JP5014217B2 - Iii族窒化物半導体およびその製造方法 - Google Patents
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Vapor Phase Epitaxiy)法で低転位密度な厚膜結晶の開発がなされている。数百μmないし1mm程度の厚みまで成長すると転位密度が107乃至106/cm2の桁まで低減できるので、特に自立基板やテンプレート基板用途をターゲットとし開発製造がなされている。ただし、自立基板を得る為には前記に示したレーザリフトオフ法、すなわちサファイア基板裏面側から界面のGaNを248nmのエキシマレーザのナノ秒パルス照射でGaNを分解し基板と分離させている。この場合、全面を完全に剥離できなかったり、クラックが発生するなど歩留面での課題も多いためコストアップ要因となっている(非特許文献4〜7)。
また、前記アンモニアガス雰囲気での金属層の加熱窒化温度が900〜1200℃の範囲であり、窒化時間が1分以上90分以下であっても良い。
また、前記AlNテンプレート基板の(0002)X線ロッキングカーブの半値幅が500秒以下、(11−20)の半値幅が3000秒以下であっても良い。
(1)パターンマスクを用いずにAlN(0001)上にGaNをハイドライドベーパーフェーズエピタキシー(HVPE)法で成長した場合、Crの膜厚は300nm程度まで厚くしても充分な結晶性、例えば所定以下のX線回折ピークの半値幅を有するGaN層を成長することができた。本発明では更にELO成長を実施する事で、パターンマスクを用いない場合に比べ、さらに1〜2桁の結晶性改善効果、即ち転位密度低減効果が得られた。
(2)同一の結晶性を得るための第一の金属の厚みはパターンマスクを用いない場合に比べて厚くする事が可能となった為、たとえばAlN(0001)上に第一の金属であるCrを500nm、第二の金属としてTiを20nmとし、パターンマスクであるSiO2の厚みを500nmとした場合、化学エッチングが可能な層の膜厚が都合1020nmとしても結晶性の維持向上とケミカルエッチングの所要時間の大幅短縮の両立が可能となった。
(3)パターンマスク形状・寸法を工夫することにより、素子内はELO成長で連続膜を形成し転位密度を低減しつつ、素子間はELO成長後もマスクが完全に被覆しない箇所を残すため、化学エッチングの供給経路が自動的に確保されるため、成長後に素子分離溝加工などの工程が不要となり、生産性も向上させることができる。
(4)第一の金属の上に、マスクパターン形成時に同時に除去可能な第二の金属を成膜する事によって、マスク材たとえばプラズマCVD法でSiO2を成膜する際に第一の金属の表面に強固な酸化膜が形成される事が防止され、第一の金属の窒化処理が均一に実施され、引き続き第一の金属窒化物を核としてIII族窒化物層を形成する際に均一な成長が可能となる。
2インチのサファイア基板上のAlN(0001)テンプレートのAlN厚みが1.0μm、XRD(0002)回折の半値幅が約100sec、(11−20)回折の半値幅が約1200から1400secのものを用い、第一の金属層であるCr層の平均厚みが35nm、第二の金属層であるTi層の平均厚みを10nmスパッタリング法で連続成膜した。次いでプラズマCVD法により、SiO2膜を300nm成膜の後、前述のパターンマスク工程でマスク幅・開口部幅が各々10μmとし、下地AlN層の<1−100>方向に平行なストライプ状のパターンマスクを形成した。次いでHVPE装置に導入し窒化処理温度1070℃、窒化処理時間を5分として開口部に露呈するCrを窒化しCrN層を形成した。900℃に基板温度を降下させ、開口部に露呈するCrNを核としてGaN結晶の選択成長を5分間実施し、一度成長を中断して1040℃まで基板温度を上昇後、ファセット成長ならびにマスク間の結晶合体、埋め込み開始の成長を10分間行った。次いで基板温度を1080℃まで上昇させて、埋め込み・平坦化成長を15分間実施し都合約30μmのGaN層を成長した。得られた結晶のXRD(0002)、(11−20)回折ピークの半値幅は夫々78sec、90secと結晶性は非常に良好であった。300μm角にスクライブ線を入れた後、室温のバッファードフッ酸中に2分間浸漬し、Ti層ならびにSiO2層をエッチングした。別途、エッチング経過時間を変えてエッチング進行状況を調べたところ、Ti層が先に溶解するためその部分にエッチング液が供給され、側面からだけでなく途中からはSiO2の厚み方向のエッチングが進行するため、Ti、およびSiO2は2分以内で完了する。次いで、純水で洗浄した後、80℃の硝酸2セリウムアンモニウム系エッチング液でマスク直下に位置していたCr層ならびに開口部のCrN層をエッチングしたところ、約4分でエッチングが完了してGaN層が分離でき、パターンマスクが無い場合に比べ、トータルのエッチング時間が短縮できるとともに、結晶性は大幅に向上した。
