JP5050659B2 - 排ガス浄化触媒 - Google Patents
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Description
これらの担持触媒の触媒としては主としてロジウム(Rh)が、担体としてはSiO2、アルミナ(Al2O3)およびジルコニア(ZrO2)が知られている。
また、これらの排ガス浄化担持触媒は高温の排ガスによりRhのシンタリングが避けられずこのためトータルの触媒活性が低くなり、稀少な貴金属触媒の資源問題もあり浄化能の改善が求められている。
このため、触媒活性、担持触媒の耐熱性および触媒のシンタリングの改良を目的として異種の触媒の組み合わせあるいは担体への他の金属酸化物の転嫁添加の試みなどが提案されている(特許文献1〜3)。
従って、この発明の目的は、複雑な製造工程を必要とせず、Rhのシンタリングが抑制され且つ触媒活性が高く浄化能が改良された新規な排ガス浄化触媒を提供することである。
また、この発明によれば、触媒のシンタリングが抑制されて良好な触媒活性を示し浄化能が改良された排ガス浄化触媒を複雑な製造工程を用いることなく得ることができる。
1)塩基性担体はジルコニアを主成分とし、酸性担体はシリカを主成分とする前記の排ガス浄化触媒。
2)第1の触媒と第2の触媒とが1つのハニカムに配置された前記の排ガス浄化触媒。
3)第1の触媒のハニカムと第2の触媒のハニカムとがタンデム触媒を構成する前記の排ガス浄化触媒。
前記の第1の触媒を排ガス流れ方向の上流側に配置することによって、高温の排ガス流によって前記第1の触媒はRhのシンタリングを抑制することが可能となり、しかもトータルとして高いレベルの浄化能を維持することが可能となる。
また、前記の第2の触媒を排ガス流れ方向の下流側に配置することによって、前記第1の触媒を通過して比較的低温となった排ガスを高活性の前記第2の触媒によって浄化することが可能となり、シンタリングが抑制されトータルの浄化能が改善される。
これらのCe、La等のランタノイド及びアルカリ金属やアルカリ土類金属はその炭酸塩などの金属塩を蒸発凝固法、含浸法、吸着法等によって加えることができる。
前記の塩基性担体として、好適には1〜10質量%のBaCO3を含むZrO2(ジルコニア)を主成分とする担体を挙げることができる。
これらのCe、La等のランタノイド及びアルカリ金属やアルカリ土類金属はその硝酸塩、硫酸塩などの金属塩を蒸発凝固法、含浸法、イオン交換法、吸着法、還元析出法等によって加えることができる。
前記の酸性担体として、好適にはSiO2(シリカ)を主成分とする担体を挙げることができる。
また、塩基性担体と酸性担体とは構造(形状および/空孔率など)が同一でもよく異なってもよい。
また、塩基性担体中のジルコニアの量は50質量%以上、より好ましくは70重量%以上で、酸性担体中のシリカの量は40重量%以上、より好ましくは60質量%以上である。
前記の触媒の担持量は、担体に対して0.025〜1質量%程度、特に0.025〜0.5質量%程度であることが好ましい。
図1において、排ガス浄化触媒1は、第1の触媒(10)が排ガス流れ方向100の上流側に、第2の触媒(20)が排ガス流れ方向100の下流側に、それぞれは配置されており、1つの成形体、例えばハニカムからなる。
図2において、排ガス浄化触媒1は、第1の触媒(10)が排ガス流れ方向100の上流側に、第2の触媒(20)が排ガス流れ方向100の下流側に、それぞれ配置されており、それぞれが別々の成形体、例えばハニカムが、それらを接続する接続体30を介してタンデム触媒を構成する。
前記の図2において、接続体30は細孔を有する耐熱性の材料、好適にはセラミックから構成されてよい。
以下の各例において、排ガス浄化触媒の性能は以下に記載の測定法によって行い、評価した。
1.各床温でのNOの50%浄化温度測定
ハニカムをガソリンエンジンの排気系に設置し評価した。ゾーンコートしたハニカムをガソリンエンジンの排気系に設置し、NO2200ppmの排ガスを流通させ150〜1000℃の範囲で、回転数と吸入空気量とトルクを連続的に変えて、NOの50%浄化温度を測定し、触媒活性を評価した。50%浄化温度が低いほど触媒活性が高い。
昇温還元型TPR(Temperature Programmed Reduction/Reaction)によって、還元性ガスとしてH2を用いて触媒(Rh2O3)の還元温度を測定した。還元温度が低い程、貴金属触媒は還元されやすく、活性が高い。装置はTPD−MASSを使用した。
第1の触媒の調製
