JP5085951B2 - 水性塗料組成物及び塗装方法 - Google Patents
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1.共重合体水分散液(A)、顔料(B)及びアジピン酸ジヒドラジド(C)を含む水性塗料組成物であって、共重合体水分散液(A)が、直鎖状又は分岐状の炭素数が6以上のアルキル基を含有するアクリレート(a)、カルボニル基含有重合性不飽和モノマー(b)を共重合成分として含有し、直鎖状又は分岐状の炭素数が6以上のアルキル基を含有するアクリレート(a)の共重合割合が65〜85質量%であって、組成物中の顔料体積濃度が15〜60%の範囲内であり、アジピン酸ジヒドラジド(C)の使用量が共重合体水分散液(A)に含まれるカルボニル基1モルに対して0.01〜0.3モルの範囲内にあることを特徴とする水性塗料組成物、
2.
共重合体水分散液(A)の製造に使用される重合性不飽和モノマーが、共重合体のガラス転移温度が−20℃以下となるように選択されるものである1項に記載の水性塗料組成物、
3.共重合体水分散液(A)が、直鎖状又は分岐状の炭素数が6以上のアルキル基を含有するアクリレート(a)65〜85質量%、カルボニル基含有重合性不飽和モノマー(b)0.05〜8質量%、直鎖状又は分岐状の炭素数が6以下のアルキル基を含有するメタクリレート及び/又はビニル芳香族化合物(c1)5〜20質量%、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー(c2)1〜3質量%、並びに上記モノマー(a)、(b)、(c1)及び(c2)以外のその他の重合性不飽和モノマー0〜28.95質量%を共重合することにより得られるものである1項または2項に記載の水性塗料組成物、
4.顔料(B)が体質顔料と着色顔料を組み合わせたものである1項ないし3項のいずれか1項に記載の水性塗料組成物、
5.金属化合物(D)をさらに含有する1項ないし4項のいずれか1項に記載の水性塗料組成物、
6.カルボキシル基と反応可能な官能基を1分子中に2個以上有する化合物(E)をさらに含有する1項ないし5項のいずれか1項に記載の水性塗料組成物、
7. 増粘剤をさらに含み、該増粘剤が繊維素誘導体系化合物及びポリエーテル系化合物を組み合わせたものである1項ないし6項のいずれか1項に記載の水性塗料組成物、
8.被塗面に1項ないし7項のいずれか1項に記載の水性塗料組成物を塗装することを特徴とする塗装方法、
9.被塗面に1項ないし7項のいずれか1項に記載の水性塗料組成物を下塗り塗料として塗装した後、該塗面上に上塗り塗装することを特徴とする塗装方法、
10.9項に記載の塗装方法により形成される複層塗膜、
に関する。
本発明の水性塗料組成物に適用される共重合体水分散液(A)は、直鎖状又は分岐状の炭素数が6以上のアルキル基を含有するアクリレート(a)及びカルボニル基含有重合性不飽和モノマー(b)を共重合成分とするものであり、共重合体中における直鎖状又は分岐状の炭素数が6以上のアルキル基を含有するアクリレート(a)の共重合割合が50質量%以上であることを特徴とする。
式中、W1、W2・・・Wnは各モノマーの質量%〔=(各モノマーの配合量/モノマー全質量)×100〕であり、T1、T2・・・Tnは各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度(絶対温度)である。なお、各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度は、Polymer Hand Book (4th edition,J.Brandrup・E.H.Immergut 編)による値であり、該文献に記載されていないモノマーのガラス転移温度は、該モノマーのホモポリマーを重量平均分子量が5万程度になるようにして合成し、そのガラス転移温度を示差走査型熱分析により測定したときの値を使用する。
直鎖状又は分岐状の炭素数が6以上のアルキル基を有するアクリレート(a)が、
50〜85質量%、好ましくは65〜85質量%、
カルボニル基含有重合性不飽和モノマー(b)が、
0.01〜10質量%、好ましくは0.05〜8質量%、
直鎖状又は分岐状の炭素数が6以下のアルキル基を含有するメタクリレート及び/又はビニル芳香族化合物(c1)が、
5〜25質量%、好ましくは5〜20質量%、
カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー(c2)が、
