JP5015758B2 - Method for producing containerized coffee beverage - Google Patents

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Description

本発明は容器詰コーヒー飲料の製造方法に関する。   The present invention relates to a method for producing a containerized coffee beverage.

高血圧症の治療薬としては、神経因子による調節系に作用する各種神経遮断薬、液性因子に関わる調節系に作用するACE阻害薬、AT受容体拮抗薬、血管内皮由来物質による調節系に関わるCa拮抗薬、腎臓での体液調節系に関わる降圧利尿薬などの医薬品が挙げられ、これらは主として医療機関において、重症の高血圧患者に使用される。しかし、現状において高血圧症対策の目的で使用される医薬品は、有効性に関しては満足できる反面、少なからず存在する副作用のため患者にかかる負担は大きい。   Antihypertensive drugs include various neuroleptic agents that act on the regulatory system of neural factors, ACE inhibitors that act on the regulatory system of humoral factors, AT receptor antagonists, and regulatory systems of vascular endothelium-derived substances Drugs such as Ca antagonists and antihypertensive diuretics related to the body fluid regulation system in the kidney can be mentioned, and these are mainly used in medical institutions for patients with severe hypertension. However, drugs currently used for the purpose of antihypertensive measures are satisfactory in terms of efficacy, but the burden on patients is large due to the side effects that are present.

このため食事療法、運動療法、飲酒・喫煙の制限などの生活改善による一般療法が、軽症を含む正常高値高血圧症者から重症な高血圧症者に広く適用されている。一般療法の重要性の認識の高まりに伴い、特に食生活の改善が重要であるといわれ続けている。そして血圧降下作用を有する食品から食品由来の血圧降圧素材の探索がさかんに行われ、その有効成分の分離・同定が数多く行われている。   For this reason, general therapies based on lifestyle improvements such as diet therapy, exercise therapy, restriction of drinking and smoking are widely applied to people with normal hypertension including mild to severe hypertension. With the increasing awareness of the importance of general therapy, it has been said that improving dietary habits is particularly important. And the search of the blood pressure antihypertensive material derived from the food from the food which has a blood pressure lowering action is performed abundantly, and the isolation | separation and identification of the active ingredient are performed a lot.

かかる研究より、クロロゲン酸類を含有するコーヒー飲料組成物において、コーヒー飲料組成物内に含まれるヒドロキシヒドロキノンを低減させることにより、血圧降下作用が認められることが知られている(特許文献1)。   From such research, it is known that in a coffee beverage composition containing chlorogenic acids, a blood pressure lowering effect is recognized by reducing hydroxyhydroquinone contained in the coffee beverage composition (Patent Document 1).

コーヒー飲料は、特に容器詰コーヒー飲料とした場合に、長期保存時等における沈殿物発生が抑制されていることが品質上好ましい。コーヒーの沈殿防止方法として、マンナン分解酵素による処理とアルカリ性ナトリウム塩又はアルカリ性カリウム塩添加を併用する方法が開示されている(特許文献2)。
国際公開WO05/72533号パンフレット 特開平7−184546号公報
In particular, when the coffee beverage is a container-packed coffee beverage, it is preferable in terms of quality that generation of precipitates during long-term storage or the like is suppressed. As a method for preventing the precipitation of coffee, a method in which treatment with mannan degrading enzyme and addition of an alkaline sodium salt or an alkaline potassium salt is used in combination (Patent Document 2) is disclosed.
International publication WO05 / 72533 pamphlet JP 7-184546 A

しかしながら、高濃度のクロロゲン酸類を含有するコーヒー飲料組成物の場合、保存中の沈殿物発生が起こりやすい。この課題解決のために単に多量のマンナン分解酵素を用いるだけではコーヒー本来の風味が損なわれる場合があり、沈殿物発生の抑制と風味の両立が求められていた。
本発明の目的は、高濃度コーヒーにおいて保存時の沈殿を防止し、かつコーヒーの風味、特にコーヒーの酸味を維持することができる、コーヒー飲料の製造方法を提供することである。
However, in the case of a coffee beverage composition containing a high concentration of chlorogenic acids, precipitate generation during storage is likely to occur. In order to solve this problem, simply using a large amount of mannan-degrading enzyme may impair the original flavor of coffee, and both the suppression of precipitate generation and the flavor have been demanded.
The objective of this invention is providing the manufacturing method of a coffee drink which can prevent precipitation at the time of storage in high concentration coffee, and can maintain the flavor of coffee, especially the acidity of coffee.

本発明者は、焙煎コーヒー豆特有の風味を維持した容器詰コーヒー飲料を提供するにあたり種々検討した結果、L値14〜25の焙煎コーヒー豆より抽出したコーヒー抽出液を吸着剤処理することにより得られたコーヒー抽出物と、L値35〜55の焙煎コーヒー豆より抽出したコーヒー抽出物を特定比率で混合し、その混合の前後にマンナナーゼ活性を有する酵素を添加し、得られたコーヒー溶液を加熱殺菌処理することにより、上記目的を達成できることを見出した。   As a result of various investigations in providing a container-packed coffee beverage that maintains the flavor peculiar to roasted coffee beans, the present inventor performs an adsorbent treatment on a coffee extract extracted from roasted coffee beans having an L value of 14 to 25. The coffee extract obtained by the above and the coffee extract extracted from roasted coffee beans having an L value of 35 to 55 are mixed at a specific ratio, and an enzyme having mannanase activity is added before and after the mixing, and the resulting coffee is obtained. It has been found that the above object can be achieved by heat sterilizing the solution.

すなわち、本発明は、
クロロゲン酸類濃度が0.14〜0.5質量%である容器詰コーヒー飲料の製造方法であって、
(工程1)L値が14〜25の焙煎コーヒー豆由来のコーヒー抽出液を吸着剤処理してコーヒー抽出物(a)を得る工程、
(工程2)コーヒー抽出物(a)と、L値が35〜55の焙煎コーヒー豆由来のコーヒー抽出物(b)とを、(a)中のコーヒー固形分/(b)中のコーヒー固形分重量比が8〜15の範囲で混合してコーヒー溶液を得る工程、及び
(工程3)コーヒー溶液を加熱殺菌処理する工程を含み、
工程1の後から工程3の前までの間にマンナン分解酵素を添加する工程を含む、容器詰コーヒー飲料の製造方法を提供するものである。
That is, the present invention
A method for producing a containerized coffee beverage having a chlorogenic acid concentration of 0.14 to 0.5 mass%,
(Step 1) A step of obtaining a coffee extract (a) by adsorbing a coffee extract derived from roasted coffee beans having an L value of 14 to 25,
(Step 2) A coffee extract (a) and a coffee extract (b) derived from roasted coffee beans having an L value of 35 to 55, the coffee solid content in (a) / the coffee solid content in (b) Including a step of mixing a weight ratio of 8 to 15 to obtain a coffee solution, and (step 3) a step of heat sterilizing the coffee solution,
The present invention provides a method for producing a containerized coffee beverage, comprising a step of adding a mannan degrading enzyme between after step 1 and before step 3.

本発明によれば、クロロゲン酸濃度が高く、しかもヒドロキシヒドロキノンとクロロゲン酸類の質量比率が小さいので、優れた血圧降下作用が期待でき、高濃度コーヒーでありながらコーヒーの酸味を維持することができ、かつ物性安定性を保つことが可能となる。   According to the present invention, since the chlorogenic acid concentration is high and the mass ratio of hydroxyhydroquinone and chlorogenic acids is small, an excellent blood pressure lowering action can be expected, and the sourness of coffee can be maintained while being a high concentration coffee, In addition, the physical property stability can be maintained.

