JP5025079B2 - 導電性樹脂組成物及びその成形体 - Google Patents
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粉末状および/または繊維状の導電性物質(B)とを少なくとも含むことを特徴とする導電性樹脂組成物。
本発明の導電性樹脂組成物は、高分子多成分系の樹脂バインダー(A)と、粉末状および/または繊維状の導電性物質(B)とを少なくとも含む組成物である。
(A成分)
上記A成分は、分散相と連続相とを含み、且つ、分散相の数平均粒子径が0.001〜2μmである高分子多成分系の樹脂バインダーである。
本発明においてA成分は、少なくとも1成分以上のエラストマー成分を含むことが好ましい。エラストマー成分を含むことによって、接触抵抗および貫通抵抗を更に改良することができる。
本発明におけるA成分の分散相の数平均粒子径は0.001〜2μmであることが必要であり、より好ましくは0.01〜1.5μmであり、更に好ましくは0.02〜1μmである。分散相が0.001μm未満では導電性を向上させる効果が小さい。一方、2μmを超えると、導電性が悪くなるため好ましくない。
(ここで言う繊維とは、(長軸の長さ/短軸の長さ)の比が10以上ものをいう。)
本発明のスチレン系熱可塑性エラストマーの具体例としては、水添スチレンブタジエンラバー、スチレン・エチレンブチレン・スチレン ブロックコポリマー、スチレン・エチレンプロピレン・スチレン ブロックコポリマー、オレフィン結晶・エチレンブチレン・オレフィン結晶 ブロックコポリマー、スチレン・エチレンブチレン・オレフィン結晶 ブロックコポリマー、スチレン・イソプレン・スチレン ブロックコポリマー、スチレン・ブタジエン・スチレン ブロックコポリマー等が挙げられる。中でも、分散性の点からは、水添スチレンブタジエンラバー、スチレン・エチレンブチレン・スチレン ブロックコポリマー、スチレン・エチレンプロピレン・スチレン ブロックコポリマーが好ましい。
熱可塑性樹脂としては、アクリロニトリルブタジエンスチレン共重合体、ポリスチレン、アクリル樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、液晶ポリマー、ポリエーテルエーテルケトン、フッ素樹脂、ポリオレフィン、ポリアセタール、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリシクロオレフィン、ポリフェニレンスルフィド、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルホン等が挙げられる。
この他A成分中には、必要に応じて、各種の添加剤、例えば、熱硬化性樹脂、モノマー、可塑剤、硬化剤、硬化開始剤、硬化助剤、溶剤、紫外線安定剤、酸化防止剤、熱安定剤、消泡剤、レベリング剤、離型剤、滑剤、撥水剤、増粘剤、低収縮剤、または親水性付与剤等から選ばれる成分を添加することができる。
本発明のA成分の製造方法は特に制限されないが、例えば、溶液法、エマルション法、溶融法等の物理的方法、あるいはグラフト重合法、ブロック重合法、IPN(相互入高分子網目)法等の化学的方法による製造法が挙げられる。
また、異種ポリマーのブレンドだけでなく、相容化剤を介在させて界面張力を低下させ、ミクロ相分離構造を制御することによっても、目的とするA成分を得ることができる。このようなミクロ相分離構造を制御する方法としては、高分子反応を伴う連続押出機を用いた方法である、リアクティブプロセッシング法による製造がより好ましい。
A成分として使用可能なブロック共重合体の製造法としては、特に制限はなく、アニオン重合、カチオン重合、配位重合等のリビング重合法、反応性末端基を有する高分子の反応、高分子開始剤による異種モノマーの重合等が挙げられる。 ブロック共重合体の具体例としては、スチレンブタジエンスチレン共重合体、スチレンイソプレンスチレン共重合体、スチレンエチレンブチレンスチレン共重合体、スチレンエチレンプロピレンスチレン共重合体、オレフィン結晶エチレンブチレンオレフィン結晶共重合体等が挙げられる。
本発明において、上記したA成分とともに導電性樹脂組成物を構成するB成分は、粉末状および/または繊維状の導電性物質である限り、特に制限されない。導電性の点からは、このB成分は、金属材料、炭素質材料、導電性高分子、金属被覆フィラー、または金属酸化物の中から選ばれた1ないし2種類以上の組み合わせが好ましい。より好ましくは、炭素質材料、および/または金属材料である。
金属材料としては、導電性の点からは、Ni、Fe、Co、B、Pb、Cr、Cu、Al、Ti、Bi、Sn、W、P、Mo、Ag、Pt、Au、TiC、NbC、TiCN、TiN、CrN、TiB2、ZrB2、Fe2Bのいずれか1種類または2種類以上の複合材料であることが好ましい。更に、これらの金属材料を粉末状、あるいは繊維状に加工して使用することができる。