2.75質量%の硝酸ロジウム薬液に、ZrO2とBaCO3との混合物(BaCO3/ZrO2=5質量%)をRh担持量が0.5質量%となるように添加し、スターラーで5分間撹拌して攪拌しながら加熱し、水分を除去した。150℃で5分間乾燥後、500℃において1時間焼成して塩基性担体の担持触媒(粉末A)を得た。
この塩基性担体は、電気陰性度が1.2075であった。
この粉末Aを水に加えて撹拌し、得られた溶液(溶液C)をハニカムにコートし、100℃で5分間乾燥させ、500℃で1時間焼成して、塩基性担体の第1の触媒を得た。
第2の触媒の調製
2.75質量%の硝酸ロジウム薬液に、SiO2をRh担持量が0.5質量%となるように添加し、スターラーで5分間撹拌して、攪拌しながら加熱し、水分を除去した。150℃で5分間乾燥後、500℃において1時間焼成して酸性担体の担持触媒(粉末B)を得た。
この酸性担体は、電気陰性度が1.74であった。
この粉末Bを用いた他は参考例1と同様にして、溶液(溶液D)、次いで酸性担体の第2の触媒を得た。
酸性担体と塩基性担体の混合型担持触媒の調製
2.75質量%の硝酸ロジウム薬液に、ZrO2とBaCO3との混合物(BaCO3/ZrO2=5質量%)とSiO2とを酸性担体と塩基性担体との質量割合が1:1となり、Rh担持量が0.5質量%となるように添加し、スターラーで攪拌しながら加熱し、水分を除去した。120℃で一昼夜乾燥後、500℃において2時間焼成して酸性担体と塩基性担体の混合型担持触媒を得た。この酸性担体と塩基性担体との混合型担体の電気陰性度は1.4735であり、酸の領域に分類される。
この担持触媒を用いた他は参考例1と同様にして、酸性担体と塩基性担体の混合型の第3の触媒を得た。
参考例1と同様にして得られた担持触媒(粉末A)に水を加えて撹拌し、得られた溶液(溶液C)をハニカム(基材)の上流にコートして、乾燥、焼成して、塩基性担体の第1の触媒を排ガス流れ方向の上流側に、参考例2と同様にして得られた担持触媒(粉末B)を用いた他は同様にして酸性担体の第2の触媒をハニカム(基材)の下流側に、それぞれ配置して、排ガス浄化触媒を得た。得られた排ガス浄化触媒は、上流がRh(0.5質量%)/塩基性担体(100g)、下流がRh(0.5質量%)/酸性担体(100g)であった。
この排ガス浄化触媒について、各床温度でのNOの50%浄化温度を測定した。結果をまとめて図3〜5に示す。
第1の触媒と第2の触媒とを組み合わせた触媒に代えて、触媒量(Rh量)は変えないで、参考例1で得られた塩基性担体の第1の触媒のみを配置した他は実施例1と同様にして、排ガス浄化触媒を得た。
この排ガス浄化触媒について、各床温度でのNOの50%浄化温度を測定した。結果をまとめて図3〜5に示す。
第1の触媒と第2の触媒とを組み合わせた触媒に代えて、触媒量(Rh量)は変えないで、参考例2で得られた酸性担体の第2の触媒のみを配置した他は実施例1と同様にして、排ガス浄化触媒を得た。
この排ガス浄化触媒について、各床温度でのNOの50%浄化温度を測定した。結果をまとめて図3〜5に示す。
第1の触媒と第2の触媒とを組み合わせた触媒に代えて、触媒量(Rh量)は変えないで、比較参考例1と同様にして得られた酸性担体と塩基性担体の混合型の第3の触媒を配置した他は実施例1と同様にして、排ガス浄化触媒を得た。
この排ガス浄化触媒について、各床温度でのNOの50%浄化温度を測定した。結果をまとめて図3〜5に示す。
すなわち、800℃以下では酸性担体の寄与が大きくRhがメタル化しやすくメタル化したRhによって活性が高く、800℃以上では塩基性担体の寄与が大きく塩基性担体の粒子径が小さいので活性が高い。このため、150〜1000℃の全温度範囲におい高活性が得られると考えられる。
10 塩基性担体の第1の触媒
20 酸性担体の第2の触媒
30 接続体
100 排ガス流れ方向
Claims (3)
- ジルコニアを50質量%以上含む塩基性担体に貴金属として0.025〜0.5質量%のRhを担持した第1の触媒を排ガス流れ方向の上流側に、シリカを40質量%以上含む酸性担体に貴金属として0.025〜0.5質量%のRhを担持した第2の触媒を下流側に、それぞれ配置した排ガス浄化触媒。
- 第1の触媒と第2の触媒とが1つのハニカムに配置された請求項1に記載の排ガス浄化触媒。
- 第1の触媒のハニカムと第2の触媒のハニカムとがタンデム触媒を構成する請求項1又は2に記載の排ガス浄化触媒。
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