JP5068926B2 - 安定化された硫黄コーティング肥料の製造方法 - Google Patents
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肥料粒子を基材粒子とし、これに硫黄を被覆する硫黄コーティング緩効性肥料の製造方法において、当該基材粒子表面に緩効性肥料を主体とするアンダーコート被膜を形成し、当該アンダーコート被膜の上に硫黄コーティングを行うことを特徴とする硫黄被膜強度が増大された硫黄コーティング肥料の製造方法。
前記アンダーコート被膜を主体として形成する緩効性肥料が、ウレアホルム、イソブチリデン2尿素、クロトニリデン2尿素、グアニル尿素、グリコールウリル又はオキサミドである〔1〕項に記載の硫黄コーティング肥料の製造方法。
尿素とホルムアルデヒド、尿素とイソブチルアルデヒド、尿素とアセトアルデヒド、ジシアンジアミドとリン酸又は硫酸、尿素とグリオキサール、又はアンモニアと青酸のそれぞれの反応生成物を基材粒子表面に添加して緩効性肥料を主体とするアンダーコート被膜を形成する〔1〕項又は〔2〕項に記載の硫黄コーティング肥料の製造方法。
尿素/ホルムアルデヒドモル比=1〜10である、尿素とホルムアルデヒドの反応生成物を基材粒子表面に添加してウレアホルムを主体とするアンダーコート被膜を形成する〔3〕項に記載の硫黄コーティング肥料の製造方法。
肥料粒子が尿素粒子又は化成肥料である〔1〕項〜〔4〕項のいずれかに記載の硫黄コーティング肥料の製造方法。
肥料粒子を基材粒子とし、これに硫黄を被覆してなる硫黄コーティング緩効性肥料において、当該基材粒子表面には緩効性肥料を主体とするアンダーコート被膜が形成され、当該アンダーコート被膜の上に硫黄コーティングが行われていることを特徴とする硫黄被膜強度が増大された硫黄コーティング肥料。
前記アンダーコート被膜を主体として形成する緩効性肥料が、ウレアホルム、イソブチリデン2尿素、クロトニリデン2尿素、グアニル尿素、グリコールウリル又はオキサミドである〔6〕項に記載の硫黄コーティング肥料。
肥料粒子が尿素粒子又は化成肥料である〔6〕項又は〔7〕項に記載の硫黄コーティング肥料。
(基材肥料粒子)
本発明で使用される基材粒子となる肥料とは、尿素、硫安、塩安、硝安、リン安、塩化カリ、硫酸カリ、石灰窒素、過リン酸石灰等の単肥及び、N、P2 O5 、K2 O等の多成分からなる化成肥料、並びに、有機質肥料や有機質入り肥料である。なお、上記した基材肥料は例示であり、正確には肥料取締法(昭和25年法律第127号 )第3条の規定に基づく肥料の公定規格に含まれる肥料のすべてを対象とする。
本発明においては、上記のような基材肥料粒子の表面に、硫黄コーティングに先立ち、まず緩効性肥料を主体とするアンダーコート被膜を形成することを特徴とする。
尿素12とホルムアルデヒド14(一般的にはホルムアルデヒド37%水溶液(ホルマリン)を使用)を、尿素のモル数をU、ホルムアルデヒドのモル数をFとした時、U/F(モル比)=1〜10程度で混合し、90〜100℃程度の温度で溶解/反応せしめ、縮合反応工程16を行い、縮合反応生成物(反応生成物)18を得る。(以下「縮合反応物」または「尿素スラリー液」などと称することがある)。
アンダーコート(プレコート)工程20は、上記したごとく50〜60℃程度に予熱した基材肥料粒子を転動させながら、肥料粒子表面上にこの尿素スラリー液を添加し、被膜形成を行ない、粒子表面に尿素ホルムアルデヒド縮合反応物の被膜を形成させる工程である。
このアンダーコートされた肥料粒子に対し乾燥工程22を実施する。乾燥装置としては、特に限定するものではなく、粒子表面に、尿素スラリー液(縮合反応物)をアンダーコートした肥料粒子を変質させること無く乾燥出来る装置であれば、どの様な装置でも使用可能である。当該乾燥工程においては、基材肥料粒子表面の尿素スラリー中に残留する尿素とホルムアルデヒドが、乾燥により脱水するとともに、さらに縮合反応を起し、縮合生成物であるメチレン尿素を生成する。
