JP5069967B2 - Manufacturing method of heat treatment member - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、半導体ウエハやガラス基板等の熱処理に用いられる熱処理用部材の製造方法、熱処理装置及び熱処理用部材に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a heat treatment member used for heat treatment of, for example, a semiconductor wafer or a glass substrate , a heat treatment apparatus, and a heat treatment member .
シリコンウエハ等の基板を酸化処理又はアニール処理するために用いられる例えば縦型の熱処理装置であって、処理炉内での使用温度が１０００℃程度以上であり、ＳｉＣ（炭化珪素）製のボートを使用する技術が、また、処理炉内での使用温度が１２００℃を超えるものであり、ＳｉＣ製の反応管とＳｉＣ製のガス導入ノズルを用いる技術が知られている。そして、これらの技術であって、ＳｉＣ製のボート、ＳｉＣ製の反応管、及びＳｉＣ製のガス導入ノズル等のＳｉＣ製の部材の表面に、予めＣＶＤ法によりＳｉＣ膜をコートする技術が知られている。ＣＶＤ−ＳｉＣ膜は、ＳｉＣからなる基材と比較して、ＳｉＣの純度が高いため、基板処理に適している（例えば、特許文献１参照）。 For example, a vertical heat treatment apparatus used to oxidize or anneal a substrate such as a silicon wafer, and the operating temperature in the processing furnace is about 1000 ° C. or more, and a SiC (silicon carbide) boat is used. The technology used is one in which the operating temperature in the processing furnace exceeds 1200 ° C., and a technology using a SiC reaction tube and a SiC gas introduction nozzle is known. These techniques are known in which a SiC film is coated in advance on the surface of a SiC member such as a SiC boat, a SiC reaction tube, and a SiC gas introduction nozzle. ing. A CVD-SiC film is suitable for substrate processing because SiC has a higher purity than a substrate made of SiC (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、ＳＩＭＳ（Secondary Ionization Mass Spectrometer）を用いてＳｉＣ製の部材の表面に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ膜の純度を分析すると、ＣＶＤ−ＳｉＣ膜の表面から１μｍ程度よりも深い領域では、金属元素の量はＳＩＭＳ分析感度以下で良好であるが、表面から１μｍ程度までの深さの領域からは、例えば、鉄元素（Ｆｅ）、ニッケル元素（Ｎｉ）等の金属元素が検出される。図６は、その一例を示している。これは、例えば、ガス排気系や処理室内にステンレス系の材料からなる部材があったり、副生成物としてＨＣｌ系のガスが発生する処理を行ったりすることと関係があると推定される。
そして、本発明者らは、酸化処理、又はアニール処理等の熱処理中に、部材の表面から１μｍ程度までの深さの領域にある金属元素が徐々に外向拡散することがあり、拡散した金属元素によって処理中の基板が汚染されてしまい、基板を処理することで製造されるデバイスの電気的特性が劣化してしまうことがあるとの問題点を見出した。
ここで、ＳｉＣ製のボート、ＳｉＣ製の反応管、及びＳｉＣ製のガス導入ノズル等の部材の表面から１μｍ程度のＳｉＣを除去することで問題を解決することができるようにも思われる。しかしながら、ＳｉＣは化学的にも熱的にも安定であるため、表面から１μｍ程度を除去する有効な方法は見出し難い。
However, when the purity of the CVD-SiC film formed on the surface of the SiC member is analyzed using SIMS (Secondary Ionization Mass Spectrometer), in the region deeper than about 1 μm from the surface of the CVD-SiC film, the metal element The amount is good below the SIMS analysis sensitivity, but metal elements such as iron element (Fe) and nickel element (Ni) are detected from a region having a depth of about 1 μm from the surface. FIG. 6 shows an example. This is presumed to be related to, for example, the presence of a member made of a stainless steel material in the gas exhaust system or the processing chamber, or the processing of generating HCl-based gas as a by-product.
The inventors of the present invention may gradually diffuse outward metal elements in a region having a depth of about 1 μm from the surface of the member during heat treatment such as oxidation treatment or annealing treatment. As a result, the substrate being processed is contaminated, and the electrical characteristics of the device manufactured by processing the substrate may be deteriorated.
Here, it seems that the problem can be solved by removing about 1 μm of SiC from the surfaces of members such as a SiC boat, a SiC reaction tube, and a SiC gas introduction nozzle. However, since SiC is chemically and thermally stable, it is difficult to find an effective method for removing about 1 μm from the surface.
本発明の目的は、基板を処理する領域内にある部材の表面から拡散する金属元素による基板の汚染を生じにくくすることができる熱処理用部材の製造方法、熱処理装置及び熱処理用部材を提供することにある。 The objective of this invention is providing the manufacturing method of the member for heat processing, the heat processing apparatus, and the member for heat processing which can make it difficult to produce the contamination of the substrate by the metal element which diffuses from the surface of the member in the area | region which processes a substrate. It is in.
本発明の一態様によれば、炭化珪素基材上に少なくともシリコン含有ガスと炭素含有ガスとを用いた成膜ガスによって炭化珪素膜を形成する工程と、前記炭化珪素膜形成後に前記炭素含有ガスの供給を停止するともに前記シリコン含有ガスを供給し続けることで前記炭化珪素膜上にシリコン膜を連続的に形成する工程と、前記シリコン膜を酸化によりシリコン酸化膜に変化させるか、前記シリコン膜を酸化によりシリコン酸化膜に変化させた後に前記シリコン酸化膜を除去して前記炭化珪素膜を露出させるか、あるいは、前記シリコン膜を除去して前記炭化珪素膜を露出させる工程と、を有することを特徴とする熱処理用部材の製造方法が提供される。 According to one aspect of the present invention, a step of forming a silicon carbide film on a silicon carbide substrate with a film forming gas using at least a silicon-containing gas and a carbon-containing gas, and the carbon-containing gas after the silicon carbide film is formed. A step of continuously forming a silicon film on the silicon carbide film by stopping supply of the silicon-containing gas and continuing to supply the silicon-containing gas, and changing the silicon film to a silicon oxide film by oxidation, or the silicon film A step of removing the silicon oxide film to expose the silicon carbide film after changing the film to a silicon oxide film by oxidation, or removing the silicon film to expose the silicon carbide film. The manufacturing method of the member for heat processing characterized by these is provided.
