JP5110308B2 - 液状シリコーンゴム組成物の製造方法及び液状シリコーンゴム組成物 - Google Patents
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Description
これらの方法で得られる液状シリコーンゴムベースコンパウンドは、コスト高となり、またそのシリコーンゴムベースコンパウンドからなる液状シリコーンゴム組成物が高粘度で更に粘度経時変化が大きいという欠点があった。
〔請求項1〕
(A)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)表面処理剤: 有効量、
(C)BET法による比表面積が平均100〜300m2/gで、平均粒径が20μm以下であり、Naイオン含有量がNa2Oとして0.35質量%以下である湿式シリカ:
1〜100質量部
を、連続式押出混練機を用いて加熱温度10〜20℃で1〜20分混練する工程を経て液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)を製造し、該液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)に、更に、
(D)架橋剤として、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:
本成分中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が(A)成
分中のケイ素原子結合アルケニル基1個当たり1〜10個となる量、及び/又は
(E)付加反応触媒: 有効量
を添加混合することを特徴とする25℃での粘度が10〜50Pa・sである液状シリコーンゴム組成物の製造方法。
〔請求項2〕
連続式押出混練機を用いて混練した(A)〜(C)成分の混練物に、該混練物中の(A)成分100質量部に対して、更に(A)成分10〜100質量部を、直接添加・混合して液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)にするか、液状シリコーンゴム組成物を調製する際に、(D)成分、(E)成分の添加時に同時に添加・混合するか、又はこれらの両者に配分して添加・混合する工程を有する請求項1記載の液状シリコーンゴム組成物の製造方法。
〔請求項3〕
液状シリコーンゴム組成物が、液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)と(D)架橋剤とを含有する組成物と、液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)と(E)付加反応触媒とを含有する組成物との2成分系である請求項1又は2記載の液状シリコーンゴム組成物の製造方法。
〔請求項4〕
更に、3官能性シロキサン単位及び/又はSiO 2 単位を含有する三次元網状構造のオルガノポリシロキサン樹脂を(A)成分100質量部に対して5〜100質量部の割合で配合する請求項1〜3のいずれか1項記載の液状シリコーンゴム組成物の製造方法。
〔請求項5〕
請求項1〜4のいずれか1項記載の液状シリコーンゴム組成物の製造方法によって得られるコーティング成形用液状シリコーンゴム組成物。
(A)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)表面処理剤: 有効量、
(C)BET法による比表面積が平均100〜300m2/gで、平均粒径が20μm以下であり、Naイオン含有量がNa2Oとして0.35質量%以下である湿式シリカ:
1〜100質量部
を、連続式押出混練機を用いて混練する工程を有することを特徴とする。
RaSiO(4-a)/2 (1)
(式中、Rは互いに同一又は異種の炭素数1〜10、好ましくは1〜8の非置換又は置換の一価炭化水素基であり、aは1.5〜2.8、好ましくは1.8〜2.5、より好ましくは1.95〜2.05の範囲の正数である。)
上記混練において、加熱温度は10℃〜300℃、混練時間は1〜20分、好ましくは2〜10分とするのがよい。
R3 bHcSiO(4-b-c)/2 (2)
なお、本発明の液状シリコーンゴム組成物は、2成分系とすることが好ましく、2成分系とする場合は架橋剤である(D)成分と触媒である(E)成分を別成分とすればよい。例えば、液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)((A)〜(C)成分)と(D)成分を混合し、これとは別に液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)((A)〜(C)成分)と(E)成分を混合して2成分系とし、使用時にこれら2成分を混合することにより得ることができる。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約30,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン65質量部、ヘキサメチルジシロキサン8質量部、水2質量部、BET法で測定した比表面積が約200m2/gである湿式シリカ(商品名:Nipsil(登録商標)LP、東ソー・シリカ社製)40質量部を連続式二軸押出混練機に投入し、混練エリアはL/D(スクリュー長/スクリュー径)=40、混練機スクリューの周速30m/分、加熱温度20℃、混練時間5分で混合して、混合物を得た。この混合物を混練エリアはL/D(スクリュー長/スクリュー径)=40、混練機スクリューの周速30m/分、加熱温度200℃、混練時間5分で混合した。この混合物を室温(25℃)まで冷却し、この混合物に、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約30,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン19質量部、主鎖中の全ジオルガノシロキサン単位に対してビニルメチルシロキサン単位を5モル%含有し、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、25℃での粘度が約700mPa・sであるジメチルポリシロキサン5質量部を添加し、均一になるまで混合して、シリコーンゴムベースコンパウンド(I)を得た。