以上のごとくして緩効性肥料であるウレアホレムを主体とするアンダーコートが形成された基材肥料粒子30に対し、硫黄被覆を行う。
また、硫黄コーティングがある程度形成された状態で、さらに当該回転ドラム中に別のスプレーノズル等を設置して、硫黄とともにワックス38を噴霧し、硫黄被膜の強度を向上させるためのワックスのコーティング工程40を行うことが好ましい。
これらワックスの添加条件は、温度=80〜100℃程度、添加量=5〜40質量%、好ましくは0.5〜2.0質量%程度である。
硫黄及びワックスコーティングが終了した硫黄コーティング基材肥料粒子は、冷却工程42において、流動層冷却器等の手段により80℃から30℃程度へと冷却され、さらに、浮上防止処理工程44が行われることが好ましい。浮上防止処理は、例えば、回転ドラム式コーターや回転パン式コーター内で、当該肥料粒子表面へ、ホワイトカーボン、シリカ、タルク、クレー、炭酸カルシウム、ケイ藻土、金属酸化物等の無機粒子をオイルと共に添加することにより行われる。ここでホワイトカーボン等無機粒子の添加量は、0.1〜0.6質量%程度、オイル添加量は0.05〜0.3質量%程度である。
肥料粒子を基材粒子とし、これに硫黄を被覆する本発明の硫黄コーティング緩効性肥料の製造方法によれば、当該基材粒子表面に緩効性肥料を主体とするアンダーコート被膜(プレコート被膜)をまず形成し、当該アンダーコート被膜の上に硫黄コーティングを行うことにより、硫黄被膜強度が顕著に増大された硫黄コーティング肥料を得ることが可能となる。このため、以下実施例に示すように、本発明にかかる硫黄コーティング肥料は、機械的衝撃に対して、硫黄コートが容易に剥離や欠陥等を生じることがなく、アンダーコートのない硫黄コーティング肥料に比較して、異常な早期溶出が効果的に防止され、その溶出性(水中溶出性及び土中溶出性)が大幅に改善される。
(1)基材肥料粒子として大粒尿素(大粒尿素(マレーシア産)を予め篩分けし、2mm篩下品、及び4mm篩上品を除いたもの。)15kgを使用し、全容量50リットルのコンクリートミキサー型コーターに投入し、転動させながら簡易プロパンバーナーにより物温60℃程度に予熱した。
(水中溶出率の測定方法)
(i)硫黄コーティング肥料試料12.5gを秤量する。
(ii)これを300mlの三角フラスコに入れ、純水250mlを正確に秤取り、静かに加えてゴム栓で密閉する。
(iii)30℃の恒温槽に24時間静置、保管する。
(iv)これを取り出し、乾燥定性濾紙(No.2)を通し、300mlの三角フラスコにろ過する。
(v)濾液中の全窒素を分析し、これをA%とする。
(vii)これを粉砕し、純水250mlを用いて300mlの三角フラスコに入れてゴム栓で密閉する。
(viii)以下、同様に30℃、24時間静置、ろ過を行い、濾液中の全窒素を分析し、この値をB%とする。
(iX)φ=(A/B)×100(%)で算出されたφ値を水中溶出率(SDR)と称す。
(x)以上の操作を2〜3連で実施し精度を上げる。
以上のごとくして、硫黄コーティング肥料粒子を水中に24時間放置した後の水中溶出率φは、20%であった。結果を表1に示した。
(土中溶出率の測定方法)
(i)風乾して2mmのふるいを通した試供土壌200gに、上記衝撃を加えた肥料サンプル1.6gを埋め込む。
(ii)これを乾燥器に入れ、土壌水分を60%に保持する。
(iii)所定時間経過後に、試供土壌を取り出し、すべての肥料サンプルを回収する。
(iv)回収した肥料サンプルの残留窒素量を測定する。
(v)実験開始時に試供土壌に埋め込んだ肥料サンプルの窒素量から、一定時間経過後に 回収した肥料サンプルの残留窒素量を差し引いた値を、当該所定期間中の溶出窒素量とす る。
(vi)実験開始時に試供土壌に埋め込んだ肥料サンプルの全窒素量に対する溶出窒素量 の比をその期間の土中溶出率φ’とする。
(vii)上記実験を、衝撃を加える前の肥料サンプルについても繰り返す。
