JP5048443B2 - 反射防止フィルム用積層ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
(A)チオフェンまたはチオフェン誘導体を重合して得られる化合物0.5〜10%
(B)ポリアルキレンオキサイド、グリセリン、ポリグリセリン、グリセリンまたはポリグリセリンへのアルキレンオキサイド付加物の群から選ばれる1種以上の化合物またはその誘導体10〜80%
(C)バインダー樹脂10〜80%
本発明におけるポリエステルフィルムは単層構成であっても多層構成であってもよく、2層、3層構成以外にも本発明の要旨を越えない限り、4層またはそれ以上の多層であってもよく、特に限定されるものではない。
ポリエステル1gを精秤し、フェノール/テトラクロロエタン=50/50(重量比)の混合溶媒100mlを加えて溶解させ、30℃で測定した。
遠心沈降式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所社製SA−CP3型)を使用して測定した等価球形分布における積算(重量基準)50%の値を平均粒径とした。
あらかじめ、ポリエステルフィルムの測定裏面に黒テープ(ニチバン株式会社製ビニールテープVT―50)を貼り、分光光度計(株式会社島津製作所社製UV−3100PC型)を使用して入射角8°で、塗布層が存在する場合は塗布層面を、波長範囲400〜800nm、サンプリングピッチ1nm、スリット幅20nm、スキャン速度中速の鏡面反射率を測定し、その極小値を評価した。またそのときの極小値の波長を読み取った。
下記(4−1)の方法に基づき、フィルム塗布層の表面固有抵抗を測定した。(4−1)の方法では、1×108Ωより高い表面固有抵抗は測定できないため、(4−1)で測定できなかったサンプルについては(4−2)の方法を用いた。
(4−1)三菱化学社製低抵抗率計:ロレスタGP MCP−T600を使用し、23℃、50%RHの測定雰囲気でサンプルを30分間調湿後、表面固有抵抗値を測定した。
(4−2)日本ビューレット・パッカード社製高抵抗測定器:HP4339Bおよび測定電極:HP16008Bを使用し、23℃,50%RHの測定雰囲気でサンプルを30分間調湿後、表面固有抵抗値を測定した。表面固有抵抗が低いほど、帯電防止性が良好であるといえる。表面固有抵抗が1×1012Ω以下であれば帯電防止性としては問題のないレベルと言え、1×108Ω以下であれば、極めて良好な帯電防止性であると言える。
ポリエステルフィルム(塗布層を積層した場合は塗布層側)に、日本化薬株式会社製のKAYARAD(登録商標)と日本合成化学工業株式会社製の紫光(登録商標)の3:2混合液を塗布し、80℃で1分間乾燥し溶剤を除去した。次いで、フィルムを送り速度10m/分で走行させながら、水銀ランプを用いて照射エネルギー120W/cm、照射距離10cmの条件下で紫外線を照射し、厚さ5μmの表面機能層を有するフィルムを得た。得られたフィルムを3波長光域型蛍光灯下で目視にて、干渉ムラを観察し、視認性が良好ならば○、視認性の悪化が確認できれば×とした。
23℃、50%RHの測定雰囲気下でポリエステルフィルムを充分調湿後、塗布層を綿布で10往復こする。これを、細かく砕いた煙草の灰の上に静かに近づけ、灰の付着状況を以下の基準で評価した。
○:フィルムを灰に近づけても付着しない
×:フィルムを灰に近づけると付着する
フィルム小片をエポキシ樹脂にて固定成形した後、ミクロトームで切断し、フィルムの断面を透過型電子顕微鏡写真にて観察した。その断面のうちフィルム表面とほぼ平行に2本、明暗によって界面が観察される。その2本の界面とフィルム表面までの距離を10枚の写真から測定し、平均値を層厚さとした。
<ポリエステル(I)の製造方法>
テレフタル酸ジメチル100重量部とエチレングリコール60重量部とを出発原料とし、触媒として酢酸マグネシウム・四水塩0.09重量部を反応器にとり、反応開始温度を150℃とし、メタノールの留去とともに徐々に反応温度を上昇させ、3時間後に230℃とした。4時間後、実質的にエステル交換反応を終了させた。この反応混合物にエチルアシッドフォスフェート0.04部を添加した後、三酸化アンチモン0.04部を加えて、4時間重縮合反応を行った。すなわち、温度を230℃から徐々に昇温し280℃とした。一方、圧力は常圧より徐々に減じ、最終的には0.3mmHgとした。反応開始後、反応槽の攪拌動力の変化により、極限粘度0.63に相当する時点で反応を停止し、窒素加圧下ポリマーを吐出させた。得られたポリエステル(I)の極限粘度は0.63であった。
