JP5057709B2 - Method for producing inorganic fiber laminate - Google Patents
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Description
本発明は、無機バインダーを使用し且つ有機物を使用せずに、無機繊維のブランケット又はマットの積層体内に無機バインダーを均一に担持して、高品質の無機質繊維積層体を製造する方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a high-quality inorganic fiber laminate by uniformly supporting an inorganic binder in a laminate of inorganic fiber blankets or mats without using an inorganic binder and using an organic substance. is there.
従来から、無機繊維を用いた無機質繊維成形体は、融点が高く、溶融金属にも濡れにくいため、バーナータイルや炉の内張材、或いはタンディシュなどとして使用されている。この無機質繊維成形体を製造する方法として、水にセラミックファイバーを分散させたスラリーに、アルミナゾルやシリカゾルなどの無機バインダーを懸濁させ、金型を用いてファイバーを脱水しながら成形した後、乾燥する方法がある。 Conventionally, an inorganic fiber molded body using inorganic fibers has a high melting point and is hardly wetted by molten metal, and thus has been used as a burner tile, a furnace lining material, a tundish, or the like. As a method for producing this inorganic fiber molded body, an inorganic binder such as alumina sol or silica sol is suspended in a slurry in which ceramic fibers are dispersed in water, and the fiber is molded while dehydrating using a mold, and then dried. There is a way.
しかし、無機バインダーとして使用するコロイド粒子は、乾燥時に成形体表面に移動（マイグレーション）し易いとう問題があった。即ち、濡れた状態の成形体を乾燥すると、水の蒸発によって表面の水が減少し、これに伴って成形体内部から水が表面に移動して蒸発し、最終的に乾燥する。その際、無機バインダーのコロイド粒子も水と一緒に移動するため、無機バインダーが成形体表面に濃縮される結果、成形体表面は硬くなるが、内部は柔らかくなってしまう。 However, the colloidal particles used as the inorganic binder have a problem that they easily move (migrate) to the surface of the molded body during drying. That is, when the molded body in a wet state is dried, water on the surface is reduced due to evaporation of water, and accordingly, water moves from the inside of the molded body to the surface to evaporate and finally dry. At that time, since the colloidal particles of the inorganic binder move together with the water, the inorganic binder is concentrated on the surface of the molded body. As a result, the surface of the molded body becomes hard, but the inside becomes soft.
このマイグレーションを防止する方法が、従来から種々検討されてきた。例えば、米国特許第３２２４９２７号明細書などに記載されるように、セラミックファイバーと無機バインダーのスラリーにカチオン性澱粉を添加することにより、無機バインダーであるコロイダルシリカのコロイド粒子を凝集させて繊維に固定する方法がある。しかし、この方法では、得られる成形体中に有機物が含まれるため、炉などに取り付けて加熱したときに有機物が燃焼し、煙と異臭が発生する。そのため、煙を嫌う工業炉向けには最終的に焼成工程が必要となり、焼成時間がかかるうえコストアップの原因となっていた。 Various methods for preventing this migration have been studied. For example, as described in US Pat. No. 3,224,927, colloidal silica colloidal particles, which are inorganic binders, are aggregated and fixed to the fibers by adding cationic starch to the slurry of ceramic fibers and inorganic binders. There is a way to do it. However, in this method, since an organic substance is contained in the obtained molded body, the organic substance is burned when attached to a furnace or the like and heated, and smoke and off-flavor are generated. For this reason, a firing process is finally required for industrial furnaces that do not like smoke, which takes time for firing and causes an increase in cost.