本発明の他の態様によれば、基板を熱処理する領域内に炭化珪素製の部材を有する熱処理装置において、前記部材は、少なくともシリコン含有ガスと炭素含有ガスとを用いた成膜ガスによって炭化珪素基材上に炭化珪素膜が形成され、前記炭化珪素膜形成後に前記炭素含有ガスの供給を停止するともに前記シリコン含有ガスを供給し続けることで前記炭化珪素膜上にシリコン膜が連続的に形成され、前記シリコン膜が酸化によりシリコン酸化膜に変化された後に前記シリコン酸化膜が除去されることで、ＳＩＭＳによる分析でＦｅ、Ｎｉ及びＣｕが分析感度以下である炭化珪素膜が露出されてなるか、あるいは、前記シリコン膜が除去されることで、ＳＩＭＳによる分析でＦｅ、Ｎｉ及びＣｕが分析感度以下である炭化珪素膜が露出されてなることを特徴とする熱処理装置が提供される。 According to another aspect of the present invention, in a heat treatment apparatus having a silicon carbide member in a region for heat treating a substrate, the member is formed of silicon carbide by a film forming gas using at least a silicon-containing gas and a carbon-containing gas. A silicon carbide film is formed on a substrate, and after the silicon carbide film is formed, the supply of the carbon-containing gas is stopped and the silicon-containing gas is continuously supplied to continuously form the silicon film on the silicon carbide film. Then, the silicon oxide film is removed after the silicon film is changed into a silicon oxide film by oxidation, so that the silicon carbide film in which Fe, Ni, and Cu are less than the analytical sensitivity is exposed by the analysis by SIMS. Alternatively, by removing the silicon film, a silicon carbide film in which Fe, Ni, and Cu are less than analysis sensitivity is exposed by SIMS analysis. Heat treatment apparatus is provided, characterized in that.
本発明のさらに他の態様によれば、炭化珪素基材上に少なくともシリコン含有ガスと炭素含有ガスとを用いた成膜ガスによって炭化珪素膜が形成され、前記炭化珪素膜形成後に前記炭素含有ガスの供給を停止するともに前記シリコン含有ガスを供給し続けることで前記炭化珪素膜上にシリコン膜が連続的に形成され、前記シリコン膜が酸化によりシリコン酸化膜に変化された後に前記シリコン酸化膜が除去されることで、ＳＩＭＳによる分析でＦｅ、Ｎｉ及びＣｕが分析感度以下である炭化珪素膜が露出されてなるか、あるいは、前記シリコン膜が除去されることで、ＳＩＭＳによる分析でＦｅ、Ｎｉ及びＣｕが分析感度以下である前記炭化珪素膜が露出されてなることを特徴とする熱処理用部材が提供される。 According to still another aspect of the present invention, a silicon carbide film is formed on a silicon carbide base material by a film forming gas using at least a silicon-containing gas and a carbon-containing gas, and the carbon-containing gas is formed after the silicon carbide film is formed. The silicon film is continuously formed on the silicon carbide film by continuing the supply of the silicon-containing gas and the silicon oxide film is changed into a silicon oxide film by oxidation. By being removed, a silicon carbide film in which Fe, Ni, and Cu are less than the analytical sensitivity is exposed by analysis by SIMS, or by removing the silicon film, Fe, Ni by analysis by SIMS And a member for heat treatment, characterized in that the silicon carbide film in which Cu is not more than analytical sensitivity is exposed .
本発明によれば、基板を処理する領域内の部材の表面から拡散する金属元素による基板の汚染を生じにくくすることができる熱処理用部材の製造方法、熱処理装置及び熱処理用部材を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the member for heat processing, the heat processing apparatus, and the member for heat processing which can make it difficult to produce the contamination of the board | substrate with the metal element which diffuses from the surface of the member in the area | region which processes a substrate are provided. it can.
