JP5029952B2 - GLASS SUBSTRATE, ITS MANUFACTURING METHOD, AND MAGNETIC DISC USING THE GLASS SUBSTRATE - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス基板に関する。より詳しくは、本発明のガラス基板は、固定磁気ディスク記録装置の磁気ディスク等に使用した場合に、優れた強度を実現するガラス基板に関する。本発明は、このようなガラス基板の製造方法に関する。本発明は、このようなガラス基板を用いた磁気ディスクに関する。 The present invention relates to a glass substrate. More specifically, the glass substrate of the present invention relates to a glass substrate that realizes excellent strength when used for a magnetic disk or the like of a fixed magnetic disk recording apparatus. The present invention relates to a method for producing such a glass substrate. The present invention relates to a magnetic disk using such a glass substrate.
コンピュータ等の記録媒体に組み込まれる磁気ディスクの基板材料には、アルミニウム材料またはガラス材料が用いられる。特に、小型・薄板化および耐衝撃化の両立が求められるノートパソコン等の携帯用モバイルに使用する基板材料には、高い剛性を発揮するガラス材料が用いられている。 An aluminum material or a glass material is used as a substrate material for a magnetic disk incorporated in a recording medium such as a computer. In particular, a glass material exhibiting high rigidity is used as a substrate material used for a portable mobile such as a notebook personal computer that is required to be both compact, thin and impact resistant.
このようなガラス材料は、結晶化ガラスとアモルファスガラスとの２種類に大別される。近年、磁気ディスクの高記録密度化に伴い、基板材料には高い平坦性が求められる。このため、基板材料としては、結晶粒界の存在により平坦性が低い結晶化ガラスに比して、結晶粒界がないことで平坦性が高いアモルファスガラスが用いられている。 Such glass materials are roughly classified into two types: crystallized glass and amorphous glass. In recent years, with the increase in recording density of magnetic disks, substrate materials are required to have high flatness. For this reason, as the substrate material, amorphous glass having high flatness due to the absence of crystal grain boundaries is used as compared with crystallized glass having low flatness due to the presence of crystal grain boundaries.
しかしながら、アモルファスガラスは結晶化ガラスに比して機械的強度に劣る。このような状況に鑑み、以下の技術が開示されている。 However, amorphous glass is inferior in mechanical strength to crystallized glass. In view of such a situation, the following techniques are disclosed.
特許文献１には、アモルファスガラスの抗折強度を化学処理により補強した化学強化ガラスを基板とした光ディスクに関する技術が開示されている。この技術は、化学強化法によってガラス表面に圧縮応力を加え、クラックの発生を抑制するとともに、化学エッチングによって破壊の起点となるマイクロクラックの発生を抑制する技術である。 Patent Document 1 discloses a technique related to an optical disk using a chemically strengthened glass obtained by reinforcing the bending strength of amorphous glass by chemical treatment as a substrate. This technology applies a compressive stress to the glass surface by a chemical strengthening method to suppress the generation of cracks, and suppresses the generation of microcracks that are the starting point of fracture by chemical etching.
ここで、特許文献１における化学強化法とは、ガラス表面に存在するイオンを、ガラス転移点以下の温度で、より大きなイオンに置換し、ガラス表面に急峻な分布の圧縮応力層を形成して、ガラス表面を強化する方法である。イオン置換は、３５０〜４５０℃程度に加熱した硝酸カリウムまたは硝酸ナトリウムの溶融塩中にガラスを浸漬して行われる。 Here, the chemical strengthening method in Patent Document 1 is to replace ions existing on the glass surface with larger ions at a temperature below the glass transition point, and form a compressive stress layer with a steep distribution on the glass surface. This is a method for strengthening the glass surface. Ion substitution is performed by immersing glass in a molten salt of potassium nitrate or sodium nitrate heated to about 350 to 450 ° C.
しかしながら、この方法には、２〜６時間という長時間が必要であるため、当該方法を実施する工程において製品が滞留し、生産性が低下するおそれがある。また、イオン置換により、ガラス材料の端部が僅かに盛り上がるスキージャンプと称される変形が生ずる。このため、スキージャンプに起因する変形量を相殺するための面ダレ量の形成工程を、研磨工程とは別途確保する必要がある。従って、工程数の増大により基板製造が煩雑になるだけでなく、ガラス基板をより多くの工程で処理するため、ガラス基板の良品率が低下するおそれもある。 However, since this method requires a long time of 2 to 6 hours, the product may remain in the step of performing the method, and the productivity may decrease. Further, the ion substitution causes a deformation called ski jump in which the end of the glass material slightly rises. For this reason, it is necessary to secure a surface sag amount forming process for offsetting the deformation amount due to ski jump separately from the polishing process. Therefore, not only does the production of the substrate become complicated due to the increase in the number of steps, but the glass substrate is processed in more steps, so that the yield rate of the glass substrate may be reduced.
一方、特許文献１に開示されているエッチングを、ガラス材料に対して５〜５０μｍ以上行なうと、ガラス表面に存在するマイクロクラックが除去され、強度が５〜１０倍程度向上する。しかしながら、エッチング後の主表面研磨工程、洗浄工程、成膜工程、およびそれら工程間の搬送、さらには完成したガラス基板の磁気ディスク装置への組み込み工程において、新たなマイクロクラックが発生し、ガラス基板の強度が劣化するおそれがある。このような状況に鑑み、以下の技術が開示されている。 On the other hand, when the etching disclosed in Patent Document 1 is performed on a glass material by 5 to 50 μm or more, microcracks existing on the glass surface are removed, and the strength is improved about 5 to 10 times. However, in the main surface polishing process after etching, the cleaning process, the film forming process, and the transfer between these processes, and in the process of incorporating the completed glass substrate into the magnetic disk device, a new microcrack is generated, and the glass substrate May deteriorate. In view of such a situation, the following techniques are disclosed.
特許文献２には、ドーナツ形状のガラス板であって、その内周面端面がエッチング処理されており、かつ、エッチング処理された内周面端面が、鉛筆引っかき値５Ｈ以上の硬さを有する保護膜により被覆されている磁気ディスク用ガラス基板が開示されている。この技術は、硬質コーティングを施したガラス基板に関する技術であるが、好ましい被覆材料とされているポリシラザンを反応硬化させることにより得られるシリカ膜を厚膜にすると、当該膜には外力によりクラックが発生し易くなる。このため、実用的には膜厚を４μｍ以下にする必要がある。しかしながら、そのような薄膜では強度が不足する。また、ディスク製造工程およびハードディスク装置組立工程においては、ハンドまたはスピンドルと基板との間に硬質塵埃を噛みこむことがある。このような場合には、硬質塵埃が局所的に押されると、上記の強度不足に起因して、その加重に十分耐えることができずに被覆が破れ、ガラス基板内へクラックが進入するおそれがある。そのような不良基板を工程中で特定して排除することはほぼ不可能であり、製品として市場に流出する可能性が高い。よって、当該基板を磁気ディスクに用いた場合には、信頼性を著しく損ねるおそれがある。 Patent Document 2 discloses a donut-shaped glass plate whose inner peripheral surface end face is etched, and the inner peripheral face end face subjected to the etching has a hardness with a pencil scratch value of 5H or more. A glass substrate for a magnetic disk coated with a film is disclosed. This technology is related to a glass substrate with a hard coating, but if the silica film obtained by reactive curing of polysilazane, which is a preferred coating material, is made thick, cracks are generated in the film due to external force. It becomes easy to do. For this reason, it is necessary to make the film thickness 4 μm or less practically. However, such a thin film lacks strength. In the disk manufacturing process and hard disk device assembly process, hard dust may be caught between the hand or spindle and the substrate. In such a case, when the hard dust is locally pressed, the coating may be broken without sufficiently withstanding the load due to the above insufficient strength, and cracks may enter the glass substrate. is there. It is almost impossible to identify and eliminate such a defective substrate in the process, and there is a high possibility that it will flow out to the market as a product. Therefore, when the substrate is used for a magnetic disk, the reliability may be significantly impaired.
特許文献３には、磁気抵抗型ヘッド（ＭＲヘッド）または大型磁気抵抗型ヘッド（ＧＭＲヘッド）対応の磁気記録媒体の基板に用い、面取部および側壁部のうちの少なくとも一方の表面が、鏡面である磁気記録媒体用アルミノシリケートガラス基板が開示されている。この技術では、磁気記録媒体用ガラス基板の内外周の面取部および側面部の算術表面粗さＲａと１μｍ未満、Ｒｍａｘを０．０１〜４μｍとすることが開示されている。 In Patent Document 3, a magnetic recording medium substrate compatible with a magnetoresistive head (MR head) or a large magnetoresistive head (GMR head) is used, and at least one surface of a chamfered portion and a side wall portion is a mirror surface. An aluminosilicate glass substrate for a magnetic recording medium is disclosed. This technique discloses that the chamfered portion and the side surface portion of the glass substrate for magnetic recording medium have an arithmetic surface roughness Ra of less than 1 μm and Rmax of 0.01 to 4 μm.
特許文献４には、中心部に円形孔を有し、内周端面が曲率半径の異なる多数のピットが隣接してなるエッチング面であり、エッチング面のピットのうち曲率半径ｒが０．５μｍ以下のピットの存在率が５％以下である磁気ディスク用ガラス基板が開示されている。この技術では、ガラス基板の内周端面を算術表面粗さＲａが１．０μｍ以下になるように仕上げ研磨し、次いで該仕上げ研磨面を２．５〜２５μｍエッチング処理することが開示されている。 In Patent Document 4, a circular hole is provided at the center, and the inner peripheral end surface is an etching surface formed by a number of adjacent pits having different curvature radii, and the curvature radius r of the pits on the etching surface is 0.5 μm or less. A glass substrate for a magnetic disk having a pit presence rate of 5% or less is disclosed. This technique discloses that the inner peripheral end surface of the glass substrate is finish-polished so that the arithmetic surface roughness Ra is 1.0 μm or less, and then the finish-polished surface is etched by 2.5 to 25 μm.
特許文献５には、端面部の鏡面加工工程は、端面部に研磨手段を接触させ、この研磨手段とガラスディスクとを相対的に移動させることにより前記端面部の表面を鏡面研磨し、その後に、該表面の鏡面状態を保持しつつ、該端面部を化学処理し、表層部に存在するクラックを除去する処理を行う磁気ディスク用ガラス基板の製造方法が開示されている。 In Patent Document 5, the mirror finishing process of the end face part is performed by polishing the surface of the end face part by bringing a polishing means into contact with the end face part and moving the polishing means and the glass disk relatively, and thereafter A method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk is disclosed in which the end surface portion is chemically treated and the crack existing in the surface layer portion is removed while maintaining the mirror surface state of the surface.
上述のように、種々のガラス基板に関する技術が開示されているが、磁気ディスク等に用いた場合に、優れた強度を実現する、ガラス基板に対する要求が存在する。 As described above, technologies related to various glass substrates have been disclosed, but there is a demand for a glass substrate that realizes excellent strength when used in a magnetic disk or the like.
従って、本発明の目的は、磁気ディスクに用いた場合に、優れた強度を実現可能な、ガラス基板を提供することにある。また、本発明の目的は、当該ガラス基板の製造方法、および当該ガラス基板を用いた磁気ディスクを提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a glass substrate capable of realizing excellent strength when used in a magnetic disk. Moreover, the objective of this invention is providing the manufacturing method of the said glass substrate, and the magnetic disc using the said glass substrate.
本発明は、主表面と、上記主表面の内側に延在する内周面と、上記主表面の外側に延在する外周面とを具え、上記内周面の面取部および側面部の算術平均粗さＲａが０．０５〜１μｍであって、それらの最大高さＲｙが０．５〜１５μｍであり、さらに、それらの展開長さ比Ｌｒが１．００６以上であるガラス基板に関する。本発明のガラス基板は、コンピュータ等の記録媒体に組み込まれる磁気ディスクの構成部材として用いられる。本発明のガラス基板は、上記外周面の面取部および側面部の算術平均粗さＲａが０．０５〜１μｍであって、それらの最大高さＲｙが０．５〜１５μｍであり、さらに、それらの展開長さ比Ｌｒが１．００６以上であることが望ましい。また、上記主表面の算術平均粗さＲａが０．５ｎｍ以下であることがさらに望ましい。 The present invention comprises a main surface, an inner peripheral surface extending to the inside of the main surface, and an outer peripheral surface extending to the outside of the main surface, and the arithmetic of the chamfered portion and the side portion of the inner peripheral surface The present invention relates to a glass substrate having an average roughness Ra of 0.05 to 1 μm, a maximum height Ry of 0.5 to 15 μm, and a developed length ratio Lr of 1.006 or more. The glass substrate of the present invention is used as a constituent member of a magnetic disk incorporated in a recording medium such as a computer. The glass substrate of the present invention has an arithmetic average roughness Ra of the chamfered portion and side surface portion of the outer peripheral surface of 0.05 to 1 μm, a maximum height Ry of 0.5 to 15 μm, and It is desirable that the developed length ratio Lr is 1.006 or more. Moreover, it is more desirable that the arithmetic average roughness Ra of the main surface is 0.5 nm or less.
