JP4999525B2 - トナー - Google Patents
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Description
からなる皮膜状の1層以上のシェル層(P)と樹脂(b)からなる1層のコア層(Q)とで構成されるコア・シェル型のトナー粒子が提案されている。
このカプセル型のトナー粒子においては、コア部分を低粘度にし、耐熱性保存性に劣る性質を、シェル部分の耐熱保存性で補う構成をとる。この場合、シェル部分はやや熱的に
固いものを用いるために、高度に架橋したり、高い分子量するなどの工夫が必要であるため低温定着性を阻害してしまう傾向にある。
例えば、特許文献7には、結晶性ポリエステルを有機溶媒中に分散した分散液を用いる技術が開示され、分散液を用いて、トナーを製造する方法が開示されている。
しかしながら、このような方法で結晶性ポリエステルをトナー中に分散した場合でも、結晶性ポリエステルが持つシャープメルト性の効果が十分に発揮できず、大きな低温定着性改善には至ってはいない。
また、特許文献8には、トナー表面に結晶性ポリエステル樹脂を含む樹脂微粒子を存在させ、保存性、耐オフセット性を改善する技術が開示されている。この場合、表層部の低温での溶融性は改善できるものの、バインダー樹脂の改善が不十分であり、コア・シェル構成の課題を解決するには至っていない。
結着樹脂(a)、結晶性ポリエステル(a2)、着色剤及びワックスを少なくとも含有するトナー母粒子(A)の表面に、樹脂(b)を少なくとも含有する表面層(B)を有するカプセル型のトナー粒子を有するトナーであって、前記結着樹脂(a)はポリエステル樹脂(a1)を主成分とする樹脂であり、前記結晶性ポリエステル(a2)は、前記トナー母粒子(A)に、3質量%以上30質量%以下含有されており、前記表面層(B)の量は、前記トナー母粒子(A)に対し、1.0質量%以上15.0質量%以下であり、
前記トナーの粘弾性測定において、温度(T)に対する貯蔵弾性率G’(T)(dN/m2)の常用対数Log(G’(T)/(dN/m2))をF(T)とした場合、温度50℃以上150℃以下の範囲において、温度に対する変化率dF(T)/dTの最小値をとる温度T0が温度60℃以上100℃以下の範囲に存在し、前記最小値が−0.20(℃−1)より小さく、
前記トナー粒子は、前記樹脂(b)を主成分とする微粒子及び前記結晶性ポリエステル(a2)を分散させた水系媒体中に、少なくとも、前記結着樹脂(a)、前記着色剤及び前記ワックスを有機媒体中で溶解又は分散させて得られた溶解物又は分散物を分散させ、得られた分散液から溶媒を除去し乾燥することによって得られることを特徴とするトナーによってこれらの問題が解決されることを発見し本発明に至った。
また、結晶性ポリエステルの溶解特性より、上記最小値は−0.70(℃−1)、更には−0.50(℃−1)より大きなものを用いる。
また、(a2)の融点(Tm)が60℃以上100℃以下に存在するという条件は、結晶性PESのモノマー種を選択することにより満たすことが可能である。
)の導入方法により、結晶性ポリエステル(a2)の分散状態や、結晶性ポリエステルが
溶融した後の結着樹脂(a)との相溶性が向上する。その結果、上記トナーの粘弾性特性を満足できるようになる。
アルコールを主成分として用いた樹脂であることが好ましい。上記脂肪族ジアルコールとしては、好ましくは炭素数2〜8、より好ましくは炭素数2〜6のジアルコールが好ましい。炭素数2〜8の脂肪族ジアルコールとしては、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール等のジオール、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン等の3価以上の多価アルコールが挙げられる。これらの中では、α,ω−直鎖アルカンジオール好ましく、1,4−ブタンジオール及び1,6−ヘキサンジオールがより好ましい。更に耐久性の観点から、脂肪族アルコールの含有量はアルコール成分中、30〜100モル%であることが好ましく、より好ましくは50〜100モル%である。
原料モノマー中には、定着性の観点から、3価以上の多価モノマー、即ち3価以上の多価アルコール及び/又は3価以上の多価カルボン酸化合物が含有もよい。
.0%以下、より好ましくは1.0%以下であることも好ましい形態の一つである。
分子量が1000以下の割合が10.0%より多い場合には、比較的熱的に不安定である低分子量成分が部材を汚染してしまう場合がある。
ために、以下のような調製方法を好適に用いることができる。
プッシュワックス、ポリオレフィンワックスおよびその誘導体(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス等)の如き合成炭化水素;、オゾケライト、セレシンの如き天然ワックス、が挙げられる。
り好ましくは5.0〜15.0質量%である。5.0質量%より少ないと、トナーの離型性を保てなくなり、20.0質量%より多い場合は、トナー表面にワックスが露出し易くな
り、耐熱保存性の低下を招く恐れがある。
.I.アシッドブルー45。染料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ソルベントブルー25、36、60、70、93、95。これらのものは単独或いは2種類以上以上のものを併用して用いる。
VP434(以上、ヘキスト社製)、LRA−901、ホウ素錯体であるLR−147(日本カーリット社製)、銅フタロシアニン、ペリレン、キナクリドン、アゾ系顔料、その他スルホン酸基、カルボキシル基及び四級アンモニウム塩等の官能基を有する高分子系の化合物。
表面層(B)は樹脂(b)を含有していることが好ましい。樹脂(b)としては、ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ケイ素系樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、アニリン樹脂、アイオノマー樹脂、ポリカーボネート樹脂等が挙げられる。樹脂(b)としては、上記樹脂の2種以上を併用しても差し支えない。本発明においては、水性分散液を形成しうる樹脂が好ましく、微細球状樹脂粒子の水性分散体が得られやすいため、ビニル系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂を好ましく用いることが出来る。表面層(B)の粘度を下げるためには、ポリエステルを構成要素にもつポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂が好ましい。また、溶剤に対する適度の親和性を示し、水分散性、粘度の調整、粒径の揃えやすさから、ウレタン結合により形成された化合物であるポリウレタン樹脂が特に好ましく用いることが出来る。
炭素数(NCO基中の炭素を除く、以下同様)6〜20の芳香族イソシアネート、炭素数2〜18の脂肪族イソシアネート、炭素数4〜15の脂環式イソシアネート、炭素数8〜15の芳香脂肪族イソシアネート及びこれらのイソシアネートの変性物(ウレタン基、カルボジイミド基、アロファネート基、ウレア基、ビューレット基、ウレトジオン基、ウレトイミン基、イソシアヌレート基、オキサゾリドン基含有変性物等。以下、変性イソシアネートともいう)及びこれらの2種以上の混合物。
