JP5034204B2 - 蓄電素子の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、自動車や電子機器等に搭載される蓄電素子の製造方法に関するものである。

電気二重層キャパシタやリチウムイオン２次電池等の蓄電素子は、一般に少なくとも一対の正極および負極とセパレータから構成される素子に電解液が含浸された構成を有する。

この電解液の内、特に有機系電解液においてその組成は、電解質イオンをより多く溶解するために必要な高誘電率（高沸点）の溶媒と、イオンの移動度を高め素子の内部抵抗を低減するための低粘度（低沸点）の溶媒を混合したものが用いられる。

これらの電解液を素子に含浸することによって、蓄電素子の高容量化と低内部抵抗化が図られている。

このような蓄電素子を製造する際には、素子に電解液を含浸する時に、含浸しやすくするために減圧下で行う真空含浸が提案されている（特許文献１）。

また、含浸しやすくする別の方法として、電解液を加温して粘度を下げる方法も提案されている（特許文献２）。
特開２０００−２０８３７４号公報 特開２００１−１１０６９２号公報

このような蓄電素子の製造時において、素子に電解液を含浸する際、電解液が活性炭等の細孔部を有し比表面積が非常に大きい正負極活物質に湿潤することにより熱が発生する。この熱を湿潤熱という。

この湿潤熱のため、上記した電解液の組成における低粘度、すなわち低沸点成分である溶媒成分が蒸発し、正負極活物質の表面に形成されている細孔部で微視的にガスが発生してしまう。これにより、蓄電素子に対し以下の２つの特性劣化要因が発現する。

１）溶媒の蒸発により特に正負極活物質表面近傍の電解液組成（濃度）が設計値から変化
２）ガス発生により電解液と正負極活物質表面の間に空隙が発生し、両者の濡れ性が悪化
これらの要因のため、素子の容量が低下するとともに内部抵抗も大きくなるという初期特性の劣化が起こる課題があった。

さらに、素子に電解液を含浸させる際、真空含浸を行うと比較的低沸点の溶媒が蒸発してしまう課題があった。

低沸点の溶媒が蒸発すると、上記１）のように溶媒組成が設計組成と異なってしまうため、素子特性が最適値からずれる。

そこで従来、あらかじめ蒸発する溶媒量を見込んで低沸点の溶媒組成比率を高めておくことで、含浸後の溶媒組成比率を最適にし、素子特性を最適にする方法が広く用いられている。

しかし、この方法では温度や圧力のバラツキが生じると、蒸発する溶媒量が異なるため素子特性のバラツキを生じることになる。

また、あらかじめ低沸点溶媒を多く注液することは、溶媒の損失になり非効率である。

本発明は、前記従来の課題を解決するもので、蓄電素子の特性劣化およびバラツキの抑制と、電解液の損失低減を両立する蓄電素子の製造方法を提供することを目的とする。

前記従来の課題を解決するために、本発明の蓄電素子の製造方法は、素子を冷却しながら前記素子に電解液を含浸させるとともに、前記素子に含浸する電解液に対して超音波を印加するものである。

本製造方法によって、電解液そのもの、および電解液と正負極活物質間で発生する湿潤熱が冷却される。その結果、前記目的を達成することができる。

本発明の蓄電素子の製造方法によれば、湿潤熱発生や低沸点溶媒の蒸発が抑制されるので、蓄電素子の容量、内部抵抗の特性向上やバラツキ抑制が可能になるとともに、電解液の損失も低減できる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について図面を参照しながら説明する。

（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における蓄電素子の製造方法で製造される蓄電素子の一部分解斜視図である。図２は、本発明の実施の形態１における蓄電素子の製造方法で製造される素子の捲回された電極およびセパレータの一部拡大断面図である。図３は、本発明の実施の形態１における蓄電素子の製造方法の素子への電解液含浸設備の概略図である。図４は、本発明の実施の形態１における蓄電素子の製造方法で使用する電解液の組成変化特性図である。図５は、本発明の実施の形態１における蓄電素子の製造方法で使用する電解液の溶媒の蒸気圧特性図である。