本発明は、上記のドーナツ形状のガラス基板の製造方法であって、ガラス材料を、主表面と、上記主表面の内側に延在する内周面と、上記主表面の外側に延在する外周面とを具えるドーナツ形状とする工程、上記内周面に研磨処理を施して、面取部および側面部を形成する工程、および上記面取部および側面部にエッチング処理を施す工程を含む、ガラス基板の製造方法に関する。このようなガラス基板の製造方法においては、上記エッチング処理を、厚さ５〜５０μｍで行なうことが望ましい。 The present invention is a method for producing the doughnut-shaped glass substrate, wherein the glass material comprises a main surface, an inner peripheral surface extending inside the main surface, and an outer periphery extending outside the main surface. Including a step of forming a donut shape having a surface, a step of polishing the inner peripheral surface to form a chamfered portion and a side portion, and a step of etching the chamfered portion and the side portion. The present invention relates to a method for manufacturing a glass substrate. In such a method of manufacturing a glass substrate, it is desirable to perform the etching process with a thickness of 5 to 50 μm.
また、本発明のガラス基板の製造方法においては、上記外周面に研磨処理を施して、面取部および側面部を形成する工程、および上記面取部および側面部にエッチング処理を施す工程を含むことが望ましい。このようなガラス基板の製造方法においては、上記エッチング処理を、厚さ５〜５０μｍで行なうことがさらに望ましい。 The method for producing a glass substrate of the present invention includes a step of polishing the outer peripheral surface to form a chamfered portion and a side portion, and a step of etching the chamfered portion and the side portion. It is desirable. In such a method of manufacturing a glass substrate, it is more desirable to perform the etching process with a thickness of 5 to 50 μm.
さらに、上記研磨処理は、砥石による処理およびサンドブラストによる処理のうちの少なくとも一方とすることができる。上記砥石による処理は、遊離砥粒と軟質ブラシとを用いて行なう処理とすることができる。上記遊離砥粒は、酸化セリウムおよびコロイダルシリカのうちの少なくとも一方とすることができ、上記軟質ブラシはナイロン製とすることができる。 Further, the polishing treatment can be at least one of a grinding stone treatment and a sand blasting treatment. The treatment with the grindstone can be performed using loose abrasive grains and a soft brush. The loose abrasive grains can be at least one of cerium oxide and colloidal silica, and the soft brush can be made of nylon.
加えて、本発明のガラス基板の製造方法においては、上記エッチング処理において、ガラス材料を浸漬する溶液を、フッ酸とフッ化アンモニウム水溶液と有機酸とを含む混合溶液とすることができる。また、当該方法においては、上記混合溶液を、代替的に、フッ酸と燐酸水素二アンモンの混合溶液とを含む混合溶液とすることができる。さらに、当該方法においては、上記混合溶液を、さらに代替的に、フッ化アンモニウムとアルコール類とを含む混合溶液とすることができる。 In addition, in the method for producing a glass substrate of the present invention, in the etching process, the solution in which the glass material is immersed can be a mixed solution containing hydrofluoric acid, an aqueous ammonium fluoride solution, and an organic acid. Moreover, in the said method, the said mixed solution can be made into the mixed solution containing a mixed solution of hydrofluoric acid and hydrogen ammonium diphosphate instead. Furthermore, in the said method, the said mixed solution can be made into the mixed solution which contains ammonium fluoride and alcohols further alternatively.
本発明は、上記ガラス基板を用いた磁気ディスクを包含する。 The present invention includes a magnetic disk using the glass substrate.
本発明のガラス基板は、ドーナツ形状の、少なくとも内周面の面取部および側面部について、その算術平均粗さＲａ、最大高さＲｙ、および展開長さ比Ｌｒを所定の範囲の値に設定することで、ガラス基板の優れた強度を実現することができる。 In the glass substrate of the present invention, the arithmetic average roughness Ra, the maximum height Ry, and the developed length ratio Lr are set to values within a predetermined range for at least the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface of the donut shape. By doing, the outstanding intensity | strength of a glass substrate is realizable.
以下に、図面を参照して本発明の好適な実施形態を説明する。なお、以下に示す例は、単なる例示であって、当業者の通常の創作能力の範囲で適宜設計変更することができる。 The preferred embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings. The examples shown below are merely examples, and the design can be changed as appropriate within the scope of ordinary creation ability of those skilled in the art.
＜ガラス基板＞
図１は、本発明の、ドーナツ形状のガラス基板１０を示す斜視図である。ガラス基板１０の材料としては、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス、チェーンシリケートガラス、結晶化ガラスを用いることができる。特に、高記憶密度記録が可能な垂直磁気ディスクに適用するガラス基板には、表面の高平坦性の観点から、アモルファス系のガラスを用いることが好ましい。
<Glass substrate>
FIG. 1 is a perspective view showing a donut-shaped
ガラス基板１０は、主表面１２、ならびにこの主表面１２の内方および外方にそれぞれ延在する内周面１４および外周面１６を含む。ガラス基板の形状は、例えば、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、および板厚０．６３５ｍｍ（２．５インチタイプ）、または外径４８ｍｍ、内径１２ｍｍ、および板厚０．５０８ｍｍ（１．８インチタイプ）とすることができる。
このようなガラス基板１０を含む磁気ディスクは、その内周面１４によって画成される空洞に、固定磁気ディスク装置のモーター軸のフランジを嵌挿して、固定される。このため、モーター回転時の負荷は、ガラス基板１０を含む磁気ディスクの内周面端部に集中する。この局部的な負荷がガラス基板１０を破壊する起点となるおそれがあり、ガラス基板１０の最も重要な強化対象部位は、内周面端部である。
A magnetic disk including such a
図２は、図１の丸囲み部分Ａを示す、ガラス基板の内周面の面取部２２および側面部２４、ならびに主表面２６の一部を示す断面図である。同図に示すように、面取部２２は、主表面２６の延長線に対して４０〜５０°の角度θで延在する。この面取部２２の角度はハードディスク装置の機能上は意味を持たない。しかしながら、当該角度は、基板製造工程またはハードディスク装置組立工程で用いられる治工具またはハンドの受け部の角度と合わせることで、ガラス基板が点接触して傷付くことを防止する役割を果たす。一方、側面部２４は、主表面２６に対してほぼ垂直に延在する。これにより、磁気ディスクを高速回転させた時に障害となる偏芯がないように、ハードディスク装置のスピンドルモーターのフランジに正確に位置決めできるという効果が得られる。
FIG. 2 is a cross-sectional view showing a chamfered
このような角度θの設定条件の下、上記の強化対象部位としての内周面においては、その面取部２２および側面部２４の算術平均粗さＲａを０．０５〜１μｍとする。また、それらの最大高さＲｙを０．５〜１５μｍとする。さらに、それらの展開長さ比Ｌｒを１．００６以上とする。
Under such a setting condition of the angle θ, the arithmetic average roughness Ra of the chamfered
算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｙとは、ともに、ＪＩＳ Ｂ０６０１に定義されている指標である。算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｙの好適な設定により、ガラス基板の破壊を効果的に抑制できる理由は以下のとおりである。即ち、ガラス基板において、上記モーター軸のフランジとの接触表面が鏡面である場合には、微小な硬質粒子が１個介在しただけであっても、全荷重が当該硬質粒子の介在位置に集中し、クラック発生の起点となるおそれがある。しかしながら、上記接触表面が鏡面ではなく、ほどよい粗さに仕上げられている場合には、硬質粒子が接触表面に存在する凹凸部分の、特に凹部に紛れ込み、硬質粒子が荷重を受ける起点になる可能性を著しく低下させる。このような場合には、たとえクラックが発生したとしても、上記凹凸のうち凸部の一部が欠けるに留まり、それ以上クラックが進展するおそれは極めて低い。 The arithmetic average roughness Ra and the maximum height Ry are both indices defined in JIS B0601. The reason why the destruction of the glass substrate can be effectively suppressed by the suitable setting of the arithmetic average roughness Ra and the maximum height Ry is as follows. That is, when the contact surface of the glass substrate with the flange of the motor shaft is a mirror surface, even if only one minute hard particle is interposed, the entire load is concentrated at the position where the hard particle is interposed. , There is a risk of starting cracks. However, when the contact surface is not a mirror surface and is finished to an appropriate roughness, the hard particles are mixed into the uneven portions present on the contact surface, particularly into the concave portions, and the hard particles become a starting point for receiving a load. The possibility is significantly reduced. In such a case, even if a crack is generated, only a part of the convex portion is missing from the unevenness, and the risk that the crack further develops is extremely low.
算術平均粗さＲａについては、０．０５μｍ以上とすることで、基板破損の抑制という効果が得られる。一方、ハードディスク装置への組み込み精度を保障するためには、内径交差を±１０μｍ以内とすることが必要であるが、Ｒａを１μｍ以下とすることで、上記内径交差を上記所定の範囲とし、過度な凹凸の生成を防ぐことができるという効果が得られる。 About arithmetic mean roughness Ra, the effect of suppression of board | substrate damage is acquired by setting it as 0.05 micrometer or more. On the other hand, in order to ensure the accuracy of incorporation into the hard disk device, it is necessary that the inner diameter intersection is within ± 10 μm. However, by setting Ra to 1 μm or less, the inner diameter intersection is within the predetermined range, and excessively The effect that the formation of unevenness can be prevented.
最大高さＲｙについては、０．５μｍ以上とすることで、基板破損の抑制という効果が得られる。一方、１５μｍ以下とすることで、上記したハードディスク装置への組み込み精度を有利に保障できるという効果が得られる。 About the maximum height Ry, the effect of suppressing substrate breakage can be obtained by setting it to 0.5 μm or more. On the other hand, when the thickness is 15 μm or less, the effect of advantageously ensuring the accuracy of incorporation into the hard disk device described above can be obtained.
なお、算術平均粗さＲａを１μｍ超とし、かつ最大高さＲｙを１５μｍ超とした場合であっても、上記のガラス基板の破壊抑制効果は得られる。しかしながら、ハードディスク装置が要求する組み込み精度を実現するには、最大高さＲｙを１５μｍ以下とすることが好ましい。ＲｙがＲａの１０倍程度であることからすれば、Ｒｙを１５μｍ以下とするためには、Ｒａを１．５μｍ以下にすればよいが、安全率を考慮すると、算術平均粗さＲａを１μｍ以下とする必要がある。 Even when the arithmetic average roughness Ra is set to more than 1 μm and the maximum height Ry is set to more than 15 μm, the above-described effect of suppressing the breakage of the glass substrate can be obtained. However, the maximum height Ry is preferably 15 μm or less in order to achieve the mounting accuracy required by the hard disk device. Considering that Ry is about 10 times Ra, Ra should be 1.5 μm or less in order to make Ry 15 μm or less, but considering the safety factor, arithmetic average roughness Ra should be 1 μm or less. It is necessary to.
展開長さ比Ｌｒとは、算術平均粗さの測定により得られた断面曲線の展開長さＬ0と、基準長さｌとの比（Ｌ0／ｌ）をいい、断面曲線の凹凸の頻度を示す指標である。ここで、基準長さｌとは、表面粗さパラメーターを算出する断面曲線の両端間の距離をいう。また、この展開長さ比Ｌｒは、先端角度が６０°であって、先端半径が２μｍの触針を用いた触針式表面粗さ計を用いて測定して算出した値である。例えば、ソーダライムガラスのような一般的な透明ガラスの場合には、Ｌｒが１．００４未満の面は、波長３８０〜７８０ｎｍの光を垂直入射させた時の反射率が１０〜１２％の光沢面である。これに対し、Ｌｒが１．００６以上面は、上記反射率が１４％以上の無光沢面である。 The developed length ratio Lr is the ratio (L 0 / l) between the developed length L 0 of the cross-sectional curve obtained by the arithmetic average roughness measurement and the reference length l (L 0 / l). It is an index showing. Here, the reference length l refers to the distance between both ends of the cross-sectional curve for calculating the surface roughness parameter. The developed length ratio Lr is a value calculated by measurement using a stylus type surface roughness meter using a stylus having a tip angle of 60 ° and a tip radius of 2 μm. For example, in the case of a general transparent glass such as soda lime glass, a surface having an Lr of less than 1.004 has a gloss of 10 to 12% when a light having a wavelength of 380 to 780 nm is vertically incident. Surface. On the other hand, a surface having an Lr of 1.006 or more is a matte surface having the reflectance of 14% or more.
