JP5006765B2 - 吸水性樹脂粒子、吸収体及び吸収性物品 - Google Patents
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Description
加水分解性ビニルモノマーとは、加水分解により水溶性ビニルモノマー(a1)となるビニルモノマーを意味する。
水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)としては特に限定がないが、例えば、特開2005−075982号公報に記載のビニルモノマー(VM)等が使用できる。これらのうち、吸収性能等の観点から、水溶性ビニルモノマー(a1)が好ましく、さらに好ましくはカルボキシ基、スルホ基及び/又はカルバモイル基を有するビニルモノマー、特に好ましくは(メタ)アクリル酸(塩)及び(メタ)アクリルアミドである。なお、(メタ)アクリル酸(塩)は、(メタ)アクリル酸及び/又は(メタ)アクリル酸塩を意味する。
内部架橋剤(c)としては、公知の内部架橋剤{たとえば、特許文献1〜3}等が含まれ、エチレン性不飽和結合を2個以上有する内部架橋剤(c1)、水溶性ビニルモノマー(a1)の水溶性置換基{カルボキシ基、スルホ基又はカルバモイル基等}及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)の加水分解によって生成する水溶性置換基と反応し得る官能基を少なくとも1個有し且つ少なくとも1個のエチレン性不飽和結合を有する内部架橋剤(c2)、並びに水溶性ビニルモノマー(a1)の水溶性置換基及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)の加水分解によって生成する水溶性置換基と反応し得る官能基を少なくとも2個以上有する内部架橋剤(c3)等が使用できる。
溶媒に有機溶媒を含む場合、留去後の有機溶媒の含有量(重量%)は、吸水性樹脂粒子の重量に基づいて、10〜0.01が好ましく、さらに好ましくは5〜0.05、特に好ましくは3〜0.1、最も好ましくは1〜0.5である。この範囲であると、吸収性能がさらに良好となる。
粉砕方法については、特に限定はなく、通常の粉砕装置{たとえば、ハンマー式粉砕機、衝撃式粉砕機、ロール式粉砕機及びシェット気流式粉砕機}等が使用できる。
粉砕された吸水性樹脂粒子は、必要によりふるい分け等により粒度調整できる。
吸収体に吸収性樹脂粒子を適用する方法としては、通常の方法が適用でき、たとえば、(1)繊維状物の層の間に吸水性樹脂粒子を散粒する方法;(2)繊維状物と吸水性樹脂粒子とを混合する方法;(3)二枚以上の吸水紙や不織布で、必要により繊維状物と共に吸水性樹脂粒子をサンドイッチする等の方法等が挙げられる。
衛生用品としては、紙おむつ(子供用紙おむつ及び大人用紙おむつ等)、ナプキン(生理用ナプキン等)、紙タオル、パッド(失禁者用パッド及び手術用アンダーパッド等)及びペットシート(ペット尿吸収シート)等が挙げられる。これらの衛生物品のうち、紙おむつにより適している。
メチル t−ブチルケトン100部(1モル部)、ジメチルアミン塩酸塩95部(1.2モル部)及びパラホルムアルデヒド38部(1モル部)を還流させたエタノール120部に溶解させ、塩酸1.2部を加え、エタノールを還流させながら、10時間反応させた後、反応液をアイスバスで冷却し、析出してきた沈殿物を吸引濾過により濾別して、N,N−ジメチル−4,4−ジメチルペンタン−3−オン−1−アミン塩酸塩を得た。これをエタノール中で2回再結晶を繰り返した後、水160部に溶解させ、100〜103℃までゆっくりと加熱して溶液を濃縮すると、有機層と水槽に分離した。有機層をジエチルエーテルで抽出した後、塩化カルシウムで乾燥し、エーテルを留去し、減圧蒸留して(60℃、13.7kPa)、t−ブチルビニルケトンを得た{1H−NMR(100MHz):δ1.14(s、9H、CH3)、δ5.60(d、1H、CH)、δ6.24(d、1H、CH2)、δ6.78(d、1H、CH2)}。
2,2−ジメチル−3−ペンタノン114部(1モル部)、N,N−ジメチルメチレンイモニウムクロリド{(CH3)2N+=CH2Cl−}112.2部(1.2モル部)及びアセトニトリル1000部を還流させながら、5時間反応させた後、約25℃に冷却し、ヨウ化メチル170.4部(1.2モル部)及びメタノール500部を加え、25℃で3時間反応させ、アセトニトリルを留去して、4級アンモニウム塩{N,N,N−トリメチル−2,4,4−トリメチル−3−カルボニルペンチルアンモニウムヨウ素塩}を得た。引き続き、この4級アンモニウム塩を5%水酸化ナトリウム水溶液1000部に加えて、加熱しながら{ホフマン分解しながら}、t−ブチルイソプロペニルケトンを減圧蒸留した{70℃、10.7kPa、1H−NMR(90MHz):δ1.23(s、9H、C3H9)、δ1.90(t、3H、CH3)、δ5.39(m、2H、βCH2)}、13C−NMR(20MHz){δ20.55(CH3)、δ27.29(C4H9)、δ117.48(βCH2)、δ208.7(C=O)}。