なお、本実施の形態１では蓄電素子として電気二重層キャパシタ（以下、キャパシタと略す）の例について説明する。

図１において、キャパシタ１００はアルミ製のケース１の中に、電荷を蓄える素子２を収納した構成を有する。

素子２にはアルミ製の負極リード３および正極リード４が接続されている。

ケース１の上部は負極リード３および正極リード４が貫通した封口ゴム５で封止されている。

次に、素子２の詳細構造について述べる。

図１の点線で示した部分の素子２の拡大断面図を図２に示す。素子２は一対の負極６と正極７がセパレータ８を間に介在させて捲回した構造を有する。なお、素子２は負極６と正極７を複数対設け、これらを積層する構造としてもよい。

負極６、正極７にはそれぞれ負極リード３、正極リード４が溶接あるいは針カシメ等の方法で接続されている。

負極６は活性炭からなる負極活物質９が負極集電体１０の両面に形成された構造を有する。同様に、正極７は活性炭からなる正極活物質１１が正極集電体１２の両面に形成された構造を有する。

このような構造の素子２には電解液（後述）が含浸されている。

次に、上記構成のキャパシタ１００において、電解液を素子２に含浸する製造設備を図３に示す。

素子２は電解液１３が満たされた含浸槽１４の中に沈降される。この際、素子２を後で取り出せるように、負極リード３と正極リード４の一部が電解液１３の液面から突き出るように沈降させている。

なお、図３に示したように素子２を複数個同時に含浸槽１４に沈降させる構成でも構わない。

これらの素子２、電解液１３、および含浸槽１４は、素子２を冷却した状態、すなわち低温中で電解液１３の含浸を実施するため、冷却装置（図示せず）を備えた真空チャンバー１５の中に配置されている。

これにより、真空チャンバー１５に接続された排気設備１６で真空チャンバー１５の内部を排気することで、真空下にて素子２を冷却しながら電解液１３の含浸を実施できる構成となっている。

さらに、含浸槽１４には超音波を印加した状態で含浸できるように、超音波印加装置１７が取り付けられている。

次に、含浸するための製造方法（工程）について説明する。

含浸工程は、以下の工程順に実施している。

工程１）電解液１３が満たされた含浸槽１４に素子２を沈降
工程２）真空チャンバー１５の内部温度を下げ、設定温度に制御
工程３）排気設備１６により真空チャンバー１５内部を排気し、設定真空度に制御
工程４）設定温度、設定真空度になれば超音波印加装置１７を既定時間駆動
工程５）含浸槽１４から素子２の取り出し
ここで、各工程での制御条件について説明する。

まず工程２において、真空チャンバー１５の内部温度、すなわち素子の冷却温度は冷却前の雰囲気の露点より高く雰囲気温度より低い範囲に制御されている。

冷却前の真空チャンバー１５内の雰囲気は大気圧の空気であるが、空気中に水分が含まれると負極活物質９や正極活物質１１を構成する活性炭の表面に吸着し、キャパシタ１００の特性劣化を招く。

そこで、できるだけ空気中の水分を除去するため、従来より一般に行われているように真空チャンバー１５内の雰囲気をドライエアーとしている。これにより、通常の空気雰囲気に比べ水分の影響を大きく除去できる。

本実施の形態１では、ドライエアーに露点−４０℃のものを用いた。従って、室温（雰囲気温度）が３０℃であるとすると、素子の冷却温度は−４０℃より高く３０℃より低い範囲となる。

この温度範囲内に制御して冷却することにより、真空チャンバー１５内のドライエアーに残存する僅かな水分（水蒸気）が結露することはない。従って、工程３で排気すると同時に残存した水蒸気も排出されるので、水分の影響をさらに低減できる。