本発明の製造方法では、少なくとも2種類の異なった焙煎度の豆由来の抽出物を使用する。1種のコーヒー豆はL値が14〜25の焙煎コーヒー豆(以下「深煎り豆」とも言う)であり、もう1種はL値が35〜55の焙煎コーヒー豆(以下「浅煎り豆」とも言う)である。L値の測定方法は、後述する実施例記載の方法による。
本発明で用いられるコーヒー豆の種類は、特に限定されないが、例えばブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジェロ、マンデリン、ブルーマウンテン等が挙げられる。コーヒー豆種としては、アラビカ種、ロブスタ種などがある。コーヒー豆は1種でもよいし、複数種をブレンドして用いてもよい。
焙煎コーヒー豆とする方法については、好ましい焙煎方法としては直火式又は熱風式、半熱風式があり、回転ドラムを有している形式が更に好ましい。焙煎温度は通常100〜300℃、更に好ましくは150〜250℃である。風味の観点より焙煎後1時間以内に0〜100℃まで冷却することが好ましく、更に好ましくは10〜60℃である。
In the production method of the present invention, at least two kinds of extracts derived from beans having different roasting degrees are used. One type of coffee beans is roasted coffee beans having an L value of 14 to 25 (hereinafter also referred to as “deep roasted beans”), and the other type is roasted coffee beans having an L value of 35 to 55 (hereinafter “shallow roasted beans”). It is also called “bean”. The measuring method of L value is based on the method described in the examples described later.
Although the kind of coffee bean used by this invention is not specifically limited, For example, Brazil, Colombia, Tanzania, Mocha, Kilimangelo, Mandelin, Blue Mountain etc. are mentioned. Coffee beans include Arabica and Robusta. One kind of coffee beans may be used, or a plurality of kinds may be blended.
Regarding the method of making roasted coffee beans, preferred roasting methods include a direct-fire type, a hot air type, and a semi-hot air type, and a type having a rotating drum is more preferable. The roasting temperature is usually 100 to 300 ° C, more preferably 150 to 250 ° C. From the viewpoint of flavor, it is preferable to cool to 0 to 100 ° C. within 1 hour after roasting, more preferably 10 to 60 ° C.

焙煎度を問わず、焙煎コーヒー豆からの抽出方法については、例えば焙煎コーヒー豆又はその粉砕物から水〜熱水(0〜100℃)などの抽出溶媒を用いて抽出する方法等が挙げられる。抽出方法は、ボイリング式、エスプレッソ式、サイホン式、ドリップ式(ペーパー、ネル等)等が挙げられる。   Regardless of the roasting degree, the extraction method from roasted coffee beans includes, for example, a method of extracting from roasted coffee beans or a pulverized product thereof using an extraction solvent such as water to hot water (0 to 100 ° C.). Can be mentioned. Examples of the extraction method include a boiling type, an espresso type, a siphon type, and a drip type (paper, flannel, etc.).

抽出溶媒としては、水、アルコール含有水、ミルク、炭酸水などが挙げられる。抽出溶媒のpHは通常4〜10であり、風味の観点からは5〜7が好ましい。尚、抽出溶媒の中にpH調整剤、例えば重炭酸水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、L−アスコルビン酸、L−アルコルビン酸Naを含有させ、pHを適宜調整しても良い。   Examples of the extraction solvent include water, alcohol-containing water, milk, carbonated water, and the like. The pH of the extraction solvent is usually 4 to 10, and 5 to 7 is preferable from the viewpoint of flavor. In addition, a pH adjusting agent such as sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, L-ascorbic acid, or L-alcorbic acid Na may be contained in the extraction solvent, and the pH may be adjusted appropriately.

抽出器としては、ペーパードリップ、不織布ドリップ、サイフォン、ネルドリップ、エスプレッソマシン、コーヒーマシン、パーコレーター、コーヒープレス、イブリック、ウォータードリップ、ボイリング、加熱可能な釜、攪拌及び攪拌可能な釜、コーヒーカップへ実質的に懸架可能なペーパー又は不織布の袋状構造体、上部にスプレーノズル下部に実質的にコーヒー豆の固液分離可能な構造体(メッシュやパンチングメタルなど)を有するドリップ抽出器、上部及び下部に実質的にコーヒー豆の固液分離可能な構造体(メッシュやパンチングメタルなど)を有するカラム抽出器等が挙げられる。抽出器に加熱又は冷却可能な構造(例えば、電気ヒーター、温水や蒸気、冷水が通液可能なジャケット)を有していても良い。   Extractors include paper drip, non-woven drip, siphon, nel drip, espresso machine, coffee machine, percolator, coffee press, ibrick, water drip, boiling, heatable kettle, stirring and stirring kettle, coffee cup Paper or non-woven bag-like structure that can be suspended, drip extractor having a structure (such as mesh or punching metal) that is substantially capable of solid-liquid separation of coffee beans at the bottom of the spray nozzle, at the top and bottom Examples thereof include a column extractor having a structure (mesh, punching metal, etc.) that can substantially separate coffee beans from solid and liquid. The extractor may have a structure that can be heated or cooled (for example, an electric heater, a jacket through which hot water, steam, or cold water can flow).

抽出方法としてはバッチ式抽出法、半バッチ式抽出法、連続式抽出法が挙げられる。バッチ式抽出法又は半バッチ式抽出法の抽出時間は10秒〜120分である。風味の観点より、30秒〜30分が好ましい。   Examples of the extraction method include a batch extraction method, a semi-batch extraction method, and a continuous extraction method. The extraction time of the batch type extraction method or the semi-batch type extraction method is 10 seconds to 120 minutes. From the viewpoint of flavor, 30 seconds to 30 minutes are preferable.

本発明では、深煎り豆から抽出したコーヒー抽出液を吸着剤処理してコーヒー抽出物(a)を得る(工程1)。深煎り豆は、コーヒーの風味・香が強く引き出され、嗜好性を高めることができる。好ましいL値の範囲は16〜24、特に17〜24である。
一方で、深煎り豆抽出液は、焙煎工程中に発生したヒドロキシヒドロキノンが比較的多く含まれている。そこで、後述するコーヒー抽出物(b)と混合する前に、吸着剤処理を行い、深煎り豆抽出液中のヒドロキシヒドロキノンとクロロゲン酸類の質量比率を低下させる。この際、後述するコーヒー抽出物(b)と混合した際に当該質量比率が好ましくは5/10000以下、より好ましくは3/10000以下、さらに好ましくは1/10000以下となるよう制御することが好ましい。
In the present invention, the coffee extract extracted from deep roasted beans is treated with an adsorbent to obtain a coffee extract (a) (step 1). Deep roasted beans are strongly drawn out of the flavor and aroma of coffee and can enhance palatability. The preferred L value range is 16-24, especially 17-24.
On the other hand, the deep roasted bean extract contains a relatively large amount of hydroxyhydroquinone generated during the roasting process. Therefore, before mixing with the coffee extract (b) described later, adsorbent treatment is performed to reduce the mass ratio of hydroxyhydroquinone and chlorogenic acids in the deep roast bean extract. At this time, when mixed with the coffee extract (b) described later, the mass ratio is preferably controlled to be 5 / 10,000 or less, more preferably 3/10000 or less, and still more preferably 1 / 10,000 or less. .