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に、本発明の第１の実施の形態に係る熱処理装置１０の一例を示す。この熱処理装置１０は、バッチ式縦型熱処理装置であり、主要部が配置される筺体１２を有する。この筺体１２の正面側には、ポッドステージ１４が接続されており、このポッドステージ１４にポッド１６が搬送される。ポッド１６には、例えば２５枚の基板（ウエハ）５４（図２参照）が収納され、図示しない蓋が閉じられた状態でポッドステージ１４にセットされる。
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 shows an example of a
筺体１２内の正面側であって、ポッドステージ１４に対向する位置には、ポッド搬送装置１８が配置されている。また、このポッド搬送装置１８の近傍には、ポッド棚２０、ポッドオープナ２２及び基板枚数検知器２４が配置されている。ポッド棚２０はポッドオープナ２２の上方に配置され、基板枚数検知器２４はポッドオープナ２２に隣接して配置される。ポッド搬送装置１８は、ポッドステージ１４とポッド棚２０とポッドオープナ２２との間でポッド１６を搬送する。ポッドオープナ２２は、ポッド１６の蓋を開けるものであり、この蓋が開けられたポッド１６内の基板５４の枚数が基板枚数検知器２４により検知される。
A
さらに、筺体１２内には、基板移載機２６、ノッチアライナ２８、及び支持具（ボート）３０が配置されている。基板移載機２６は、例えば５枚の基板５４を取り出すことができるアーム（ツイーザ）３２を有し、このアーム３２を動かすことにより、ポッドオープナ２２の位置に置かれたポッド、ノッチアライナ２８及び支持具３０間で基板５４を搬送する。ノッチアライナ２８は、基板５４に形成されたノッチ又はオリフラを検出して基板５４のノッチ又はオリフラを一定の位置に揃えるものである。
Further, a
さらに、筺体１２内の背面側上部には反応炉４０が配置されている。この反応炉４０内に、複数枚の基板５４を装填した支持具３０が搬入され熱処理が行われる。
Further, a
図２に反応炉４０の一例を示す。この反応炉４０は、炭化珪素（ＳｉＣ）製の反応管４２を有する。この反応管４２は、上端部が閉塞され下端部が開放された円筒形状をしており、開放された下端部はフランジ状に形成されている。この反応管４２の下方には反応管４２を支持するよう石英製のアダプタ４４が配置される。このアダプタ４４は上端部と下端部が開放された円筒形状をしており、開放された上端部と下端部はフランジ状に形成されている。アダプタ４４の上端部フランジの上面に反応管４２の下端部フランジの下面が当接している。この反応管４２とアダプタ４４により反応容器４３が形成されている。また、反応容器４３のうち、アダプタ４４を除いた反応管４２の周囲には、ヒータ４６が配置されている。
An example of the
反応管４２とアダプタ４４により形成される反応容器４３の下部は、支持具３０を挿入するために開放され、この開放部分（炉口部）は、炉口シールキャップ４８がＯリングを挟んでアダプタ４４の下端部フランジの下面に当接することにより密閉されるようにしてある。炉口シールキャップ４８は、支持具受け部材としての支持具受け５３を介して支持具３０を支持し、支持具３０と共に昇降可能に設けられている。炉口シールキャップ４８と支持具３０との間には、石英製の第１の断熱部材５２と、この第１の断熱部材５２の上部に配置されたＳｉＣ製の第２の断熱部材５０とが設けられている。支持具３０は、ＳｉＣ製であり、多数枚、例えば２５〜１００枚の基板５４を略水平状態で隙間をもって多段に支持し、反応管４２内に装填される。
The lower part of the
１２００℃以上の高温での処理を可能とするため、反応管４２はＳｉＣ製としてある。このＳｉＣ製の反応管４２を炉口部まで延ばし、この炉口部をＯリングを介して炉口シールキャップでシールする構造とすると、ＳｉＣ製の反応管を介して伝達された熱によりシール部まで高温となり、シール材料であるＯリングを溶かしてしまうおそれがある。Ｏリングを溶かさないようＳｉＣ製の反応管４２のシール部を冷却すると、ＳｉＣ製の反応管４２が温度差による熱膨張差により破損してしまう。そこで、反応容器４３のうちヒータ４６による加熱領域をＳｉＣ製の反応管４２で構成し、ヒータ４６による加熱領域から外れた部分を石英製のアダプタ４４で構成することで、ＳｉＣ製の反応管４２からの熱の伝達を和らげ、Ｏリングを溶かすことなく、また反応管４２を破損することなく炉口部をシールすることが可能となる。また、ＳｉＣ製の反応管４２と石英製のアダプタ４４とのシールは、双方の面精度を良くすれば、ＳｉＣ製の反応管４２はヒータ４６の加熱領域に配置されているため温度差が発生せず、等方的に熱膨張する。よって、ＳｉＣ製の反応管４２下端部のフランジ部分は平面を保つことができ、アダプタ４４との間に隙間ができないので、ＳｉＣ製の反応管４２を石英製のアダプタ４４に載せるだけでシール性を確保することができる。
In order to enable processing at a high temperature of 1200 ° C. or higher, the
アダプタ４４には、アダプタ４４と一体にガス供給口５６とガス排気口５９とが設けられている。ガス供給口５６にはガス導入管６０が、ガス排気口５９には排気管６２がそれぞれ接続されている。
The
アダプタ４４の内壁は反応管４２の内壁よりも内側にあり（突出しており）、アダプタ
