JP5031541B2 - Silicon nitride sintered body, circuit board, and power semiconductor module - Google Patents
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Description
本発明は、窒化珪素質焼結体および回路基板ならびにパワー半導体モジュールに関する。
The present invention is, you about the beauty circuitry board and the power semiconductor module Oyo silicon nitride sintered body.
従来、自動車用エンジン部材、耐熱構造部材、切削工具その他産業用部材に、高強度、高靱性の窒化珪素質焼結体が用いられていた（例えば、特許文献１参照）。 Conventionally, high-strength, high-toughness silicon nitride-based sintered bodies have been used for automobile engine members, heat-resistant structural members, cutting tools, and other industrial members (see, for example, Patent Document 1).
この特許文献１では、β−Ｓｉ３Ｎ４およびβ−サイアロンのうち少なくとも１種の結晶粒子と粒界相とからなる窒化珪素質焼結体であって、焼結体に対して５〜６０ｖｏｌ％が、内部に、この結晶粒子の他の部分よりもＡｌ存在量が多いＡｌ多領域を有する結晶粒子から構成されていることが記載されている。 In this patent document 1, it is a silicon nitride based sintered body composed of at least one kind of crystal particles and a grain boundary phase among β-Si 3 N 4 and β-sialon, and is 5 to 60 vol with respect to the sintered body. % Is composed of crystal grains having an Al multi-region in which Al abundance is higher than the other parts of the crystal grains.
そして、この窒化珪素質焼結体では、結晶粒子内にβサイアロン核を有するため、結晶粒子内に内部応力を発生させ、さらに、βサイアロン核を有する結晶粒子は粒成長するため、アスペクト比が高くなり、焼結体の強度と靱性を向上できることが記載されている。
近年においては、窒化珪素質焼結体は多種多様の用途に用いられており、用途によっては、高熱伝導性が要求されているものもある。例えば、大電力で動作する半導体を実装する、いわゆるパワー半導体モジュールに使用する絶縁回路基板に窒化珪素質焼結体を用いることが知られているが、このような絶縁回路基板では、パワー半導体から発する熱を拡散して放熱する必要がある。 In recent years, silicon nitride-based sintered bodies have been used for a wide variety of applications, and depending on the application, high thermal conductivity is required. For example, it is known to use a silicon nitride-based sintered body for an insulating circuit board used for a so-called power semiconductor module for mounting a semiconductor that operates at high power. It is necessary to dissipate the heat generated by diffusing.
例えば、絶縁回路基板では、上記したように放熱性（高熱伝導率）、薄型化、高強度高靱性化が要求されているが、上記特許文献１に開示された窒化珪素質焼結体を回路基板として用いた場合には、高強度高靱性化が図られ、薄型化を達成することができるが、回路基板の熱伝導率が低く、パワー半導体から発する熱を十分に放熱することができないという問題があった。 For example, in an insulated circuit board, as described above, heat dissipation (high thermal conductivity), thinning, and high strength and toughness are required, but the silicon nitride sintered body disclosed in Patent Document 1 is used as a circuit. When used as a substrate, high strength and toughness can be achieved and thinning can be achieved, but the thermal conductivity of the circuit board is low, and the heat generated from the power semiconductor cannot be sufficiently dissipated. There was a problem.
すなわち、特許文献１の窒化珪素質焼結体では、結晶粒子内にβサイアロン核を有するため、結晶粒子内に内部応力を発生させ、さらに、β−サイアロン核を有する結晶粒子は粒成長し、アスペクト比が高くなるため、焼結体の強度と靱性を向上できるものの、特許文献１では、ＢＥＴ比表面積が１０あるいは５ｍ２／ｇ程度のβ−サイアロン粉末を、原料全量に対して５〜２０質量％添加しており、これにより、焼成時に多くのβ−サイアロンが完全に溶融または表面が溶融してβ−サイアロン核が小さくなり、結晶粒子内に大量のＡｌが分散、固溶し、窒化珪素質焼結体の熱伝導率が低くなり、放熱性が低下するという問題があった。 That is, in the silicon nitride-based sintered body of Patent Document 1, since β sialon nuclei are present in crystal grains, internal stress is generated in the crystal grains, and crystal grains having β-sialon nuclei grow, Although the aspect ratio becomes high, the strength and toughness of the sintered body can be improved. However, in Patent Document 1, β-sialon powder having a BET specific surface area of about 10 or 5 m 2 / g is used in an amount of 5 to 20 with respect to the total amount of raw materials. In this way, a large amount of β-sialon is completely melted or the surface is melted and β-sialon nuclei are reduced during firing, and a large amount of Al is dispersed and solid-dissolved in the crystal grains. There has been a problem that the thermal conductivity of the silicon-based sintered body is lowered and heat dissipation is reduced.
本発明は、高強度化および高靱性化を図ることができるとともに、放熱性を向上することができる窒化珪素質焼結体およびその製法ならびに回路基板、パワー半導体モジュールを提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a silicon nitride-based sintered body that can be increased in strength and toughness, and that can improve heat dissipation, a manufacturing method thereof, a circuit board, and a power semiconductor module. .