吸着剤としては、活性炭、逆相クロマトグラフ担体などが挙げられ、活性炭が好ましい。
コーヒー抽出液を吸着剤処理する方法としては、バッチ法、連続法、あるいは半回分法のいずれでも良く、例えば、バッチ法として、例えばコーヒー抽出液を含む液に吸着剤を加え−10〜100℃で0.5分〜5時間撹拌した後、吸着剤を除去する方法を挙げることができる。
連続法の一例であるカラム通液法としては、例えばカラム内に吸着剤を充填し、コーヒー抽出液を含む液をカラム下部又は上部から通液させ、他方から排出させる方法が用いられる。吸着剤のカラム内への充填量は、通液前に吸着剤カラムに充填できる量であれば良い。吸着剤カラムの上段又は下段の少なくとも1つにメッシュ(網)又はパンチングメタルなど有し実質的に吸着剤が漏れ出さない分離構造体を有していれば良い。
吸着剤処理時の雰囲気としては、空気下、不活性ガス下(窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウムガス、炭酸ガス)が挙げられるが、風味の観点より不活性ガス下が好ましい。
Examples of the adsorbent include activated carbon and reverse phase chromatographic carrier, and activated carbon is preferable.
As a method for treating the coffee extract with the adsorbent, any of a batch method, a continuous method, and a semi-batch method may be used. For example, as a batch method, for example, an adsorbent is added to a liquid containing a coffee extract at −10 to 100 ° C. And a method of removing the adsorbent after stirring for 0.5 minutes to 5 hours.
As a column liquid passing method which is an example of a continuous method, for example, a method in which an adsorbent is filled in a column, a liquid containing a coffee extract is passed from the lower or upper part of the column, and discharged from the other is used. The amount of the adsorbent packed into the column may be an amount that can be filled into the adsorbent column before passing the liquid. It is sufficient that at least one of the upper and lower stages of the adsorbent column has a separation structure that has a mesh (netting) or punching metal and does not substantially leak the adsorbent.
The atmosphere during the adsorbent treatment includes air and inert gas (nitrogen gas, argon gas, helium gas, carbon dioxide gas), but inert gas is preferred from the viewpoint of flavor.

吸着剤量は、コーヒー抽出液中のコーヒー豆由来可溶性固形分に対して、通常0.01〜100質量倍である。風味の観点より、活性炭の場合は、0.02〜1.0質量倍、逆相クロマトグラフの樹脂担体の場合は2〜100質量倍用いるのが好ましい。本明細書においては、可溶性固形分としてBrix(20℃における糖用屈折計示度)を用いる。   The amount of the adsorbent is usually 0.01 to 100 times the mass of the coffee bean-derived soluble solid content in the coffee extract. From the viewpoint of flavor, it is preferable to use 0.02 to 1.0 mass times in the case of activated carbon, and 2 to 100 mass times in the case of a resin carrier for a reverse phase chromatograph. In this specification, Brix (a refractometer reading for sugar at 20 ° C.) is used as the soluble solid content.

活性炭としては、ミクロ孔領域における平均細孔半径が5オングストローム(Å)以下、更には、2〜5オングストロームの範囲であることが好ましく、特に3〜5オングストロームの範囲であることが好ましい。本発明におけるミクロ孔領域とは、10オングストローム以下を示し、平均細孔半径は、MP法により測定して得た細孔分布曲線のピークトップを示す細孔半径の値とした。MP法とは、文献(Colloid and Interface Science, 26, 46(1968))に記載の細孔測定法であり、株式会社住化分析センター、株式会社東レリサーチセンターにて採用されている方法である。
また、活性炭の種類としては、ヤシ殻活性炭が好ましく、更に水蒸気賦活化ヤシ殻活性炭が好ましい。活性炭の市販品としては、白鷺WH2C、WH2CL、W2CL、W2C、EH(日本エンバイロケミカルズ)、太閣CW(二村化学)、クラレコールGW(クラレケミカル)等を用いることができる。
活性炭を用いた吸着剤処理法はクロロゲン酸類量を低下させることなく選択的にヒドロキシヒドロキノン含量を低減させることができるだけでなく、風味も良く、更にクロロゲン酸類に対するカリウム含量を質量比で1/5以上、特に1/2以上保持して、カリウム含量を低下させない点からも好ましい。
尚、吸着剤処理工程は、コーヒー抽出液のみで処理をおこなうのが好適であるが、例えば炭酸水素ナトリウムなどの原料を混合した後に処理をおこなっても良い。
As the activated carbon, the average pore radius in the micropore region is preferably 5 angstroms (Å) or less, more preferably in the range of 2 to 5 angstroms, and particularly preferably in the range of 3 to 5 angstroms. In the present invention, the micropore region indicates 10 angstroms or less, and the average pore radius is a value of the pore radius indicating the peak top of the pore distribution curve obtained by measurement by the MP method. The MP method is a pore measurement method described in the literature (Colloid and Interface Science, 26, 46 (1968)), and is a method adopted by Sumika Chemical Analysis Center, Inc. and Toray Research Center, Inc. .
Moreover, as a kind of activated carbon, coconut shell activated carbon is preferable, and also water vapor activated coconut shell activated carbon is preferable. As a commercially available product of activated carbon, Shirakaba WH2C, WH2CL, W2CL, W2C, EH (Nippon Envirochemicals), Taiko CW (Nikamura Chemical), Kuraray Coal GW (Kuraray Chemical), etc. can be used.
The adsorbent treatment method using activated carbon not only can reduce the hydroxyhydroquinone content selectively without reducing the amount of chlorogenic acids, but also has a good flavor, and the potassium content relative to the chlorogenic acids is 1/5 or more by mass ratio. In particular, it is preferable from the standpoint that the potassium content is not lowered by maintaining ½ or more.
The adsorbent treatment step is preferably performed only with the coffee extract, but may be performed after mixing raw materials such as sodium hydrogen carbonate.

本発明では、浅煎り豆から得られるコーヒー抽出物(b)を用いる。浅煎り豆の好ましいL値は42〜52、特に43〜50である。このような焙煎度の豆は、クロロゲン酸を多く含み、また、ヒドロキシヒドロキノン含有量が極めて少ない点で好ましい。したがって、浅煎り豆から抽出した抽出液からの抽出物(b)をコーヒー抽出物(a)と混合することにより、嗜好性を高めながら、血圧降下作用の期待できるコーヒー飲料を製造することが可能となる。なお、本明細書においてコーヒー抽出物(b)は、浅煎り豆から抽出したコーヒー抽出液そのものと、それに何らかの処理を加えたもの双方を意味し、後者を「コーヒーエキス(または、単にエキス)」とも呼ぶ。   In the present invention, a coffee extract (b) obtained from lightly roasted beans is used. The preferred L value of lightly roasted beans is 42-52, especially 43-50. Such roasted beans are preferred in that they contain a large amount of chlorogenic acid and have a very low hydroxyhydroquinone content. Therefore, by mixing the extract (b) from the extract extracted from the light roasted beans with the coffee extract (a), it is possible to produce a coffee beverage that can be expected to have a blood pressure lowering effect while enhancing palatability. It becomes. In the present specification, the coffee extract (b) means both a coffee extract itself extracted from lightly roasted beans and a product obtained by adding some treatment to the latter, and the latter is referred to as “coffee extract (or simply extract)”. Also called.

本発明の好ましい一形態としては、この浅煎り豆から抽出したコーヒー抽出液を濃縮処理して得られたコーヒーエキスを使用する。これによってコーヒー飲料の固形分濃度を高め易いというメリットがある。ここでコーヒー抽出液の濃縮方法は、減圧法、限外濾過膜法、凍結乾燥法などどの方法でもかまわない。コーヒーエキスにおけるコーヒー固形分濃度(Brix)は、好ましくは15〜100であり、より好ましくは20〜95、さらに好ましくは25〜90がコーヒー飲料製造時の混合均一化が容易であり、かつ固形分濃度を高め易く製造上好ましい。   As a preferred embodiment of the present invention, a coffee extract obtained by concentrating the coffee extract extracted from the light roasted beans is used. This has the merit that it is easy to increase the solid content concentration of the coffee beverage. Here, the concentration method of the coffee extract may be any method such as a reduced pressure method, an ultrafiltration membrane method, or a freeze-drying method. The coffee solid content concentration (Brix) in the coffee extract is preferably 15 to 100, more preferably 20 to 95, and still more preferably 25 to 90. The concentration is easy to increase, which is preferable for production.

