JP5100980B2 - 化学物質の精製方法 - Google Patents
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Description
〔膨潤度(重量%)〕=(W1/W2)×100
〔回収率(重量%)〕=(W2/W0)×100
工程(1):粗製物と液状物質(c)とを塩基性条件下に混合し、
工程(2):析出した化学物質(a)を分離する
ことによって行うことが、エンドトキシンに対する不活化・除去の効果に優れる点から好ましい。
方法(A):液状物質(c)として、化学物質(a)に対して非溶解性であり、かつ塩基性化合物(d)を含有する塩基性液状物質(c−1)を使用し、前記工程(1)が粗製物を塩基性液状物質(c−1)と混合することからなる工程である方法、または
方法(B):前記工程(1)が、粗製物に対する液状物質(c)の混合と塩基性化合物(d)の混合とを、この順序または逆の順序で行うことからなる工程である方法
が好ましく、方法(A)がより好ましい。
方法(B’):溶媒(e)として、化学物質(a)に対して溶解性を有し、液状物質(c)に対して混和性を有し、かつ塩基性化合物(d)を含有する塩基性溶媒(e−1)を使用し、前記工程(1)が、粗製物に対する塩基性溶媒(e−1)の混合と液状物質(c)の混合とを、この順序で行うことからなる工程である方法。
方法(B”):前記工程(1)が、粗製物を溶媒(e)に溶解させ、得られた溶液に対する液状物質(c)の混合と塩基性化合物(d)の混合を、この順序〔液状物質(c)の混合および塩基性化合物(d)の混合の順序〕でまたは逆の順序〔塩基性化合物(d)の混合および液状物質(c)の混合の順序〕で行うことからなる方法。
方法(i):化学物質(a)の粗製物と接触させる前の液状物質(c)に界面活性剤を添加しておく方法。
方法(ii):化学物質(a)の粗製物に界面活性剤を添加しておく方法。
方法(iii):化学物質(a)の粗製物と混合する前の溶媒(e)に界面活性剤を添加しておく方法。
方法(iv):化学物質(a)の粗製物を液状物質(c)と接触させた後、析出が完了するまでの期間内に界面活性剤を添加する方法。
[溶解度、膨潤度および回収率]
各実施例および比較例において、遠心分離で得られた未乾燥の回収物の重量〔W1(g)〕、使用した高分子化合物(多糖類)の乾燥重量〔W0(g)〕および回収物の乾燥重量〔W2(g)〕を求め、以下の式に基づいて、高分子化合物の溶解度、膨潤度および回収率を求めた。なお、比較例2では、中和後の真空乾燥で得られた回収物の重量をW2(g)とした。
〔膨潤度(重量%)〕=(Wl/W2)×100
〔回収率(重量%)〕=(W2/W0)×100
高分子化合物(多糖類)をエンドトキシンフリー水に溶解させ、適宜希釈し、pHを6〜8に調整した後、エンドトキシンの含有量を測定した。測定の際、測定試薬としてLimulus ES-II Single Test Wako〔和光純薬工業(株)製、商品名〕および測定装置としてToxinometer ET-301〔和光純薬工業(株)製〕を用いて濁度法により測定した。
高分子化合物(多糖類)の1重量%水溶液を調製し、E型粘度計を用いて、20℃での粘度を剪断速度192s−1で測定した。
1重量%アルギン酸ナトリウム水溶液10gを、水酸化ナトリウムを含有する水とエタノールとの混合液〔水/エタノール(重量比)=4/26〕に加えた。得られた混合溶液における水酸化ナトリウムの濃度は0.0085N、アルギン酸ナトリウムの濃度は0.25重量%であった。
実施例1において、水酸化ナトリウムの濃度を0.00085Nに、また処理時間を72時間に変更した以外は、実施例1と同様にして処理し、アルギン酸ナトリウムを得た。処理方法と処理後のアルギン酸ナトリウム中のエンドトキシンの含有量および溶液の粘度を表1に示す。
実施例2において、1重量%アルギン酸ナトリウム水溶液中に、ノニオン性界面活性剤としてポリエチレンオキサイド・ラウリルエーテルを添加し、その濃度を0.075重量%に調整した以外は、実施例2と同様にして処理し、アルギン酸ナトリウムを得た。処理条件、処理後のアルギン酸ナトリウム中のエンドトキシンの含有量および溶液の粘度を表1に示す。
実施例3において、アルギン酸ナトリウムのグレードを変更した以外は、実施例3と同様にして処理し、アルギン酸ナトリウムを得た。処理方法と処理後のアルギン酸ナトリウム中のエンドトキシンの含有量および溶液の粘度を表1に示す。
実施例3において、界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウムを用いた以外は、実施例3と同様にして処理し、アルギン酸ナトリウムを得た。処理条件、処理後のアルギン酸ナトリウム中のエンドトキシンの含有量および溶液の粘度を表1に示す。
