JP5138966B2

JP5138966B2 - Self-leveling composition

Info

Publication number: JP5138966B2
Application number: JP2007099774A
Authority: JP
Inventors: 雅人山口; 渉大内; 琢治山下; 多聞佐々木
Original assignee: Yoshino Gypsum Co Ltd
Current assignee: Yoshino Gypsum Co Ltd
Priority date: 2007-04-05
Filing date: 2007-04-05
Publication date: 2013-02-06
Anticipated expiration: 2027-04-05
Also published as: KR20090127412A; CN101652335B; KR101459806B1; WO2008126596A1; HK1141269A1; TWI417267B; JP2008254971A; TW200840806A; CN101652335A

Description

本発明は、床仕上げ下地材などとして使用されるセルフレベリング性組成物に関する。 The present invention relates to a self-leveling composition used as a floor finish base material or the like.

セルフレベリング材（ＳＬ材）は、水と混練してただ床に流すだけで自然に流動して水平な面を形成して硬化するため、広く床仕上げ下地材として使用されている。ＳＬ材には、石膏系、セメント系などが現在普及している。このようなＳＬ材に関する先行技術文献としては次のものがある。 The self-leveling material (SL material) is widely used as a floor finishing base material because it is naturally kneaded with water and flowed to the floor to form a horizontal surface and harden. As the SL material, a gypsum system, a cement system and the like are currently in widespread use. Prior art documents relating to such SL materials include the following.

特許文献１は、セメントおよび／または石膏、細骨材、減水剤（流動化剤または分散剤）、消泡剤、凝結遅延剤、凝結促進剤、第１４改正日本薬局方Ｂ１０６１記載の篩い番号１００（目開１５０μｍ）の篩い残量が、５質量％以下である水溶性セルロースエーテル、および水を必須成分とするセルフレベリング性組成物を開示する。しかしながら、このセルフレベリング性組成物は骨材の分離を防止するため粘性を上げる必要があり、このためにスラリーの流動性が低下し、作業性が悪化するという問題がある。さらに流し厚さ５ｍｍ以下とする場合、床下地の凹凸の影響を受け易く、形成される水平面の表面平滑性が悪くなり、また、５０ｍｍ程度の厚流しの場合でも、骨材沈降の恐れがあり、好ましくない。 Patent Document 1 describes cement and / or gypsum, fine aggregate, water reducing agent (fluidizer or dispersant), antifoaming agent, setting retarder, setting accelerator, sieve number 100 described in the 14th revised Japanese Pharmacopoeia B1061. Disclosed is a self-leveling composition comprising a water-soluble cellulose ether having a sieve residual amount of 5% by mass or less (mesh 150 μm) and water as essential components. However, this self-leveling composition needs to increase the viscosity in order to prevent the separation of the aggregate, which causes a problem that the fluidity of the slurry is lowered and the workability is deteriorated. Further, when the flow thickness is 5 mm or less, it is easily affected by the unevenness of the floor base, the surface smoothness of the formed horizontal surface is deteriorated, and there is a risk of aggregate sedimentation even in the case of a thickness flow of about 50 mm It is not preferable.

また、セルフレベリング材に骨材を配合しない場合、反応物（セメントまたは石膏など）の水和、凝集によるフローロス（経時によるフロー値の低下）が速くなり、水平な下地面を形成させるための作業時間が十分に取れないという問題がある。
特開２００６−５６７６３号公報 In addition, when no aggregate is added to the self-leveling material, the flow loss (decrease in flow value over time) due to hydration and aggregation of reactants (cement or gypsum) is accelerated, and work to form a horizontal ground surface. There is a problem that there is not enough time.
JP 2006-56763 A

従って本発明は、水平面を形成する際の可使時間が長く、流動性および表面平滑性（皺やクラックが殆どない）に優れ、表面強度が高い水平面を与えるセルフレベリング性組成物を提供することを目的とする。 Accordingly, the present invention provides a self-leveling composition that provides a horizontal surface having a long working life when forming a horizontal surface, excellent fluidity and surface smoothness (having almost no wrinkles and cracks), and high surface strength. With the goal.

本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、特定のセルフレベリング性組成物に高粘性のものと低粘性のものからなるセルロースエーテルを配合することにより、水平面を形成する際の可使時間が長く、流動性および表面平滑性に優れ、表面硬度が高い水平面を与えるセルフレベリング性組成物が得られることを見出し、本発明に至った。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the inventors of the present invention formed a horizontal plane by blending a cellulose ether composed of a high viscosity and a low viscosity into a specific self-leveling composition. It has been found that a self-leveling composition that gives a horizontal surface having a long pot life, excellent fluidity and surface smoothness, and a high surface hardness can be obtained.

