JP5041262B2 - 磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録または熱アシスト磁気記録の媒体に適用される磁気記録膜を形成するためのスパッタリングターゲットおよびその製造方法に関するものである。

ハードディスク装置は、一般にコンピューターやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が採用されている。この垂直磁気記録方式は、以前の面内記録方式と異なり、原理的に高密度化するほど記録磁化が安定すると言われている。

さらに、次世代の超高密度磁気記録方式として垂直磁気記録技術と光記録技術等とを組み合わせた熱アシスト磁気記録方式が提案されている。この熱アシスト磁気記録方式は、高保磁力を有する強磁性材料の記録膜にレーザ光やマイクロ波により熱を加えて保磁力を低下させた状態で磁場によって書き込みを行う記録方式である。この熱アシスト磁気記録方式のハードディスク媒体の記録層に適用する材料の候補として、Ｃ（炭素）を含むＦｅＰｔ系磁気記録膜が提案されている（非特許文献１参照）。従来、このＣを含むＦｅＰｔ系磁気記録膜（以下、ＦｅＰｔ−Ｃ膜と称す）を成膜するためには、ＦｅＰｔのスパッタリングターゲットとＣのスパッタリングターゲットとをそれぞれ用意し、これらを用いてＦｅＰｔとＣとを同時スパッタ（コスパッタ）することによってＦｅＰｔ−Ｃ膜を作製している。

また、スパッタ法により成膜したＦｅＰｔ膜は準安定相の不規則相であり、高い結晶磁気異方性を有するＬ１_０構造の規則相に相転移させる温度（規則化温度）まで熱処理する必要があるが、この規則化温度が高いため、量産に適さず、規則化温度が低いスパッタ膜が要望されている。そこで、従来、ＡｇまたはＣｕを添加してＦｅＰｔＡｇ膜またはＦｅＰｔＣｕ膜とすることで、規則化温度を低下させることが検討されている（非特許文献２参照）。

Yingfan Xu，M.L.Yan，and D.J.Sellmyer、「Nanostructure and Magnetic Properties of FePt：C Cluster Films」、IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS，VOL，40，NO.4，JULY 2004、p.2525−2527 前田知幸，外４名、「Ｃｕ添加によるＦｅＰｔ規則合金の規則化温度低減」、日本応用磁気学会誌，VOL，26，No.4，2002、p.426−429 喜々津 哲，外６名、「ＦｅＰｔ薄膜の残留酸素が規則化温度に及ぼす影響」、電子情報通信学会技術研究報告 MR2003−31(2003−11) p.25

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
すなわち、従来、ＦｅＰｔ−Ｃ膜を得るために、ＦｅＰｔのスパッタリングターゲットとＣのスパッタリングターゲットとによるコスパッタを行っているため、二種類のスパッタリングターゲットを用意する必要があると共に、ＣのスパッタリングターゲットからＣ粉のパーティクルが発生して異常放電の原因になってしまう不都合があった。また、従来、ＦｅＰｔＡｇ膜についても、ＦｅＰｔ合金ターゲットとＡｇターゲットとのコスパッタで成膜しており、上記ＦｅＰｔ−Ｃ膜と同様に二種類のスパッタリングターゲットを用意する必要があった。

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、規則化温度を低下させたＦｅＰｔＡｇ−Ｃ膜を成膜することができると共にパーティクルの発生が抑制可能な磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、第１の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}Ａｇ_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする。

この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}Ａｇ_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３で表される組成を有した焼結体からなるので、１つのターゲットでＡｇにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＡｇ−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ａｇの金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。

Ｆｅを上記組成範囲に設定した理由は、３０ａｔ％未満、または８０ａｔ％を超えると、Ｆｅ−Ｐｔ二元系平衡状態図で示されるＦｅＰｔ規則相（Ｌ１_０構造）の領域から大きく外れるため、成膜後の磁気記録層にＦｅＰｔ規則相が十分に形成されないためである。
また、Ａｇを上記組成範囲に設定した理由は、１ａｔ％未満では、Ａｇ添加による有意な磁気記録膜の規則化温度低減効果が得られず、３０ａｔ％を超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。
さらに、Ｃを上記組成範囲に設定した理由は、３ａｔ％未満では、磁気記録膜の微細組織化が不十分となるため高記録密度を実現できず、６３ａｔ％を超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。