0.05〜5質量%、好ましくは1.0〜3.0質量%、
(a)、(b)、(c1)及び(c2)以外のその他の重合性不飽和モノマーが、
0〜44.94質量%、好ましくは0〜28.95質量%、
を挙げることができる。
本発明の水性塗料組成物において用いられる顔料(B)としては、例えば、酸化チタン、カーボンブラック、ベンガラなどの着色顔料;バリタ粉、沈降性硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、石膏、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、珪藻土、タルク、炭酸マグネシウム、アルミナホワイト、グロスホワイト等の体質顔料等を挙げることができ、これらは単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
本発明の水性塗料組成物は、形成塗膜の耐水性、付着性、常温における塗膜の強靭性を向上させる目的から、ヒドラジン誘導体(C)を必要に応じて配合することができる。該ヒドラジン誘導体(C)は、共重合体水分散液(A)のカルボニル基と架橋反応する官能基を有しており、その具体例としてはヒドラジン、ヒドラジン水和物、蓚酸ジヒドラジド、マロン酸ジヒドラジド、こはく酸ジヒドラジド、グルタル酸ジヒドラジド、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ジヒドラジドなどの炭素数2〜18の飽和脂肪族カルボン酸のジヒドラジド;マレイン酸ジヒドラジド、フマル酸ジヒドラジド、イタコン酸ジヒドラジドなどのモノオレフィン性不飽和ジカルボン酸のジヒドラジド;フタル酸、テレフタル酸又はイソフタル酸のジヒドラジド;ピロメリット酸のジヒドラジド、トリヒドラジド又はテトラヒドラジド;ニトリロトリ酢酸トリヒドラジド、クエン酸トリヒドラジド、1,2,4−ベンゼントリヒドラジド;エチレンジアミンテトラ酢酸テトラヒドラジド、1,4,5,8−ナフトエ酸テトラヒドラジド;カルボン酸低級アルキルエステル基を有する低重合体をヒドラジン又はヒドラジン水化物(ヒドラジンヒドラード)と反応させてなるポリヒドラジド等;炭酸ジヒドラジド、ビスセミカルバジド;ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート等のジイソシアネート及びそれから誘導されるポリイソシアネート化合物にN,N−ジメチルヒドラジン等のN,N−置換ヒドラジンや上記例示のヒドラジドを過剰に反応させて得られる多官能セミカルバジド;該ポリイソシアネート化合物とポリエーテルポリオール類やポリエチレングリコールモノアルキルエーテル類等の親水性基を含む活性水素化合物との反応物中のイソシアネート基に上記例示のジヒドラジドを過剰に反応させて得られる水系多官能セミカルバジド;該多官能セミカルバジドと水系多官能セミカルバジドとの混合物;ビスアセチルジヒドラゾン等が好適に使用できる。以上に述べた化合物は、それぞれ単独で使用することができ又は2種もしくはそれ以上組み合わせて使用してもよい。
本発明の水性塗料組成物は、形成塗膜の耐水性、付着性、常温における塗膜の強靭性を向上させる目的から、特に共重合体水分散液(A)がカルボキシル基を有する場合などにおいて、金属化合物(D)を必要に応じて配合することができる。
本発明の水性塗料組成物は、形成塗膜の付着性を向上させる目的から、特に共重合体水分散液(A)がカルボキシル基を有する場合などにおいて、カルボキシル基と反応可能な官能基を1分子中に2個以上有する化合物(E)を必要に応じて配合することができる。
本発明方法は、被塗面に上記の通り得られる本発明の水性塗料組成物を塗装する塗装方法である。
製造例1
容量2リットルの4つ口フラスコに脱イオン水300部、Newcol 707SF(日本乳化剤社製、ポリオキシエチレン鎖を有するアニオン性界面活性剤、不揮発分30%)0.1部を加え、窒素置換後、85℃に保った。この中に下記組成をエマルション化してなるプレエマルションのうち3質量%分及び下記触媒水溶液のうち30質量%分を添加し、攪拌した。添加20分後から下記プレエマルションの97質量%分と下記触媒水溶液の70質量%分を4時間かけて滴下した。
プレエマルション
脱イオン水 287部
メタクリル酸 16部
スチレン 80部
2−エチルヘキシルアクリレート 664部
ダイアセトンアクリルアミド 40部
「Newcol 707SF」 53部。
過硫酸アンモニウム 1.5部
