JP5117105B2 - Method for producing oil-in-water emulsion composition - Google Patents
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本発明は、多量の油性成分が均一に分散し、単分散な粒子径分布で、安定な水中油型乳化組成物を、効率良く製造する方法に関する。 The present invention relates to a method for efficiently producing a stable oil-in-water emulsion composition in which a large amount of an oil component is uniformly dispersed and has a monodispersed particle size distribution.
油性成分を比較的多量に含有する乳化物は、効率的な破砕、分散、乳化を行なう目的で、工業的には、一般に高圧乳化機を用いて製造される。特許文献１には、高圧乳化機で乳剤（乳化物）を製造する際に、高圧乳化処理部の高圧乳化作用点にかかる圧力に対し０．２％以上５％未満の背圧をかけることにより、超微小な乳剤粒子から構成される乳化組成物を製造する方法が記載されている。しかしながら、この方法で得られる乳化組成物は、乳化粒子が微小であるものの、粒子径は均一でなく、十分な安定性を得ることはできなかった。 An emulsion containing a relatively large amount of an oil component is generally produced industrially using a high-pressure emulsifier for the purpose of efficient crushing, dispersion and emulsification. In Patent Document 1, when an emulsion (emulsion) is produced with a high-pressure emulsifier, a back pressure of 0.2% or more and less than 5% is applied to the pressure applied to the high-pressure emulsification action point of the high-pressure emulsification processing unit. Describes a method for producing an emulsion composition composed of ultrafine emulsion grains. However, although the emulsion composition obtained by this method has fine emulsion particles, the particle diameter is not uniform, and sufficient stability cannot be obtained.
一方、乳化粒子径分布の狭い単分散な乳化組成物を調製することで、乳化安定性を向上することが行われている。高度な単分散性を備えた乳化分散体や微粒子を製造する技術として、特許文献２に記載されているマイクロチャネル乳化技術が知られている。この技術は、分散相と連続相とを区切る膜に人工的に一様な構造を与え、微粒子の直径の標準偏差／微粒子の平均直径が０．０３以下になる、非常に単分散の高い微粒子を得られるようにするものである。しかしながら、この方法により、均一な乳化粒子径を得ることはできるものの、その乳化粒子径は１μｍ程度の大きいものであった。従って、微細な乳化粒子径で、単分散性の高い乳化組成物の製造方法が熱望されていた。
本発明の目的は、多量の油性成分を安定に乳化した微細な乳化粒子で、単分散な粒子径分布の水中油型乳化組成物を製造する方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a method for producing an oil-in-water emulsion composition having finely dispersed particles in which a large amount of oily components are stably emulsified and having a monodispersed particle size distribution.
本発明者らは、（Ａ）界面活性剤、（Ｂ）２５℃で液状の油性成分及び（Ｃ）水を含有する組成物を、簡便な構成でありながら、従来よりも原料液の導入における圧力損失及び速度損失を抑えつつ十分な衝突力が確保できると共に部材内部に引張り応力による割れが生じることのないノズル手段を備えた微粒化装置を用いて乳化させることにより、油性成分を多く含有する系においても、高単分散で安定な水中油型乳化組成物が、効率良く得られることを見出した。 The inventors of the present invention have introduced a composition containing (A) a surfactant, (B) an oily component that is liquid at 25 ° C. and (C) water, with a simple structure, while introducing a raw material liquid more than before. It contains a large amount of oily components by emulsification using a atomizer equipped with nozzle means that can secure sufficient impact force while suppressing pressure loss and speed loss and does not cause cracks due to tensile stress inside the member. It was also found that a highly monodispersed and stable oil-in-water emulsion composition can be obtained efficiently even in the system.
すなわち、本発明は、（Ａ）界面活性剤、（Ｂ）２５℃で液状の油性成分及び（Ｃ）水を含有する組成物を高圧流体となし、当該高圧流体同士を衝突させるためのノズル手段と、該ノズル手段へ前記高圧流体を導入するための導入流路とを備えた微粒化装置により乳化させる水中油型乳化組成物の製造方法であって、前記ノズル手段は、高硬質材料からなる互いに対面状態で同軸に重ね合わされた円盤状の第１プレートと第２プレートとを備え、第２プレートは、中心軸に沿って形成された貫通孔を有し、第１プレートと第２プレートのいずれかに、これら両プレート同士の当接状態で前記貫通孔と連通するように当接面上の半径方向に沿って形成された複数の溝部を有し、前記導入流路に導かれた高圧流体を、プレート外周からそれぞれ半径上で開口する各溝部へ導入するようにしたものであり、前記第１プレートと第２プレートとの間で前記溝部によって形成される衝突用流路の長さがそれぞれ０．１mm以上１．５mm以下であるとともに、前記溝部の断面積の個数分の合計Ａsと、前記貫通孔の断面積Ａtとが、２≦Ａt／Ａs≦５０を満たす微粒化装置を用いて乳化させる水中油型乳化組成物の製造方法を提供するものである。
また、本発明は、当該製造方法により得られる水中油型乳化組成物を提供するものである。
That is, the present invention provides (A) a surfactant, (B) a composition containing an oily component that is liquid at 25 ° C. and (C) water as a high-pressure fluid, and nozzle means for causing the high-pressure fluid to collide with each other. And an oil-in-water emulsified composition emulsified by a pulverizing apparatus including an introduction flow path for introducing the high-pressure fluid into the nozzle means, wherein the nozzle means is made of a highly rigid material. A disk-shaped first plate and a second plate that are coaxially overlapped with each other in a face-to-face state, and the second plate has a through hole formed along the central axis, and the first plate and the second plate Either of these plates has a plurality of grooves formed along the radial direction on the contact surface so as to communicate with the through-hole in the contact state between the two plates, and the high pressure led to the introduction flow path Fluid from the outer periphery of the plate The length of the collision flow path formed by the groove between the first plate and the second plate is 0.1 mm or more and 1.5 mm, respectively. with or less, the total a s to the number of all the cross-sectional area of the groove, water and cross-sectional area a t of the through hole, is emulsified with the atomization device that satisfies 2 ≦ a t / a s ≦ 50 The manufacturing method of an oil-type emulsion composition is provided.
Moreover, this invention provides the oil-in-water emulsion composition obtained by the said manufacturing method.
本発明によれば、多量の油性成分を含有する系においても、微小粒子が均一に分散し、単分散な粒子径分布で、非常に安定な水中油型乳化組成物を、効率良く得ることができる。 According to the present invention, even in a system containing a large amount of an oil component, it is possible to efficiently obtain a very stable oil-in-water emulsion composition in which fine particles are uniformly dispersed and a monodispersed particle size distribution. it can.
本発明で製造される水中油型乳化組成物は、特に制限されず、多量の油性成分を含有する場合にも、安定な乳化組成物を得ることができる。
本発明により得られる水中油型乳化組成物は、（Ａ）界面活性剤、（Ｂ）２５℃で液状の油性成分及び（Ｃ）水を含有するものである。
The oil-in-water emulsion composition produced in the present invention is not particularly limited, and a stable emulsion composition can be obtained even when a large amount of an oil component is contained.
The oil-in-water emulsion composition obtained by the present invention contains (A) a surfactant, (B) an oily component that is liquid at 25 ° C., and (C) water.
