JP5103540B2 - 含水湿潤ゲルの乾燥方法及び含水湿潤ゲルの乾燥装置 - Google Patents
含水湿潤ゲルの乾燥方法及び含水湿潤ゲルの乾燥装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5103540B2 JP5103540B2 JP2011062115A JP2011062115A JP5103540B2 JP 5103540 B2 JP5103540 B2 JP 5103540B2 JP 2011062115 A JP2011062115 A JP 2011062115A JP 2011062115 A JP2011062115 A JP 2011062115A JP 5103540 B2 JP5103540 B2 JP 5103540B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- water
- wet gel
- gel
- drying
- container
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Drying Of Solid Materials (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
(1)含水湿潤ゲルの乾燥方法であって、まず該含水湿潤ゲルから水を除去して含水湿潤ゲルの水含有量を減少させ、次いで、残余の溶媒を除去することにより湿潤ゲルを乾燥することを特徴とする含水湿潤ゲルの乾燥方法。
前記したように、含水湿潤ゲルを乾燥する際に乾燥ゲルに亀裂が発生する原因の一つは、乾燥時に湿潤ゲル中の細孔が収縮することである。この原因となるのは、湿潤ゲルの細孔に働く溶媒の表面張力である。水は表面張力が他の汎用の溶媒に比べ大きく、また、沸点も高いため、乾燥が進行すると他の溶媒が蒸発した後細孔に水が残り、細孔に大きな表面張力が働いて、孔の収縮を引き起こす。したがって、本発明者らは、含水湿潤ゲルの乾燥時の収縮を抑制するためには、まず含水湿潤ゲルから表面張力の大きな溶媒である水をできるだけ取り除き、次いで、残りの溶媒を乾燥させればよいという従来考えられていなかった考えに至った。このような方法によれば、ゲルの種類を問うことなく、いずれのゲルであっても乾燥時に亀裂の発生なく含水ゲルの乾燥が行える。
テトラエトキシシラン5.21gに、エタノール4.61gおよび硝酸0.032gを含む水4.50gを添加して20℃で10分間攪拌して均一な透明溶液を得た。この溶液の入った容器1を密封し、80℃で2日間静置してゲル化とゲルの熟成を行った。300℃の乾燥空気中で3時間以上乾燥させたモレキュラーシーブ3A 約27gを容器2に詰め、湿潤ゲルの入った容器1と連結して80℃でさらに1日間静置し、湿潤ゲルに含まれる溶媒の脱水を行った。続いて、モレキュラーシーブ3Aの入った容器2を取り外して湿潤ゲルの入った容器を開封し、80℃で乾燥を行ったところ、3日間で乾燥が終了し、亀裂のない乾燥ゲルが得られた。得られた乾燥ゲルを空気中、300℃で熱処理して有機成分を除去した後、窒素吸着測定を行ったところ、全細孔容積、BET比表面積、および両者の値から円筒状細孔を仮定して計算した平均細孔直径は、それぞれ0.53cm3g-1、946m2g-1、2.3nmであった。
テトラエトキシシラン5.21gに、エタノール4.61gおよび硝酸0.032gを含む水4.50gを添加して20℃で10分間攪拌して均一な透明溶液を得た。この溶液の入った容器1を密封し、80℃で2日間静置してゲル化とゲルの熟成を行った。この容器を密封したまま、この湿潤ゲルに含まれる溶媒の脱水を行わずに80℃でさらに1日間静置し、続いて湿潤ゲルの入った容器を開封して80℃で乾燥を行ったところ、4日間で乾燥が終了し、亀裂が数本入った乾燥ゲルが得られた。得られた乾燥ゲルを空気中、300℃で熱処理して有機成分を除去した後、窒素吸着測定を行ったところ、全細孔容積、BET比表面積、および両者の値から円筒状細孔を仮定して計算した平均細孔直径は、それぞれ0.45cm3g-1、808m2g-1、2.2nmであり、実施例1で得られた乾燥ゲルと比較して大きな違いはなかった。
テトラエトキシシラン5.21gに、2−プロパノール4.51gおよびフッ化水素0.051g含む水4.51gを添加して20℃で5分間攪拌し、均一な透明溶液を得た。この溶液の入った容器1を密封して20℃で静置したところ、約25分でゲル化した。この湿潤ゲルの入った容器をモレキュラーシーブ3Aが約27gの入った容器2と連結して60℃で2日間静置し、湿潤ゲルに含まれる溶媒の脱水を行った。続いて、モレキュラーシーブ3Aの入った容器2を取り外して湿潤ゲルの入った容器1を開封し、60℃で乾燥を行ったところ、2日間で乾燥が終了し、亀裂のない乾燥ゲルが得られた。得られた乾燥ゲルを空気中、300℃で熱処理して有機成分を除去した後、窒素吸着測定を行ったところ、全細孔容積、BET比表面積、および両者の値から円筒状細孔を仮定して計算した平均細孔直径は、それぞれ1.52cm3g-1、506m2g-1、12nmであった。
テトラエトキシシラン5.21gに、2−プロパノール4.51gおよびフッ化水素0.051gを含む水4.51gを添加して20℃で5分間攪拌し、均一な透明溶液を得た。この溶液の入った容器1を密封して20℃で静置したところ、約25分でゲル化した。この容器を密封したまま、湿潤ゲルに含まれる溶媒の脱水を行わずに60℃で2日間静置し、続いて湿潤ゲルの入った容器を開封して60℃で乾燥を行ったところ、3日間で乾燥が終了し、約十数本の亀裂が入った乾燥ゲルが得られた。得られた乾燥ゲルを空気中で300℃で熱処理して有機成分を除去した後、窒素吸着測定を行ったところ、全細孔容積、BET比表面積、および両者の値から円筒状細孔を仮定して計算した平均細孔直径は、それぞれ1.44cm3g-1、357m2g-1、16nmであり、実施例1で得られた乾燥ゲルと比較して大きな違いはなかった。
2 脱水剤容器
3 湿潤ゲル
4 溶媒
5 コック
6 送風器
7 孔
8 上部空間
9、10 連結管
11、12 外部配管
Claims (12)
- 含水湿潤ゲルの乾燥方法であって、