本発明者等は、添加するβ−サイアロン粉末として、ＢＥＴ比表面積が小さいものを用い、かつ添加量を少なくすることにより、結晶粒子内に、この結晶粒子の他の領域よりもＡｌ存在量が多いＡｌ多領域を有する組織とすることができ、高強度化および高靱性化を図ることができる。また、粒径の大きいβ−サイアロン粉末を用いることにより、焼成時におけるβ−サイアロンの溶融を抑制できるとともに、結晶粒子内のＡｌ多領域にＡｌを集中して存在させることができ、Ａｌの結晶粒子内への分散が抑制されていることにより、窒化珪素質焼結体の放熱性を向上できることを見出し、本発明に至った。
The present inventors use a β-sialon powder to be added having a small BET specific surface area, and by reducing the addition amount, the amount of Al present in the crystal particles is larger than that in other regions of the crystal particles. It can be set as the structure | tissue which has many Al many area | regions, and high intensity | strength and high toughness can be achieved . Further, by using a large β- sialon powder having a particle size, Rutotomoni can suppress melting of β- sialon during firing, can Rukoto be present to concentrate Al to Al multi region within the crystal grains, Al by dispersion in the crystal grains is suppressed, it found that can improve the heat dissipation of the silicon nitride sintered body, leading to the present invention.
即ち、本発明の窒化珪素質焼結体は、β−Ｓｉ３Ｎ４およびβ−サイアロンのうち少なくとも１種の結晶粒子と粒界相とからなる窒化珪素質焼結体であって、焼結体全量中に対するＡｌの含有量が０．０５３〜０．４２２質量％であり、前記結晶粒子内に、該結晶粒子の他の領域よりもＡｌ存在量が多いＡｌ多領域を有し、該Ａｌ多領域は、平均径が２μｍ以上５μｍ以下であり、前記他の領域に囲まれていることを特徴とする。
That is, the silicon nitride sintered material of the present invention is a β-Si 3 N 4 and β- least one crystalline grains and a grain boundary phase and the silicon nitride sintered body consisting of sialon sintered a 0.053 to 0.422 mass% content of Al to the body the total amount, in the crystal grains, have a Al multi region is large Al abundance than other regions of the crystal grains, the Al multi region, an average diameter is at 2μm or more 5μm or less, and wherein that you have been surrounded by the other region.
このような窒化珪素質焼結体では、結晶粒子内に、該結晶粒子の他の領域よりもＡｌ存在量が多いＡｌ多領域を有するため、このＡｌ多領域を有する結晶粒子が、Ａｌ多領域を有さない他の結晶粒子よりも大きく粒成長し、アスペクト比が高くなることから、焼結体の強度と靱性を向上できる。
In such a silicon nitride sintered body, the crystal grains, because they have other areas Al multidomain often Al abundance than of the crystal grains, the crystal grains having the Al multizone, A l multi grain growth greater than other crystal particles not being closed space, from high a Rukoto aspect ratio, can improve the strength and toughness of the sintered body.
また、Ａｌは平均径２μｍ以上５μｍ以下のＡｌ多領域に集中して存在し、しかも焼結体全量中に対するＡｌの含有量が０．０５３〜０．４２２質量％、望ましくは０．１５９〜０．２３８質量％と少ないため、結晶粒子内に分散する量が少なくなり、これにより焼結体の熱伝導率を高くすることができ、放熱性を向上できる。
Further, Al is present concentrated in the following Al multidomain 5μm or mean diameter 2 [mu] m, deer also the content of Al to in sintered body the total amount of from 0.053 to 0.422 wt%, preferably 0.159～ Since the amount is as small as 0.238% by mass, the amount dispersed in the crystal particles is reduced, whereby the thermal conductivity of the sintered body can be increased and the heat dissipation can be improved.
さらに、Ａｌ多領域の平均径が２μｍ以上と大きいため、結晶粒子内の内部応力が大きくなり、さらに結晶粒子のアスペクト比が大きくなり、強度、靱性をさらに向上できる。 Further, since the average diameter of the Al multi-region is as large as 2 μm or more, the internal stress in the crystal grains is increased, the aspect ratio of the crystal grains is further increased, and the strength and toughness can be further improved.
また、本発明の窒化珪素質焼結体は、前記Ａｌ多領域を有する結晶粒子が、焼結体の任意断面において面積比で７〜２５％存在することを特徴とする。このような窒化珪素質焼結体では、焼結体の強度、靱性を高めることができるとともに、Ａｌ多領域を有する結晶粒子を適度に存在させるため、Ａｌ量を少なくすることができ、焼結体の放熱性を高くすることができる。 In addition, the silicon nitride sintered body of the present invention is characterized in that the crystal grains having the Al multi-region are present in an area ratio of 7 to 25% in an arbitrary cross section of the sintered body. In such a silicon nitride-based sintered body, the strength and toughness of the sintered body can be increased, and since crystal grains having many Al regions are present appropriately, the amount of Al can be reduced, and the sintered body can be sintered. The heat dissipation of the body can be increased.
本発明の窒化珪素質焼結体は、窒化珪素粉末および粒界相形成粉末に、ＢＥＴ比表面積が２ｍ２／ｇ以下のβ−サイアロン粉末を全固形分中０．１３９〜８．１０５質量％、望ましくは０．４１６〜４．７２６質量％添加混合し、これを成形した後、焼成することによって得られる。
Silicon nitride sintered body of the present invention, the silicon powder and grain boundary phase-forming nitride powder, BET specific surface area of 2m 2 / g or less of β- sialon powder on the total solids in the 0.139 to 8.105 wt% desirably admixed 0.416 to 4.726 wt%, after forming this, Ru obtained by baking.
