JP5023902B2 - 乳化装置 - Google Patents

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Description

本発明は、乳化装置に関するものである。
エマルションには一般的に水と油のように、互いに溶解しない2液に対し剪断力を加えることによって、例えば水(連続相ともいう)中に油(分散相ともいう)が分散するO/W型や、油(連続相ともいう)中に水(分散相ともいう)が分散するW/O型となって形成されるものである。
従来のエマルション形成法としては、分散法を用いたバッチ式の方法が知られている。これは大型の容器に水と油を投入し、回転攪拌装置で一度に大量のエマルションを得るものである。しかしこの方法では剪断力が液体に対し均一に加わらないことから、作成されるエマルションの粒子径が不均一であることと、作成に時間を要するといった問題がある。
これに対し上記の課題を解決する方法として、近年マイクロ液体チップを用いたエマルション作成が提唱されている。
例えば特許文献1では油と水を多数の流れに分割し、それらを交互に配することで液体間の接触面積を高め、流路を段階的に絞り込むことで流路壁面との間に生じる液体剪断速度を利用する方法がある。
また特許文献2では乳化させる2液を予め混合し、混合液を装置に流入させて装置内で分岐・流路壁面への衝突の繰り返し及び圧力降下によるキャビテーション降下作用によってエマルションを得る方法がある。
一方、非特許文献1では分散相を内側に、連続相を外側にしたシースフローを形成し、そこからシースフローの内側を流れる分散相が分断されることでエマルションを得る方法がある。
特開2004−81924号公報 特開1999−42431号公報 J. Micromech. Microeng. 16 (2006) 23362344
特許文献1及び2に記載された乳化方法については、エマルションの粒子径分布についてはバッチ式よりは改善するものの、ある程度の広がりが出る。また比較的粒子径の大きいエマルションを作成しにくいといった課題が残る。また特許文献2に記載の方法では、エマルション化させたい2液を予め装置に混合させておくための機構が別途必要となる。
一方、非特許文献1に記載の装置では、粒子径を均一に揃えることが可能であり、また比較的粒子径の大きなエマルション粒子を得ることも可能であるが、この方法では液体の処理量が毎分1mL程度と少なく、処理量を増大させるためには流路の並列化が必須となる。
ところで、非特許文献1に記載の装置では、2種類の液体の導入流路及び合流流路,シースフローを形成する流路及びシースフローが分断され粒子が形成される流路すべてを積層させた部材の積層平面上に形成させる構造となっている。このため積層させる板材の枚数を変えずに流路の並列化を行える方向は1方向に限られるため、処理量を効率的に増大させることができない。
また2方向に流路を並列化したい場合には1方向に並列化した構成を更に積み上げることになるため、並列化する流路数を増大させるに伴い積層化枚数が増大することになる。このことから加工に要する工程が増大し、かつ微細構造を有する装置のため位置決め精度の問題が生じ加工が困難となることも課題となる。
また非特許文献1に記載の装置における上記流路はフォトリソグラフィーにより溝を形成した上で積層して形成されているため、流路形成そのものについても加工は複雑なプロセスが必要である。
さらに、非特許文献1に記載するようなシースフローを形成させて粒子を得る方法では、粒子径を制御する方法として流速の変更あるいは分散相/連続相の流量比変更及びシースフロー流路の流路幅変更があり、この中で粒子径を大幅に変更する場合にはシースフロー流路の流路幅を変更するのが望ましい。
しかしながら非特許文献1に記載の構成では前述の通りシースフローを形成する流路とその他の流路が同一部材上に存在する構造となっているため、シースフロー流路の流路幅を変更し粒子径を調整するためには流路全体を作り変える必要が生じる。
本発明の目的は、均一な粒子径のエマルション作成のための処理量を増大させることが可能な乳化装置を提供することにある。
