JP5002437B2 - 処理ろ過装置及びこれを用いた金属イオンモニタ - Google Patents

Description

この発明は、試料液に含まれる金属イオンなどの測定対象物質を処理して、金属錯体などの固体化合物を生成し、その固体化合物をろ過する処理ろ過装置及びその処理ろ過装置を用いた金属イオンモニタに関するものである。

従来、微量の金属イオンを測定する方法として、例えば特許文献１に示すように、ピペットやシリンジ等を用いて手作業で、金属イオンを含有する試料液を、中和剤により中性付近のｐＨに調整し、金属錯体を凝集させる試薬と反応させて呈色させる方法がある。

さらに、その金属錯体をフィルタでろ過することにより、試料液中の金属イオンの濃度を金属錯体の色及びその濃さで判定するものがある。

しかしながら、金属イオンを測定するためには、例えば強アルカリ性又は強酸性などの腐食性の強い薬液を用いることがあり、この薬液を手作業で操作することは極めて危険である。

また、例えば試料液が強アルカリ性の場合には、中和剤として強酸性の薬液を用いることになり、中和作業において、発熱や突沸などの危険があり、中和作業に不慣れな作業者には危険である。

さらに、金属錯体をフィルタ上にろ過する際には、所定の流量で通過させることが望ましいが、これをシリンジ等を用いて手作業で行うことは困難である。
特開平０６−２３０００２号公報

そこで本発明は、上記問題点を一挙に解決するためになされたものであり、例えば腐食性の強い薬液を用いる場合であっても安全且つ簡単に、測定対象物質を処理し、その処理により生じた固体化合物をろ過することをその主たる所期課題とするものである。

すなわち本発明に係る処理ろ過装置は、測定対象物質を含有する試料液、及び前記測定対象物質から固体化合物を生成する処理液が注入される混合チャンバと、前記混合チャンバに前記処理液を供給する処理液供給路と、前記処理液供給路に設けられ、前記処理液を前記混合チャンバ内に定量注入するための正逆回転可能なポンプを用いた処理液定量機構と、前記試料液及び前記処理液からなる混合液から前記固体化合物をろ過するフィルタを収容するフィルタチャンバと、前記混合チャンバ及び前記フィルタチャンバを連通する連通路と、前記フィルタチャンバのフィルタ下流側に設けられ、前記フィルタを通過したろ液を外部に排出するろ液排出路と、前記ろ液排出路に設けられ、前記混合液を吸引して前記混合チャンバから前記フィルタチャンバへ導き、前記混合液に前記フィルタを通過させる吸引ポンプと、前記処理液定量機構のポンプ及び前記吸引ポンプを制御する制御装置と、を備え、前記フィルタチャンバにおけるフィルタ上流側、及び前記ろ液排出路における前記吸引ポンプ上流側又は前記フィルタチャンバにおけるフィルタ下流側を連通するバイパス路と、前記バイパス路上に設けられ、前記制御装置に制御されて前記バイパス路の開閉を行う開閉弁と、を備え、前記制御装置が、前記開閉弁を開けて、前記吸引ポンプにより前記バイパス路から空気を吸引して、前記混合チャンバから前記フィルタチャンバのフィルタ上流側に前記混合液を貯留し、その後、前記開閉弁を閉じ、前記吸引ポンプにより前記フィルタ上流側に貯留された混合液をろ過させるものであることを特徴とする。

このようなものであれば、試料液及び処理液の混合を自動で行うことができ、その混合処理に際して、作業者はピペットやシリンジなどを用いた手作業を要しないので、安全性を向上させることができる。また、処理手順や注入量などの間違いによる処理ミスを防ぐことができる。さらに、制御装置により吸引ポンプを制御することによって適切な流量でろ過させることができるので、フィルタ上への固体化合物の堆積を確実に行うことができる。したがって、安全且つ再現性のある処理及びろ過を簡単に行うことができる。さらに、ろ過開始後、フィルタ内に空気が混入することを防ぐことができ、空気の混入によってろ過が止まってしまうことを防ぐことができる。

前記混合チャンバにおける混合前に、混合チャンバ内に注入された液体が、連通路を通ってフィルタチャンバ内に流入しないようにするためには、前記連通路が、前記吸引ポンプの吸引力を受けることによって、前記混合チャンバから前記フィルタチャンバへ前記混合液を流すものであることが望ましい。