４４の側壁部（肉厚部）には、ガス供給口５６と連通し、垂直方向に向かうガス導入経路６４が設けられ、その上部にはノズル取付孔が上方に開口するように設けられている。このノズル取付孔は、反応管４２の内部におけるアダプタ４４の上端部フランジ側の上面に開口しており、ガス供給口５６及びガス導入経路６４と連通している。このノズル取付孔には、ＳｉＣ製のノズル６６が挿入され固定されている。すなわち、反応管４２内部におけるアダプタ４４の反応管４２の内壁よりも内側に突出した部分の上面にノズル６６が接続され、このアダプタ４４の上面によりノズル６６が支持されることとなる。この構成により、ノズル接続部は熱で変形しにくく、また破損しにくい。また、ノズル６６とアダプタ４４の組立て、解体が容易になるというメリットもある。ガス導入管６０からガス供給口５６に導入された処理ガスは、アダプタ４４の側壁部に設けられたガス導入経路６４、ノズル６６を介して反応管４２内に供給される。尚、ノズル６６は、反応管４２の内壁に沿って基板配列領域の上端よりも上方、すなわち支持具３０の上端よりも上方まで延びるように構成される。
The inner wall of the
このように、熱処理装置１０の反応炉４０内の基板５４が熱処理される領域内では、ＳｉＣ製の部材７２（例えば反応管４２、支持具３０、支持具受け５３、第２の断熱部材５０及びノズル６６等）が用いられている。
Thus, in the region where the
次に上述したように構成された熱処理装置１０の作用について説明する。
尚、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作はコントローラ７０により制御される。
Next, the operation of the
In the following description, the operation of each part constituting the substrate processing apparatus is controlled by the
まず、ポッドステージ１４に複数枚の基板５４を収容したポッド１６がセットされると、ポッド搬送装置１８によりポッド１６をポッドステージ１４からポッド棚２０へ搬送し、このポッド棚２０にストックする。次に、ポッド搬送装置１８により、このポッド棚２０にストックされたポッド１６をポッドオープナ２２に搬送してセットし、このポッドオープナ２２によりポッド１６の蓋を開き、基板枚数検知器２４によりポッド１６に収容されている基板５４の枚数を検知する。
First, when the
次に、基板移載機２６により、ポッドオープナ２２の位置にあるポッド１６から基板５４を取り出し、ノッチアライナ２８に移載する。このノッチアライナ２８においては、基板５４を回転させながら、ノッチを検出し、検出した情報に基づいて複数枚の基板５４のノッチを同じ位置に整列させる。次に、基板移載機２６により、ノッチアライナ２８から基板５４を取り出し、支持具３０に移載する。
Next, the
このようにして、１バッチ分の基板５４を支持具３０に移載すると、例えば６００℃程度の温度に設定された反応炉４０（反応容器４３）内に複数枚の基板５４を装填した支持具３０を装入し、炉口シールキャップ４８により反応炉４０内を密閉する。次に、炉内温度を熱処理温度まで昇温させて、ガス導入管６０からガス導入口５６、アダプタ４４側壁部に設けられたガス導入経路６４、及びノズル６６を介して反応管４２内に処理ガスを導入する。処理ガスには、窒素（Ｎ２）、アルゴン（Ａｒ）、水素（Ｈ２）、酸素（Ｏ２）等が含まれる。基板５４を熱処理する際、基板５４は例えば１２００℃程度以上の温度に加熱される。
In this way, when one batch of the
基板５４の熱処理が終了すると、例えば炉内温度を６００℃程度の温度に降温した後、熱処理後の基板５４を支持した支持具３０を反応炉４０からアンロードし、支持具３０に支持された全ての基板５４が冷えるまで、支持具３０を所定位置で待機させる。次に、待機させた支持具３０の基板５４が所定温度まで冷却されると、基板移載機２６により、支持具３０から基板５４を取り出し、ポッドオープナ２２にセットされている空のポッド１６に搬送して収容する。次に、ポッド搬送装置１８により、基板５４が収容されたポッド１６をポッド棚２０、又はポッドステージ１４に搬送して一連の処理が完了する。
When the heat treatment of the
図３には、後述する表面処理を行った支持具３０の表面付近の断面が示されている。
支持具３０は、炭化珪素基材として用いられ、Ｓｉ（シリコン）を含浸したＳｉＣ（炭化珪素）からなる基材３０ａ上に、炭化珪素膜として用いられ、厚さが約１２０μｍ程度のＣＶＤコート膜であるＳｉＣ層３０ｂが形成されてなる。ＳｉＣ層３０ｂは、Ｆｅ（鉄）、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｕ（銅）等の金属元素を実質的に含まず、ＳＩＭＳで分析しても、分析感度以下でありＦｅ、Ｎｉ、Ｃｕ等の金属元素は検出されない。
FIG. 3 shows a cross section in the vicinity of the surface of the
The
図４には、支持具３０の表面処理の工程が示されている。
図４（ａ）に示すように、まず、表面処理がなされていないＳｉ含浸ＳｉＣからなる基材３０ａを用意する。そして、この基材３０ａの表面に、図４（ｂ）に示すように厚さが約１２０μｍのＳｉＣ層３０ｂを形成し、ＳｉＣ層３０ｂの表面に、図４（ｃ）に示すように約１μｍのＳｉ膜３０ｃを形成する。具体的には、基材３０ａを、ＣＶＤ処理用の処理室（成膜室）内に収容し、この処理室内に、成膜ガスとして、例えば、シリコン含有ガスとして用いられるＳｉＨ２Ｃｌ２ガスと、炭素含有ガスとして用いられるＣ２Ｈ２ガスを供給して、ＣＶＤ法により、基材３０ａ上にＳｉＣ層３０ｂを成長させ、その後、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの供給を継続した状態で、Ｃ２Ｈ２ガスの供給を停止することで、成膜ガスとしてＳｉＨ２Ｃｌ２ガスのみ供給した状態とすることで、ＳｉＣ層３０ｂ上にＳｉ膜３０ｃを連続的に成長させる。シリコン含有ガスとしては、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスに替えてＳｉＣｌ４ガス等のシリコン塩化物を用いることもできる。また、炭素含有ガスとしては、Ｃ２Ｈ２ガスに替えて、ＣＨ４ガス等の炭化水素化物を用いることもできる。
