JP4996525B2

JP4996525B2 - 流体混入防止装置、雰囲気処理装置、雰囲気処理方法およびガイド部材

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Publication number: JP4996525B2
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Inventors: 秀和堀田
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Description

本発明は、流体混入防止装置、流体混入防止装置を有する雰囲気処理装置、雰囲気処理装置を用いた雰囲気処理方法、および、流体混入防止装置に用いられるガイド部材に関する。

従来、モリブデン（Ｍｏ）等の高融点金属の長尺ワイヤーや板材や箔状の材料（以下、ワークと呼ぶ）の表面を化学処理（還元処理）する方法としては、水素ガス雰囲気による熱処理方法が採用されている。

熱処理に用いられる炉の形式としては、バッチ炉が用いられる場合もあるが、処理効率やコストを考え、連続処理が可能な炉を用いるのが望ましい。

一方、連続処理を行う場合、少なくとも出入口が開放された形状となるため、炉内の水素ガスと炉外の空気中の酸素が混合して爆発しないようにするため、炉内の２種類の流体の他方への混入を防ぐ流体混入防止装置が必要になる。

図１３は従来技術による流体混入防止装置を有する連続処理式還元炉を模式的に示す図である。

図１３を参照すると、還元処理炉２０においては、マッフル２の周囲に長い線状のＭｏ製のヒータ３が巻回されて設けられ、これらはチューブ状の炉体１内に収容されている。

炉体１内には第１成分流体１６（例えば水素ガス）を供給する第１成分流体導入口９が設けられている。

炉体１の両端は開放されて入口７および出口８を形成している。

炉体１内には、ワークを還元する為に必要な雰囲気、及び当該還元温度におけるヒータ３の酸化を防止するために、マッフル２の内の雰囲気は全て水素ガスである。

従って、炉体１内の水素ガスと炉外の空気が混合して爆発しないようにするため、入口７および出口８には、流体混入防止装置として、窒素ガス等の不活性ガスを導入するための第３成分流体導入口４および不活性ガスを放出するための第３成分流体放出口５が設けられている。

すなわち、第３成分流体導入口４から第３成分流体放出口５に向けて不活性ガスを導入することにより、不活性ガスが流体の壁となり、空気がマッフル２内に混入するのを防ぎ、また、水素ガスがマッフル２から外部に流出するのを防ぐ。

このような構造としては、具体的には以下のような発明が知られている（特許文献１）。

一方、炉内雰囲気ガスの流出を防ぐために、出口側に二重扉構造を設け、雰囲気を制御する技術もある（特許文献２）。

特開２００４−２７１１５１号公報実開平０６−７８７９９３号公報

特許文献１のような流体混入防止装置は、連続処理が可能な雰囲気処理炉における水素ガスと空気の流出入を防ぐ遮断用の装置としては有用である。

しかしながら、上記装置の場合、出入口から大量の遮断用ガスを供給しなければならず、コスト面での問題が生じていた。

さらに、大量の遮断用カーテンガスを供給すると、炉の出入口が、内部雰囲気ガス、外部雰囲気、遮断用ガスが複雑に混合される乱流状態となるため、単に遮断用ガスの流量を増加させるだけでは空気の外部雰囲気の内部への混入を完全に防ぐことは困難となる場合があった。

このため、上記装置の場合、複数のガスカーテン装置を設置する必要があり、構造が複雑になっていた。

また、特許文献２のように、出口側に二重扉構造を設けた構造では、連続的に材料の挿入、排出ができないことから、長尺材料の連続処理をすることができなかった。また装置構造が複雑であり装置製造費用を多く要した。

本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、その技術的課題は、従来よりも低コストでかつ簡易な構造で、チューブ内の２種類の流体の他方への混入を防ぐ流体混入防止装置、それを用いた雰囲気処理装置、雰囲気処理方法およびガイド部材を提供することにある。

上記した課題を解決するために、第１の発明は、両端が開放され、第１成分流体および第２成分流体がそれぞれ反対側の端部から流入可能に構成されたチューブと、前記チューブ内に、第３成分流体を供給し、第１成分と第２成分流体を遮断することにより、前記チューブ内での前記第１成分、第２成分流体の他方への混入を防止する第３成分流体供給部と、を有する流体混入防止装置に関し、前記チューブ内壁における前記第３成分流体供給部の周囲において、少なくとも前記第１成分流体が流入する側に設けられた流体遮断壁と、前記チューブ内壁における前記第３成分流体供給部の対面に設置される第３成分流体放出口とを有することを特徴とする流体混入防止装置である。