また、雰囲気温度（本実施の形態１では３０℃）よりも低い温度に冷却、保持することにより、含浸時に発生する湿潤熱による素子２および電解液１３の温度上昇を速やかに抑制することができる。

これらをまとめると、工程２における冷却温度の範囲は、ドライエアー中の僅かな水分を工程３で除去するために結露させない温度（露点より高い温度）から、湿潤熱による温度上昇を抑制するために雰囲気温度より低い温度の間としている。

具体的には本実施の形態１では冷却温度を−４０℃から３０℃の間の温度である０℃とした。なお、０℃とした理由については後述する。

次に工程３において、排気設備１６により真空チャンバー１５内は、真空度が１０ｍｍＨｇ近傍になるように制御している。

これは、本実施の形態１で用いた負極活物質９や正極活物質１１を構成する活性炭の細孔部分に存在する空気をほぼ取り除くには、１０ｍｍＨｇ近傍の真空度が必要であったためである。この真空度とすることにより、電解液１３との濡れ性を良化させることができる。

この理由から、目標とする真空度（既定真空度）を１０ｍｍＨｇと決定した。

次に工程４において、素子２に超音波を印加しているが、これにより負極活物質９や正極活物質１１の細孔内への電解液１３の含浸がさらに促進される。なお、超音波印加は工程４で行っているが、工程２，３の時点で超音波を印加してもよい。

基本的には以上に述べた工程で含浸を行っているが、以下に実際に本実施の形態１の製造方法で含浸させたキャパシタ１００の特性について具体的に説明する。

まず、電解液１３には１エチル３メチルイミダゾリウム４フッ化ホウ素塩からなる電解質を、プロピレンカーボネート（以下、ＰＣと略す）とジメチルカーボネート（以下、ＤＭＣと略す）からなる沸点が異なる２種類の混合溶媒に溶解したものを用いた。

このような混合溶媒を用いたのは、背景技術で述べた理由により高容量化と低内部抵抗化が図れるためである。

しかし、この電解液１３を従来の室温（３０℃）における真空含浸に使用すると、比較的低沸点溶媒であるＤＭＣがＰＣよりも先に含浸工程時に蒸発し、電解液１３の溶媒組成が変化してしまう。

実際に上記従来の真空含浸を行った際の溶媒組成の変化を調べた結果を図４に示す。

図４において、横軸は最初に含浸槽１４内に注入した電解液１３の溶媒組成（ＤＭＣ／ＰＣの比率）を、縦軸は実際に素子２に含浸された溶媒組成を示す。

本来ならば両者は等しくなければならないので、図４の点線上にプロットが乗るはずである。しかし、実際に素子２内に含浸される溶媒組成は、最初に含浸槽１４内に注入した溶媒組成と異なりＤＭＣの量が減っていることがわかる。

この原因として、含浸工程において排気することにより圧力が下がり、含浸槽１４中の溶媒組成のうち比較的低沸点の溶媒（ＤＭＣ）が蒸発するため、実際に含浸される溶媒組成が変化すると考えられる。

この現象を、図５により説明する。

図５はＰＣとＤＭＣの蒸気圧曲線である。各曲線から左上の領域では各溶媒は液体であり、右下の領域では気体である。

今、室温は３０℃であるので、真空含浸を行うと、図５のＤＭＣの曲線より真空度が３０ｍｍＨｇとなるところでＤＭＣが蒸発する。

一方、ＰＣは３０℃ではほぼ完全に真空にしても蒸発しない。ゆえに、電解液１３の溶媒組成が変化するのである。

しかし実際には、含浸時に発生する湿潤熱により素子２および電解液１３の温度が上昇する。例えば５０℃まで上昇したとすると、図５より真空度９０ｍｍＨｇにてＤＭＣが蒸発し、さらに溶媒組成が変化してしまうことになる。