以上に示す、算術平均粗さＲａ、最大高さＲｙ、および展開長さ比Ｌｒの効果が相まって、結果的に優れたガラス基板の強度が実現される。 Combined with the effects of the arithmetic average roughness Ra, the maximum height Ry, and the development length ratio Lr described above, excellent strength of the glass substrate is realized as a result.
次に、図１に示すガラス基板１０を含む磁気ディスクは、磁気ディスク装置内での媒体外周は自由端となっており、装置内ではクラックが発生する可能性はないが、磁気ディスクの製造工程および／または磁気ディスク装置の組み立て工程中では、外周を保持したり、支持したりする。このため、ガラス基板１０を含む磁気ディスクの外周面端部にもクラックが発生するおそれがある。このように発生したクラックもガラス基板１０を破壊する起点となるおそれがあり、ガラス基板１０をより安定して使用するために重要な強化対象部位として、外周面が挙げられる。
Next, in the magnetic disk including the
図３は、図１の丸囲み部分Ｂを示す、ガラス基板の外周面の面取部３２および側面部３４、ならびに主表面３６の一部を示す断面図である。同図に示すように、面取部３２は、主表面３６の延長線に対して４０〜５０°の角度θで延在する。この面取部３２の角度はハードディスク装置の機能上は意味を持たない。しかしながら、当該角度は、基板製造工程またはハードディスク装置組立工程で用いられる治工具またはハンドの受け部の角度と合わせることで、ガラス基板が点接触して傷付くことを防止する役割を果たす。 FIG. 3 is a cross-sectional view showing the chamfered portion 32 and the side surface portion 34 of the outer peripheral surface of the glass substrate, and a part of the main surface 36, showing the circled portion B of FIG. As shown in the figure, the chamfered portion 32 extends at an angle θ of 40 to 50 ° with respect to an extension line of the main surface 36. The angle of the chamfered portion 32 has no meaning in the function of the hard disk device. However, the angle serves to prevent the glass substrate from being damaged by point contact by matching with the angle of the receiving part of the jig or hand used in the substrate manufacturing process or the hard disk device assembly process.
このような角度θの設定条件の下、上記の強化対象部位としての外周面においては、その面取部３２および側面部３４の算術平均粗さＲａを０．０５〜１μｍ、かつ、それらの最大高さＲｙを０．５〜１５μｍとし、面取部３２および側面部３４の展開長さ比Ｌｒを１．００６以上とすることが好ましい。これにより、外周面の強化が実現され、ひいては、ガラス基板の破壊をより効果的に抑制することができる。 Under such a setting condition of the angle θ, the arithmetic average roughness Ra of the chamfered portion 32 and the side surface portion 34 is 0.05 to 1 μm on the outer peripheral surface as the reinforcement target portion, and the maximum It is preferable that the height Ry is 0.5 to 15 μm, and the development length ratio Lr of the chamfered portion 32 and the side surface portion 34 is 1.006 or more. Thereby, reinforcement | strengthening of an outer peripheral surface is implement | achieved and by extension, destruction of a glass substrate can be suppressed more effectively.
さらに、図１に示すガラス基板１０の主表面１２には、通常、クラックの起点となるマイクロクラックが無数に存在する。マイクロクラックが存在する領域の強度は、クラックがない場合の理論強度１０ＧＰａ(「ガラスの強度はどのように決まるか」ＭＲＳ−Ｊ ＮＥＷＳ Ｖｏｌ７,Ｎｏ４,Ｎｏｖｅｍｂｅｒ ２００５ 松岡純：滋賀県立大学工学部材料学科教授)の１／１００〜１／１０００程度である。しかしながら、上記のように、内周面および外周面の、各面取部および側面部の算術平均粗さＲａ、最大高さＲｙ、および展開長さ比Ｌｒの好適な設定により、内周面および／または外周面で生じたクラックの進展を抑制し、ひいては、主表面へのクラックの転移を有利に抑制することができる。
Furthermore, the
なお、図１に示すガラス基板１０を含む磁気ディスクにおいて、磁気ヘッドがディスク上の磁気情報を良好な信号強度で読み書きするのに好適な浮上量５ｎｍを確保するには、高い平坦性と平滑表面が必要である。また、垂直磁気記録方式の場合、磁性層の結晶軸配向のばらつきが大きいと、磁気情報の読み出し時のノイズが発生してしまうことからも、平滑表面を実現することが好ましい。よって、２．５インチ磁気ディスクの場合で、平坦度をＰＶ＝４μｍ以下とし、主表面の算術平均粗さＲａを０．５ｎｍ以下とすることが好ましい。これにより、磁気ヘッドの浮上を妨げるギャップまたはうねりが生ずることなく、磁気ヘッドを安定して浮上させることができる。
In the magnetic disk including the
＜ガラス基板の製造方法＞
（ガラス材料の形成）
ドーナツ形状のガラス材料を製造する。まず、プレス成形法、または板状ガラスからの切り出し法等により、所定形状のガラス材料を得る。
<Glass substrate manufacturing method>
(Formation of glass material)
Manufactures doughnut-shaped glass materials. First, a glass material having a predetermined shape is obtained by a press molding method or a cutting method from a sheet glass.
プレス成形法としては、如何なる公知の手段を使用してもよい。 Any known means may be used as the press molding method.
板状ガラスからの切り出し法としては、如何なる公知の手段を使用してもよい。 Any known means may be used as a cutting method from the sheet glass.
次に、これらの方法により得られたガラス材料の表面に、ラップ加工を行い、磁気ディスクが必要とする平坦度（例えば２．５インチ基板の場合ＰＶ≦４μｍ）を得る。例えば、製品板厚が０．６３５ｍｍ±０．０１５ｍｍの２．５インチ基板の場合は、ラップ加工により０．６４±０．０１０ｍｍ〜０．６８±０．０１０ｍｍ程度まで加工する。この板厚は、その後の研磨加工代によって決まり、このラップ加工による加工痕(砂目)を完全に消して鏡面にするのに必要な量であり、両面で０．０５〜０．１ｍｍが好ましい。 Next, lapping is performed on the surface of the glass material obtained by these methods to obtain flatness required by the magnetic disk (for example, PV ≦ 4 μm for a 2.5-inch substrate). For example, in the case of a 2.5-inch substrate having a product plate thickness of 0.635 mm ± 0.015 mm, it is processed to about 0.64 ± 0.010 mm to 0.68 ± 0.010 mm by lapping. This plate thickness is determined by the subsequent polishing process allowance, and is an amount necessary for completely removing the processing marks (grains) by the lapping process to make a mirror surface, preferably 0.05 to 0.1 mm on both sides. .
ラップ加工としては、例えば、鋳鉄定盤のラップ加工機を用い、加工液はシリコンカーバイド（ＳｉＣ）砥粒等を用いることができる。 As the lapping, for example, a lapping machine with a cast iron surface plate can be used, and silicon carbide (SiC) abrasive grains can be used as the machining fluid.
その後、洗剤を加えた超音波ディップ槽にて洗浄を行ない、水洗槽での濯ぎ、温風乾燥を行って、スラリーおよび研磨粉を除去して、清浄な表面を得る。 Thereafter, washing is carried out in an ultrasonic dip bath to which a detergent is added, rinsing is carried out in a water washing bath, and hot air drying is performed to remove the slurry and the abrasive powder, thereby obtaining a clean surface.
研磨後、基板に付着しているガラス粉、砥粒、鋳鉄粉は、超音波浸漬洗浄により除去する。超音波は、除去対象とする汚れ、即ち異物のサイズによって、数十ｋＨｚ〜数ＭＨｚの周波数を選択することができる。また、その際の浸漬液としては、酸洗剤、中性洗剤、アルカリ洗剤等の水溶液が有効である。また、条件の異なった超音波洗浄を組み合わせることもできる。さらに、スクラブ洗浄によりこすり洗いをすることもできる。洗剤洗浄後は、必要に応じて０．２〜１．０μｍ程度のフィルターにて濾過を行なった水道水または工業用水による濯ぎを行なう。その後、必要に応じて、エアブロー、熱風、温水引き上げ、溶剤置換等の公知の方法により乾燥する。 After polishing, glass powder, abrasive grains and cast iron powder adhering to the substrate are removed by ultrasonic immersion cleaning. The ultrasonic wave can select a frequency of several tens of kHz to several MHz depending on the contamination to be removed, that is, the size of the foreign matter. In addition, an aqueous solution of acid detergent, neutral detergent, alkaline detergent or the like is effective as the immersion liquid at that time. Also, ultrasonic cleaning under different conditions can be combined. Further, it can be scrubbed by scrub cleaning. After washing with detergent, rinsing with tap water or industrial water that has been filtered through a filter of about 0.2 to 1.0 μm is performed as necessary. Then, if necessary, it is dried by a known method such as air blowing, hot air, hot water pulling, solvent replacement or the like.
次に、ガラス材料の内周面端および外周面端を同時に円周加工できる研削盤と溝付ダイヤモンド砥石（♯４００）を用いて、内外径加工を行なうことが好ましい。内外径加工の好適な寸法は、後工程で行なわれる研磨加工またはエッチング加工代を、製品の内外径寸法に加えて算出することができる。 Next, it is preferable to perform inner and outer diameter processing using a grinding machine and a grooved diamond grindstone (# 400) capable of simultaneously processing the inner surface end and the outer surface end of the glass material. A suitable dimension for the inner / outer diameter processing can be calculated by adding a polishing process or etching process allowance performed in a subsequent process to the inner / outer diameter dimension of the product.
（ガラス材料の面取り加工）
次に、ガラス材料の、内周面および外周面のうち、少なくとも内周面に面取り加工を施し、面取部と、非面取部（側面部）とを得る。面取り加工は、内外径それぞれの断面形状に合わせた総型のダイヤモンド電着砥石を装着した、内外径を同時加工する２軸型の研削盤を用いて、ダイヤモンド砥粒メッシュを＃２４０〜＃３０００、相対速度を５〜１００ｍ／ｓｅｃとした条件下に行なうことができる。
(Chamfering of glass material)
Next, a chamfering process is performed on at least the inner peripheral surface of the inner peripheral surface and the outer peripheral surface of the glass material to obtain a chamfered portion and a non-chamfered portion (side surface portion). Chamfering is performed by using a twin-shaft grinder that simultaneously processes the inner and outer diameters, which is equipped with a diamond electroplating grindstone that matches the cross-sectional shape of each of the inner and outer diameters. The relative speed can be 5 to 100 m / sec.
特に、後工程のエッチング工程で粗面加工を行わない方法では、この工程にて算術平均粗さＲａが０．０５〜１μｍであって、それらの最大高さＲｙが０．５〜１５μｍであり、さらに、それらの展開長さ比Ｌｒが１．００６以上という表面形状を作りこむ必要がある。ここで、ダイヤモンド砥粒メッシュを＃６００〜２０００、相対速度を１０〜２０ｍ／ｓｅｃとすることが好ましい。後工程にて、研磨法、サンドブラスト法、エッチング法等で算術平均粗さＲａが０．０５〜１μｍであって、それらの最大高さＲｙが０．５〜１５μｍであり、さらに、それらの展開長さ比Ｌｒが１．００６以上という表面形状を作り込む場合は、さらに大きな砥粒（ダイヤモンド砥粒メッシュ＃３５０〜＃６００）を用いてもよい。面取り加工を行なうにあたり、ガラス材料表面と面取部との成す角は４０〜５０°とすることが一般的である。磁気ディスク製造工程またはハードディスク装置組立工程で使われる治工具またはハンドの受け部形状と合わせることにより、ガラス基板が点接触して傷付くことを防止することができる。 In particular, in a method in which rough surface processing is not performed in the subsequent etching step, the arithmetic average roughness Ra is 0.05 to 1 μm and the maximum height Ry is 0.5 to 15 μm in this step. Furthermore, it is necessary to create a surface shape having a developed length ratio Lr of 1.006 or more. Here, it is preferable that the diamond abrasive mesh is # 600 to 2000 and the relative speed is 10 to 20 m / sec. In the subsequent process, the arithmetic average roughness Ra is 0.05 to 1 μm and the maximum height Ry is 0.5 to 15 μm by polishing method, sandblasting method, etching method, etc. When creating a surface shape having a length ratio Lr of 1.006 or more, larger abrasive grains (diamond abrasive grain meshes # 350 to # 600) may be used. In performing the chamfering process, the angle formed by the glass material surface and the chamfered portion is generally 40 to 50 °. By matching with the shape of the receiving part of the jig or hand used in the magnetic disk manufacturing process or the hard disk device assembly process, the glass substrate can be prevented from being damaged due to point contact.