（Ａ）界面活性剤としては、親水性界面活性剤が好ましく、一般に化粧料に用いられるものであって、例えばアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、非イオン界面活性剤のいずれでも良く、特にアニオン界面活性剤が好ましい。具体的には、ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸カリウム等の高級脂肪酸塩；ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等のアルキル硫酸エステル塩；ポリオキシエチレンラウリル硫酸トリエタノールアミン等のアルキルエーテル硫酸エステル塩；ラウロイルサルコシンナトリウム等のＮ−アシルサルコシン塩；Ｎ−ミリストイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム等の高級脂肪酸アミドスルホン酸塩；モノステアリルリン酸ナトリウム等のアルキルリン酸塩；ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸ナトリウム等のポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩；ジ−２−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム等の長鎖スルホコハク酸塩；リニアドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、リニアドデシルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン等のアルキルベンゼンスルホン酸塩；Ｎ−ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム、Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸モノナトリウム、Ｎ−ステアロイルグルタミン酸ジナトリウム、Ｎ−ミリストイル−Ｌ−グルタミン酸モノナトリウム等の長鎖Ｎ−アシルグルタミン酸塩などが挙げられる。 (A) The surfactant is preferably a hydrophilic surfactant, and is generally used in cosmetics. For example, any of an anionic surfactant, a cationic surfactant, and a nonionic surfactant may be used. Anionic surfactants are preferred. Specifically, higher fatty acid salts such as sodium laurate and potassium palmitate; alkyl sulfate salts such as sodium lauryl sulfate and potassium lauryl sulfate; alkyl ether sulfate salts such as polyoxyethylene lauryl sulfate triethanolamine; lauroyl sarcosine N-acyl sarcosine salts such as sodium; higher fatty acid amide sulfonates such as N-myristoyl-N-methyltaurine sodium; alkyl phosphates such as sodium monostearyl phosphate; polyoxyethylene oleyl ether sodium phosphate, polyoxy Polyoxyethylene alkyl ether phosphates such as sodium ethylene stearyl ether phosphate; Long chain sulfosuccinates such as sodium di-2-ethylhexyl sulfosuccinate; Linear dodecylbenzene Alkylbenzenesulfonates such as sodium sulfonate, linear dodecylbenzenesulfonate triethanolamine; monosodium N-lauroyl glutamate, monosodium N-stearoyl-L-glutamate, disodium N-stearoylglutamate, N-myristoyl-L-glutamic acid Long-chain N-acyl glutamate such as monosodium.
これらのうち、Ｎ−ミリストイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム等の長鎖Ｎ−アシルタウリン塩；モノステアリルリン酸ナトリウム等のアルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸ナトリウム等のポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩；Ｎ−ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム、Ｎ−ミリストイルグルタミン酸ジナトリウム、Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸モノナトリウム等の長鎖Ｎ−アシルグルタミン酸塩が好ましい。特に、アルキル鎖長が１６以上の長鎖Ｎ−アシルタウリン塩、長鎖Ｎ−アシルグルタミン酸塩が好ましい。 Among these, long-chain N-acyl taurine salts such as N-myristoyl-N-methyltaurine sodium; alkyl phosphates such as sodium monostearyl phosphate, polyoxyethylene oleyl ether sodium phosphate, polyoxyethylene stearyl ether phosphorus Polyoxyethylene alkyl ether phosphates such as sodium acid; long-chain N-acyl glutamates such as monosodium N-lauroyl glutamate, disodium N-myristoyl glutamate, and monosodium N-stearoyl-L-glutamate are preferred. In particular, long-chain N-acyl taurine salts and long-chain N-acyl glutamates having an alkyl chain length of 16 or more are preferred.
（Ａ）界面活性剤は、１種以上を用いることができ、全組成中に０．０１〜５質量％、特に０．１〜２．５質量％含有されるのが好ましい。 (A) 1 or more types can be used for surfactant, It is preferable to contain 0.01-5 mass% in whole composition, especially 0.1-2.5 mass%.
（Ｂ）油性成分としては、通常化粧料に用いられるもので、２５℃で液状の、合成及び天然由来の油性成分で、例えば炭化水素油、エステル油、エーテル油、シリコーン油、フッ素油等が含まれる。
より具体的には、ホホバ油等の植物油；液状ラノリン等の動物油；流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素油；脂肪酸エステル、多価アルコール脂肪酸エステル、グリセリン誘導体、アミノ酸誘導体等のエステル油；ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン油；フルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルエーテルシリコーン等のフッ素油、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシルなどの紫外線吸収剤などが挙げられる。
(B) The oily component is usually used in cosmetics, and is a synthetic and naturally-derived oily component that is liquid at 25 ° C., for example, hydrocarbon oil, ester oil, ether oil, silicone oil, fluorine oil, etc. included.
More specifically, vegetable oils such as jojoba oil; animal oils such as liquid lanolin; hydrocarbon oils such as liquid paraffin and squalane; ester oils such as fatty acid esters, polyhydric alcohol fatty acid esters, glycerin derivatives, and amino acid derivatives; dimethylpolysiloxane , Dimethylcyclopolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, higher alcohol-modified organopolysiloxane and other silicone oils; fluoropolyether, perfluoroalkylether silicone and other fluorine oils, 2-methoxyhexyl paramethoxycinnamate And UV absorbers.
（Ｂ）油性成分は、１種以上を用いることができ、保湿性と使用感の点から、全組成中に０．１１〜６０質量％、特に１．１〜３０質量％であるのが好ましい。 (B) 1 or more types of oily components can be used, and it is preferable that it is 0.11-60 mass% in the whole composition from the point of moisture retention and a usability | use_condition, especially 1.1-30 mass%. .
本発明においては、少ない（Ａ）界面活性剤量で、多量の（Ｂ）油性成分を乳化させることができ、成分（Ａ）に対する成分（Ｂ）の質量割合が、１１質量倍以上とすることができ、好ましくは１１〜３８質量倍、より好ましくは１２〜２４質量倍、特に好ましくは１５〜２０質量倍とすることができる。 In the present invention, a small amount of (A) surfactant can be used to emulsify a large amount of (B) oil component, and the mass ratio of component (B) to component (A) should be 11 mass times or more. Preferably, it is 11-38 mass times, More preferably, it is 12-24 mass times, Especially preferably, it can be 15-20 mass times.
本発明において、（Ｃ）水の含有量は、全組成中に１０〜９９質量％、特に１０〜９５質量％であるのが好ましい。
また、その他の水性基剤、例えばエタノールやプロパノール等の炭素数１〜４の低級アルコールなどを含有することもできる。
In the present invention, the content of (C) water is preferably 10 to 99% by mass, particularly 10 to 95% by mass in the total composition.
Moreover, other aqueous bases, for example, C1-C4 lower alcohols, such as ethanol and propanol, can also be contained.
本発明の水中油型乳化組成物には、更に（Ｄ）両親媒性脂質（２５℃で固体）を含有させることができ、少ない処理回数で微細粒子径のエマルションを得ることができる。
かかる両親媒性脂質としては、例えば、ミリスチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸；セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール；セラミド類などが挙げられる。セラミド類としては、例えばRobson K.J. et al., J. Lipid Res.,35,2060（1994）や、Wertz P.W. et al., J. Lipid Res.,24,759（1983）等に記載されているタイプＩ〜VIIのセラミドや、特開昭62-228048号公報記載のセラミド類似化合物などが含まれ、前者の市販品としては、セラミドIII、セラミドIIIＢ、セラミドIIIＡ、セラミドIV、フィトセラミドI（以上、デグサ社）、セラミドII（セダーマ社）、セラミドＴＩＣ−００１（高砂香料社）等が挙げられる。
The oil-in-water emulsion composition of the present invention can further contain (D) an amphiphilic lipid (solid at 25 ° C.), and an emulsion having a fine particle diameter can be obtained with a small number of treatments.