また、第２の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、前記Ａｇの一部を、ＡｕおよびＣｕの少なくとも一方に置き換え、前記置き換えた金属をＭとしたとき、一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}（Ａｇ_{１００−a}Ｍ_a）_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３、０＜a≦５０で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする。
この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、前記Ａｇの一部を、ＡｕおよびＣｕの少なくとも一方に置き換え、前記置き換えた金属をＭとしたとき、一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}（Ａｇ_{１００−a}Ｍ_a）_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３、０＜a≦５０で表される組成を有した焼結体からなるので、１つのターゲットでＡｇと、ＡｕおよびＣｕの少なくとも一方とにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＡｇＭ−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ａｇ，Ｍの金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。

この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、Ａｇの５０ａｔ％以下をＡｕおよびＣｕの少なくとも一方（Ｍ）で置換しているが、Ｍを上記組成範囲に設定した理由は、ＡｕおよびＣｕはＡｇと同等の規則化温度低減効果が得られるが、Ａｇ単独の場合よりもホットプレス温度を高くする必要があり、５０ａｔ％を超えるとターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。

第３の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、第１又は第２の発明において、酸素の含有量が、５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、スパッタ成膜した磁気記録媒体膜の規則化温度がより下がりやすく、低い熱処理温度でも高い保磁力を得ることができる。
なお、酸素の含有量を５００ｐｐｍ以下とした理由は、５００ｐｐｍを超えると、Ａｇ，Ａｕ，Ｃｕによる磁気記録媒体膜の規則化温度を低減する効果が低下するためである。

なお、ＦｅＰｔ薄膜の残留酸素が規則化温度に及ぼす影響については、上記非特許文献３にも記載されている。この文献では、ターゲット中の酸素量が３０００ｐｐｍの場合、スパッタした磁気記録媒体膜中の酸素量が７００〜１０００ｐｐｍであり、その保磁力Ｈｃ（３００℃熱処理時）が５ｋＯｅ程度であるのに対し、ターゲット中の酸素量が５０ｐｐｍの場合、スパッタした磁気記録媒体膜中の酸素量が１００〜２００ｐｐｍであり、その保磁力Ｈｃ（３００℃熱処理時）が８ｋＯｅ程度に向上することが示されている。

第４の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第１の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、ＡｇＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする。
また、第５の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第２の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、ＡｇＰｔ合金粉と、ＡｕＰｔ合金粉およびＣｕＰｔ合金粉の少なくとも一方と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする。

Ａｇを添加するために純Ａｇ粉を原料として使用した場合、融点が低いＡｇが先に溶け出してしまうため、ホットプレスにおける焼結温度を低くせざるを得ず、ターゲットの密度が低くなってしまう。これに対して、上記本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、ＡｇＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、純Ａｇよりも融点が高いＡｇＰｔ合金粉を混合することで、ホットプレスにおける焼結温度が高くでき、高密度のターゲットを得ることができる。
また、ＡｕまたはＣｕを添加するために純Ａｕ粉または純Ｃｕ粉を原料として使用した場合、融点が低いＡｕまたはＣｕが先に溶け出してしまうため、ホットプレスにおける焼結温度を低くせざるを得ず、ターゲットの密度が低くなってしまう。これに対して、上記本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、ＡｇＰｔ合金粉と、ＡｕＰｔ合金粉およびＣｕＰｔ合金粉の少なくとも一方と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、純Ａｕ粉または純Ｃｕ粉よりも融点が高いＡｕＰｔ合金粉およびＣｕＰｔ合金粉の少なくとも一方を混合することで、ホットプレスにおける焼結温度が高くでき、高密度のターゲットを得ることができる。

第６の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第４又は第５の発明において、前記カーボンブラック粉が、アセチレンガスの発熱分解により生成されたものであることを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、カーボンブラック粉が、アセチレンガスの発熱分解により生成された、いわゆるアセチレンブラックであるので、微細なアセチレンブラックのＣ粉によって、微細なＣがＦｅ，Ｐｔ，Ａｇ，Ｍの一種または二種以上からなる金属マトリックス中に高い分散状態で分布すると共に高密度な組織が得られる。

