JP5079950B2 - アルカリを含有しない凝結及び硬化促進剤 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、アルカリ又はアルカリ金属及び塩化物を含有しない、水硬性結合剤の凝結及び硬化の促進剤並びに凝結及び硬化の方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
本発明による促進剤を添加することによって凝結及び硬化がより急速に行われる結合剤の例は、たとえばセメント又は水硬性石灰であり、このような結合剤を含有する混合物の例はモルタル及びコンクリートである。
【0003】
本発明の方法及び本発明の促進剤の応用可能性は、予め製造された部材を製造し、現場で製造されるコンクリートを促進することである。第1の場合には、通常の加熱による硬化促進(電気ヒータ又は石油ヒータ又は蒸気による)を短縮でき、あるいは完全になくすことさえできる。第2の場合には、コンクリートの脱型期間をなくすこと、短縮することができ、あるいは低温下でも引き続きコンクリート打ちを行うことができる。こうした応用は、特にプレハブ部材、鋳物などを固定するための、急速に凝結するセメント混合物及びモルタル混合物の製造においても行われる。
【0004】
特別の用途は、吹付けモルタル及び吹付けコンクリートである。このようなモルタル及びコンクリートは、地上工事及び地下工事の構造物の作製、天然に又は人工的に作られた地下空洞、例えば坑道、トンネル又は鉱山の支保工及び覆工に用いられる。これらの用途においては、コンクリートは静力学的要求に適合し、水密でなければならない。また根切り、斜面、ゆるんだ岩壁などを固めるのにも用いられる。
【0005】
コンクリートの凝結及び硬化を促進する多くの物質がすでに知られている。最も慣用的な物質は、特にアルカリ水酸化物、アルカリ炭酸塩、アルカリケイ酸塩、アルカリアルミン酸塩、アルカリ土類塩化物などの強アルカリ性反応物質である。
【0006】
強アルカリ性物質においては、加工者にとって好ましくない問題が生じる。これは例えば、そうした生成物は皮膚を非常に強く腐食し、眼炎又は角膜腐食を引き起こして、視力を損ねる危険がある。また、加工の際に発生する塵を吸引することにより、気道への有害な影響が生じる危険もある。
【0007】
コンクリート技術の観点から見ると、強アルカリ性凝結促進剤は最終強度を著しく減らし、収縮を増大させ、その結果として亀裂を招き、したがって永久強度、特にコンクリートの硫酸塩に対する抵抗が著しく低減する。
【0008】
アモルファスの水酸化アルミニウムをベースとした水硬性結合剤の凝結のための促進剤は、ヨーロッパ特許第A0026262号明細書、特に請求項1及び11〜13、ならびにケミカル・アブストラクツ第86巻18号(1977年5月)300ページ、126087cによりすでに知られている。
【0009】
ヨーロッパ特許第A0026262号明細書、2ページ、最後の段落によれば、アモルファス水酸化アルミニウムの粒径は、特に4.8〜5.4μmの範囲にある。
【0010】
膨潤性セルロース生成物及びその他の混和剤も、このような硬化促進剤に含有され得る。これについてはヨーロッパ特許第A0026262号明細書、特に請求項8〜10及び例を参照されたい。
【0011】
ドイツ国特許公開第2548687号明細書、特に特許請求項及び15ページにより、アルミン酸塩及び酸化アルミニウムをベースとした凝結促進剤に、硫酸アルミニウム又は硝酸塩を添加することが知られている。
【0012】
フランス国特許公開第2471955号明細書、特に請求項1〜6により、促進剤中でギ酸塩及び硝酸塩を使用することが知られている。
【0013】
ヨーロッパ特許第0076927号明細書には、アモルファス水酸化アルミニウム及び少なくとも1種類の水溶性硫酸塩及び/又は硝酸塩及び/又はギ酸塩を添加することによって、凝結を促進する方法が記載されている。
【0014】