従来の特許文献１では、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ程度のβ−サイアロン粉末を用いており、ＢＥＴ比表面積が大きい（一般的には微粒）β−サイアロン粉末が焼成時に大量に溶融し、Ａｌ多領域が消失したり、Ａｌ多領域が小さくなり、Ａｌの結晶粒子内への分散、固溶量が多くなる。さらにβ−サイアロン粉末の添加量が、原料全量に対して５〜２０質量％と多いため、この点からもＡｌの結晶粒子内への分散、固溶量が多くなり、窒化珪素質焼結体の熱伝導率が低下していた。 In conventional Patent Document 1, β-sialon powder having a BET specific surface area of about 5 m 2 / g is used, and β-sialon powder having a large BET specific surface area (generally fine particles) is melted in a large amount during firing. The Al multi-region disappears or the Al multi-region becomes small, and the amount of Al dispersed and dissolved in the crystal grains increases. Further, since the addition amount of β-sialon powder is as large as 5 to 20% by mass with respect to the total amount of the raw material, the dispersion and solid solution amount of Al in the crystal grains also increases from this point, and the silicon nitride sintered body The thermal conductivity of was reduced.
これに対して、本発明の窒化珪素質焼結体は、添加されるβ−サイアロン粉末のＢＥＴ比表面積が２ｍ２／ｇ以下と小さいため、β−サイアロン粉末の粒径は大きく、焼成時に溶融する量が少なく、平均径が２μｍ以上のＡｌ多領域を形成し、また、β−サイアロン粉末の添加量も全量中０．１３９〜８．１０５質量％、望ましくは０．４１６〜４．７２６質量％と少ないため、Ａｌの結晶粒子内への分散、固溶量が少なくなり、放熱性を高めることができる。
In contrast, the silicon nitride sintered body of the present invention, since the BET specific surface area of beta-sialon powder to be added is as small as 2m 2 / g or less, beta-sialon powder having a particle size is large, it melted during firing The amount of Al to be formed is small and the average diameter is 2 μm or more, and the added amount of β-sialon powder is 0.139 to 8.105% by mass, preferably 0.416 to 4.726% by mass. Therefore, the amount of Al dispersed in the crystal grains and the amount of solid solution are reduced, and the heat dissipation can be improved.
本発明の回路基板は、上記窒化珪素質焼結体に導体層を形成してなることを特徴とする。このような回路基板では、窒化珪素質焼結体の強度および靱性を向上できるため、回路基板を薄くすることができ、しかも窒化珪素質焼結体の熱伝導率を向上できるため、回路基板の放熱性を向上できる。これにより、例えば、パワー半導体から発する熱を十分に回路基板から拡散して放熱することができる。 The circuit board of the present invention is characterized in that a conductor layer is formed on the silicon nitride sintered body. In such a circuit board, since the strength and toughness of the silicon nitride sintered body can be improved, the circuit board can be thinned, and the thermal conductivity of the silicon nitride sintered body can be improved. Heat dissipation can be improved. Thereby, for example, the heat generated from the power semiconductor can be sufficiently diffused and dissipated from the circuit board.
本発明のパワー半導体モジュールは、パワー半導体を上記回路基板に実装してなるものである。このようなパワー半導体モジュールでは、パワー半導体から発する熱を十分に回路基板から拡散して放熱することができる。 The power semiconductor module of the present invention is obtained by mounting a power semiconductor on the circuit board. In such a power semiconductor module, the heat generated from the power semiconductor can be sufficiently diffused and dissipated from the circuit board.
本発明の窒化珪素質焼結体では、結晶粒子内に、該結晶粒子の他の領域よりもＡｌ存在量が多いＡｌ多領域を有し、このＡｌ多領域を有する結晶粒子が、Ａｌ多領域を有さない他の結晶粒子よりも大きく粒成長し、アスペクト比が高くなることから、焼結体の強度と靱性を向上させることができる。また、Ａｌは多くが平均径２μｍ以上５μｍ以下のＡｌ多領域に集中して存在し、しかもＡｌは焼結体全量中０．０５３〜０．４２２質量％と少ないため、結晶粒子内に分散する量が少なくなり、これにより焼結体の熱伝導率を高くすることができ、放熱性を向上できる。
The silicon nitride sintered body of the present invention, in the crystal grains, have a Al multi region is large Al abundance than other regions of the crystal grains, the crystal grains having the Al multi-region, A l multi grain growth greater than other crystal particles not being closed space, from Rukoto a high aspect ratio, it is possible to improve the strength and toughness of the sintered body. Further , most of Al is concentrated in many Al regions having an average diameter of 2 μm or more and 5 μm or less , and since Al is as small as 0.053 to 0.422% by mass in the total amount of the sintered body, it is dispersed in the crystal grains. This reduces the amount, which can increase the thermal conductivity of the sintered body and improve the heat dissipation.