「1,2−エチレンジアミン60部(1モル部)」を「1,6−ヘキサメチレンジアミン116部(1モル部)」に変更したこと以外、製造例1と同様にして、ケチミン(b3)を得た。
ノルマルヘプタン{溶存酸素を0.5ppm以下となるように窒素ガスでバブリングしたもの}300部を撹拌下、環流させながら、これに、過酸化ベンゾイル0.36部、アクリル酸50部(0.69モル部)、アクリル酸ナトリウム15部(0.16モル部)、ケチミン(b1)0.25部(0.001モル部)、酢酸ビニル0.03部(0.00035モル部)及びノルマルヘプタン200部からなる混合溶液を1時間かけて滴下した。さらに、110℃で10分間環流下で撹拌した後、約25℃まで冷却し、析出してきた重合体を吸引濾過にてろ別した。重合体をノルマルヘプタンで洗浄し、濾紙で挟んで溶媒を除いた後、バキュームオーブン{2〜8Pa、100℃}で乾燥し、乾燥体を得た。この乾燥体をジューサーミキサー(MX−X53、松下電器産業株式会社)にて粉砕し、目開き600及び250μmのふるいを用いて250〜600μmの粒度に調整して、本発明の吸水性樹脂粒子(1)を得た。
ケチミン(b1)を「0.25部(0.001モル部)」から「0.05部(0.0002モル部)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸水性樹脂粒子(2)を得た。
ケチミン(b1)を「0.25部(0.001モル部)」から「1.25部(0.005モル部)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸水性樹脂粒子(3)を得た。
「ケチミン(b1)0.25部(0.001モル部)」を「ケチミン(b2)0.28部(0.001モル部)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸水性樹脂粒子(4)を得た。
「ケチミン(b1)0.25部(0.001モル部)」を「ケチミン(b3)0.3部(0.001モル部)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸水性樹脂粒子(5)を得た。
「ケチミン(b1)0.25部(0.001モル部)」を「ケチミン(b1)0.24部(0.00097モル部)及び内部架橋剤(c1){N,N’−メチレンビスアクリルアミド}0.0001部(6.5×10−7モル部)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸水性樹脂粒子(6)を得た。
「ケチミン(b1)0.25部(0.001モル部)」を「ケチミン(b1)0.24部(0.00097モル部)及び内部架橋剤(c1)0.005部(3.2×10−5モル部)」に変更したこと以外、実施例1と同様にして、本発明の吸水性樹脂粒子(7)を得た。
アクリル酸81.8部(1.14モル部)、N,N’−メチレンビスアクリルアミド0.3部(0.0019モル部)及び脱イオン水241部を攪拌・混合しながら、温度を1〜2℃に保ち、この混合液中に窒素を流入して、混合液中の溶存酸素量を0.5ppm以下とした。引き続き、この混合液に、1%過酸化水素水溶液1部、0.2%アスコルビン酸水溶液1.2部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液2.8部を添加・混合して重合を開始させ、反応温度が70℃に達した後、重合温度75±5℃で約8時間重合することにより含水樹脂(ゲル)を得た。この含水樹脂(ゲル)をインターナルミキサーで3〜7mmの大きさに細断して細断ゲルを得た後、この細断ゲル325部に48重量%の水酸化ナトリウム水溶液67.5部を添加してカルボキシ基の72当量%を中和して、中和細断ゲルを得た。なお、JIS K0113−1997に準拠(0.1規定水酸化カリウム水溶液を滴定液として使用、電位差滴定法、変曲点法)して測定した酸価から算出した中和細断ゲルの中和度は70.1当量%であった。
「N,N’−メチレンビスアクリルアミド0.3部(0.0019モル部)」を「エチレングリコールジアクリレート0.32部(0.0019モル部)」に変更したこと以外、比較例1と同様にして、比較用の吸水性樹脂粒子(H2)を得た。
「N,N’−メチレンビスアクリルアミド0.3部(0.0019モル部)」を「トリメチロールプロパントリアクリレート0.13部(0.0013モル部)」に変更したこと以外、比較例1と同様にして、比較用の吸水性樹脂粒子(H3)を得た。