Examples of such amphiphilic lipids include higher fatty acids such as myristic acid and stearic acid; higher alcohols such as cetanol, stearyl alcohol, and behenyl alcohol; and ceramides. Examples of ceramides include type I described in Robson KJ et al., J. Lipid Res., 35, 2060 (1994), Wertz PW et al., J. Lipid Res., 24, 759 (1983), and the like. -VII ceramides and ceramide analogues described in JP-A-62-228048, etc., and the former commercially available products include ceramide III, ceramide IIIB, ceramide IIIA, ceramide IV, phytoceramide I (and above, degusa). Co., Ltd.), Ceramide II (Cedama Corporation), Ceramide TIC-001 (Takasago Fragrance Co., Ltd.) and the like.
両親媒性脂質は、１種以上を用いることができ、全組成中に０．０１〜２０質量％、特に０．１〜１０質量％含有するのが好ましい。 One or more kinds of amphiphilic lipids can be used, and the total composition preferably contains 0.01 to 20% by mass, particularly 0.1 to 10% by mass.
本発明の水中油型乳化組成物には、更に（Ｅ）多価アルコール含有させることができ、少ない処理回数で微細粒子径のエマルションを得ることができる。
かかる多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、イソプロピレングリコール、１，２−ペンタンジオール、キシリット、ソルビット、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
The oil-in-water emulsion composition of the present invention can further contain (E) a polyhydric alcohol, and an emulsion having a fine particle diameter can be obtained with a small number of treatments.
Examples of the polyhydric alcohol include glycerin, 1,3-butylene glycol, propylene glycol, dipropylene glycol, diglycerin, isopropylene glycol, 1,2-pentanediol, xylit, sorbit, polyethylene glycol, and the like.
多価アルコールは、１種以上を用いることができ、全組成中に０．５〜５０質量％、特に０．５〜３０質量％含有するのが好ましい。また、多価アルコールは、油性成分に対して０．８〜２質量倍であるのが好ましい。
また、（Ｄ）両親媒性脂質と（Ｅ）多価アルコールを組み合わせて用いることもできる。
One or more kinds of polyhydric alcohols can be used, and it is preferable to contain 0.5 to 50% by mass, particularly 0.5 to 30% by mass in the total composition. Moreover, it is preferable that a polyhydric alcohol is 0.8-2 mass times with respect to an oil-based component.
Moreover, (D) amphiphilic lipid and (E) polyhydric alcohol can also be used in combination.
本発明の水中油型乳化組成物は、全成分を混合して粗乳化液とし、これを、高圧流体同士を衝突させるためのノズル手段と、該ノズル手段へ前記高圧流体を導入するための導入流路とを備えた微粒化装置において、前記ノズル手段は、高硬質材料からなる互いに対面状態で同軸に重ね合わされた円盤状の第１プレートと第２プレートとを備え、第２プレートは、中心軸に沿って形成された貫通孔を有し、第１プレートと第２プレートのいずれかに、これら両プレート同士の当接状態で前記貫通孔と連通するように当接面上の半径方向に沿って形成された複数の溝部を有し、前記導入流路に導かれた高圧流体を、プレート外周からそれぞれ半径上で開口する各溝部へ導入するようにしたものであり、前記第１プレートと第２プレートとの間で前記溝部によって形成される衝突用流路の長さが０．１mm以上１．５mm以下であるとともに、前記溝部の断面積の個数分の合計Ａsと、前記貫通孔の断面積Ａtとが、２≦Ａt／Ａs≦５０を満たす微粒化装置を用いて乳化させることにより、製造することができる。 The oil-in-water emulsified composition of the present invention is obtained by mixing all the components into a crude emulsion, which is a nozzle means for causing high-pressure fluids to collide with each other, and an introduction for introducing the high-pressure fluid into the nozzle means In the atomization apparatus provided with the flow path, the nozzle means includes a disk-shaped first plate and a second plate which are made of a hard material and are coaxially overlapped with each other in a face-to-face state, and the second plate has a center A through hole formed along the axis, and in either of the first plate and the second plate in a radial direction on the contact surface so as to communicate with the through hole in a contact state between the two plates. A plurality of grooves formed along the high-pressure fluid led to the introduction flow path, each of which is introduced into each groove opening on the radius from the outer periphery of the plate; Before the second plate Together is 0.1mm or more 1.5mm less than the length of the collision flow path formed by the groove portion, the total A s to the number of all the cross-sectional area of the groove, the cross-sectional area A t of the through hole, by emulsified with the atomization device that satisfies 2 ≦ a t / a s ≦ 50, can be produced.
粗乳化物とは、成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）、必要に応じて、成分（Ｄ）、（Ｅ）、及びその他の成分を加え、これらそれぞれが溶解し得る温度以上に加温してプロペラ撹拌、あるいはホモジナイザー等によって油性成分と水性成分が見かけ上、ほぼ均一に混合された状態であるものをいう。 Crude emulsion refers to components (A), (B) and (C), and if necessary, components (D), (E) and other components, added above the temperature at which they can be dissolved. An oily component and an aqueous component are apparently almost uniformly mixed by heating and propeller stirring or a homogenizer.
粗乳化物は、装置内の貯蔵槽に充填され、接続する増圧シリンダーに移送され、高い圧力がかけられる。粗乳化物は、微粒化装置に導入される。 The coarse emulsion is filled in a storage tank in the apparatus, transferred to a connecting pressure-increasing cylinder, and high pressure is applied. The coarse emulsion is introduced into the atomizer.
本発明で用いる微粒化装置においては、高圧流体同士を衝突させるためのノズル手段として、主に円盤状の第１プレートと第２プレートとを互いに対面させた状態で同軸状に重ね合わせてなるものを備えたものであり、第１プレートと第２プレートのいずれかの当接端面上に半径方向に沿って二つ以上の溝部が形成され、高圧流体の導入流路によって高圧流体がプレートの外周からそれぞれ半径上で開口する各溝部へその開口から導入されるものである。 In the atomization apparatus used in the present invention, as a nozzle means for causing high-pressure fluids to collide with each other, a disk-shaped first plate and a second plate are coaxially overlapped with each other facing each other. Two or more grooves are formed along the radial direction on the contact end surface of either the first plate or the second plate, and the high pressure fluid is introduced into the outer periphery of the plate by the introduction flow path of the high pressure fluid. Are introduced from the openings into the respective grooves that are opened on the radius.
すなわち、本発明で用いる微粒化装置においては、第１プレートまたは第２プレートに形成された溝部が他方のプレートによって上面が塞がれることによって、衝突用流路が形成され、各溝部の半径上の外周側開口から中心軸方向へ向かって導入された高圧流体同士が、この衝突用流路を進んでプレートの中心軸位置で衝突され、衝突後に第２プレートの中心軸に沿って形成された貫通孔から、衝突済み流体として導出されるものである。 In other words, in the atomization apparatus used in the present invention, the groove formed in the first plate or the second plate is closed on the upper surface by the other plate, so that a collision channel is formed, and the radius of each groove is increased. The high-pressure fluids introduced from the outer peripheral side opening toward the central axis direction travel along the collision flow path and collide with each other at the central axis position of the plate, and are formed along the central axis of the second plate after the collision. It is derived from the through hole as a fluid that has collided.