FIG. 4 shows a process of surface treatment of the
As shown in FIG. 4A, first, a
ここで、基材３０ａに対するＳｉＣ層３０ｂの成膜とＳｉ膜３０ｃの成膜とは、同一の処理室内で連続的に行われる。このため、ＣＶＤ処理用の処理室内で行う最終処理を、ＳｉＣ層３０ｂの形成ではなく、Ｓｉ膜３０ｃの形成とすることができ、このＳｉ膜３０ｃにＦｅ、Ｎｉ等の金属元素を取り込ませ、ＳｉＣ層３０ｂには、Ｆｅ、Ｎｉ等の金属元素を取り込ませないようにすることができる。また、処理ごとに基材３０ａを異なる処理室間で移動させる必要がなく、支持具３０に対し効率的に成膜処理をすることができる。また、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの供給を停止することなく継続して行うことにより、ＳｉＣ層３０ｂの成膜とＳｉ膜３０ｃの成膜とが連続してなされるため、両処理の間に時間が空く処理と比較して、支持具３０に効率的に成膜処理をすることができる。
Here, the deposition of the
以上のようにして成膜されたＳｉＣ層３０ｂは、先述のように、Ｆｅ、Ｎｉ等の金属元素を実質的に含まない。これに対して、Ｓｉ膜３０ｃには、Ｆｅ、Ｎｉ等の金属元素が含まれている。Ｓｉ膜３０ｃに金属元素が含まれている原因としては、支持具３０に成膜処理をする成膜室や、この成膜室からＣＶＤガスを排気する配管等にステンレス系の材料を用いていることが関係しているものと推定される。
The
次に、図４（ｄ）に示すように、Ｓｉ膜３０ｃを酸化させて、Ｓｉ膜３０ｃをＳｉＯ２膜（シリコン酸化膜）３０ｄに変化させる。具体的には、Ｓｉ膜３０ｃが成膜された支持具３０を、酸化処理用の反応炉内に収容し、この反応炉内で、熱酸化法により約１２００℃の温度で、約９時間、水蒸気雰囲気中でＳｉ膜３０ｃを酸化させる。尚、酸化処理は、基板５４を処理する反応炉４０を用いて行っても良いし、それとは別の反応炉を用いて行っても良い。
Next, as shown in FIG. 4D, the
次に、図４（ｅ）に示すように、ＳｉＯ２膜３０ｄを除去する。具体的には、薬液として、例えば、約１０％のＨＦ（フッ酸）を含有する希釈フッ酸液を用いてウエットエッチングによりＳｉＯ２膜３０ｄの除去がなされる。ＳｉＯ２膜３０ｄの除去がなされることで、ＳｉＯ２膜３０ｄに含まれるＦｅ、Ｎｉ等の金属元素の除去も併せてなされる。
そして、以上のように表面処理が施された支持具３０が熱処理装置１０の所定の位置に取り付けられ、基板５４の熱処理に用いられる。
Next, as shown in FIG. 4E, the SiO 2 film 30d is removed. Specifically, the SiO 2 film 30d is removed by wet etching using, for example, a diluted hydrofluoric acid solution containing about 10% HF (hydrofluoric acid) as the chemical solution. By removal of the SiO 2 film 30d is made, Fe contained in the SiO 2 film 30d, taken in conjunction also removal of metal elements such as Ni.
Then, the
以上のように表面処理された支持具３０の表面部にあたるＳｉＣ層３０ｂは、Ｆｅ、Ｎｉ等の金属元素を実質的に含んでいない。このため、この支持具３０によって保持される基板５４は、酸化処理やアニール処理される際に、支持具３０から外向拡散する金属元素によって、汚染されることがなく、基板５４上に作製されるデバイスの電気的特性が劣化することもない。
The
上記第１の実施の形態では、支持具３０に対して表面処理がなされる形態について説明したが、これと併せて、基板５４を熱処理する領域内にあり、ＳｉＣからなる部材である反応管４２、ノズル６０、支持具受け５３、及び第２の断熱部材５０のうち少なくとも一つの部材に、支持具３０に対して行った表面処理と同様の表面処理を行っても良い。この場合においても、上記と同様な効果が得られる。
In the first embodiment, the form in which the surface treatment is performed on the
次に、本発明の第２の実施の形態について説明する。
先述の第１の実施の形態では、図４に示されるように、Ｓｉ含浸ＳｉＣからなる基材３０ａ表面にＳｉＣ層３０ｂを成膜し、ＳｉＣ層３０ｂの表面にＳｉ膜３０ｃを形成し、Ｓｉ膜３０ｃを酸化させてＳｉＯ２膜３０ｄに変え、ＳｉＯ２膜３０ｄを除去する、との表面処理がなされた。これに対して、この第２の実施の形態では、第１の実施形態と同様に、Ｓｉ含浸ＳｉＣからなる基材３０ａ表面にＳｉＣ層３０ｂを形成し、ＳｉＣ層３０ｂの表面にＳｉ膜３０ｃを形成し、Ｓｉ膜３０ｃを酸化させてＳｉＯ２膜３０ｄに変えるとの表面処理がなされるものの、ＳｉＯ２膜３０ｄを除去する処理（図４（ｅ）参照）を行うことなく、支持具３０が熱処理装置１０の所定箇所に装着され、基板５４の熱処理に用いられる。
Next, a second embodiment of the present invention will be described.