上記目的は、導入部材と、該導入部材と連結する第1部材と、該第1部材と連結する第2部材と、該第2部材と連結する第3部材と、該第部材と連結する導出部材と、を積層するように備えた乳化装置であって、前記導入部材と前記第1部材を積層方向に貫通し、第1の液体が通流する分散相流入流路と、前記第1部材と前記第2部材の間に設けられ、第2の液体が通流する連続相流入流路と、前記第2部材を積層方向に貫通し、前記前記分散相流入流路から流入する第1の液体を内側に、前記連続相流入流路から流入し、前記第1の液体と溶解することのない第2の液体を外側とする混合液が流れるシースフローを形成する混合流路と、前記第部材と前記導出部材を積層方向に貫通し、前記混合流路よりも流路幅の広い拡大混合流路と、の各流路のうち、前記分散相流入流路、前記混合流路、前記拡大混合流路が同軸上になるように設けられ、前記混合流路と前記拡大混合流路は、それぞれ別部材上に形成されており、前記混合液に含まれる前記第1の液体が、前記混合流路および前記拡大混合流路を流れる中で分断され、エマルション粒子となることにより乳化が行われることにより達成される。
また上記目的は、前記連続相流入流路は少なくとも2つ以上形成され、前記分散相流入流路と前記混合流路の軸に対し軸対称となるよう配置されることにより達成される。
また上記目的は、前記混合流路と前記拡大混合流路は別部材上に形成されていることにより達成される。
また上記目的は、前記連続相流入流路を有する平面上に、連続相流入流路を結ぶ連続相分岐流路が形成されていることにより達成される。

また上記目的は、前記分散相流入流路と前記連続相流入流路と前記混合流路及び前記拡大混合流路は、それらを形成する積層部材内に複数個配置されることにより達成される。
また上記目的は、前記分散相流入流路を形成する部材あるいは前記部材と隣接し積層された別部材の少なくともどちらか一方の積層平面上に、複数の前記分散相流入流路に分散相を分配する分散相分岐流路と前記混合流路を形成する部材あるいは前記拡大混合流路を形成する部材あるいは前記いずれかの部材と隣接し積層された別部材の少なくともどちらか一方の積層平面上に、複数の前記混合流路あるいは前記拡大混合流路を流れる液体を合流させる混合液合流流路を形成することにより達成される。
本発明によれば、エマルジョンの作成時間を短縮させた乳化装置を提供できる。
以下、本発明の一実施例を図に沿って説明する。
図1は本発明の一実施例を備えた乳化装置を含むシステムの構成図である。
なお本実施例においては連続相として界面活性剤を含有した水、分散相として油を用いO/Wエマルションを作成する事例で説明を行う。
図1において、原料タンク101A及び101Bにはそれぞれ水,油が貯留されている。この原料タンク101A及び101Bよりポンプ102A及び102Bを用いて液体の送液を行う。このポンプ102A及び102Bは目的に応じシリンジポンプあるいはギアポンプなど使い分けることが好ましい。ポンプ102A及び102Bによって送液された各液体は導入チューブ103A及び103Bを通じて乳化装置104へと流入し、この乳化装置104においてエマルションが作成される。作成されたエマルションは導出チューブ105を通じてエマルションタンク106に貯留される。なお、エマルション作成にあたり温度調節が必要な場合には、例えば恒温槽107内に乳化装置104を設置して恒温槽107内部を熱媒で満たし温度調整を行うといった方法を取ることが可能である。あるいは乳化装置104の外側にペルチェ素子等を設置してもよい。
次に図2から図6を用いて乳化装置104の構成及び乳化装置104内での液体の流れについて説明する。
図2は乳化装置104の分解構造を連続相及び分散相の導入部側から示した斜視図である。
図3はエマルション導出部側から示した斜視図である。
図4は図2,図3に示す合流流路部202をエマルション導出部側から示した斜視図である。
図5は図2,図3に示す乳化装置104の各部材を合体させ図2に示すA−A切断線に沿った断面図である。
図6は図5中のBで示す丸印内の拡大図である。
