JP5081409B2 - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
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前記耐炎化処理の時間が100分以下であり、かつ
前記耐炎化処理中のアクリロニトリル系前駆体繊維のトウ幅Wの制御を、アクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間は、下記式(1)に従って制御し、1.25〜1.30g/cm3である間は下記式(2)に従って制御し、1.30〜1.40g/cm3である間は下記式(3)に従って制御する炭素繊維の製造方法を提供するものである。
0.053×A1/2≦W≦0.075×A1/2 式(2)
0.040×A1/2≦W≦0.063×A1/2 式(3)
(式中、Aはアクリロニトリル系前駆体繊維の総繊度(dtex)を表す。)
また本発明は、フィラメント数49,000以上の捲縮が5山/25mm以下のトウからなるアクリロニトリル系前駆体繊維を、酸化性雰囲気中200〜300℃で耐炎化処理する工程と、耐炎化処理された繊維を不活性雰囲気中1,000℃以上で炭素化処理する工程を有する炭素繊維の製造方法であって、
前記耐炎化処理の時間が100分以下であり、かつ
前記耐炎化処理中のアクリロニトリル系前駆体繊維のトウ幅Wの制御を、アクリロニトリル系前駆体繊維の密度(ρ)が1.15〜1.40g/cm3の範囲において、下記式(4)に従って行う炭素繊維の製造方法を提供するものである。
また本発明は、前記耐炎化処理において、多数のアクリロニトリル系前駆体繊維を並列にしたシート状物を複数の耐炎化炉を通過させ、
最初に耐炎化炉に導入する際の前記シート物の幅Sw1と、最終の耐炎化炉から出る前記シート状物の幅Sw2との比(Sw2/Sw1)が下式(5)の範囲にある前記のいずれかの製造方法を提供するものである。
さらに本発明は、前記耐炎化処理において、トウ幅Wの均一性を示す下記式により得られるCV値が10%以下である上記のいずれかの炭素繊維の製造方法を提供するものである。
0.053×A1/2≦W≦0.075×A1/2 式(2)
0.040×A1/2≦W≦0.063×A1/2 式(3)
ここで、式中、Aはアクリロニトリル系前駆体繊維の総繊度(dtex)を表している。
A:アクリロニトリル系前駆体繊維のトウ総繊度(dtex)
ρ:耐炎化工程糸の密度(g/cm3)。
耐炎化反応は、熱風伝熱による加熱による環化反応と酸素のフィラメント内部への拡散により生ずる酸化反応により進行する。したがって、単位重量当たりの表面積は耐炎化反応性を考える上で非常に重要である。単繊維繊度が小さい前駆体繊維ほど単位重量当たりの表面積が大きく、その結果発熱反応が急激に生じ易い傾向がある。このような状況下、耐炎化工程における前駆体繊維の発熱性の指標としては、フィラメント断面の周長さと断面積との比を用いることが非常に有効であると考えられる。フィラメントの断面は凡そ丸形状をしていることから、半径をrとすると断面の周長さと断面積の比は、2r-1/2と表せる。ここで、d1/2は一次の長さを有するフィラメントの形状因子である。したがって、前駆体繊維の発熱性の指標はd-1/2を用いることが有用である。
先に述べたように、(A/ρ)1/2は、耐炎化処理中の工程糸の長さを次元とするトウの断面の大きさを表す指標となっている。
蓄熱切断温度は、耐炎化処理の工程糸の密度と相関し、密度が高くなるに従い高くなる。耐炎化反応性と密度の相関を取ると、アウレニウス型に比較的良く合致する。そこで、耐炎化反応性の指標として、exp(−ρ)を用いることとした。
このCV値が大きすぎると、耐炎化中の隣接するアクリロニトリル系前駆体繊維とマージングし、毛羽立ちが起こりやすくなるばかりか、糸切れ、スモーク等が起こりやすくなる。CV値は5%以下がより好ましく、3%以下が更に好ましい。
湿式紡糸法により、捲縮1山/25mm、単繊維繊度1.0dtex、フィラメント数60,000本のアクリロニトリル系前駆体繊維を得た。
以下の事項を除いて実施例1と同様にして炭素繊維を得た。
湿式紡糸法により、捲縮1山/25mm、単繊維繊度1.2dtex、フィラメント数50,000本のアクリロニトリル系前駆体繊維を得た。
以下の事項を除いて実施例3と同様にして炭素繊維を得た。
湿式紡糸法により、捲縮1山/25mm、単繊維繊度1.0dtex、フィラメント数80,000本のアクリロニトリル系前駆体繊維を得た。
湿式紡糸法により、捲縮1山/25mm、単繊維繊度0.8dtex、フィラメント数50,000本のアクリロニトリル系前駆体繊維を得た。
以下の事項を除いて実施例6と同様にして炭素繊維を得た。
湿式紡糸法により、捲縮10山/25mm、単繊維繊度1.0dtex、フィラメント数60,000本のアクリロニトリル系前駆体繊維を実施例1と同様に炭素繊維を製造した。
耐炎化工程においてアクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間はトウ幅を12mm、1.25〜1.30g/cm3である間はトウ幅を10mm、1.30〜1.36g/cm3である間はトウ幅を8mmで制御した以外は実施例1と同様に炭素繊維を製造しようとしたところ、耐炎化処理において糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。