また、前記制御装置が、前記開閉弁を開けて、前記吸引ポンプにより前記バイパス路を介して前記混合チャンバに空気を送り、前記混合液をバブリングして撹拌するものであることが望ましい。これならば、専用の撹拌装置を不要にすることができ、装置構成を簡単にすることができる。

前記測定対象物質が金属イオンであり、固体化合物が金属錯体である場合に好適に用いることができる。

また、本発明の処理ろ過装置は、試料液中に含まれる金属イオンの濃度を測定する金属イオンモニタに好適に用いることができる。

このように本発明によれば、例えば腐食性の強い薬液を用いる場合であっても安全に且つ簡単に、測定対象物質を処理し、その処理により生じた固体化合物をろ過できる。

次に、本発明に係る処理ろ過装置を用いた金属イオンモニタの一実施形態ついて図面を参照して説明する。

＜装置構成＞
本実施形態に係る金属イオンモニタ１は、金属イオンを含有する試料液と処理液とを混合することによって、金属イオンの金属錯体を凝集させ、その金属錯体をフィルタＦ上に分離して、その金属錯体を色及びその濃さを判定することにより金属イオン濃度を測定するものである。

本実施形態の処理液は、試料液を中和させる中和剤（本実施形態では酸性溶液（例えば硝酸など））、試料液が中和されたか否かを判断するためのｐＨ指示薬を含有する緩衝液、及び金属イオンの錯体を凝集させる試薬である。

具体的にこのものは、図１に示すように、混合チャンバ２と、緩衝液供給路３と、中和剤供給路４と、試薬供給路５と、フィルタチャンバ６と、混合チャンバ２及びフィルタチャンバ６を連通する連通路７と、フィルタチャンバ６に設けられたろ液排出路８と、ろ液排出路８に設けられた吸引ポンプＰ３と、制御装置９と、を備えている。

以下各部２〜９について説明する。

混合チャンバ２は、試料液、中和剤、緩衝液及び試薬が注入されて、それら液体が混合されて混合液が生成されるものである。具体的には、混合チャンバ２は透明な材質から形成され、内部の混合液の色を視認できるようにしている。これにより、試料液が中和剤により中和されたか否かを、ｐＨ指示薬による混合液の色で確認することができる。

また、混合チャンバ２の上部には、試料液を例えばピペット等により定量注入可能なサンプル口（図示しない）が設けられている。

緩衝液供給路３は、緩衝液を収容する緩衝液タンク１０と混合チャンバ２とを連通し、緩衝液タンク１０から混合チャンバ２内に緩衝液を供給するものである。なお、図１中、符号１０１は、緩衝液タンク１０に設けられた空気孔である。

また、この供給路３の混合チャンバ側開口は、混合チャンバ２の上部（例えば上壁）において、下方を向いて開口している。さらに、この緩衝液供給路３には、緩衝液を定量して混合チャンバ２に注入するための緩衝液定量機構Ａ１が設けられている。

中和剤供給路４は、中和剤を収容する中和剤タンク１１と混合チャンバ２とを連通し、中和剤タンク１１から混合チャンバ２内に中和剤を供給するものである。なお、図１中、符号１１１は、中和剤タンク１１に設けられた空気孔である。

そして、中和剤供給路４は、光透過性を有するチューブにより構成されている。また、この供給路４の混合チャンバ側開口は、混合チャンバ２の上部において、下方を向いて開口している。さらに、この中和剤供給路４には、中和剤を定量して混合チャンバ２に注入するための中和剤定量機構Ａ２が設けられている。

試薬供給路５は、試薬を収容する試薬タンク１２と混合チャンバ２とを連通し、試薬タンク１２から混合チャンバ２内に試薬を供給するものである。なお、図１中、符号１２１は、試薬タンク１２に設けられた空気孔である。

また、この供給路５の混合チャンバ側開口は、混合チャンバ２の上部において、下方を向いて開口している。さらに、その試薬供給路５には、試薬を定量して混合チャンバ２内に注入するための試薬定量機構Ａ３が設けられている。