図1に示した乳化装置104は図2,図3,図5で示すように液体導入部201,合流流路部202,シース流路部203,拡大流路部204,液体導出部205で構成され、これらはねじ穴206を貫通するねじ(図示せず)を用いて締結される。締結される各部材にはシール用溝207が形成され、このシール用溝207でシール部材(図示せず)を挟み込むことによって液体の漏れを防止している。または必要に応じて各部材間を接着あるいは接合させて使用しても良い。また乳化装置104を構成する各部材の材質については、送液する液体の種類に応じ金属あるいは樹脂,ガラス等が用いられる。また各部材の材質はすべて同一である必要はなく、加工の特性,熱伝達性などに応じて部材ごとに材質を変えることも可能である。
連続相となる水及び分散相となる油はそれぞれ連続相導入口208及び分散相導入口209より液体導入部201へと導入される。連続相導入口208及び分散相導入口209には継手(図示せず)を用いて図1に示す導入チューブ103A,103Bを接続し、ポンプ102A及び102Bによって各液体を乳化装置104内に送液する。
乳化装置104内に導入された水は連続相導入流路210を経由して合流流路部202の積層平面上に形成された連続相分岐流路301(図3,図4,図5に示す)にて分配される。ここで分配された水は連続相分岐流路301と同一平面上かつ分散相流入流路211の軸に対し軸対称に形成された連続相流入流路302(図3,図4に示す)へと外側から導入される。一方、分散相導入口209(図5に示す)より導入された油は分散相導入流路303(図3,図5に示す)を経由し、更に合流流路部202内に部材の積層平面に対し垂直方向となるよう形成された分散相流入流路211(図4に示す)を経て連続相流入流路302の合流地点へと流れ込み、ここで2液は合流する。
換言すると、液体導入部201,合流流路部202,シース流路部203,拡大流路部204,液体導出部205が積層される方向に延びた分散相導入流路303から分散相(油)が合流流路部202に設けられた分散相流入流路211へと流れる。合流流路部202には分散相流入流路211と交差し、連続相(水)が流れる連続相流入流路302が設けられている。この交差する部分で油と水が合流する。
連続相流入流路302で合流した水と油は、シース流路部203内に分散相流入流路211と同軸上かつ部材の積層平面に対し垂直方向となるよう形成されたシース流路212に流れ込み、ここで分散相である油を内側、連続相である水を外側としたシースフローを形成する。更にこのシースフローはシース流路部203の下流に位置する拡大流路部204内にシース流路212と同軸上かつ部材の積層平面に対し垂直方向となるよう形成された拡大流路213へと流れ込み、ここでO/Wのエマルションが形成される。形成されたO/Wエマルションはそこからエマルション導出流路214を経由してエマルション導出口304から取り出される。
拡大流路213において、流速の変化を利用し効率的にエマルションを得るにはシース流路212の流路幅を最も微細とし、その他の流路幅はシース流路212の流路幅よりも広く取ることが望ましい。また連続相流入流路302へと水を分配する連続相分岐流路301については、複数個の連続相流入流路302に均等に水を分配するために連続相分岐流路301の流路幅を連続相流入流路302の流路幅に対し十分に広く取ることで、連続相流入流路302で発生する圧力損失が支配的になるように設計することが望ましい。
また各流路の断面形状については、本実施例に示す形状に限るものではなく、例えば連続相導入流路210,シース流路212,拡大流路213の断面形状は矩形でも構わない。ただし安定したシースフローを形成し、均一なエマルション粒子を得るためにはシース流路212,拡大流路213の断面形状は流路の軸に対し軸対称となることが望ましい。
また図3及び図4では、合流流路部202内に形成される分散相流入流路211に対し2つの連続相流入流路302を分散相流入流路211の軸に対し軸対称となるよう配した図を示しているが、この連続相流入流路302については分散相流入流路211の軸に対し軸対称となる配置を満たしていれば配置個数及び詳細形状は図3及び図4に示すとおりである必要はない。
次に、図7で連続相流入流路302の配置本数ないし形状を変更した場合の例を説明する。
図7(a)(b)は形状が異なる連続相流入流路の斜視図である。