第７の発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、第４から第６のいずれかの発明において、前記混合粉末中の前記グラファイト粉または前記カーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことを特徴とする。
すなわち、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、混合粉末中のグラファイト粉またはカーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことで、比較的多くグラファイト粉またはカーボンブラック粉に含有する酸素等のガス成分を予め除去し、焼結体に不可避不純物として含有される酸素等を容易に低減させることができる。

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットによれば、一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}Ａｇ_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３で表される組成を有した焼結体からなるので、１つのターゲットでＡｇにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＡｇ−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ａｇの金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。
したがって、本発明の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを用いてスパッタリングにより磁気記録媒体膜を成膜することで、高い生産性をもってＨＤＤ用高密度磁気記録媒体に適用される低規則化温度の磁気記録膜、特に垂直磁気記録用または熱アシスト磁気記録用に適用される良好な磁気記録膜を得ることができる。

本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態において、製造フローを示す。

以下、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットおよびその製造方法の一実施形態を、図１を参照して説明する。

本実施形態の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}Ａｇ_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３で表される組成を有した焼結体からなる。
また、前記Ａｇの一部を、ＡｕおよびＣｕの少なくとも一方に置き換え、置き換えた金属をＭとしたとき、一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}（Ａｇ_{１００−a}Ｍ_a）_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３、０＜a≦５０で表される組成を有した焼結体からなるものとしても構わない。
そして、この焼結体は、Ｆｅ，Ｐｔ，Ａｇ，Ｍ（ＡｕおよびＣｕの少なくとも一方）の一種または二種以上からなる合金相の金属マトリックス中にＣが介在した組織を有している。

また、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットは、酸素（Ｏ）の含有量が、５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
さらに、窒素（Ｎ）の含有量は、１５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。なお、窒素の含有量を１５０ｐｐｍ以下とすることが好ましいとした理由は、１５０ｐｐｍを超えると、磁気記録媒体膜中に軟磁性のＦｅ_４Ｎ相が生成されて保磁力（Ｈｃ）を低下させる可能性があるためである。

この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法は、図１に示すように、ＡｇＰｔ合金粉と、ＡｕＰｔ合金粉と、ＣｕＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有している。
特に、カーボンブラック粉としては、アセチレンガスの発熱分解により生成された、いわゆるアセチレンブラックを使用することが好ましい。

上記ＡｇＰｔ合金粉は、Ａｇ：５〜９５原子％を含有するＡｇＰｔ合金粉であることが好ましい。また、上記ＡｕＰｔ合金粉は、Ａｕ：１０〜９０原子％を含有するＡｕＰｔ合金粉であることが好ましい。また、上記ＣｕＰｔ合金粉は、Ｃｕ：１０〜９０原子％を含有するＣｕＰｔ合金粉であることが好ましい。また、上記ＦｅＰｔ合金粉は、Ｆｅ：８０〜９５原子％を含有するＦｅＰｔ合金粉であることが好ましい。さらに、上記Ｐｔ粉は、平均粒径が１〜５μｍのものを用い、さらにグラファイト粉またはカーボンブラック粉は、平均粒径が０．０２〜２０μｍのものを用いるとよい。

また、グラファイト粉またはカーボンブラック粉は、予め真空中で熱処理したものを用いることが好ましい。
さらに、ＦｅＰｔ合金粉については、粒径５μｍ以下の微粉をカットすることが好ましい。これは、表面積が大きい粒径５μｍ以下の微粉を除去しておくことで、含有される酸素や窒素等のガス成分をさらに低減することができるからである。

なお、ＡｇＰｔ合金粉およびＡｕＰｔ合金粉、ＣｕＰｔ合金粉、ＦｅＰｔ合金粉は、平均粒径が１０〜３０μｍのものを用いることが好ましい。これらの平均粒径を上記範囲とした理由は、１０μｍ未満であると、収率よく回収することが困難となるためであり、３０μｍを超えると、ターゲットの十分高い密度が得られずパーティクルが発生しやすくなるためである。

この製法の一例について詳述すれば、例えば、まず上記所定組成割合となるＡｇＰｔ合金粉およびＡｕＰｔ合金粉、ＣｕＰｔ合金粉、ＦｅＰｔ合金粉をそれぞれガスアトマイズ法により作製し、平均粒径が１０〜３０μｍとなるように篩分して粉末を回収する。
Ｐｔ粉については市販のものを用いればよく、例えばＰｔ粉については純度が３Ｎ〜４Ｎで平均粒径１〜５μｍの粉末を用意すればよい。