そして、本実施形態の緩衝液供給路３及び試薬供給路５は、マニホールドブロックＭＢにより下流側で合流させて、流路を一部共通としている。

具体的には、緩衝液供給路３は、マニホールドブロックＭＢと、緩衝液タンク１０及びマニホールドブロックＭＢを接続する緩衝液配管Ｈ１と、マニホールドブロックＭＢ及び混合チャンバ２を接続する供給配管Ｈ２とから構成されている。また、試薬供給路５は、マニホールドブロックＭＢと、試薬タンク１２及びマニホールドブロックＭＢを接続する試薬配管Ｈ３と、マニホールドブロックＭＢ及び混合チャンバ２を接続する供給配管Ｈ２とから構成されている。

マニホールドブロックＭＢは、緩衝液配管Ｈ１、試薬配管Ｈ３及び供給配管Ｈ２にそれぞれ連通する内部流路ＭＢ１と、緩衝液配管Ｈ１に連通する内部流路ＭＢ１に設けられた第１開閉弁Ｖ１と、試薬配管に連通する内部流路ＭＢ１に設けられた第２開閉弁Ｖ２と、供給配管３２に連通する内部流路ＭＢ１に設けられた第３開閉弁Ｖ３と、を備えている。本実施形態では、第１開閉弁Ｖ１、第２開閉弁Ｖ２及び第３開閉弁Ｖ３として電磁弁を用いている。また、マニホールドブロックＭＢには、後述する分岐路Ａ１１と供給路３、５とを連通する内部流路ＭＢ１が形成されている。

フィルタチャンバ６は、試料液、中和剤、緩衝液及び試薬からなる混合液から金属錯体をろ過するフィルタＦを収容するものであり、混合チャンバ２の下方に設けられている。またフィルタチャンバ６は、フィルタチャンバ６内に流入した混合液の全てがフィルタＦを通過するように、フィルタＦを保持するものである。

さらに、フィルタチャンバ６には、フィルタＦの取り付け及び取り外しのための開閉扉（図示しない）が設けられている。そして、その開閉扉が閉じられた状態において、フィルタチャンバ６内は密閉される。また、フィルタチャンバ６において、フィルタＦが設置される部分の上部（フィルタＦ上流側）には、連通路７が開口している。また、フィルタチャンバ６において、フィルタＦが設置される部分の下部（フィルタＦ下流側）には、ろ液排出路８が開口している。

フィルタＦは、混合液をろ過して、その混合液中の金属錯体を分離するものであり、混合液から金属錯体を分離可能なろ過精度を有するものである。

連通路７は、混合チャンバ２の下部及びフィルタチャンバ６におけるフィルタＦ上流側を連通するものであり、一端が混合チャンバ２の下端部に接続され、他端がフィルタチャンバ６の上端部に接続された接続管Ｈ４により構成されている。

そして、この連通路７は、外部（吸引ポンプＰ３）からの吸引力によって混合液を混合チャンバ２からフィルタチャンバ６へ流通させるものである。つまり、接続管Ｈ４は、液体の表面張力が作用して、外部からの吸引力を受けなければ液体を通さない程度の内径を有するものである。これにより、混合チャンバ２内に注入した試料液、中和剤、緩衝液、試薬及びそれらからなる混合液がフィルタチャンバ６内に勝手に流入することを防ぐことができる。したがって、それら液体が、例えば混合される前や金属錯体が生成される前などに、フィルタチャンバ６内に漏れ出るのを防ぐことができ、金属錯体を生成させる処理等を確実に行うことができる。

ろ液排出路８は、フィルタチャンバ６におけるフィルタＦ下流側に設けられ、フィルタＦを通過したろ液を排液タンク１３に排出するものである。

吸引ポンプＰ３は、ろ液排出路８に設けられた正逆回転可能なポンプであり、本実施形態では、チューブポンプ（ペリスタルティックポンプとも言う。）を用いている。このチューブポンプは、可撓性材料からなる給排チューブと、周方向に複数のローラを外周側に有し、給排チューブの長手方向に沿って移動しながら該チューブを順次押圧するロータとを備えるものである。そして、チューブポンプは、ロータを回転させることにより、ローラが給排チューブを押し潰しながら回転し、給排チューブ内部の流体を押し出す一方で、給排チューブのローラにより押し潰された部分が復元力によって元の形状に戻る際、給排チューブ内に発生する引圧により次の流体を吸引する。チューブポンプはこの動作を連続的に行うことで吸引・吐出というポンプ機能を有する。