アルキレンエーテルグリコール(ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールなど);
脂環式ジオール(1,4-シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールAなど);ビスフェノール類(ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールSなど);
上記脂環式ジオールのアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)付加物;上記ビスフェノール類のアルキレンオキサイド(エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイドなど)付加物;その他、ポリラクトンジオール(ポリε−カプロラクトンジオールなど)、ポリブタジエンジオール。
ル%以下含有されていることが好ましい。
ート成分との反応物が熱的に固くなりすぎて定着性を阻害したり、結着樹脂との親和性が低下して表層が形成され難くなったりする場合がある。
上記ポリウレタン樹脂においては、上記したアミノ化合物のほかに、ジオール成分とジイソシアネート成分との反応物に加えて、イソシアネート化合物とカルボン酸基、シアノ基、チオール基といった、反応性の高い水素が存在する基を有する化合物との反応物を併用して用いることもできる。
該モノマーのうち、汎用性のあるモノマーとして、側鎖に上記した基を有するジオール類を好適に用いることができる。
に自己乳化性を持たせることもできる。
本発明においては、上記カプセル型のトナー粒子を簡便に調製する手法として、以下の手法を好適に用いることができる。
すなわち、該調製方法とは、樹脂(b)を主成分とする微粒子を分散させた水系媒体中に、少なくとも、結着樹脂(a)、着色剤およびワックスを有機媒体中で溶解又は分散させて得られた溶解物又は分散物を含む油相を用意し、上記水系媒体中に上記油相を分散させたることにより、油滴を含む分散液を生成する。次に、得られた分散液から溶媒を除去し乾燥する事によって粒子を得る方法である。すなわち上記の系においては、上記した微粒子がトナー組成物の液状物を懸濁させる際の分散剤としても機能する系であることをねらいとする。このような系で調製することにより、トナー表面への凝集工程などを必要とせず、より簡便な手法で本発明のカプセル型のトナー粒子を調製することができる。
結着樹脂等を溶解させる有機媒体として上記油相に使用出来る溶剤としては、酢酸エチル、キシレン、ヘキサン等の炭化水素系溶剤、塩化メチレン、クロロホルム、ジクロルエタ
ン等のハロゲン化炭化水素系溶剤、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソプロピル等のエステル系溶剤、ジエチルエーテル等のエーテル系溶剤、アセトン、メチルエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサン等のケトン系溶剤が挙げられる。
本発明に用いる水系媒体としては、水単独でもよいが、水と混和可能な溶剤を併用する事も出来る。混和可能な溶剤としては、アルコール(メタノール、イソプロパノール、エチレングリコール等)、ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、セルソルブ類(メチルセルソルブ等)、低級ケトン類(アセトン、メチルエチルケトン等)等が挙げられる。また、本発明に用いる水系媒体中に、上記油層として用いる有機溶剤を適量混ぜておくことも好ましい方法である。これは造粒中の液滴安定性を高め、また水系媒体と油相とをより懸濁しやすくする効果があると思われる。
ン等の両性界面活性剤が挙げられる。
分散剤を使用した場合には、該分散剤がトナー粒子表面に残存したままとする事も出来るが、溶解洗浄除去する方がトナーの帯電面から好ましい。
本発明では、結晶性ポリエステル(a2)を、結晶性を保ったまま添加することにより、定着性の改善が可能であるが、結晶性ポリエステルの添加方法により、分散状態を変え
ることができる。
数平均粒子径が30nmより小さい場合、油相中の取り込まれた結晶性ポリエステルが、樹脂や有機溶媒に溶け込みやすくなり、結晶性を維持しにくくなる。そのため本発明の粘弾性を得にくくなる。また、数平均粒子径が300nmより大きい場合、結晶性ポリエステルの分散不良等が生じやすい。更に好ましくは、数平均粒子径が50nm以上200nm以下である。
結晶性ポリエステルを上記粒子径にするためには、結晶性ポリエステルの分子量、スルホン酸等の官能基の添加量で達成することが出来る。
例えば、ウルトラタラックス(IKA社製)、ポリトロン(キネマティカ社製)、TKオートホモミキサー(特殊機化工業(株)製)、エバラマイルダー(荏原製作所(株)製)、TKホモミックラインフロー(特殊機化工業(株)製)、コロイドミル(神鋼パンテック社製)、スラッシャー、トリゴナル湿式微粉砕機(三井三池化工機(株)製)、キャビトロン(ユーロテック社製)、ファインフローミル(太平洋機工(株)製)等の連続式乳化機、クレアミックス(エムテクニック社製)、フィルミックス(特殊機化工業(株)製)等のバッチ式、若しくは連続両用乳化機等が挙げられる。
。分散時の温度としては、通常、10〜150℃(加圧下)、好ましくは10〜100℃である。
含まれることが好ましい。
また、トナー粒子の重量平均粒径(D4)は樹脂(b)の添加量、油相や分散液の配合量を制御することで上記範囲に調整することが可能である。
酸金属塩、例えばポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合等によって製造された、ポリマー微粒子等が例示できる。
粘弾性測定装置(レオメーター)RDA−II型(レオメトリックス社製)を用いて以下の条件にてトナーの貯蔵弾性率(G’)(動的粘弾性)の測定を行った。
・測定治具 :直径7.9mm、セレイテッド型のパラレルプレートを使用
・測定試料 :トナーを、加圧成型機を用い直径約8mm、高さ2mmの円柱状試料(ペレット)を作製する(15kN、常温で1分間加圧)。セレイテッド型のパラレルプレートの温度を80℃に温調し、該円柱状試料を加熱溶融させ鋸歯を食い込ませ、セレイテッド型のパラレルプレートに固着させた後、測定開始温度30.00℃まで1時間かけてセレイテッド型のパラレルプレートおよび該円柱状試料を徐冷する。
・測定周波数 :6.28ラジアン/秒
・測定歪みの設定:上記粘弾性測定装置を用い、初期値を0.1%に設定し、自動測定モードにて測定を行う。
・試料の伸長補正:上記粘弾性測定装置を用い、自動測定モードにて調整する。
・測定温度 :30℃から200℃まで毎分2℃の割合で昇温する。
・測定間隔 :30秒おき、すなわち1℃おきに粘弾性データを測定する。
得られたG’曲線をもとに、温度Tにおける貯蔵弾性率G’(T)(dN/m2)の常用対数Log(G’(T)/(dN/m2))をF(T)としたとき、温度に対する変化率dF(T)/dTを以下のようにして求めることができる。
Δ1={logG’(T+0.5)−logG’(T−0.5)}/{(T+0.5)−(T−0.5)}
=logG’(T+0.5)−logG’(T−0.5)