以上のことから、本実施の形態１では温度を低温に保持することにより、溶媒の蒸気圧を下げ、溶媒蒸発によるガス発生および溶媒損失を抑制している。

この際の冷却温度の決定方法について具体的に説明する。

前記した理由により、工程３で真空チャンバー１５内を既定真空度である１０ｍｍＨｇに制御しているので、図５よりこの時のＤＭＣ曲線から温度（沸点）を求めると、約１２℃（素子冷却温度上限）となる。

従って、ＤＭＣを蒸発させないためには真空チャンバー１５内の冷却温度を１２℃より低くしなければならない。このことから冷却温度の制御目標値は、真空チャンバー１５の冷却装置の温度制御精度を考慮してマージンを持たせ、０℃（素子冷却設定温度）と決定した。

なお、本実施の形態１ではＤＭＣを用いたため、素子２の冷却温度は−４０℃から１２℃未満の範囲となるが、既定真空度（１０ｍｍＨｇ）において蒸発しない溶媒であれば、冷却温度の上限を上げてもよい。

例えば、ＤＭＣとＰＣの中間の蒸気圧曲線をもつ溶媒があったとすると、その１０ｍｍＨｇにおける沸点は５０〜６０℃程度になると推定される。このような溶媒をＤＭＣの代わりに用いたとすると、沸点の方が雰囲気温度より高いので、素子２を冷却するための温度の上限は沸点未満ではなく雰囲気温度未満となる。

従って、素子２の冷却温度の範囲は、本実施の形態１では−４０℃から１２℃未満の範囲であったが、様々な溶媒への対応も考慮すると、冷却前の雰囲気の露点より高く雰囲気温度より低い範囲となる。

以上に説明した条件を用いた工程により製造されたキャパシタ１００の容量および内部抵抗を（表１）に示す。なお、測定温度は全て−３０℃である。

従来例（３０℃における真空含浸法）に比べて、全ての溶媒比率の電解液１３において容量が増大し、内部抵抗が低減されることがわかった。

また、（表１）より、今回確認した溶媒比率の特性依存性を見ると、ＰＣとＤＭＣの比が６０／４０より大きい範囲において、ＤＭＣ量が増えるほど大容量かつ低抵抗となることがわかった。

さらに、これらのキャパシタ１００を複数個製造した結果、従来よりも特性バラツキが低減されることがわかった。これは、本実施の形態１の製造方法により電解液１３の溶媒組成が変化しなくなったためである。

なお、本実施の形態１では素子２を冷却しているので、従来、一般的に行われていたように、含浸時に湿潤熱が発生すると電解液１３から素子２を取り出して放冷し、再度含浸するといった工程を繰り返す必要がなくなり、工程の効率化を図ることも可能となった。

以上の製造方法により、以下の効果が得られた。

１）低温、低圧下で含浸することにより、湿潤熱の発生が抑えられ、キャパシタの特性（容量、内部抵抗）が向上
２）電解液粘度を下げるために低沸点溶媒を使用しても、それが蒸発しない温度、圧力に制御することにより、電解液組成の変化が抑えられ、キャパシタの特性バラツキが低減
３）低沸点溶媒が蒸発しない製造条件としたことにより、電解液の損失が低減
これらの効果により、本発明の目的が達成できることを確認した。

なお、本実施の形態１では蓄電素子として、電気二重層キャパシタの例を説明したが、これはリチウムイオン二次電池、電気化学キャパシタ、ハイブリッドキャパシタ等であってもよい。

また、電解液の溶媒はＰＣとＤＭＣを示したが、互いに沸点の異なる他の２種類以上の溶媒であってもよく、特に有機系溶媒であれば本実施の形態１の製造方法に適するので好ましい。

同様に、電解質についても特に本実施の形態１に述べたものに限定されるものではない。

また、工程３で示した真空度はあくまで一例であり、負極活物質９や正極活物質１１の材質や構造が変わった場合、細孔部分の空気が除去できる真空度であれば適宜変更してもよく、本実施の形態１の数値に限定されるものではない。