衝突用流路とは、ノズル手段において高圧流体が流れる最も断面積の狭い流路であり、高圧流体がここを流れる際に圧力エネルギーが速度エネルギーに変換される流路である。この流路出口で流体は高速ジェット流を形成し、別の衝突流路を出た高速ジェット流と直ちに衝突する。 The collision channel is a channel having the narrowest cross-sectional area in which high-pressure fluid flows in the nozzle means, and is a channel in which pressure energy is converted into velocity energy when the high-pressure fluid flows through the channel. The fluid forms a high-speed jet flow at the outlet of this flow path, and immediately collides with the high-speed jet flow exiting another collision flow path.
従って、ノズル手段においては、高圧流体が部材を貫通して形成された曲がる流路を進むことがなく導入できるため、圧力損失をほとんど発生することなく良好に流速が増大されて十分な衝突力をもって衝突処理を行うことができ、それと共にプレート内部に引っ張り応力を生じるような流路もないため、プレートに割れが生じることもない。 Therefore, in the nozzle means, the high-pressure fluid can be introduced without going through the curved flow path formed through the member, so that the flow velocity can be increased satisfactorily without causing any pressure loss and with sufficient impact force. Since the collision process can be performed and there is no flow path that causes a tensile stress inside the plate, the plate is not cracked.
さらに、溝部から形成される衝突用流路の長さ等の設計寸法を、特定の条件範囲内に規定することによって、高圧流体の衝突用流路での流体と流路内壁面での摩擦による速度損失を極力低下させ、高速ジェット流の速度をより高め、微粒化性能をより向上させるとともに、ジェット衝突後の流れの乱れを抑えることにより、単分散性の高い水中油型化粧料を得ることができる。 Furthermore, by defining the design dimensions such as the length of the collision channel formed by the groove within a specific condition range, the friction in the collision channel of the high-pressure fluid and the inner wall surface of the channel is caused. To obtain a highly monodisperse oil-in-water cosmetic by reducing velocity loss as much as possible, increasing the speed of high-speed jet flow, improving atomization performance, and suppressing flow disturbance after jet impact. Can do.
具体的には、高圧流体の操作圧力１００〜３００ＭＰａ、流量０．１〜１５Ｌ／ｍｉｎの処理条件において、溝部が他方のプレート表面で覆われた領域に形成される実質的な衝突用流路の長さＸを０．１mm以上１．５mm以下、好ましくは０．３mm以上１．３mm以下とするものである。ノズル手段においては、衝突用流路長さＸをこのような範囲内に設定することにより、第１プレートと第２プレートの当接面からの流体の漏れ出しがなく、且つ衝突用流路内での流体と流路内壁面との間の摩擦による速度損失を高めることなく、高い微粒化性能を発揮させることができる。 Specifically, under the processing conditions of an operating pressure of 100 to 300 MPa and a flow rate of 0.1 to 15 L / min for the high pressure fluid, a substantial collision flow path formed in the region covered with the other plate surface. The length X is set to 0.1 mm to 1.5 mm, preferably 0.3 mm to 1.3 mm. In the nozzle means, by setting the collision flow path length X within such a range, there is no leakage of fluid from the contact surfaces of the first plate and the second plate, and the collision flow path length is reduced. High atomization performance can be exhibited without increasing the speed loss due to friction between the fluid and the inner wall surface of the flow path.
さらに、衝突用流路を形成する溝部の断面積の個数分合計をＡs、第２プレートに形成された貫通孔の断面積をＡtとするとき、２≦Ａt／Ａs≦５０となるものである。２≦Ａt／Ａsとなるように設定することにより、衝突空間が形成される貫通孔内に衝突を妨げない十分な空間が確保されると共に、衝突後の流体の貫通孔からの流出をスムーズにできる。また、Ａt／Ａs≦５０となるように設定することにより、衝突用流路端から衝突位置、即ち貫通孔の口径の１／２である高速ジェット流同士の衝突距離が必要以上に長くなることなく、高速ジェット流同士の衝突による流体の乱れ場で発生する流体同士のせん断力を最大限高めることにより、高い微粒化性能が得られる。 Further, when the number fraction total A s of the cross-sectional area of the groove forming the collision flow path, the cross-sectional area of the through holes formed in the second plate and A t, and 2 ≦ A t / A s ≦ 50 It will be. By setting so that 2 ≦ A t / A s , a sufficient space that does not hinder the collision is ensured in the through hole in which the collision space is formed, and the flow of the fluid after the collision from the through hole is prevented. Can be smooth. Further, by setting such that A t / A s ≦ 50, the collision position of the collision flow path end, i.e. the collision distance high-speed jet stream between a half of the diameter of the through hole is longer than necessary Therefore, high atomization performance can be obtained by maximizing the shear force between the fluids generated in the fluid turbulence field due to the collision between the high-speed jet streams.
なお、溝部の断面形状は特に限定されるものではないが、衝突用流路での流体と流路内壁面との摩擦による速度損失を極力低下させる目的から、矩形や台形、あるいは半円形状とするのが好ましい。 The cross-sectional shape of the groove is not particularly limited, but it is rectangular, trapezoidal, or semicircular for the purpose of reducing the speed loss due to friction between the fluid in the collision channel and the inner wall surface of the channel as much as possible. It is preferable to do this.
また、本発明において、ノズル手段は、第１プレートと第２プレートという別体の部材同士により構成されるものであるため、両者を互いに異なる外径のものとすることができる。従って、溝部が形成された一方のプレートに対して他方のプレートを外径の小さいものとするだけで、衝突距離を大きくして過大な引っ張り応力をかけることなく小さいままで、溝部の上面が覆われて形成される衝突用流路を短くして容易に上記範囲内に設定することができる。また、この衝突用流路は、小さくする方の他方プレートの外径を適宜変更することによって、任意の長さに調節することができる。 Further, in the present invention, since the nozzle means is constituted by separate members such as the first plate and the second plate, both of them can have different outer diameters. Accordingly, the upper surface of the groove portion is covered with a plate having a small outer diameter only by making the other plate have a smaller outer diameter with respect to one plate having the groove portion, while keeping the collision distance small and without applying excessive tensile stress. The collision flow path formed in this way can be shortened and easily set within the above range. Moreover, this collision flow path can be adjusted to an arbitrary length by appropriately changing the outer diameter of the other plate to be made smaller.
また、上記のように一方のプレートより他方のプレートの外径を小さいものとした場合、一方のプレートには高圧流体導入時にプレート外周全体と前記露呈面に対して流体圧がかかり、その後面には反力が生じるため、プレートにはほぼ外面全体から圧縮方向の力が作用し、引張り応力が生じない。さらに、第２プレートに対して第１プレートを押圧するシール手段として、高圧流体を導入流路へ導入する際の発生圧を利用することによって、これにバネによる付勢力を加えるという簡便な構成で、従来のネジ止めのように、締め加減が困難で熟練を要するような強固な手段を必要とせず、充分に第１と第２のプレート当接面における原料漏れを防止することができる。
また、衝突流路及び導出流路内では、急激な圧力降下によりキャビテーションを発生する場合があり、従来のネジ等で強固にノズル手段を固定した構造ではキャビテーションによる圧力変動に伴う振動により、ノズル本体が破損してしまうことがあったが、本発明のバネの付勢力を利用したシール手段により、ノズル本体への振動が緩和され耐久性が向上する。
In addition, when the outer diameter of the other plate is smaller than one plate as described above, fluid pressure is applied to the entire plate periphery and the exposed surface when one of the plates is pressurized, and the rear surface Since a reaction force is generated, a force in the compression direction acts on the plate from almost the entire outer surface, and no tensile stress is generated. Furthermore, as a sealing means that presses the first plate against the second plate, by using a generated pressure when the high-pressure fluid is introduced into the introduction flow path, a simple configuration in which an urging force by a spring is applied thereto. Thus, unlike conventional screws, it is not necessary to use a strong means that is difficult to tighten and requires skill, and it is possible to sufficiently prevent material leakage at the first and second plate contact surfaces.