このΔ1を2点の中間の温度(T)における変化率dF(T)/dTのデータとする。また、dF(T)/dTの最小値をとる温度T0が温度60℃以上100℃以下の範囲に存在するという条件は、特定の結晶性ポリエステルを添加し添加方法等を調節することで満たすことが可能である。
−2.5、T0+2.5)における貯蔵弾性率G’の値から、前記貯蔵弾性率の比G’(T0−2.5)/G’(T0+2.5)を求める。
また、前記温度T0の前後2.5℃における、前記貯蔵弾性率の比G’(T0−2.5)/G’(T0+2.5)を3.0より大きくするためには、結晶性ポリエステルの種類、添加量、導入方法等を調節することにより可能である。
樹脂の軟化点は、定荷重押出し式細管式レオメーター、所謂フローテスターにより測定されるものを指す。
フローテスターとして、島津製作所製の高架式フローテスターCFT500C型を用いる。このフローテスターからのデータに基づくフローテスターカーブは図3(a)および(b)に示される様な状態になり、そこから各々の温度を読み取る事が出来る。
図3中、Tsは軟化温度、Tfbは流出開始温度であり、1/2法に於ける溶融温度とあるのが1/2溶融温度の事である。
(測定条件)
荷重:10kgf/cm2 (9.807×105 Pa)
昇温速度:4.0℃/min
ダイ口径:1.0mm
ダイ長さ:1.0mm
本発明に於けるワックスの融点およびトナー中のワックス含有量の測定方法は、DSC
Q1000(TA Instruments社製)を用いて以下の条件にて測定を行い算出した。
(測定条件)
・モジュレーションモード
・ 昇温速度:0.5℃/min
・ モジュレーション温度振幅:±1.0℃/min
・ 測定開始温度:25℃
・ 測定終了温度:130℃
上記の条件にてワックス単体、もしくはトナーの測定を行いワックスの吸熱ピークのピーク値を本発明におけるワックスの融点とした。ピークが2つ以上存在する場合にはより吸熱量の多い方のピークを融点とした。
上記の測定値から、以下の式にてトナー中のワックス含有量を算出した。
(式):トナー中のワックス含有量(%)=(Cp_toner /Cp_wax)×100(%)
また本発明においては、ワックスを2種以上用いている場合には、それぞれのワックスについて別々に含有量を算出し、その和をワックスの含有量とした。
本発明においてはトナー及び結着樹脂のTg測定も上記ワックスの融点・およびワックスの含有量の測定と同様の条件にてDSC測定を行い、「Reversing Heat
Frow 」を縦軸にとることでDSCカーブを得、図2に示すオンセット値を本発明のTgとした。
本発明に於いて、トナーのテトラヒドロフラン(THF)可溶分のTHFを溶媒としたGPC(ゲルパーメイションクロマトグラフィ)によるクロマトグラムの分子量分布は次
の条件で測定される。
測定試料は以下の様にして作製する。
試料とTHFとを約0.5〜5mg/ml(例えば約5mg/ml)の濃度で混合し、室温にて数時間(例えば5〜6時間)放置した後、充分に振とうしTHFと試料を良く混ぜ(試料の合一体がなくなるまで)、更に室温にて12時間以上(例えば24時間)静置する。この時、試料とTHFの混合開始時点から、静置終了の時点までの時間が24時間以上となる様にする。
その後、サンプル処理フィルタ(ポアサイズ0.45〜0.5μm、例えばマイショリディスクH−25−2 東ソー社製、エキクロディスク25CR ゲルマン サイエンスジャパン社製等が好ましく利用出来る)を通過させたものをGPCの試料とする。試料濃度は、樹脂成分が0.5〜5mg/mlとなる様に調製する。
試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出した。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、例えばPressure Chemical Co.製或いは東洋ソーダ工業社製の分子量が6×102 ,2.1×103 ,4×103 ,1.75×104 ,5.1×104 ,1.1×105,3.9×105 ,8.6×105
,2×106 ,4.48×106 のものを用い、少なくとも10点程度の標準ポリスチレン試料を用いるのが適当である。又、検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。
尚、カラムとしては、1×103 〜2×106 の分子量領域を適確に測定する為に、市販のポリスチレンゲルカラムを複数組合せるのが良く、本発明に於いては、次の条件で測定される。
装 置 LC−GPC 150C(ウォーターズ社製)
カラム KF801,802,803,804,805,806,807(ショウデックス社製)の7連
カラム温度 40℃
solv. THF(テトラヒドロフラン)
測定装置としては、コールターカウンターのマルチサイザーII(コールター社製)を用いる。電解液は、1級塩化ナトリウムを用いて、約1%NaCl水溶液を調製する。例えば、ISTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用出来る。
測定方法としては、前記電解水溶液100ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩)を0.1ml加え、更に測定試料を5mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約3分間分散処理を行い、前記測定装置により、アパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、粒径2.00乃至40.30μmのトナーの体積及び個数をチャンネルごとに測定して、トナーの体積分布と数分布から、それぞれ重量平均粒子径D4および数平均粒子径Dnを算出する。チャンネルとしては、2.00〜2.52μm;2.52〜3.17μm;3.17〜4.00μm;4.00〜5.04μm;5.04〜6.35μm;6.35〜8.00μm;8.00〜10.08μm;10.08〜12.70μm;12.70〜16.00μm;16.00〜2
0.20μm;20.20〜25.40μm;25.40〜32.00μm;32.00〜40.30μmの13チャンネルを用いる。
マイクロトラック粒度分布測定装置HRA(X−100)(日機装社製)を用いて、0.001μm〜10μmのレンジ設定で測定を行い、数平均粒子径(μm)を本発明の樹脂微粒子およびワックス粒子の粒子径とした。なお、希釈溶媒として樹脂微粒子には水、ワックス粒子には酢酸エチルを選択した。
約10gのトナーを100mlのポリカップに入れ、50℃で3日放置した後、目視で評価した。
(評価基準)
A:凝集物は見られない。
B:凝集物は見られるが容易に崩れる。
C:凝集物をつかむことができ容易に崩れない。
カラーレーザー複写機CLC5000(キヤノン社製)を用い、単色モードで常温常湿度環境下(23℃/60%)において、紙上のトナー載り量を1.2mg/cm2になるよう現像コントラストを調整し、先端余白5mm、幅100mm、長さ280mmのべたの未定着画像を作成した。紙としては、厚紙A4用紙(「プローバーボンド紙」:105g/m2、フォックスリバー社製)を用いた。
CLC5000(キヤノン社製)の定着器を改造し、定着ユニットは手動で定着温度が設定できるようにした状態で、常温常湿度環境下(23℃/60%)に於いて80℃から200℃の範囲で順に10℃ずつ上げ定着試験を行った。