（面取部および側面部の研磨処理）
続いて、上記面取り加工が完了したガラス材料に対し、必要に応じて、その内周面および外周面のうち、少なくとも上記面取り加工が施された面を研磨する。以下に、内周面への研磨処理について説明するが、この処理は外周面へも適用できる。
(Polishing of chamfered part and side part)
Subsequently, at least the chamfered surface of the inner peripheral surface and the outer peripheral surface of the glass material that has undergone the chamfering process is polished as necessary. Hereinafter, a polishing process for the inner peripheral surface will be described, but this process can also be applied to the outer peripheral surface.
後工程で粗面化エッチング処理を行なわない方法で、かつ前工程の面取り加工工程では算術平均粗さＲａが０．０５〜１μｍであって、それらの最大高さＲｙが０．５〜１５μｍであり、さらに、それらの展開長さ比Ｌｒが１．００６以上という表面形状にはせずに、例えば、砥石による処理またはサンドブラストによる研磨処理によって、算術平均粗さＲａが０．０５〜１μｍであって、それらの最大高さＲｙが０．５〜１５μｍであり、さらに、それらの展開長さ比Ｌｒが１．００６以上という表面形状にすることができる。
また、後工程で粗面化エッチング処理を行なう方法では、その前処理として研磨処理によってＲａ≦０．０１μｍ以下に鏡面化を行なう。
In a method in which the roughening etching process is not performed in the subsequent process, and in the chamfering process of the previous process, the arithmetic average roughness Ra is 0.05 to 1 μm and the maximum height Ry is 0.5 to 15 μm. In addition, the arithmetic average roughness Ra is 0.05 to 1 μm by, for example, grinding with a grindstone or sandblasting without forming the surface shape with a developed length ratio Lr of 1.006 or more. Thus, the maximum height Ry is 0.5 to 15 μm, and the developed length ratio Lr is 1.006 or more.
Further, in the method of performing the roughening etching process in the subsequent process, as a pretreatment, the mirror surface is polished to Ra ≦ 0.01 μm or less by a polishing process.
遊離砥粒と軟質ブラシを用いた砥石処理により、算術平均粗さＲａが０．０５〜１μｍであって、それらの最大高さＲｙが０．５〜１５μｍであり、さらに、それらの展開長さ比Ｌｒが１．００６以上という表面形状をつくることができる。ここで、遊離砥粒とは砥粒を水に分散させた研磨スラリーをいう。砥粒としては、＃１０００〜＃８０００のシリコンカーバイト粉、酸化アルミニウム粉、シリカ粉、ジルコンサンドなど用いることができる。また、軟質ブラシとしては、適度な柔軟性と研磨スラリーとのなじみの観点から、ナイロン製のブラシを用いることが好ましい。さらに、砥石の処理条件としては、相対速度を０．１ｍ／ｓｅｃ〜１０ｍ／ｓｅｃが適当である。
遊離砥石と軟質ブラシを用いた砥石処理により、Ｒａ≦０．０１μｍ以下に鏡面化することもできる。その場合は、砥粒には酸化セリウムやコロイダルシリカ、軟質ブラシとしては、ナイロン製を用いるのが好ましく、処理条件としては、相対速度０．１ｍ／ｓｅｃ〜１０ｍ／ｓｅｃが適当である。
By grindstone processing using loose abrasive grains and a soft brush, the arithmetic average roughness Ra is 0.05 to 1 μm, their maximum height Ry is 0.5 to 15 μm, and further, their developed length A surface shape having a ratio Lr of 1.006 or more can be formed. Here, free abrasive grains refer to a polishing slurry in which abrasive grains are dispersed in water. As abrasive grains, silicon carbide powder of # 1000 to # 8000, aluminum oxide powder, silica powder, zircon sand, etc. can be used. Moreover, as a soft brush, it is preferable to use the brush made from nylon from a viewpoint of moderate softness | flexibility and a familiarity with polishing slurry. Furthermore, as a processing condition of the grindstone, a relative speed of 0.1 m / sec to 10 m / sec is appropriate.
The surface can be mirror-finished to Ra ≦ 0.01 μm or less by a grinding wheel treatment using a loose grinding wheel and a soft brush. In that case, it is preferable to use cerium oxide or colloidal silica for the abrasive grains, and nylon for the soft brush, and a relative speed of 0.1 m / sec to 10 m / sec is appropriate as a processing condition.
一方、サンドブラストによる処理は、＃１６０〜＃１２００のシリコンカーバイト、アルミナ、ジルコニア、ガーネット等を用いて行なうことができる。サンドブラストの処理条件としては、噴射圧を０．１〜０．５ＭＰａとすることができ、０．１〜０．３ＭＰａとすることが、噴射状態の安定性とワークの破損防止の観点から好ましい。 On the other hand, the processing by sandblasting can be performed using # 160 to # 1200 silicon carbide, alumina, zirconia, garnet or the like. As processing conditions for sandblasting, the injection pressure can be 0.1 to 0.5 MPa, and 0.1 to 0.3 MPa is preferable from the viewpoint of stability of the injection state and prevention of breakage of the workpiece.
このように、研磨処理は、上記砥石またはサンドブラストにより行なうことができるが、その処理態様は上記例に限られず、全く別異の如何なる方法によって処理することもできる。このような研磨処理により、後工程で粗面化エッチングを行なわない工程では、所定部位の面取部および側面部の算術平均粗さＲａを０．０５〜１μｍとし、かつ、それらの最大高さＲｙを０．５〜１５μｍとすることができる。また、後工程で粗面化エッチングを行なう工程では、Ｒａ≦０．１μｍ以下の鏡面とすることができる。 As described above, the polishing treatment can be performed by the above-described grindstone or sandblasting, but the treatment mode is not limited to the above example, and the treatment can be performed by any different method. By such a polishing process, in a process in which roughening etching is not performed in the subsequent process, the arithmetic average roughness Ra of the chamfered portion and the side surface portion of the predetermined portion is set to 0.05 to 1 μm and the maximum height thereof is set. Ry can be set to 0.5 to 15 μm. Further, in the step of performing roughening etching in a subsequent step, a mirror surface with Ra ≦ 0.1 μm or less can be obtained.
研磨処理においては、図２（内周面）および／または図３（外周面）における符号θを好適に制御するため、研磨量は３０μｍ以下とすることが肝要であり、面取り加工の影響を除くためには、５μｍ以上の加工が有効であることから、５〜３０μｍとすることが好ましい。 In the polishing process, the sign θ in FIG. 2 (inner peripheral surface) and / or FIG. 3 (outer peripheral surface) is suitably controlled, so it is important that the polishing amount be 30 μm or less, and the influence of chamfering is excluded. Therefore, since processing of 5 μm or more is effective, the thickness is preferably 5 to 30 μm.
（ガラス材料のエッチング処理）
最後に、上記研磨処理が完了したガラス材料に対し、その内周面および外周面のうち、少なくとも内周面の、面取部および側面部にエッチング処理を施す。以下に、内周面へのエッチング処理について説明するが、この処理は外周面へも適用できる。
(Etching treatment of glass material)
Finally, an etching process is performed on the chamfered portion and the side surface portion of at least the inner peripheral surface of the inner peripheral surface and the outer peripheral surface of the glass material that has been subjected to the polishing process. Hereinafter, an etching process for the inner peripheral surface will be described, but this process can also be applied to the outer peripheral surface.
研磨加工により鏡面とした面取り部を、算術平均粗さＲａが０．０５〜１μｍであって、それらの最大高さＲｙが０．５〜１５μｍであり、さらに、それらの展開長さ比Ｌｒが１．００６以上の表面形状にする、内周面へのエッチング処理は、フッ酸、フッ化アンモニウム水溶液、および有機酸を含む混合溶液に、ガラス材料を浸漬して行なうことができる。この際、エッチング条件としては、エッチング液を、フッ化水素酸１０〜５０ｗｔ％、フッ化アンモニウム６〜３０ｗｔ％、および蟻酸、酢酸、プロピオン酸の少なくとも１つからなる有機酸３０〜６０ｗｔの水溶液とし、１５℃〜３５℃、時間５分〜１２０分とすることができる。エッチング液を、フッ化水素酸１０〜２０ｗｔ％、フッ化アンモニウム１５〜３０ｗｔ％、および残水とし、時間１０〜６０分とすることが、求める表面形状を得る観点から好ましい。 The chamfered portion that has been mirror-finished by polishing processing has an arithmetic average roughness Ra of 0.05 to 1 μm, a maximum height Ry of 0.5 to 15 μm, and a developed length ratio Lr thereof. The etching process on the inner peripheral surface having a surface shape of 1.006 or more can be performed by immersing a glass material in a mixed solution containing hydrofluoric acid, an aqueous ammonium fluoride solution, and an organic acid. At this time, as etching conditions, the etching solution is an aqueous solution of 10 to 50 wt% hydrofluoric acid, 6 to 30 wt% ammonium fluoride, and 30 to 60 wt% organic acid composed of at least one of formic acid, acetic acid, and propionic acid. 15 ° C. to 35 ° C., and time 5 minutes to 120 minutes. It is preferable from the viewpoint of obtaining the desired surface shape that the etching solution is 10 to 20 wt% hydrofluoric acid, 15 to 30 wt% ammonium fluoride, and residual water, and the time is 10 to 60 minutes.
また、上記態様に対する代替的な処理としては、フッ酸と燐酸水素２アンモンの混合溶液とを含む混合溶液に、ガラス材料を浸漬することが挙げられる。この際、エッチング条件としては、エッチング液を、フッ化水素酸１０〜３５ｗｔ％、および燐酸水素２アンモニウム２０〜７０ｗｔ％の水溶液とし、３５℃〜６５℃、時間１分〜９０分とすることができる。エッチング液を、フッ化水素酸１０〜２０ｗｔ％、および燐酸水素２アンモニウム２０〜６０ｗｔ％の水溶液とし、３５℃〜６５℃、時間１分〜１０分とすることが、求める表面形状を得る観点から好ましい。 Further, as an alternative treatment to the above-described embodiment, a glass material is immersed in a mixed solution containing a mixed solution of hydrofluoric acid and 2 ammonium hydrogen phosphate. At this time, as etching conditions, the etching solution is an aqueous solution of 10 to 35 wt% hydrofluoric acid and 20 to 70 wt% diammonium hydrogen phosphate, and the temperature is set to 35 to 65 ° C. for 1 to 90 minutes. it can. From the viewpoint of obtaining the desired surface shape, the etching solution is an aqueous solution of 10 to 20 wt% hydrofluoric acid and 20 to 60 wt% diammonium hydrogen phosphate, and the temperature is set to 35 to 65 ° C. for 1 minute to 10 minutes. preferable.