Also, cavitation may occur due to a sudden pressure drop in the collision flow path and the discharge flow path, and in the structure in which the nozzle means is firmly fixed with a conventional screw or the like, the nozzle body is subject to vibration due to pressure fluctuation due to cavitation. However, the sealing means using the biasing force of the spring of the present invention reduces vibration to the nozzle body and improves durability.
なお、本発明におけるノズル手段を構成する第１および第２プレートは、従来のものと同様の材質で形成してもよいが、人工単結晶ダイヤモンドや焼結ダイヤモンドなど、加工可能なもので、より強度の高いものが好ましい。 The first and second plates constituting the nozzle means in the present invention may be formed of the same material as the conventional one, but can be processed such as artificial single crystal diamond or sintered diamond. A thing with high intensity | strength is preferable.
本発明において、衝突流路通過前の流体流体圧力は７００００〜２４５０００kPa、特に１２００００〜２１００００kPaであるのが好ましく、それにより、微細で高単分散性な粒径分布を持つ乳化粒子を得ることができる。 In the present invention, the fluid fluid pressure before passing through the collision flow path is preferably 70,000 to 245,000 kPa, and more preferably 120000 to 210000 kPa, whereby emulsified particles having a fine and highly monodisperse particle size distribution can be obtained. .
また、本発明においては、流体衝突部にかかる圧力に対し、５〜２０％、特に５〜１０％の背圧をかけるのが、より効率良く微細乳化物を得ることができ、少ない処理回数で微細な乳化粒子を得ることができるので好ましい。背圧は、微粒化装置のノズル通過直後の圧力をいう。
背圧をかけるための装置は、組成物の流出量を調整する弁で対応でき、流体衝突部の出口側に直接装着するか、又は出口側の配管と耐圧ジョイント等で接続して用いることができる。
Further, in the present invention, applying a back pressure of 5 to 20%, particularly 5 to 10%, with respect to the pressure applied to the fluid collision part can obtain a fine emulsion more efficiently and with a small number of treatments. It is preferable because fine emulsified particles can be obtained. The back pressure refers to the pressure immediately after passing through the nozzle of the atomizer.
The device for applying the back pressure can be handled by a valve that adjusts the outflow amount of the composition, and can be directly attached to the outlet side of the fluid collision part or connected to the outlet side pipe by a pressure-resistant joint or the like. it can.
従来、多量の油性成分を微細に乳化させる場合、強力な剪断エネルギーを発生させるために、高処理圧を与えなくてはならず、これが高圧乳化機の寿命を短くする要因となっていた。本発明においては、高圧乳化処理部の構造を選択することにより、乳化粒子の微細化に必要な処理圧力を、従来より下げることができる。これは、構造上の省エネルギー化ばかりでなく、流体衝突装置の耐久性への負荷が大きく削減できる点でも非常に有効である。得られる乳化粒子は粒径が小さく、単分散であり、透明性が高く、安定性に優れた水中油型乳化組成物が得られるものである。また、圧力エネルギーが、油滴の微細化エネルギーとして効率よく転換されるため、発熱量が少なく抑えることができるため、付属する冷却装置を簡略化することができる。 Conventionally, when a large amount of an oil component is finely emulsified, a high processing pressure has to be applied in order to generate strong shear energy, which has been a factor in shortening the life of a high-pressure emulsifier. In the present invention, by selecting the structure of the high-pressure emulsification processing section, the processing pressure required for making the emulsified particles finer can be lowered than before. This is very effective not only in terms of structural energy saving but also in that the load on the durability of the fluid collision device can be greatly reduced. The resulting emulsified particles have a small particle size, are monodispersed, have high transparency, and provide an oil-in-water emulsion composition with excellent stability. In addition, since the pressure energy is efficiently converted as the energy for refining oil droplets, the amount of generated heat can be suppressed, and the attached cooling device can be simplified.
さらに、流体衝突処理中又は処理直後の平均液温度を８０℃以下にするのが、微小粒子がより均一に分散し、透明性が高く安定な乳化組成物が得られるので好ましい。具体的には、流体衝突処理部を通過直後に、乳化液を冷却するのが好ましく、流体衝突処理部開口部から２５cm以内、特に１５cm以内に冷却装置を配設するのが好ましい。市販の高圧乳化機に冷却装置が配設されている場合があるが、通常冷却装置の位置は、高圧乳化処理部開口部から遠い位置（２５cmより離れている）であり、冷却効果も十分ではない。 Furthermore, it is preferable to set the average liquid temperature during the fluid collision treatment or immediately after the treatment to 80 ° C. or lower because fine particles are more uniformly dispersed and a highly transparent and stable emulsion composition can be obtained. Specifically, it is preferable to cool the emulsified liquid immediately after passing through the fluid collision treatment unit, and it is preferable to arrange the cooling device within 25 cm, particularly within 15 cm from the fluid collision treatment unit opening. Although there are cases where a cooling device is arranged in a commercially available high-pressure emulsifier, the position of the cooling device is usually a position far from the opening of the high-pressure emulsification treatment part (separated from 25 cm), and the cooling effect is not sufficient Absent.
本発明によれば、微細粒子に乳化され、油滴の平均粒子径が好ましくは０．０１〜０．５μｍ、特に好ましくは０．０２５〜０．２μｍ、更に好ましくは０．０２５〜０．１μｍとなるような乳化組成物を得ることができる。さらに、微細乳化粒子の粒度分布は単分散であり、粒度分布の単分散性を表わすＣＶ値が、好ましくは３〜５０％、特に好ましくは５〜２５％となる乳化組成物を得ることができる。 According to the present invention, the average particle diameter of the oil droplets emulsified in fine particles is preferably 0.01 to 0.5 μm, particularly preferably 0.025 to 0.2 μm, more preferably 0.025 to 0.1 μm. An emulsified composition can be obtained. Furthermore, the particle size distribution of the fine emulsified particles is monodispersed, and an emulsion composition in which the CV value representing the monodispersity of the particle size distribution is preferably 3 to 50%, particularly preferably 5 to 25% can be obtained. .
ＣＶ値は平均粒子径に対する標準偏差の割合で算出される。平均粒子径と標準偏差は動的光散乱法を原理とした粒径測定装置によって測定される。例えば、堀場製作所製ＬＢ−５００、大塚電子製ＤＬＳ−７０００などを用いることができる。測定には試料濃度が高いと内部光散乱（多重散乱）が生じるため、十分に希釈した試料を用いることが必要である。例えば、堀場製作所製ＬＢ−５００では、試料濃度を電圧で表示している、０．５Ｖ〜１６．０Ｖの範囲にはいるように希釈する。また、測定時には測定温度での分散媒粘度を入力しなければならない。通常は水で希釈する場合が多く、水の粘度に対し、温度補正を行った数値が用いられている。粒子に当たった散乱光はその粒子径に応じて光ゆらぎ信号として検出器にて検出され、その解析により平均粒子径、粒径分布が計算される。その際に様々な算出法が採用されているが、本測定においては、体積基準による粒径分布、メジアン平均粒子径にて行った。
このように高単分散性を持って微細乳化されることにより、乳化組成物は透明性と安定性が高く、油性成分が多量に含有されていても、安定な水中油型乳化物を得ることができる。
The CV value is calculated as a ratio of the standard deviation with respect to the average particle diameter. The average particle size and standard deviation are measured by a particle size measuring device based on the dynamic light scattering method. For example, LB-500 manufactured by HORIBA, Ltd., DLS-7000 manufactured by Otsuka Electronics, etc. can be used. When the sample concentration is high, internal light scattering (multiple scattering) occurs, so it is necessary to use a sufficiently diluted sample. For example, in LB-500 manufactured by HORIBA, the sample concentration is diluted so as to be in the range of 0.5 V to 16.0 V, which is indicated by voltage. Further, at the time of measurement, the dispersion medium viscosity at the measurement temperature must be input. Usually, it is often diluted with water, and a numerical value obtained by correcting the temperature of the viscosity of water is used. Scattered light hitting the particles is detected by a detector as a light fluctuation signal according to the particle diameter, and the average particle diameter and particle size distribution are calculated by the analysis. In this case, various calculation methods are employed. In this measurement, the volume-based particle size distribution and the median average particle size were used.