ヨーロッパ特許第181739A1号明細書には、スルホアルミン酸カルシウム及びアルミン酸カルシウムの混合物を使用して、250%の水を添加するとアルカリ金属又はアルカリ土類金属と共に硬化可能なスラリーを生じることが記載されている。
【0015】
特開昭第63−206341A2号明細書は、焼成ミョウバン石、スルホアルミン酸カルシウム、アルミン酸ナトリウム、炭酸ナトリウムを含む促進剤を開示している。
【0016】
特開昭第58−190849A2号明細書は、急速に凝結する吹付け可能なコーティング材を作製するためのスルホアルミン酸カルシウム、半水硫酸カルシウム及び水酸化カルシウムの混合物が記載されている。
【0017】
SU697427号明細書は、アルミン酸カルシウム、スルホアルミン酸カルシウム、酸化カルシウム、フェライト、ケイ酸塩及びセッコウを添加することによって急速に凝結するセメントについて言及している。
【0018】
特開昭第54−026817号明細書は、スルホアルミン酸カルシウムを添加することによって促進されるセッコウの硬化について言及している。
【0019】
特開昭第53−099228号明細書には、スルホアルミン酸カルシウムとフルオロアルミン酸カルシウム及び減水剤をベースとした注入用モルタルのための促進剤が記載されている。
【0020】
ドイツ国特許公開OS2163604号明細書では、フルオロアルミン酸カルシウムをベースとした促進剤が言及されている。
【0021】
特開平第01−290543号明細書により、スルホアルミン酸カルシウムと硫酸カルシウム及び炭酸リチウムの混合物が、低温下における促進剤として知られている。
【0022】
SU1350136A1号明細書にも、硫酸バリウム、アルミン酸カルシウム及びスルホアルミン酸カルシウムを添加することによって急速に凝結するクリンカーが記載されている。
【0023】
PCT国際公開WO97/36839号明細書には、ケイ酸リチウム及び/又はアルミン酸リチウム及び/又はアルミニウム塩が記載されている。
【0024】
PCT国際公開WO98/18740号明細書は、水硬性結合剤のための凝結及び硬化促進剤を調製する方法を包含している。請求項1に従い必須的に5種類の成分を含む生成物は、強い混濁と高い粘性を有し、貯蔵安定性が低い。その結果、吹付けノズルの目詰まりを招く危険がある。粘性が高いと現場で生成物を調量する際に、特に低温下で問題を招く。生成物を希釈することは、それによって塩基性塩の一部が沈殿するので不可能である。また、pHが低いと調量及び吹付け装置の腐食を招く。
【0025】
米国特許第5772753号明細書には、有機アニオンを有する水酸化アルミニウムをベースとした促進剤が記載されている。アルカリアルミン酸塩溶液からの調製は、非常に複雑な洗浄プロセスを包含し、たいていは不溶性のアルミニウム化合物を生じる。
【0026】
【課題を解決しようとする課題】
本発明の一般的な目標は、アルカリ又はアルカリ金属及び塩化物を含有せず、極めて急速な凝結を達成し得る凝結及び硬化促進剤を開発することである。
【0027】
したがってこれらの及び以下で明らかになる目的を解決するために、少なくとも1種類のフッ化物含有水溶性アルミニウム塩と、少なくとも1種類の硫酸塩含有水溶性アルミニウム塩を含み又はこれらからなり、場合によっては錯化剤(本発明の説明において錯化剤とは、凝結プロセスと安定化を改善する物質を意味する)及び/又は水酸化アルミニウムの沈殿を防ぐための安定剤として作用するアミンを含んでいる、結合剤又は結合剤含有混合物の凝結及び硬化のための促進剤である。本発明による促進剤のpHは、好ましくは約pH2〜8の範囲にある。
【0028】
本発明の別の目的は、本発明による促進剤を、水硬性結合剤、潜在水硬性結合剤若しくは不活性充填剤と混ぜ合わせた水硬性結合剤、モルタル、又はコンクリートの凝結及び硬化を促進するために使用すること、本発明によるアルカリ又はアルカリ金属及び塩化物を含有しない凝結・硬化促進剤を、この結合剤の重量を基準にして(含水率20〜80重量%の促進剤に対して)通常0.1〜10重量%で、混合物に添加することを特徴とする、結合剤を含有する混合物の凝結及び硬化を加速する方法、並びに本発明による促進剤を含有する水硬性又は水凝結性の結合剤又は結合剤含有混合物である。