目開き63μmのナイロン網(JIS Z8801−1:2000)で作成したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に測定試料1.00gを入れ、このティーバックを生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)1,000ml中に無撹拌下、1時間浸漬した後、15分間吊るして水切りした。その後、ティーバッグごと、遠心分離器にいれ、150Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、ティーバックを含めた重量(h1)を測定し次式から保水量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃である。
保水量(g/g)=(h1)−(h2)
(h2)は、測定試料の無い場合について上記と同様の操作により計測したティーバックの重量である。
生理食塩水に浸漬する時間を「1時間」から「4時間」に変更したこと以外、1時間保水量と同様にして、保水量を求めた。
生理食塩水に浸漬する時間を「1時間」から「10時間」に変更したこと以外、1時間保水量と同様にして、保水量を求めた。
フラッフパルプ100部と、実施例1で得た本発明の吸水性樹脂粒子(1)100部とを、気流型混合装置{(株)オーテック社製パッドフォーマー}で混合した混合物を坪量約400g/m2となるように、目開き63μmのナイロン網(JIS Z8801−1:2000に準拠した網。)で作成したシート上に均一に積層し、5Kg/cm2の圧力で30秒間プレスし、本発明の吸収体(K1)を得た。
吸収体(K1)を14cm×36cmの長方形に裁断し、これと同じ大きさ(14cm×36cm)の吸水紙(坪量15.5g/m2:アドバンテック社製、フィルターペーパー2番)2枚で挟んだ後、さらにポリエチレンシート(タマポリ社製ポリエチレンフィルムUB−1、14cm×36cm)を裏面に、不織布(坪量20.0g/m2、14cm×36cm:旭化成社製エルタスガード)を表面に配置することにより、本発明の吸収性物品(1)を作成した。
「吸水性樹脂粒子(1)」を、「吸水性樹脂粒子(2)〜(7)のいずれか」に変更したこと以外、実施例8と同様にして、本発明の吸収体(K2)〜(K7)を調製し、さらに本発明の吸収性物品(2)〜(7)を作成した。
「吸水性樹脂粒子(1)」を、「吸水性樹脂粒子(H1)〜(H3)のいずれか」に変更したこと以外、実施例8と同様にして、比較用の吸収体(HK1)〜(HK3)を調製し、さらに比較用の吸収性物品(H1)〜(H3)を作成した。
評価試料{吸収性物品}を、生理食塩水(食塩濃度0.9重量%)20リットル中に無撹拌下、1時間浸漬した後、15分間吊るし、遠心分離器にいれ、75Gで90秒間遠心脱水して余剰の生理食塩水を取り除き、重量(h1;単位g)を測定し次式から保水量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃である。
保水量(g)=(h1)−(h2)
(h2)は、生理食塩水に浸漬する直前の評価試料の重量(g)である。
生理食塩水に浸漬する時間を「1時間」から「4時間」に変更したこと以外、1時間保水量と同様にして、保水量を求めた。
生理食塩水に浸漬する時間を「1時間」から「10時間」に変更したこと以外、1時間保水量と同様にして、保水量を求めた。
Claims (6)
- 水溶性ビニルモノマー(a1)及び/又は加水分解性ビニルモノマー(a2)と、
ビニルケトン及びポリアミンから得られるケチミン(b)とを必須単量体としてなることを特徴とする吸水性樹脂粒子。 - ケチミン(b)単位の含有量が水溶性ビニルモノマー(a1)単位及び加水分解性ビニルモノマー(a2)単位のモル数に基づいて、0.0005〜3モル%である請求項1に記載の吸水性樹脂粒子。
- ビニルケトンがイソプロピルビニルケトン、イソブチルビニルケトン、t-ブチルビニルケトン、イソプロペニルイソプロピルケトン、イソプロペニルイソブチルケトン又はイソプロペニルt-ブチルケトンである請求項1又は2に記載の吸水性樹脂粒子。
- ポリアミンが脂肪族ジアミン又は脂肪族トリアミンである請求項1〜3のいずれかに記載の吸水性樹脂粒子。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の吸水性樹脂粒子と繊維とを含有してなる吸収体。
- 請求項5に記載の吸収体を配してなる吸収性物品。
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