また、浅煎り豆の抽出液は吸着剤処理しても良いし、吸着剤処理しなくても良い。吸着剤処理を行う場合には、香りがマイルドとなり、あっさりとしたテイストが得られるため、コーヒーの苦手な人でも飲用し易くなる。また、血圧降下作用の確保が一層確実となりうる。一方、吸着剤処理を行わない場合には、コーヒー本来の香り、コクとボディ感を残すことができるので、コーヒー好きな人にとっては飲用し易く、継続的な飲用による血圧降下が期待できる。また、前述したように本発明の浅煎り豆には血圧降下作用を妨げると考えられるヒドロキシヒドロキノン含量が少ないので、血圧降下作用を期待する上では吸着剤処理の必要がない。したがって、工程が簡素化でき、生産効率やコストの面でも好ましい。   Moreover, the extract of shallow roasted beans may be treated with an adsorbent or may not be treated with an adsorbent. When the adsorbent treatment is performed, the aroma is mild and a light taste is obtained, so that even people who are not good at coffee can easily drink. In addition, the blood pressure lowering effect can be further ensured. On the other hand, when the adsorbent treatment is not performed, the original fragrance, richness and body feeling of coffee can be left, so that it is easy for people who like coffee to drink and blood pressure drop due to continuous drinking can be expected. In addition, as described above, the shallow roasted beans of the present invention have a low hydroxyhydroquinone content that is thought to hinder the blood pressure lowering action, so that no adsorbent treatment is necessary to expect the blood pressure lowering action. Therefore, the process can be simplified, which is preferable in terms of production efficiency and cost.

次に、コーヒー抽出物(a)とコーヒー抽出物(b)を混合してコーヒー溶液を得る(工程2)。
両者の混合比率は、(a)中のコーヒー固形分/(b)中のコーヒー固形分重量比が8〜15である。コーヒーの酸味及び保存安定性の面より、9〜14が好ましく10〜14がより好ましい。混合する方法は、特に限定されず、回分法、連続法のいずれでもよい。混合に際して適当な撹拌装置を用いることが好ましく、攪拌羽根、スタティックミキサー等を適宜できる。
Next, the coffee extract (a) and the coffee extract (b) are mixed to obtain a coffee solution (step 2).
The mixing ratio of the two is such that the coffee solid content in (a) / the coffee solid content weight ratio in (b) is 8-15. 9-14 are preferable and 10-14 are more preferable from the surface of the acidity and storage stability of coffee. The mixing method is not particularly limited, and either a batch method or a continuous method may be used. A suitable stirring device is preferably used for mixing, and a stirring blade, a static mixer, and the like can be appropriately used.

その後、コーヒー溶液を加熱殺菌処理する(工程3)。
加熱殺菌条件は、F0値(致死値)を一定値以上に設定して行うことが好ましい。F0値は、微生物学的安定性の点で、5〜60、好ましくは10〜50、より好ましくは15〜40、更に好ましくは17〜35である。ここで、F0値とは、缶詰コーヒー飲料を加熱殺菌した場合の加熱殺菌効果を評価する値で、基準温度(121.1℃)に規格化した場合の加熱時間(分)に相当する。F0値は、容器内温度に対する致死率(121.1℃で1)に、加熱時間(分)を乗じて算出される。致死率は致死率表(藤巻正生ら、「食品工業」、恒星社厚生閣、1985年、1049頁)から求めることができる。F0値を算出するには、一般的に用いられる面積計算法、公式法等を採用することができる(例えば谷川ら《缶詰製造学》頁220、恒星社厚生閣 参照)。
本発明において、F0値を所定の値になるよう設定するには、例えば、予め得た致死率曲線から、適当な加熱温度・加熱時間を決定すればよい。
Thereafter, the coffee solution is heat sterilized (step 3).
The heat sterilization condition is preferably performed by setting the F0 value (lethal value) to a certain value or more. The F0 value is 5 to 60, preferably 10 to 50, more preferably 15 to 40, and still more preferably 17 to 35 in terms of microbiological stability. Here, the F0 value is a value for evaluating the heat sterilization effect when the canned coffee beverage is heat sterilized, and corresponds to the heating time (minute) when normalized to the reference temperature (121.1 ° C.). The F0 value is calculated by multiplying the lethality rate (1 at 121.1 ° C.) with respect to the temperature in the container by the heating time (minutes). The fatality rate can be obtained from the fatality rate table (Masao Fujimaki et al., “Food Industry”, Hoshiseisha Koseikaku, 1985, page 1049). In order to calculate the F0 value, a commonly used area calculation method, official method, or the like can be employed (see, for example, Tanikawa et al. << Canned Manufacturing Science >> page 220, Hoshiseisha Koseikaku).
In the present invention, in order to set the F0 value to be a predetermined value, for example, an appropriate heating temperature and heating time may be determined from a preliminarily obtained lethality curve.

殺菌機はバッチ式殺菌機又は連続式殺菌機が使用可能である。バッチ式殺菌機としては、レトルト釜がある。連続式殺菌機としては、チューブ式殺菌機、プレート式殺菌機、HTSTプレート式殺菌装置、UHT殺菌機などがある(改訂版ソフトドリンクス、頁546−558、頁633−638、監修:全国清涼飲料工業会、発行:光琳)。風味の観点より、連続殺菌機が好ましく。特に、連続加熱殺菌後無菌下で充填することが好ましい。   As the sterilizer, a batch sterilizer or a continuous sterilizer can be used. There is a retort pot as a batch type sterilizer. Continuous sterilizers include tube-type sterilizers, plate-type sterilizers, HTST plate-type sterilizers, UHT sterilizers, etc. (revised soft drinks, pages 546-558, pages 633-638, supervised by Seiyo Nationwide) Beverage Manufacturers Association, published by Korin). From the viewpoint of flavor, a continuous sterilizer is preferred. In particular, it is preferable to fill under aseptic conditions after continuous heat sterilization.

本発明において、殺菌時間は、ヒドロキシヒドロキノンの増加を効果的に抑制する点で、10分以内であり、好ましくは100秒〜9分、より好ましくは110秒〜7分である。   In the present invention, the sterilization time is within 10 minutes, preferably from 100 seconds to 9 minutes, more preferably from 110 seconds to 7 minutes, from the viewpoint of effectively suppressing the increase in hydroxyhydroquinone.

また、殺菌温度は、微生物学的安定性の点で123℃以上が好ましく、更に123〜150℃、より好ましくは126〜141℃、更に好ましくは129〜140℃が好適である。   The sterilization temperature is preferably 123 ° C. or higher in view of microbiological stability, more preferably 123 to 150 ° C., more preferably 126 to 141 ° C., and still more preferably 129 to 140 ° C.

当該加熱殺菌処理は、上記条件の他、金属缶のように容器に充填後、加熱殺菌できる場合にあっては食品衛生法に定められた殺菌条件で行われる。また加熱殺菌設定条件までの昇温及び冷却は速やかに行い、過剰な熱履歴を伴わないように留意すべきである。尚、金属缶においても加熱殺菌後の充填でもよい。また、紙、瓶等においても同様であり、容器の耐熱性を勘案し、充填後加熱殺菌でも加熱殺菌後充填でも可能である。   In addition to the above conditions, the heat sterilization treatment is performed under the sterilization conditions stipulated in the Food Sanitation Law if the container can be heat sterilized after being filled into a container like a metal can. It should be noted that the temperature rise and cooling to the heat sterilization setting conditions should be performed promptly and not accompanied by an excessive heat history. In addition, the metal can may be filled after heat sterilization. The same applies to paper, bottles, and the like, and heat sterilization after filling or filling after heat sterilization is possible considering the heat resistance of the container.