By being finely emulsified with high monodispersibility in this way, the emulsion composition has high transparency and stability, and a stable oil-in-water emulsion can be obtained even if a large amount of oily components are contained. Can do.
本発明により得られる水中油型乳化組成物は、そのまま化粧料等として、特に透明性の高い化粧料として、好適に使用することができる。
また、高圧乳化により得られた水中油型乳化組成物を、水等の水性成分、またはそれらに水溶性の有効成分や添加剤を加えたもので希釈して、例えば化粧水や美容液等の化粧料として用いることができる。本発明により得られる水中油型乳化組成物は、さらに希釈によって水等の水性成分が添加されても、高圧乳化により得られた乳化状態が維持され、油滴の平均粒子径が、０．０２〜０．５μmであって、透過率が４５〜９０％の化粧料を得ることが可能である。
The oil-in-water emulsion composition obtained according to the present invention can be suitably used as it is as a cosmetic, particularly as a highly transparent cosmetic.
In addition, the oil-in-water emulsion composition obtained by high-pressure emulsification is diluted with an aqueous component such as water, or those obtained by adding a water-soluble active ingredient or additive thereto, for example, a lotion or a cosmetic liquid. It can be used as a cosmetic. The oil-in-water emulsion composition obtained by the present invention maintains the emulsified state obtained by high-pressure emulsification even when an aqueous component such as water is further added by dilution, and the average particle size of oil droplets is 0.02. A cosmetic material having a transmittance of 45 to 90% can be obtained.
このような有効成分や添加剤としては、アスコルビン酸、ニコチン酸アミド、ニコチン酸等の水溶性ビタミン類；オウバクエキス、カンゾウエキス、アロエエキス、スギナエキス、茶エキス、キューカンバーエキス、チョウジエキス、ニンジンエキス、ハマメリス抽出液、プラセンタエキス、海藻エキス、マロニエエキス、ユズエキス、ユーカリエキス、アスナロ抽出液等の動・植物抽出液；水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、トリエタノールアミン、炭酸ナトリウム等の塩類；クエン酸塩、酒石酸塩、乳酸塩、リン酸塩、コハク酸塩、アジピン酸塩等のｐＨ調整剤；カルボキシビニルポリマー、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、グアーガム、キサンタンガム、カルボキシメチルキトサン、ヒアルロン酸ナトリウム等の増粘剤などが挙げられる。 Such active ingredients and additives include water-soluble vitamins such as ascorbic acid, nicotinic acid amide, and nicotinic acid; buckwheat extract, licorice extract, aloe extract, horsetail extract, tea extract, cucumber extract, clove extract, carrot extract , Hamamelis extract, placenta extract, seaweed extract, maroonnier extract, yuzu extract, eucalyptus extract, asunaro extract, etc .; animal and plant extracts; salts such as potassium hydroxide, sodium hydroxide, triethanolamine, sodium carbonate; citric acid PH adjusters such as salt, tartrate, lactate, phosphate, succinate, adipate; carboxyvinyl polymer, sodium alginate, carrageenan, carboxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose, guar gum, xanthan gum, carbox Chitosan, and the like thickeners such as sodium hyaluronate.
参考例１
本発明で用いる微粒化装置１として、第２プレートに貫通孔と断面半円形状の溝部とを備えてなる場合を図１に示す。図１（ａ）は微粒化装置１の概略構成を示す側断面図であり、（ｂ）はノズル手段の部分拡大図であり、（ｃ）は（ｂ）のＡ−Ａ矢視図である。
Reference example 1
As the atomization apparatus 1 used in the present invention, a case where a second plate is provided with a through hole and a groove portion having a semicircular cross section is shown in FIG. 1A is a side sectional view showing a schematic configuration of the atomization apparatus 1, FIG. 1B is a partially enlarged view of the nozzle means, and FIG. 1C is a view taken along the line AA in FIG. .
微粒化装置１は、略カップ状のハウジング２にプラグ部材６を嵌合して内部に形成されるチャンバ９内に、プラグ部材６側の押さえ部材７とハウジング２側からバネ５により付勢されるノズル押さえ３との間でノズル手段１０が保持されるものである。
The atomizing device 1 is urged by a
ノズル手段１０は、押さえ部材７側に配置される円盤状の第２プレート１２と、該第２プレート１２に対してノズル押さえ３に対して押圧される円盤状の第１プレート１１とから構成されており、これら第１と第２のプレート（１１，１２）との間に高圧流体の衝突部が形成されるものである。従って、ノズル手段１０へ高圧流体を導入するための導入流路１５は、ノズル押さえ３とプラグ側の押さえ部材７との間のノズル手段１０の外側空間で形成されている。
The nozzle means 10 includes a disk-shaped
従って、衝突処理対象原料である高圧流体は、ハウジング２の端部からチャンバ９およびノズル押さえ３に形成された供給流路４を経て導入流路１５へ供給され、該導入流路１５よりノズル手段１０へその外周方向からノズル手段１０内部の衝突部へ導入される。
Therefore, the high-pressure fluid that is the material to be subjected to the collision treatment is supplied from the end of the housing 2 to the
第２プレート１２には、その中心軸に沿って貫通孔１３が形成されており、押さえ部材７およびプラグ部材６に配設されている衝突済み流体の導出流路８に連通されている。また第２プレート１２は、第１プレート１１と当接する側の端面上にその半径方向に沿って貫通孔１３と連通するよう互いに等角度間隔で２つの溝部１４が形成されている。
A through
従って、この２つの溝部１４は同一直径上にならび、第１プレート１１に覆われて高圧流体を衝突させるための衝突用流路１４ｘとなる。このとき、溝部１４は第１プレート１１の外周端縁部で前記直径上の両端側（各半径上の外周端側）でそれぞれ開口し、衝突用流路１４ｘの導入口となる。よって導入流路１５よりプレート外周方向から導入される原料である高圧流体は、溝部１４の直径方向両側の２箇所の開口部からそれぞれ対向方向に導入され、衝突用流路１４ｘを経て進み、溝部１４の中心位置、即ち第２プレート１２および貫通孔１３の中心軸位置１４ｙへ向かい該衝突位置１４ｙで互いに衝突する。
Therefore, the two
以上のような構成のノズル手段１０を備えた微粒化装置１では、高圧流体がプレート部材内で曲がる流路を進むことなく衝突用流路１４ｘへ導入できるため、圧力損失をほとんど発生することなく衝突処理を行うことができ、それと共にプレート内部に引っ張り応力を生じるような貫通流路もないため第２プレート１２に割れが生じることもない。
In the atomization apparatus 1 provided with the nozzle means 10 having the above-described configuration, the high-pressure fluid can be introduced into the
さらに、微粒化装置１においては、第１プレート１１の外径Ｄ１を第２プレート１２の外径Ｄ２より小さいものとした。これによって第２プレート１２と第１プレート１１との当接により溝部１４の上面が覆われて形成される衝突用流路１４ｘは、衝突距離１４Ｌ（衝突用流路１４ｘ端から衝突位置１４ｙまでの導出流路口径Ｄ３の半径に相当）を大きくして過大な引っ張り応力をかけることなく小さいままで、簡単に短くすることができ、衝突力の向上が図れる。このようにノズル手段１０は、第１プレート１１と第２プレート１２という別体の部材同士により構成されるものであるため、両者を互いに異なる外径のものとすることができ、衝突用流路１４ｘを、第１プレート１１の外径を適宜変更することによって任意の長さに調節できる。
