JP5046703B2 - ポリイミドフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1] フィルム表面上に存在する、粗さ0.1μm以上かつ面積0.2mm2以上の欠点の数が1000m2あたり30個以下であり、粗さ0.1μm以上かつ幅1μm以上のスリ傷の数が100m2あたり1個以下であるポリイミドフィルム、
[2] 前項[1]に記載のポリイミドフィルムと金属層とが積層されてなる積層体、
[3] ポリアミド酸を含んでなるゲルフィルムを、搬送ロールを用いて延伸した後に熱処理することによりポリイミドフィルムを製造する方法において、搬送ロールとして、フッ素樹脂層からなるロール表面を有し、該表面の中心線平均粗さが0.03〜0.55μm、最大粗さが4.0μm以下、水接触角が80度以上であるロールを用いることを特徴とするポリイミドフィルムの製造方法、および
[4] 上記フッ素樹脂層が、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)またはテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)を含んでなる前項[3]に記載のポリイミドフィルムの製造方法
に関する。
(スリ傷の数)
フィルム表面に蛍光灯で光を当てて、フィルムを走行させつつ目視でフィルム表面を観察してスリ傷を検出し、検出されたスリ傷について、倍率100倍の3次元顕微鏡により粗さ(高さ)、幅を測定して、粗さ0.1μm以上かつ幅1μm以上のスリ傷の個数を求める。
フィルム表面に白熱灯や偏光を当てて、フィルムを走行させつつ目視でフィルム表面を観察して白色の欠点を検出し、検出された欠点について、倍率100倍の3次元顕微鏡により粗さ(高さ)、寸法を測定して、粗さ0.1μm以上かつ面積0.2mm2以上の欠点の個数を求める。
この工程に供されるポリアミド酸溶液は、特に限定されるものではなく、ポリアミド酸を適当な有機溶媒に溶解させた溶液を使用することができる。有機溶媒の具体例としては、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミドおよびN−メチル−2−ピロリドンなどの有機極性アミド系溶媒が挙げられ、これらの有機溶媒は単独でまたは2種以上を組み合わせて使用されるが、ベンゼン、トルエンおよびキシレンのような非溶媒と組み合わせて使用してもよい。
本工程では、上記(1)の工程により得られたゲルフィルムを、搬送ロールを用いて延伸するが、その際には、ロールによりゲルフィルムの走行速度を規制しながら、走行方向に延伸することが好ましい。延伸する際の温度としては、140℃以下が好ましい。また、延伸倍率としては、1.05〜1.9倍が好ましく、1.1〜1.6倍がより好ましく、1.1〜1.5倍が特に好ましい。
この工程では、上記(2)の工程で延伸されたゲルフィルムに熱処理を施す。この熱処理の目的は、乾燥すなわち有機溶媒を揮発させることと、ゲルフィルム中のポリアミドをイミド化することにある。したがって、その目的が達成される範囲で、熱処理条件を適宜選択すればよい。以下では、この工程を行う好ましい方法を説明するが、これに限定されるものではない。
なお、実施例に記載のロール表面の特性およびフィルムの表面特性は、いずれも上記した方法により測定したものである。そのうち、水接触角の測定においては、共和界面化学社全自動接触角計CA−150型を用いて測定した。
撹拌機を備えた重合装置に、乾燥したN、N−ジメチルアセトアミドを1900.6kg投入し、さらに、4,4’−ジアミノジフェニールエーテルを200.024kg(1kmol)投入して、撹拌溶解した。次に、ピロメリット酸二無水物を少量ずつ、合計218.12kg(1kmol)投入した。該投入完了後、1時間撹拌し続けて、透明なポリアミド酸溶液を得た。この溶液は、20℃で350Pa・Sの粘度であった。
このポリアミド酸溶液に、無水酢酸をポリアミド酸単位に対して2.5mol、ピリジンをポリアミド酸単位に対して2.0mol投入して混合した後、該ポリアミド酸溶液を口金スリット幅1.3mm、長さ1800mmのTダイから押し出し、90℃の金属エンドレスベルト上に流延して自己支持性のあるゲルフィルムを得た。
続いて、ゲルフィルムを、260℃の温度で40秒間乾燥し、更に430℃で1分間熱処理して、冷却ゾーンでリラックスさせながら30秒間冷却し、フィルムをエッジカットし、フィルム表面を市販のウエブクリーナでクリーニングすることにより、幅2000mm、厚さ25μmのポリイミドフィルムを500m得た。
ゲルフィルムを走行方向に延伸する際に、上記の表面にフッ素樹脂層を有するロールに代えて、表面がクロ−ムメッキされたSUS304からなる金属ロールを用いたこと以外は、実施例1と同じ操作を行うことにより、幅2000mm、厚さ25μmのポリイミドフィルムを500m長で得た。
ゲルフィルムを走行方向に延伸する際に用いた、表面にフッ素樹脂層を有するロールのロール表面特性を、Ra=0.02μm、Rmax=2.0μmとしたこと以外は、実施例1と同じ操作を行うことにより、幅2000mm、厚さ25μmのポリイミドフィルムを500m長で得た。
ゲルフィルムを走行方向に延伸する際に用いた、表面にフッ素樹脂層を有するロールのロール表面特性を、Ra=0.6μm、Rmax=6.0μmとしたこと以外は、実施例1と同じ操作を行うことにより、幅2000mm、厚さ25μmのポリイミドフィルムを500m長で得た。
Claims (2)
- ポリアミド酸を含んでなるゲルフィルムを、搬送ロールを用いて延伸した後に熱処理する工程を有し、前記搬送ロールが、テトラフルオロエチレン・パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)またはテトラフルオロエチレン・ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)を含んでなるフッ素樹脂層からなるロール表面を有し、該表面の中心線平均粗さが0.03〜0.55μmであり、最大粗さが4.0μm以下であり、水接触角が80度以上であり、得られるフィルムが、フィルム表面上に存在する、粗さ0.1μm以上かつ面積0.2mm 2 以上の欠点の数が1000m 2 あたり30個以下であり、粗さ0.1μm以上かつ幅1μm以上のスリ傷の数が100m 2 あたり1個以下であることを特徴とするポリイミドフィルムの製造方法。
- 上記フッ素樹脂層の厚さが、0.01mm以上10mm以下である請求項1に記載のポリイミドフィルムの製造方法。
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