In the first embodiment described above, as shown in FIG. 4, the
先述のように、ＳｉＯ２膜３０ｄには、Ｆｅ、Ｎｉ等の金属元素が含まれている。このため、支持具３０を熱処理装置１０の所定箇所に装着した後、数回以内の熱処理においては、基板５４が金属元素によって汚染されてしまうことがある。しかしながら、数回の熱処理の後には、基板５４は、ほとんど汚染されることがない。これは、数回の熱処理を行うことで、ＳｉＯ２膜３０ｄから金属元素が外向拡散し尽くし、ＳｉＯ２膜３０ｄが高純度となるためである。尚、支持具３０の表面が従来のようなＳｉＣ膜であり、このＳｉＣ膜に金属元素が含まれている場合、たとえ数回の熱処理を行っても、ＳｉＣ膜中における金属元素の拡散係数は著しく小さく、それゆえ外向拡散は徐々に進行するため、ＳｉＣ膜の表面から金属元素が拡散し尽くすことはなく、金属元素は、その後の熱処理でもＳｉＣ膜から外向拡散する。このため、数回の熱処理を行った後でも、基板５４は金属元素によって汚染される。
As described above, the SiO 2 film 30d contains a metal element such as Fe or Ni. For this reason, the
上記第２の実施の形態では、支持具３０に対して表面処理がなされる形態について示したが、これと併せて、基板５４を熱処理する領域内にあり、ＳｉＣからなる部材である反応管４２、ノズル６０、支持具受け５３、及び第２の断熱部材５０のうちの少なくとも一つの部材に、支持具３０に対して行った表面処理と同様の表面処理を行っても良い。
In the second embodiment, the form in which the surface treatment is performed on the
図５には、本発明の第３の実施の形態で用いられる支持具３０の表面処理の工程が示されている。
先述の第１の実施の形態では、支持具３０に対して、図４に示されるように、ＳｉＣ含浸ＳｉＣからなる基材３０ａ表面にＳｉＣ層３０ｂを形成し、ＳｉＣ層３０ｂの表面にＳｉ膜３０ｃを形成し、Ｓｉ膜３０ｃを酸化させてＳｉＯ２膜３０ｄに変え、ＳｉＯ２膜３０ｄを除去する、との表面処理がなされた。これに対して、この第３の実施の形態では、第１の実施の形態と同様に、図５（ａ）に示されるようにＳｉ含浸ＳｉＣからなる基材３０ａが用意され、図５（ｂ）に示されるように基材３０ａ表面にＳｉＣ層３０ｂが形成され、図５（ｃ）に示されるようにＳｉＣ層３０ｂの表面にＳｉ膜３０ｃが形成される。そして、この後、Ｓｉ膜３０ｃを酸化させることに替えて、図５（ｄ）に示されるように、Ｓｉ膜３０ｃの除去がなされる。
FIG. 5 shows the surface treatment process of the
In the first embodiment described above, as shown in FIG. 4, the
図５（ｄ）に示されるＳｉ膜３０ｃの除去は、具体的には、例えば、ＨＦ（フッ酸）、ＨＮＯ３（硝酸）、ＣＨ３ＣＯＯＨ（酢酸）を混合した薬液を用いてウエットエッチングによりなされる。ＨＦ、ＨＮＯ３、ＣＨ３ＣＯＯＨを混合する割合としては、体積比で、例えば、約２：１５：５が望ましい。除去時間としては、数分以内が例示される。Ｓｉ膜３０ｃの除去がなされることで、Ｓｉ膜３０ｃに含まれるＦｅ、Ｎｉ等の金属元素の除去も併せてなされる。そして、以上のように表面処理が施された支持具３０が熱処理装置１０の所定箇所に装着されて、基板５４の熱処理に用いられる。
Specifically, the removal of the
以上のように表面処理された支持具３０の表面部にあたるＳｉＣ層３０ｂは、先述の第１の実施の形態と同様に、Ｆｅ、Ｎｉ等の金属元素を実質的に含んでいない。このため、この支持具３０によって保持される基板５４は、酸化処理やアニール処理される際に、支持具３０から外向拡散する金属原子によって汚染されることがなく、基板５４上に作製されるデバイスの電気的特性が劣化することもない。
The
上記第３の実施の形態では、支持具３０に対して表面処理がなされる形態について示したが、これと併せて、基板５４を熱処理する領域内にあり、ＳｉＣからなる部材である反応管４２、ノズル６０、支持具受け５３、及び第２の断熱部材５０のうちの少なくとも一つの部材に、支持具３０に対して行った表面処理と同様の表面処理を行っても良い。
In the third embodiment, the form in which the surface treatment is performed on the
図７（ａ）には、従来の支持具、すなわち、Ｓｉ含浸ＳｉＣ基材表面にＣＶＤ−SｉＣ膜がコートされた支持具を用いて熱処理を行った場合における基板５４の金属元素（Ｆｅ）による汚染状況が模式的に示されている。図７（ｂ）には、先述の図４（第１の実施形態）に示される表面処理がなされた支持具３０、すなわち、基材３０ａ表面にＳｉＣ層３０ｂが形成され、ＳｉＣ層３０ｂの表面にＳｉ膜３０ｃが形成され、Ｓｉ膜３０ｃを酸化させてＳｉＯ２膜３０ｄに変え、ＳｉＯ２膜３０ｄが除去されて、ＳｉＣ層３０ｂが露出した状態の支持具３０を用いて熱処理を行った場合における基板５４の金属元素（Ｆｅ）による汚染状況が模式的に示されている。
なお、図中、ハッチング部は金属汚染量の多い領域を示している。また、ハッチングのない部分は、金属汚染量の少ない領域、もしくは金属汚染が検出されなかった領域、具体的には、検出下限付近、もしくは検出限度以下の領域を示している。なお、金属汚染の検出、分析は、ＳＰＶ（Surface Photo Voltage）法を用いて行った。
FIG. 7A shows the metal element (Fe) of the
In the figure, the hatched portion indicates a region with a large amount of metal contamination. Further, the hatched portion indicates a region where the amount of metal contamination is small or a region where metal contamination is not detected, specifically, a region near the detection lower limit or below the detection limit. In addition, detection and analysis of metal contamination were performed using SPV (Surface Photo Voltage) method.