図7(a)では連続相流入流路302を分散相流入流路211に対し4つ配置し連続相が4方向から流入する形状となっている。図7(b)では連続相流入流路302が8つ構成され、かつ8つの流路が途中で一体となっている。よって連続相が中心の分散相流入流路211に向けて平面状の全方向から合流する形状となる。いずれの形状においても連続相流入流路302の配置は分散相流入流路211の軸に対し軸対称となり、同一平面上に形成された連続相分岐流路301によって連続相が分配されるように構成されている。
次に図8でシース流路212の流路内における液体の状態を説明する。
図8はシース流路の拡大模式断面図である。
図8において、分散相流入流路211から吐出された油は連続相流入流路302内を外側より流れてくる水と合流し、油を内側としたシースフロー801を形成する。この油を内側としたシースフロー801はシース流路212及びその下流の拡大流路213を流れる中で分断され、エマルション粒子802が形成される。
このエマルション粒子802の粒子径を制御する方法について図8,図5,図6を用いて説明する。
図において、エマルション粒子802は、油を内側としたシースフロー801の油の流路内に占める幅の増大に伴い粒子径が大きくなる。よってエマルション粒子802の粒子径を制御する方法としては、それぞれ連続相導入口208及び分散相導入口209より導入される水と油の流量比を変更するか或いはシース流路212の流路幅を変更して、シースフロー801内の油が流路内に占める幅の増大或いは短縮させることが考えられる。
ここで本発明においては、シース流路212を備えるシース流路部203は他の部材と独立した部材で構成されているため、エマルション粒子802の粒子径を変更したい場合には、このシース流路212の内径が異なる数種類のシース流路部203を作成しておき、希望の粒子径に応じてこのシース流路部203を交換するだけで対応可能となる。
次に、乳化装置104内にてシースフローを形成しエマルションを得る流路を複数並列化した場合の装置構成及び詳細形状及び乳化装置104内での液体の流れを図9〜図12を用いて説明する。
図9は他の実施例を備えた乳化装置の分解斜視図である。
図10は図9の乳化装置をエマルション導出部側から見た斜視図である。
図11は合流流路部をエマルション導出部側から見た斜視図である。
図12は図11の破線で示したC部分の拡大斜視図である。
図において、乳化装置104は図9,図10に示すように液体導入部201,合流流路部202,シース流路部203,拡大流路部204,液体導出部205で構成され、これらをねじ穴206を貫通するねじ(図示せず)を用いて締結される。各部材にはシール用溝207が形成され、シール部材(図示せず)を挟み込むことによって液体の漏れを防止している。または必要に応じて各部材間を接着あるいは接合させて使用しても良い。また乳化装置104を構成する各部材の材質については、送液する液体の種類に応じ金属あるいは樹脂,ガラス等が用いられる。また各部材の材質はすべて同一である必要はなく、加工の特性,熱伝達性などに応じて部材ごとに材質を変えることも可能である。
連続相となる水及び分散相となる油はそれぞれ連続相導入口208及び分散相導入口209より液体導入部201へと導入される。連続相導入口208及び分散相導入口209には継手(図示せず)を用いて図1に示す導入チューブ103を接続し、ポンプ102によって各液体を乳化装置104内に送液する。
導入された水は連続相導入流路210を経由して合流流路部202の積層平面上に形成された連続相分岐流路301(図10に示す)にて分配される。この連続相分岐流路301が形成される平面上には連続相流入流路302が複数個配置されており、ここで連続相である水は分岐されて連続相流入流路302へと流れ込む。
一方、分散相導入口209より導入された油は分散相導入流路303を経由する。その後液体導入部201の積層平面上に形成された分散相分岐流路1001によって分配され合流流路部202内に積層平面に対し垂直となるよう複数個形成された分散相流入流路211を経由する。その後分散相流入流路211の軸に対し軸対称となるよう配置されている連続相流入流路302の合流部へと流れ込む。