第２の発明は、流体を用いて材料を連続的に化学処理する雰囲気処理装置であって、前記材料を搬入、搬出する開放部を備えた炉体と、前記炉体に雰囲気処理のための第１成分流体を供給する第１成分流体供給口とを有し、前記開放部には第１の発明に記載の流体混入防止装置が設けられていることを特徴とした雰囲気処理装置である。

第３の発明は、第２の発明記載の雰囲気処理装置を用い、材料を連続的に化学処理することを特徴とする雰囲気処理方法である。

第４の発明は、両端が開放され、第１成分流体および第２成分流体がそれぞれ反対側の端部から流入可能に構成されたチューブと、前記チューブ内に、第３成分流体を供給し、第１成分と第２成分流体を遮断することにより、前記チューブ内での前記第１成分、第２成分流体の他方への混入を防止する第３成分流体供給部と、前記チューブ内壁における前記第３成分流体供給部の対面に設置される第３成分流体放出口とを有する流体混入防止装置に設けられたガイド部材であって、前記チューブ内壁における前記第３成分流体供給部の周囲において、少なくとも前記第１成分流体が流入する側に設けられた流体遮断壁を有することを特徴とするガイド部材である。

本発明においては、従来よりも低コストでかつ簡易な構造で、チューブ内の２種類の流体の他方への混入を防ぐ流体混入防止装置およびそれを用いた雰囲気処理装置を提供することができる。

以下、図面を参照して、本発明の実施形態を詳細に説明する。

まず、本発明に係る流体混入防止装置１４を用いた還元処理炉（熱処理装置）２０の構造について、図１を参照して説明する。

ここでは還元処理炉（熱処理装置）２０として、モリブデン等の高融点金属の長尺ワイヤーや、板材、箔状等の材料からなるワーク１０を水素を用いて化学処理（還元処理）する為の還元炉が例示されている。

図１に示すように、還元処理炉（熱処理装置）２０は炉体１と、炉体１の内部に設けられたマッフル２と、マッフル２の周囲に設けられ、ワーク１０を加熱する加熱手段としてのヒータ３と、炉体１の開放部に設けられ、水素ガスの流出と空気の流入を防ぐための流体混入防止装置１４と、炉体１の両端の外側に設けられたワーク支持ガイド１１を有している。

具体的には、炉体１は両端の一部が材料を搬入、搬出する開放部１ａ、１ｂとして開放されたチューブ状（管状）であり、開放部１ａ、１ｂには流体混入防止装置１４が設けられている。

なお、炉体１には、第１成分流体１６としての水素ガスが流入する第１成分流体導入口９が設けられている。

マッフル２は炉体１内に設けられている。

ヒータ３は線状の形状を有し、マッフル２の周囲に巻回されている。

ワーク支持ガイド１１はワーク１０を還元処理炉（熱処理装置）２０の外側から支持し、搬送するための車輪を有している。なお、車輪自体をアクチュエータ等で回転可能とし、ワーク１０を搬送してもよく、車輪自体は自由回転とし、別途図示しない移動手段によってワーク１０を図１の白矢印の向きに移動可能としてもよい。

流体混入防止装置１４は、チューブ１５ａ、１５ｂを有し、チューブ１５ａ、１５ｂにはそれぞれ第３成分流体１８としての不活性ガスが流入する第３成分流体導入口４、不活性ガスを放出するための第３成分流体放出口５、およびガイド部材としての流体遮断壁６を有している。

チューブ１５ａ、１５ｂの一端は炉体１の開放部１ａ、１ｂに連結され、他端はそれぞれ入口７および出口８を形成している。なお、流体混入防止装置１４の詳細は後述する。

ここで、炉体１内においては、ワーク１０を還元するため、及び当該還元温度におけるヒータ３の酸化を防止するために、マッフル２の内の雰囲気は全て水素ガスである必要がある。