Furthermore, in the atomization apparatus 1, the outer diameter D1 of the
また、このように第１プレート１１の外径Ｄ１を第２プレート１２の外径Ｄ２より小さいものとすることによって、第２プレート１２の溝部１４は第１プレート１１との当接面の外周面領域において露呈された状態となり、高圧流体導入の際には、第２プレート１２の外周および前記露呈部に圧力がかかり、プレート１２の後面で反力が発生する。このため、第２プレート１２にはほぼ外周面全体から圧縮方向への力が作用することとなり、さらに引張り応力がかからなくなる。
In addition, by making the outer diameter D1 of the
また、微粒化装置１においては、第２プレート１２に対して第１プレート１１を押圧するシール手段として、ノズル押さえ３において高圧流体供給流路４からの高圧流体導入の際に発生する圧力を利用している。即ち、第１プレート１１には非高圧流体導入時においてノズル押さえ３のバネ５による付勢力のみが作用しているのに対して、高圧流体導入時には上記の発生力がさらに作用する。従って、微粒化処理工程時に生じる高圧流体導入による発生力を利用することによって、ノズル押さえ３にバネ５を設けるという簡便な構成で、従来のネジ止めのような締め加減が困難で熟練を要するような強固な手段を必要とすることなく、第１プレート１１と第２のプレート１２との当接面における原料漏れを充分に防止することができる。
Further, in the atomization apparatus 1, the pressure generated when the high-pressure fluid is introduced from the high-pressure fluid supply channel 4 in the
このような微粒化装置１においてエマルジョンの高圧流体衝突実験を行うと、第１プレート１１が第２プレート１２と同一外径のものの場合であっても、図２の従来タイプのノズル手段を用いた場合では割れが生じてしまうような処理時間を経ても、より高い微粒化性能が問題なく維持され、また従来の溝無しディスクプレート対面配置によるノズル手段を用いた場合よりも速度損失がない分、良好な微粒化が行われる。
When a high-pressure fluid collision experiment of emulsion is performed in the atomization apparatus 1 as described above, even if the
さらに、第１プレート１１の外径Ｄ１を例えば第２プレート１２の外径Ｄ２の１／２まで小さくしていった場合、両プレートが同一外径の場合よりも微粒化できる。
Further, when the outer diameter D1 of the
なお、微粒化装置１においては、第２プレートに溝部を設け、第１プレートの外径Ｄ１を第２プレートの外径Ｄ２より小さいものとすることによって、衝突用流路長さＸを実質的に短くした構成としたが、溝部を第１プレートに形成し、第２プレートの外径Ｄ２を第１プレートの外径Ｄ１より小さくした構成としても、同様に衝突用流路長さＸを短くして衝突効果を向上させることができる。 In the atomization apparatus 1, a groove portion is provided in the second plate, and the outer diameter D1 of the first plate is smaller than the outer diameter D2 of the second plate, so that the collision channel length X is substantially reduced. Although the groove portion is formed in the first plate and the outer diameter D2 of the second plate is smaller than the outer diameter D1 of the first plate, the collision channel length X is similarly reduced. Thus, the collision effect can be improved.
また、上記微粒化装置１では、ノズル手段として、衝突用流路を構成するための溝部１４を第２プレート１２の半径方向に沿って二つ設けた場合を示したが、本発明においては、これに限定するものではない。例えば、図３、図４に示すように、第２プレート１２の半径方向に沿って３本以上という多数の溝部１４を設けた構成とすることによって微粒化処理の効率化を図ることができる。このように多くの溝部を設ける場合、放射状に、さらには互いに等角度間隔で形成すればより効率的で均一な衝突状態が得られる。
Moreover, in the said atomization apparatus 1, although the case where the two
また、あらかじめそれぞれ異なる溝部本数のものを複数用意しておき、実際の原料液に応じて望ましい衝突処理効率が得られるものを適宜選択して用いてもよい。さらに、図５、図６に示すように、第２プレート３２は貫通孔３３のみを形成し、第１プレート３１の方に適した本数の溝部３４を設けたノズル手段としてもよく、第２プレート１２に設けた場合と効果は変わりない。
Alternatively, a plurality of grooves having different numbers of grooves may be prepared in advance, and those that can obtain a desired collision treatment efficiency may be appropriately selected and used according to the actual raw material liquid. Further, as shown in FIGS. 5 and 6, the
なお、溝部の断面形状は、上記に示す半円形に限るものではなく、半楕円形、角形状など、種々の物が使用可能であるが、原料液が抵抗無くよりスムーズに流通できる形状のものが望ましい。 The cross-sectional shape of the groove is not limited to the semicircular shape shown above, but various things such as a semi-elliptical shape and a square shape can be used, but the shape of the raw material solution can flow more smoothly without resistance. Is desirable.
実施例１〜３
参考例１に示す微粒化装置１と同様で、表１に示すプレートを備えた装置を用い、水中油型乳化組成物を製造した。
すなわち、流動パラフィン２５０ｇ、Ｎ−ステアロイル−Ｌ−グルタミン酸ナトリウム１５ｇ、ステアリン酸３０ｇ、グリセリン２００ｇ及び精製水５０５ｇを混合し、８０℃に加熱混合し、ホモジナイザーで撹拌して粗乳化液とした。この粗乳化液を収容した原料タンクから高圧ポンプを介して操作圧力１５０ＭＰａで微粒化装置へ送り、微粒化装置の導出流路から排出される衝突済み処理液を背圧調整バルブ（背圧０〜１５ＭＰａ）を介して冷却機（冷却水入口温度１５℃）へ送り、冷却後に再び原料タンクへ回収し、次の衝突処理工程を繰り返す。
Examples 1-3
The oil-in-water emulsified composition was manufactured using the apparatus provided with the plate shown in Table 1 in the same manner as the atomization apparatus 1 shown in Reference Example 1.
That is, 250 g of liquid paraffin, 15 g of sodium N-stearoyl-L-glutamate, 30 g of stearic acid, 200 g of glycerin and 505 g of purified water were mixed, heated and mixed at 80 ° C., and stirred with a homogenizer to obtain a crude emulsion. From the raw material tank containing the coarse emulsion, the treated liquid discharged from the outlet flow path of the atomization apparatus is sent to the atomization apparatus via the high-pressure pump at an operation pressure of 150 MPa, and the back pressure adjusting valve (back
衝突処理を５回繰り返し、回収した液体を室温まで冷却して、水中油型乳化組成物を得た。得られた組成物を水で１００倍に希釈し、光散乱式粒度分布測定装置（ＬＢ−５００、堀場製作所社製）を用いて、メジアン平均粒子径、標準偏差を測定し、ＣＶ値を算出した。結果を表１に併せて示す。 The collision treatment was repeated 5 times, and the recovered liquid was cooled to room temperature to obtain an oil-in-water emulsion composition. The obtained composition was diluted 100 times with water, and using a light scattering particle size distribution analyzer (LB-500, manufactured by Horiba, Ltd.), the median average particle diameter and standard deviation were measured, and the CV value was calculated. did. The results are also shown in Table 1.