そして、吸引ポンプＰ３は、混合液を吸引して混合チャンバ２から連通路７を介してフィルタチャンバ６へ導く。さらに、フィルタＦ上にある混合液がフィルタＦを通過するように、ろ液排出路８を介してフィルタチャンバ６内の混合液を吸引する。

制御装置９は、後述するセンサＡ１１、Ａ２１、Ａ２２及び圧力計１４からの検出信号を受信して、チューブポンプＰ１〜Ｐ３及び開閉弁Ｖ１〜Ｖ４等の制御を行うものであり、その機器構成は、図示しないＣＰＵ、内部メモリ、外部メモリ（図示しない）、入出力インタフェース、通信インタフェース、ＡＤ変換器、キーボードやタッチパネル等の入力手段、ディスプレイやプリンタ等の出力手段等からなる汎用又は専用のコンピュータである。

そして、制御装置９は、操作者によって操作されることにより又は自動で、各チューブポンプＰ１〜Ｐ３の駆動制御又は各開閉弁Ｖ１〜Ｖ４の開閉制御を行う。制御装置９の機能は、以下において適宜説明する。

なお、ＣＰＵを用いず、アナログ回路のみで前記各部としての機能を果たすように構成してもよいし、その一部の機能を外部のパソコン等と兼用するなど、物理的に一体である必要はなく、有線乃至無線によって互いに接続された複数の機器からなるものであってもよい。

＜定量機構＞
次に、各供給路３、４、５に設けられた定量機構Ａ１〜Ａ３について制御装置９の機能と併せて説明する。

本実施形態の緩衝液定量機構Ａ１及び試薬定量機構Ａ３は、マニホールドブロックＭＢを用いて共通としている。

つまり、本実施形態の緩衝液定量機構Ａ１及び試薬定量機構Ａ３は、図１に示すように、マニホールドブロックＭＢにより供給路３、５から分岐して設けられた分岐路Ａ１１と、当該分岐路Ａ１１上に設けられ、分岐点Ｃからの液体容量を測定するレベルセンサＡ１２と、分岐路Ａ１１においてレベルセンサＡ１２の下流側に設けられた正逆回転可能なポンプであるチューブポンプＰ１と、からなる。

レベルセンサＡ１２は、分岐路Ａ１１の液体の有無を検知するものであり、本実施形態では、光透過型フォトインタラプタを用いたものである。

分岐路Ａ１１は、光透過性を有するチューブにより構成されている。また、分岐路Ａ１１は、混合チャンバ２に連通している。これにより、チューブポンプＰ１が、緩衝液又は試薬を吸引しすぎた場合であっても、液は混合チャンバ２内に流入するだけであり、装置１の安全性を確保することができ、また液が外部に漏れることによる汚染を防ぐことができる。

次に、緩衝液定量機構Ａ１を用いた緩衝液の定量注入方法について制御装置９の機能と併せて説明する。

緩衝液を定量して混合チャンバ２内に注入する際、制御装置９は、まずマニホールドブロックＭＢ内の第１開閉弁Ｖ１を開け、第２開閉弁Ｖ２及び第３開閉弁Ｖ３を閉じる。そして、制御装置９は、チューブポンプＰ１を回転駆動することにより、分岐路Ａ１１内の空気を吸引する。そうすると、緩衝液タンク１１から緩衝液が吸引され、緩衝液は、分岐路Ａ１１内に流入する。その後、制御装置９は、レベルセンサＡ１２からの検出信号に基づいて、所定量の緩衝液を定量するまでチューブポンプＰ１を回転駆動する。

レベルセンサＡ１２により所定量定量した後、制御装置９は、第１開閉弁Ｖ１及び第２開閉弁Ｖ２を閉じ、第３開閉弁Ｖ３を開ける。そして、制御装置９は、チューブポンプＰ１を逆回転駆動することにより、分岐路Ａ１１内に吸引された緩衝液を送出する。そうすると、定量された緩衝液が混合チャンバ２内に注入される。

なお、なお、試薬定量機構Ａ３を用いた試薬の定量注入方法は、第１開閉弁Ｖ１と第２開閉弁Ｖ２とが入れ替わるだけである。

中和剤定量機構Ａ２は、図１及び図２に示すように、中和剤供給路４に設けられた正逆回転可能なポンプであるチューブポンプＰ２と、当該チューブポンプＰ２よりも下流側に流路方向に離間して設けられた上流側流路センサＡ２１及び下流側流路センサＡ２２と、からなる。