さらに、これらの態様に対するさらなる代替的な処理としては、フッ化アンモニウムとアルコール類を含む混合溶液に、ガラス材料を浸漬して行なうことが挙げられる。この際、エッチング条件としては、エッチング液を、フッ化アンモニウム１０〜３０ｗｔ％、フッ化水素酸０〜１５ｗｔ％、硫酸５〜１０ｗｔ％、およびエタノール０〜３０ｗｔ％の溶液とし、１５〜３５℃、時間１０〜１２０分とすることができる。エッチング液を、フッ化アンモニウム１０〜２０ｗｔ％、フッ化水素５〜１０ｗｔ％、およびエタノール１５〜３０ｗｔ％の溶液とし、１５〜２５℃、時間１０〜３０分することが、求める表面形状を得る観点から好ましい。
Further, a further alternative treatment for these embodiments includes immersing the glass material in a mixed solution containing ammonium fluoride and alcohols. At this time, as an etching condition, an etching solution is a solution of
このように、エッチング処理は、上記混合溶液またはフロスト溶液を用いて行なうことができるが、その処理態様は上記例に限られない。即ち、これらの溶液をガラス材料の所定箇所にスプレーで吹き付け、もしくは塗布すること、または全く別異の如何なる方法によって処理することもできる。このようなエッチング処理により、所定部位の面取部および側面部の展開長さ比Ｌｒを１．００６以上とすることができ、上記研磨処理を施したことによる所望の算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｙと相まって、所望の無光沢状態、即ち梨子地状態を実現することができる。 Thus, the etching process can be performed using the mixed solution or the frost solution, but the processing mode is not limited to the above example. That is, these solutions can be sprayed or applied to a predetermined portion of the glass material, or can be processed by any different method. By such an etching process, the development length ratio Lr between the chamfered part and the side part of the predetermined part can be set to 1.006 or more, and the desired arithmetic average roughness Ra and the maximum due to the above-described polishing process being performed. In combination with the height Ry, a desired matte state, i.e. a pear ground state, can be realized.
エッチング量は、５〜５０μｍとすることが好ましい。５μｍ以上とすることで、ガラス基板の優れた強度を実現することができる。一方、５０μｍ以下とすることで、エッチングむらを抑制することができ、磁気ディスクに用いるガラス基板に、磁気ディスク装置への組み込み精度として求められる、内径精度±１０μｍを、高いレベルで実現することができる。 The etching amount is preferably 5 to 50 μm. By setting the thickness to 5 μm or more, the excellent strength of the glass substrate can be realized. On the other hand, when the thickness is 50 μm or less, etching unevenness can be suppressed, and an inner diameter accuracy of ± 10 μm, which is required as accuracy for incorporation into a magnetic disk device, can be realized at a high level on a glass substrate used for a magnetic disk. it can.
（主表面の処理）
最後に、主表面の処理を任意選択的に行う。例えば、所定の材料を含有したパッドを貼った両面研磨盤を用い、水に所定の研磨剤を縣濁させたスラリーを滴下して、ガラス材料の主表面の鏡面研磨加工を行う。
(Main surface treatment)
Finally, the main surface is optionally treated. For example, using a double-side polishing machine with a pad containing a predetermined material, a slurry in which a predetermined abrasive is suspended in water is dropped to perform mirror polishing of the main surface of the glass material.
上記所定の材料としては、良好な平坦加工性、および高い加工速度の観点から、酸化セリウム含有ウレタンパッドが好ましく、上記研磨剤としては、高い加工速度、およびスクラッチの入り難さの観点から、酸化セリウム研磨剤が好ましい。 The predetermined material is preferably a cerium oxide-containing urethane pad from the viewpoint of good flat workability and high processing speed, and the abrasive is oxidized from the viewpoint of high processing speed and difficulty of scratching. Cerium abrasive is preferred.
鏡面研磨加工における加工代は、ラップ加工の加工痕（砂目）を完全に除去する観点から、０．０５〜０．１０ｍｍとすることが好ましい。酸化セリウムによる研磨加工により、算術平均粗さＲａが０．５〜２．０ｎｍのガラス表面が得られる。 The machining allowance in the mirror polishing process is preferably 0.05 to 0.10 mm from the viewpoint of completely removing the lapping process marks (grains). By polishing with cerium oxide, a glass surface having an arithmetic average roughness Ra of 0.5 to 2.0 nm is obtained.
次いで、超音波を併用した弱アルカリ洗浄、および純水濯ぎを順次行い、表面および側面の研磨剤、切粉を十分に洗浄処理する。 Next, weak alkali cleaning combined with ultrasonic waves and pure water rinsing are sequentially performed to sufficiently clean the surface and side surface abrasives and chips.
さらに、例えば、発泡ウレタンパッドを貼った両面研磨盤とコロイダルシリカ研磨液を用いて主表面を最終研磨する。 Further, for example, the main surface is finally polished using a double-sided polishing machine with a foamed urethane pad and a colloidal silica polishing liquid.
最終研磨加工における加工代は、セリウム研磨面の表面粗さをコロイダルシリカ研磨面の表面粗さに変える観点から、０．０００１〜０．００１ｍｍとすることが好ましい。コロイダルシリカ研磨により算術平均粗さＲａが０．５ｎｍ以下のガラス表面が得られる。 The processing allowance in the final polishing process is preferably 0.0001 to 0.001 mm from the viewpoint of changing the surface roughness of the cerium polishing surface to the surface roughness of the colloidal silica polishing surface. A glass surface with an arithmetic average roughness Ra of 0.5 nm or less is obtained by polishing colloidal silica.
次いで、超音波を併用した弱アルカリ洗浄、および純水濯ぎを順次行い、さらに、常温ＩＰＡ浸漬、およびＩＰＡベーパー乾燥の各工程からなる精密洗浄乾燥を実施し、清浄な磁気ディスク用ガラス基板を得る。 Next, weak alkali cleaning combined with ultrasonic waves and pure water rinsing are sequentially performed, and further, precision cleaning and drying including each step of room temperature IPA immersion and IPA vapor drying is performed to obtain a clean glass substrate for a magnetic disk. .
主表面の算術平均粗さ等は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定することができ、算術平均粗さＲａは０．０５〜０．５ｎｍ、最大高さＲｙは０．５〜５ｎｍであることが好ましい。算術平均粗さＲａは出来る限り小さい方が望ましいが、原子レベルの凹凸が存在することから０．０５ｎｍ未満に加工することは難しい。また、０．５ｎｍ以下であれば、磁気情報の読み出し時のノイズに対する結晶軸の揺らぎの影響が出ないという効果が得られる。一方、最大高さＲｙもできる限り小さい方が望ましいが、Ｒａと同様の理由で０．５ｎｍ未満に加工することは難しい。また、５ｎｍ以下であれば、垂直磁気記録用ヘッドの安定浮上走行を妨げないという効果が得られる。これにより、高密度垂直磁気ディスク用ガラス基板として供するのに十分な表面平滑性を有することができる。 The arithmetic average roughness of the main surface can be measured using an atomic force microscope (AFM), the arithmetic average roughness Ra is 0.05 to 0.5 nm, and the maximum height Ry is 0.5 to 5 nm. It is preferable that The arithmetic average roughness Ra is desirably as small as possible, but it is difficult to process it to less than 0.05 nm due to the presence of unevenness at the atomic level. Moreover, if it is 0.5 nm or less, the effect that the influence of the fluctuation of the crystal axis with respect to the noise at the time of reading of magnetic information does not appear is obtained. On the other hand, the maximum height Ry is desirably as small as possible, but it is difficult to process it to less than 0.5 nm for the same reason as Ra. On the other hand, when the thickness is 5 nm or less, the effect of not disturbing the stable flying of the perpendicular magnetic recording head can be obtained. Thereby, it can have sufficient surface smoothness to serve as a glass substrate for a high-density perpendicular magnetic disk.
＜磁気ディスク＞
上記ガラス基板を用いた磁気ディスクについて説明する。なお、以下に示す磁気ディスク体は、垂直磁気記録媒体であるが、本発明のディスクはこのような例には限れず、上記ガラス基板を用いることができれば、いかなるタイプのディスクも含むものである。
図４は、上記ガラス基板を用いた磁気ディスクの構造の一例を示す断面模式図である。同図によれば、磁気ディスク４０は、ガラス基板４２と、ガラス基板４２上に形成された軟磁性裏打ち層４４と、軟磁性裏打ち層４４上に形成された非磁性結晶配向制御層４６と、非磁性結晶配向制御層４６上に形成された下地層４８と、下地層４８上に形成された磁性層５０と、磁性層５０上に形成された保護層５２と、保護層５２上に形成された潤滑層５４とから構成されている。
<Magnetic disk>
A magnetic disk using the glass substrate will be described. The magnetic disk body shown below is a perpendicular magnetic recording medium, but the disk of the present invention is not limited to such an example, and any type of disk can be used as long as the glass substrate can be used.
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing an example of the structure of a magnetic disk using the glass substrate. According to the figure, the
ガラス基板４２は、上記のようにして得られたものであれば、いかなるタイプのものも使用できる。ガラス基板４２の膜厚は、基板の大きさに応じて調整され、０．３〜１．３ｍｍの範囲とすることが好ましい。
Any type of
軟磁性裏打ち層４４は、情報の記録時にヘッドから発生する磁束の広がりを抑制し、垂直方向の磁界を十分に確保する役割を担う、任意選択的に用いる層である。軟磁性裏打ち層４４の材料としては、Ｎｉ合金、Ｆｅ合金、Ｃｏ合金、Ｔａ合金、およびＺｒ合金を用いることができる。例えば、ＣｏＺｒＮｂ、ＣｏＴａＺｒおよびＣｏＴａＺｒＮｂなどの非晶質Ｃｏ−Ｚｒ系合金、またはＣｏＦｅＮｂ、ＣｏＦｅＺｒＮｂおよびＣｏＦｅＴａＺｒＮｂなどの非晶質Ｆｅ−Ｃｏ系合金を用いることにより、良好な電磁変換特性を得ることができる。また、これらの他にも、Ｆｅ−Ｂ系合金およびフェライト組織のＦｅ系合金などの各種軟磁性材料を用いることができる。
The soft
軟磁性裏打ち層４４の膜厚は、記録の際に使用する磁気ヘッドの構造を考慮するとともに生産性を考慮して、１０ｎｍ〜１００ｎｍの範囲とすることが好ましい。当該膜厚を１０ｎｍ以上とすることで、磁束の広がりを抑える効果を有することができる。また、当該膜厚を１００ｎｍ以下とすることで、優れた生産性を実現することができる。
The film thickness of the soft
非磁性結晶配向制御層４６は、この上層として形成する下地層４８、ひいては磁性層５０の配向性および粒径を制御する役割を担う、任意選択的に用いる層であり、例えばＡｕ、Ａｇ、およびＰｔなどの貴金属元素を含む材料を用いることが好ましい。また、非磁性結晶配向制御層４６に酸化し易い材料を用いる場合には、下地層４８の形成前に高真空状態を維持して表面への酸素の付着を防止し、非磁性結晶配向制御層４６の酸化されていない表面状態を得ることができる。
The nonmagnetic crystal
非磁性結晶配向制御層４６の膜厚は、最終的に磁性層５０の磁気特性および電磁変換特性が所望の値になるように適宜調製され、２ｎｍ〜２０ｎｍの範囲とすることが好ましい。当該膜厚を２ｎｍ以上とすることで、下地層４８ひいては磁性層５０の配向性の劣化が抑制される。また、当該膜厚を２０ｎｍ以下とすることで、非磁性結晶配向制御層４６の粒径を過度に大きくせず、これにより下地層４８を介して磁性層５０の粒径の微細化を実現することができ、電磁変換特性の劣化を抑制することができる。
The film thickness of the nonmagnetic crystal
下地層４８は、それ自身の配向性の向上および粒径の微細化によって、この上層として形成する磁性層５０の配向性の向上および粒径の微細化を実現し、磁気特性という点で不所望な磁性層５０の初期層の発生を抑制する非磁性層である。下地層４８は、Ｃｒ等から形成することができる。
The
さらに、磁性層５０の初期層の形成を抑制するためには、下地層４８の良好な結晶性を得ることが肝要であり、下地層４８の膜厚を１ｎｍ以上の範囲とすることが好ましい。これにより、下地層４８の良好な結晶性に起因する配向性の劣化を抑制でき、これに伴い磁性層５０の優れた配向性および結晶粒の分離性も達成でき、さらに磁性層５０の初期成長層形成が抑制される。また、下地層の膜厚を２０ｎｍ以下とすることにより、下地層４８の粒径が肥大化せず、これに伴い磁性層５０の粒径の肥大化も抑制することができる。このような、下地層４８の膜厚の制御により、さらにノイズの低減を図ることができる。
Furthermore, in order to suppress the formation of the initial layer of the
磁性層５０は、情報を記録および再生するための層である。磁性層５０を垂直磁気記録媒体の一部として用いるためには、磁化容易軸を基板面に対して垂直方向に配向させる必要がある。磁性層５０は、Ｃｏを含む合金を含む材料から構成する。Ｃｏを含む合金としては、Ｃｏ−Ｐｔ系合金およびＣｏ−Ｃｒ系合金を用いることができる。
The
磁性層５０の膜厚は、８ｎｍ〜２０ｎｍの範囲とすることが好ましい。８ｎｍ以上とすることにより、熱安定性の劣化を抑制できる。また、２０ｎｍ以下とすることにより、ヘッド磁界を磁性膜全体に届かせ、良好な書込み特性が得られる。
The thickness of the
保護層５２は、磁性層５０の腐食防止と、磁気ヘッドの媒体接触時における磁性層５０の損傷の防止とを目的として形成される層である。保護層５２には、通常使用される材料、例えば、Ｃ、ＳｉＯ2、およびＺｒＯ2のいずれかを主体とする層を用いることができる。保護層５２の厚さは、通常の磁気記録媒体で用いる膜厚の範囲、例えば、２ｎｍ〜５ｎｍの範囲とすることが好ましい。
The
潤滑層５４は、磁気ヘッドと媒体との間の潤滑特性を確保する目的で形成される層である。潤滑層５４は、通常使用される材料、例えば、パーフルオロポリエーテル、フッ素化アルコール、およびフッ素化カルボン酸の潤滑剤を用いることができる。潤滑層５４の厚さは、通常磁気記録媒体で用いられる膜厚の範囲、例えば、０．５ｎｍ〜２ｎｍの範囲とすることができる。 The lubrication layer 54 is a layer formed for the purpose of ensuring lubrication characteristics between the magnetic head and the medium. The lubricating layer 54 may be made of a commonly used material such as a perfluoropolyether, a fluorinated alcohol, and a fluorinated carboxylic acid lubricant. The thickness of the lubricating layer 54 can be in the range of the film thickness normally used in magnetic recording media, for example, in the range of 0.5 nm to 2 nm.