図７（ａ）に示される従来の支持具３０で支持され、熱処理された基板５４には、外周部分にＦｅ等の金属元素による汚染量が多い領域があることがわかる。ここで、金属元素による汚染量が多いとは、基板５４を半導体装置等に加工した場合に、性能に悪影響を与える程度に汚染されていることをいう。一方、図７（ｂ）に示される第１の実施形態における表面処理がなされた支持具３０で支持され熱処理された基板５４には、汚染量が多い領域はみられず、全体的に汚染量は少ない。ここで、汚染量が少ないとは、基板５４から金属元素が検出さないか、僅かに検出されるものの、基板５４を半導体装置等に加工した場合に、半導体装置等の性能に悪影響を与えることがない状態をいう。
It can be seen that the
本発明は、特許請求の範囲に記載した事項を特徴とするが、さらに次に記載した事項も含まれる。
（１）基板を熱処理する領域内に炭化珪素製の部材を有する熱処理装置において、
前記部材は、炭化珪素基材上に炭化珪素膜が形成され、前記炭化珪素膜上にシリコン膜が形成され、
前記シリコン膜が酸化によりシリコン酸化膜に変化されてなるか、前記シリコン膜が酸化によりシリコン酸化膜に変化された後に前記シリコン酸化膜が除去されることで前記炭化珪素膜が露出されてなるか、あるいは、前記シリコン膜が除去されることで前記炭化珪素膜が露出されてなることを特徴とする熱処理装置。
（２）前記部材は、基板を熱処理する際に基板を収容する反応管、前記反応管内で基板を支持する支持具、前記反応管内で前記支持具を支持する支持具受け部材、前記反応管内にガスを導入するノズル、及び前記反応管内の前記支持具の下方に設けられる断熱板のうちの少なくともいずれか一つであることを特徴とする（１）記載の熱処理装置。
（３）前記炭化珪素膜及び前記シリコン膜はＣＶＤ法により形成され、前記シリコン酸化膜は熱酸化法により形成されることを特徴とする（１）又は（２）記載の熱処理装置。
（４）前記炭化珪素膜及び前記シリコン膜は同一の処理室内でＣＶＤ法により連続的に形成されることを特徴とする（１）乃至（３）いずれか記載の熱処理装置。
（５）前記炭化珪素膜は前記炭化珪素基材上にシリコン含有ガスと炭素含有ガスとを供給することでＣＶＤ法により形成され、前記炭化珪素膜形成後に、前記シリコン含有ガスの供給を維持しつつ、前記炭素含有ガスの供給を停止することで、ＣＶＤ法により前記炭化珪素膜上に前記シリコン膜を連続して形成することを特徴とする（１）乃至（４）記載の熱処理装置。
（６）前記シリコン膜の酸化は水蒸気雰囲気中で行われることを特徴とする（１）乃至（５）いずれか記載の熱処理装置。
（７）前記シリコン酸化膜の除去及び／又は前記シリコン膜の除去は、薬液を用いて行われることを特徴とする（１）乃至（６）いずれか記載の熱処理装置。
（８）前記シリコン酸化膜の除去及び／又は前記シリコン膜の除去は、ＨＦを含む薬液を用いて行われることを特徴とする（１）乃至（７）いずれか記載の熱処理装置。
（９）前記シリコン膜の除去は、ＨＦと、ＨＮＯ３と、ＣＨ３ＣＯＯＨとを含む薬液を用いて行われることを特徴とする（１）乃至（７）いずれか記載の熱処理装置。
（１０）前記炭化珪素基材がシリコン含浸炭化珪素であることを特徴とする（１）乃至（９）いずれか記載の熱処理装置。
（１１）炭化珪素基材上に炭化珪素膜が形成され、前記炭化珪素膜上にシリコン膜が形成され、
前記シリコン膜が酸化によりシリコン酸化膜に変化されてなるか、前記シリコン膜が酸化によりシリコン酸化膜に変化された後に、前記シリコン酸化膜が除去されることで前記炭化珪素膜が露出されてなるか、あるいは、前記シリコン膜が除去されることで前記炭化珪素膜が露出されてなることを特徴とする熱処理用部材。
（１２）炭化珪素基材上に炭化珪素膜を形成する工程と、
前記炭化珪素膜上にシリコン膜を形成する工程と、
前記シリコン膜を酸化によりシリコン酸化膜に変化させるか、前記シリコン膜を酸化によりシリコン酸化膜に変化させた後に前記シリコン酸化膜を除去して前記炭化珪素膜を露出させるか、あるいは、前記シリコン膜を除去して前記炭化珪素膜を露出させる工程と、
を有することを特徴とする熱処理用部材の製造方法。
（１３）基板を熱処理する領域内に炭化珪素製の部材を有する熱処理装置において、前記部材は、炭化珪素基材上に炭化珪素膜がＣＶＤコートされ、前記炭化珪素膜上にシリコン膜がＣＶＤコートされてなることを特徴とする熱処理装置。
（１４）炭化珪素基材上に炭化珪素膜を形成する工程と、前記炭化珪素膜上にシリコン膜を形成する工程と、前記シリコン膜を酸化によりシリコン酸化膜に変化させる工程と、を有することを特徴とする熱処理用部材の製造方法。
（１５）炭化珪素基材上に炭化珪素膜を形成する工程と、前記炭化珪素膜上にシリコン膜を形成する工程と、前記シリコン膜を酸化によりシリコン酸化膜に変化させる工程と、前記シリコン酸化膜を除去して前記炭化珪素膜を露出させる工程と、を有することを特徴とする熱処理用部材の製造方法。
（１６）炭化珪素基材上に炭化珪素膜を形成する工程と、前記炭化珪素膜上にシリコン膜を形成する工程と、前記シリコン膜を除去して前記炭化珪素膜を露出させる工程と、を有することを特徴とする熱処理用部材の製造方法。
The present invention is characterized by the matters described in the claims, but further includes the following matters.