得られた定着画像の画像領域に、柔和な薄紙(例えば、商品名「ダスパー」、小津産業社製)の上から4.9KPaの荷重をかけつつ5往復摺擦し、摺擦前と摺擦後の画像濃度をそれぞれ測定して、下記式により画像濃度の低下率ΔD(%)を算出した。このΔD(%)が10%未満のときの温度を定着開始温度とし、低温定着性の基準とした。
尚、画像濃度はX−Riteカラー反射濃度計(Color reflection densitometer X−Rite 404A)で測定した。
(式): ΔD(%)=(摺擦前の画像濃度−摺擦後の画像濃度)×100/摺擦前の画像濃度
A:定着開始温度が120℃以下
B:120℃<定着開始温度≦140℃
C:140℃<定着開始温度≦160℃
D:160℃<定着開始温度
なお、本発明においてはBランクまでを良好な低温定着性と判断した。
上記低温定着性の評価と同様の、定着試験を行った。得られた定着画像を以下の様に評価して高温オフセットの指標とした。
A:180℃で、定着画像のグロス低下が無く、画像上問題の無いもの。
B:180℃で、定着画像のグロス低下は見られるものの、画像上問題の無いもの。
C:180℃で、定着画像のグロス低下は見られ、且つ画像の均一性が低いもの。
D:180℃で画像上のトナーが定着ローラにトナーが移行し、定着ローラの1周後の白地部分に前周の画像があらわれるもの。
上記低温定着性で用いた画像を、上記CLC5000(キヤノン社製)の定着器のみを取り外し、任意に温度を変更できるようにした改造定着器、を用い、75°グロスで25±1%となる温度条件で10枚定着画像を作成した。この画像を重ね、最上部に白紙を置き、その上に均等に圧力がかかる底面が100cm2である、質量1kgの重りを、上から2枚目以降の定着画像の画像部上に置き、50℃で3日放置した。
(評価基準)
A:対向する紙上に、接触している画像の移らず、良好に画像が保存できたのも。
B:対向する紙上に、軽微な画像移りはあるものの、実使用上問題の無いもの。
C:対向する紙上に、明らかに画像移りが見られるもの。
D:対向する紙上に、明らかに画像移りが見られ、且つ、もとの画像に抜けが生じたもの。
約30gのトナーを100mlのポリカップに入れ、50℃で3日放置した後、二成分現像用の磁性キャリアと混合し二成分現像剤を作成した。その後、上記低温定着性で測定した方法で定着の評価を行った。評価基準は上記低温定着性の評価基準に順ずる。
以下に本発明におけるトナーの摩擦帯電量の測定方法について説明する。まず、所定のキャリアとトナー粒子とを蓋付きのプラスチックボトルに入れ、振盪器(YS−LD、(株)ヤヨイ製)で、1秒間に4往復のスピードで1分間振とうし、トナーとキャリアからなる現像剤を帯電させる。次に図4に示す摩擦帯電量を測定する装置において摩擦帯電量を測定する。図4において、底に500メッシュのスクリーン3のある金属製の測定容器2に、前述した二成分現像剤約0.5〜1.5gを入れ、金属製のフタ4をする。この時の測定容器2全体の質量を秤りW1(g)とする。次に吸引機1(測定容器2と接する部分は少なくとも絶縁体)において、吸引口7から吸引し風量調節弁6を調整して真空計5の圧力を250mmAqとする。この状態で充分、好ましくは2分間吸引を行いトナー粒子を吸引除去する。この時の電位計9の電位をV(ボルト)とする。ここで8はコンデンサーであり容量をC(mF)とする。また、吸引後の測定容器全体の質量を秤りW2(g)とする。この試料の摩擦帯電量(mC/kg)は下式の如く算出される。
試料の摩擦帯電量(μC/g)=C×V/(W1−W2)
(評価基準)
A:帯電量が−40.0mc/kg以上−20.0mc/kg以下である。現像、転写の工程において問題の発生しないもの。
B:帯電量が−50.0mc/kg以上−10.0mc/kg以下である。画像形成においては現像、転写時に軽微な画像ムラが発生しやすい。
C:帯電量が−50.0mc/kg未満または、−10.0mc/kgより大きい。濃度薄、飛び散り等が発生する場合が多い。
・ プロピレングリコール、エチレングリコール、ブタンジオールの40:50:10モル混合物とテレフタル酸、イソフタル酸の等モル混合物から得られた、数平均分子量約2000のポリエステルジオール
100質量部
・ プロピレングリコール 16質量部
・ ジメチロールプロパン酸 94質量部
・ N,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)−2−アミノエタンスルホン酸ナトリウム
8質量部
・トリレンジイソシアネート 30質量部
上記原材料をアセトン60質量部に溶解し、67℃で1時間反応させた。
ついで、イソホロンジイソシアネート 271質量部(1.2モル)を添加し、更に67℃で30分反応させ冷却した。
上記反応物に更に100質量部のアセトンを追加した後、トリエチルアミン80質量部(0.8モル)を投入し攪拌した。
上記アセトン溶液をイオン交換水1000質量部に500rpmで攪拌しながら滴下し、微粒子分散液を調製した。
ついで10%アンモニア水100質量部にトリエチルアミン50質量部を溶解させた水溶液を投入し、50℃で8時間反応させることで伸長反応を行った。更に、イオン交換水を固形分20質量%になるまで添加し樹脂微粒子分散液−1を得た。樹脂微粒子分散液を乾固した樹脂のTg及びTmと、分散液中の数平均粒子径を表1に示す。
温度計、撹拌機を備えたオ−トクレ−ブ中に、
ジメチルテレフタレ−ト 116重量部、
ジメチルイソフタレ−ト 66重量部、
5−ナトリウムスルホイソフタレ−トメチルエステル 3重量部、
無水トリメリット酸 5重量部、
プロピレングリコ−ル 150重量部、
テトラブトキシチタネ−ト 0.1重量部、
を仕込み200℃で120分間加熱してエステル交換反応を行った。ついで反応系を220℃まで昇温し、系の圧力1〜10mmHgとして60分間反応を続け、ポリエステル樹脂を得た。該ポリエステル樹脂40質量部、メチルエチルケトン15質量部、テトラヒドロフラン10質量部を80℃にて溶解した後、80℃の水60質量部を攪拌しながら添加し、減圧にて溶剤を除去し、イオン交換水を添加することにより、固形分20質量%である樹脂微粒子分散液−2を得た。特性を表1に示す。
冷却管、窒素導入管および攪拌機のついた反応容器中に、下記を投入した。
・スチレン 330質量部
・n−ブチルアクリレート 110質量部
・アクリル酸 10質量部
・2−ブタノン(溶媒) 50質量部
重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル) 8重量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。60℃で8時間重合を行い、150℃まで昇温させ、減圧下で脱溶剤し、反応容器から取り出した。室温まで冷却した後、粉砕、粒子化し、線形ビニル樹脂である結着樹脂を得た。取り出した樹脂100質量部に対し、トルエン400質量部と混合し、80℃まで加温し、樹脂を溶解した。
次に、イオン交換水360質量ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(「エレミノールMON−7」、三洋化成工業製)40質量部を混合し、上記樹脂溶解液を加え混合攪拌し乳白色の液体を得た。減圧にてトルエンを除去し、イオン交換水を添加することにより、固形分20質量%である樹脂微粒子分散液−3を得た。特性を表1に示す。
・1,6−ヘキサンジオール 100質量部