図2のグラフにおいて、Pは落下による衝撃を加える前のサンプルであり、P’は落下による衝撃を加えた後のサンプルの結果である。PとP’の溶出曲線を比較することにより、本実施例の肥料サンプルにおいては、落下後(衝撃後)の土中溶出曲線φ’の形状は、ほとんど変化しておらず、後記比較例におけるような、溶出曲線がその初期溶出率の急激な増大を伴うような急激なカーブの変形は認められないことがわかる。
(1)基材肥料粒子として化成肥料(尿素を含む。成分16−16−16(窒素―リン酸―カリ)三井東圧肥料社製)15kgを使用し、全容量50リットルのコンクリートミキサー型コーターに投入し、転動させながら簡易プロパンバーナーにより物温60℃程度に加熱した。
(1)実施例1において、基材大粒尿素粒子についてウレアホルムによるアンダーコートを実施しないほかは、実施例1と全く同様の実験を行った。
(1)実施例2において、基材化成肥料粒子についてウレアホルムによるアンダーコートを実施しないほかは、実施例2と全く同様の実験を行った。
12 尿素
11 予熱工程
14 ホルムアルデヒド
16 縮合反応工程
18 縮合反応物
20 アンダーコート工程
22 乾燥工程
30 アンダーコートされた基材肥料粒子
32 予熱工程
36 硫黄
37 硫黄コーティング工程
38 ワックス
40 ワックスコーティング工程
42 冷却工程
44 浮上防止処理工程
46 篩分け工程
50 硫黄コーティング肥料製品
φ,φ’それぞれ水中溶出率、土中溶出率
Claims (4)
- 肥料粒子を基材粒子とし、これに硫黄を被覆する硫黄コーティング緩効性肥料の製造方法において、当該基材粒子表面に緩効性肥料を主体とするアンダーコート被膜を形成し、当該アンダーコート被膜の上に硫黄コーティングを行う硫黄被膜強度が増大された硫黄コーティング肥料の製造方法であって、
尿素とホルムアルデヒドの縮合反応生成物を、水溶性無機肥料を混合併用することなく、基材粒子表面に添加して緩効性肥料を主体とするアンダーコート被膜を形成するものであり、
尿素/ホルムアルデヒドモル比=1〜10で、尿素とホルムアルデヒドを90−100℃で縮合反応させて尿素ホルムアルデヒド縮合反応液スラリーを得、50−60℃で予熱した基材粒子を転動させながら、これに当該縮合反応液スラリーを散布して当該基材粒子に薄膜を形成させ、さらに当該基材粒子の含水値が1−2%以下になるまで乾燥して、当該基材粒子表面に尿素とホルムアルデヒドの縮合反応物のアンダーコート被膜が充分に形成されたアンダーコート形成基材肥料粒子とし、当該被膜表面に硫黄コーティングすることを特徴とする硫黄被膜強度が増大された硫黄コーティング肥料の製造方法。 - 肥料粒子が尿素粒子又は化成肥料である請求項1に記載の硫黄コーティング肥料の製造方法。
- 肥料粒子を基材粒子とし、これに硫黄を被覆してなる硫黄コーティング緩効性肥料において、当該基材粒子表面には緩効性肥料を主体とするアンダーコート被膜が形成され、当該アンダーコート被膜の上に硫黄コーティングが行われている硫黄被膜強度が増大された硫黄コーティング肥料であって、
当該アンダーコート被膜は、
尿素とホルムアルデヒドの縮合反応生成物を、水溶性無機肥料を混合併用することなく、基材粒子表面に添加して緩効性肥料を主体とするアンダーコート被膜を形成してなるものであり、
当該尿素とホルムアルデヒドの縮合反応生成物は、
尿素/ホルムアルデヒドモル比=1〜10で、尿素とホルムアルデヒドを90−100℃で縮合反応させて得られた尿素ホルムアルデヒド縮合反応液スラリーであり、50−60℃で予熱した基材粒子を転動させながら、これに当該縮合反応液スラリーを散布して、当該基材粒子に薄膜を形成させ、さらに当該基材粒子の含水値が1−2%以下になるまで乾燥して、当該基材粒子表面に尿素とホルムアルデヒドの縮合反応物のアンダーコート被膜が充分に形成されたアンダーコート形成基材肥料粒子とし、当該被膜表面に硫黄コーティングしてなることを特徴とする硫黄被膜強度が増大された硫黄コーティング肥料。 - 肥料粒子が尿素粒子又は化成肥料である請求項3に記載の硫黄コーティング肥料。
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