まず密封した容器中で含水湿潤ゲルからの溶媒蒸気を含む気体を脱水剤と接触させることにより該含水湿潤ゲルから水を除去して含水湿潤ゲルの水含有量を減少させ、
次いで、前記容器を開封して該湿潤ゲルから水以外の溶媒を含む残余の溶媒を除去することにより湿潤ゲルを乾燥することを特徴とする含水湿潤ゲルの乾燥方法。 - 前記残余の溶媒の除去が、湿潤ゲルを加熱することにより行われることを特徴とする請求項1に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法。
- 前記水の除去が、含水湿潤ゲルを収容する含水湿潤ゲル収容部内の溶媒蒸気を脱水剤収容部に開口された孔を通して脱水剤収容部に拡散させ、前記溶媒蒸気を脱水剤収容部内の脱水剤と接触させることにより行われることを特徴とする請求項1又は2に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法。
- 脱水剤がモレキュラーシーブであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法。
- 前記含水湿潤ゲルが含水シリカゲルであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法。
- 前記残余の溶媒が有機溶媒を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法。
- 前記有機溶媒が、アルコール類、アミド類、炭化水素類、ケトン類、エステル類またはエーテル類を含むことを特徴とする請求項6に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の含水湿潤ゲルの乾燥方法に用いる乾燥装置であって、
含水湿潤ゲル収容部、脱水剤収容部、および該含水湿潤ゲル収容部と脱水剤収容部とを結ぶ連通部を有することを特徴とする含水湿潤ゲルの乾燥装置。 - 前記連通部が含水湿潤ゲル収容部と脱水剤収容部の境界面に設けられた孔であることを特徴とする請求項8に記載の含水湿潤ゲルの乾燥装置。
- 加熱部がさらに設けられていることを特徴とする請求項8又は9に記載の含水湿潤ゲルの乾燥装置。
- 請求項8〜10のいずれか一項に記載の含水湿潤ゲルの乾燥装置において、前記脱水剤がモレキュラーシーブであることを特徴とする含水湿潤ゲルの乾燥装置。
- 請求項8〜11のいずれか一項に記載の含水湿潤ゲルの乾燥装置において、前記含水湿潤ゲルが含水湿潤シリカゲルであることを特徴とする含水湿潤ゲルの乾燥装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011062115A JP5103540B2 (ja) | 2011-03-22 | 2011-03-22 | 含水湿潤ゲルの乾燥方法及び含水湿潤ゲルの乾燥装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011062115A JP5103540B2 (ja) | 2011-03-22 | 2011-03-22 | 含水湿潤ゲルの乾燥方法及び含水湿潤ゲルの乾燥装置 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009036476A Division JP4712879B2 (ja) | 2009-02-19 | 2009-02-19 | 含水湿潤ゲルの乾燥方法及び含水湿潤ゲルの乾燥装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2011167686A JP2011167686A (ja) | 2011-09-01 |
JP5103540B2 true JP5103540B2 (ja) | 2012-12-19 |
Family
ID=44682355
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011062115A Expired - Fee Related JP5103540B2 (ja) | 2011-03-22 | 2011-03-22 | 含水湿潤ゲルの乾燥方法及び含水湿潤ゲルの乾燥装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5103540B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113970239B (zh) * | 2021-12-06 | 2023-02-03 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 一种ptfe基复合湿料的批量高均匀性快速烘干方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5924169A (ja) * | 1982-07-29 | 1984-02-07 | 日本電気株式会社 | 乾燥器 |
JPH09263413A (ja) * | 1996-03-28 | 1997-10-07 | Olympus Optical Co Ltd | ガラスの製造方法 |
JP2981861B2 (ja) * | 1996-09-06 | 1999-11-22 | 工業技術院長 | 金属酸化物エアロゲルの製造方法 |
US6209357B1 (en) * | 1998-07-21 | 2001-04-03 | Lucent Technologies Inc. | Method for forming article using sol-gel processing |
-
2011
- 2011-03-22 JP JP2011062115A patent/JP5103540B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2011167686A (ja) | 2011-09-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Rao et al. | Sodium silicate based aerogels via ambient pressure drying | |