・フマル酸 75質量部
・アジピン酸 30質量部
・酸化ジブチル錫 0.2質量部
・ハイドロキノン 0.1質量部
・5−ナトリウムスルホイソフタレ−トメチルエステル 3.0重量部
をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、160℃で5時間反応させた後、200℃まで昇温し1時間反応させた。更に、8kPaで、反応を進めた。冷却し取り出した樹脂100質量部に対し、トルエン400質量部と混合し、80℃まで加温し、樹脂を溶解した。冷却した、樹脂溶解液にトリエチルアミン3質量部を加えた。
次に、イオン交換水360質量ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(「エレミノールMON−7」、三洋化成工業製)40質量部を混合し、上記樹脂溶解液を加え混合攪拌し乳白色の液体を得た。減圧にてトルエンを除去し、イオン交換水を添加することにより、固形分20質量%である樹脂微粒子分散液−4を得た。特性を表1に示す。
・プロピレングリコール、エチレングリコール、ブタンジオールの40:50:10モル混合物とテレフタル酸、イソフタル酸の等モル混合物から得られた、数平均分子量約2000のポリエステルジオール 120質量部
・ジメチロールプロパン酸 94質量部
・3−(2,3−ジヒドロキシプロポキシ)−1−プロパンスルホン酸
8質量部
・トリレンジイソシアネート 30質量部
上記原材料をアセトン60質量部中に溶解し、67℃1時間反応させた。
ついで、イソホロンジイソシアネート 271質量部を添加し、更に67℃で30分反応させ冷却した。
上記反応物に更に100質量部のアセトンを追加した後、トリエチルアミン80質量部を投入し攪拌した。
上記アセトン溶液をイオン交換水1000質量部に500rpmで攪拌しながら滴下し、微粒子分散液を調製した。
ついで10%アンモニア水100質量部にトリエチルアミン50質量部を溶解させた水溶液を投入し、50℃、8時間反応させることで伸長反応を行った。更に、イオン交換水を固形分20質量%になるまで添加し樹脂微粒子分散液−5を得た。特性を表1に示す。
・プロピレングリコール、エチレングリコール、ブタンジオールの40:50:10モル混合物とテレフタル酸、イソフタル酸の等モル混合物から得られた、数平均分子量約2000のポリエステルジオール 120質量部
・ ・プロピレングリコール 8質量部
・ ・ジメチロールプロパン酸 94質量部
・ ・3−(2,3−ジヒドロキシプロポキシ)−1−プロパンスルホン酸
8質量部
・イソホロンジイソシアネート 39質量部
上記原材料をアセトン60質量部中に溶解し、67℃で1時間反応させた。
ついで、イソホロンジイソシアネート 271質量部を添加し、更に67℃で30分反
応させ冷却した。
上記アセトン溶液をイオン交換水1000質量部に500rpmで攪拌しながら滴下し、微粒子分散液を調製した。
上記反応物に更に100質量部のアセトンを追加した後、トリエチルアミン80質量部を投入し攪拌した。
ついで10%アンモニア水100質量部にトリエチルアミン50質量部を溶解させた水溶液を投入し、50℃、8時間反応させることで伸長反応を行った。更に、イオン交換水を固形分20質量%になるまで添加し樹脂微粒子分散液−6を得た。特性を表1に示す。
冷却管、窒素導入管および攪拌機のついた反応容器中に、下記を投入した。
・1,4−ブタンジオール 928質量部
・テレフタル酸ジメチルエステル 776質量部
・1,6−ヘキサン二酸 292質量部
・テトラブトキシチタネート(縮合触媒) 3質量部
160℃で窒素気流下、生成するメタノールを留去しながら8時間反応させた。ついで210℃まで徐々に昇温させながら、窒素気流下に、生成するプロピレングリコール、水を留去しながら4時間反応させ、さらに20mmHgの減圧下にて1時間反応させた。ついで160℃まで冷却し、無水トリメリット酸173質量部および1,3−プロパン二酸125質量部を加え、常圧密閉下2時間反応後、200℃常圧で反応させ、軟化点が170℃になった時点で取り出した。取り出した樹脂を室温まで冷却後、粉砕、粒子化し、非線形ポリエステル樹脂であるポリエステル−1を得た。ポリエステル−1のTgは53℃、酸価は25mgKOH/gであった。
・ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
30質量部
・ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン
33質量部
・テレフタル酸 21質量部
・無水トリメリット酸 1質量部
・フマル酸 3質量部
・ドデセニルコハク酸 12質量部
・酸化ジブチル錫 0.1質量部
をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計,撹拌棒,コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。窒素雰囲気下で、215℃で5時間反応させ、ポリエステル−2を得た(Tg62℃、酸価6mgKOH/g)。
冷却管、窒素導入管および攪拌機のついた反応容器中に、下記を投入した。
・1,2−プロパンジオール 799質量部
・テレフタル酸ジメチルエステル 815質量部
・1,5−ペンタン二酸 238質量部
・テトラブトキシチタネート(縮合触媒) 3質量部
180℃で窒素気流下、生成するメタノールを留去しながら8時間反応させた。ついで230℃まで徐々に昇温させながら、窒素気流下に、生成するプロピレングリコール、水を留去しながら4時間反応させ、さらに20mmHgの減圧下にて1時間反応させた。ついで180℃まで冷却し、無水トリメリット酸173質量部を加え、常圧密閉下2時間反応後、220℃常圧で反応させ、軟化点が180℃になった時点で取り出した。取り出した樹脂を室温まで冷却後、粉砕、粒子化し、非線形ポリエステル樹脂であるポリエステル−3を得た。ポリエステル−3のTgは62℃、酸価は2mgKOH/gであった。
冷却管、窒素導入管および攪拌機のついた反応容器中に、下記を投入した。
・1,3−ブタンジオール 1036質量部
・テレフタル酸ジメチルエステル 892質量部
・1,6−ヘキサン二酸 205質量部
・テトラブトキシチタネート(縮合触媒) 3質量部
180℃で窒素気流下、生成するメタノールを留去しながら8時間反応させた。ついで230℃まで徐々に昇温させながら、窒素気流下に、生成するプロピレングリコール、水を留去しながら4時間反応させ、さらに20mmHgの減圧下にて反応させ、軟化点が150℃になった時点で取り出した。取り出した樹脂を室温まで冷却後、粉砕、粒子化し、
線形ポリエステル樹脂であるポリエステル−4を得た。ポリエステル−4のTgは38℃、酸価は15mgKOH/gであった。
冷却管、窒素導入管および攪拌機のついた反応容器中に、下記を投入した。
・1,2プロパンジオール 858質量部
・テレフタル酸ジメチルエステル 873質量部
・1,6−ヘキサン二酸 219質量部
・テトラブトキシチタネート(縮合触媒) 3質量部
180℃で窒素気流下、生成するメタノールを留去しながら8時間反応させた。ついで230℃まで徐々に昇温させながら、窒素気流下に、生成するプロピレングリコール、水を留去しながら4時間反応させ、さらに20mmHgの減圧下にて反応させ、軟化点が150℃になった時点で取り出した。取り出した樹脂を室温まで冷却後、粉砕、粒子化し、線形ポリエステル樹脂であるポリエステル−5を得た。ポリエステル−5のTgは44℃、酸価は13mgKOH/gであった。