脱イオン水 120部
滴下終了後、脱イオン水56部を加え、これをさらに2時間75℃に保持した後、40℃以下に降温した。次いでアンモニア水でpH8〜9に調整し、固形分50%の共重合体水分散液(A−1)を得た。得られた共重合体の重量平均分子量は29万であった。
上記製造例1において、モノマー組成を表1とする以外は製造例1と同様にして共重合体水分散液(A−2)〜(A−7)を製造した。
実施例1〜23及び比較例1〜8
上記製造例で得た共重合体水分散液に、表2に示す成分を配合し、攪拌混合して各下地調整用水性塗料を得、下記評価試験に共した。尚、評価方法、評価基準は下記の通りである。
(注2)着色顔料:比重4.1の酸化チタン、
(注3)ポリオキサゾリン1:「エポクロス WS−500」商品名、日本触媒社製、ポリオキサゾリン、オキサゾリン基当量220、有効成分40%、
(注4)ポリオキサゾリン2:「エポクロス K−2020E」、商品名、日本触媒社製、ポリオキサゾリン、オキサゾリン基当量550、有効成分40%、
(注5)ポリカルボジイミド:「カルボジライトV−02」:商品名、日清紡社製、水溶性ポリカルボジイミド、カルボジイミド当量590、有効成分40%、
(注6)造膜助剤:「TEXNOL」:商品名、イーストマン・ケミカル社製、2,2,4−トリメチルペンタンジオールモノイソブチレート、
(注7)増粘剤1:2.5%ヒドロキシエチルセルロース水溶液、
(注8)増粘剤2:「アデカノールUH−526」、商品名、旭電化社製、ポリエーテルウレタン
変性物、
(注9)消泡剤:「SNデフォーマーA63」、商品名、サンノプコ社製、
(注10)分散剤:「ノプコサントK」、商品名、サンノプコ社製。
(*)形成塗膜の伸び率、最大応力
各下地形成用水性塗料を離型紙(200mm×200mm)にドクターブレードを用いて塗装し、温度23℃、相対湿度50%の条件で2週間、乾燥及び養生した後、塗膜を剥離して、乾燥膜厚約1mmの遊離塗膜を得、この遊離塗膜の伸び率及び最大応力を、インストロン引張試験機(商品名「オートグラフAG2000B型」、島津製作所社製)を用い、23℃又は−20℃の温度で、引張速度200mm/分の条件で測定した。値が大きいほど良好である。
フレキシブル板の裏面の中央部に幅が1mm、深さ3mmの溝をつけた板の表面に対して各下地調整用水性塗料を乾燥膜厚が1mmとなるように塗装し、温度23℃、相対湿度50%の条件で2週間、乾燥及び養生した後、その後、フレキシブル板の裏面の中央部の溝を塗膜を傷つけないように指で加圧し、フレキシブル板のみを割ったものを試験体とし、この試験体をインストロン引張試験機(商品名「オートグラフAG2000B型」島津製作所社製)に取り付け−10℃雰囲気で引張速度20mm/分の条件で引張試験を行った。
○:伸び3.0mm以上、
×:伸び3.0mm未満。
各下地調整用水性塗料をモルタル板上に砂骨ローラーで塗布量が約1.0kg/m2となるように塗装し、その時の作業性、仕上がり性に関して官能評価した。
〇:塗装時のハネ、タレが少なく、ローラーが動かしやすく、均一にムラなく滑らかに仕上がっており、塗膜外観に異常がない、
×:塗装時のハネ、タレが多いものや、ローラーが動かし難く、均一に仕上がり難いまたは、塗膜外観が悪い。
各下地形成用水性塗料を水で塗装適性粘度に調整した後、モルタル板上に砂骨ローラーで塗布量が約1.0kg/m2となるように塗装し、温度20℃、相対湿度80%で4時間乾燥させた。次いで、各塗板に霧吹きで上水を噴霧し、塗膜状態を目視にて評価した。
○:塗膜に異常が無い、
△:塗膜にフクレが発生する、
×:塗膜が一部溶け出す。
各水性塗料組成物80mlを内容量100mlのガラス製広口ビンに入れて密栓し、40℃の恒温槽中に1ケ月間保存した後、状態変化を保存前と比較することにより評価した。
〇:ほとんど変化なし、
△:若干粘度が上昇するが実用レベル、
×:プリン化。
実施例24〜46及び比較例9〜16
上記で得た各下地調整用水性塗料を、モルタル板(90×300×20mm)上に砂骨ローラーで塗布量が約1.0kg/m2となるように塗装し、温度20℃、相対湿度75%で1日乾燥させた。次にこの下地調整塗膜上に表3に示す上塗り塗料をエアレススプレーにより塗布量が約0.2kg/m2となるように塗装し、温度20℃、相対湿度75%で7日乾燥させて塗装仕上げ板を得た。次いで得られた塗装仕上げ板を下記性能試験に供した。結果を表3に示す。尚、表3におけるa〜dの上塗り塗料種、及び性能試験方法は下記の通りである。