すなわち、本発明は、石膏を主材とし、かつ骨材を含まないセルフレベリング性組成物に、２質量％水溶液とした場合に、ブルックフィールド型粘度計にて２０℃・２０ｒｐｍで測定したときに、４０，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する高粘性セルロースエーテルと、２質量％水溶液とした場合に、ブルックフィールド型粘度計にて２０℃・２０ｒｐｍで測定したときに、２００〜１，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する低粘性セルロースエーテルとを配合してなることを特徴とするセルフレベリング性組成物を提供する。該セルフレベリング性組成物は、さらにキレート剤を含むことが好ましい。キレート剤を含むことにより、さらに表面平滑性を向上させた水平面を与えるセルフレベリング性組成物となる。 That is, the present invention is a self-leveling composition containing gypsum as a main material and not containing aggregate, and when measured at 20 ° C. and 20 rpm with a Brookfield viscometer when a 2 mass% aqueous solution is used. When a high viscosity cellulose ether having a viscosity of 40,000 to 100,000 mPa · s and a 2% by weight aqueous solution are measured with a Brookfield viscometer at 20 ° C. and 20 rpm, 200 to 1, A self-leveling composition comprising a low-viscosity cellulose ether having a viscosity of 000 mPa · s is provided. The self-leveling composition preferably further contains a chelating agent. By including a chelating agent, it becomes the self-leveling composition which gives the horizontal surface which further improved the surface smoothness.

本発明によれば、骨材を含まない石膏主材のセルフレベリング性組成物に、高粘性セルロースエーテルと低粘性セルロースエーテルとを配合することにより、水平面を形成する際の流動性に優れ、可使時間が長く、形成される水平面の表面平滑性に優れ、表面硬度が高い水平面を与えるセルフレベリング性組成物を提供することができる。また、さらにキレート剤を配合することにより、表面のクラック発生を防止でき、さらに表面平滑性が向上した水平面を与えるセルフレベリング性組成物を提供することができる。 According to the present invention, by blending a high-viscosity cellulose ether and a low-viscosity cellulose ether into a self-leveling composition of a gypsum main material that does not contain aggregates, it has excellent fluidity when forming a horizontal surface, and can be It is possible to provide a self-leveling composition that has a long working time, is excellent in surface smoothness of a formed horizontal surface, and gives a horizontal surface having high surface hardness. Further, by adding a chelating agent, it is possible to provide a self-leveling composition that can prevent the occurrence of cracks on the surface and give a horizontal surface with improved surface smoothness.

次に本発明をさらに詳細に説明する。
本発明のセルフレベリング性組成物は、主材として粉末状の石膏が用いられる。上記の石膏としてはα型半水石膏、II型無水石膏、β型半水石膏が例示できる。 Next, the present invention will be described in more detail.
In the self-leveling composition of the present invention, powdery gypsum is used as a main material. Examples of the gypsum include α-type hemihydrate gypsum, II-type anhydrous gypsum, and β-type hemihydrate gypsum.

本発明のセルフレベリング性組成物には、骨材は含まれない。セルフレベリング性組成物が骨材を含んでいると、骨材分離を防止するためにスラリーにある一定以上の粘性を有させる必要があり、セルフレベリング性組成物に水を混合して、床水平面を形成する際、スラリーの流動性が低下し、さらに流し厚さ５ｍｍ以下とする場合、床下地の凹凸の影響を受け易く、表面平滑性が悪くなり、また、５０ｍｍ程度の厚流しの場合でも骨材沈降の恐れがあるからである。 The self-leveling composition of the present invention does not contain aggregate. When the self-leveling composition contains aggregate, it is necessary to have a certain viscosity or higher in the slurry in order to prevent the separation of the aggregate. When the slurry is formed, the fluidity of the slurry is reduced, and if the flow thickness is 5 mm or less, it is easily affected by the unevenness of the floor base, the surface smoothness is deteriorated, and even in the case of a thickness flow of about 50 mm This is because there is a risk of aggregate settling.

本発明のセルフレベリング性組成物には、少なくとも２種のセルロースエーテルが配合される。セルロースエーテルとしては、具体的には、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースなどが挙げられる。 The self-leveling composition of the present invention contains at least two kinds of cellulose ethers. Specific examples of the cellulose ether include methyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, and hydroxyethyl ethyl cellulose.

前記セルロースエーテルには、高粘性のものと、低粘性のものがあり、本発明では高粘性セルロースエーテルと低粘性セルロースエーテルとを使用する。高粘性セルロースエーテルは、２質量％水溶液とした場合に、ブルックフィールド型粘度計にて２０℃・２０ｒｐｍで測定したときに、４０，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するものである。また、分子量で表すと、重量平均分子量（モル分子量）で、５〜７×１０⁵（ｇ／ｍｏｌ）を有するものである。一方の低粘性セルロースエーテルは、２質量％水溶液とした場合に、ブルックフィールド型粘度計にて２０℃・２０ｒｐｍで測定したときに、２００〜１，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有するものである。また、分子量で表すと、重量平均分子量（モル分子量）で、１〜２×１０⁵（ｇ／ｍｏｌ）を有するものである。 The cellulose ether has a high viscosity and a low viscosity. In the present invention, a high viscosity cellulose ether and a low viscosity cellulose ether are used. The high-viscosity cellulose ether has a viscosity of 40,000 to 100,000 mPa · s when measured at 20 ° C. and 20 rpm with a Brookfield viscometer when a 2% by mass aqueous solution is used. In terms of molecular weight, the weight average molecular weight (molar molecular weight) is 5 to 7 × 10 ⁵ (g / mol). One low-viscosity cellulose ether has a viscosity of 200 to 1,000 mPa · s when measured with a Brookfield viscometer at 20 ° C. and 20 rpm when a 2 mass% aqueous solution is used. In terms of molecular weight, the weight average molecular weight (mole molecular weight) is 1 to 2 × 10 ⁵ (g / mol).