流路センサＡ２１、Ａ２２は、チューブから構成される中和剤供給路４内の液体の有無を検知するものであり、本実施形態では、光透過型フォトインタラプタを用いたものである。

この中和剤定量機構Ａ２を用いた中和剤の定量注入方法について、制御装置９の機能と併せて図２を参照して説明する。

定量注入時、制御装置９がチューブポンプＰ２を回転駆動すると、中和剤が中和剤タンク１１から吸引されて、上流側流路センサＡ２１及び下流側流路センサＡ２２を通過する。このとき、制御装置９は、各流路センサＡ２１、Ａ２２からの検出信号を受信して、中和剤が上流側流路センサＡ２１から下流側流路センサＡ２２に至るまでの流通時間Ｔを計測する。

そして、制御装置９は、その流通時間Ｔ及び流路センサＡ２１、Ａ２２間の中和剤供給路４の液体を収容可能な容量（Ｖ）から、チューブポンプＰ２による液体流速（Ｖ／Ｔ）を算出する。

下流側流路センサＡ２２から供給路４の容器側開口までの容量（Ｖ’）、及び液体流速（Ｖ／Ｔ）に基づいて、制御装置９は、中和剤が下流側流路センサＡ２２を通過した後のチューブポンプＰ２の駆動時間を設定し、混合チャンバ２に注入する中和剤を定量する。なお、流路センサＡ２１、Ａ２２間の容量（Ｖ）及び下流側流路センサＡ２２から供給路４の容器側開口までの容量（Ｖ’）は、予め制御装置９に入力して記憶させておく。

また、制御装置９は、中和剤の定量注入後、チューブポンプＰ２を逆回転駆動して、中和剤供給路４内の中和剤を吸引し、その中和剤を上流側流路センサＡ２１の上流側まで引く。これにより、定量注入後に、供給路４の先端開口（混合チャンバ側開口）に残留した中和剤が、誤って混合チャンバ２内に注入されることを防ぐことができるとともに、次回の注入時において、再び定量して注入することができる。

本実施形態では、定量注入毎に、チューブポンプＰ２の流速（Ｖ／Ｔ）を測定して、チューブポンプＰ２の駆動時間を調節するようにしている。

＜空気詰まり防止機構＞
しかして、本実施形態の金属イオンモニタ１は、ろ過の際に、空気がフィルタＦ内に詰まらないようにする空気詰まり防止機構Ｚを備えている。

空気詰まり防止機構Ｚは、図１及び図３に示すように、フィルタＦを迂回して設けられたバイパス路Ｚ１と、そのバイパス路Ｚ１上に設けられた第４開閉弁Ｖ４と、を備えている。

バイパス路Ｚ１は、一端がフィルタチャンバ６においてフィルタＦの上流側に開口し、他端がろ液排出路８における吸引ポンプＰ３の上流側に開口している。なお、バイパス路Ｚ１上には、ろ液排出路８の圧力を測定する圧力計１４が設けられている。

第４開閉弁Ｖ４は、制御装置９に制御されてバイパス路Ｚ１の開閉を行うものであり、本実施形態では電磁弁を用いている。

このように構成した空気詰まり防止機構Ｚの動作について制御装置９の機能と併せて説明する。

制御装置９は、バイパス路Ｚ１の第４開閉弁Ｖ４を開けて、吸引ポンプＰ３を回転駆動する。そうすると、吸引ポンプＰ３は、ろ液排出路８から空気を排出する。このとき、フィルタＦが介在する流路の圧力欠損よりもバイパス路Ｚ１の流路の圧力欠損の方が小さいので、フィルタチャンバ６のフィルタＦ上流側にある空気は、バイパス路Ｚ１から吸引される。フィルタチャンバ６は密閉されているので、空気が吸引された分だけ、混合液が混合チャンバ２からフィルタチャンバ６内に流入する。

そして、所定時間吸引ポンプＰ３を回転駆動すると、混合チャンバ２からフィルタチャンバ６のフィルタＦ上流側に所定量の混合液が貯留される。

このとき、フィルタＦ上流側に貯留される混合液は、フィルタチャンバ６におけるバイパス路Ｚ１の開口位置よりも下側となるようにする。これにより、混合液がバイパス路Ｚ１内に流入することを防止することができる。