各連続相流入流路302及び分散相流入流路211の合流部で合流した水と油はシース流路部203内に分散相流入流路211と同軸上かつ部材の積層平面に対し垂直方向となるよう複数個形成されたシース流路212に流れ込む。流れ込んだ水と油は油を内側、水を外側としたシースフローが形成される。更にこのシースフローはシース流路部203の下流に位置する拡大流路部204内にシース流路212と同軸上で、部材の積層平面に対し垂直方向となるよう複数個形成された拡大流路213へと流れ込み、O/Wのエマルションが形成される。形成されたO/Wエマルションはその下流に位置する液体導出部205の積層平面上に形成されたエマルション合流流路901によって集約され、エマルション導出流路214を経由してエマルション導出口304から取り出される。
拡大流路213において、流速の変化を利用し効率的にエマルションを得るには、シース流路212の流路幅を最も微細としその他の流路の幅はシース流路212の流路幅よりも広く取ることが望ましい。また複数個の連続相流入流路302へと水を分配する連続相分岐流路301及び複数個の分散相吐出口へと油を分配する分散相分岐流路1001については、均等に水ないし油を分配する必要がある。そのため、連続相分岐流路301及び分散相分岐流路1001の流路幅を連続相流入流路302及び分散相流入流路211の流路幅に対し十分に広く取ることで連続相流入流路302及び分散相流入流路211で発生する圧力損失が支配的になるように設計することが望ましい。
また各流路の断面形状については、本実施例に示す形状に限るものではない。例えば連続相導入流路210,シース流路212,拡大流路213の断面形状は矩形でも構わない。ただし安定したシースフローを形成し、均一なエマルション粒子を得るためにはシース流路212,拡大流路213の断面形状は流路の軸に対し軸対称の形状であることが望ましい。
また図10,図11及び図12では、合流流路部202内に形成される1つの分散相流入流路211に対し2つの連続相流入流路302を分散相流入流路211の軸に対し軸対称となるよう配した図を示している。しかしこの連続相流入流路302については個々の図に示すとおりの形状である必要はなく、例えば連続相流入流路302を分散相流入流路211の軸に対し軸対称となるよう4本配置した形状でも構わない。いずれの形状としても分散相流入流路211の軸に対し軸対称となる配置を満たすように形成されていれば本特許はその詳細形状に限定されるものではない。
本発明は換言すると、非特許文献に記載されているような分散相流入流路と連続相流入流路が同一平面上にある場合において、エマルション処理量を増やすために分散相流入流路と連続相流入流路との数を増やすには限度がある。つまり、特に分散相流入流路が紙面方向に延びているため分散相流入流路と連続相流入流路を複数並列に並べると全体的に乳化装置が大型化してしまう。
そこで、本発明では分散相流入流路を図12に示すように紙面の奥行き方向に延びる構造としたので分散相流入流路と連続相流入流路を複数並べても分散相流入流路の長さを気にすることなく配置することができるものである。
従って、本発明では連続相流入流路の数を配慮するだけで分散相流入流路と連続相流入流路を複数配置することができるので、その分エマルションの作成処理量を増やすことができるものである。
本発明以上のごとく、互いに溶解しない2種類の液体で形成されるシースフローを部材の積層方向に形成することが可能となるので、シースフロー方式による均一な粒子径、かつある程度大きな粒子径を有するエマルションが作成可能となる。
また構成する部材の枚数を変更することなく流路を一度に2方向へと複数配置することが可能になり、よって処理量を増大させる乳化装置を構成することが容易となる。また構成する部材枚数を変更する必要がないため位置決め精度の問題も解消される。
また、概連続相流入流路を有する平面上に概連続相流入流路へ連続相を分配して導入する連続相分岐流路を形成することで、連続相を分岐させた後に各連続相流入流路に連続相を導入するための流路を形成する必要がなくなるため流路加工が容易となり、よって処理量を増大させる乳化装置を構成することがより容易となる。
またこれらの特徴を有することで、部材毎に必要な加工は穴あけ加工あるいは単純な溝加工のみとなり、機械加工のみの簡易なプロセスで複数のシース流路を形成させることが可能となる。
またこれらの特徴を有することで、シースフローを形成する流路とその他の流路は分解することが可能となり、混合流路を有する部材のみを異なった流路幅の混合流路を有する部材に置き換えるだけでシースフロー流路の流路幅を変更しエマルション粒子の粒子径制御を行うことが可能となる。