また、特開昭５８−１０４０５９号公報や、特開昭６０−３３２４４号公報には、セラミックファイバーと無機バインダーであるコロイダルシリカのスラリーに、硫酸バンド（硫酸アルミニウム）などの凝結材を加えた後、高分子凝集剤のポリエチレンオキサイドを添加して、コロイダルシリカを繊維に定着させる方法が記載されている。しかし、この方法においても、高分子凝集剤を加えるので、これを除去するための焼成工程が必要であった。また、凝結剤に含まれる塩素や硫黄が炉内でガス化するため、これを処理する必要もある。 JP-A-58-104059 and JP-A-60-33244 disclose that a coagulant such as a sulfuric acid band (aluminum sulfate) is added to a slurry of ceramic fiber and colloidal silica that is an inorganic binder. A method of fixing colloidal silica to fibers by adding polyethylene oxide as a polymer flocculant is described. However, also in this method, since the polymer flocculant is added, a firing step for removing the polymer flocculant is necessary. Moreover, since chlorine and sulfur contained in the coagulant are gasified in the furnace, it is necessary to treat them.
また、特開平４−５９６７５号公報には、セラミック繊維を寒天やゼラチンなどのゲル化剤の溶液中に分散させたスラリーを調整し、このスラリーを加熱又は冷却することによってゲル化固化せしめ、得られたゲル体を乾燥後焼成する無機繊維質多孔材料の製造方法が記載されている。しかし、この方法では、ゲル化剤として寒天やゼラチンなどの有機物を使用するので、やはり最終的に焼成工程が必要となる。 JP-A-4-59675 prepares a slurry in which ceramic fibers are dispersed in a solution of a gelling agent such as agar or gelatin, and heats or cools the slurry to cause gelation and solidification. A method for producing an inorganic fibrous porous material is described in which the obtained gel body is dried and then fired. However, in this method, since an organic substance such as agar or gelatin is used as a gelling agent, a baking step is finally required.
特開平１−２４２７３７号公報には、ＳｉやＡｌなどのアルコキシドを加水分解し、これにゲル化促進剤として(ＮＨ４)２ＣＯ３を添加して調整した溶液を、繊維成形体の成形用バインダーとして用いる方法が記載されている。しかし、使用する金属アルコキシドが高価であるうえ、ゲル化時間はコロイドの濃度、温度、ｐＨに対して敏感なため制御が難しく、ゲル化が短時間に起きると成形ができなくなり、逆に時間が長すぎると成形効率が低下するという問題があった。 In JP-A-1-242737, a solution prepared by hydrolyzing an alkoxide such as Si or Al and adding (NH 4 ) 2 CO 3 as a gelation accelerator thereto is used for forming a fiber molded body. A method for use as a binder is described. However, the metal alkoxide used is expensive and the gelation time is difficult to control because it is sensitive to the concentration, temperature, and pH of the colloid. If it is too long, there is a problem that the molding efficiency is lowered.
また、特開昭５９−１８７７００号公報には、無機質繊維とベントナイトなどの無機質充填剤を水に分散させたスラリーに、硫酸アルミニウムのような水溶性アルミニウム塩を添加して混合し、次いで撹拌しながらｐＨ７〜１０になるまでアルカリを添加してアルミニウム塩を加水分解させ、形成された水酸化アルミニウムを含むスラリー状原料混合物を脱水成形し、乾燥する方法が記載されている。しかし、この方法は、無機質充填剤が必要なうえ、面倒なｐＨ調整を行う必要があった。 Japanese Patent Laid-Open No. 59-187700 discloses that a water-soluble aluminum salt such as aluminum sulfate is added to and mixed with a slurry in which inorganic fibers and an inorganic filler such as bentonite are dispersed in water, and then stirred. In addition, a method is described in which an alkali is added until the pH becomes 7 to 10 to hydrolyze the aluminum salt, the slurry-like raw material mixture containing the formed aluminum hydroxide is dehydrated and dried. However, this method requires an inorganic filler and requires complicated pH adjustment.