その後、制御装置９は、第４開閉弁Ｖ４を閉じ、吸引ポンプＰ３を回転駆動する。そうすると、フィルタＦ下流側が引圧となり、フィルタＦ上流側に貯留された混合液がフィルタＦを通過する。

フィルタＦ上流側の混合液がろ過されて減少すれば、フィルタＦ上流側の空間が引圧となり、混合液が、混合チャンバ２から連通路７を経てフィルタチャンバ６内に流入する。

次に、空気詰まり防止機構Ｚを用いて、混合チャンバ２内の混合液を攪拌する方法について制御装置９の機能と併せて説明する。

制御装置９は、各混合（試料液と緩衝液との混合、試料液と中和剤との混合、試料液と試薬との混合）の際に、第４開閉弁Ｖ４及びチューブポンプＰ３を動作させて、混合チャンバ２下部から空気を送り、混合液をバブリングして撹拌を行う。

具体的には、定量注入時、第４開閉弁Ｖ４を開けて、チューブポンプＰ３を逆回転駆動して、バイパス路Ｚ１を介して混合チャンバ２に空気を送り、試料液及び試薬等からなる混合液をバブリングして撹拌する。

＜本実施形態の動作＞
次に、本実施形態の金属イオンモニタ１の動作及び操作方法について説明する。

操作者は、フィルタチャンバ６の開閉扉を開けて、フィルタＦを設置する。そして、一定量の試料液を混合チャンバ２上部に設けられたサンプル口からピペット等を用いて注入する。このとき、所定量の試料粉末を混合チャンバ２内に投入し、所定量の水をピペット等を用いて定量注入しても良い。

次に、測定開始ボタン（図示しない）を押すと、ｐＨ指示薬の入った緩衝液が緩衝液定量機構Ａ１により定量されて、緩衝液供給路３から混合チャンバ２内に自動的に注入される。

次に、操作者は、制御装置９のタッチパネル等の入力手段を用いて、試料液が適切なｐＨになるまで、中和剤を中和剤定量機構Ａ２により定量して中和剤供給路４から混合チャンバ２内に注入する。このとき、試料液及び中和剤からなる混合液が、適切なｐＨになったことはｐＨ指示薬による混合液の色を目視して確認することができる。

ｐＨ調整後、操作者は、制御装置９のタッチパネル上の試薬注入ボタンを押すと、試薬が試薬定量機構Ａ３により定量されて、試薬供給路５から混合チャンバ２内に注入される。これにより、試料液中にある金属イオンの金属錯体が生成される。

なお、各混合で、吸引ポンプＰ３及び第４開閉弁Ｖ４を動作させて、混合チャンバ２の下部から空気を送り込み、バブリングして撹拌を行う。

試薬を定量注入して所定時間経過後、金属錯体が生成された状態で第４開閉弁Ｖ４を開けて、吸引ポンプＰ３を回転駆動して、フィルタチャンバ６におけるフィルタＦ上流側の空気を吸引して、フィルタＦ上流側に所定量の混合液を貯留する。このとき、所定量の混合液を貯留するために、チューブポンプＰ３の駆動時間を予め設定しておくこともできるし、操作者が所定量の貯留を確認後、タッチパネルにより操作して、吸引ポンプＰ３を停止するようにすることもできる。

そして、所定量の混合液が貯留された後、第４開閉弁Ｖ４を閉じて、吸引ポンプＰ３を回転駆動すると、フィルタＦ上流側に貯留された混合液が、フィルタＦを通過する。このとき、金属錯体は、フィルタＦ上に捕集され堆積する。

そして、フィルタＦ下流側に流れたろ液は、フィルタチャンバ６の下部に開口するろ液排出路８を通り、排液タンク１３内に流れ出る。一方、混合液がフィルタＦを通過すると、フィルタチャンバ６のフィルタＦ上流側が引圧となり、その分、混合チャンバ２から混合液が流入する。