攪拌羽つきの密閉性容器に酢酸エチルを投入し、100rpmで攪拌しているところに、樹脂粉末を入れ室温で3日攪拌することでポリエステル樹脂溶液を調製した。
酢酸エチル及び樹脂の配合量は表2に示す。
・1,6−ヘキサンジオール 100質量部
・フマル酸 75質量部
・アジピン酸 30質量部
・酸化ジブチル錫 0.1質量部
・ハイドロキノン 0.05質量部
をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、窒素雰囲気下、160℃で5時間反応させた後、200℃まで昇温し1時間反応させた。更に、8kPaで、反応を進めた。冷却し取り出した樹脂100質量部に対し、トルエン400質量部を混合し、80℃まで加温し、樹脂を溶解した。冷却した樹脂溶解液にトリエチルアミン3質量部を加えた。
次に、イオン交換水360質量部にドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(「エレミノールMON−7」、三洋化成工業製)40質量部を混合し、上記樹脂溶解液を加え混合攪拌し乳白色の液体を得た。減圧にてトルエンを除去し、結晶性ポリエステル分散液‐1(a2−1)を得た。この結晶性ポリエステル分散液‐1を乾燥させ得られた樹脂の特性を表3に示す。
結晶性ポリエステル分散液‐1の調製と、同じ原材料を用い155℃で4時間反応することにより、結晶性ポリエステル分散液‐2(a2−2)を調製した。この結晶性ポリエステル分散液‐2を乾燥させ得られた樹脂の特性を表3に示す。
結晶性ポリエステル分散液‐1の調製において、原材料を以下の配合にした以外は同様にして結晶性ポリエステル分散液‐2(a2−3)を作製した。
・1,6−ヘキサンジオール 100質量部
・フマル酸 90質量部
・アジピン酸 25質量部
・酸化ジブチル錫 0.1質量部
・ハイドロキノン 0.05質量部
この結晶性ポリエステル分散液‐3を乾燥させ得られた樹脂の特性を表3に示す。
結晶性ポリエステル分散液‐1から、溶媒をイオン交換水から酢酸エチル、エタノールに添加することで、結晶性ポリエステル分散液‐4、5(a2−4、a2−5)を調製した。ポリエステル分散液‐4、5を乾燥させ得られた樹脂の特性を表3に示す。
結晶性ポリエステル分散液‐1の調製と、同じ原材料を用い、それぞれ155℃で5時間、165℃で7時間反応することにより、結晶性ポリエステル分散液‐6、7(a2−6, a2−7)を調製した。この結晶性ポリエステル分散液‐6、7を乾燥させ得られた樹脂の特性を表3に示す。
結晶性ポリエステル分散液‐1の調製から、原材料を以下の配合にした以外は同様にして結晶性ポリエステル分散液‐8(a2-8)を作製した。
・1,4−ブタンジオール 69質量部
・1,6−ヘキサンジオール 10質量部
・フマル酸 75質量部
・アジピン酸 30質量部
・酸化ジブチル錫 0.1質量部
・ハイドロキノン 0.05質量部
この結晶性ポリエステル分散液‐8を乾燥させ得られた樹脂の特性を表3に示す。
・カルナウバワックス(融点81℃) 20質量部
・酢酸エチル 80質量部
上記を攪拌羽根突きのガラスビーカー(IWAKIガラス製)に投入し、系内を70℃に加熱することでカルナウバワックスを酢酸エチルに溶解させた。
ついで、系内を50rpmで緩やかに攪拌しながら徐々に冷却し、3時間かけて25℃にまで冷却させ乳白色の液体を得た。
この溶液を1mmのガラスビーズ20質量部とともに耐熱性の容器に投入し、ペイントシェーカー(東洋精機製)にて3時間の分散を行い、ワックス分散液1を得た。上記ワックス分散液1中のワックス粒子径をマイクロトラック粒度分布測定装置HRA(X−100)(日機装社製)にて測定したところ、個数平均粒子径で0.15μmであった。特性を表4に示す。
・ステアリン酸ステアリル(融点67℃) 16質量部
・ニトリル基含有スチレンアクリル樹脂(スチレン65質量部、n−ブチルアクリレート35質量部、アクリロニトリル10質量部、ピーク分子量8500)8質量部
・酢酸エチル 76質量部
上記を攪拌羽根突きのガラスビーカー(IWAKIガラス製)内に投入し、系内を65℃に加熱することでステアリン酸ステアリルを酢酸エチルに溶解させた。
ついで、ワックス分散液−1と同様操作を行い、ワックス分散液2を得た。上記ワックス分散液1中のワックス粒子径をマイクロトラック粒度分布測定装置HRA(X−100)(日機装社製)にて測定したところ、個数平均粒子径で0.12μmであった。特性を表4に示す。
・トリメチロールプロパントリベヘネート(融点58℃) 16質量部
・ニトリル基含有スチレンアクリル樹脂(スチレン65質量部、n−ブチルアクリレート35質量部、アクリロニトリル10質量部、ピーク分子量8500)8質量部
・酢酸エチル 76質量部
上記を攪拌羽根突きのガラスビーカー(IWAKIガラス製)内に投入し、系内を60℃に加熱することでトリメチロールプロパントリベヘネートを酢酸エチルに溶解させた。
ついで、ワックス分散液−1と同様操作を行い、ワックス分散液3を得た。上記ワックス分散液1中のワックス粒子径をマイクロトラック粒度分布測定装置HRA(X−100)(日機装社製)にて測定したところ、個数平均粒子径で0.18μmであった。特性を表4に示す。
・パラフィンワックス(融点74℃) 16質量部
・ニトリル基含有スチレンアクリル樹脂(スチレン65質量部、n−ブチルアクリレート35質量部、アクリロニトリル10質量部、ピーク分子量8500)8質量部
・酢酸エチル 76質量部
上記を攪拌羽根突きのガラスビーカー(IWAKIガラス製)内に投入し、系内を70℃に加熱することでパラフィンワックスを酢酸エチルに溶解させた。
ついで、ワックス分散液−1と同様操作を行い、ワックス分散液−4を得た。上記ワックス分散液−1中のワックス粒子径をマイクロトラック粒度分布測定装置HRA(X−100)(日機装社製)にて測定したところ、個数平均粒子径で0.15μmであった。特性を表4に示す。
・銅フタロシアニン顔料 C.I.ピグメントブルー15:3 100質量部
・酢酸エチル 400質量部
・ガラスビーズ(1mm) 500質量部
上記物質を耐熱性のガラス容器に投入し、ペイントシェーカー(東洋精機製)にて5時間分散を行い、ナイロンメッシュでガラスビーズを取り除き、着色剤分散液−1を得た。
・C.I.ピグメントレッド122 100質量部
・酢酸エチル 400質量部
・ガラスビーズ(1mm) 500質量部
上記物質を耐熱性のガラス容器に投入し、ペイントシェーカー(東洋精機製)にて5時間分散を行い、ナイロンメッシュでガラスビーズを取り除き、着色剤分散液−2を得た。
・C.I.ピグメントイエロー155 100質量部
・酢酸エチル 400質量部
・ガラスビーズ(1mm) 500質量部
上記物質を耐熱性のガラス容器に投入し、ペイントシェーカー(東洋精機製)にて5時間分散を行い、ナイロンメッシュでガラスビーズを取り除き、着色剤分散液−3を得た。
・カーボンブラック(粒径65nm) 100質量部
・酢酸エチル 400質量部
・ガラスビーズ(1mm) 500質量部
上記物質を耐熱性のガラス容器に投入し、ペイントシェーカー(東洋精機製)にて5時間分散を行い、ナイロンメッシュでガラスビーズを取り除き、着色剤分散液−4を得た。