(1) In a heat treatment apparatus having a silicon carbide member in a region for heat treating a substrate,
The member includes a silicon carbide film formed on a silicon carbide base material, a silicon film formed on the silicon carbide film,
Whether the silicon film is changed to a silicon oxide film by oxidation or whether the silicon carbide film is exposed by removing the silicon oxide film after the silicon film is changed to a silicon oxide film by oxidation Alternatively, the heat treatment apparatus is characterized in that the silicon carbide film is exposed by removing the silicon film.
(2) The member includes a reaction tube that accommodates the substrate when heat-treating the substrate, a support that supports the substrate in the reaction tube, a support receiving member that supports the support in the reaction tube, and the reaction tube. The heat treatment apparatus according to (1), wherein the heat treatment apparatus is at least one of a nozzle for introducing a gas and a heat insulating plate provided below the support in the reaction tube.
(3) The heat treatment apparatus according to (1) or (2), wherein the silicon carbide film and the silicon film are formed by a CVD method, and the silicon oxide film is formed by a thermal oxidation method.
(4) The heat treatment apparatus according to any one of (1) to (3), wherein the silicon carbide film and the silicon film are continuously formed by a CVD method in the same processing chamber.
(5) The silicon carbide film is formed by a CVD method by supplying a silicon-containing gas and a carbon-containing gas onto the silicon carbide base material, and the supply of the silicon-containing gas is maintained after the silicon carbide film is formed. However, the silicon film is continuously formed on the silicon carbide film by a CVD method by stopping the supply of the carbon-containing gas, (1) to (4).
(6) The heat treatment apparatus according to any one of (1) to (5), wherein the silicon film is oxidized in a water vapor atmosphere.
(7) The heat treatment apparatus according to any one of (1) to (6), wherein the removal of the silicon oxide film and / or the removal of the silicon film is performed using a chemical solution.
(8) The heat treatment apparatus according to any one of (1) to (7), wherein the removal of the silicon oxide film and / or the removal of the silicon film is performed using a chemical solution containing HF.
(9) The heat treatment apparatus according to any one of (1) to (7), wherein the removal of the silicon film is performed using a chemical solution containing HF, HNO 3 , and CH 3 COOH.
(10) The heat treatment apparatus according to any one of (1) to (9), wherein the silicon carbide base material is silicon-impregnated silicon carbide.
(11) A silicon carbide film is formed on the silicon carbide substrate, and a silicon film is formed on the silicon carbide film.
The silicon film is changed to a silicon oxide film by oxidation or the silicon carbide film is exposed by removing the silicon oxide film after the silicon film is changed to a silicon oxide film by oxidation. Alternatively, the heat treatment member is characterized in that the silicon carbide film is exposed by removing the silicon film.
(12) forming a silicon carbide film on the silicon carbide substrate;
Forming a silicon film on the silicon carbide film;
The silicon film is changed into a silicon oxide film by oxidation, the silicon film is changed into a silicon oxide film by oxidation, and then the silicon oxide film is removed to expose the silicon carbide film, or the silicon film Removing the silicon carbide film by removing
The manufacturing method of the member for heat processing characterized by having.
(13) In the heat treatment apparatus having a silicon carbide member in a region where the substrate is heat-treated, the member is formed by CVD-coating a silicon carbide film on a silicon carbide base material, and CVD-coating the silicon film on the silicon carbide film. The heat processing apparatus characterized by the above-mentioned.
(14) having a step of forming a silicon carbide film on a silicon carbide substrate, a step of forming a silicon film on the silicon carbide film, and a step of changing the silicon film into a silicon oxide film by oxidation. The manufacturing method of the member for heat processing characterized by these.
(15) A step of forming a silicon carbide film on a silicon carbide substrate, a step of forming a silicon film on the silicon carbide film, a step of changing the silicon film into a silicon oxide film by oxidation, and the silicon oxide And a step of exposing the silicon carbide film by removing the film.
(16) A step of forming a silicon carbide film on a silicon carbide substrate, a step of forming a silicon film on the silicon carbide film, and a step of removing the silicon film to expose the silicon carbide film. A method for producing a member for heat treatment, comprising:
以上のように、本発明は、例えば、半導体ウエハやガラス基板等の熱処理に用いられる熱処理装置、熱処理用部材、及び熱処理用部材の製造方法に利用することができる。 As described above, the present invention can be used in, for example, a heat treatment apparatus, a heat treatment member, and a heat treatment member manufacturing method used for heat treatment of a semiconductor wafer, a glass substrate, and the like.
１０ 熱処理装置
３０ 支持具
３０ａ 基材
３０ｂ ＳｉＣ層
３０ｃ Ｓｉ膜
３０ｄ ＳｉＯ２膜
４０ 反応炉
10
Claims (1)
前記炭化珪素膜形成後に前記炭素含有ガスの供給を停止するともに前記シリコン含有ガスを供給し続けることで前記炭化珪素膜上にシリコン膜を連続的に形成する工程と、
前記シリコン膜を酸化によりシリコン酸化膜に変化させるか、前記シリコン膜を酸化によりシリコン酸化膜に変化させた後に前記シリコン酸化膜を除去して前記炭化珪素膜を露出させるか、あるいは、前記シリコン膜を除去して前記炭化珪素膜を露出させる工程と、
を有することを特徴とする熱処理用部材の製造方法。 Forming a silicon carbide film on a silicon carbide substrate with a film-forming gas using at least a silicon-containing gas and a carbon-containing gas;
A step of continuously forming a silicon film on the silicon carbide film by stopping the supply of the carbon-containing gas after forming the silicon carbide film and continuing to supply the silicon-containing gas; and
The silicon film is changed into a silicon oxide film by oxidation, the silicon film is changed into a silicon oxide film by oxidation, and then the silicon oxide film is removed to expose the silicon carbide film, or the silicon film Removing the silicon carbide film by removing
The manufacturing method of the member for heat processing characterized by having.
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