（実施の形態２）
図６は、本発明の実施の形態２における蓄電素子の製造方法で製造される蓄電素子の斜視図である。図７は、本発明の実施の形態２における蓄電素子の製造方法で製造される素子の捲回された電極およびセパレータの一部分解斜視図である。図８は、本発明の実施の形態２における蓄電素子の製造方法の素子への電解液含浸設備の概略図であり、（ａ）は全体図を、（ｂ）は排気／注入管の先端の一部斜視図である。

なお、本実施の形態２では蓄電素子として大容量電気二重層キャパシタ（以下、大容量キャパシタと略す）の例について説明する。

図６において、大容量キャパシタ１０１は、アルミ製のケース２１の内部に電荷を蓄える素子（後述）が収納された構成を有する。

負極端子２３はケース２１と一体構造になっている。

正極端子２４はケース２１の一部として構成されるフタ２５と一体構造になっている。

次にケース２１内に収納される素子について図７を参照しながら説明する。

素子２６は、一対の正極２７と負極２８の間に２枚のセパレータ２７ａ，２８ａをはさみこみ捲回した構造をしている。なお、正極２７と負極２８の構造は実施の形態１と同じなので、詳細な説明を省略する。

素子２６は電解液に含浸される前に、ケース２１内に収納され、正極２７と負極２８がそれぞれ正極端子２４と負極端子２３に溶接されている。

フタ２５の上部にはケース２１内に封入された素子２６に電解液を注入するための排気／注入口２９が設けられている。

このような構成の大容量キャパシタ１０１において、電解液を素子２６に含浸する製造設備を図８（ａ）に示す。

なお、電解液には実施の形態１で述べたものと同じものを使用し、溶媒組成は代表点としてＰＣ／ＤＭＣ＝７０／３０とした。

大容量キャパシタ１０１は氷点下でも凍らない液体の溶媒３０が満たされた液体恒温槽３１の中に配置され冷却される。これにより、ケース２１を介して素子２６が冷却される。

なお、大容量キャパシタ１０１は複数個同時に液体恒温槽３１に配置してもよい。

フタ２５の上部に設けた排気／注入口２９には排気／注入管３２が接続される。

排気／注入管３２は電解液注入管３３と排気管３４が三方弁３５に接続された構成となっている。

排気管３４の一部にはポンプ等の排気設備３６が接続されている。これにより、大容量キャパシタ１０１内の真空排気および電解液注入を独立して、あるいは交互に連続して行うことができる。

なお、図８（ｂ）に示すように、太径管３７の中に、太径管３７の内径より小さい外径の細径管３８を同心円状に挿入し、細径管３８の先端がケース２１の高さより僅かに短い長さだけ太径管３７の先端から突出した構造を有する二重配管を排気／注入管３２としてもよい。

大容量キャパシタ１０１に接続する際は、二重配管の先端を、ケース２１のフタ２５の上部中央に設けた排気／注入口２９に挿入接続する。これにより、太径管３７で排気しながら細径管３８を介して電解液をケース２１内部に注入することで、真空排気と電解液注入を同時に行うことができる。

この際、電解液は細径管３８を通ってケース２１の底部に注入され、一方、排気は排気／注入口２９近傍で行われるので、注入とともにケース２１の底から電解液の液面が上昇すると同時に、液面より上のケース２１内に空間が排気されることになる。

従って、注入した電解液が直接太径管３７を通って排出されてしまうことはない。

このような構成により電解液注入時間短縮が可能となる。

但し、この場合は素子２６が図７に示したように捲回型の円筒形状であるので、図６に示した排気／注入口２９の位置に図８（ｂ）の排気／注入管３２を挿入すると、細径管３８が素子２６に当たり、ケース２１の底面近くまで挿入することができない。