<粘度測定>
合格:粘度50Pa・s以下の場合を合格とした。
不合格:粘度50Pa・sを超えた場合を不合格とした。
粘度増加率(%)=〔(4週間後の粘度−製造直後の粘度)/製造直後の粘度〕×100
<粘度増加率>
合格:粘度増加率20%未満を合格とした。
不合格:粘度増加率20%以上を不合格とした。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約30,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン65質量部、ヘキサメチルジシロキサン8質量部、水2質量部、BET法で測定した比表面積が約300m2/gである乾式シリカ(商品名:Aerosil(登録商標)300、日本アエロジル社製のヒュームドシリカ)40質量部を室温でニーダー中に投入し、1時間混合して、混合物を得た。この混合物を150℃に加熱し、引き続き2時間混合した。この混合物を室温まで冷却し、この混合物に、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約30,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン19質量部、主鎖中の全ジオルガノシロキサン単位に対してビニルメチルシロキサン単位を5モル%含有し、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、25℃での粘度が約700mPa・sであるジメチルポリシロキサン5質量部を添加し、均一になるまで混合して、ベースコンパウンド(II)を得た。
組成物3及び4について、実施例1と同じ評価を実施し、その結果を表1に示した。
分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約30,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン65質量部、ヘキサメチルジシロキサン8質量部、水2質量部、BET法で測定した比表面積が約200m2/gである湿式シリカ(商品名:Nipsil(登録商標)LP、東ソー・シリカ社製)40質量部を室温でニーダー中に投入し、1時間混合して、混合物を得た。この混合物を150℃に加熱し、引き続き2時間混合した。この混合物を室温まで冷却し、この混合物に、分子鎖両末端がビニルジメチルシロキシ基で封鎖され、25℃での粘度が約30,000mPa・sであるジメチルポリシロキサン19質量部、主鎖中の全ジオルガノシロキサン単位に対してビニルメチルシロキサン単位を5モル%含有し、分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基で封鎖された、25℃での粘度が約700mPa・sであるジメチルポリシロキサン5質量部を添加し、均一になるまで混合して、ベースコンパウンド(III)を得た。
組成物5及び6について、実施例1と同じ評価を実施し、その結果を表1に示した。
Claims (5)
- (A)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合したアルケニル基を含有するオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)表面処理剤: 有効量、
(C)BET法による比表面積が平均100〜300m2/gで、平均粒径が20μm以下であり、Naイオン含有量がNa2Oとして0.35質量%以下である湿式シリカ:
1〜100質量部
を、連続式押出混練機を用いて加熱温度10〜20℃で1〜20分混練する工程を経て液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)を製造し、該液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)に、更に、
(D)架橋剤として、1分子中に少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:
本成分中に含まれるケイ素原子に結合した水素原子の数が(A)成
分中のケイ素原子結合アルケニル基1個当たり1〜10個となる量、及び/又は
(E)付加反応触媒: 有効量
を添加混合することを特徴とする25℃での粘度が10〜50Pa・sである液状シリコーンゴム組成物の製造方法。 - 連続式押出混練機を用いて混練した(A)〜(C)成分の混練物に、該混練物中の(A)成分100質量部に対して、更に(A)成分10〜100質量部を、直接添加・混合して液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)にするか、液状シリコーンゴム組成物を調製する際に、(D)成分、(E)成分の添加時に同時に添加・混合するか、又はこれらの両者に配分して添加・混合する工程を有する請求項1記載の液状シリコーンゴム組成物の製造方法。
- 液状シリコーンゴム組成物が、液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)と(D)架橋剤とを含有する組成物と、液状シリコーンゴムベースコンパウンド(I)と(E)付加反応触媒とを含有する組成物との2成分系である請求項1又は2記載の液状シリコーンゴム組成物の製造方法。
- 更に、3官能性シロキサン単位及び/又はSiO 2 単位を含有する三次元網状構造のオルガノポリシロキサン樹脂を(A)成分100質量部に対して5〜100質量部の割合で配合する請求項1〜3のいずれか1項記載の液状シリコーンゴム組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の液状シリコーンゴム組成物の製造方法によって得られるコーティング成形用液状シリコーンゴム組成物。
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