上記したように、金型を用いた湿式吸引成形法により無機質繊維成形体を製造する際に、無機バインダーのマイグレーションを防ぐためには、帯電して互いに反発することで安定な状態となっているコロイド粒子を凝集させるか若しくはゲル化させる等して、成形体内に固定させる必要がある。しかしながら、上記した従来の方法では、凝結材、ゲル化剤、凝集剤などの添加を必要とし、更には有機物を添加する場合には最終的に焼成工程を必要とし、あるいはｐＨ調整など複雑な工程を必要としていた。また、従来の金型を用いた湿式吸引成形法では、大型の無機質繊維成形体を製造することが難しかった。 As described above, when manufacturing inorganic fiber molded body by wet suction molding method using a mold, in order to prevent migration of inorganic binder, colloids that are stable by charging and repelling each other It is necessary to fix the particles in the molded body by aggregating or gelling the particles. However, the above-described conventional methods require the addition of a coagulant, a gelling agent, a flocculant and the like, and further, when an organic substance is added, finally requires a baking step, or a complicated step such as pH adjustment. Needed. In addition, it has been difficult to produce a large-sized inorganic fiber molded body by a wet suction molding method using a conventional mold.
本発明は、このような従来の事情に鑑み、凝結材、ゲル化剤、凝集剤、ｐＨ調整剤などの添加物を必要とせず、有機物を一切使用せず且つ焼成工程を経ることなく無機バインダーのマイグレーションを防止することができ、しかも無機繊維のブランケット又はマットを用いることで、金型を用いずに大型の無機質繊維積層体を製造する方法、及びこの方法により得られる無機質繊維積層体を提供することを目的とするものである。 In view of such conventional circumstances, the present invention does not require an additive such as a coagulant, a gelling agent, a flocculant, and a pH adjuster, does not use any organic matter, and does not undergo a firing step. And a method for producing a large-sized inorganic fiber laminate without using a mold by using an inorganic fiber blanket or mat, and an inorganic fiber laminate obtained by this method are provided. It is intended to do.
本発明者らは、無機バインダーのマイグレーションを防ぐ方法について種々検討した結果、コロイダルシリカのようなコロイド粒子からなる無機バインダーを凍結すると、コロイド粒子が粗大化するため、無機質繊維積層体内に均一に分散した状態で担持され、通常の乾燥工程によっても無機バインダーが表面側に移行しないこと、しかも、この現象は配合された無機バインダーの濃度によらないことを見出し、本発明を完成させたものである。 As a result of various investigations on methods for preventing migration of inorganic binders, the present inventors dispersed colloidal particles such as colloidal silica, and the colloidal particles became coarse, so they were uniformly dispersed in the inorganic fiber laminate. The present invention has been completed by finding that the inorganic binder does not migrate to the surface side even by a normal drying process, and that this phenomenon does not depend on the concentration of the blended inorganic binder. .
即ち、本発明が提供する無機質繊維積層体の製造方法は、無機繊維のブランケット又はマットが複数枚積層され、その全体にコロイダルシリカの無機バインダー液が含浸されている湿潤状態の積層体を、凍結させて無機バインダーの微粒子を粗大化させた後、融解・乾燥することを特徴とするものである。
That is, the method for producing an inorganic fiber laminate provided by the present invention is a method of freezing a wet laminate in which a plurality of inorganic fiber blankets or mats are laminated and impregnated with an inorganic binder liquid of colloidal silica. The inorganic binder particles are coarsened and then melted and dried.
上記本発明の無機質繊維積層体の製造方法においては、前記ブランケット又はマットを積層した後、全体に無機バインダー液を含浸させるか、ブランケット又はマットに無機バインダー液を含浸させた後、そのブランケット又はマットを積層することが好ましい。また、無機バインダー液を含浸させたブランケット又はマットと、無機バインダー液を含浸していないブランケット又はマットとを、交互に積層することもできる。 In the method for producing an inorganic fiber laminate of the present invention, after laminating the blanket or mat, the whole is impregnated with an inorganic binder liquid, or the blanket or mat is impregnated with an inorganic binder liquid, and then the blanket or mat is used. Are preferably laminated. In addition, a blanket or mat impregnated with the inorganic binder liquid and a blanket or mat not impregnated with the inorganic binder liquid can be alternately laminated.