＜磁気ディスクの製造方法＞
次に、上述した図４に示す本発明の磁気ディスクの製造方法の一例について説明する。なお、以下に示す例は、本願発明における任意選択的要素である軟磁性裏打ち層および非磁性結晶配向制御層を含む例である。
<Magnetic disk manufacturing method>
Next, an example of a method for manufacturing the magnetic disk of the present invention shown in FIG. 4 will be described. The example shown below is an example including a soft magnetic backing layer and a nonmagnetic crystal orientation control layer, which are optional elements in the present invention.
（ガラス基板４２の洗浄）
ガラス基板４２を洗浄する。当該洗浄としては、自然酸化膜を取り除く方法として効果の高い所定の薬品、例えば、酸、もしくはアルカリによる溶液洗浄の他、各種プラズマまたはイオンを用いたドライ洗浄を使用することができる。特に、設計寸法の高精度化、使用薬品から生じる廃液処理、洗浄の自動化等の観点からは、上記ドライ洗浄を用いることが好ましい。
(Cleaning of glass substrate 42)
The
（軟磁性裏打ち層４４の形成）
洗浄したガラス基板４２をスパッタ装置に導入する。軟磁性裏打ち層４４を所定のターゲットを用いて、各種スパッタ法により形成する。例えば、ＤＣマグネトロンスパッタ法を用いることができる。ここで、スパッタ装置内の雰囲気はアルゴン雰囲気とし、装置内圧力は０．７〜１．５Ｐａとし、装置内温度は加熱なしとし、成膜レートは２〜１０ｎｍ／秒とし、ターゲットと基板との距離は５〜１５ｎｍとすることが好ましい。
(Formation of soft magnetic underlayer 44)
The cleaned
（非磁性結晶配向制御層４６の形成）
軟磁性裏打ち層４４上に、非磁性結晶配向制御層４６を所定のターゲットを用いて、各種スパッタ法により形成する。例えば、ＤＣマグネトロンスパッタ法を用いることができる。ここで、スパッタ装置内の雰囲気はアルゴン雰囲気とし、装置内圧力は０．７〜２Ｐａとし、装置内温度は加熱なしとし、成膜レートは２〜１０ｎｍ／秒とし、ターゲットと基板との距離は５〜１５ｎｍとすることが好ましい。
(Formation of Nonmagnetic Crystal Orientation Control Layer 46)
A nonmagnetic crystal
（下地層４８の形成）
非磁性結晶配向制御層４６上に下地層４８を形成する。この際、下地層４８の形成方法としては、下地層４８に芳香族化合物を用いる場合には、その分子構造を破壊しない、蒸着法を用いることが好ましい。
(Formation of underlayer 48)
An
蒸着法としては、非磁性結晶配向制御層４６上に、下地層４８を所定のターゲットを用いて、各種スパッタ法により形成する。例えば、ＤＣマグネトロンスパッタ法を用いることができる。ここで、スパッタ法を用いる場合には、スパッタ装置内の雰囲気はアルゴン雰囲気とし、装置内圧力は２．５〜１２Ｐａとし、装置内温度は加熱なしとし、成膜レートは２〜１０ｎｍ／秒とし、ターゲットと基板との距離は５〜１５ｎｍとすることが好ましい。
As a vapor deposition method, an
（磁性層５０の形成）
下地層４８上に、磁性層５０を所定のターゲットを用いて、各種スパッタ法により形成する。例えば、ＤＣマグネトロンスパッタ法を用いることができる。ここで、スパッタ装置内の雰囲気はアルゴン雰囲気とし、装置内圧力は０．７〜４Ｐａとし、装置内温度は加熱なしとし、成膜レートは２〜１０ｎｍ／秒とし、ターゲットと基板との距離は５〜１５ｎｍとすることが好ましい。
(Formation of the magnetic layer 50)
On the
（保護層５２の形成）
ガラス基板４２上に、軟磁性裏打ち層４４、非磁性結晶配向制御層４６、下地層４８および磁性層５０が順に形成された積層体をスパッタ装置から真空装置に移し、磁性層５０上に、保護層５２を、ＣＶＤ法により形成することができる。なお、保護層５２の他の形成方法としては、カーボンターゲットを用いたスパッタ法、およびイオンビーム法等が挙げられ、これらの方法は公知の態様を採用することができる。特に、ＣＶＤ法またはイオンビーム法を用いた場合には、保護層５２を薄くすることができる。
(Formation of protective layer 52)
The laminated body in which the soft
（潤滑層５４の形成）
最後に、保護層５２が形成された積層体を、真空装置から取り出し、保護層５２上に、潤滑層５４を、ディップ法により形成し、本発明の垂直磁気記録媒体を得る。
(Formation of the lubricating layer 54)
Finally, the laminated body on which the
以下に、本発明を実施例により詳細に説明し、本発明の効果を実証する。
＜ガラス基板の形成＞
（実施例１）
厚さ１．５ｍｍ、幅１０００ｍｍ、および長さ１０００ｍｍであって、ＳｉＯ2：６５ｍｏｌ％、Ａｌ2Ｏ3：１２ｍｏｌ％、Ｌｉ：７ｍｏｌ％、Ｎａ2Ｏ：１０ｍｏｌ％、ＺｎＯ2：２ｍｏｌ％、および残部からなる、アルミノシリケイト製シートガラスを用意した。このシートガラスから、研削砥石を用いて、外径６６ｍｍ、内径１９ｍｍのドーナツ形状のガラス材料の２５０枚を、切り出し加工により得た。これらのガラス材料を、鋳鉄定盤を装着した両面ラップ盤に装着し、水に研磨材（ＷＡ♯１２００）を縣濁させたスラリーを滴下して、両面同時ラップ加工を行い、厚さ０．６８ｍｍに形成した。
Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, and the effects of the present invention will be demonstrated.
<Formation of glass substrate>
Example 1
Thickness 1.5 mm, a width of 1000 mm, and a length of 1000mm, SiO 2: 65mol%, Al 2 O 3: 12mol%, Li: 7mol%, Na 2 O: 10mol%, ZnO 2: 2mol%, and The remaining aluminosilicate sheet glass was prepared. From this sheet glass, 250 pieces of donut-shaped glass material having an outer diameter of 66 mm and an inner diameter of 19 mm were obtained by cutting using a grinding wheel. These glass materials are mounted on a double-sided lapping machine equipped with a cast iron surface plate, a slurry in which an abrasive (WA # 1200) is suspended in water is dropped, and double-sided simultaneous lapping is performed. It was formed to 68 mm.
次いで、ガラス材料の内周面端および外周面端を、同時に円周加工できる研削盤と溝付ダイヤモンド砥石（♯４００）を用いて、内径２０．０１±０．００３ｍｍ、外径６５±０．０１ｍｍ、同芯度≦３μｍとする内外径加工を行った。 Next, using a grinding machine and a grooved diamond grindstone (# 400) capable of simultaneously processing the inner peripheral surface end and the outer peripheral surface end of the glass material, the inner diameter is 20.01 ± 0.003 mm, the outer diameter is 65 ± 0. The inner and outer diameters were processed to be 01 mm and concentricity ≦ 3 μm.
さらに、内周面端および外周端を、図５に示すように、側面部の板厚方向長さが０．３ｍｍとなる面取り加工を行った。なお、ガラス材料表面と面取部との成す角は４５±５°とした。 Further, as shown in FIG. 5, the inner peripheral surface end and the outer peripheral end were chamfered so that the length in the plate thickness direction of the side surface portion was 0.3 mm. The angle formed by the glass material surface and the chamfered portion was 45 ± 5 °.
この時点で、ガラス基板の内周面および外周面を含む全面は、無光沢（梨子地状）となっていた。これを確認するため、内周面の面取部および側面部の算術平均粗さＲａおよび最大高さＲｙを、ＪＩＳ Ｂ０６０１に基づき測定した結果、Ｒａ＝０．５６μｍ、Ｒｙ＝６．３μｍであった。また、内周面の面取部および側面部の展開長さ比Ｌｒを、先端角度が６０°であって先端半径が２μｍの触針を装着した触針式表面粗さ計（ミツトヨ製フォームトレーサＣＳ−３１００）を用いて測定した結果、Ｌｒ＝１．００６であった。さらに、反射率測定機（オリンパスＵＳＰＭ−ＲＵＩＩＩ)を用いて反射率を測定したところ、２０．８％であった。この反射率は、ＪＩＳＲ３１０６に準じて、波長３８０〜７８０ｎｍの光を垂直入射させた時の値であり、ガラス表面の光沢度を示す指標である。 At this time, the entire surface including the inner peripheral surface and the outer peripheral surface of the glass substrate was matte (like a satin background). In order to confirm this, the arithmetic average roughness Ra and the maximum height Ry of the chamfered portion and the side portion of the inner peripheral surface were measured based on JIS B0601, and as a result, Ra = 0.56 μm and Ry = 6.3 μm. It was. Further, the developed length ratio Lr between the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface is a stylus type surface roughness meter (Mitutoyo Foam Tracer with a tip angle of 60 ° and a tip radius of 2 μm). As a result of measurement using CS-3100), Lr = 1.006. Furthermore, when the reflectance was measured using a reflectance measuring machine (Olympus USPM-RUIII), it was 20.8%. This reflectivity is a value when light having a wavelength of 380 to 780 nm is vertically incident according to JIS R3106, and is an index indicating the glossiness of the glass surface.
次に、セリウム含有パッドを貼った両面研磨盤を用い、水に酸化セリウム研磨剤を縣濁させたスラリーを滴下して、ガラス基板の主表面の鏡面研磨加工を行い、板厚を０．６３７ｍｍに加工した。その後、超音波を併用した弱アルカリ洗浄、および純水濯ぎを順次行い、表面および側面の研磨剤、切粉を十分に洗浄処理した。 Next, using a double-sided polishing machine with a cerium-containing pad, a slurry in which a cerium oxide abrasive is suspended in water is dropped to perform mirror polishing of the main surface of the glass substrate, and the thickness is 0.637 mm. It was processed into. Thereafter, weak alkali cleaning combined with ultrasonic waves and pure water rinsing were sequentially performed to sufficiently clean the surface and side surface abrasives and chips.