個数平均粒径0.25μmのマグネタイト粉と、個数平均粒径0.60μmのヘマタイト粉に対して、夫々4.0質量%のシラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)を加え、容器内で、100℃以上で高速混合撹拌し、それぞれの微粒子を親油化処理した。
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド40%、メタノール10%、水50%)
6質量部
・親油化処理したマグネタイト 63質量部
・親油化処理したヘマタイト 21質量部
上記材料と、28%アンモニア水5質量部、水10質量部をフラスコに入れ、攪拌、混合しながら30分間で85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて硬化させた。その後、30℃まで冷却し、更に水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5mmHg以下)、60℃の温度で乾燥して、磁性体が分散された状態の球状の磁性樹脂粒子を得た。
(油相の調製)
・ワックス分散液−1 50質量部
・着色剤分散液−1 25質量部
・ポリエステル樹脂溶液−1 150質量部
・トリエチルアミン 0.5質量部
・酢酸エチル 24.5質量部
上記溶液を容器内に投入し、ホモディスパー(特殊機化工業(株)社製)で、1500rpmで10分間攪拌・分散することにより油相1を調製した。
容器に下記を投入し、TKホモミキサー(特殊機化社製)にて5000rpmで1分攪拌し、水相を調製した。
・イオン交換水 255質量部
・樹脂微粒子分散液1 25質量部
(トナー粒子100質量部に対して、樹脂微粒子5質量部仕込み)
・ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの50%水溶液
(エレミノールMON−7、三洋化成工業製) 25質量部
・酢酸エチル 30質量部
結晶性ポリエステル分散液‐1(a2−1:固形分20%)を50質量部用意し、上記、油相1と混合し、TKホモミキサー(特殊機化社製)にて8000rpmで1分回転した。
ついで、上記水相中に混合物を投入し、TKホモミキサーで回転数を8000rpmまでの条件で、3分間攪拌を続け、油相1を懸濁させた。
ついで、容器に攪拌羽をセットし、200rpmで攪拌しながら系内を50℃に昇温し、かつ500mmHgに減圧した状態で5時間かけて脱溶剤を行い、トナー粒子の水分散液を得た。
ついで、上記のトナー粒子水分散液をろ過し、イオン交換水500質量部にリスラリーした後、系内を攪拌して塩酸を系内がpH4になるまで加えて、5分間攪拌した。
再度上記のスラリーをろ過し、またイオン交換水200質量部添化し5分間攪拌する操作を3回繰り返すことで、系内に残存したトリエチルアミンを除去し、トナー粒子のろ過ケーキを得た。
ついで上記ろ過ケーキを温風乾燥機にて45℃で3日間乾燥し、目開き75μmメッシュでふるい、トナー粒子1を得た。
次に、上記トナー粒子1の100質量部に対し、平均径20nmの疎水性シリカ0.7質量部と、平均径120nmの単分散シリカ0.8質量部をヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株)製)FM−10Bにて混合し、トナー1を得た。
トナーの成分組成比等を表5に、トナーの特性を表6に、電子写真特性を表7に示す。
表5に示すように、樹脂微粒子分散液2、3(b−2、b−3)に変更した以外は、実施例1と同様にして、トナー2、3を得た。トナーの特性を表6に、電子写真特性を表7
に示す。
表5に示すように、樹脂をポリエステル-2に変更した油相2を用いた以外は、実施例1と同様にして、トナー4を得た。トナーの特性を表6に、電子写真特性を表7に示す。
表5に示すように、結晶性ポリエステルを添加せずトナーを作製した。
・ワックス分散液−1 50質量部
・着色剤分散液−1 25質量部
・ポリエステル樹脂溶液−1 170質量部
・トリエチルアミン 0.52質量部
・酢酸エチル 24.5質量部
上記溶液を容器内に投入し、ホモディスパー(特殊機化工業(株)社製)を用い、1500rpmで10分間攪拌・分散することにより油相3を調整した。
容器に下記を投入し、TKホモミキサー(特殊機化社製)にて5000rpmで1分攪拌し、水相を調製した。
・イオン交換水 255質量部
・樹脂微粒子分散液−1 25質量部
(トナー粒子100質量部に対して、樹脂微粒子5質量部仕込み)
・ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの50%水溶液
(エレミノールMON−7、三洋化成工業製) 25質量部
・酢酸エチル 30質量部
上記水相中に上記油相3を投入し、Tkホモミキサー(特殊機化社製)で回転数を8000rpmまでの条件で、3分間攪拌を続け、油相を懸濁させた。
あとの工程は、実施例1と同様にして、トナー5を得た。トナーの特性を表6に、電子
写真特性を表7に示す。
表5に示すように、水相中の処方を変え、樹脂bの量を調整した以外は、実施例1と同
様にして、トナー6、7を得た。水相の処方を以下に示す。
容器に下記を投入し、TKホモミキサー(特殊機化社製)にて5000rpmで1分攪拌し、水相を調製した。
・イオン交換水 272.5質量部
・樹脂微粒子分散液1 7.5質量部
(トナー粒子100質量部に対して、樹脂微粒子1.5質量部仕込み)
・ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの50%水溶液
(エレミノールMON−7、三洋化成工業製) 25質量部
・酢酸エチル 30質量部
容器に下記を投入し、TKホモミキサー(特殊機化社製)にて5000rpmで1分攪拌し、水相を調製した。
・イオン交換水 195質量部
・樹脂微粒子分散液1 85質量部
(トナー粒子100質量部に対して、樹脂微粒子17質量部仕込み)
・ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの50%水溶液
(エレミノールMON−7、三洋化成工業製) 25質量部
・酢酸エチル 30質量部
トナーの特性を表6に、電子写真特性を表7に示す。
表5に示すように、結晶性ポリエステル分散液‐2(a2-2)、結晶性ポリエステル
分散液‐3(a2-3)を用いた以外は、実施例1と同様にして、トナー8、9を得た。トナーの特性を表6に、電子写真特性を表7に示す。
(油相の調製)
・ワックス分散液−1 50質量部
・着色剤分散液−1 25質量部
・ポリエステル樹脂溶液−1 140質量部
・トリエチルアミン 0.5質量部
・酢酸エチル 24.5質量部
上記溶液を容器内に投入し、ホモディスパー(特殊機化工業(株)社製)で、1500rpmで10分間攪拌・分散することにより油相4を調整した。
結晶性ポリエステル分散液−4(a2−4:固形分20%)を65質量部用意し、実施例1で用いた、油相1と混合し、TKホモミキサー(特殊機化社製)にて8000rpmで1分間回転した。
ついで、実施例1で用いた水相中に混合物を投入し、Tkホモミキサーで回転数を8000rpmまでの条件で、3分間攪拌を続け、油相を懸濁させた。
ついで、容器に攪拌羽をセットし、200rpmで攪拌しながら系内を50℃に昇温し、かつ500mmHgに減圧した状態で5時間かけて脱溶剤を行い、トナー粒子の水分散液を得た。