本発明では、工程1の後、すなわち吸着剤処理後から、工程3の前、すなわち加熱殺菌処理の前までの間に、コーヒー抽出物(a)又はコーヒー抽出物(a)とコーヒー抽出物(b)とを混合して得られたコーヒー溶液に対してマンナン分解酵素を添加する工程を含む。より具体的には、マンナン分解酵素は、工程1により得られたコーヒー抽出物(a)に添加してもよく、コーヒー抽出物(a)とコーヒー抽出物(b)とを混合した後に添加してもよい。
マンナン分解酵素はその起源には制限はなく、マンナン分解活性を有すればすべて使用可能である。たとえば、起源として、糸状菌(Aspergillus aculeatus, Aspergillus awamori, Aspergillus niger, Aspergillus oryzae, Aspergillus usamii,Humicola insolens,Trichoderma harzianum,Trichoderma koningii, Trichoderma longibrachiatum, Trichoderma viride)、枯草菌(Bacillus subtilis)、担子菌(Corticium,Pycnoporus coccineus)由来のものを用いることができ、Aspergillus aculeatus由来のものを好ましく用いることができる。マンナン分解酵素には、αおよびβ型が存在するが、β型がより好ましい。
処理における温度、時間、pH、添加量は、使用する酵素の由来や活性によって最適な条件を選択すればよい。添加量は、コーヒー固形分1g当たり、好ましくは0.1〜5Uが好ましく、より好ましくは0.2〜4U、さらに好ましくは0.3〜3U、特に好ましくは0.4〜2Uである。ここで、1Uとは、40℃、pH5.0の条件で、1分間に1μmolのマンノースに相当する還元力増加をもたらす量である。
また、添加した酵素は、反応後に除去してもよいが、除去しなくても差し支えない。
In the present invention, the coffee extract (a) or the coffee extract (a) and the coffee extract (after the adsorbent treatment and before the step 3, ie before the heat sterilization treatment) a step of adding a mannan degrading enzyme to the coffee solution obtained by mixing with b). More specifically, the mannan degrading enzyme may be added to the coffee extract (a) obtained in step 1, or after the coffee extract (a) and the coffee extract (b) are mixed. May be.
Mannan degrading enzyme is not limited in its origin, and any mannan degrading enzyme can be used as long as it has mannan degrading activity. For example, as a source, filamentous fungi (Aspergillus aculeatus, Aspergillus awamori, Aspergillus niger, Aspergillus oryzae, Aspergillus usamii, Humicola insolens, Trichoderma harzianum, Trichoderma koningii, Trichoderma longibrachiatum, Trichoderma vitic), Bacillus subtilis (Cili , Pycnoporus coccineus), and those derived from Aspergillus aculeatus can be preferably used. Mannan degrading enzymes include α and β forms, with β forms being more preferred.
What is necessary is just to select the optimal conditions for the temperature, time, pH, and addition amount in a process by the origin and activity of the enzyme to be used. The addition amount is preferably 0.1 to 5 U, more preferably 0.2 to 4 U, still more preferably 0.3 to 3 U, and particularly preferably 0.4 to 2 U per 1 g of coffee solid content. Here, 1 U is an amount that causes an increase in reducing power corresponding to 1 μmol of mannose per minute under the conditions of 40 ° C. and pH 5.0.
In addition, the added enzyme may be removed after the reaction, but it may not be removed.

本発明の製造方法により、クロロゲン酸類濃度0.14〜0.5質量%である容器詰コーヒー飲料が製造される。   By the production method of the present invention, a packaged coffee beverage having a chlorogenic acid concentration of 0.14 to 0.5% by mass is produced.

容器詰コーヒー飲料中のクロロゲン酸含有量として、好ましくは0.145〜0.4質量%、より好ましくは0.15〜0.3質量%、更に好ましくは0.155〜0.25質量%、特に好ましくは0.16〜0.2質量%含有する。当該クロロゲン酸類としては(A1)モノカフェオイルキナ酸、(A2)フェルラキナ酸、(A3)ジカフェオイルキナ酸の三種を含有する。ここで(A1)モノカフェオイルキナ酸としては3−カフェオイルキナ酸、4−カフェオイルキナ酸及び5−カフェオイルキナ酸から選ばれる1種以上が挙げられる。また(A2)フェルラキナ酸としては、3−フェルラキナ酸、4−フェルラキナ酸及び5−フェルラキナ酸から選ばれる1種以上が挙げられる。(A3)ジカフェオイルキナ酸としては3,4−ジカフェオイルキナ酸、3,5−ジカフェオイルキナ酸及び4,5−ジカフェオイルキナ酸から選ばれる1種以上が挙げられる。クロロゲン酸含有量は上記の9種の合計を用いる。当該クロロゲン酸類の含有量は、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により測定される。分析条件は、実施例に記載の方法による。 As content of chlorogenic acid in the container-packed coffee beverage, preferably 0.145 to 0.4 mass%, more preferably 0.15 to 0.3 mass%, still more preferably 0.155 to 0.25 mass%, Especially preferably, it contains 0.16-0.2 mass%. The chlorogenic acids include (A 1 ) monocaffeoylquinic acid, (A 2 ) ferulaquinic acid, and (A 3 ) dicaffeoylquinic acid. Here, (A 1 ) monocaffeoylquinic acid includes at least one selected from 3-caffeoylquinic acid, 4-caffeoylquinic acid and 5-caffeoylquinic acid. Examples of (A 2 ) ferulquinic acid include one or more selected from 3-ferlaquinic acid, 4-ferlaquinic acid and 5-ferlaquinic acid. (A 3 ) Examples of dicaffeoylquinic acid include one or more selected from 3,4-dicaffeoylquinic acid, 3,5-dicaffeoylquinic acid, and 4,5-dicaffeoylquinic acid. The total of the above nine types is used for the chlorogenic acid content. The content of the chlorogenic acids is measured by high performance liquid chromatography (HPLC). The analysis conditions are according to the method described in the examples.

また、ヒドロキシヒドロキノンとクロロゲン酸類の質量比率が好ましくは5/10000以下、より好ましくは3/10000以下、さらに好ましくは1/10000以下である容器詰コーヒー飲料が製造される。このようなコーヒー飲料は、血圧降下作用に優れると共に風味に優れる。   Moreover, the container-packed coffee drink whose mass ratio of hydroxyhydroquinone and chlorogenic acids becomes like this. Preferably it is 5/10000 or less, More preferably, it is 3/10000 or less, More preferably, it is 1 / 10,000 or less. Such a coffee beverage is excellent in blood pressure lowering action and excellent in flavor.

本発明の容器詰コーヒー飲料は、H22(過酸化水素)の含有量が1ppm以下、更に0.1ppm以下、特に0.01ppm以下であるのがコーヒー本来の風味の点で好ましい。過酸化水素の測定は通常用いられる過酸化水素計を用いて行うことができ、例えば、セントラル科学社製の高感度過酸化水素計スーパーオリテクターモデル5(SUPER ORITECTOR MODEL5)等を用いることができる。 In the container-packed coffee beverage of the present invention, the content of H 2 O 2 (hydrogen peroxide) is preferably 1 ppm or less, more preferably 0.1 ppm or less, and particularly preferably 0.01 ppm or less from the viewpoint of the original flavor of coffee. The measurement of hydrogen peroxide can be performed using a commonly used hydrogen peroxide meter. For example, a high-sensitivity hydrogen peroxide meter Super Orientor Model 5 (SUPER ORITECTOR MODEL 5) manufactured by Central Science Co., Ltd. can be used. .

本発明の容器詰コーヒー飲料には、所望により、ショ糖、グルコース、フルクトース、キシロース、果糖ブドウ糖液、糖アルコール等の糖分、抗酸化剤、pH調整剤、乳化剤、香料等を添加することができる。コーヒー組成物のpHとしては、飲料の風味及び安定性の面から5〜7、更に5.4〜6.5、特に5.5〜6.2が好ましい。   The container-packed coffee beverage of the present invention can be added with sugars such as sucrose, glucose, fructose, xylose, fructose glucose solution, sugar alcohol, antioxidants, pH adjusters, emulsifiers, fragrances and the like as desired. . The pH of the coffee composition is preferably 5 to 7, more preferably 5.4 to 6.5, and particularly preferably 5.5 to 6.2 from the viewpoint of beverage flavor and stability.