また、マッフル２の内の水素ガスが入口７または出口８から炉外に漏出すると、第２成分流体１７としての空気と混合して爆発する恐れがある。

従って、炉体１内の水素ガスの炉体１外への流出および、炉体１外の空気の炉体１内への流入を防止するため、炉体１の両端には流体混入防止装置１４が設けられている。

次に、流体混入防止装置１４の構造の詳細について、図２〜図８を用いて説明する。

なお、図２〜図７では出口８側の流体混入防止装置１４を例にして説明するが、入口７側の流体混入防止装置１４の構造も同様である。

図２（ａ）および図３に示すように、チューブ１５ｂの壁面には窒素ガス等の不活性ガスを導入するための第３成分流体導入口４が設けられている。

第３成分流体導入口４には図示しないバルブ等を介して図示しないガス貯蔵部が設けられ、図示しないガス貯蔵部には不活性ガスが貯蔵されている。

さらに、第３成分流体導入口４の対面には不活性ガスを放出するための第３成分流体放出口５が設けられている。

このように、第３成分流体導入口４から第３成分流体放出口５に向けて不活性ガスを導入することにより、不活性ガスが流体の壁（ガスカーテン）となり、空気がマッフル２内に混入するのを防ぎ、また、水素ガスが出口８から外部に流出するのを防ぐ。

例えば図２（ａ）においては、水素ガスと空気はチューブ１５ｂのそれぞれ反対側の端部（水素ガスは左端、空気は右端）からそれぞれＢ１、Ｂ２の向きに流入するが、ガスカーテンにより混入が防止される。

なお、図２（ａ）の場合、水素ガスは炉外の空気よりも比重が小さいため、一部が第３成分流体放出口５から放出される。そのため、第３成分流体放出口５において一部の水素ガスは図示しない放炎機構により放炎される。

さらに、チューブ１５ｂの内壁における、第３成分流体導入口４の周囲にはガイド部材としての流体遮断壁６が設けられ、流体遮断壁６には第３成分流体導入口４から第３成分流体放出口５に向けて孔状の第３成分流体供給孔１３が複数個形成されている。

即ち、図２においては、第３成分流体導入口４から供給された不活性ガスは、第３成分流体供給孔１３から第３成分流体放出口５に向けて放出される構造となっている。

なお、第３成分流体導入口４と第３成分流体供給孔１３（および図示しないバルブ、ガス貯蔵部）で第３成分流体供給部を構成している。

このように、第３成分流体導入口４の周囲に流体遮断壁６を設ける構造とすることにより、不活性ガスだけでなく、流体遮断壁６も炉体１内の水素ガス（第１成分流体１６）の第２成分流体（空気）側への流出および、炉外の空気（第２成分流体１７）の炉内（第１成分流体側）への流入を防止する。

そのため、第３成分流体導入口４より導入される不活性ガスの量を従来よりも減少させることができる。

また、流体遮断壁６を設けることにより、流体遮断壁６はチューブ１５ｂ内の流体を整流する作用を有する。

そのため、従来よりも簡易な構造にて乱流の発生を防止することができ、第３成分流体導入口４より導入される不活性ガスの量を極力減少させることができる。

即ち、流体混入防止装置１４は、従来の流体混入防止装置よりも構造が簡易で低コストである。

なお、図２（ａ）では第３成分流体導入口４はチューブ１５ｂの下面に設けられ、第３成分流体放出口５はチューブ１５ｂの上面に設けられているが、これは第１成分流体１６としての水素ガスが炉外の空気よりも比重が小さいためである。

そのため、第１成分流体１６の比重が第２成分流体１７よりも大きい場合は、図２（ｂ）に示すように、第３成分流体導入口４および流体遮断壁６をチューブ１５ｂの上面に設け、第３成分流体放出口５をチューブ１５ｂの下面に設けるのが望ましい。

このような構造とすることにより、第２成分流体１７が炉体１に侵入しにくくなる。

また、第１成分流体圧力（内部流体：例えば水素）の圧力をＰ１とし、第２成分流体圧力（例：大気・外気）の圧力をＰ２とし、第３成分流体圧力（遮断流体：例えば窒素）の圧力をＰ３としたとき、Ｐ３＞Ｐ１＞Ｐ２となるように流体混入防止装置１４（還元処理炉２０）を構成するのが望ましい。

これは、遮断流体である第３成分流体１８の圧力Ｐ３は、第１成分流体１６、第２成分流体１７の流体混入防止効果を得るために第１、２成分流体圧力に比較して大きくする必要があるからである。

また、チューブ１５ｂにおいて、内側（炉体１側）となる成分流体圧力は、チューブ外（出口８側）に通じる流体が内部に混入しないように、チューブ外（出口８側）に通じる流体圧力より大きくする必要があるためである。