上記高粘性セルロースエーテル（Ａ）と低粘性セルロースエーテル（Ｂ）とを合わせたセルロースエーテルの配合量（Ａ＋Ｂ）は、石膏１００質量部あたり０．０２〜０．７質量部であることが好ましい。また、高粘性セルロースエーテルおよび低粘性セルロースエーテルのそれぞれの配合量は、石膏１００質量部あたりそれぞれ０．０１〜０．６質量部であることが好ましい。高粘性と低粘性とを合わせたセルロースエーテルの使用量が０．０２質量部より少ないと、セルフレベリング性組成物において十分な材料分離抵抗性が認められず、ブリーディングが発生したりして、セルフレベリング性組成物が硬化後の水平面の強度が均一にならなくなるばかりでなく、白華やひび割れの原因となる場合がある。一方、添加量が０．７質量部よりも多いとスラリーの粘性が強すぎるため、スラリーのの流動性に乏しくなり、セルフレベリング性組成物の重要な特性であるセルフレベリング性が損なわれてしまうばかりでなく、水平面に皺がより外観を損ねたり、強度低下の原因となる場合がある。上記高粘性セルロースエーテル（Ａ）と低粘性セルロースエーテル（Ｂ）の配合比は、質量比でＡ：Ｂ＝１：０．０２〜５０で、より好ましくは１：０．１〜１０である。 It is preferable that the compounding quantity (A + B) of the cellulose ether which combined the said high viscosity cellulose ether (A) and the low viscosity cellulose ether (B) is 0.02-0.7 mass part per 100 mass parts of gypsum. Moreover, it is preferable that each compounding quantity of high-viscosity cellulose ether and low-viscosity cellulose ether is 0.01-0.6 mass part per 100 mass parts of gypsum, respectively. If the amount of cellulose ether combined with high viscosity and low viscosity is less than 0.02 parts by mass, sufficient material separation resistance is not recognized in the self-leveling composition, bleeding may occur, and self-leveling may occur. The leveling composition may not only cause the strength of the horizontal surface after curing to be uniform, but may cause whiteness and cracks. On the other hand, if the addition amount is more than 0.7 parts by mass, the slurry is too viscous, so that the fluidity of the slurry is poor, and the self-leveling property that is an important characteristic of the self-leveling composition is impaired. In addition, wrinkles on the horizontal surface may deteriorate the appearance or cause a decrease in strength. The mixing ratio of the high-viscosity cellulose ether (A) and the low-viscosity cellulose ether (B) is A: B = 1: 0.02 to 50, more preferably 1: 0.1 to 10 in terms of mass ratio.

本発明のセルフレベリング性組成物には、床水平面を形成する際、表面に皮膜が発生するのを低減したり、クラックが発生するのを防止するために、さらにキレート剤を配合することが好ましい。キレート剤としては、具体的には、エチレンジアミン４酢酸、ジエチレントリアミン５酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸、ニトリロ３酢酸、ジヒドロキシエチルグリシンが挙げられる。なかでも本発明のセルフレベリング性組成物の水性スラリーの凝結遅延に効果があるジエチレントリアミン５酢酸が好ましい。 The self-leveling composition of the present invention preferably further contains a chelating agent in order to reduce the occurrence of a film on the surface or prevent the occurrence of cracks when forming a floor horizontal surface. . Specific examples of the chelating agent include ethylenediaminetetraacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, nitrilotriacetic acid, and dihydroxyethylglycine. Of these, diethylenetriaminepentaacetic acid, which is effective in delaying the setting of the aqueous slurry of the self-leveling composition of the present invention, is preferred.

キレート剤の配合量は、石膏１００質量部あたり０．０２〜０．５質量部が好ましい。キレート剤の配合量が０．０２質量部より少ないと、表面の皮膜形成を防止する効果が十分には発揮できない。一方、配合量が０．５質量部よりも多いと、キレート剤を多量に使うことによるコスト高になり好ましくない。 As for the compounding quantity of a chelating agent, 0.02-0.5 mass part is preferable per 100 mass parts of gypsum. If the blending amount of the chelating agent is less than 0.02 parts by mass, the effect of preventing the surface film formation cannot be sufficiently exhibited. On the other hand, when the blending amount is more than 0.5 parts by mass, it is not preferable because the cost is increased by using a large amount of chelating agent.

本発明のセルフレベリング性組成物には、必要に応じて適宜にセメント、減水剤（流動化剤または分散剤）、消泡剤、凝結遅延剤、凝結促進剤、無機増量材、合成樹脂などを配合することができる。 In the self-leveling composition of the present invention, a cement, a water reducing agent (fluidizing agent or dispersing agent), an antifoaming agent, a setting retarding agent, a setting accelerator, an inorganic filler, a synthetic resin, etc. are appropriately added as necessary. Can be blended.