また本発明の作用を効果的にする為に容器詰コーヒー飲料を容器詰ブラックコーヒー飲料としても良い。ここでブラックコーヒー飲料とは無糖ブラック、加糖ブラック及び微糖ブラック等のいわゆる甘味料の有無に関わることなくミルクが配合されないものをいう。   Moreover, in order to make the effect | action of this invention effective, it is good also considering a container-packed coffee drink as a container-packed black coffee drink. Here, the black coffee beverage refers to a product in which milk is not blended regardless of the presence or absence of so-called sweeteners such as unsweetened black, sweetened black and fine sugar black.

本発明の容器詰コーヒー飲料は、缶、カップ、パウチ、又はボトル入りの態様で製造することができる。容器の材質としては、アルミニウム、スチール等の金属;紙、ガラス、ラミネート等を用いることができる。この場合、容器に詰めて50〜500mLの缶詰コーヒー飲料とすることができる。缶詰コーヒー飲料は、シングルストレングスであることが好ましい。ここでシングルストレングスとは、容器詰飲料を開封した後、そのまま飲めるものをいう。   The container-packed coffee beverage of the present invention can be produced in a can, cup, pouch, or bottled mode. As the material of the container, metals such as aluminum and steel; paper, glass, laminate and the like can be used. In this case, the container can be packed into a 50 to 500 mL canned coffee beverage. The canned coffee beverage is preferably single-strength. Here, “single strength” refers to what can be drunk as it is after opening the packaged beverage.

容器としては、コーヒー中の成分の変化を防止する観点から、酸素透過度の低い容器が好ましく、例えば、アルミニウムや、スチールなどの缶、ガラス製の瓶等を用いるのが良い。缶やビンの場合、リキャップ可能な、リシール型のものも含まれる。ここで酸素透過性とは、20℃、相対湿度50%の環境下で測定した酸素透過度(cc・mm/m2・day・atm)であり、酸素透過度が5以下が好ましく、更に3以下、特に1以下が好ましい。 As the container, a container having a low oxygen permeability is preferable from the viewpoint of preventing changes in the ingredients in the coffee. For example, a can made of aluminum or steel, a glass bottle, or the like may be used. In the case of cans and bottles, resealable ones that can be recapped are also included. Here, the oxygen permeability is an oxygen permeability (cc · mm / m 2 · day · atm) measured in an environment of 20 ° C. and a relative humidity of 50%, and the oxygen permeability is preferably 5 or less, and 3 Hereinafter, 1 or less is particularly preferable.

焙煎コーヒー豆のL値測定:
L値測定は、測色色差計ZE−2000(日本電色工業(株))にて行った。
焙煎したコーヒー豆をハイカットコーヒーミル(カリタ製、目盛り:1)にて粒径500μm以下になるよう粉砕した。測定用セルを満たすよう粉砕豆を入れ、セル底部に隙間が空かないように、粉砕豆を上から軽く押さえた。測定は最低3回行い、標準白板の反射率を100とした時の試料の反射率をL値とした。
L value measurement of roasted coffee beans:
The L value was measured with a colorimetric color difference meter ZE-2000 (Nippon Denshoku Industries Co., Ltd.).
The roasted coffee beans were pulverized to a particle size of 500 μm or less with a high-cut coffee mill (made by Karita, scale: 1). The ground beans were put so as to fill the measurement cell, and the ground beans were lightly pressed from above so that there was no gap at the bottom of the cell. The measurement was performed at least three times, and the reflectance of the sample when the reflectance of the standard white plate was 100 was taken as the L value.

クロロゲン酸類の分析法:
容器詰コーヒー飲料のクロロゲン酸類の分析法は次の通りである。分析機器はHPLCを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通り。UV−VIS検出器:L−2420((株)日立ハイテクノロジーズ)、カラムオーブン:L−2300((株)日立ハイテクノロジーズ)、ポンプ:L−2130((株)日立ハイテクノロジーズ)、オートサンプラー:L−2200((株)日立ハイテクノロジーズ)、カラム:Cadenza CD−C18 内径4.6mm×長さ150mm、粒子径3μm(インタクト(株))。
分析条件は次の通りである。サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min、UV−VIS検出器設定波長:325nm、カラムオーブン設定温度:35℃、溶離液A:0.05M 酢酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、10mM 酢酸ナトリウム、5(V/V)%アセトニトリル溶液、溶離液B:アセトニトリル。
Analysis of chlorogenic acids:
A method for analyzing chlorogenic acids in a packaged coffee beverage is as follows. The analytical instrument used was HPLC. The model numbers of the unit units are as follows. UV-VIS detector: L-2420 (Hitachi High-Technologies Corporation), column oven: L-2300 (Hitachi High-Technologies Corporation), pump: L-2130 (Hitachi High-Technologies Corporation), autosampler: L-2200 (Hitachi High-Technologies Corporation), column: Cadenza CD-C18 inner diameter 4.6 mm × length 150 mm, particle diameter 3 μm (intact Inc.).
The analysis conditions are as follows. Sample injection volume: 10 μL, flow rate: 1.0 mL / min, UV-VIS detector set wavelength: 325 nm, column oven set temperature: 35 ° C., eluent A: 0.05 M acetic acid, 0.1 mM 1-hydroxyethane-1 , 1-diphosphonic acid, 10 mM sodium acetate, 5 (V / V)% acetonitrile solution, eluent B: acetonitrile.

濃度勾配条件
時間 溶離液A 溶離液B
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
15.0分 95% 5%
20.0分 95% 5%
22.0分 92% 8%
50.0分 92% 8%
52.0分 10% 90%
60.0分 10% 90%
60.1分 100% 0%
70.0分 100% 0%
Concentration gradient condition Time Eluent A Eluent B
0.0 minutes 100% 0%
10.0 minutes 100% 0%
15.0 minutes 95% 5%
20.0 minutes 95% 5%
22.0 minutes 92% 8%
50.0 minutes 92% 8%
52.0 minutes 10% 90%
60.0 minutes 10% 90%
60.1 minutes 100% 0%
70.0 minutes 100% 0%

HPLCでは、試料1gを精秤後、溶離液Aにて10mLにメスアップし、メンブレンフィルター(GLクロマトディスク25A,孔径0.45μm,ジーエルサイエンス(株))にて濾過後、分析に供した。
クロロゲン酸類の保持時間(単位:分)
(A1)モノカフェオイルキナ酸:5.3、8.8、11.6の計3点(A2)フェルラキ
ナ酸:13.0、19.9、21.0の計3点(A3)ジカフェオイルキナ酸:36.6
、37.4、44.2の計3点。ここで求めた9種のクロロゲン酸類の面積値から5−カ
フェオイルキナ酸を標準物質とし、質量%を求めた。
In HPLC, 1 g of a sample was precisely weighed, made up to 10 mL with eluent A, filtered through a membrane filter (GL chromatodisc 25A, pore size 0.45 μm, GL Sciences Inc.), and subjected to analysis.
Retention time of chlorogenic acids (unit: minutes)
(A 1 ) Monocafe oil quinic acid: 5.3, 8.8, 11.6, total 3 points (A 2 ) Ferlaquinic acid: 13.0, 19.9, 21.0, total 3 points (A 3 ) Dicafe oil quinic acid: 36.6
37.4, 44.2. From the area values of the nine types of chlorogenic acids determined here, 5-caffeoylquinic acid was used as a standard substance, and the mass% was determined.