炭素質材料としては、導電性の点からは、カーボンブラック、炭素繊維、アモルファスカーボン、膨張黒鉛、人造黒鉛、天然黒鉛、気相法炭素繊維、カーボンナノチューブ、フラーレンの中から選ばれた1ないし2種類以上の組み合わせが挙げられる。
ホウ素を含有させる方法としては、天然黒鉛、人造黒鉛、膨張黒鉛、カーボンブラック、炭素繊維、気相法炭素繊維、カーボンナノチューブ等の単品、あるいはそれらの1種以上の混合物にホウ素源として、B単体、B4C、BN、B203、H3B03等を添加し、よく混合して約2300〜3200℃で黒鉛化処理することによって、炭素質材料中にホウ素を含有させる方法を用いることができる。ホウ素化合物の混合が不均一な場合には、黒鉛粉末が不均一になるだけでなく、黒鉛化時に焼結する可能性が高くなる傾向がある。ホウ素化合物を均一に混合させるために、これらのホウ素源は50μm以下、好ましくは20μm以下程度の粒径を有する粉末にして、コークス等の粉末に混合することが好ましい。
上述した炭素質材料の一例であるカーボンブラックとしては、天然ガス等の不完全燃焼、アセチレンの熱分解により得られるケッチェンブラック、アセチレンブラック、炭化水素油や天然ガスの不完全燃焼により得られるファーネスカーボン、天然ガスの熱分解により得られるサーマルカーボン等が挙げられる。
本発明のB成分中には、気相法炭素繊維、および/またはカーボンナノチューブを0.1〜50質量%含むことが好ましい。より好ましくは、0.1〜45質量%であり、更に好ましくは、0.2〜40質量%である。0.1質量%未満では、導電性の向上に効果がない。また、50質量%を超えると成形性が悪くなる傾向にある。
本発明における、A成分とB成分の組成は、(A成分+B成分)を基準(100質量%として)A成分が40〜2質量%、B成分が60〜98質量%であることが好ましい。より好ましくは、A成分が30〜5質量%、B成分が70〜95質量%である。更に好ましくは、A成分が25〜5質量%、B成分が75〜95質量%である。A成分が2質量%未満では、成形性が悪くなる傾向がある。他方、A成分が40質量%超えると、体積固有抵抗が1Ωcm以上になり易い傾向が生ずる。
更に本発明の導電性樹脂組成物には、必要に応じて、硬度、強度、導電性、成形性、耐久性、耐候性、耐水性等を改良する目的で、更にガラスファイバー、ウィスカー、金属酸化物、有機繊維、紫外線安定剤、酸化防止剤、離型剤、滑剤、撥水剤、増粘剤、低収縮剤、親水性付与剤等の添加剤を添加することができる。
本発明における導電性樹脂組成物の製造方法は特に制限されないが、例えば、上記した各成分をロール、押出機、ニーダー、バンバリーミキサー、ヘンシェルミキサー、プラネタリーミキサー等の樹脂分野で一般的に用いられている混合機、混練機を使用し、なるべく均一に混合させるのが好ましい。
本発明における導電性樹脂組成物の成形体の製造方法は特に制限されない。この製造方法の具体例としては、圧縮成形法、トランスファー成形法、射出成形法、注型法、射出圧縮成形法が挙げられるが、これに限定するわけではない。より好ましくは、成形加工時に金型内あるいは金型全体を真空状態にして成形することができる。
本発明における導電性樹脂組成物の成形体は曲げ弾性率が10000MPa以下であることが好ましい。より好ましくは9000MPa以下であり、更に好ましくは8000MPa以下である。曲げ弾性率が10000MPaより大きいと得られた硬化体の接触抵抗が低くなる傾向がある。
本発明の導電性樹脂組成物の成形体は、体積固有抵抗が0.1Ωcm以下であることが好ましい。より好ましくは0.05Ωcm以下であり、更に好ましくは0.01Ωcm以下である。体積固有抵抗が0.1Ωcmより大きいと、高導電性が要求される用途では、充分な導電性が得られ難いため好ましくない。
本発明の導電性樹脂組成物の成形体は、カーボンペーパーとの接触抵抗が0.1Ωcm2以下であることが好ましい。より好ましくは0.05Ωcm2以下であり、更に好ましくは0.01Ωcm2以下である。接触抵抗は0.1Ωcm2より大きいと、高導電性が要求される用途では、充分な導電性が得られ難い傾向がある。
本発明の導電性樹脂組成物の成形体は、貫通抵抗が0.1Ωcm以下であることが好ましい。より好ましくは0.05Ωcm以下であり、更に好ましくは0.01Ωcm2以下である。貫通抵抗が0.1Ωcmより大きいと、高導電性が要求される用途では、充分な導電性が得られ難い傾向がある。
本発明の導電性樹脂組成物は、熱伝導率が1.0W/m・K以上であることが好ましい。より好ましくは4.0W/m・K以上であり、更に好ましくは10W/m・K以上である。熱伝導率が1.0W/m・Kより小さくなると、材料の放熱性が悪くなり、使用中に高温になるため好ましくない。