Dorcheh et al. | Silica aerogel; synthesis, properties and characterization | |
Land et al. | Processing of low-density silica gel by critical point drying or ambient pressure drying | |
Omranpour et al. | Effects of processing conditions on silica aerogel during aging: Role of solvent, time and temperature | |
KR100868989B1 (ko) | 초소수성 실리카 에어로겔 분말의 제조방법 | |
Kanamori | Organic–inorganic hybrid aerogels with high mechanical properties via organotrialkoxysilane-derived sol–gel process | |
EP3147261B1 (en) | Process for producing silica aerogel | |
KR20010006213A (ko) | 저밀도 겔 조성물의 제조 방법 | |
Kim et al. | Synthesis of nanoporous silica aerogel by ambient pressure drying | |
KR102092769B1 (ko) | 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리카 에어로겔 | |
RU2530049C2 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРИСТОГО КСЕРОГЕЛЯ SiO2 С ХАРАКТЕРНЫМ РАЗМЕРОМ ПОР ПОСРЕДСТВОМ ВОСХОДЯЩЕГО МЕТОДА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПРЕДШЕСТВЕННИКА, ИМЕЮЩЕГО ОРГАНИЧЕСКИЕ ТВЕРДЫЕ СКЕЛЕТНЫЕ ОПОРЫ | |
KR20140142343A (ko) | 에어로겔의 제조 방법 | |
Ramadan et al. | Synthesis and characterization of mesoporous hybrid silica-polyacrylamide aerogels and xerogels | |
Xi et al. | Pore size and pore-size distribution control of porous silica | |
JP2011241097A (ja) | 疎水性ゼオライトの製造方法及びその方法で得られた疎水性ゼオライト | |
KR20180029501A (ko) | 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리카 에어로겔 | |
JP4712879B2 (ja) | 含水湿潤ゲルの乾燥方法及び含水湿潤ゲルの乾燥装置 | |
Fidalgo et al. | The influence of the wet gels processing on the structure and properties of silica xerogels | |
JP5103540B2 (ja) | 含水湿潤ゲルの乾燥方法及び含水湿潤ゲルの乾燥装置 | |
KR20180029909A (ko) | 실리카 에어로겔의 제조방법 및 이에 의해 제조된 실리카 에어로겔 | |
Zhang et al. | Multicovalent crosslinked double-network graphene–polyorganosiloxane hybrid aerogels toward efficient thermal insulation and water purification | |
Brilliantova et al. | Synthesis and analysis of silica–resorcinol–formaldehyde aerogels | |
Kumar et al. | Synthesis of high surface area silica by solvent exchange in alkoxy derived silica gels | |
KR101889474B1 (ko) | 실리카 기공 구조체 및 그 제조 방법 | |
JP6677849B1 (ja) | エアロゲルおよびエアロゲルの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20110519 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120713 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120910 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121001 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151005 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5103540 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees | ||
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R370 | Written measure of declining of transfer procedure |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R370 |