前記セメントとしては、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱ポルトランドセメント、高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメント、アルミナセメント、ジェットセメントなどの各種のセメントを使用することができる。上記セメントは、形成される床仕上げ下地材の耐水性向上のために配合されるが、その配合量は、石膏１００質量部あたり５〜５０質量部が好ましい。 As the cement, various kinds of cement such as ordinary Portland cement, early-strength Portland cement, moderately hot Portland cement, blast furnace cement, silica cement, fly ash cement, alumina cement, jet cement and the like can be used. Although the said cement is mix | blended for the water resistance improvement of the floor finishing base material formed, the compounding quantity has preferable 5-50 mass parts per 100 mass parts of gypsum.

前記減水剤（流動化剤または分散剤）としては、一般に市販されているものであれば、その使用は特に制限されない。通常、ポリカルボン酸系、メラミン系、ナフタレン系の減水剤などが使用できる。減水剤の配合量は、石膏１００質量部あたり０．０１〜５質量部が好ましい。セルフレベリング性組成物の場合、なるべく少ない水量で優れた流動性を得る必要があるため減水剤が使用されるが、使用量があまり少ないとその効果が得られず、逆に多すぎるとブリーディングや固液分離を引き起こし、形成される水平面の強度低下に繋がったり、白華が発生する原因となる場合がある。 The water reducing agent (fluidizing agent or dispersing agent) is not particularly limited as long as it is generally commercially available. Usually, polycarboxylic acid-based, melamine-based, and naphthalene-based water reducing agents can be used. The blending amount of the water reducing agent is preferably 0.01 to 5 parts by mass per 100 parts by mass of gypsum. In the case of a self-leveling composition, a water reducing agent is used because it is necessary to obtain excellent fluidity with as little water as possible.However, if the amount used is too small, the effect cannot be obtained. This may cause solid-liquid separation, leading to a decrease in strength of the formed horizontal surface, or causing white bloom.

前記消泡剤としては、ポリエーテル系、シリコーン系、アルコール系、鉱油系、植物油系、非イオン性界面活性剤などが使用できる。 Examples of the antifoaming agent include polyether, silicone, alcohol, mineral oil, vegetable oil, and nonionic surfactants.

前記凝結遅延剤としては、クエン酸ソーダなどのクエン酸塩、コハク酸塩、酢酸塩、リンゴ酸塩、ホウ砂などのホウ酸塩、ショ糖、ヘキサメタリン酸塩、エチレンジアミン四酢酸塩、澱粉および蛋白質分解物などが使用できる。凝結遅延剤の配合量は、必要な凝結遅延機能が果たせる程度に設定すればよい。具体的には、石膏１００質量部あたり０．００５〜１質量部配合することが好ましい。 Examples of the setting retarder include citrates such as sodium citrate, succinates, acetates, malates, borax such as borax, sucrose, hexametaphosphate, ethylenediaminetetraacetate, starch and protein. Decomposed products can be used. What is necessary is just to set the compounding quantity of a setting retarder to the grade which can perform a required setting delay function. Specifically, it is preferable to add 0.005 to 1 part by mass per 100 parts by mass of gypsum.

前記凝結促進剤としては、塩化カルシウム、亜硝酸カルシウム、硝酸カルシウム、臭化カルシウム、沃化カルシウムなどの可溶性カルシウム塩、塩化鉄、塩化マグネシウムなどの塩化物の他、硫酸カリウムなどの硫酸塩、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、炭酸塩、チオ硫酸塩、ギ酸およびギ酸カルシウムなどのギ酸塩などが挙げられる。前記無機増量材としては、タルク、炭酸カルシウムなどが使用できる。 Examples of the setting accelerator include soluble calcium salts such as calcium chloride, calcium nitrite, calcium nitrate, calcium bromide and calcium iodide, chlorides such as iron chloride and magnesium chloride, sulfates such as potassium sulfate, water Examples include potassium oxide, sodium hydroxide, carbonate, thiosulfate, formate and formate such as calcium formate. As the inorganic filler, talc, calcium carbonate and the like can be used.

前記合成樹脂としては、粉末状のものが好ましく、酢酸ビニル樹脂、バーサチック酸ビニル樹脂、酢酸ビニル−バーサチック酸ビニル共重合体、アクリル樹脂、酢酸ビニル−アクリル酸共重合体、酢酸ビニル−バーサチック酸ビニル−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体などが使用できる。合成樹脂は、形成される床仕上げ下地材の表面硬度を高めるために配合されるが、その配合量は石膏１００質量部あたり０．０５〜１質量部が好ましい。 The synthetic resin is preferably in the form of powder, such as vinyl acetate resin, vinyl versatate resin, vinyl acetate-vinyl versatate copolymer, acrylic resin, vinyl acetate-acrylic acid copolymer, vinyl acetate-vinyl versatate. -An acrylic ester copolymer, a styrene-butadiene copolymer, etc. can be used. The synthetic resin is blended in order to increase the surface hardness of the floor finishing base material to be formed, and the blending amount is preferably 0.05 to 1 part by mass per 100 parts by mass of gypsum.