ヒドロキシヒドロキノンの分析方法
分析機器はHPLC−電気化学検出器(クーロメトリック型)であるクーロアレイシステム(モデル5600A、米国ESA社製)を使用した。装置の構成ユニットの名称・型番は次の通りである。
アナリティカルセル:モデル5010、クーロアレイオーガナイザー、クーロアレイエレクトロニクスモジュール・ソフトウエア:モデル5600A、溶媒送液モジュール:モデル582、グラジエントミキサー、オートサンプラー:モデル542、パルスダンパー、デガッサー:Degasys Ultimate DU3003、カラムオーブン:505.カラム:CAPCELL PAK C18 AQ 内径4.6mm×長さ250mm 粒子径5μm((株)資生堂)。
Analytical method of hydroxyhydroquinone The analytical instrument used was a Couloarray system (model 5600A, manufactured by ESA, USA), which is an HPLC-electrochemical detector (coulometric type). The names and model numbers of the constituent units of the apparatus are as follows.
Analytical Cell: Model 5010, Couloarray Organizer, Couloarray Electronics Module / Software: Model 5600A, Solvent Delivery Module: Model 582, Gradient Mixer, Autosampler: Model 542, Pulse Damper, Degasser: Degasys Ultimate DU3003, Column Oven : 505. Column: CAPCELL PAK C18 AQ inner diameter 4.6 mm × length 250 mm Particle diameter 5 μm (Shiseido Co., Ltd.).

分析条件は次の通りである。
サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min、電気化学検出器の印加電圧:0mV、カラムオーブン設定温度:40℃、溶離液C:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、5(V/V)%メタノール溶液、溶離液D:0.1(W/V)%リン酸、0.1mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、50(V/V)%メタノール溶液。
The analysis conditions are as follows.
Sample injection volume: 10 μL, flow rate: 1.0 mL / min, applied voltage of electrochemical detector: 0 mV, column oven set temperature: 40 ° C., eluent C: 0.1 (W / V)% phosphoric acid, 0. 1 mM 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 5 (V / V)% methanol solution, eluent D: 0.1 (W / V)% phosphoric acid, 0.1 mM 1-hydroxyethane-1,1 -Diphosphonic acid, 50 (V / V)% methanol solution.

溶離液C及びDの調製には、高速液体クロマトグラフィー用蒸留水(関東化学(株))、高速液体クロマトグラフィー用メタノール(関東化学(株))、リン酸(特級、和光純薬工業(株))、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸(60%水溶液、東京化成工業(株))を用いた。   For preparing the eluents C and D, distilled water for high performance liquid chromatography (Kanto Chemical Co., Ltd.), methanol for high performance liquid chromatography (Kanto Chemical Co., Ltd.), phosphoric acid (special grade, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) )), 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid (60% aqueous solution, Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.).

濃度勾配条件
時間 溶離液C 溶離液D
0.0分 100% 0%
10.0分 100% 0%
10.1分 0% 100%
20.0分 0% 100%
20.1分 100% 0%
50.0分 100% 0%
Concentration gradient condition Time Eluent C Eluent D
0.0 minutes 100% 0%
10.0 minutes 100% 0%
10.1 min 0% 100%
20.0 minutes 0% 100%
20.1 minutes 100% 0%
50.0 minutes 100% 0%

試料5gを精秤後、0.5(W/V)%リン酸、0.5mM 1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸、5(V/V)%メタノール溶液にて10mLにメスアップし、この溶液について遠心分離を行い、上清を分析試料とした。この上清について、ボンドエルートSCX(固相充填量:500mg、リザーバ容量:3mL、ジーエルサイエンス(株))に通液し、初通過液約0.5mLを除いて通過液を得た。この通過液について、メンブレンフィルター(GLクロマトディスク25A,孔径0.45μm,ジーエルサイエンス(株))にて濾過し、速やかに分析に供した。   After accurately weighing 5 g of the sample, it was made up to 10 mL with 0.5 (W / V)% phosphoric acid, 0.5 mM 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid, 5 (V / V)% methanol solution. The solution was centrifuged and the supernatant was used as an analysis sample. This supernatant was passed through Bond Elut SCX (solid phase filling amount: 500 mg, reservoir volume: 3 mL, GL Sciences Inc.), and about 0.5 mL of the first passage solution was removed to obtain a passage solution. The passing liquid was filtered through a membrane filter (GL chromatodisc 25A, pore size 0.45 μm, GL Sciences Inc.) and immediately subjected to analysis.

上記の条件における分析において、ヒドロキシヒドロキノンの保持時間は、6.38分であった。得られたピークの面積値から、ヒドロキシヒドロキノン(和光純薬工業(株))を標準物質とし、質量%を求めた。   In the analysis under the above conditions, the retention time of hydroxyhydroquinone was 6.38 minutes. From the obtained peak area value, mass% was determined using hydroxyhydroquinone (Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) as a standard substance.

実施例1
L値22の焙煎コーヒー豆375gに対して、95℃のイオン交換水3kgで抽出を行い、Brix3.7のコーヒー抽出液を得た。得られたコーヒー抽出液を、活性炭55.5g(白鷺WH2C、コーヒー抽出液の可溶性固形分(Brix)に対して0.5質量倍)を充填したカラム(内径45mm、長さ150mm)に、25℃、SV20[1/容量[m]/流量[m/hr]]の条件下、通液処理し、Brix2.8のコーヒー抽出液をコーヒー抽出物(a−1)として得た。
コーヒー抽出物(a−1)と、コーヒー抽出物(b)としてのコーヒーエキス(1)(L値50焙煎豆由来、Brix66)を表1の配合割合で混合し、次いで、500U/gの活性を有するAspergillus aculeatus由来のマンナナーゼ(MCE−0055、三菱化学フーズ社製)をコーヒー固形分1g当たり0.79U添加し、25℃で30分攪拌し、更に、炭酸水素ナトリウムを溶解した水溶液でpH6.2に調製後、イオン交換水で希釈し、Brix1.91のコーヒー溶液を得た。
その後、75℃まで加温し、190g入り缶容器に充填、密封後、129℃で7分間の殺菌(F0値:43)を行い、pH5.8の缶入りコーヒー飲料を得た。
実施例2
マンナナーゼの添加量をコーヒー固形分1g当たり0.53Uとした以外は実施例1と同様にして缶入りコーヒー飲料を製造した。
実施例3
マンナナーゼの添加量をコーヒー固形分1g当たり0.92Uとした以外は実施例1と同様にして缶入りコーヒー飲料を製造した。
実施例4
マンナナーゼの添加量をコーヒー固形分1g当たり1.58Uとした以外は実施例1と同様にして缶入りコーヒー飲料を製造した。
実施例5
L値20の焙煎コーヒー豆を用いて実施例1と同様の抽出と活性炭処理を行い、Brix3.3のコーヒー抽出液をコーヒー抽出物(a−2)として得た。それを表1に示す量用いた以外は実施例1と同様にして、缶入りコーヒー飲料を製造した。
実施例6
マンナナーゼをコーヒー固形分1g当たり1.05Uとなるようにコーヒー抽出物(a−1)に添加後、コーヒーエキス(1)の代わりにコーヒーエキス(2)(L値50焙煎豆由来、Brix37)を表1に示す量使用し、実施例1と同様にしてコーヒー溶液を得て、缶入りコーヒー飲料を製造した。
実施例7
マンナナーゼの添加量をコーヒー固形分1g当たり5.26Uとし、コーヒーエキス(1)の代わりにコーヒーエキス(2)を表1に示す量使用した以外は実施例1と同様にしてコーヒー溶液を得て、缶入りコーヒー飲料を製造した。
Example 1
Extraction was performed with 3 kg of ion-exchanged water at 95 ° C. on 375 g of roasted coffee beans having an L value of 22 to obtain a coffee extract of Brix 3.7. The obtained coffee extract was added to a column (inner diameter: 45 mm, length: 150 mm) filled with 55.5 g of activated carbon (Shirakaba WH2C, 0.5 mass times the soluble solid content of the coffee extract (Brix)). Liquid passing treatment was performed under the conditions of ° C. and SV20 [1 / volume [m 3 ] / flow rate [m 3 / hr]] to obtain a coffee extract of Brix 2.8 as a coffee extract (a-1).
Coffee extract (a-1) and coffee extract (1) as coffee extract (b) (L value 50 roasted beans, Brix 66) were mixed at the blending ratio shown in Table 1, and then 500 U / g An active mannanase derived from Aspergillus aculeatus (MCE-0055, manufactured by Mitsubishi Chemical Foods) was added at 0.79 U per gram of coffee solid content, stirred at 25 ° C. for 30 minutes, and further adjusted to pH 6 with an aqueous solution in which sodium bicarbonate was dissolved. After preparation to 0.2, it was diluted with ion exchange water to obtain a coffee solution of Brix1.91.
Thereafter, the mixture was heated to 75 ° C., filled in a 190 g can container, sealed, and sterilized at 129 ° C. for 7 minutes (F0 value: 43) to obtain a canned coffee beverage having a pH of 5.8.
Example 2
A canned coffee beverage was produced in the same manner as in Example 1 except that the amount of mannanase added was 0.53 U per gram of coffee solid content.
Example 3
A canned coffee beverage was produced in the same manner as in Example 1 except that the amount of mannanase added was 0.92 U per gram of coffee solid content.
Example 4
A canned coffee beverage was produced in the same manner as in Example 1 except that the amount of mannanase added was 1.58 U per gram of coffee solid content.
Example 5
Extraction and activated carbon treatment were performed in the same manner as in Example 1 using roasted coffee beans with an L value of 20, and a Brix 3.3 coffee extract was obtained as a coffee extract (a-2). A canned coffee beverage was produced in the same manner as in Example 1 except that the amount shown in Table 1 was used.
Example 6
After adding mannanase to the coffee extract (a-1) so as to be 1.05 U per gram of coffee solid content, the coffee extract (2) instead of the coffee extract (1) (L value 50 roasted beans derived, Brix37) Was used in the same manner as in Example 1 to obtain a coffee solution to produce a canned coffee beverage.
Example 7
A coffee solution was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of mannanase added was 5.26 U per gram of coffee solid content, and the coffee extract (2) was used in the amount shown in Table 1 instead of the coffee extract (1). A canned coffee drink was produced.