本発明の導電性樹脂組成物を用いて、燃料電池用セパレータを製造する方法は特に制限されない。この製造方法の具体例としては、圧縮成形法、トランスファー成形法、射出成形法、注型法、射出圧縮成形法が挙げられるが、これに限定するわけではない。より好ましくは、成形加工時に金型内あるいは金型全体を真空状態にして成形する。
本発明において成形の際に使用すべき金型については特に制限されないが、例えば、材料の固化が速く、流動性が悪い場合は、キャビティ内に断熱層を仕込んだ断熱金型を用いることが好ましい。また、金型温度を成形時に上下できる温度プロファイルシステムを導入した金型がより好ましい。温度プロファイルのやり方としは、誘導加熱と冷媒(空気、水、オイル等)の切換えによるシステム、熱媒(熱水、加熱オイル等)と冷媒の切換えによるシステム等が挙げられるが、制限されるものではない。
本発明のセパレータは、体積固有抵抗が0.1Ωcm以下であることが好ましい。より好ましくは0.05Ωcm以下であり、更に好ましくは0.01Ωcm以下である。体積固有抵抗が0.1Ωcmより大きいと、高導電性が要求される用途では、充分な導電性が得られ難いため好ましくない。
本発明の導電性樹脂組成物は、モールド成形が容易なため燃料電池用セパレータのように厚み精度を要求される分野の複合材料として最適である。更に、その成形体は、黒鉛の導電性や熱伝導性を限りなく再現でき、成形精度等に優れる点で極めて高性能なものが得られる。従って、エレクトロニクス分野、電機、機械、車輌等の各種部品等の各用途に有用であり、特に、コンデンサー用または各種電池用集電体、電磁波遮蔽材、電極、放熱板、放熱部品、エレクトロニクス部品、半導体部品、軸受、PTC素子、ブラシ及び燃料電池用セパレータに好適な材料として挙げられる。
Rc:接触抵抗(Ωcm2)、 S:接触面積(cm2)
R1:測定1により算出した抵抗(Ω)
R2:測定2により算出した抵抗(Ω)
R3:測定3により算出した抵抗(Ω)
Rt:貫通抵抗(Ωcm)、 S:接触面積(cm2)
R1:測定1により算出した抵抗(Ω)
R2:測定2により算出した抵抗(Ω)
t :試験片2枚分の厚さ(cm)
B1成分95質量%とVGCF5質量%をヘンシェルミキサーにて混合した。得られた炭素材料混合物の平均粒径は12.4μm、B含有量1.3質量%であった。
B1成分95質量%とCNT5質量%をヘンシェルミキサーにて混合した。得られた炭素材料混合物の平均粒径は9.2μm、B含有量1.2質量%であった。カーボンナノチューブは以下の方法で得た。
上記の表1、表2に示した組成の原材料をラボプラストミル((株)東洋精機製作所製、モデル50C150)を用いて温度200℃、45rpmで7分間混練した。その混練物を100mm×100mmの平板(厚さは物性試験項目ごとに異なる)ができる金型に投入し、50t圧縮成形機を用いて温度230℃、予熱3分後、圧力15MPaで3分間加圧加熱し、その後、冷却プレスを用いて温度25℃、圧力15MPaの条件で2分間冷却させて成形体を得た。 以下の各実施例・比較例により得られた結果を、下記の表3に纏めて示す。
実施例5で用いた組成物を、貫通孔6ヶ、280×200×1.5mmのサイズで溝幅1mmピッチ、溝深さ0.5mmの溝が両面にできる平板を成形できる金型に投入し、380t圧縮成形機を用いて、金型温度230℃、50MPaの加圧下で3分間加圧加熱し、その後、金型温度を100℃まで冷却し、両面溝付きで体積固有抵抗が6.8mΩcm、接触抵抗が3.2mΩcm2、熱伝導率が18W/m・K、通気率が3.6×10-9cm2/secである燃料電池用セパレータ形状の平板を得た。
2 試験片
3 金メッキ真鍮
4 定電流発生装置
5 電圧計
11 試験片
12 金メッキ真鍮
13 定電流発生装置
14 電圧計
Claims (18)
- 分散相と連続相とを含み、且つ、分散相の数平均粒子径が0.001〜2μmである高分子多成分系の樹脂バインダー(A)と、
粉末状および/または繊維状の導電性物質(B)とを少なくとも含む導電性樹脂組成物の製造方法であって、
(A成分+B成分)を基準(100質量%)として、A成分が40〜2質量%、B成分が60〜98質量%であり、
A成分の分散相の数平均粒子径がB成分の数平均粒子径または数平均繊維径よりも小さく、
A成分が熱可塑性樹脂とエラストマーとを含み、熱可塑性樹脂がポリプロピレンであり、エラストマーがスチレン・エチレンブチレン・スチレン ブロックコポリマーまたは水添スチレンブタジエンラバーであり、
前記方法が、A成分とB成分とを混合する工程、またはB成分の存在下で前記熱可塑性樹脂と前記エラストマーとを混練する工程を含むことを特徴とする導電性樹脂組成物の製造方法(但し、導電性粒子および繊維材料を配合した熱可塑性樹脂40〜60体積%と、導電性粒子を配合した熱可塑性エラストマー40〜60体積%とを混練する工程を含む方法を除く。)。 - A成分が熱可塑性樹脂1〜99質量%とエラストマー99〜1質量%とからなることを特徴とする請求項1に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