【0029】
本発明のさらに別の目的は、本発明による結合剤を、水酸化アルミニウム及び/又は酸化アルミニウムとフッ化水素酸とから、場合によっては高められた温度で、好ましくは水溶性硫酸塩含有塩及び随意の別の添加物と混ぜ合わせる前に、フッ化物含有水溶性アルミニウム塩を形成して調製することである。
【0030】
さらに、本発明の他の目的は、本発明による促進剤を含有することを特徴とする、硬化した又は未硬化の結合剤含有混合物である。
【0031】
【発明の実施の形態】
本発明において「アルカリ又はアルカリ金属を含有しない」という用語は、通常規格に従いNa2 O等価物が1%以下であることとして理解される。
【0032】
本発明による凝結・硬化促進剤、本発明による作製・応用方法及び本発明による使用の好適な実施態様が、特許請求の範囲に記載されている。本発明の方法によって硬化及び凝結を促進できる結合剤の例は、それぞれ単独の又は潜在水硬性結合剤若しくは不活性充填剤と混ぜ合わせたセメント及び水硬性石灰であり、これらの結合剤を含有する混合物の例はモルタル及びコンクリートである。
【0033】
好ましいフッ化物含有水溶性アルミニウム塩は、特に水酸化アルミニウム及び/又は酸化アルミニウムとフッ化水素酸とから生成可能なものである。驚くべきことに、適当なフッ化物を形成するために、すべての水酸化アルミニウム、すなわちアモルファス水酸化アルミニウムだけでなく、結晶性の水酸化アルミニウムも使用可能であることが分かった。フッ化水素酸の濃度と量に応じて、フッ化物含有アルミニウム塩の正確な組成が少し変動させることができる。たとえば水酸化アルミニウム及び/又は酸化アルミニウムとフッ化水素酸とから形成されるアルミニウム塩は、直接本発明による促進剤中で使用することができ又は粉末状の促進剤を所望とする場合には、噴霧乾燥などによる乾燥の後で使用できる。
【0034】
好ましい硫酸塩含有水溶性アルミニウム塩は、特に硫酸アルミニウム及び塩基性硫酸アルミニウムである。
【0035】
本発明による促進剤は、溶液、分散系又は粉末として存在することができる。発明による促進剤は、水のほかに、シュウ酸塩、硝酸塩、グリコール酸塩、乳酸塩、酢酸塩、ギ酸塩又は相応の塩基性塩又は上記塩の混合物を包含する群から選択される少なくとも1種類のアルミニウム塩のような添加剤を含有できる。さらに本発明による促進剤は少なくとも1種の錯化剤、好ましくはニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシカルボン酸、ポリヒドロキシカルボン酸、ホスホン酸、上記酸の塩、ポリオール又はこれらの混合物を包含する群から選択される少なくとも1種類の錯化剤を、通常は含水率20〜80重量%の液状促進剤の重量を基準にして0.01〜5重量%の量で含むことができ、及び/又は少なくとも1種のアミン、好ましくはアルカンアミン及び/又はアルカノールアミンの群から選択されるアミンを、含水率20〜80重量%の液状促進剤の重量を基準にして0.1〜20重量%の量で含むことができる。ここで好ましくは、アルカン又はアルカノールはC1 〜C6 のアルカン又はアルカノールから選択される。
【0036】
本発明による促進剤中に単独で又は1種類以上の添加物と共に含むことができるその他の添加物としては、少なくとも1種の増粘剤、好ましくは、ベントナイト、ベントン、発酵有機バイオポリマー、アルギン酸塩、ポリグリコールエーテル、アクリル酸塩系増粘剤、ウレタン系増粘剤及びこれらの混合物を包含する群から選択される少なくとも1種類の増粘剤を挙げることができる。
【0037】
本発明による促進剤を使用するために、本発明の促進剤が粉末として存在している場合には、使用前に水に溶かすか又は分散させる。
【0038】