洗浄以降の工程は実施例1と同様にして行い、トナー10を得た。トナーの特性を表6に、電子写真特性を表7に示す。
結晶性ポリエステル分散液−5(a2−5:固形分20%)を65質量部用意し、実施例1で用いた、油相1と混合し、TKホモミキサー(特殊機化社製)にて8000rpmで1分回転した。
ついで、実施例1で用いた水相中に混合物を投入し、Tkホモミキサーで回転数を8000rpmまでの条件で、3分間攪拌を続け、油相を懸濁させた。
ついで、容器に攪拌羽をセットし、200rpmで攪拌しながら系内を50℃に昇温し、かつ500mmHgに減圧した状態で5時間かけて脱溶剤を行い、トナー粒子の水分散液を得た。
洗浄以降の工程は実施例1と同様にして行い、トナー11を得た。トナーの特性を表6に、電子写真特性を表7に示す。
表5に示すように、樹脂微粒子分散液をb−4に変更し、各原材料の添加量を調整した以外は、実施例1と同様にして、トナー12を得た。トナーの特性を表6に、電子写真特
性を表7に示す。
表5に示すように、水相中の処方を変え、樹脂bの量を調整した以外は、実施例1と同
様にして、トナー13、14を得た。水相の処方を以下に示す。
容器に下記を投入し、TKホモミキサー(特殊機化社製)にて5000rpmで1分攪拌し、水相を調製した。
・イオン交換水 268.5質量部
・樹脂微粒子分散液−1 11.5質量部
(トナー粒子100質量部に対して、樹脂微粒子2.3質量部仕込み)
・ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの50%水溶液
(エレミノールMON−7、三洋化成工業製) 25質量部
・酢酸エチル 30質量部
容器に下記を投入し、TKホモミキサー(特殊機化社製)にて5000rpmで1分攪拌し、水相を調製した。
・イオン交換水 215質量部
・樹脂微粒子分散液1 65質量部
(トナー粒子100質量部に対して、樹脂微粒子13.0質量部仕込み)
・ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの50%水溶液
(エレミノールMON−7、三洋化成工業製) 25質量部
・酢酸エチル 30質量部
トナーの特性を表6に、電子写真特性を表7に示す。
結晶性ポリエステル分散液‐1(a2−1:固形分20%)を65質量部用意し、実施例1で用いた、水相335質量部とTKホモミキサー(特殊機化社製)にて8000rpmで1分間回転した。
ついで、上記混合した水相中に、実施例1で用いた油相1を投入し、Tkホモミキサー
で回転数を8000rpmまでの条件で、3分間攪拌を続け、油相を懸濁させた。
ついで、容器に攪拌羽をセットし、200rpmで攪拌しながら系内を50℃に昇温し、かつ500mmHgに減圧した状態で5時間かけて脱溶剤を行い、トナー粒子の水分散液を得た。
洗浄以降の工程は実施例1と同様にして行い、トナー15を得た。トナーの特性を表6
に、電子写真特性を表7に示す。
表5に示すように、ワックスと結晶性ポリエステル(a2)の組み合わせを、ワックス分散液-2(エステル−1)と結晶性ポリエステル分散液‐6(a2-6)、ワックス分散液-3(エステル−2)と結晶性ポリエステル分散液‐7(a2-7)、ワックス分散液-
4(パラフィン−1)と結晶性ポリエステル分散液‐8(a2-8)の組み合わせにそれ
ぞれ変更し、ワックス分散剤を5質量部添加し、各原材料の添加量を調整した以外は、実施例1と同様にして、トナー16、17、18を得た。トナーの特性を表6に、電子写真
特性を表7に示す。
表5に示すように、結晶性ポリエステル分散液‐1(a2-1)の添加量を変更し、各
原材料の添加量を調整した以外は、実施例1と同様にして、トナー19を得た。トナーの
特性を表6に、電子写真特性を表7に示す。
表5に示すように、着色剤分散液-2、3、4に変更し、各原材料の添加量を調整した
以外は、実施例1と同様にして、トナー20、21、22を得た。トナーの特性を表6に
、電子写真特性を表7に示す。
2 金属製の測定容器
3 500メッシュのスクリーン
4 金属製のフタ
5 真空計
6 風量調節弁
7 吸引口
8 コンデンサー
9 電位計
Claims (9)
- 結着樹脂(a)、結晶性ポリエステル(a2)、着色剤及びワックスを少なくとも含有するトナー母粒子(A)の表面に、樹脂(b)を少なくとも含有する表面層(B)を有するカプセル型のトナー粒子を有するトナーであって、
前記結着樹脂(a)はポリエステル樹脂(a1)を主成分とする樹脂であり、
前記結晶性ポリエステル(a2)は、前記トナー母粒子(A)に、3質量%以上30質量%以下含有されており、
前記表面層(B)の量は、前記トナー母粒子(A)に対し、1.0質量%以上15.0質量%以下であり、
前記トナーの粘弾性測定において、温度(T)に対する貯蔵弾性率G’(T)(dN/m2)の常用対数Log(G’(T)/(dN/m2))をF(T)とした場合、温度50℃以上150℃以下の範囲において、温度に対する変化率dF(T)/dTの最小値をとる温度T0が温度60℃以上100℃以下の範囲に存在し、前記最小値が−0.20(℃−1)より小さく、
前記トナー粒子は、前記樹脂(b)を主成分とする微粒子及び前記結晶性ポリエステル(a2)を分散させた水系媒体中に、少なくとも、前記結着樹脂(a)、前記着色剤及び前記ワックスを有機媒体中で溶解又は分散させて得られた溶解物又は分散物を分散させ、得られた分散液から溶媒を除去し乾燥することによって得られることを特徴とするトナー。 - 前記温度T0の前後2.5℃における、前記貯蔵弾性率の比G’(T0−2.5)/G’(T0+2.5)が3.0より大きいことを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- 前記トナーは150℃における貯蔵弾性率G’(150)(dN/m2)が、1×103 dN/m2より大きいことを特徴とする請求項1または2に記載のトナー。
- 前記ポリエステル樹脂(a1)はアルコール成分として脂肪族ジアルコールを主成分として用いた樹脂であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
- 前記結晶性ポリエステル(a2)は融点(Tm)が温度60℃以上100℃以下に存在
することを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のトナー。 - 前記結晶性ポリエステル(a2)はトナー母粒子(A)に対し、5質量%以上30質量%以下含有されていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のトナー。
- 前記樹脂(b)はウレタン結合により形成された化合物であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のトナー。
- 前記樹脂(b)を含有する前記表面層(B)は、数平均粒子径が30nm以上100nm以下の樹脂微粒子から形成されることを特徴とする請求項1乃至7のいずれかに記載のトナー。
- 前記結晶性ポリエステル(a2)は、水系媒体中に分散した数平均粒子径が30nm以上300nm以下の樹脂微粒子から形成されることを特徴とする請求項1乃至8いずれかに記載のトナー。
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