比較例1
実施例1と同様にして、但しマンナナーゼ処理を行わずに、缶入りコーヒー飲料を製造した。
比較例2
コーヒー抽出物とコーヒーエキスの配合割合を変化させた以外は比較例1と同様にして、缶入りコーヒー飲料を製造した。
比較例3
コーヒー抽出物とコーヒーエキスの配合割合を変化させた以外は比較例1と同様にして、缶入りコーヒー飲料を製造した。
比較例4
実施例1と同様にして、但し活性炭処理を行わずに、缶入りコーヒー飲料を製造した。
Comparative Example 1
A canned coffee drink was produced in the same manner as in Example 1 except that no mannanase treatment was performed.
Comparative Example 2
A canned coffee beverage was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the blending ratio of the coffee extract and the coffee extract was changed.
Comparative Example 3
A canned coffee beverage was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the blending ratio of the coffee extract and the coffee extract was changed.
Comparative Example 4
A canned coffee beverage was produced in the same manner as in Example 1 except that the activated carbon treatment was not performed.

得られた缶入りコーヒー飲料について、下記示す指標で保存安定性およびコーヒーの酸味を評価した。結果を表1に示す。
比較例1では安定性が悪かった。比較例2は、安定性は良好だが酸味が失われた。比較例3は固形分濃度を高め酸味の改善を試みたものであるが、酸味は良好にはならなかった。比較例4ではヒドロキシヒドロキノンが高濃度含有されており、収斂味及び苦味が強かった。
・保存安定性(65℃で10日間保存後)に関する評価指標
1;沈殿が全く発生しない
2;沈殿が若干発生する
3;沈殿が発生する
・コーヒーの酸味に関する評価指標(パネラー5名の平均(小数第1位を四捨五入)。3までを許容範囲とする)
1;豊かな酸味が感じられる
2;十分な酸味が感じられる
3;弱い酸味が感じられる
4;酸味が感じられない
About the obtained canned coffee drink, the storage stability and the acidity of the coffee were evaluated by the following indicators. The results are shown in Table 1.
In Comparative Example 1, the stability was poor. In Comparative Example 2, the stability was good but the acidity was lost. Comparative Example 3 was an attempt to improve the acidity by increasing the solid content, but the acidity did not improve. In Comparative Example 4, hydroxyhydroquinone was contained at a high concentration, and astringency and bitterness were strong.
・ Evaluation index for storage stability (after storage for 10 days at 65 ° C.) 1; No precipitation occurs 2; Slight precipitation occurs 3; Precipitation occurs ・ Evaluation index for sourness of coffee (average of 5 panelists ( The first decimal place is rounded off.
1; A rich acidity can be felt 2; A sufficient acidity can be felt 3; A weak acidity can be felt 4;

Figure 0005015758
Figure 0005015758

Claims (5)

クロロゲン酸類濃度が0.14〜0.5質量%である容器詰コーヒー飲料の製造方法であって、
(工程1)L値が14〜25の焙煎コーヒー豆由来のコーヒー抽出液を吸着剤処理してコーヒー抽出物(a)を得る工程、
(工程2)コーヒー抽出物(a)と、L値が35〜55の焙煎コーヒー豆由来のコーヒー抽出物(b)とを、(a)中のコーヒー固形分/(b)中のコーヒー固形分重量比が8〜15の範囲で混合してコーヒー溶液を得る工程、及び
(工程3)コーヒー溶液を加熱殺菌処理する工程を含み、
工程1の後から工程3の前までの間にマンナン分解酵素を添加する工程を含む、容器詰コーヒー飲料の製造方法。
A method for producing a containerized coffee beverage having a chlorogenic acid concentration of 0.14 to 0.5 mass%,
(Step 1) A step of obtaining a coffee extract (a) by adsorbing a coffee extract derived from roasted coffee beans having an L value of 14 to 25,
(Step 2) A coffee extract (a) and a coffee extract (b) derived from roasted coffee beans having an L value of 35 to 55, the coffee solid content in (a) / the coffee solid content in (b) Including a step of mixing a weight ratio of 8 to 15 to obtain a coffee solution, and (step 3) a step of heat sterilizing the coffee solution,
A method for producing a containerized coffee beverage, comprising a step of adding a mannan degrading enzyme between after step 1 and before step 3.
容器詰コーヒー飲料のヒドロキシヒドロキノンとクロロゲン酸類の質量比率が5/10000以下である、請求項1記載の、容器詰コーヒー飲料の製造方法。   The manufacturing method of the container-packed coffee drink of Claim 1 whose mass ratio of hydroxyhydroquinone and chlorogenic acids of a container-packed coffee drink is 5/10000 or less. 吸着剤処理に活性炭を用いる、請求項1又は2記載の容器詰コーヒー飲料の製造方法。   The manufacturing method of the container-packed coffee drink of Claim 1 or 2 which uses activated carbon for adsorption agent processing. 殺菌温度が123℃以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の容器詰コーヒー飲料の製造方法。   The manufacturing method of the container-packed coffee drink of any one of Claims 1-3 whose sterilization temperature is 123 degreeC or more. 缶、カップ、パウチ、又はボトル入りである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の容器詰コーヒー飲料の製造方法。

The manufacturing method of the container-packed coffee drink of any one of Claims 1-4 which is a can, a cup, a pouch, or bottled.

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