本発明による促進剤、好ましくは溶液又は分散系として存在する促進剤は、同様に本発明の目的をなす方法に特に適している。水硬性結合剤並びに水硬性結合剤から形成されるモルタル及びコンクリートの凝結及び硬化を促進するためのこの方法は、本発明による促進剤を水硬性結合剤に、好ましくは水硬性結合剤の重量を基準にして0.1〜10重量%(含水率0〜80重量%の促進剤を基準)の量で添加することを特徴とする。
【0039】
本発明による凝結・硬化促進剤の好適な使用は、乾式吹付け法又は湿式吹付け法による吹付けモルタル又は吹付けコンクリートで行われる。この方法は、輸送管、散水ノズル又は吹付けノズルで、乾燥した又は水と混ぜた結合剤、モルタル又はコンクリートに、促進剤を直接混合するか又は配合水中に添加もしくは調量供給することを特徴とする。好ましくは粉末状の促進剤は、粉末調量供給装置を用いて上記箇所で調量供給する。
【0040】
本発明による凝結・硬化促進剤を使用することにより、このような結合剤を含有する相応の結合剤又は混合物の極めて急速な凝結が引き起こされて、高い初期強度及び最終強度が達成される。これらの凝結・硬化促進剤は、加工者に対しても環境に対しても腐食作用や有毒作用を及ぼさない。
【0041】
同時に今日のアルカリを含有しない促進剤と比べて、効率が著しく高められ且つ装置のメンテナンスが軽減されてむだ時間が減ることにより、現場でのコストを低減できる。したがって技術的な利点のほかに、莫大な経済的利点も生じる。
【0042】
本発明による凝結促進剤はアルカリを含有しないので、強度の成長も収縮も好ましくない影響を受けない。
【0043】
以下では例を使って本発明を説明する。しかしこれらの例は本発明をいかなる意味でも制限するものではない。
【0044】
例
次の表で示される成分からなる促進剤を、以下の例において慣用的な市販の促進剤と比較する。
【表1】
【表2】
【表3】
* エチレンジアミン四酢酸
** ジエタノールアミン
*** メチルジエタノールアミン
【0045】
以下の例で、本発明による凝結促進剤がセメント系に与える影響を示す。試験混合物として、コンクリートを模擬するモルタルを選択する。この混合物の組成を次にまとめる。
【表4】
【0046】
凝結試料をRMU社(イタリア)のペネトロメータ(貫入計)で測定した。2mm針の貫入抵抗がそれぞれ600g及び2200gであるときを、凝結開始時及び凝結終了時とした。
【0047】
本発明による凝結促進剤と、アルカリ及び塩化物を含有しない通常の商業的促進剤が凝結時間に及ぼす効果の比較を下記の表に示す。
【表5】
促進剤:セメントの6重量%
通常の商業的な促進剤:硫酸アルミニウムギ酸塩をベースとした水溶液
【0048】
本発明による促進剤の粘度は、慣用的な凝結促進剤に比べて、著しく改善又は低減されることを明らかにする。粘度はDINフォードカップ(径4mm)からの流出時間を用いて測定した。
【表6】
【0049】
慣用的な促進剤と比較して、本発明による促進剤の流出時間は顕著に短い。
Claims (15)
- 少なくとも1種類のフッ化物含有水溶性アルミニウム塩と、少なくとも1種類の硫酸塩含有水溶性アルミニウム塩とを含む又はこれらのアルミニウム塩からなり、但し、AlF 3 およびフルオロアルミン酸カルシウムを含まず、かつ該凝結および硬化促進剤が20〜80重量%の含水量を有していることを特徴とする、アルカリ及び塩化物を含有しない、水硬性結合剤の凝結・硬化促進剤。
- 前記フッ化物含有水溶性アルミニウム塩が、アモルファス水酸化アルミニウム、結晶性水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、及びそれらの混合物からなる群より選択されるアルミニウム化合物と、フッ化水素酸との反応によって得られることを特徴とする、請求項1記載の促進剤。