さらに、発泡ウレタンパッドを貼った両面研磨盤とコロイダルシリカ研磨液（商品名：コンポール８０（フジミインコーポレーテッド））を用いて主表面を最終研磨し、板厚を０．６３５ｍｍに加工した。その後、超音波を併用した弱アルカリ洗浄、純水濯ぎ、常温ＩＰＡ浸漬、およびＩＰＡベーパー乾燥の各工程からなる精密洗浄乾燥を実施し、清浄な磁気ディスク用ガラス基板を得た。 Furthermore, the main surface was finally polished using a double-sided polishing machine with a foamed urethane pad and a colloidal silica polishing liquid (trade name: Compol 80 (Fujimi Incorporated)), and the plate thickness was processed to 0.635 mm. Thereafter, precision cleaning and drying including the steps of weak alkali cleaning using ultrasonic waves, pure water rinsing, room temperature IPA immersion, and IPA vapor drying were performed to obtain a clean glass substrate for a magnetic disk.
主表面の算術平均粗さ等を、ＡＦＭを用いて測定したところ、Ｒａ＝０，２８ｎｍ、Ｒｙ＝３．２ｎｍであった。これにより、高密度垂直磁気ディスク用ガラス基板として供するのに十分な表面平滑性を有していることが判った。
以上のようにして、実施例１のガラス基板を得た。
Arithmetic average roughness and the like of the main surface were measured using AFM, and were found to be Ra = 0, 28 nm and Ry = 3.2 nm. As a result, it was found that the surface had sufficient surface smoothness to serve as a glass substrate for a high-density perpendicular magnetic disk.
The glass substrate of Example 1 was obtained as described above.
（実施例２）
実施例１と同様にして、切り出し加工、ラップ加工、内外径加工、および面取り加工を施したガラス基板を用意した。内周面の面取部および側面部の性状は、Ｒａ＝０．５０μｍ、Ｒｙ＝７．１μｍ、Ｉｒ＝１．００７であった。
(Example 2)
In the same manner as in Example 1, a glass substrate subjected to cutting, lapping, inner / outer diameter processing, and chamfering was prepared. The properties of the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface were Ra = 0.50 μm, Ry = 7.1 μm, and Ir = 1.007.
次に、ガラス基板に実施例１と同様に鏡面研磨加工を施し、電子工業用グレードの５０ｖｏｌ％フッ化水素酸１に対して、脱イオン水４を加えて希釈した常温（２５℃）の１０ｖｏｌ％フッ化水素酸エッチング溶液に、当該基板を１０分浸漬して素早く取り出した。さらに、脱イオン水を用いてエッチング液を十分に濯いだ。ガラス基板の内周面および外周を含む表面は、エッチングにより半透明にはなったが、梨子地状は維持されており、内周面の面取部および側面部は、算術平均粗さＲａが０．６１μｍ、それらの最大高さＲｙが５．７μｍあり、面取部および側面部の展開長さ比Ｌｒが１．００８以上であった。 Next, mirror polishing was applied to the glass substrate in the same manner as in Example 1, and 10 vol at room temperature (25 ° C.) diluted by adding deionized water 4 to 50 vol% hydrofluoric acid 1 of electronic industry grade. The substrate was immersed in a 10% hydrofluoric acid etching solution for 10 minutes and quickly taken out. In addition, the etchant was thoroughly rinsed with deionized water. The surface including the inner peripheral surface and outer periphery of the glass substrate became translucent by etching, but the pear ground shape was maintained, and the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface had an arithmetic average roughness Ra. The maximum height Ry was 0.61 μm, the developed length ratio Lr between the chamfered portion and the side portion was 1.008 or more.
また、マイクロメータによってエッチング前後の内径を測定した値の差から、エッチング前の半径とエッチング後の半径との差で定義されるエッチング量は１２μｍであった。さらに、反射率測定器（オリンパスＵＳＰＭ−ＲＵＩＩＩ）によって反射率を測定したところ、１６．１％であった。 Moreover, the etching amount defined by the difference between the radius before etching and the radius after etching was 12 μm from the difference between the values measured by the micrometer before and after the etching. Furthermore, when the reflectance was measured by a reflectance meter (Olympus USPM-RUIII), it was 16.1%.
続いて、実施例１と同様の工程によって、主表面の最終研磨と精密洗浄乾燥を行い、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。主表面のラップ加工痕は完全になくなったが、内周面の面取部および側面部は梨子字状（無光沢）が維持されたままであった。主表面の算術平均粗さ等を、ＡＦＭを用いて測定したところ、Ｒａ＝０．３０ｎｍ、Ｒｙ＝４．２ｎｍであった。
以上のようにして、実施例２のガラス基板を得た。
Subsequently, the main surface was subjected to final polishing and precision cleaning and drying by the same process as in Example 1 to produce a magnetic disk glass substrate. The lapping marks on the main surface disappeared completely, but the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface remained pear-shaped (matte). When arithmetic mean roughness and the like of the main surface were measured using AFM, they were Ra = 0.30 nm and Ry = 4.2 nm.
As described above, a glass substrate of Example 2 was obtained.
（実施例３）
実施例１と同様にして、切り出し加工、ラップ加工、内外径加工、および面取り加工を施したガラス基板を用意した。このガラス基板に対して、酸化セリウム研磨剤とナイロンブラシを用いてガラス基板表面を研磨し、鏡面とした。内周面の面取部および側面部の算術平均粗さ等は、Ｒａ＝０．００３μｍ、Ｒｙ＝０．０４４μｍ、Ｉｒ＝１．００２であった。
(Example 3)
In the same manner as in Example 1, a glass substrate subjected to cutting, lapping, inner / outer diameter processing, and chamfering was prepared. With respect to this glass substrate, the glass substrate surface was grind | polished using the cerium oxide abrasive | polishing agent and the nylon brush, and it was set as the mirror surface. The arithmetic average roughness of the chamfered portion and the side portion of the inner peripheral surface was Ra = 0.003 μm, Ry = 0.04 μm, and Ir = 1.002.
次に、電子工業用グレードの５０ｖｏｌ％フッ化水素酸３０ｗｔ％、試薬特級のフッ化アンモニウム１０ｗｔ％、試薬特級氷酢酸３０ｗｔ％、残部が脱イオン水であるフロストエッチング液を用意した。このフロスト溶液に、室温（２５℃）で上記の鏡面研磨加工が施された基板を２０分浸漬して素早く取り出した。さらに、脱イオン水を用いてエッチング液を十分に濯いだ。ガラス基板の内周面および外周面を含む表面は、エッチングにより半透明にはなったが梨子地状は維持されており、内周面の面取部および側面部は、算術平均粗さＲａが０．０９μｍであり、それらの最大高さＲｙが１.００μｍであり、面取部および側面部の展開長さ比Ｌｒが１．００７であった。
Next, an electronic
また、実施例２と同様の方法で測定したエッチング量は１７μｍであった。さらに、反射率測定器（オリンパスＵＳＰＭ−ＲＵＩＩＩ）によって反射率を測定したところ、１６．９％であった。 The etching amount measured by the same method as in Example 2 was 17 μm. Furthermore, when the reflectance was measured by a reflectance meter (Olympus USPM-RUIII), it was 16.9%.
続いて、実施例１と同様の工程によって、主表面の最終研磨と精密洗浄乾燥を行い、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。ＡＦＭにより算術平均粗さ等を測定したところ、Ｒａ＝０．２７ｎｍ、Ｒｙ＝４．０ｎｍであった。
以上のようにして、実施例３のガラス基板を得た。
Subsequently, the main surface was subjected to final polishing and precision cleaning and drying by the same process as in Example 1 to produce a magnetic disk glass substrate. When arithmetic mean roughness and the like were measured by AFM, Ra = 0.27 nm and Ry = 4.0 nm.
The glass substrate of Example 3 was obtained as described above.
（比較例１）
実施例１と同様にして、切り出し加工、ラップ加工、内外径加工、および面取り加工を施したガラス基板を用意した。内周面および外周面のそれぞれの面取部および側面部を、ガラス基板を回転させながら、酸化セリウム研磨剤とナイロンブラシを用いて研磨し、鏡面とした。内周面の面取部および側面部の算術平均粗さ等は、Ｒａ＝０．００３μｍ、Ｒｙ＝０．０３８μｍ、Ｉｒ＝１．００２であった。また、反射率測定器（オリンパスＵＳＰＭ−ＲＵＩＩＩ）によって反射率を測定したところ、１０．７％であった。
(Comparative Example 1)
In the same manner as in Example 1, a glass substrate subjected to cutting, lapping, inner / outer diameter processing, and chamfering was prepared. The chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface and the outer peripheral surface were polished with a cerium oxide abrasive and a nylon brush while rotating the glass substrate to obtain mirror surfaces. The arithmetic average roughness of the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface was Ra = 0.003 μm, Ry = 0.038 μm, and Ir = 1.002. Moreover, it was 10.7% when the reflectance was measured with the reflectance measuring device (Olympus USPM-RUIII).
続いて、実施例１と同様の工程によって、主表面の最終研磨と精密洗浄乾燥を行い、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。主表面の算術平均粗さ等を、ＡＦＭを用いて測定したところ、Ｒａ＝０．３１ｎｍ、Ｒｙ＝３．５ｎｍであった。 Subsequently, the main surface was subjected to final polishing and precision cleaning and drying by the same process as in Example 1 to produce a magnetic disk glass substrate. When arithmetic mean roughness and the like of the main surface were measured using AFM, Ra = 0.31 nm and Ry = 3.5 nm.
さらに、上記ガラス基板を、試薬特級硝酸ナトリウム４０ｗｔ％と試薬特級硝酸カリウム６０ｗｔ％の混合塩を３６０℃に保持したＳＵＳ３１６ステンレス製の化学強化槽中に４時間浸漬して、化学強化を行った。
以上のようにして、比較例１のガラス基板を得た。
Further, the glass substrate was chemically strengthened by immersing it for 4 hours in a chemical strengthening tank made of SUS316 stainless steel in which a mixed salt of reagent special
As described above, a glass substrate of Comparative Example 1 was obtained.
（比較例２）
実施例１と同様にして、切り出し加工、ラップ加工、内外径加工、および面取り加工を施したガラス基板を用意した。内周面および外周面のそれぞれの面取部および側面部を、ガラス基板を回転させながら、酸化セリウム研磨剤とナイロンブラシを用いて研磨し、鏡面とした。内周面の面取部および側面部の算術平均粗さ等は、Ｒａ＝０．００３μｍ、Ｒｙ＝０．０３５μｍ、Ｉｒ＝１．００２であった。また、反射率測定器（オリンパスＵＳＰＭ−ＲＵＩＩＩ）によって反射率を測定したところ、１１．０％であった。
(Comparative Example 2)
In the same manner as in Example 1, a glass substrate subjected to cutting, lapping, inner / outer diameter processing, and chamfering was prepared. The chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface and the outer peripheral surface were polished with a cerium oxide abrasive and a nylon brush while rotating the glass substrate to obtain mirror surfaces. The arithmetic average roughness of the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface was Ra = 0.003 μm, Ry = 0.015 μm, and Ir = 1.002. Moreover, it was 11.0% when the reflectance was measured with the reflectance measuring device (Olympus USPM-RUIII).
続いて、実施例１と同様の工程によって、主表面の最終研磨と精密洗浄乾燥を行い、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。主表面のＡＦＭを用いて測定したところ、Ｒａ＝０．２９ｎｍ、Ｒｙ＝３．１ｎｍであった。
以上のようにして、比較例２のガラス基板を得た。
Subsequently, the main surface was subjected to final polishing and precision cleaning and drying by the same process as in Example 1 to produce a magnetic disk glass substrate. When measured using AFM on the main surface, Ra = 0.29 nm and Ry = 3.1 nm.
As described above, a glass substrate of Comparative Example 2 was obtained.
（比較例３）
実施例１と同様にして、切り出し加工、ラップ加工、内外径加工、および面取り加工を施したガラス基板を用意した。このガラス基板に対して、酸化セリウム研磨剤とナイロンブラシを用いてガラス基板表面を研磨し、鏡面とした。内周面の面取部および側面部の算術平均粗さ等は、Ｒａ＝０．００３μｍ、Ｒｙ＝０．０４２μｍ、Ｉｒ＝１．００３であった。
(Comparative Example 3)
In the same manner as in Example 1, a glass substrate subjected to cutting, lapping, inner / outer diameter processing, and chamfering was prepared. With respect to this glass substrate, the glass substrate surface was grind | polished using the cerium oxide abrasive | polishing agent and the nylon brush, and it was set as the mirror surface. The arithmetic average roughness of the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface was Ra = 0.003 μm, Ry = 0.42 μm, and Ir = 1.003.