本発明は、また、無機繊維のブランケット又はマットが複数枚積層され、その全体に分散含有された無機バインダーにより相互に結合固定されていることを特徴とする無機質繊維積層体を提供するものである。 The present invention also provides an inorganic fiber laminate in which a plurality of inorganic fiber blankets or mats are laminated and bonded and fixed to each other by an inorganic binder dispersed and contained throughout. .
本発明によれば、バインダーなどの添加剤として有機物を一切含まず、従って有機物を除くための焼成工程を経ることなく、無機バインダーのマイグレーションを防止でき、内部まで優れた強度を有する高品質の無機質繊維積層体を製造することができる。しかも、凍結による粒子の粗大化は無機バインダーの濃度によらないので、無機バインダーの配合量を自由に決定でき、通常品から高強度品まで製品設計が容易である。 According to the present invention, the organic material is not contained at all as an additive such as a binder, and therefore, the inorganic binder can be prevented from migrating without undergoing a firing step for removing the organic material, and the high-quality inorganic material having excellent strength to the inside. A fiber laminate can be produced. Moreover, since the coarsening of the particles due to freezing does not depend on the concentration of the inorganic binder, the blending amount of the inorganic binder can be freely determined, and the product design from a normal product to a high strength product is easy.
また、従来通常行われていた湿式吸引成形によらず、凝結材、ゲル化剤、凝集剤、ｐＨ調整剤などの添加物を使用しないため、工程が簡便で制御が容易であるうえ、不純物が極めて少なく、従って耐熱性や強度などの特性に優れた無機質繊維積層体を簡単に製造することができる。更に、有機物を使用しないため高温での乾燥が可能であるうえ、焦げや変色も起こらず、高品質の無機質繊維積層体を短時間で効率よく製造することができる。 In addition, it does not use additives such as coagulant, gelling agent, flocculant, pH adjuster, etc., regardless of the conventional wet suction molding, so the process is simple and easy to control, and impurities Therefore, it is possible to easily produce an inorganic fiber laminate that is extremely small and therefore excellent in properties such as heat resistance and strength. Furthermore, since no organic substance is used, drying at a high temperature is possible, and neither burn nor discoloration occurs, and a high-quality inorganic fiber laminate can be efficiently produced in a short time.
しかも、金型を用いる面倒な湿式吸引成形によらず、所定形状のブランケット又はマットを用いて製造するため、大面積や肉厚のものなど大型品も容易に製造することができる。例えば、通常の金型を用いる湿式吸引成形では、ろ過抵抗のために厚さ１００ｍｍ程度が限界であったが、本発明によれば特に厚さの制限がなく、例えば縦横１２００ｍｍ×厚さ２００ｍｍ程度以上のものを容易に製造することができる。 And since it manufactures using the blanket or mat | matte of a predetermined shape irrespective of the troublesome wet suction molding which uses a metal mold | die, large sized goods, such as a large area and a thick thing, can also be manufactured easily. For example, in wet suction molding using a normal mold, the thickness is limited to about 100 mm due to filtration resistance, but according to the present invention, there is no particular limitation on the thickness, for example, vertical and horizontal 1200 mm × thickness about 200 mm. The above can be manufactured easily.