なお、第１〜第３成分流体は、ガス、液体のいずれでも良い。

特に第１成分流体１６および第２成分流体１７は流動性のある粉粒体を含んだガス、液体であってもガスを用いた場合と同様の効果が得られる。

特に第１成分流体１６が水素、第２成分流体１７が大気、第３成分流体１８が窒素である加熱還元処理装置にてタングステンやモリブデンなどの線材材料を連続処理する場合、本願発明の流体混合防止装置を熱処理材料が通過する開放チューブ両端部、即ち挿入、排出部に設置することにより、従来の場合に比較し、窒素ガス使用量を少なくでき、材料の酸化もなく有用である。

次に、流体混入防止装置１４を構成する各部材の望ましい形状、寸法について詳細に説明する。

まず、チューブ１５ｂの形状について説明する。

チューブ１５ｂの形状は、熱処理される材料の形状に応じて決定されるものであるが、例えば図３〜図７に示すように横断面形状は円形、矩形、三角形状または楕円形である。

なお、横断面が三角形状の場合、連続的に熱処理される材料が線材・棒材のときにはよいが、熱処理される材料が板材などの場合、他の横断面形状よりも材料の幅に制限がある。

そのため、円形、楕円形、矩形状がより好ましい。

次に、第３成分流体放出口５の形状について説明する。

第３成分流体放出口５の断面形状はどのような形状でもよいが、第３成分流体１８が速やかに放出されるように流体遮断壁６の第３成分流体供給孔１３の並び方を考慮した楕円形などの断面形状がより好ましい。

次に、流体遮断壁６の形状について説明する。

まず、流体遮断壁６のチューブ１５ｂの内壁面からの高さはチューブ内径の３０％以上、５０％未満であるのが望ましい。

これは、内壁面からの高さが内径の３０％未満の場合、流体遮断壁６により流体遮断効果が小さくなり、遮断流体である第３成分流体１８の供給量を多くする必要が生じ、コスト面で不利になるからである。

一方、高さが内径の５０％を超える場合、チューブ断面形状が円形、楕円形のとき、連続的に流体遮断壁部を通過させ得る材料の幅が制限されるからである。

さらに、チューブ長さ方向から見た流体遮断壁６の形状は、図３〜図７に示すように、水平を含む直線状の他、曲線状であったり、溝部を有したり、あるいはこれらを組み合わせた形状を有していても良い。

なお、流体遮断壁６の形状が曲線を有する場合、当該曲線形状は、第３成分流体放出口５側を中心としたＲ形状を有することが望ましい。

これは、流体遮断壁６の形状によって、ワーク１０の幅が制限されないようにするためである（例えば逆側Ｒ形状の場合、連続的に材料を処理して流体遮断壁部を通過させ得る材料の幅が制限される）。

また、チューブ内壁の高さをｈ0、溝部または曲面部により形成される最小高さをｈ1とした場合ｈ1/ｈ0≧0.2 を満たすことが好ましい。

これは、ｈ1/ｈ0が0.2未満であるとき、遮断流体である第３成分流体１８の流れ性が均一でなくなったり、遮断効果が不足したりして、必要以上に第３成分流体１８を供給する必要性が生じ、コスト面で不利になるからである。

一方、チューブ内ガス通過空間の断面積（第１成分流体１６のあるチューブの断面積）をＡ0、チューブ長さ方向から見た流体遮断壁６の流体通過空間断面積をＡ1、第３成分流体放出口５の流体通過断面積をＡ2としたとき、下記式を満たすのが望ましい。

Ａ1/Ａ0≦0.7
0.35≦Ａ2/Ａ1≦1

これは、Ａ1/Ａ0が0.7を超える場合、流体遮断壁６がない従来技術の場合に近づき、本発明の遮断壁による第１成分流体１６、第２成分流体１７の遮断効果、流体混合防止効果が得られにくくなるためである。

またＡ2/Ａ1が0.35未満の場合、第３成分流体１８は速やかに第３成分ガス放出口５から排出されず、第１成分流体１６、第２成分流体１７および第３成分流体１８に不必要な乱流状態を引き起こす。一方Ａ2/Ａ1が1.0を超える場合、チューブ外流体が第３成分ガス放出口５からチューブ内に流入する可能性があるためである。

さらに、チューブ長さ方向断面における流体遮断壁６の形状は、流体遮断壁６の最上部（凸部）からチューブ内壁壁面まで、直線またはチューブ内部側を中心としたＲを描く曲線である必要がある。