本発明のセルフレベリング性組成物は、水を添加して十分に混合した後、床下地面に流し込み、展延、放置、硬化、乾燥することにより、床仕上げ下地材を形成する。床下地面として、モルタル、セメント、木質、プラスチック製タイル、若しくはシート、セラミックス、ステンレスなどの金属が例示できる。 The self-leveling composition of the present invention forms a floor finish base material by adding water and mixing well, then pouring onto the floor base surface, spreading, leaving, curing and drying. Examples of the floor base surface include metals such as mortar, cement, wood, plastic tiles, sheets, ceramics, and stainless steel.

水の配合量は、石膏１００質量部あたり２０〜５０質量部が好ましい。水の配合量が少ないと十分な流動性が得られず、展延が困難となり作業性が低下することがあり、逆に多すぎると、強度低下を引き起こすので好ましくない。 As for the compounding quantity of water, 20-50 mass parts is preferable per 100 mass parts of gypsum. If the blending amount of water is small, sufficient fluidity cannot be obtained, spreading may become difficult and workability may be lowered, and conversely if too large, strength is lowered, which is not preferable.

以下、本発明をさらに具体的に説明するため実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
＜使用材料＞
石膏：α型半水石膏
セメント：普通ポルトランドセメント
減水剤：ポリカルボン酸系
凝結遅延剤：クエン酸ソーダ（試薬）
キレート剤：ジエチレントリアミン５酢酸
（ＤＴＰＡ、試薬）
凝結促進剤：硫酸塩類（試薬）
セルロースエーテル：高粘性セルロースエーテル
（粘度５０，０００ｍＰａ・ｓ）
中粘性セルロースエーテル
（粘度４，０００ｍＰａ・ｓ）
低粘性セルロースエーテル
（粘度３００ｍＰａ・ｓ）
（上記粘度は、前記の測定方法および測定条件で測定した値である。）
消泡剤：ポリエーテル系
合成樹脂：酢酸ビニル−アクリル酸共重合体
骨材：珪砂（粒径０．０５〜０．８ｍｍ） EXAMPLES Hereinafter, examples will be shown to describe the present invention more specifically, but the present invention is not limited to these examples.
<Materials used>
Gypsum: α-type hemihydrate gypsum Cement: Ordinary Portland cement Water reducing agent: Polycarboxylic acid set retarder: Sodium citrate (reagent)
Chelating agent: Diethylenetriaminepentaacetic acid
(DTPA, reagent)
Setting accelerator: Sulfates (reagents)
Cellulose ether: Highly viscous cellulose ether
(Viscosity 50,000 mPa · s)
Medium viscosity cellulose ether
(Viscosity: 4,000 mPa · s)
Low viscosity cellulose ether
(Viscosity 300 mPa · s)
(The above viscosity is a value measured by the above measuring method and measuring conditions.)
Antifoaming agent: Polyether-based synthetic resin: Vinyl acetate-acrylic acid copolymer Aggregate: Silica sand (particle size 0.05-0.8mm)

［実施例１］
表１に示すように、石膏１００質量部あたり高粘性セルロースエーテル０．０５質量部および低粘性セルロースエーテル０．１２質量部となるようにし、さらにセメント、減水剤、凝結遅延剤、凝結促進剤、合成樹脂および消泡剤の所定量（合計で１．０〜１．５質量部）を混合し粉状のセルフレベリング性組成物を得た。次に、練りばちに表１に示すように石膏１００質量部あたり、水を４５質量部入れた後、上記で得られたセルフレベリング性組成物を攪拌しながら徐々に投入し、投入終了後、ＪＩＳＲ５２０１の８．１に規定する試験用機械器具を使用して、３分間練り混ぜてスラリー状のセルフレベリング性組成物を得た。 [Example 1]
As shown in Table 1, 0.05 parts by mass of high-viscosity cellulose ether and 0.12 parts by mass of low-viscosity cellulose ether per 100 parts by mass of gypsum, and cement, water reducing agent, setting retarder, setting accelerator, A predetermined amount (1.0 to 1.5 parts by mass in total) of a synthetic resin and an antifoaming agent was mixed to obtain a powdery self-leveling composition. Next, after adding 45 parts by mass of water per 100 parts by mass of gypsum as shown in Table 1, the self-leveling composition obtained above was gradually added while stirring, and after completion of the addition Using a testing machine specified in 8.1 of JIS R 5201, the mixture was kneaded for 3 minutes to obtain a slurry-like self-leveling composition.

［実施例２］
表１に示すように、新たにキレート剤を０．０８質量部加えた以外は上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。 [Example 2]
As shown in Table 1, a self-leveling composition in which each of the above components was blended in the same manner as in Example 1 was obtained except that 0.08 parts by mass of a chelating agent was newly added.

［実施例３］
表１に示すように、上記高粘性セルロースエーテルを０．１質量部とし、低粘性セルロースエーテルを０．０３質量部とした以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。 [Example 3]
As shown in Table 1, self-leveling in which each of the above components was blended in the same manner as in Example 1 except that the high-viscosity cellulose ether was 0.1 part by mass and the low-viscosity cellulose ether was 0.03 part by mass. Sex composition was obtained.