そこで、この場合は正極端子２４をフタ２５と別体構造とし、両者をネジで接続するように構成すればよい。これにより、電解液の含浸時は正極端子２４を外し、外した後のフタ２５の上部中央にできた正極端子２４の取り付け穴を排気／注入口２９とすることができる。

これにより、素子２６の中央は捲回されない空間部分が存在するので、そこに細径管３８を挿入することができる。

なお、上記したように正極端子２４と正極２７は溶接により接合される構成としているが、図８（ｂ）の排気／注入管３２を使用するときは正極２７をフタ２５に溶接接合すればよい。

これにより、電解液含浸後、フタ２５に正極端子２４をねじ込んで固定することにより、正極２７はフタ２５を介して正極端子２４と電気的に接続されることになる。

次に、冷媒３０の熱容量については、液体恒温槽３１内に配置される大容量キャパシタ１０１の熱容量に比べ十分に大きくなるように構成しているので、素子２６と電解液との接触による湿潤熱に起因した発熱を瞬時に冷却できる。

なお、素子２６の設定温度は実施の形態１と同様に０℃とした。従って、素子２６は冷媒３０により０℃に制御される。

次に、含浸するための製造方法（工程）について説明する。なお、ここでは図８（ａ）の製造設備を用いる場合について述べる。

上記製造設備で行う含浸工程は、以下の工程順に実施している。

工程１）冷媒３０が満たされた液体恒温槽３１に大容量キャパシタ１０１を配置し、冷媒３０を設定温度（０℃）に制御
工程２）大容量キャパシタ１０１に排気／注入管３２を接続
工程３）三方弁３５を排気側にして、排気設備３６により大容量キャパシタ１０１内を既定真空度（１０ｍｍＨｇ）まで排気
工程４）三方弁３５を電解液側にして、大容量キャパシタ１０１内に電解液を注入し、素子２６へ電解液を含浸
工程５）大容量キャパシタ１０１から排気／注入管３２を脱着
工程６）液体恒温槽３１内から大容量キャパシタ１０１の取り出し
ここで、工程４において、電解液に含まれるＤＭＣが蒸発しない温度範囲、具体的には既定真空度（１０ｍｍＨｇ）におけるＤＭＣの沸点（≒１２℃）未満の範囲で、素子２６の冷却温度（０℃）以上に電解液を加熱した状態で素子２６に含浸させてもよい。

これは、液体恒温槽３１の温度制御精度が、実施の形態１で用いた気相による真空チャンバー１５の温度制御精度に比べ極めて高精度であることによる。

すなわち、実施の形態１では素子２の設定温度を、真空チャンバー１５の冷却装置の温度制御精度分のマージンを見込んで、本来１２℃未満まで上げられる素子２の冷却温度を０℃まで下げていた。これにより、気相であるために真空チャンバー１５内の温度ふらつきが発生しても１２℃を超えることはないため、ＤＭＣの蒸発を抑制できた。

一方、本実施の形態２では熱容量の大きい液体恒温槽３１で温度制御を行っているため、設定した温度の絶対値精度が極めて高く、温度ふらつきも小さい。従って、素子２６は常にほぼ０℃の状態を保持している。

よって、溶媒（ＤＭＣ）が蒸発しない、すなわち沸点（≒１２℃）未満の温度範囲で、素子２６の冷却温度（０℃）以上に電解液を加熱した状態で素子２６に含浸させることができる。