ポリエステル(I)を、予め160℃で予備結晶化させた後、温度220℃の窒素雰囲気下で固相重合し、極限粘度0.75ポリエステル(II)を得た。
ポリエステル(I)の製造方法において、エチルアシッドフォスフェート0.04部を添加後、エチレングリコールに分散させた平均粒子径1.6μmのシリカ粒子を0.2部、三酸化アンチモン0.04部を加えて、極限粘度0.65に相当する時点で重縮合反応を停止した以外は、ポリエステル(I)の製造方法と同様の方法を用いてポリエステル(III )を得た。得られたポリエステル(III )は、極限粘度0.65であった。
(化合物例)
(A):チオフェン系ポリマー、スタルク株式会社製 Baytron P AG
(B):前記式(3)でn=2であるポリグリセリン骨格への、ポリエチレンオキサイド付加物。平均分子量350。
(C−1):下記組成で共重合したポリエステル樹脂の水分散体
モノマー組成:(酸成分)2,6−ナフタレンジカルボン酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/ジエチレングリコール=75/13/12//80/20(mol%)
(C−2):下記組成で共重合したポリエステル樹脂の水分散体
モノマー組成:(酸成分)テレフタル酸/イソフタル酸/5−ソジウムスルホイソフタル酸//(ジオール成分)エチレングリコール/1,4−ブタンジオール/ジエチレングリコール=56/40/4//70/20/10(mol%)
(C−3):メチルメタクリレート/エチルメタクリレート=1:1モル比のアクリル樹脂(乳化剤:ポリエチレングリコールアルキルエーテル)
(D):下記式(4)に示す、側鎖にポリエチレンオキサイドを有する構造のノニオン性界面活性剤
上記式(4)中のm、nはエチレンオキサイドの付加モル数を示す整数であり、ここではm+n=10となるもの使用した。
ポリエステル(II)、(III )をそれぞれ90%、10%の割合で混合した混合原料を最外層(表層)の原料とし、ポリエステル(I)を中間層の原料として、2台の押出機に各々を供給し、各々285℃で溶融した後、40℃に設定した冷却ロール上に、2種3層(表層/中間層/表層)の層構成で共押出し冷却固化させて未延伸シートを得た。次いで、ロール周速差を利用してフィルム温度85℃で縦方向に3.4倍延伸した後、この縦延伸フィルムの両面に、下記表1に示す塗布液1を塗布し、テンターに導き、横方向に120℃で3.9倍延伸し、225℃で熱処理を行った後、横方向に2%弛緩し、塗工量(乾燥後)が0.12μmの塗布層を有する厚さ100μm(表層5μm、中間層90μm)のポリエステルフィルムを得た。
実施例1において、塗布剤組成を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表2に示す。
実施例1において、塗布剤組成を表1に示す塗布剤組成に変更する以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表2に示す。
比較例4:
実施例1において、塗布層を設けなかった以外は実施例1と同様にして製造し、ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムの特性を下記表2に示す。
Claims (1)
- 少なくとも片面に塗布層を有するポリエステルフィルムであって、当該塗布層が下記(A)〜(C)を含有する塗布液を塗布し、延伸した後、乾燥して得られたものであり、当該塗布層表面の鏡面反射率が、波長400〜800nmの任意の波長において5.0%以上であり、当該塗布層表面の表面固有抵抗が1×1012Ω以下であることを特徴とする反射防止フィルム用ポリエステルフィルム。
(A)チオフェンまたはチオフェン誘導体を重合して得られる化合物0.5〜10%
(B)ポリアルキレンオキサイド、グリセリン、ポリグリセリン、グリセリンまたはポリグリセリンへのアルキレンオキサイド付加物の群から選ばれる1種以上の化合物またはその誘導体10〜80%
(C)バインダー樹脂10〜80%
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