［実施例４］
表１に示すように、上記高粘性セルロースエーテルを０．０４質量部とし、低粘性セルロースエーテルを０．３質量部とした以外は、上記成分の各々を実施例２と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。 [Example 4]
As shown in Table 1, self-leveling in which each of the above components was blended in the same manner as in Example 2 except that the high-viscosity cellulose ether was 0.04 parts by mass and the low-viscosity cellulose ether was 0.3 parts by mass. Sex composition was obtained.

［比較例１］
表１に示すように、上記高粘性セルロースエーテルを０．１１質量部とし、低粘性セルロースエーテルを配合しない以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。 [Comparative Example 1]
As shown in Table 1, a self-leveling composition in which each of the above components was blended in the same manner as in Example 1 was obtained except that the high-viscosity cellulose ether was 0.11 part by mass and the low-viscosity cellulose ether was not blended. It was.

［比較例２］
表１に示すように、新たに中粘性セルロースエーテルを０．１８質量部加え、高粘性セルロースエーテルおよび低粘性セルロースエーテルを配合しない以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。 [Comparative Example 2]
As shown in Table 1, 0.18 parts by mass of medium viscosity cellulose ether was newly added, and each of the above components was blended in the same manner as in Example 1 except that high viscosity cellulose ether and low viscosity cellulose ether were not blended. A leveling composition was obtained.

［比較例３］
表１に示すように、上記低粘性セルロースエーテルを０．５質量部とし、高粘性セルロースエーテルを配合しない以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。 [Comparative Example 3]
As shown in Table 1, a self-leveling composition in which each of the above components was blended in the same manner as in Example 1 was obtained except that the low-viscosity cellulose ether was 0.5 parts by mass and the high-viscosity cellulose ether was not blended. It was.

［比較例４］
表１に示すように、新たに中粘性セルロースエーテルを０．０８質量部加え、上記高粘性セルロースエーテルを０．０３質量部とし、低粘性セルロースエーテルを配合しない以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。 [Comparative Example 4]
As shown in Table 1, each of the above components was carried out except that 0.08 parts by mass of medium viscosity cellulose ether was newly added, 0.03 parts by mass of the high viscosity cellulose ether was added, and no low viscosity cellulose ether was added. A self-leveling composition blended in the same manner as in Example 1 was obtained.

［比較例５］
表１に示すように、新たに中粘性セルロースエーテルを０．１２質量部加え、上記低粘性セルロースエーテルを０．１質量部とし、高粘性セルロースエーテルを配合しない以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。 [Comparative Example 5]
As shown in Table 1, 0.12 parts by mass of medium viscosity cellulose ether was newly added, 0.1 parts by mass of low viscosity cellulose ether was added, and each of the above components was carried out except that high viscosity cellulose ether was not blended. A self-leveling composition blended in the same manner as in Example 1 was obtained.

［比較例６］
表１に示すように、新たに骨材を５０質量部加え、上記高粘性セルロースエーテルを０．１質量部とし、低粘性セルロースエーテルを０．１質量部とし、凝結遅延剤を０．０９質量部とした以外は、上記成分の各々を実施例１と同様に配合したセルフレベリング性組成物を得た。 [Comparative Example 6]
As shown in Table 1, 50 parts by mass of aggregate is newly added, the high-viscosity cellulose ether is 0.1 parts by mass, the low-viscosity cellulose ether is 0.1 parts by mass, and the setting retarder is 0.09 parts by mass. A self-leveling composition in which each of the above components was blended in the same manner as in Example 1 was obtained except that the components were parts.

実施例１〜４および比較例１〜６で得られたスラリー状のセルフレベリング性組成物を、以下に示す各試験を行うことにより評価した。実施例１〜４および比較例１〜６で得られたセルフレベリング性組成物のそれぞれに対する試験の結果とその評価基準（適正値）もまた表１に示す。 The slurry-like self-leveling compositions obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 6 were evaluated by performing the following tests. Table 1 also shows the test results for the self-leveling compositions obtained in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 6 and the evaluation criteria (appropriate values).