本発明の回路基板では、窒化珪素質焼結体の強度、靱性を向上できるため、回路基板を薄くすることができ、しかも窒化珪素質焼結体の熱伝導率を向上できるため、回路基板の放熱性を向上できる。これにより、例えば、パワー半導体から発する熱を回路基板から拡散して放熱することができる。 In the circuit board of the present invention, since the strength and toughness of the silicon nitride sintered body can be improved, the circuit board can be thinned and the thermal conductivity of the silicon nitride sintered body can be improved. Heat dissipation can be improved. Thereby, for example, the heat generated from the power semiconductor can be diffused from the circuit board and dissipated.
本発明のパワー半導体モジュールでは、パワー半導体から発する熱を十分に回路基板から拡散して放熱することができる。 In the power semiconductor module of the present invention, the heat generated from the power semiconductor can be sufficiently diffused and dissipated from the circuit board.
本発明の回路基板は、窒化珪素質焼結体からなる母基板に導体層（金属回路を含む）を形成してなるもので、少なくとも母基板の上面、または下面、さらには上下両面に導体層を設けたもので、この導体層には、パワー半導体が搭載される。 The circuit board of the present invention is formed by forming a conductor layer (including a metal circuit) on a mother substrate made of a silicon nitride sintered body, and at least on the upper surface or the lower surface of the mother substrate, and further on both upper and lower surfaces. In this conductor layer, a power semiconductor is mounted.
そして、窒化珪素質焼結体からなる母基板は、図１、２に示すように、β−Ｓｉ３Ｎ４およびβ−サイアロンのうち少なくとも１種の結晶粒子１と粒界相３とからなる窒化珪素質焼結体であって、焼結体全量中に対するＡｌの含有量が０．０５３〜０．４２２質量％、望ましくは０．１５９〜０．２３８質量％含有し、結晶粒子１内に、該結晶粒子１の他の領域よりもＡｌ存在量が多いＡｌ多領域５を有し、Ａｌ多領域５は、平均径が２μｍ以
上５μｍ以下であり、前記他の領域に囲まれている。
The mother substrate made of the silicon nitride sintered body is composed of at least one crystal grain 1 and grain boundary phase 3 among β-Si 3 N 4 and β-sialon as shown in FIGS. It is a silicon nitride sintered body, and the Al content in the total amount of the sintered body is 0.053 to 0.422% by mass, preferably 0.159 to 0.238% by mass. , have a Al multi-zone 5 Al abundance greater than other regions of the crystal grains 1, Al multi region 5 has an average diameter of less than 2μm than <br/> on 5 [mu] m, the other region that is surrounded.
Ａｌを、焼結体全量中０．０５３〜０．４２２質量％としたのは、Ａｌが焼結体全量中０．０５３質量％よりも少ない場合には、強度、靱性が低下するからである。一方、０．４２２質量％よりも多い場合には、添加するβ−サイアロン粉末のＢＥＴ比表面積、および量にもよるが、添加したβ−サイアロン粉末が焼成時に液相に溶出し、β−Ｓｉ３Ｎ４が析出する際に、Ａｌが結晶粒子内に分散、固溶する量が多くなって焼結体の熱伝導性が低下するからである。Ａｌは、熱伝導性向上という観点から、焼結体全量中０．１５９〜０．２３８質量％であることが望ましい。 The reason why Al is 0.053 to 0.422% by mass in the total amount of the sintered body is that when Al is less than 0.053% by mass in the total amount of the sintered body, strength and toughness are lowered. . On the other hand, when the content is more than 0.422% by mass, the added β-sialon powder is eluted into the liquid phase during firing, depending on the BET specific surface area and the amount of the added β-sialon powder, and β-Si This is because when 3 N 4 precipitates, the amount of Al dispersed and dissolved in the crystal particles increases, and the thermal conductivity of the sintered body decreases. From the viewpoint of improving thermal conductivity, Al is preferably 0.159 to 0.238% by mass in the total amount of the sintered body.
本発明では、β−Ｓｉ３Ｎ４にＡｌが固溶したものをβ−サイアロンと呼ぶ。サイアロンは、一般式Ｓｉ６−ｚＡｌｚＯｚＮ８−ｚで表されるが、結晶粒子内に該結晶粒子の他の領域よりもＡｌ存在量が多いＡｌ多領域５を有するとは、結晶粒子がβ−サイアロンの場合、Ａｌ多領域の一般式中のＺ値は、その他の領域のＺ値に比べて２倍以上、つまり２倍以上Ａｌ含有量が多い領域を有することを指す。Ａｌ多領域５は、図２では、一点鎖線で示したが、実際は、Ａｌの含有量で規定されるもので、走査電子顕微鏡による反射電子像あるいは二次電子像と波長分散型マイクロアナライザー分析などの対比により、Ａｌ多領域５であることを確認できる。
In the present invention, what Al is solid-soluble in β-Si 3 N 4 is referred to as β- SiAlON. Sialon is represented by the general formula Si 6-z Al z O z N 8-z , and the crystal grain has an Al multi-region 5 having a larger amount of Al than other regions of the crystal grain. When the crystal grains are β-sialon, the Z value in the general formula of the Al multi-region indicates that it has a region where the Al content is two times or more, that is, two times or more higher than the Z value of other regions . Although the Al multi-region 5 is shown by a one-dot chain line in FIG. 2, it is actually defined by the Al content, such as a reflected electron image or secondary electron image by a scanning electron microscope and wavelength dispersion type microanalyzer analysis. From the comparison, it can be confirmed that the Al region 5 is present.