本発明の方法では、無機繊維からなるブランケット又はマットを複数枚積層した積層体であって、その全体に無機バインダー液が含浸されている湿潤状態の積層体を、乾燥させることなく、そのまま凍結させる。湿潤状態の積層体を凍結させる方法には特に制限はなく、冷凍庫などに入れて、０℃以下の温度、好ましくは−１０℃以下の温度で凍結させればよい。その後、凍結した積層体を融解・乾燥する。乾燥方法も特に制限されず、例えば、乾燥機に入れて、１００℃程度以上の温度で融解・乾燥すればよいが、効率的に乾燥を行うためには１１０℃以上の温度が好ましい。 In the method of the present invention, a laminate in which a plurality of blankets or mats made of inorganic fibers are laminated, and the wet laminate in which the whole is impregnated with the inorganic binder liquid is frozen as it is without being dried. . There is no particular limitation on the method for freezing the wet laminate, and it may be frozen in a freezer or the like at a temperature of 0 ° C. or lower, preferably −10 ° C. or lower. Thereafter, the frozen laminate is thawed and dried. The drying method is not particularly limited. For example, it may be melted and dried at a temperature of about 100 ° C. or higher in a drier, but a temperature of 110 ° C. or higher is preferable for efficient drying.
上記の凍結工程によって、コロイダルシリカのようなコロイド粒子からなる無機バインダーの微粒子（粒径１０〜２０ｎｍ）は、粒径が１０μｍ〜５ｍｍ程度にまで粗大化する。このように粗大化した無機バインダー粒子は、無機繊維のブランケット又はマットの積層体内を移動することができず、しかも凍結している積層体を加熱して融解しても粗大化した粒子径が維持される。従って、凍結している積層体を加熱・乾燥したとき、水は積層体内を表面に移動して乾燥されるが、粗大な無機バインダー粒子は内部に均一な状態で保持されるため、無機バインダーのマイグレーションを防止することができるのである。 By the above freezing step, the fine particles (particle size 10 to 20 nm) of the inorganic binder made of colloidal particles such as colloidal silica are coarsened to a particle size of about 10 μm to 5 mm. The coarsened inorganic binder particles cannot move in the inorganic fiber blanket or mat laminate, and the coarsened particle diameter is maintained even when the frozen laminate is heated and melted. Is done. Therefore, when the frozen laminate is heated and dried, water moves to the surface of the laminate and is dried, but coarse inorganic binder particles are held in a uniform state inside, so that the inorganic binder Migration can be prevented.
通常の場合、湿潤状態の積層体を完全に凍結させることにより、無機バインダーが全体に均一に分散され、全体に均一な硬さを有する無機質繊維積層体が得られる。しかし、完全（１００％）に凍結させず、例えば８０％だけ凍結させることも可能であり、その場合には、積層体内部がある程度の硬さを有し、且つ表面を十分に硬くすることができる。また、凍結による無機バインダー粒子の粗大化は、無機バインダー濃度に影響されない。 In a normal case, by completely freezing the laminated body in a wet state, the inorganic binder is uniformly dispersed throughout and an inorganic fiber laminated body having uniform hardness throughout is obtained. However, it is possible to freeze completely (100%), for example, only 80%. In that case, the inside of the laminate has a certain degree of hardness and the surface can be sufficiently hardened. it can. Further, the coarsening of the inorganic binder particles due to freezing is not affected by the inorganic binder concentration.
上記ブランケット又はマットの積層と無機バインダー液の含浸については、複数のブランケット又はマットを積層した後、全体に無機バインダー液を含浸させる方法か、あるいは、全てのブランケット又はマットに無機バインダー液を含浸させた後、そのブランケット又はマットを積層する方法が好ましい。また、無機バインダー液を含浸させたブランケット又はマットと、無機バインダー液を含浸していないブランケット又はマットとを、交互に複数積層した後、プレスして全体に無機バインダー液を均等に含浸させることもできる。 Regarding the lamination of the blanket or mat and the impregnation of the inorganic binder liquid, a method of laminating a plurality of blankets or mats and then impregnating the whole with the inorganic binder liquid, or impregnating all the blankets or mats with the inorganic binder liquid. Then, a method of laminating the blanket or mat is preferable. Alternatively, a plurality of blankets or mats impregnated with the inorganic binder liquid and blankets or mats not impregnated with the inorganic binder liquid are alternately laminated, and then pressed to uniformly impregnate the whole with the inorganic binder liquid. it can.