実施例1に対し、第一の金属層であるCr層の平均厚みを100nmとし、窒化処理温度を1100℃、窒化処理時間を10分としたこと以外の条件を同一としGaN層を成長した。得られた結晶のXRD(0002)、(11−20)回折ピークの半値幅はそれぞれ110sec、190secと良好であった。同じ平均膜厚のCr層でマスクパターンが無い場合に比べ、XRD半値幅が半分以下まで低減し、結晶性は大幅に向上した。300μm角にスクライブ線を入れて、80℃の硝酸2セリウムアンモニウム系エッチング液でエッチングしたところ、約3分でCr層ならびにCrN層のエッチングが完了した。引続きTi層およびSiO2層をバッファードフッ酸でエッチングしたところ、90秒以内でエッチングが完了した。
実施例1に対し、GaN成長厚みを550μmとしたこと以外成長過程までは同じとした。この場合、自立基板を得ることを目的としたため、スクライブ線は入れずに基板側面からCr、CrN、Ti、SiO2層のエッチングを行った。まず、バッファードフッ酸中に浸漬し、Ti層ならびにSiO2をエッチングした。本エッチング液ではTiのほうがSiO2よりもエッチング速度が速く先行して溶解して行くため、SiO2は側面からだけでなくTiの溶解した面からのエッチングが進行する。エッチング液の浸透性を高める為、超音波でアシストしてエッチングを行ったところ、基板全面のTi、SiO2層は約4時間で溶解完了した。次いで、純水超音波リンス洗浄を行いエッチング液を除去した後、一旦真空加熱乾燥を10分程度行いTiおよびSiO2のエッチングで形成されたトンネル部に純水が残らないようにした。次に80℃の硝酸2セリウムアンモニウム液でCrおよびCrN層のエッチングしたところ約1時間で完全に溶解が完了し、下地AlNテンプレート基板とGaN成長層が分離でき、GaN自立基板を得る事ができた。得られたGaN自立基板の結晶性をXRD(0002)、(11−20)回折ピークの半値幅で評価した結果、夫々42sec、48secと極めて良好であった。
Cr層の厚みを500nmとし、連続してTi層を20nmスパッタリング法で成膜した。次いで、プラズマCVD法により300nm成膜した。以降、GaN成長終了まで実施例1と同じ条件とした。得られたGaN層の結晶性をXRD(0002)、(11−20)回折ピークの半値幅で評価した結果、それぞれ390sec、852secであった。この場合、Cr層の厚みを厚くしてもInGaN系LED用途としては充分な結晶性を有し、ケミカルリフト性が良好なため、生産性面での効果が大きい。
成長終了段階でIII族窒化物結晶層が、素子毎に分離した状態とするため、図9に示すような素子形成領域の直下のみに開口部を有するパターンマスクを準備した。素子寸法は1mm□であり、素子形成領域はAlN(0001)下地の<1−100>方向に平行なストライプ状の開口部・マスク部を交互にくりかえした。開口部幅・マスク幅Ldとも10μmとした。HVPE法でのGaN層を30μm成長することを想定し、素子の<1−100>方向の素子分離用マスク幅Ls<1-100>ならびに素子の<11−20>方向の素子分離用マスク幅Ls<11-20>ともに20、30、50μmとして成長試験を実施した。パターンマスク形状が異なること以外は実施例1に示した方法でGaN層の成長を行った。その結果、<11−20>方向の素子分離用マスク幅が20μmの場合、隣接素子間で成長膜が連続してしまったが、30μm幅では分離マスクのほぼ中央位置で幅5〜10μmはマスク上にGaNは成長しておらず隣接素子間が分離された状態であった。また50μm幅の場合にも、25μm以上の幅の未成長領域があり、隣接素子間は分離された状態が実現された。一方、<1−100>方向の素子分離用マスク幅が20、30,50μmのいずれの場合でも、隣接素子間が分離された状態であった。