また、β−Ｓｉ３Ｎ４からなる結晶粒子内に、該結晶粒子の他の領域よりもＡｌ存在量が多いＡｌ多領域５を有するとは、Ａｌが固溶していないβ−Ｓｉ３Ｎ４からなる結晶粒子内に、β−Ｓｉ ３ Ｎ ４ にＡｌが固溶したＡｌ多領域５が存在することをいう。
In addition, in the crystal particle made of β-Si 3 N 4 , the Al multi-region 5 having a larger Al abundance than other regions of the crystal particle means that β-Si 3 N in which Al is not solid-solved. the crystal particles made of 4 means that the a l multi region 5 Al is solid-dissolved in beta-Si 3 N 4 is present.
このＡｌ多領域５の寸法は、添加するβ−サイアロン粉末の粒径と同等か、もしくは僅かに小さくなる。本発明では、Ａｌ多領域５の平均径が２μｍ以上とされている。Ａｌ多領域５の平均径を２μｍ以上とすることにより、結晶粒子内に分散、固溶するＡｌ量を低減し、熱伝導性を向上できる。さらに、Ａｌ多領域の平均径が２μｍ以上と大きいため、結晶粒子内の内部応力が大きくなり、さらに結晶粒子のアスペクト比が大きくなり、強度および靱性を向上できるという効果もある。 The dimension of the Al multi-region 5 is equal to or slightly smaller than the particle diameter of the added β-sialon powder. In the present invention, the average diameter of the Al multi-region 5 is set to 2 μm or more. By setting the average diameter of the Al multi-region 5 to 2 μm or more, the amount of Al dispersed and dissolved in the crystal particles can be reduced, and the thermal conductivity can be improved. Furthermore, since the average diameter of the Al multi-region is as large as 2 μm or more, the internal stress in the crystal grains is increased, the aspect ratio of the crystal grains is increased, and the strength and toughness can be improved.
Ａｌ多領域５の平均径が２μｍよりも小さい場合、Ａｌが結晶粒子内に分散して、固溶する量が多くなり、焼結体の熱伝導性が低下するからである。そして、高強度を達成するという点から、Ａｌ多領域５の平均径は５μｍ以下である。
This is because when the average diameter of the Al multi-region 5 is smaller than 2 μm, Al is dispersed in the crystal particles and the amount of solid solution increases, and the thermal conductivity of the sintered body is lowered. Then, from the viewpoint of achieving high strength, the average diameter of the Al multi-region 5 is Ru der 5 [mu] m or less.
Ａｌ多領域５を有するβ−Ｓｉ３Ｎ４およびβ−サイアロンの結晶粒子１は、アスペクト比が平均３〜８、結晶粒子１の短軸長さは平均３〜１５μｍとされている。 The β-Si 3 N 4 and β-sialon crystal particles 1 having the Al multi-region 5 have an average aspect ratio of 3 to 8, and the minor axis length of the crystal particles 1 is 3 to 15 μm on average.
本発明では、Ａｌ多領域５を有する結晶粒子１が、焼結体の任意断面において面積比で７〜２５％存在することが望ましい。これにより、焼結体の強度および靱性を高めることができるとともに、Ａｌ多領域５を有する結晶粒子１を適度に存在させることができ、焼結体の放熱性を高くすることができる。 In the present invention, it is desirable that the crystal particles 1 having the Al multi-region 5 exist in an area ratio of 7 to 25% in an arbitrary cross section of the sintered body. Thereby, while being able to raise the intensity | strength and toughness of a sintered compact, the crystal particle 1 which has Al many area | region 5 can be made to exist moderately, and the heat dissipation of a sintered compact can be made high.
また、本発明の窒化珪素質焼結体には、原料中に含まれる、あるいは工程から混入するＮａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｂａ、ＭｎおよびＢ等の不可避不純物を混入しており、これらの不可避不純物は、焼結体全量中に合量で０．５質量％以下であることが望ましい。これにより焼結体の熱拡散率の低下を抑制でき、結果として焼結体の熱伝導率を向上できる。
Further, the silicon nitride sintered body of the present invention is contained in the raw material, or you mixed from step N a, K, Fe, Ca , Ba, and mixed with inevitable impurities, such as Mn and B, These inevitable impurities are preferably 0.5% by mass or less in the total amount of the sintered body. Thereby, the fall of the thermal diffusivity of a sintered compact can be suppressed, and the thermal conductivity of a sintered compact can be improved as a result.
さらに、焼結体中には、希土類元素を酸化物換算で全量中１〜２０質量％含有することが、焼結性を向上させるという点から望ましい。窒化珪素は前述したように、難焼結性であるので、焼結助剤を添加することが望ましく、一般的に知られている希土類元素酸化物、例えば特にＹ２Ｏ３、Ｅｒ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３などを焼結助剤として１〜２０質量％添加含有することができる。 Furthermore, it is desirable that the sintered body contains rare earth elements in an amount of 1 to 20% by mass in terms of oxides from the viewpoint of improving the sinterability. As described above, since silicon nitride is difficult to sinter, it is desirable to add a sintering aid, and generally known rare earth element oxides such as Y 2 O 3 and Er 2 O 3 in particular. , Dy 2 O 3 or the like can be added as a sintering aid in an amount of 1 to 20% by mass.