耐炎化工程においてアクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間はトウ幅を12mm、1.25〜1.30g/cm3である間はトウ幅を10mm、1.30〜1.36g/cm3である間はトウ幅を8mmで制御し、耐炎化処理温度を220℃〜250℃、耐炎化処理時間を110分にした以外は実施例1と同様に炭素繊維を製造した。
耐炎化工程においてアクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間はトウ幅を14mm、1.25〜1.30g/cm3である間はトウ幅を12mm、1.30〜1.36g/cm3である間はトウ幅を9mmで制御した以外は実施例1と同様に炭素繊維を製造しようとしたところ、耐炎化処理において、毛羽が生じた。
耐炎化工程においてアクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間はトウ幅を33mm、1.25〜1.30g/cm3である間はトウ幅を23mm、1.30〜1.36g/cm3である間はトウ幅を15mmで制御した以外は実施例1と同様に炭素繊維を製造しようとしたところ、耐炎化処理において、毛羽が生じた。
耐炎化工程においてアクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間はトウ幅を20mm、1.25〜1.30g/cm3である間はトウ幅を17mm、1.30〜1.36g/cm3である間はトウ幅を9mmで制御した以外は実施例1と同様に炭素繊維を製造しようとしたところ、耐炎化処理において、糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。
耐炎化工程においてアクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間はトウ幅を25mm、1.25〜1.30g/cm3である間はトウ幅を12mm、1.30〜1.36g/cm3である間はトウ幅を15mmで制御した以外は、実施例1と同様の条件で炭素繊維を製造した。
耐炎化工程においてアクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間はトウ幅を14mm、1.25〜1.30g/cm3である間はトウ幅を12mm、1.30〜1.36g/cm3である間はトウ幅を10mmで制御した以外は実施例5と同様に炭素繊維を製造しようとしたところ、耐炎化処理において、糸切れが生じてしまい、炭素繊維の製造が行えなかった。
耐炎化工程においてアクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間はトウ幅を16mm、1.25〜1.30g/cm3である間はトウ幅を14mm、1.30〜1.36g/cm3である間はトウ幅を11mmで制御した以外は実施例5と同様に炭素繊維を製造しようとしたところ、耐炎化処理において、毛羽が生じた。
耐炎化工程においてアクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間はトウ幅を11mm、1.25〜1.30g/cm3である間はトウ幅を9mm、1.30〜1.36g/cm3である間はトウ幅を7mmで制御した以外は実施例6と同様に炭素繊維を製造しようとしたところ、耐炎化処理において、毛羽が生じた。
Claims (2)
- フィラメント数49,000以上の捲縮が5山/25mm以下のトウからなるアクリロニトリル系前駆体繊維を、酸化性雰囲気中200〜300℃で耐炎化処理する工程と、耐炎化処理された繊維を不活性雰囲気中1,000℃以上で炭素化処理する工程を有する炭素繊維の製造方法であって、
前記耐炎化処理の時間が100分以下であり、かつ
前記耐炎化処理中のアクリロニトリル系前駆体繊維のトウ幅W(mm)の制御を、アクリロニトリル系前駆体繊維の密度が1.15〜1.25g/cm3である間は、トウ幅W(mm)を下記式(1)に従って制御し、1.25〜1.30g/cm3である間はトウ幅W(mm)を下記式(2)に従って制御し、1.30〜1.40g/cm3である間はトウ幅W(mm)を下記式(3)に従って制御し、
前記耐炎化処理において、多数のアクリロニトリル系前駆体繊維を並列にしたシート状物を複数の耐炎化炉を通過させ、
最初に耐炎化炉に導入する際の前記シート状物の幅Sw1と、最終の耐炎化炉から出る前記シート状物の幅Sw2との比(Sw2/Sw1)が下式(5)の範囲にある炭素繊維の製造方法。
0.065×A1/2≦W≦0.083×A1/2 式(1)
0.053×A1/2≦W≦0.075×A1/2 式(2)
0.040×A1/2≦W≦0.063×A1/2 式(3)
(式中、Aはアクリロニトリル系前駆体繊維の総繊度(dtex)を表す。)
0.50≦Sw2/Sw1≦0.85 式(5) - 前記耐炎化処理において、トウ幅Wの均一性を示す下記式により得られるCV値が10%以下である請求項1に記載の炭素繊維の製造方法。
CV値(%)=(標準偏差/平均値)×100
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