無機バインダー液を無機繊維のブランケット又はマット若しくはそれらの積層体に含浸させる方法としては、無機バインダー液にブランケット又はマット若しくはそれらの積層体を浸漬してディッピングするか、あるいは、無機バインダー液を又はマット若しくはそれらの積層体上にかけ流して含浸させればよい。尚、積層体中の無機バインダーの配合量は、必要とする特性に応じて任意に定めることが可能であって、無機バインダーの液濃度により制御することができる。 As a method of impregnating a blanket or mat of inorganic fiber or a laminate thereof with an inorganic binder liquid, the blanket or mat or laminate thereof is dipped in the inorganic binder liquid, or the inorganic binder liquid or mat is dipped. Or what is necessary is just to pour and impregnate on those laminated bodies. In addition, the compounding quantity of the inorganic binder in a laminated body can be arbitrarily determined according to the required characteristic, and can be controlled with the liquid concentration of an inorganic binder.
ただし、無機バインダー液の含浸液量が多すぎると、積層体から無機バインダー液が溢れ出たり、凍結時に積層体の体積膨張が起こったりするため好ましくない。その場合には、無機バインダー液を含浸した積層体をプレスするか又は吸引して、余分な無機バインダー液を排出回収することにより、水の配合量がブランケット又はマットの積層体の空隙量の９０％以下となるように制御することが望ましい。 However, when the amount of the impregnating liquid of the inorganic binder liquid is too large, the inorganic binder liquid overflows from the laminated body, or the volume expansion of the laminated body occurs during freezing, which is not preferable. In that case, the laminated body impregnated with the inorganic binder liquid is pressed or sucked, and the excess inorganic binder liquid is discharged and collected, so that the amount of water added is 90% of the void amount of the blanket or mat laminated body. It is desirable to control so that it may become less than%.
上記無機バインダーとしては、例えば、コロイダルシリカ（シリカゾル）、アルミナゾル、チタニアゾルなど、従来から湿式吸引成形による無機質繊維成形体の製造に使用されているコロイド粒子状のものを使用することができ、中でもコロイダルシリカが好ましい。また、ブランケット又はマットを構成する無機繊維としては、特に制限はないが、シリカアルミナファイバー、ムライトファイバー、アルミナファイバー、シリカファイバー、ロックウール、ガラスファイバーなどを好適に使用することができる。尚、ブランケットとマットでは、ニードリングなしのマットよりも、ニードリングしたブランケットの方が、最終的な無機質繊維積層体の強度が発現しやすいため好ましい。 As the inorganic binder, for example, colloidal silica (silica sol), alumina sol, titania sol, and the like, which are colloidal particles conventionally used for producing inorganic fiber molded bodies by wet suction molding, can be used. Silica is preferred. The inorganic fiber constituting the blanket or mat is not particularly limited, but silica alumina fiber, mullite fiber, alumina fiber, silica fiber, rock wool, glass fiber, and the like can be preferably used. In the blanket and the mat, the needling blanket is preferable to the mat without needling because the strength of the final inorganic fiber laminate is easily developed.
上記方法により得られる本発明の無機質繊維積層体は、有機物を含まず、積層された複数の無機繊維のブランケット又はマットが、その全体に分散含有された無機バインダーにより相互に結合固定されているため、積層面の強度に問題なく、剥がれることがない。また、金型を用いた湿式吸引成形法によらず、ブランケット又はマットを重ねることで成形できるため、これまで困難とされてきた厚さ２００ｍｍ以上の無機質繊維積層体を容易に製造することができる。 The inorganic fiber laminate of the present invention obtained by the above method does not contain an organic substance, and a plurality of laminated inorganic fiber blankets or mats are bonded and fixed to each other by an inorganic binder dispersed and contained throughout. There is no problem in the strength of the laminated surface, and no peeling occurs. Moreover, since it can shape | mold by overlapping a blanket or a mat | matte irrespective of the wet suction molding method using a metal mold | die, the inorganic fiber laminated body of thickness 200mm or more considered difficult until now can be manufactured easily. .