比較例１、２
実施例と同じ手順、同条件にて調製した粗乳化液を既存の高圧微粒化装置にて処理し、水中油型乳化組成物を得た。得られた乳化物を、水で１００倍に希釈し、光散乱式粒度分布測定装置（ＬＢ−５００、堀場製作所社製）を用いて、メジアン平均粒子径、標準偏差を測定し、ＣＶ値を算出した。結果を以下に示す。
Comparative Examples 1 and 2
The crude emulsion prepared under the same procedure and the same conditions as in the examples was processed with an existing high-pressure atomizer to obtain an oil-in-water emulsion composition. The obtained emulsion was diluted 100 times with water, and the median average particle diameter and standard deviation were measured using a light scattering particle size distribution analyzer (LB-500, manufactured by Horiba Ltd.), and the CV value was determined. Calculated. The results are shown below.
（比較例１）
高圧微粒化装置：マイクロフルイダイザーＭ−１４０Ｋ（microfluidics社製）、
標準Ｙ型チャンバー装着。
平均粒子径０．１３０μｍ、ＣＶ値６６％
（比較例２）
高圧微粒化装置：アルティマイザーＨＪＰ−２５００５（タウテクノロジー社製）、
標準液−液衝突型チャンバー装着。
平均粒子径０．１５０μｍ、ＣＶ値６９％
(Comparative Example 1)
High-pressure atomizer: Microfluidizer M-140K (manufactured by microfluidics),
Equipped with standard Y-type chamber.
Average particle size 0.130μm, CV value 66%
(Comparative Example 2)
High pressure atomizer: Optimizer HJP-25005 (manufactured by Tau Technology),
Equipped with standard liquid-liquid collision chamber.
Average particle size 0.150μm, CV value 69%
実施例４〜９、比較例３〜６
実施例１〜３、比較例１、２で得られた乳化組成物、及びそれらの乳化組成物を精製水で１０倍希釈した乳化組成物について、保存安定性を評価した。保存開始時の外観は、いずれも透明であり、保存後の外観を目視にて評価して、透明の場合：○、半透明の場合：△、白濁の場合：×と示した。結果を表２に示す。
Examples 4-9, Comparative Examples 3-6
The storage stability was evaluated for the emulsion compositions obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2 and the emulsion compositions obtained by diluting these
実施例１０
Ｎ−ミリストイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム２５ｇ、スクワラン１００ｇ、ジメチルポリシロキサン（６cs）２００ｇ、セラミドIII２０ｇ、グリセリン４５０ｇに、精製水２０５mLを加え、ホモジナイザーで撹拌して粗乳化液とした。この粗乳化液を、実施例１で用いた微細化装置にて、処理圧１８００００kPa、背圧１０５００kPaにて、５回繰返し処理し、水中油型乳化組成物を得た。
得られた水中油型乳化組成物の平均粒子径は０．０８５μｍ、ＣＶ値１５％であった。この組成物２５０mLに、４％アスコルビン酸マグネシウム水溶液７５０mLを混合し、外観が透明な美容液を得た。この美容液を５℃、２０℃、３０℃の環境下で６ヶ月保存した結果、いずれも外観に変化は認められなかった。
Example 10
To 25 g of sodium N-myristoyl-N-methyltaurine, 100 g of squalane, 200 g of dimethylpolysiloxane (6cs), 20 g of ceramide III, and 450 g of glycerin, 205 mL of purified water was added and stirred with a homogenizer to obtain a crude emulsion. This crude emulsion was repeatedly processed 5 times with the refining apparatus used in Example 1 at a processing pressure of 180000 kPa and a back pressure of 10500 kPa, to obtain an oil-in-water emulsion composition.
The obtained oil-in-water emulsion composition had an average particle size of 0.085 μm and a CV value of 15%. 250 mL of this composition was mixed with 750 mL of 4% magnesium ascorbate aqueous solution to obtain a cosmetic liquid having a transparent appearance. As a result of storing this cosmetic liquid in an environment of 5 ° C., 20 ° C., and 30 ° C. for 6 months, no change was observed in its appearance.
実施例１１
ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウム３０ｇ、ジメチルポリシロキサン（６cs）３３０ｇ、セラミドIII１０ｇ、グリセリン２００ｇに、精製水４３０mLを加え、ホモジナイザーで撹拌して粗乳化液とした。この粗乳化液を、実施例１で用いた微細化装置にて、処理圧１２５０００kPa、背圧１２０００kPaにて、７回繰返し処理し、水中油型乳化組成物を得た。
得られた水中油型乳化組成物の平均粒子径は０．０４７μｍ、ＣＶ値１３％であった。この乳化物を５℃、２０℃、４０℃の環境下で６ヶ月保存した結果、いずれも外観に変化は認められなかった。
Example 11
To 30 g of polyoxyethylene oleyl ether sodium phosphate, 330 g of dimethylpolysiloxane (6 cs), 10 g of ceramide III, and 200 g of glycerin, 430 mL of purified water was added and stirred with a homogenizer to obtain a crude emulsion. This crude emulsion was repeatedly treated 7 times with a refining apparatus used in Example 1 at a treatment pressure of 125,000 kPa and a back pressure of 12000 kPa, to obtain an oil-in-water emulsion composition.
The obtained oil-in-water emulsion composition had an average particle size of 0.047 μm and a CV value of 13%. As a result of storing this emulsion for 6 months in an environment of 5 ° C., 20 ° C., and 40 ° C., no change was observed in its appearance.
比較例７
実施例１１と同じ組成からなる粗乳化物を、比較例１で用いた微細化装置にて、処理圧処理圧１２５０００kPa、背圧１２０００kPaにて、１０回処理し、水中油型乳化組成物を得た。
得られた水中油型乳化組成物の平均粒子径は０．０４３μｍ、ＣＶ値６３％であった。この乳化物を５℃、２０℃、４０℃の環境下で６ヶ月保存した結果、２０℃では外観に変化は認められなかったが、５℃、４０℃ではクリーミングが観察された。
Comparative Example 7
The crude emulsion having the same composition as that of Example 11 was treated 10 times with the refining apparatus used in Comparative Example 1 at a treatment pressure treatment pressure of 125,000 kPa and a back pressure of 12,000 kPa, to obtain an oil-in-water emulsion composition. It was.
The resulting oil-in-water emulsion composition had an average particle size of 0.043 μm and a CV value of 63%. As a result of storing this emulsion for 6 months in an environment of 5 ° C, 20 ° C, and 40 ° C, no change was observed in the appearance at 20 ° C, but creaming was observed at 5 ° C and 40 ° C.
１：微粒化装置
２：ハウジング
３：ノズル押さえ
４：高圧流体供給流路
５：バネ
６：プラグ部材
７：押さえ部材
８：導出流路
９：チャンバ
１０：ノズル手段
１１，３１：第１プレート
１２，３２：第２プレート
１３，３３：貫通孔
１４，３４：溝部
１４ｘ：衝突用流路
１４ｙ：衝突位置
１４Ｌ：衝突距離
１５：高圧流体導入流路
1: Atomization device 2: Housing 3: Nozzle presser 4: High pressure fluid supply channel 5: Spring 6: Plug member 7: Presser member 8: Outlet channel 9: Chamber 10: Nozzle means 11, 31:
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