- シュウ酸塩、硝酸塩、グリコール酸塩、乳酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、及びそれらの塩基性塩、並びにシュウ酸塩、硝酸塩、グリコール酸塩、乳酸塩、酢酸塩、ギ酸塩、及びそれらの塩基性塩の混合物を包含する群から選択される少なくとも1種のアルミニウム塩を更に含有することを特徴とする、請求項1又は2記載の促進剤。
- ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ヒドロキシカルボン酸、ポリヒドロキシカルボン酸、ホスホン酸、ポリオール及びこれらの混合物を包含する群から選択される少なくとも1種の錯化剤を、含水率20〜80重量%の液状促進剤の重量を基準にして0.01〜5重量%の量で更に含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項記載の促進剤。
- アルキルアミン、アルカノールアミン及びそれらの混合物を包含する群から選択される少なくとも1種のアミンを、含水率20〜80重量%の液状促進剤の重量を基準にして0.1〜20重量%の量で含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項記載の促進剤。
- ベントナイト、ベントン、発酵有機バイオポリマー、アルギン酸塩、ポリグリコールエーテル、アクリル酸塩系増粘剤、ウレタン系増粘剤及びこれらの混合物を包含する群から選択される少なくとも1種の増粘剤を含有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項記載の促進剤。
- 溶液、分散液又は粉末として存在することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項記載の促進剤。
- 粉末として存在する促進剤を、使用前に水に溶かす又は分散させることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項記載の促進剤の使用。
- 水硬性結合剤並びに水硬性結合剤から作られるモルタル及びコンクリートの凝結及び硬化を促進する方法において、請求項1〜6のいずれか1項記載の促進剤を、水硬性結合剤の重量を基準として0.1〜10重量%の量で添加することを特徴とする方法。
- 水硬性結合剤の凝結および硬化を促進するために、請求項1〜7のいずれか1項記載の促進剤を使用する方法。
- 水硬性結合剤が、潜在的水硬性結合剤または不活性充填剤またはそれらの組み合わせを含む請求項10記載の促進剤を使用する方法。
- 水硬性結合剤が、モルタル又はコンクリートに含まれる水硬性結合剤である、請求項10記載の促進剤を使用する方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の凝結・硬化促進剤の乾式吹付け法又は湿式吹付け法による吹付けモルタル又は吹付けコンクリートでの使用方法であって、促進剤を、輸送管、散水ノズル又は吹付けノズル内で、乾燥した又は水と混ぜた結合剤、モルタル又はコンクリートに、液状又は分散系の場合は液体調量装置を用い、粉末の場合は粉末調量装置を用いて、直接混合物に添加するか、又は配合水に添加するようにした使用方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の促進剤を製造するための方法において、アモルファス水酸化アルミニウム、結晶性水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、又はそれらの混合物と、フッ化水素酸とから作られるフッ化物含有水溶性アルミニウム塩が、他の成分と混合する前に高められた温度下で作られることを特徴とする方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の促進剤を含有することを特徴とする、水硬性結合剤または水硬性結合剤と潜在的水硬性結合剤の組み合わせを含有する混合物。
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