［実施例１］
シリカアルミナファイバーのブランケット１０Ｐ２５ｔ（かさ密度１６０ｋｇ／ｍ３、厚さ２５ｍｍ）を５枚重ね合わせ、得られた積層体を１０ｗｔ％のコロイダルシリカ液に浸漬して含浸させた。コロイダルシリカ液の含浸後、積層体上面よりプレスして、ブランケット全体（積層体）の密度調整を行うと同時に、コロイダルシリカ液を積層体全体に均一に行き渡らせ、余剰のコロイダルシリカ液を排出させた。
[Example 1]
Five silica alumina fiber blankets 10P25t (bulk density 160 kg / m 3 , thickness 25 mm) were superposed, and the resulting laminate was immersed and impregnated in 10 wt% colloidal silica liquid. After impregnating the colloidal silica solution, press from the top of the laminate to adjust the density of the entire blanket (laminate), and at the same time distribute the colloidal silica solution uniformly throughout the laminate to discharge the excess colloidal silica solution. It was.
次に、コロイダルシリカを含浸させた湿潤状態の積層体を冷凍庫に入れ、−１０℃で１０時間以上保持して完全に凍結させた。凍結した積層体を冷凍庫から出し、乾燥機に入れて１１０℃で２日以上乾燥することにより、無機繊維質積層体を得た。 Next, the wet laminate impregnated with colloidal silica was placed in a freezer and kept at −10 ° C. for 10 hours or longer to be completely frozen. The frozen laminated body was taken out from the freezer, put into a dryer, and dried at 110 ° C. for 2 days or more to obtain an inorganic fibrous laminated body.
その後、機械加工により９００×６００×１００ｍｍのボード状とした。得られたボード状の無機質繊維積層体は、密度が２８０ｋｇ／ｍ３、曲げ強度が０.２８ＭＰａ、表面硬度が５０及び内部硬度が５０であった。尚、無機質繊維積層体の表面硬度及び内部の測定は、アスカーゴム硬度計Ｃ型によった（以下の実施例も同じ）。 Thereafter, it was formed into a board shape of 900 × 600 × 100 mm by machining. The obtained board-like inorganic fiber laminate had a density of 280 kg / m 3 , a bending strength of 0.28 MPa, a surface hardness of 50, and an internal hardness of 50. In addition, the surface hardness and the internal measurement of the inorganic fiber laminated body were based on Asker rubber hardness meter C type (the following examples are also the same).
比較のため、凍結しなかった以外は上記と同様にして、同じ形状と寸法の無機質繊維積層体を製造した。得られた無機質繊維積層体は、無機バインダーであるコロイダルシリカのマイグレーションが起こるため、表面硬度が９０及び内部硬度が２０であった。 For comparison, an inorganic fiber laminate having the same shape and dimensions was produced in the same manner as described above except that it was not frozen. The resulting inorganic fiber laminate had a surface hardness of 90 and an internal hardness of 20 because of migration of colloidal silica, which is an inorganic binder.
［実施例２］
シリカアルミナファイバーのブランケット１６ｐ２５ｔ（かさ密度２５６ｋｇ／ｍ３、厚さ２５ｍｍ）に８ｗｔ％のコロイダルシリカ液に浸漬して含浸させた後、このブランケットを８枚重ね合わせて積層体とした。得られた積層体上面をローラーによりプレスして、上下面を平坦にすると同時に、積層体の密度調整を行い、コロイダルシリカ液を積層体全体に均一に行き渡らせ、余剰のコロイダルシリカ液を排出させた。
[Example 2]
A silica alumina fiber blanket 16p25t (bulk density: 256 kg / m 3 , thickness: 25 mm) was immersed and impregnated in an 8 wt% colloidal silica solution, and then eight blankets were laminated to form a laminate. The upper surface of the obtained laminate is pressed with a roller to flatten the upper and lower surfaces, and at the same time, the density of the laminate is adjusted, the colloidal silica solution is uniformly distributed throughout the laminate, and the excess colloidal silica solution is discharged. It was.
