクリル酸、アクリル酸の中和物又はアクリル酸及びアクリル酸の中和物をラジカル重合する工程を有する吸水性樹脂の製造方法であって、ラジカル重合する工程で用いるラジカル重合開始剤としてアゾ系ラジカル重合開始剤を使用し、かつ
ラジカル重合する工程で得られたゲル状物に、2.34モルの該単量体に対して0.2532g以下の量の割合で後架橋剤を使用して、該ゲル状物の後架橋を施す工程をさらに有する、吸水性樹脂の製造方法であって、
得られる吸水性樹脂の生理食塩水吸水量(a)が60〜100g/gであり、かつ得られる吸水性樹脂の生理食塩水保水量(b)が45〜80g/gであり、
該後架橋剤として、(ポリ)エチレングリコールジグリシジルエーテル、(ポリ)プロピレングリコールジグリシジルエーテル、(ポリ)グリセロールポリグリシジルエーテル、グリシドール、(ポリ)エチレングリコール、(ポリ)プロピレングリコール、(ポリ)グリセリン、ジオール類、トリメチロールプロパン、ジエタノールアミン及びトリエタノールアミンからなる群より選択される1種以上のものを用い、
該アゾ系ラジカル重合開始剤として、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス(2−メチル−ブチロニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジド)二塩酸塩、2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)二塩酸塩、4,4’−アゾビス−4−シアノバレイン酸、2−シアノ−2−プロピルアゾホルムアミド及びジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオン酸)からなる群より選択される1種以上のものを用いる、吸水性樹脂の製造方法。 - 後架橋を施す工程における後架橋剤の使用量が、単量体の合計量に対して0.01重量%以上かつ2.34モルの該単量体に対して0.2532g以下の量の割合である、請求項1に記載の製造方法。
- 請求項1又は2に記載の製造方法で得られる吸水性樹脂と、親水性繊維とから構成される吸収体。
- 請求項3に記載の吸収体を、液体透過性シートと液体不透過性シートとの間に保持した構造を有する吸収性物品。
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