［フロー値］
ＪＡＳＳ１５Ｍ１０３に準じて測定した。
［粘度］
粘度測定器ビスコテスターＶＴ−０４Ｅ（リオン（株）製、ずり速度：４ｓｅｃ‐１）を用いて、前記測定器の専用カップに所定量のスラリーを注いで測定した。
［流動速度］
水平に置いた高さ１００ｍｍ×全長５００ｍｍ×幅１００ｍｍのアクリル製測定器のスラリー投入部（高さ１００ｍｍ×長さ５０ｍｍ×幅１００ｍｍ）内にスラリーを摺りきり一杯まで注ぎそのまま静置した。投入開始から７分経過後に前記スラリー投入部の一面を形成するアクリル板の堰を瞬時に引き上げ測定器端部にスラリーが到達するまでの時間を測定し、下式により流動速度を算出した。
流動速度（ｍｍ／ｓ）＝スラリー移動距離（４５０ｍｍ）／測定時間（ｓ） [Flow value]
It measured according to JASS15M103.
[viscosity]
Using a viscometer Viscotester VT-04E (manufactured by Lion Co., Ltd., shear rate: 4 sec-1), a predetermined amount of slurry was poured into a dedicated cup of the measuring device and measured.
[Flow velocity]
Slurry was poured into a slurry charging part (height 100 mm × length 50 mm × width 100 mm) of an acrylic measuring instrument 100 mm high × 500 mm long × 100 mm wide placed horizontally and allowed to stand as it was. After 7 minutes from the start of charging, the weir of the acrylic plate forming one surface of the slurry charging part was instantaneously pulled up, the time until the slurry reached the end of the measuring device was measured, and the flow rate was calculated by the following equation.
Flow velocity (mm / s) = slurry moving distance (450 mm) / measurement time (s)

［可使時間］
ＪＡＳＳ１５Ｍ１０３に準じたフロー値測定と同様の方法にて所定量のスラリーを垂直に立てた塩化ビニル製パイプ内に注ぎそのまま静置した。所定経時時間に達した時点で上記パイプを引き上げ、上記スラリーの広がりが停止した後、水平方向に広がったスラリーの直角２方向の直径を測定し、その平均値を計算により求めた。その平均値が１９０ｍｍ以上確保できる時間を可使時間とした。 [Pot life]
A predetermined amount of slurry was poured into a vertically standing vinyl chloride pipe by the same method as the flow value measurement according to JASS15M103, and allowed to stand as it was. When the predetermined time elapsed, the pipe was pulled up, and after the slurry stopped spreading, the diameter of the slurry spread in the horizontal direction in two directions at right angles was measured, and the average value was obtained by calculation. The time during which the average value could be ensured to be 190 mm or more was defined as the pot life.

［表面硬度］
高さ２０ｍｍ×長さ１００ｍｍ×幅１００ｍｍの箱形容器にスラリーを流し込み室温で４８時間放置して硬化させた後、その硬化体を４０℃の乾燥機内に入れ、恒量になるまで乾燥させた後、乾燥機から硬化体を取り出し、ゴム硬度計（TECLOCK社製 TYPED）を硬化体表面に押し付け、表面硬度を測定した。 [surface hardness]
After pouring the slurry into a box-shaped container 20 mm high x 100 mm long x 100 mm wide and leaving it to stand at room temperature for 48 hours to cure, the cured product was placed in a dryer at 40 ° C. and dried to a constant weight. Then, the cured product was taken out from the dryer, and a rubber hardness meter (TYPED manufactured by TECLOCK) was pressed against the surface of the cured product to measure the surface hardness.

［表面平滑性（表面状態：皺やクラックの有無）］
縦３０ｃｍ×横５０ｃｍのプラスチック製容器にスラリーを厚さ１０ｍｍとなるように流し込み、３０分経過後にその上からさらに約２５０ｃｃのスラリーを容器中心部に流し込みそのまま静置した。硬化体の表面平滑性を触感および視覚で４週間経過後まで確認した。
表面平滑性（皺およびクラック）の判定は以下の通りとした。
＜皺＞
◎：１，５００ｃｍ²あたり、幅０．５ｍｍ以上かつ長さ５ｍｍ以上の皺の数
が０個
○：１，５００ｃｍ²あたり、幅０．５ｍｍ以上かつ長さ５ｍｍ以上の皺の数
が１個
△：１，５００ｃｍ²あたり、幅０．５ｍｍ以上かつ長さ５ｍｍ以上の皺の数
が２〜５個
×：１，５００ｃｍ²あたり、幅０．５ｍｍ以上かつ長さ５ｍｍ以上の皺の数
が６個以上
上記◎は、特に良い、○は、良い、△は、悪い、×は、非常に悪いとした。 [Surface smoothness (surface condition: presence or absence of wrinkles and cracks)]
The slurry was poured into a plastic container measuring 30 cm in length and 50 cm in width so as to have a thickness of 10 mm, and after about 30 minutes, about 250 cc of slurry was further poured into the center of the container and allowed to stand as it was. The surface smoothness of the cured product was confirmed by touch and vision until after 4 weeks.
The determination of surface smoothness (wrinkles and cracks) was as follows.
<皺>
◎: 1,500cm ² per zero or the number of more wrinkles than width 0.5mm and length 5mm ○: 1,500cm ² per one the number of more wrinkle 5mm or width 0.5mm and a length Δ: ² to 5 wrinkles having a width of 0.5 mm or more and a length of 5 mm or more per 1,500 cm ² ×: Number of wrinkles having a width of 0.5 mm or more and a length of 5 mm or more per 1,500 cm ² 6 or more The above ◎ is particularly good, ◯ is good, Δ is bad, and X is very bad.