次に、コロイダルシリカを含浸させた湿潤状態の積層体を冷凍庫に入れ、−１０℃で１０時間以上保持して完全に凍結させた。凍結した積層体を冷凍庫から出し、乾燥機に入れて１５０℃で２日以上乾燥することにより、無機繊維質積層体を得た。 Next, the wet laminate impregnated with colloidal silica was placed in a freezer and kept at −10 ° C. for 10 hours or longer to be completely frozen. The frozen laminated body was taken out from the freezer, put into a dryer, and dried at 150 ° C. for 2 days or more to obtain an inorganic fibrous laminated body.
その後、機械加工により９００×６００×１５０ｍｍのボード状とした。得られた無機質繊維積層体は、密度が３４０ｋｇ／ｍ３、曲げ強度が０.４５ＭＰａ、表面硬度が７０及び内部硬度が７０であった。 Thereafter, it was formed into a board shape of 900 × 600 × 150 mm by machining. The obtained inorganic fiber laminate had a density of 340 kg / m 3 , a bending strength of 0.45 MPa, a surface hardness of 70, and an internal hardness of 70.
［実施例３］
シリカアルミナファイバーのブランケット１２ｐ２５ｔ（かさ密度１９６ｋｇ／ｍ３、厚さ２５ｍｍ）を、１０ｗｔ％コロイダルシリカ液に浸漬して含浸させた。このコロイダルシリカ液を含浸したブランケットと、コロイダルシリカ液を含浸していない上記ブランケット１２ｐ２５ｔとを、交互に５枚重ね合わせ、上下面がコロイダルシリカ液を含浸したブランケットとなるように積層した。
[Example 3]
Silica alumina fiber blanket 12p25t (bulk density 196 kg / m 3 , thickness 25 mm) was immersed in a 10 wt% colloidal silica solution and impregnated. The blanket impregnated with the colloidal silica liquid and the blanket 12p25t not impregnated with the colloidal silica liquid were alternately stacked, and the upper and lower surfaces were laminated so that the blanket was impregnated with the colloidal silica liquid.
得られたコロイダルシリカ液を含浸させた積層体を上面よりプレスし、未含浸のブランケットにもコロイダルシリカ液を含浸させると共に、積層体から染み出した余分のコロイダルシリカ液を回収した。 The obtained layered product impregnated with the colloidal silica solution was pressed from above, and an unimpregnated blanket was also impregnated with the colloidal silica solution, and an excess colloidal silica solution exuded from the layered product was recovered.
次に、上記のごとくコロイダルシリカを含浸させた湿潤状態の積層体を冷凍庫に入れ、−１０℃で１０時間以上保持して完全に凍結させた。凍結した積層体を冷凍庫から出し、乾燥機に入れて１１０℃で２日以上乾燥することにより、無機繊維質積層体を得た。 Next, the wet laminate impregnated with colloidal silica as described above was placed in a freezer and kept at −10 ° C. for 10 hours or longer to be completely frozen. The frozen laminated body was taken out from the freezer, put into a dryer, and dried at 110 ° C. for 2 days or more to obtain an inorganic fibrous laminated body.
その後、機械加工により９００×６００×１００ｍｍのボード状とした。得られた無機質繊維積層体は、密度が３００ｋｇ／ｍ３、曲げ強度が０.３５ＭＰａ、表面硬度が５５及び内部硬度が５５であった。
Thereafter, it was formed into a board shape of 900 × 600 × 100 mm by machining. The obtained inorganic fiber laminate had a density of 300 kg / m 3 , a bending strength of 0.35 MPa, a surface hardness of 55 and an internal hardness of 55.
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