実施例1に対して、パターンマスクが無い状態で比較した。サファイア基板上のAlN(0001)層の厚みが1.0μmのAlNテンプレートのXRD(0002)回折の半値幅が約100sec、(11−20)回折の半値幅が約1200sec乃至1400secのものを用いた。AlN(0001)面上にCr層を平均層厚35nm成膜し後(即ちパターンマスク無しで)、HVPE装置に導入し窒化処理温度が1095℃、窒化時間が1分としてCrN層を形成した後、GaN層を12μm成長した。得られた結晶のXRD(0002)回折の半値幅は121sec、(11−20))回折の半値幅は210secと結晶性は実施例1よりも劣った。300μm角にスクライブ線を入れて、80℃の硝酸2セリウムアンモニウム系エッチング液でCrN層をエッチングしたところ、約8分でエッチングが完了しGaN層が分離できたが、実施例1のほうが短時間であった(本発明者を含む特願2007−221774より)。
サファイア(0001)基板上にCrをスパッタリング法で成膜させ窒化温度1080℃で30分の窒化処理を行った後、GaN成長を行った。初期のCr平均層厚は10〜40nmが好ましく、10nm未満では結晶性の悪化が見られ、50nm以上ではCrN層およびその上に成長させるGaNは、モザイク状ないし多結晶化してしまった(本発明者を含む特願2006−272321より)。また、(0002)回折の半値幅は240sec乃至560sec程度、また(10−11)もしくは(11−20)回折での半値幅は370sec乃至650sec程度の範囲であり、最良のものでも実施例の約6乃至8倍の半値幅である。単結晶膜が得られるCr層の上限膜厚も本願に比べ1/10程度である。
Claims (9)
- 基板上にAlN単結晶層またはAlを含むIII族窒化物単結晶層を0.005μm以上10μm以下の厚みで形成したAlNテンプレート基板又はサファイア基板を窒化処理したAlNテンプレート基板、もしくはAlN単結晶基板上に、金属層を成膜する工程と、該金属層の上に開口部を有するパターンマスク膜を形成する工程と、マスク開口部に露呈した部位の金属層をアンモニア混合ガス雰囲気中で加熱処理を行い金属窒化物層を形成する工程と、該金属窒化物層を核としてIII族窒化物半導体層を成膜する工程を有することを特徴とする、III族窒化物半導体の製造方法。
- 更に、成膜されたIII族窒化物半導体層を、前記AlNテンプレート基板もしくはAlN単結晶基板と分離する工程を有することを特徴とする、請求項1に記載のIII族窒化物半導体の製造方法。
- 前記金属層は、金属窒化物を形成するための第一の金属層と、第一の金属層上に成膜され、マスク材成膜時に第一の金属層表面の酸化を防止するとともにマスク開口部を形成する工程でマスク材と同時に除去可能な第二の金属層からなり、第一の金属層がCr、Sc、V,Nbから選択された少なくとも1種類以上を含む単層膜・多層膜・合金膜であり、第二の金属層がTi、Zr、Hfから選択された少なくとも1種類以上を含む、単層膜・多層膜・合金膜で構成されることを特徴とする、請求項1または2に記載のIII族窒化物半導体の製造方法。
- 第一の金属層と第二の金属層は連続して成膜されることを特徴とする、請求項3に記載のIII族窒化物半導体の製造方法。
- 前記第一の金属層の窒化前の平均膜厚が4〜500nmの範囲であり、前記第二の金属層の平均厚さが5〜20nmの範囲であることを特徴とする、請求項3または4に記載のIII族窒化物半導体の製造方法。
- 前記パターンマスク膜がSiO2もしくはSiONから構成されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載のIII族窒化物半導体の製造方法。
- 前記パターンマスク膜が、プラズマ化学気相堆積(PCVD)法、蒸着法、反応性スパッタ法、熱化学気層堆積(LPCVD)法のいずれかで形成され、膜厚が100〜1000nmの範囲であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれかに記載のIII族窒化物半導体の製造方法。
- 前記アンモニアガス雰囲気での金属層の加熱窒化温度が900〜1200℃の範囲であり、窒化時間が1分以上90分以下であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載のIII族窒化物半導体の製造方法。
- 前記AlNテンプレート基板の(0002)X線ロッキングカーブの半値幅が500秒以下、(11−20)の半値幅が3000秒以下であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載のIII族窒化物半導体の製造方法。
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