カーボンブラック粉は、アセチレンガスを原料として燃焼と熱分解とを周期的に繰り返すことによりアセチレンガスの発熱分解により生成された、いわゆるアセチレンブラックを使用する。このカーボンブラック粉としては、例えば平均粒径３５ｎｍ、比表面積（ＢＥＴ値）７０ｍ^２／ｇの粉末を用いる。
なお、このカーボンブラック粉は、予め１×１０^−３〜１×１０^−５Ｔｏｒｒ（１３３×１０^−３〜１３３×１０^−５Ｐａ）の真空中で、熱処理温度１１００〜１３００℃で１〜４時間、熱処理し、脱ガスさせておく。

次に、このＡｇＰｔ合金粉とＡｕＰｔ合金粉とＣｕＰｔ合金粉とＦｅＰｔ合金粉とＰｔ粉とグラファイト粉またはカーボンブラック粉とを上記所定のターゲット組成となるように秤量し、これらをボールミル混合用の容器に混合用の粉砕媒体となる５ｍｍφのジルコニアボール等と共に投入し、容器内をＡｒガスで置換した後蓋を閉める。さらに、この容器を、２〜１６時間回転させ、原料を混合して混合粉末とする。

次に、得られた混合粉末を真空中にてホットプレスにより成型焼結し、得られた焼結体を機械加工により所定のターゲット寸法に加工する。なお、十分高い密度の焼結体を得るためには、２００ｋｇｆ／ｃｍ^２以上の加圧力でホットプレスする必要があるが、モールドの機械強度とプレス装置の最大荷重による制限を受ける。このためホットプレスは、９５０〜１３００℃の範囲で保持時間：３〜１２時間、加圧力：３５０ｋｇｆ／ｃｍ^２にて行うことが好ましい。
こうして得られた焼結体を、バッキングプレートに接合してターゲットとする。

このように本実施形態の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}Ａｇ_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３で表される組成を有した焼結体からなるので、１つのターゲットでＡｇにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＡｇ−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ａｇの金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。

また、前記Ａｇの一部を、ＡｕおよびＣｕの少なくとも一方に置き換え、置き換えた金属をＭとしたとき、一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}（Ａｇ_{１００−a}Ｍ_a）_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３、０＜a≦５０で表される組成を有した焼結体からなるものとすれば、１つのターゲットでＡｇ，Ｍにより規則化温度を低下させたＦｅＰｔＡｇ（Ｍ）−Ｃ膜を成膜できると共に、ＣがＦｅ，Ｐｔ，Ａｇ，Ｍの一種または二種以上からなる金属マトリックス中に介在してＣ単体のパーティクルが発生し難くなることで、スパッタリング時の異常放電の発生を抑制することができる。

さらに、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットでは、酸素の含有量が、５００ｐｐｍ以下であるので、スパッタ成膜した磁気記録媒体膜の規則化温度がより下がりやすく、低い熱処理温度でも高い保磁力を得ることができる。また、窒素の含有量を、１５０ｐｐｍ以下とすることで、磁気記録媒体膜に軟磁性のＦｅ_４Ｎ相が生成することなく高い保磁力を得ることができる。

また、この磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法では、ＡｇＰｔ合金粉と、ＡｕＰｔ合金粉と、ＣｕＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスするので、純Ａｇよりも融点が高いＡｇＰｔ合金粉を混合することで、ホットプレスにおける焼結温度が高くでき、高密度のターゲットを得ることができる。

特に、カーボンブラック粉を、アセチレンガスの発熱分解により生成された、いわゆるアセチレンブラックとすることで、微細なアセチレンブラックのＣ粉によって、微細なＣがＦｅ，Ｐｔ，Ａｇ，Ｍの金属マトリックス中に高い分散状態で分布すると共に高密度な組織が得られる。

また、混合粉末中のグラファイト粉またはカーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことで、比較的多くグラファイト粉またはカーボンブラック粉に含有する酸素等のガス成分を予め除去し、焼結体に不可避不純物として含有される酸素等を容易に低減させることができる。

次に、本発明に係る磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを、上記実施形態に基づき作製した実施例により実際に評価した結果を、図１を参照して説明する。