これにより、電解液の溶媒が蒸発して組成が変わることなく電解液の粘度を下げることができ、さらに含浸されやすくなる効果が得られる。

なお、工程４の電解液注入の際、加圧した状態でケース２１の内部に注入すると、電解液含浸にかかる時間を短縮できる。

上記の工程により製造された大容量キャパシタ１０１の容量および内部抵抗を（表２）に示す。なお、測定条件は実施の形態１の（表１）と同じである。

（表２）より、従来例に比べて容量が増大し、内部抵抗が低減することがわかった。

また、大容量キャパシタ１０１の特性バラツキの低減や電解液の損失低減も実施の形態１と同様に得られることがわかった。

以上の製造方法により、大容量キャパシタにおいても実施の形態１と同様に３つの効果が得られることを確認した。

本発明にかかる蓄電素子の製造方法によると、蓄電素子の特性向上やバラツキ抑制が可能になるとともに、電解液の損失も低減できるので、各種キャパシタや電池といった蓄電素子等の作製に有用である。

本発明の実施の形態１における蓄電素子の製造方法で製造される蓄電素子の一部分解斜視図 本発明の実施の形態１における蓄電素子の製造方法で製造される素子の捲回された電極およびセパレータの一部拡大断面図 本発明の実施の形態１における蓄電素子の製造方法の素子への電解液含浸設備の概略図 本発明の実施の形態１における蓄電素子の製造方法で使用する電解液の組成変化特性図 本発明の実施の形態１における蓄電素子の製造方法で使用する電解液の溶媒の蒸気圧特性図 本発明の実施の形態２における蓄電素子の製造方法で製造される蓄電素子の斜視図 本発明の実施の形態２における蓄電素子の製造方法で製造される素子の捲回された電極およびセパレータの一部分解斜視図 本発明の実施の形態２における蓄電素子の製造方法の素子への電解液含浸設備の概略図で（ａ）全体図、（ｂ）排気／注入管の先端の一部斜視図

符号の説明

１，２１ ケース
２，２６ 素子
６，２８ 負極
７，２７ 正極
８，２７ａ，２８ａ セパレータ
１３ 電解液
１５ 真空チャンバー
２９ 排気／注入口
３０ 冷媒
３２ 排気／注入管
３７ 太径管
３８ 細径管

Claims (9)

1. 少なくとも一対の正極および負極と、セパレータからなる素子に対し電解液を含浸する際に、前記素子を冷却しながら含浸するともに、前記素子に含浸する電解液に対して超音波を印加する蓄電素子の製造方法。
2. 素子の冷却温度は冷却前の雰囲気の露点より高く雰囲気温度より低い範囲である請求項１に記載の蓄電素子の製造方法。
3. 電解液の溶媒は少なくとも沸点の異なる２種以上の混合溶媒である請求項１に記載の蓄電素子の製造方法。
4. 素子を電解液中に沈降させた状態で、冷却装置を備えた真空チャンバー内に配し、前記冷却装置で前記真空チャンバー内を冷却するとともに排気することで、前記素子に前記電解液を含浸させる請求項１に記載の蓄電素子の製造方法。
5. 素子はケースに封入された状態で液体の冷媒により前記ケースを介して冷却される請求項１に記載の蓄電素子の製造方法。
6. 素子を封入したケースの上部に設けた排気／注入口に排気／注入管を接続し、前記排気／注入管を排気することで前記ケースの内部を排気した後、前記排気／注入管を介して電解液を前記ケース内部に注入することで、前記電解液を前記素子に含浸させる請求項５に記載の蓄電素子の製造方法。
7. 太径管の中に、前記太径管の内径より小さい外径の細径管を同心円状に挿入し、前記細径管の先端がケースの高さより僅かに短い長さだけ前記太径管の先端から突出した構造を有する二重配管の先端を、前記ケースの上部中央に設けた排気／注入口に挿入接続し、前記太径管で排気しながら前記細径管を介して電解液を前記ケース内部に注入することで、前記電解液を前記素子に含浸させる請求項５に記載の蓄電素子の製造方法。
8. 電解液は加圧した状態でケース内部に注入される請求項６または７に記載の蓄電素子の製造方法。
9. 電解液に含まれる溶媒が蒸発しない範囲で素子の冷却温度以上に前記電解液を加熱した状態で素子に含浸させる請求項１に記載の蓄電素子の製造方法。

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