そして、フィルタＦ上流側に混合液が無くなると、水分を含んだフィルタＦは空気を通過しないので、ろ液排出路８又はバイパス路Ｚ１の第４開閉弁下流側に設けられた圧力計１４の圧力値が急激に変化する。その圧力計１４の検出信号を受信した制御装置９は、混合液のろ過が終了したと判断して、吸引ポンプＰ３を停止する。これにより、混合液のろ過が終了する。

ろ過の後、作業者は、フィルタチャンバ６からフィルタＦを取り出し、フィルタＦ上に堆積された金属錯体の色及びその濃さを目視又はカラーセンサ等で判別し、試料液中の金属イオンの濃度を判定する。

＜本実施形態の効果＞
このように構成した本実施形態の金属イオンモニタ１によれば、試料液及び処理液（緩衝液、中和剤及び試薬）の混合を自動で行うことができ、その混合処理に際して操作者は、処理液に直接手を触れることがないので、安全性を向上させることができる。

また、試料液及び処理液の混合を自動で行うことができ、処理手順や注入量などの間違いによる処理ミスを防ぐことができる。

混合液をろ過させる際には、フィルタＦ上に金属錯体を確実に堆積させるため、適切な流量でろ過しつつけることが必要であるが、手作業ではこの処理を行うことは難しい。しかし、本実施形態によれば、制御装置９により吸引ポンプＰ３を制御することによって適切な流量でろ過させることができるので、フィルタＦ上への金属イオンの堆積を確実に行うことができる。したがって、安全且つ再現性のある処理及びろ過を簡単に行うことができる。

その上、空気詰まり防止機構Ｚを備えているので、ろ過中にフィルタＦ上に空気が詰まってろ過が停止してしまうことを防ぐことができる。また、空気詰まり防止機構Ｚを用いて混合チャンバ２内の混合液をバブリングしているので、一層再現性の良い測定を可能にすることができる。

＜その他の変形実施形態＞
なお、本発明は前記実施形態に限られるものではない。以下の説明において前記実施形態に対応する部材には同一の符号を付すこととする。

例えば、図４に示すように、緩衝液定量機構Ａ１又は試薬定量機構Ａ３の構成を中和剤定量機構Ａ２の構成と同じにすることもできる。この場合、供給路３、４、５の構成を簡略化することができるとともに、開閉弁の数を減らすことができ装置１を安価にすることができる。

また、バイパス路Ｚ１は、図４に示すように、フィルタチャンバ６におけるフィルタＦ上流側と、フィルタチャンバ６におけるフィルタＦ下流側とを連通するものであっても良い。これならば、濡れたフィルタＦが空気を通さないことから、ろ液排出路８のポンプＰ３上流側に排出できないろ液が溜まってしまうが、これを好適に防ぐことができる。なお、この場合、制御装置９は、ろ液排出路上に設けられた圧力計の値が大きくなった後、第４開閉弁Ｖ４を開けて、バイパス路Ｚ１を介して吸引する。また、バイパス路Ｚ１を介して混合チャンバからフィルタチャンバ６のフィルタＦ上流側及びフィルタチャンバ６のフィルタＦ下流側に空気を流すことにより、フィルタチャンバ６内及びフィルタＦを乾燥させることもできる。これにより、金属錯体が堆積したフィルタＦを、周囲を汚すこと無く取り出すことができる。

また、図４に示すように、ろ液排出路８に圧力計１４を設けず、連通路７に流路センサ１５を設けても良い。この場合、流路センサ１５からの検出信号により、混合チャンバ２内に混合液が無くなったことが分かる。このとき、制御装置９は、ろ過開始時からの混合チャンバの混合液が無くなる迄の時間を計測して、残りのろ過時間を算出し、吸引ポンプＰ３を駆動制御することもできる。

さらに、前記実施形態のフィルタチャンバ６に、その開閉扉の開閉を監視する開閉センサを設けていることが望ましい。そして、制御装置９が、開閉センサからの検出信号に基づいて、扉が開いている場合には、液がフィルタチャンバ６内に注入されないようにすることもできる。

加えて、各プロセスを進行状況を音や音声で作業者に知らせたり、その進行状況を制御装置９等の画面に表示したりすることも可能である。

その上、試薬タンク１２等には、例えば点滴などに用いられるパックを使用することもでき、この場合には、空気抜き用の孔は不要となる上、装置１の構成を簡単にすることができる。