まず、図１に本発明のスパッタリングターゲットの製造フローの一例を示す。
ＡｇＰｔ合金アトマイズ粉は、純度４ＮのＡｇペレットと純度３Ｎのスポンジ状Ｐｔとを原料として、Ａｇの濃度が５５原子％となるようにガスアトマイズ装置内で溶解し、Ａｒガスにてガスアトマイズし、ＡｇＰｔ合金アトマイズ粉を作成し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径１２μｍのＡｇＰｔ合金アトマイズ粉を得た。

ＡｕＰｔ合金アトマイズ粉は、純度４ＮのＡｕペレットと純度３Ｎのスポンジ状Ｐｔとを原料として、Ａｕの濃度が８０原子％となるようにガスアトマイズ装置内で溶解し、Ａｒガスにてガスアトマイズし、ＡｕＰｔ合金アトマイズ粉を作成し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径１２μｍのＡｕＰｔ合金アトマイズ粉を得た。
ＣｕＰｔ合金アトマイズ粉は、純度４ＮのＣｕブロックと純度３Ｎのスポンジ状Ｐｔとを原料として、Ｃｕの濃度が７５原子％となるようにガスアトマイズ装置内で溶解し、Ａｒガスにてガスアトマイズし、ＣｕＰｔ合金アトマイズ粉を作成し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径１２μｍのＣｕＰｔ合金アトマイズ粉を得た。

ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉は、純度３Ｎの電解鉄と純度３Ｎのスポンジ状Ｐｔとを原料として、Ｆｅの濃度が９３原子％となるようにガスアトマイズ装置内で溶解し、Ａｒガスにてガスアトマイズし、ＦｅＰｔ合金アトマイズ粉を作成し回収した。回収した粉末を篩分し、平均粒径１６μｍのＦｅＰｔ合金アトマイズ粉を得た。

次に、ホットプレスによる焼結方法について述べる。
図１に従って、篩分したＡｇＰｔ合金アトマイズ粉、ＡｕＰｔ合金アトマイズ粉、ＣｕＰｔ合金アトマイズ粉およびＦｅＰｔ合金アトマイズ粉と純度３Ｎで平均粒径３μｍのＰｔ粉とカーボンブラック粉である純度３Ｎで平均粒径０．０３５μｍのアセチレンブラック粉とを目標ターゲット組成となるように秤量した。次に、秤量した各粉末をボールミル混合用の容器に混合用の粉砕媒体となる５ｍｍφのジルコニアボール等と共に投入し、容器内をＡｒガスで置換した後蓋を閉め、さらにこの容器を１６時間回転させ、原料を混合して混合粉末とした。この混合粉末を黒鉛モールドに充填した状態でホットプレス装置に装入し、到達真空圧力が１×１０^−３Ｔｏｒｒ（１３３×１０^−３Ｐａ）の真空雰囲気中で加圧力：３５０ｋｇｆ／ｃｍ^２、保持温度：１１５０℃、保持時間：６時間の条件にて焼結し、本発明ターゲットの焼結体を得た。

その後、各焼結体を機械加工し、分析用の直径：５０ｍｍ、厚さ：２ｍｍのターゲットとスパッタ用の直径：１５２ｍｍ、厚さ：６ｍｍのターゲットとを作成した。さらに、スパッタ用のターゲットをＩｎはんだにて無酸素銅製のバッキングプレートにボンディングし、スパッタリングターゲットとした。なお、分析用のターゲットの密度をアルキメデス法にて測定し、密度比を計算した。密度比は、焼結体の嵩密度を理論密度で割り、算出した。なお、理論密度は以下の式より求めた。