ここで、希土類元素の酸化物換算量を焼結体全量中１〜２０質量％としたのは、１質量％未満では焼結助剤として機能が不十分であり、また、２０質量％を超えると焼結体中に低熱伝導率のアモルファス相や低熱伝導率の結晶相が増加して焼結体の熱伝導率が低下する傾向にあるからである。希土類元素の酸化物換算量は、焼結性および熱拡散率向上という観点から、焼結体全量中２〜１７質量％であることが望ましい。焼結助剤としては、Ｅｒ２Ｏ３、ＳｉＯ２であることが望ましい。 Here, the oxide equivalent amount of the rare earth element is set to 1 to 20% by mass in the total amount of the sintered body. If the amount is less than 1% by mass, the function as the sintering aid is insufficient, and exceeds 20% by mass. This is because the amorphous phase having a low thermal conductivity and the crystalline phase having a low thermal conductivity increase in the sintered body and the thermal conductivity of the sintered body tends to decrease. The oxide equivalent amount of the rare earth element is desirably 2 to 17% by mass in the total amount of the sintered body from the viewpoint of improving the sinterability and the thermal diffusivity. As the sintering aid, Er 2 O 3 and SiO 2 are desirable.
焼結助剤としてＡｌ２Ｏ３を添加しても良いが、その添加量は、Ａｌが焼結体全量中０．０５３〜０．４２２質量％となる範囲内とする必要がある。 Al 2 O 3 may be added as a sintering aid, but the addition amount needs to be within a range where Al is 0.053 to 0.422% by mass in the total amount of the sintered body.
β−Ｓｉ３Ｎ４およびβ−サイアロンのうち少なくとも１種の結晶粒子は、焼結体全量中８０〜９１．５質量％含有することが望ましい。 It is desirable that at least one crystal particle of β-Si 3 N 4 and β-sialon is contained in an amount of 80 to 91.5% by mass in the total amount of the sintered body.
本発明の回路基板の製法は、窒化珪素質焼結体からなる母基板に導体層を形成して作製される。母基板は、窒化珪素粉末および粒界相形成粉末に、ＢＥＴ比表面積２ｍ２／ｇ以下のβ−サイアロン粉末を全固形分中０．１３９〜８．１０５質量％、望ましくは０．４１６〜４．７２６質量％添加混合し、これを成形した後、１７５０〜１９８０℃で焼成して作製することができる。 The circuit board manufacturing method of the present invention is manufactured by forming a conductor layer on a mother board made of a silicon nitride sintered body. The mother substrate is composed of silicon nitride powder and grain boundary phase forming powder, and β-sialon powder having a BET specific surface area of 2 m 2 / g or less in a total solid content of 0.139 to 8.105% by mass, preferably 0.416 to 4%. 726 mass% added and mixed, and after molding this, it can be produced by firing at 1750 to 1980 ° C.
β−サイアロン粉末を全固形分中０．１３９〜８．１０５質量％、望ましくは０．４１６〜４．７２６質量％添加混合するとは、窒化珪素粉末、粒界相形成粉末およびβ−サイアロン粉末の合量（全固形分）中、０．１３９〜８．１０５質量％、望ましくは０．４１６〜４．７２６質量％がβ−サイアロン粉末であることを意味する。 Adding β-sialon powder in an amount of 0.139 to 8.105% by mass, preferably 0.416 to 4.726% by mass in the total solid content means that silicon nitride powder, grain boundary phase forming powder and β-sialon powder are mixed. It means that 0.139 to 8.105% by mass, preferably 0.416 to 4.726% by mass in the total amount (total solid content) is β-sialon powder.
窒化珪素粉末は、酸素を２．０質量％以下、不純物陽イオンとしてのＮａ、Ｋ、Ｆｅ、Ｃａ、Ｂａ、ＭｎおよびＢを合計で０．５質量％以下、α相型窒化珪素を９０質量％以上含有し、平均粒径１μｍ以下の粉末を用いることが望ましい。
Silicon nitride powder, oxygen 2.0 mass% or less, N a as an impurity cations, K, Fe, Ca, Ba, 0.5 wt% or less in total of Mn and B, 90 and α-phase type silicon nitride It is desirable to use a powder containing at least mass% and having an average particle size of 1 μm or less.
β−サイアロン粉末としては、一般式Ｓｉ６−ｚＡｌｚＯｚＮ８−ｚ（０＜ｚ≦４）で表されるものを使用できる。このβ−サイアロン粉末は、ＢＥＴ比表面積２ｍ２／ｇ以下のものを使用する。ＢＥＴ比表面積が２ｍ２／ｇよりも大きい場合には、焼成時に溶融し易く、Ａｌが結晶粒子内に分散固溶し、熱伝導性が低下する傾向にあるからである。特には、ＢＥＴ比表面積１ｍ２／ｇ以下のものを使用することが望ましい。 As the β-sialon powder, a powder represented by the general formula Si 6-z Al z O z N 8-z (0 <z ≦ 4) can be used. As this β-sialon powder, one having a BET specific surface area of 2 m 2 / g or less is used. This is because when the BET specific surface area is larger than 2 m 2 / g, it is easily melted at the time of firing, Al tends to be dispersed and dissolved in the crystal particles, and the thermal conductivity tends to decrease. In particular, it is desirable to use a BET specific surface area of 1 m 2 / g or less.