実施例3において、高分子化合物としてヒアルロン酸ナトリウムを用いた以外は、実施例3と同様にして処理し、ヒアルロン酸ナトリウムを得た。処理条件、処理後のヒアルロン酸ナトリウム中のエンドトキシンの含有量および溶液の粘度を表1に示す。
実施例1において、水酸化ナトリウムを加えずに、処理時間を72時間に調整した以外は、実施例1と同様にして処理した。処理条件、処理後のアルギン酸ナトリウム中のエンドトキシンの含有量および溶液の粘度を表1に示す。
1重量%アルギン酸ナトリウム水溶液10gに水酸化ナトリウム水溶液30gを加えて混合し、水酸化ナトリウム濃度を0.085Nに調整した。得られた均一混合液を室温で72時間振盪し、水酸化ナトリウムと等モルの塩酸を加えて中和した後、室温で真空乾燥した。処理条件、処理後のアルギン酸ナトリウム中のエンドトキシンの含有量および溶液の粘度を表1に示す。
高分子化合物として、未処理のアルギン酸ナトリウムおよび未処理のヒアルロン酸ナトリウムの物性を調べた。その結果を表1に示す。
〔高分子化合物〕
A:アルギン酸ナトリウム〔紀文フードケミファ(株)製、商品名:ダックアルギンNSPH2〕
B:アルギン酸ナトリウム〔紀文フードケミファ(株)製、商品名:ダックアルギンNSPL〕
C:ヒアルロン酸ナトリウム〔紀文フードケミファ(株)製、商品名:ヒアルロン酸FCH80〕
PEG-Lauryl:ポリエチレンオキサイド(9)ラウリルエーテル〔ナカライテスク(株)製、難溶性タンパク研究用特製試薬〕
SDS:ラウリル硫酸ナトリウム〔和光純薬工業(株)製、生化学用試薬〕
Claims (14)
- 化学物質(a)を主成分として含有し、かつエンドトキシン(b)を不純物として含有する粗製物と、化学物質(a)に対して非溶解性である液状物質(c)とを塩基性条件下に接触させることを特徴とする化学物質の精製方法であって、前記化学物質(a)がアルギン酸、ヒアルロン酸、およびそれらの塩からなる群より選ばれた少なくとも1種であり、前記液状物質(c)が炭素数1〜4のアルコールからなる群より選ばれた少なくとも1種の液状有機化合物と水を重量比(水/アルコール)が20/80〜70/30の範囲内で含有する混合液である、化学物質の精製方法。
- (1)粗製物と液状物質(c)とを塩基性条件下に混合し、(2)析出した化学物質(a)を分離することからなる請求項1記載の精製方法。
- 液状物質(c)が、化学物質(a)に対して非溶解性であり、かつ塩基性化合物(d)を含有する塩基性液状物質(c−1)であり、工程(1)が粗製物を塩基性液状物質(c−1)と混合することからなる工程である請求項2記載の精製方法。
- 工程(1)が、粗製物に対する液状物質(c)の混合と塩基性化合物(d)の混合とを、この順序または逆の順序で行うことからなる工程である請求項3記載の精製方法。
- 工程(1)が、化学物質(a)に対して溶解性を有し、かつ液状物質(c)に対して混和性を有する溶媒(e)に粗製物を溶解させ、得られた溶液と液状物質(c)とを塩基性条件下に混合することからなる工程である請求項2記載の精製方法。
- 液状物質(c)が化学物質(a)に対して非溶解性であり、かつ塩基性化合物(d)を含有する塩基性液状物質(c−1)であり、工程(1)が、粗製物を溶媒(e)に溶解させ、得られた溶液と塩基性液状物質(c−1)とを混合することからなる工程である請求項5記載の精製方法。
- 溶媒(e)が化学物質(a)に対して溶解性を有するとともに、液状物質(c)に対して混和性を有し、かつ塩基性化合物(d)を含有する塩基性溶媒(e−1)であり、工程(1)が、粗製物に対する塩基性溶媒(e−1)の混合と液状物質(c)の混合とを、この順序で行うことからなる工程である請求項5記載の精製方法。
- 工程(1)が、粗製物を溶媒(e)に溶解し、得られた溶液に対する液状物質(c)の混合と塩基性化合物(d)の混合とを、この順序または逆の順序で行うことからなる工程である請求項5記載の精製方法。
- 塩基性液状物質(c−1)が炭素数1〜4のアルコールからなる群より選ばれた少なくとも1種の液状有機化合物、水および塩基性化合物(d)を含有する混合液である請求項3または6記載の精製方法。
- 溶媒(e)が水を主体とする溶媒である請求項5または8記載の精製方法。
- 塩基性液状物質(c−1)が炭素数1〜4のアルコールからなる群より選ばれた少なくとも1種の液状有機化合物、水および塩基性化合物(d)を含有する混合液であり、かつ溶媒(e)が水を主体とする溶媒である請求項6記載の精製方法。
- 塩基性溶媒(e−1)が水を主体とし、塩基性化合物(d)を含有する溶媒である請求項7記載の精製方法。
- 塩基性条件下の系内に界面活性剤を共存させる請求項1〜12いずれか記載の精製方法。
- 界面活性剤がアニオン性界面活性剤またはノニオン性界面活性剤である請求項13記載の精製方法。
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