次に、本実施例のターゲットを直流マグネトロンスパッタ装置に装着し、到達真空圧力：１×１０^−６Ｔｏｒｒ（１３３×１０^−６Ｐａ）まで真空排気した後、Ａｒガスを導入して装置内の圧力（スパッタガス圧力）を５×１０^−３Ｔｏｒｒ（６６５×１０^−３Ｐａ）とした。その後、直流電源にてスパッタ電力：５００Ｗにて３０分のプレスパッタを行い、次に、スパッタ電力を８００Ｗとして５時間の連続スパッタを行い、電源付属の計測装置で異常放電回数を測定した。その後、単結晶ＭｇＯ基板上にＦｅＰｔＡｇ（Ｍ）−Ｃ膜を５０ｎｍ堆積させた。この膜に還元雰囲気中で２５０〜６００℃×１５分の熱処理を施し、膜の保磁力（Ｈｃ）が３ｋＯｅ以上に増加した温度を結晶化温度とした。Ｈｃは振動試料型磁力計（最大印加磁場１５ｋＯｅ）を使用し、膜面に対して垂直方向のＢ−Ｈ曲線を測定し求めた。規則化した膜に含まれる磁性粒子の大きさを透過型電子顕微鏡で観察し平均粒子径を測定した。ここでいう平均粒子径（単位：ｎｍ）は、以下の式より求めた。
平均粒子径＝２００／√(Ｎπ)
（Ｎは、一辺１００ｎｍの正方形の観察領域内に含まれる磁性粒子の数）

本実施例に示された密度比が８５％以上のターゲットについては、前記の連続スパッタリング時にパーティクルによる異常放電が発生しなかった。また、本実施例に示されたターゲットを使用して作成された膜については、規則化温度が４５０℃以下まで低減されていると同時に、平均粒子径が１５ｎｍ以下の磁性粒子を含む微細組織が得られており、高記録密度の実現に適していることが分かる。

次に、グラファイト粉またはカーボンブラック粉について熱処理を行った場合と行わない場合とで、作製したターゲット中に含有される酸素量について調べた。これらの実施例では、表２に示すように、グラファイト粉とアセチレンブラックとの２種類において、熱処理の有りと無しとで、ターゲットの酸素量を測定した。
なお、各実施例とも、上記熱処理の有無以外の条件については同じであり、同一組成かつ同一製造条件としている。
また、酸素量の測定方法は、JIS Z 2613「金属材料の酸素定量方法通則」に記載された赤外線吸収法で測定した。その結果を表２に示す。

これらの結果からわかるように、グラファイト粉及びアセチレンブラックのどちらも熱処理を行った方が、ターゲット中の酸素量が大幅に低減されている。特に、アセチレンブラックを用いた場合は、グラファイト粉の場合よりもターゲット中の酸素量が低減されている。
このように、酸素量が大幅に低減されたスパッタリングターゲットを用いれば、非特許文献３に記載されているように、例えば３００℃程度の低い熱処理温度で高い保磁力が得られる。

なお、本発明を、スパッタリングターゲットとして利用するためには、相対密度：８０％以上、面粗さ（Ｒａ）：１２．５μｍ以下、粒径：１００μｍ以下、電気抵抗：１０Ω・ｃｍ以下、金属系不純物濃度：０．１原子％以下、抗折強度：１０ＭＰａ以上であることが好ましい。上記各実施例は、いずれもこれらの条件を満たしたものである。
また、本発明の技術範囲は上記実施形態および上記実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

Claims (7)

1. 一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}Ａｇ_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
2. 請求項１に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
   前記Ａｇの一部を、ＡｕおよびＣｕの少なくとも一方に置き換え、
   前記置き換えた金属をＭとしたとき、
   一般式：｛（Ｆｅ_ｘＰｔ_{１００−ｘ}）_{（１００−ｙ）}（Ａｇ_{１００−a}Ｍ_a）_ｙ｝_{（１００−ｚ）}Ｃ_ｚ、ここで原子比により３０≦ｘ≦８０、１≦ｙ≦３０、３≦ｚ≦６３、０＜a≦５０で表される組成を有した焼結体からなることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
3. 請求項１又は２に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットにおいて、
   酸素の含有量が、５００ｐｐｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット。
4. 請求項１に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
   ＡｇＰｔ合金粉と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
5. 請求項２に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法であって、
   ＡｇＰｔ合金粉と、ＡｕＰｔ合金粉およびＣｕＰｔ合金粉の少なくとも一方と、ＦｅＰｔ合金粉と、Ｐｔ粉と、グラファイト粉またはカーボンブラック粉と、の混合粉末を、真空または不活性ガス雰囲気中でホットプレスする工程を有していることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
6. 請求項４又は５に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
   前記カーボンブラック粉が、アセチレンガスの自己発熱分解により生成されたものであることを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。
7. 請求項４から６のいずれか一項に記載の磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法において、
   前記混合粉末中の前記グラファイト粉または前記カーボンブラック粉を予め真空中で加熱処理しておくことを特徴とする磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲットの製造方法。

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