＜クラック＞
◎：１，５００ｃｍ²あたり、クラックの数が０個
○：１，５００ｃｍ²あたり、クラックの数が１個
△：１，５００ｃｍ²あたり、クラックの数が２〜５個
×：１，５００ｃｍ²あたり、クラックの数が６個以上
上記◎は、特に良い、○は、良い、△は、悪い、×は、非常に悪いとした。 <Crack>
◎: 1,500cm ² per number of cracks is zero or ○: 1,500cm ² per number of cracks is one △: 1,500cm ² per, the number of cracks is 2-5 ×: 1,500cm ² The number of cracks is 6 or more. The above ◎ is particularly good, ◯ is good, Δ is bad, and x is very bad.

実施例１〜４においては、上記試験項目のすべてに関する評価結果が、特に良かったか、または良かった。すなわち、実施例１〜４に示すように、石膏に高粘性セルロースエーテルと低粘性セルロースエーテルとを配合し、骨材を配合しないことによって、水平面を形成する際の流動性に優れ、可使時間が長く、表面平滑性に優れ、表面硬度が強い水平面を与えるセルフレベリング性組成物を得ることができる。 In Examples 1 to 4, the evaluation results regarding all the test items were particularly good or good. That is, as shown in Examples 1 to 4, by blending a high viscosity cellulose ether and a low viscosity cellulose ether into gypsum and not blending an aggregate, it has excellent fluidity when forming a horizontal surface, and has a pot life. A self-leveling composition that gives a horizontal surface that is long, excellent in surface smoothness, and strong in surface hardness can be obtained.

また、実施例２および４は、実施例１および３よりも表面平滑性（クラックがなし）がさらに良くなっている。つまり、上記セルフレベリング性組成物にはキレート剤を配合することにより、さらに表面平滑性が良くなる。これに対して、比較例１および２においては、流動速度が低く、可使時間が短く、表面平滑性が悪く、比較例３においては、表面硬度が低く、比較例４においては、流動速度が低く、可使時間が短く、表面平滑性が悪く、比較例５においては、表面平滑性が悪く、比較例６においては、流動速度が低く、表面硬度が低く、表面平滑性が悪かった。 In addition, Examples 2 and 4 have better surface smoothness (no cracks) than Examples 1 and 3. That is, the surface smoothness is further improved by adding a chelating agent to the self-leveling composition. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, the flow rate is low, the pot life is short, and the surface smoothness is poor. In Comparative Example 3, the surface hardness is low, and in Comparative Example 4, the flow rate is low. It was low, the pot life was short, and the surface smoothness was poor. In Comparative Example 5, the surface smoothness was poor, and in Comparative Example 6, the flow rate was low, the surface hardness was low, and the surface smoothness was poor.

本発明によれば、水平面を形成する際の可使時間が長く、流動性および表面平滑性（皺やクラックが殆どない）に優れ、表面強度が高い水平面を与えるセルフレベリング性組成物を提供することができる。 According to the present invention, there is provided a self-leveling composition that provides a horizontal surface that has a long pot life when forming a horizontal surface, is excellent in fluidity and surface smoothness (has almost no wrinkles and cracks), and has a high surface strength. be able to.

Claims

石膏を主材とし、かつ骨材を含まないセルフレベリング性組成物に、２質量％水溶液とした場合に、ブルックフィールド型粘度計にて２０℃・２０ｒｐｍで測定したときに、４０，０００〜１００，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する高粘性セルロースエーテルと、２質量％水溶液とした場合に、ブルックフィールド型粘度計にて２０℃・２０ｒｐｍで測定したときに、２００〜１，０００ｍＰａ・ｓの粘度を有する低粘性セルロースエーテルとを配合してなることを特徴とするセルフレベリング性組成物。 When a self-leveling composition containing gypsum as a main component and not containing aggregate is used as a 2% by mass aqueous solution, when measured at 20 ° C. and 20 rpm with a Brookfield viscometer, 40,000 to 100 When a high viscosity cellulose ether having a viscosity of 1,000 mPa · s and a 2% by mass aqueous solution are used, a viscosity of 200 to 1,000 mPa · s is obtained when measured at 20 ° C. and 20 rpm with a Brookfield viscometer. A self-leveling composition comprising a low-viscosity cellulose ether.

高粘性セルロースエーテル（Ａ）と低粘性セルロースエーテル（Ｂ）との合計の配合量（Ａ＋Ｂ）が、石膏１００質量部あたり０．０２〜０．７質量部であり、ＡとＢとの比率が、Ａ：Ｂ＝１：０．０２〜５０である請求項１に記載のセルフレベリング性組成物。 The total amount (A + B) of the high-viscosity cellulose ether (A) and the low-viscosity cellulose ether (B) is 0.02 to 0.7 parts by mass per 100 parts by mass of gypsum, and the ratio of A and B is The self-leveling composition according to claim 1, wherein A: B = 1: 0.02-50.

さらにキレート剤を含む請求項１又は２に記載のセルフレベリング性組成物。 The self-leveling composition according to claim 1 or 2 , further comprising a chelating agent.

キレート剤の配合量が、石膏１００質量部あたり０．０２〜０．５質量部である請求項３に記載のセルフレベリング性組成物。 The self-leveling composition according to claim 3 , wherein the amount of the chelating agent is 0.02 to 0.5 parts by mass per 100 parts by mass of gypsum.