- 前記B成分が金属材料、炭素質材料、導電性高分子、金属被覆フィラーおよび金属酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
- 前記B成分が、0.05〜5質量%のホウ素を含む炭素質材料であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
- 前記B成分が、気相法炭素繊維および/またはカーボンナノチューブを0.1〜50質量%(これらを含むB成分全体が基準)含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
- 気相法炭素繊維またはカーボンナノチューブが、0.05〜5質量%のホウ素を含むことを特徴とする請求項5に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法により導電性樹脂組成物を製造する工程、および製造された導電性樹脂組成物を成形して導電性成形体を製造する工程を含む、導電性成形体の製造方法。
- 前記導電性成形体の体積固有抵抗が0.1Ωcm以下、接触抵抗が0.1Ωcm2以下および貫通抵抗が0.1Ωcm以下であることを特徴とする請求項7記載の導電性成形体の製造方法。
- 前記導電性成形体の熱伝導率が1.0W/m・K以上であることを特徴とする請求項7または8に記載の導電性成形体の製造方法。
- 請求項7〜9のいずれか1項に記載の方法により製造された導電性成形体を使用することを特徴とする燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記燃料電池用セパレータが4つ以上の貫通孔を有し、セパレータの両面に幅0.1〜2mm、深さ0.1〜1.5mmの溝が形成され、最薄部の厚さが1mm以下、体積固有抵抗が0.1Ωcm以下、接触抵抗が0.1Ωcm2以下、熱伝導率が1.0W/m・K以上および通気率が1×10-6cm2/sec以下であることを特徴とする請求項10に記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- 分散相と連続相とを含み、且つ、分散相の数平均粒子径が0.001〜2μmである高分子多成分系の樹脂バインダー(A)と、
粉末状および/または繊維状の導電性物質(B)とを少なくとも含む導電性樹脂組成物の製造方法であって、
A成分の分散相の数平均粒子径がB成分の数平均粒子径または数平均繊維径よりも小さく、
A成分の分散相の数平均粒子径(Pa)とB成分の数平均粒子径または数平均繊維径(Pb)との比(Pa/Pb)が0.8以下であり、
A成分が熱可塑性樹脂とエラストマーとを含み、熱可塑性樹脂がポリプロピレンであり、エラストマーがスチレン・エチレンブチレン・スチレン ブロックコポリマーまたは水添スチレンブタジエンラバーであり、
前記方法が、A成分とB成分とを混合する工程、またはB成分の存在下で前記熱可塑性樹脂と前記エラストマーとを混練する工程を含むことを特徴とする導電性樹脂組成物の製造方法(但し、導電性粒子および繊維材料を配合した熱可塑性樹脂40〜60体積%と、導電性粒子を配合した熱可塑性エラストマー40〜60体積%とを混練する工程を含む方法を除く。)。 - B成分が金属材料、炭素質材料、導電性高分子、金属被覆フィラーおよび金属酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項12に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
- B成分が0.05〜5質量%のホウ素を含む炭素質材料であることを特徴とする請求項12または13に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
- B成分が気相法炭素繊維および/またはカーボンナノチューブを0.1〜50質量%(これらを含むB成分全体が基準)含むことを特徴とする請求項12〜14のいずれか1項に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
- 気相法炭素繊維またはカーボンナノチューブが0.05〜5質量%のホウ素を含むことを特徴とする請求項15に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
- B成分の存在下で前記熱可塑性樹脂と前記エラストマーとを混練することを特徴とする請求項1〜6および12〜16のいずれか1項に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂と、前記エラストマーと、B成分とを同時に混練することを特徴とする請求項17に記載の導電性樹脂組成物の製造方法。
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