本発明の一実施例を備えた乳化装置を含むシステムの構成図である。 乳化装置の分解構造を連続相及び分散相の導入部側から示した斜視図である。 エマルション導出部側から示した斜視図である。 図2,図3に示す合流流路部202をエマルション導出部側から示した斜視図である。 図2,図3に示す乳化装置104の各部材を合体させ図2に示すA−A切断線に沿った断面図である。 図5中のBで示す丸印内の拡大図である。 (a)(b)は形状が異なる連続相流入流路の斜視図である。 シース流路の拡大模式断面図である。 他の実施例を備えた乳化装置の分解斜視図である。 図9の乳化装置をエマルション導出部側から見た斜視図である。 合流流路部をエマルション導出部側から見た斜視図である。 図11の破線で示したC部分の拡大斜視図である。
符号の説明
101 原料タンク
102 ポンプ
103 導入チューブ
104 乳化装置
105 導出チューブ
106 エマルションタンク
107 恒温槽
201 液体導入部
202 合流流路部
203 シース流路部
204 拡大流路部
205 液体導出部
206 ねじ穴
207 シール用溝
208 連続相導入口
209 分散相導入口
210 連続相導入流路
211 分散相流入流路
212 シース流路
213 拡大流路
214 エマルション導出流路
301 連続相分岐流路
302 連続相流入流路
303 分散相導入流路
304 エマルション導出口
801 油を内側としたシースフロー
802 エマルション粒子
901 エマルション合流流路
1001 分散相分岐流路

Claims (5)

  1. 導入部材と、
    該導入部材と連結する第1部材と、
    該第1部材と連結する第2部材と、
    該第2部材と連結する第3部材と、
    該第部材と連結する導出部材と、を積層するように備えた乳化装置であって、
    前記導入部材と前記第1部材を積層方向に貫通し、第1の液体が通流する分散相流入流路と、
    前記第1部材と前記第2部材の間に設けられ、前記第1の液体と溶解することのない第2の液体が通流する連続相流入流路と、
    前記第2部材を積層方向に貫通し、前記分散相流入流路から流入する第1の液体を内側に、前記連続相流入流路から流入する第2の液体を外側とする混合液が流れるシースフローを形成する混合流路と、
    前記第部材と前記導出部材を積層方向に貫通し、前記混合流路よりも流路幅の広い拡大混合流路と、
    の各流路のうち、前記分散相流入流路、前記混合流路、前記拡大混合流路が同軸上になるように設けられ、前記混合流路と前記拡大混合流路は、それぞれ別部材上に形成されており、
    前記混合液に含まれる前記第1の液体が、前記混合流路および前記拡大混合流路を流れる中で分断され、エマルション粒子となることにより乳化が行われることを特徴とする乳化装置。
  2. 請求項1に記載の乳化装置において、
    前記連続相流入流路は少なくとも2つ以上形成され、前記分散相流入流路と前記混合流路の軸に対し軸対称となるよう配置されることを特徴とする乳化装置。
  3. 請求項1または2に記載の乳化装置において、
    前記連続相流入流路を有する平面上に、各連続相流入流路を結ぶ連続相分岐流路が形成されていることを特徴とする乳化装置。
  4. 請求項1乃至3に記載の乳化装置において、
    前記分散相流入流路と前記連続相流入流路と前記混合流路及び前記拡大混合流路は、それらを形成する積層部材内に複数個配置されることを特徴とする乳化装置。
  5. 請求項4に記載の乳化装置において、
    前記分散相流入流路を形成する部材あるいは前記部材と隣接し積層された別部材の少なくともどちらか一方の積層平面上に、複数の前記分散相流入流路に分散相を分配する分散相分岐流路と前記混合流路を形成する部材あるいは前記拡大混合流路を形成する部材あるいは前記いずれかの部材と隣接し積層された別部材の少なくともどちらか一方の積層平面上に、複数の前記混合流路あるいは前記拡大混合流路を流れる液体を合流させる混合液合流流路を形成することを特徴とする乳化装置。
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