次に、実施例２と同様に、電子工業用グレードの５０ｖｏｌ％フッ化水素酸１に対して、脱イオン水４を加えて希釈した常温（２５℃）の１０ｖｏｌ％フッ化水素酸エッチング溶液に、当該基板を１０分浸漬して素早く取り出した。さらに、脱イオン水を用いてエッチング液を十分に濯いだ。ガラス基板の内周面および外周面を含む表面は、鏡面のままであり、内周面の面取部および側面部は、算術平均粗さＲａが０．００３μｍ、それらの最大高さＲｙが０．０３９μｍあり、面取部および側面部の展開長さ比Ｌｒが１．００２であった。 Next, in the same manner as in Example 2, a 10 vol% hydrofluoric acid etching solution at room temperature (25 ° C.) diluted by adding deionized water 4 to 50 vol% hydrofluoric acid 1 of an electronic industry grade was used. The substrate was dipped for 10 minutes and quickly taken out. In addition, the etchant was thoroughly rinsed with deionized water. The surface including the inner peripheral surface and the outer peripheral surface of the glass substrate remains a mirror surface, and the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface have an arithmetic average roughness Ra of 0.003 μm and a maximum height Ry of 0. The developed length ratio Lr between the chamfered portion and the side surface portion was 1.002.
また、マイクロメータによってエッチング前後の内径を測定した値の差から、エッチング前の半径とエッチング後の半径との差で定義されるエッチング量は１０μｍであった。さらに、反射率測定器（オリンパスＵＳＰＭ−ＲＵＩＩＩ）によって反射率を測定したところ、１１．３％であった。 Moreover, the etching amount defined by the difference between the radius before etching and the radius after etching was 10 μm from the difference between the values measured by the micrometer before and after the etching. Further, the reflectivity was measured by a reflectometer (Olympus USPM-RUIII) and found to be 11.3%.
続いて、実施例１と同様の工程によって、主表面の最終研磨と精密洗浄乾燥を行い、磁気ディスク用ガラス基板を作製した。主表面のＡＦＭを用いて測定したところ、Ｒａ＝０．２７ｎｍ、Ｒｙ＝２．９ｎｍであった。
以上のようにして、比較例３のガラス基板を得た。
Subsequently, the main surface was subjected to final polishing and precision cleaning and drying by the same process as in Example 1 to produce a magnetic disk glass substrate. When measured using AFM on the main surface, Ra = 0.27 nm and Ry = 2.9 nm.
As described above, a glass substrate of Comparative Example 3 was obtained.
＜ガラス基板に対する円環抗折強度の測定＞
上述のように作製された各実施例１〜３および各比較例１〜３のガラス基板の各１００枚を、材料強度試験装置(島津製作所：ＡＧ−１Ｓ）を用いて、外径４０ｍｍ、先端半径２ｍｍの円環冶具４２およびＲ＝１４．１ｍｍの半球状冶具４４と、ガラス基板４６とを所定位置にセットし、半球状治具４４の上部から試験速度０．５ｍｍ／ｓｅｃで抗折力を徐々に負荷して円環抗折強度を行なった。図６は、実際に行なった円環抗折強度の測定に使用した器具の概略図である。同図によれば、円環治具６２および半球状治具６４と、ガラス基板６６とがセット状態となっており、半球状治具６４には、その上方に接触配置している負荷器具６８により負荷Ｆがかかっている。また、図７は、図６の丸囲み部分Ｃ、即ち、半球状治具６４と、ガラス基板の面取部６６ａおよび側面部６６ｂとの部分拡大断面図である。同図によれば、半球状治具６４はガラス基板６６の側面部６６ｂと接触しており、実質的には側面部６６ｂに上記負荷Ｆがかかっている。
ガラス基板に対する円環抗折強度の測定に関する結果（各１００枚における最小値、最大値、および平均値）を以下に示す。
<Measurement of ring bending strength against glass substrate>
100 pieces of each of the glass substrates of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 manufactured as described above were used with a material strength tester (Shimadzu Corporation: AG-1S), an outer diameter of 40 mm, and a tip. An
The results (minimum value, maximum value, and average value for each 100 sheets) relating to the measurement of the ring bending strength of the glass substrate are shown below.
表１によれば、本発明の範囲に含まれる実施例１〜３については、内周面の面取部および側面部の算術平均粗さＲａ、最大高さＲｙ、および面取部および側面部の展開長さ比Ｌｒを所定の値に設定しているため、たとえ比較例１のような化学強化を行なわなくても、ガラス基板について、比較例１と同等以上の抗折力が得られていることが判る。 According to Table 1, for Examples 1 to 3 included in the scope of the present invention, the arithmetic average roughness Ra, the maximum height Ry of the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface, and the chamfered portion and the side surface portion. Since the unfolded length ratio Lr is set to a predetermined value, even if chemical strengthening as in Comparative Example 1 is not performed, a bending strength equal to or greater than that in Comparative Example 1 is obtained for the glass substrate. I know that.
このため、実施例１〜３の各ガラス基板について、優れた強度を実現可能であることが実証された。 For this reason, it was demonstrated that each glass substrate of Examples 1 to 3 can achieve excellent strength.
なお、実施例１〜３を比較すると、砥石加工後にエッチングを施す場合（実施例２）、鏡面研磨加工をフロストエッチングにより行って、マイクロクラックを除去場合（実施例３）は、実施例１に比してさらに抗折強度を向上させることができることが判る。 In addition, when Examples 1-3 are compared, when etching is performed after grinding stone processing (Example 2), when mirror polishing is performed by frost etching and microcracks are removed (Example 3), Example 1 is used. It can be seen that the bending strength can be further improved.
＜磁気ディスクの形成＞
上記の円環抗折強度の測定に用いた実施例１〜３および比較例１〜３の各ガラス基板の他に、さらに各例において１００枚のガラス基板を同様に用意した。これらのガラス基板を、スパッタリング装置内に導入して、ＣｏＺｒＮｂアモルファス軟磁性層１００ｎｍ、Ｔｉシード層１０ｎｍ、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる磁気記録層３０ｎｍ、カーボン保護層８ｎｍを順次成膜後、真空装置から取り出した。これらのスパッタリング成膜はすべてＡｒガス圧５ｍＴｏｒｒ下でＤＣマグネトロンスパッタリング法により行なった。その後、パーフルオロポリエーテルからなる液体潤滑材層２ｎｍをディップ法により形成し、実施例１〜３および比較例１〜３の各垂直磁気ディスクとした。
<Formation of magnetic disk>
In addition to the glass substrates of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 used for the measurement of the above-mentioned ring bending strength, 100 glass substrates were similarly prepared in each example. These glass substrates were introduced into a sputtering apparatus, and a CoZrNb amorphous soft magnetic layer 100 nm, a
＜磁気ディスクに対する円環抗折強度の測定＞
これらの垂直磁気ディスクの各例につき１００枚を、上記したガラス基板の場合と同様に、材料強度試験装置にて円環抗折強度を測定した。磁気ディスクに対する円環抗折強度の測定に関する結果（各１００枚における最小値、最大値、および平均値）を以下に示す。
<Measurement of ring bending strength for magnetic disk>
For each example of these perpendicular magnetic disks, the annular bending strength was measured with a material strength test apparatus in the same manner as in the case of the glass substrate described above. The results (minimum value, maximum value, and average value for each 100 sheets) relating to the measurement of the ring bending strength of the magnetic disk are shown below.
表２によれば、本発明の範囲に含まれる実施例１〜３のガラス基板を用いた磁気ディスクについては、内周面の面取部および側面部の算術平均粗さＲａ、最大高さＲｙ、および面取部および側面部の展開長さ比Ｌｒを所定の値に設定しているため、たとえ比較例１のような化学強化を行なわなくても、磁気ディスクについて、比較例１と同等以上の抗折力が得られていることが判る。 According to Table 2, for the magnetic disk using the glass substrates of Examples 1 to 3 included in the scope of the present invention, the arithmetic average roughness Ra, the maximum height Ry of the chamfered portion and the side portion of the inner peripheral surface Since the development length ratio Lr between the chamfered portion and the side surface portion is set to a predetermined value, even if chemical strengthening as in Comparative Example 1 is not performed, the magnetic disk is equal to or more than in Comparative Example 1 It can be seen that the bending strength is obtained.
このため、実施例１〜３の各磁気ディスクについて、優れた強度を実現できることが実証された。 For this reason, it was proved that excellent strength could be realized for each of the magnetic disks of Examples 1 to 3.
なお、実施例１〜３を比較すると、砥石加工後にエッチングを施す場合（実施例２）、鏡面研磨加工をフロストエッチングにより行って、マイクロクラックを除去場合（実施例３）は、ガラス基板の場合と同様に、実施例１に比してさらに抗折強度を向上させることができることが判る。 In addition, when Examples 1 to 3 are compared, when etching is performed after grinding wheel processing (Example 2), when mirror polishing is performed by frost etching to remove microcracks (Example 3), the case of a glass substrate It can be seen that the bending strength can be further improved as compared with Example 1.
また、内周面の面取部および側面部を研磨法によって鏡面にした場合（比較例２）、およびさらにエッチングによりマイクロクラックを除去した場合（比較例３）は、化学強化を行なった場合（比較例１）と異なり、エッチング直後の抗折力に比べて、磁性層および保護層を成膜して磁気ディスクした後の抗折力が大きく低下してしまうことも判明した。これは、面取部と側面部の研磨工程およびエッチング工程より、後の工程での加工またはハンドリング時の負荷によって、内周面の面取部および／または側面部に新たなマイクロクラックが発生したためであると考えられる。 Further, when the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface are mirror-finished by a polishing method (Comparative Example 2), and when microcracks are further removed by etching (Comparative Example 3), when chemical strengthening is performed ( It was also found that, unlike Comparative Example 1), the bending strength after forming a magnetic layer and a protective layer and forming a magnetic disk was greatly reduced compared to the bending strength immediately after etching. This is because a new microcrack was generated in the chamfered portion and / or the side portion of the inner peripheral surface due to a load during processing or handling in a later process than the polishing step and the etching step of the chamfered portion and the side portion. It is thought that.
本発明によれば、ドーナツ形状のガラス基板の内周面の面取部および側面部の、算術平均粗さＲａ、それらの最大高さＲｙ、および面取部および側面部の展開長さ比Ｌｒを好適に設定することで、ガラス基板の優れた強度を実現することができる。よって、本発明は、今後益々高強度化が要求されるコンピュータ等に組み込まれる磁気ディスクを安定して製造できる点で有望である。 According to the present invention, the arithmetic average roughness Ra, the maximum height Ry of the chamfered portion and the side surface portion of the inner peripheral surface of the doughnut-shaped glass substrate, and the developed length ratio Lr of the chamfered portion and the side surface portion. By suitably setting, the excellent strength of the glass substrate can be realized. Therefore, the present invention is promising in that it can stably manufacture a magnetic disk incorporated in a computer or the like that is required to have higher strength in the future.
１０，４２，６６ ガラス基板
１２，２６，３６ 主表面
１４ 内周面
１６ 外周面
２２，３２，６６ａ 面取部
２４，３４，６６ｂ 側面部
４０ 磁気ディスク
４４ 軟磁性裏打ち層
４６ 非磁性結晶配向制御層
４８ 下地層
５０ 磁性層
５２ 保護層
５４ 潤滑層
６２ 円環治具
６４ 半球状治具
６８ 負荷器具
10, 42, 66
Claims (15)
ガラス材料を、主表面と、前記主表面の内側に延在する内周面と、前記主表面の外側に延在する外周面とを具えるドーナツ形状とする工程、
前記内周面に研磨処理を施して、面取部および側面部を形成する工程、および
前記面取部および側面部にエッチング処理を施す工程
を含み、
前記エッチング処理が、前記内周面に、波長３８０ｎｍ〜７８０ｎｍの光を垂直入射させた時の反射率が１４％以上の無光沢面を形成する処理であることを特徴とするガラス基板の製造方法。 A method for producing a donut-shaped glass substrate,
Forming a glass material into a donut shape comprising a main surface, an inner peripheral surface extending inside the main surface, and an outer peripheral surface extending outside the main surface;
Subjected to abrasive treatment to the inner circumferential surface, it viewed including the step of forming a chamfered portion and side portions, and a step of performing an etching process to said chamfered portion and side portions,
The method of manufacturing a glass substrate, wherein the etching process is a process of forming a matte surface having a reflectance of 14% or more when light having a wavelength of 380 nm to 780 nm is vertically incident on the inner peripheral surface .
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