a.「アレスアクアシリコンAC」:商品名、関西ペイント社製、水性アクリルシリコン樹脂系塗料、
b.「リベルトップ」:商品名、関西ペイント社製、水酸基含有樹脂及びイソシアネート硬化剤を含む2液型水性アクリルウレタン樹脂系塗料、
c.「アレスアクアレタン」:商品名、関西ペイント社製、水性アクリル樹脂エマルション系塗料、
d.「アレスアクアグロス」:商品名、関西ペイント社製、水性反応硬化型アクリル樹脂エマルション系塗料。
フレキシブル板の裏面の中央部に幅が1mm、深さ3mmの溝をつけた板の表面に対して各下地調整用水性塗料を砂骨ローラーで塗布量が約1.0kg/m2となるように塗装し、温度20℃、相対湿度75%で1日乾燥させ、その後下地調整材塗膜上に各上塗塗料をエアレススプレーにより塗布量が約0.2kg/m2となるように塗装し、温度20℃、相対湿度75%で7日乾燥させた後、フレキシブル板の裏面の中央部の溝を複層塗膜を傷つけないように指で加圧し、フレキシブル板のみを割ったものを試験体とし、この試験体をインストロン引張試験機(商品名「オートグラフAG2000B型」島津製作所社製)に取り付け−10℃雰囲気で引張速度20mm/分の条件で引張試験を行った。
○:伸び3.0mm以上であり、3.0mmまで亀裂なし、
×:伸び3.0mm未満で、上塗り塗膜に下塗り塗膜まで達する穴又は裂けが発生する。
上記実施例24〜46および比較例9〜16で得られた塗装仕上げ板を20℃の上水に漬浸し、塗膜表面の状態を目視にて評価した。
○:7日間浸漬後の塗膜に異常が無い、
△:浸漬7日目の塗膜にフクレが発生する、
×:浸漬3日目の塗膜にフクレが発生する。
Claims (10)
- 共重合体水分散液(A)、顔料(B)及びアジピン酸ジヒドラジド(C)を含む水性塗料組成物であって、共重合体水分散液(A)が、直鎖状又は分岐状の炭素数が6以上のアルキル基を含有するアクリレート(a)、カルボニル基含有重合性不飽和モノマー(b)を共重合成分として含有し、直鎖状又は分岐状の炭素数が6以上のアルキル基を含有するアクリレート(a)の共重合割合が65〜85質量%であって、組成物中の顔料体積濃度が15〜60%の範囲内であり、アジピン酸ジヒドラジド(C)の使用量が共重合体水分散液(A)に含まれるカルボニル基1モルに対して0.01〜0.3モルの範囲内にあることを特徴とする水性塗料組成物。
- 共重合体水分散液(A)の製造に使用される重合性不飽和モノマーが、共重合体のガラス転移温度が−20℃以下となるように選択されるものである請求項1に記載の水性塗料組成物。
- 共重合体水分散液(A)が、直鎖状又は分岐状の炭素数が6以上のアルキル基を含有するアクリレート(a)65〜85質量%、カルボニル基含有重合性不飽和モノマー(b)0.05〜8質量%、直鎖状又は分岐状の炭素数が6以下のアルキル基を含有するメタクリレート及び/又はビニル芳香族化合物(c1)5〜20質量%、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー(c2)1〜3質量%、並びに上記モノマー(a)、(b)、(c1)及び(c2)以外のその他の重合性不飽和モノマー0〜28.95質量%を共重合することにより得られるものである請求項1または2に記載の水性塗料組成物。
- 顔料(B)が体質顔料と着色顔料を組み合わせたものである請求項1ないし3のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- 金属化合物(D)をさらに含有する請求項1ないし4のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- カルボキシル基と反応可能な官能基を1分子中に2個以上有する化合物(E)をさらに含有する請求項1ないし5のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- 増粘剤をさらに含み、該増粘剤が繊維素誘導体系化合物及びポリエーテル系化合物を組み合わせたものである請求項1ないし6のいずれか1項に記載の水性塗料組成物。
- 被塗面に請求項1ないし7のいずれか1項に記載の水性塗料組成物を塗装することを特徴とする塗装方法。
- 被塗面に請求項1ないし7のいずれか1項に記載の水性塗料組成物を下塗り塗料として塗装した後、該塗面上に上塗り塗装することを特徴とする塗装方法。
- 請求項9に記載の塗装方法により形成される複層塗膜。
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