また、β−サイアロン粉末は、原料全量中０．１３９〜８．１０５質量％添加混合する。β−サイアロン粉末のＢＥＴ比表面積が小さくても、その表面の一部は溶融するため、上限量を超えて添加した場合に熱伝導率が低下する。一方、下限量より少なく添加した場合は、高強度と高靭性が実現できない。 Moreover, 0.139-8.105 mass% addition mixing of (beta) -sialon powder is carried out with respect to the raw material whole quantity. Even if the BET specific surface area of the β-sialon powder is small, a part of the surface thereof melts, so that the thermal conductivity is lowered when added in excess of the upper limit. On the other hand, when added in less than the lower limit, high strength and high toughness cannot be realized.
このβ−サイアロン粉末は、原料全量中０．４１６〜４．７２６質量％添加することが望ましい。 The β-sialon powder is preferably added in an amount of 0.416 to 4.726% by mass based on the total amount of raw materials.
本発明の回路基板の母基板は、熱伝導率は９５Ｗ・ｍ／Ｋ以上、特には、１１０Ｗ・ｍ／Ｋ以上のものが得られる。強度は、７９０ＭＰａ以上、特には８７０ＭＰa以上のものが得られる。さらには、靱性については、７．３ＭＰａ・ｍ１／２以上、特には７．５ＭＰａ・ｍ１／２以上ものが得られる。 As the mother board of the circuit board of the present invention, a thermal conductivity of 95 W · m / K or more, particularly 110 W · m / K or more can be obtained. A strength of 790 MPa or more, particularly 870 MPa or more is obtained. Furthermore, as for toughness, 7.3 MPa · m 1/2 or more, particularly 7.5 MPa · m 1/2 or more is obtained.
さらに、本発明の回路基板の母基板では、熱伝導率が高いため、しかも高強度高靱性であるため、厚さを薄くすることにより、窒化アルミニウムに比べてもそん色のない高放熱性の母基板が得られ、一方、より強度を高くするため、０．５ｍｍ以上の厚みとした場合でも、熱伝導率が高いため、回路基板として用いることができる。 Furthermore, since the mother board of the circuit board of the present invention has high thermal conductivity and high strength and high toughness, by reducing the thickness, it has high heat dissipation that is comparable to aluminum nitride. On the other hand, in order to increase the strength, even when the thickness is 0.5 mm or more, since the thermal conductivity is high, it can be used as a circuit board.
本発明のパワー半導体モジュールは、母基板の導体層にパワー半導体を接続し、パワー半導体を上記回路基板に実装して構成されている。このようなパワー半導体モジュールでは、パワー半導体から発する熱を十分に回路基板から拡散して放熱することができる。 The power semiconductor module of the present invention is configured by connecting a power semiconductor to a conductor layer of a mother board and mounting the power semiconductor on the circuit board. In such a power semiconductor module, the heat generated from the power semiconductor can be sufficiently diffused and dissipated from the circuit board.
出発原料として、窒化珪素α相を９５質量％含み、酸素を１質量％含み、平均粒径０．５μｍの窒化珪素粉末と、ＢＥＴ比表面積０．７０〜０．８１ｍ２／ｇのβ−サイアロン粉末（ｚ＝０．５〜４）と、平均粒径１．０μｍのＹ２Ｏ３粉末、平均粒径１．０μｍのＥｒ２Ｏ３粉末、平均粒径１．０μｍのＤｙ２Ｏ３粉末を用意した。尚、試料Ｎｏ．１４についてはそれぞれＢＥＴ比表面積が２ｍ２／ｇ、試料Ｎｏ．４、１５については１０ｍ２／ｇ程度、試料Ｎｏ．３３については５ｍ２／ｇ程度のβ−サイアロン粉末を用いた。ＢＥＴ比表面積はガス吸着法により測定した。 As starting materials, silicon nitride α phase containing 95% by mass of silicon nitride α phase, 1% by mass of oxygen, silicon nitride powder having an average particle size of 0.5 μm, and β-sialon having a BET specific surface area of 0.70 to 0.81 m 2 / g Powder (z = 0.5-4), Y 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1.0 μm, Er 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1.0 μm, and Dy 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1.0 μm Prepared. Sample No. 14 each have a BET specific surface area of 2 m 2 / g, sample No. 4 and 15, about 10 m 2 / g, sample No. For 33, β-sialon powder of about 5 m 2 / g was used. The BET specific surface area was measured by a gas adsorption method.
これらの原料粉末を用いて、表１に示す組成比率になるように秤量し、溶媒としてイソプロピルアルコールを、メディアとして窒化珪素焼結体製のボールを加えて振動ミルにて７２時間混合した。その後スラリーはイソプロピルアルコールを乾燥させて混合粉体とし、この混合粉末を０．５ｔｏｎ／ｃｍ３の圧力で金型プレスした後、３ｔｏｎ／ｃｍ３の圧力にて静水圧プレスを施して成形体を得た。 These raw material powders were weighed so as to have the composition ratios shown in Table 1, and isopropyl alcohol as a solvent and balls made of a silicon nitride sintered body as a medium were added and mixed in a vibration mill for 72 hours. Thereafter, the slurry is dried with isopropyl alcohol to form a mixed powder, and this mixed powder is die-pressed at a pressure of 0.5 ton / cm 3 , and then subjected to an isostatic pressing at a pressure of 3 ton / cm 3 to obtain a molded body. Obtained.
