JP5104075B2 - ペンタフルオロエタンの精製方法 - Google Patents
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Description
α=(yA/xA))/(yB/xB))
CFC−115に対するHFC−125の比揮発度αは、上記の式において、成分AがHFC−125であり、成分BがCFC−115である場合の比揮発度である。比揮発度αは温度依存性があり得るが、CFC−115に対するHFC−125の比揮発度αは、抽出蒸留操作を実施する使用温度範囲において、本発明では1未満のものを選択する。
原理的に、CFC−115に対するHFC−125の比揮発度αは、共存する第3成分によって、1を超える値も、1未満の値も取り得る。抽出蒸留に使用する抽出剤としてはいずれも使用可能ではあるが、本発明で使用可能な抽出剤は1未満のもののみであり、好ましくは比揮発度αが0.6未満のものである。
比揮発度αが1を超えるものを使用すると、目的生成物であるHFC−125および反応系にリサイクルすべき中間体であるHCFC−124は、抽出蒸留塔より塔頂部から非凝縮性ガスと一緒に抜き出すことになるため、結局、その後に非凝縮性ガスとHFC−125およびHCFC−124とを分離する更なる塔が必要となり、本発明を実現することができない。
よって、非凝縮性ガスおよびCFC−115を抽出蒸留塔より塔頂部から同時に抜き出し、目的生成物であるHFC−125および中間体であるHCFC−124を塔底から回収することができる抽出剤は、CFC−115に対するHFC−125の比揮発度αが1未満のもののみである。
(1)少なくともペンタフルオロエタン、クロロペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスを含む混合物と抽出剤とを第1蒸留塔に供給し、第1蒸留塔にて該混合物を抽出蒸留操作に付して、クロロペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスを含む第1フラクションを第1蒸留塔の塔頂部より得、ペンタフルオロエタンおよび抽出剤を含み、かつペンタフルオロエタンに対するクロロペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスの各割合が該混合物より低下した第2フラクションを第1蒸留塔の塔底部より得、および
(2)該第2フラクションを第2蒸留塔に供給し、第2蒸留塔にて該第2フラクションを蒸留操作に付して、ペンタフルオロエタンを含み、かつ該混合物より高いペンタフルオロエタン濃度を有する第3フラクションを第2蒸留塔の塔頂部より得、抽出剤を含む第4フラクションを第2蒸留塔の塔底部より得る
ことにより実施される。
図1を参照して上述した本発明の実施形態に従って、本発明のHFC−125精製方法を実施した。
図2を参照して上述した従来のHFC−125精製方法を実施した。
これに対して比較例では、表2を参照して、窒素、酸素、二酸化炭素およびHFC−23は第1フラクション中に分析精度に基づいて全量除去できたが、CFC−115は分析精度に基づいて全量が第2フラクション中にHFC−125と共に含まれることになった。換言すれば、CFC−115および非凝縮性ガス(窒素、酸素、二酸化炭素およびHFC−23)を同時に除去することはできなかった。
このため、比較例では抽出蒸留塔13においてCFC−115を除去する抽出蒸留操作を実施する必要があり、本実施例より蒸留塔を1本多く必要とし、工程数が多くなった。
これに対して比較例では、表2を参照して、第1フラクションに実施例の7倍ものHFC−125が同伴された(0.007kmol/hr)。
よって、本実施例では、HFC−125のロスが低減されるということが確認され、これは高いHFC−125収率をもたらし得る。
2 第2蒸留塔(抽出剤回収用)
3 第3蒸留塔(高沸点物除去用)
11 低沸点物除去用蒸留塔
12 高沸点物除去用蒸留塔
13 抽出蒸留塔
14 抽出剤回収用蒸留塔
Claims (5)
- 少なくともペンタフルオロエタン、クロロペンタフルオロエタンと少なくとも酸素を含む非凝縮性ガスとを含む混合物を、クロロペンタフルオロエタンに対するペンタフルオロエタンの比揮発度αが1未満である抽出剤を用いる抽出蒸留操作に付して、クロロペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスを含む第1フラクションを除去し、ペンタフルオロエタンを含み、かつペンタフルオロエタンに対するクロロペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスの各割合が該混合物より低下した第2フラクションを得ることを含む、ペンタフルオロエタンの精製方法。
- 抽出剤が、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタフルオロプロパノール、テトラフルオロプロパノール、アセトン、ジエチルエーテルおよびニトロメタン、ならびに一般式:R1O(CH2CH2O)nR2(式中、R1およびR2は水素または炭素数1〜4のアルキル基であって、同じまたは相互に異なり、nは1〜3の整数である)により表されるエチレングリコール系化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載のペンタフルオロエタンの精製方法。
- 非凝縮性ガスが、さらに、N2 、CO2およびトリフルオロメタンからなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項1または2のいずれかに記載のペンタフルオロエタンの精製方法。
- (1)少なくともペンタフルオロエタン、クロロペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスを含む混合物と抽出剤とを第1蒸留塔に供給し、第1蒸留塔にて該混合物を抽出蒸留操作に付して、クロロペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスを含む第1フラクションを第1蒸留塔の塔頂部より得、ペンタフルオロエタンおよび抽出剤を含み、かつペンタフルオロエタンに対するクロロペンタフルオロエタンおよび非凝縮性ガスの各割合が該混合物より低下した第2フラクションを第1蒸留塔の塔底部より得、および
(2)該第2フラクションを第2蒸留塔に供給し、第2蒸留塔にて該第2フラクションを蒸留操作に付して、ペンタフルオロエタンを含み、かつ該混合物より高いペンタフルオロエタン濃度を有する第3フラクションを第2蒸留塔の塔頂部より得、抽出剤を含む第4フラクションを第2蒸留塔の塔底部より得る
こと含む、請求項1〜3のいずれかに記載のペンタフルオロエタンの精製方法。 - 工程(2)で得られた第4フラクションを、工程(1)の抽出剤の少なくとも一部に代えて第1蒸留塔に供給する、請求項4に記載のペンタフルオロエタンの精製方法。
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