さらに加えて、前記実施形態では、目視又はカラーセンサの出力に基づいて金属イオンの濃度を測定するようにしているが、制御装置９がカラーセンサからの出力信号を受信して、その検出信号に基づいて金属イオンの濃度を算出するようにしても良い。これならば、金属イオンの濃度の自動測定が可能となる。

また、図５に示すように、圧力計１４とバイパス路Ｚ１又はろ液排出路８との間に圧力計１４に液体が流れ込まないようにする液体流入防止構造Ｋを設けるようにしても良い。この液体流入防止構造Ｋは、液貯め部及びその液貯め部の上部に空気を収容する空気収容部を内部に有するチャンバＫ１と、そのチャンバＫ１において空気収容部と圧力計とを接続する接続路Ｋ２とからなる。これにより、圧力計１４に液体が流れ込むことを防止することができ、気体用の圧力計１４を用いることができる。

その他、前述した実施形態や変形実施形態の一部又は全部を適宜組み合わせてよいし、本発明は前記実施形態に限られず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能であることは言うまでもない。

本発明の一実施形態に係る金属イオンモニタの概略構成図。 同実施形態の中和剤定量機構を示す模式図。 同実施形態の空気詰まり防止機構を示す模式図。 その他の変形実施形態に係る金属イオンモニタの概略構成図。 その他の変形実施形態に係る金属イオンモニタの部分構成図。

１・・・金属イオンモニタ（処理ろ過装置）
２・・・混合チャンバ
３・・・緩衝液供給路
４・・・中和剤供給路
５・・・試薬供給路
Ａ１・・・緩衝液定量機構
Ａ２・・・中和剤定量機構
Ａ３・・・試薬定量機構
６・・・フィルタチャンバ
７・・・連通路
８・・・ろ液排出路
Ｆ・・・フィルタ
Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３・・・ポンプ（チューブポンプ）
Ｚ１・・・バイパス路
Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３、Ｖ４・・・開閉弁
９・・・制御装置

Claims (5)

1. 測定対象物質を含有する試料液、及び前記測定対象物質から固体化合物を生成する処理液が注入される混合チャンバと、
   前記混合チャンバに前記処理液を供給する処理液供給路と、
   前記処理液供給路に設けられ、前記処理液を前記混合チャンバ内に定量注入するための正逆回転可能なポンプを用いた処理液定量機構と、
   前記試料液及び前記処理液からなる混合液から前記固体化合物をろ過するフィルタを収容するフィルタチャンバと、
   前記混合チャンバ及び前記フィルタチャンバを連通する連通路と、
   前記フィルタチャンバのフィルタ下流側に設けられ、前記フィルタを通過したろ液を外部に排出するろ液排出路と、
   前記ろ液排出路に設けられ、前記混合液を吸引して前記混合チャンバから前記フィルタチャンバへ導き、前記混合液に前記フィルタを通過させる吸引ポンプと、
   前記処理液定量機構のポンプ及び前記吸引ポンプを制御する制御装置と、
   前記フィルタチャンバにおけるフィルタ上流側、及び前記ろ液排出路における前記吸引ポンプ上流側又は前記フィルタチャンバにおけるフィルタ下流側を連通するバイパス路と、
   前記バイパス路上に設けられ、前記制御装置に制御されて前記バイパス路の開閉を行う開閉弁と、を備え、
   前記制御装置が、前記開閉弁を開けて、前記吸引ポンプにより前記バイパス路から空気を吸引して、前記混合チャンバから前記フィルタチャンバのフィルタ上流側に前記混合液を貯留し、その後、前記開閉弁を閉じ、前記吸引ポンプにより前記フィルタ上流側に貯留された混合液をろ過させるものである処理ろ過装置。
2. 前記連通路が、前記吸引ポンプの吸引力を受けることによって、前記混合チャンバから前記フィルタチャンバへ前記混合液を流すものである請求項１記載の処理ろ過装置。
3. 前記制御装置が、前記開閉弁を開けて、前記吸引ポンプにより前記バイパス路を介して前記混合チャンバに空気を送り、前記混合液をバブリングして撹拌する請求項１又は２記載の処理ろ過装置。
4. 前記測定対象物質が金属イオンであり、前記固体化合物が金属錯体である請求項１、２又は３記載の処理ろ過装置。
5. 請求項４記載の処理ろ過装置を用いた金属イオンモニタ。