次いで、窒化珪素焼結体製の鉢の中に、窒化珪素粉末にＳｉＯ２粉末を加えたとも材を充填し、上記成形体をこのとも材の中に埋め込んだ後、０．９ＭＰａの圧力の窒素ガス雰囲気下で１９５０℃の温度にて焼成して試料となる焼結体を得た。 Next, in a pot made of a silicon nitride sintered body, silicon nitride powder and SiO 2 powder are added, and the material is filled. After the molded body is embedded in the material, the pressure is 0.9 MPa. A sintered body as a sample was obtained by firing at a temperature of 1950 ° C. in a nitrogen gas atmosphere.
こうして得られた試料について、Ａｌ量を蛍光Ｘ線分析（検量線法）により求めた。焼結体の結晶粒子を収束イオンビーム（ＦＩＢ）装置によってサブミクロン厚みで微細加工し、波長分散型Ｘ線マイクロアナライザー（ＥＰＭＡ）にてＡｌ多領域を確認し、その後Ａｌ多領域を上記微細加工し、その都度走査電子顕微鏡分析反射電子像（組成差像）にてサイズの確認を繰り返し行ってＡｌ多領域の直径を求めた。 For the sample thus obtained, the Al content was determined by fluorescent X-ray analysis (calibration curve method). Sintered crystal grains are finely processed with a focused ion beam (FIB) apparatus to a submicron thickness, and a multi-area Al is confirmed with a wavelength dispersive X-ray microanalyzer (EPMA). Each time, the size was repeatedly checked with a scanning electron microscope analysis reflection electron image (composition difference image) to obtain the diameter of the Al multi-region.
同様に１０か所のＡｌ多領域の直径を求めて平均してＡｌ多領域の平均径とした。また、焼結体の任意の５断面の走査電子顕微鏡分析反射電子像（組成差像）を用いて、Ａｌ多領域を有する結晶粒子の面積比を画像解析装置により求め、これらを平均してＡｌ多領域を有する結晶粒子の面積比とした。 Similarly, the diameters of 10 Al multi-regions were obtained and averaged to obtain the average diameter of the Al multi-regions. In addition, using a scanning electron microscope analysis reflection electron image (composition difference image) of arbitrary five cross sections of the sintered body, the area ratio of crystal grains having multiple Al regions is obtained by an image analyzer, and these are averaged to obtain Al. The area ratio of crystal grains having multiple regions was used.
また、各試料について、熱拡散率と比熱をレーザーフラッシュ法（試料の両面にＡｕ蒸着し、両面を黒化処理して２５℃でルビーレーザーパルス光を均一に照射）にて測定し、測定した熱拡散率と比熱とアルキメデス法で求めた密度を掛け合わせて熱伝導率を算出した。また、破壊靭性はＪＩＳ規格Ｒ１６０７−１９９５、Ｒ１６１０−１９９１により求め、三点曲げ強度はＪＩＳ１６０１−１９９５により求めた。これらの結果を表２に記載した。
この表１、２によれば、本発明の範囲内にある試料Ｎｏ．２、３、５〜１４、１６〜２４、２７〜３２は熱伝導率が９５［Ｗ／ｍ・Ｋ］以上、三点曲げ強度が７９０ＭＰａ以上、靭性が７．３ＭＰａ・ｍ１／２以上の優れた特性を有していることがわかる。一方、範囲外にあるもの、具体的に例えばＡｌ量が少なく、β−サイアロンの添加量が少なく、Ａｌ多領域を有する結晶体の面積比が低い試料Ｎｏ．１は三点曲げ強度と靭性が低く、Ａｌ量が多い試料Ｎｏ．２６、あるいはＡｌ量が多く、β−サイアロンの添加量が多い試料Ｎｏ．２５は熱伝導率が低くなった。また、β−サイアロンのＢＥＴ比表面積が大きく、Ａｌ多領域の平均径が２μｍよりも小さい試料Ｎｏ．４、１５、３３は熱伝導率が低くなった。 According to Tables 1 and 2, sample Nos. Within the scope of the present invention. 2, 3, 5-14, 16-24, 27-32 have a thermal conductivity of 95 [W / m · K] or more, a three-point bending strength of 790 MPa or more, and a toughness of 7.3 MPa · m 1/2 or more. It turns out that it has the outstanding characteristic. On the other hand, samples out of the range, specifically, for example, sample No. 1 with a small amount of Al, a small amount of β-sialon, and a low area ratio of a crystal having an Al multiple region. Sample No. 1 has a low three-point bending strength and toughness and a large amount of Al. 26, or sample No. 2 with a large amount of Al and a large amount of β-sialon added. No. 25 had low thermal conductivity. In addition, the sample No. 1 in which β-sialon has a large BET specific surface area and the Al multi-region average diameter is smaller than 2 μm. 4, 15, and 33 had low thermal conductivity.
１：結晶粒子
３：粒界相
５：Ａｌ多領域
1: Crystal grain 3: Grain boundary phase 5: Al multiple region
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