これはチューブ１５ｂ内の第１成分流体１６、または第１成分流体１６および第２成分流体１７の両方が速やかに第３成分流体１８と共に第３成分流体放出口５から排出することが可能であるからであり、流体遮断壁形状は直線より曲線の方がより好ましい。

ここでチューブ１５ｂ内部の雰囲気を第１成分流体１６とし、チューブ外と第２成分流体１７が同じであり、チューブ１５ｂ内部の第１成分流体１６中に第２成分流体１７が混入することを避けように考えるとき、流体混入防止装置１４は第１成分流体１６の圧力が第２成分流体１７の圧力より高くなるように構成される。このとき流体遮断壁６は少なくともチューブ内部側即ち第１成分流体１６側には必要であり、第２成分流体１７側にあればより好ましい。

なお、図２（ａ）（ｂ）および図３に示すように、流体遮断壁最上部（凸部）から流体遮断壁６のチューブ内壁設置部までの鉛直方向の距離をｈ2、前記流体遮断壁最上部（凸部）からチューブ内壁設置部まで鉛直な方向でありかつチューブ内壁部との交点から流体遮断壁６のチューブ内壁部との交点までの距離をＬとしたとき、ｈ2/Ｌは1.5以上2.0以下が好ましい。Ｌは大きいほど第１成分流体１６または第２成分流体１７のチューブ１５ｂ内の流れ性は優れたものになるが、あまりに大きな場合は設置が困難になる。実用上ｈ2/Ｌが1.5以上がよい。またｈ2/Ｌが2.0を超えた場合は流体遮断壁６の底部付近に滞留するガスが存在し易いことになる。

例えば、本実施例のように、還元処理炉２０が第１成分が水素ガスである還元処理炉であり、連続して表面酸化物を有する長尺品を処理した場合、第１成分ガス中に水分が含まれることになる。この水分は第１成分である水素ガスより比重が重いために速やかに排出されない場合、還元炉構成部材に悪影響を及ぼす。従って、前述したような流体が滞留しやすい部位を形成しないことが好ましい。

次に、第３成分流体供給孔１３の形状について説明する。

第３成分流体供給孔１３は流体遮断壁６の最上部（凸部）に、複数個設けるのが望ましい。

第３成分流体供給孔１３の数は多い方がよりガス遮断効果が大きくなる。第３成分流体供給孔１３の直径は、各成分流体の比重などの特性により供給孔数と共に適宜決定する。

また複数の第３成分流体供給孔１３からの流体供給方向は同じとした方がよい。

さらに、第３成分供給流体の流れ性を考慮して、チューブ内壁近傍の流体供給孔からの供給量は中央部と比較して少なくするように構成しても構わない。

次に、還元処理炉２０を用いた材料の雰囲気処理（水素還元）の手順について、簡単に説明する。

まず、炉体１内に第１成分流体導入口９より水素ガスを供給して充満させ、次いで第３成分流体供給孔１３から不活性ガスを供給してガスカーテンを設ける。

次に、ヒータ３に図示しない電源より電圧を付加してヒータ３を加熱させ、マッフル２を所望の温度に加熱する。

この状態で線材、棒材、板材、箔材の長尺材料であるワーク１０を入口７、開放部１ａより炉体１内に導入し、連続的に水素還元する。

このように、本実施形態によれば、流体混入防止装置１４が、第３成分流体導入口４の周囲に設けられた流体遮断壁６を有し、流体遮断壁６には第３成分流体導入口４から第３成分流体放出口５に向けて孔状の第３成分流体供給孔１３が複数個形成されている。

そのため、第３成分流体導入口４より導入される不活性ガスの量を従来よりも減少させることができ、また、従来よりも簡易な構造にて極力乱流の発生を防止することができ、第３成分流体導入口４より導入される不活性ガスの量を減少させることができる。

さらに、流体混入防止装置１４を還元処理炉（雰囲気処理装置）２０の両端に設けることにより、処理されるワーク（材料）が線材、棒材、板材、箔材の長尺材料おいても、長尺材料をチューブの両端にて支持しながら既存の種々の移動方法にて移動させることにより表面処理を目的とした連続雰囲気処理が可能となる。

また、炉体１内にコンベヤーを設置することにより長尺材料以外の材料の連続雰囲気処理にも利用可能である。

次に、具体的な実施例に基づき、本発明をさらに詳細に説明する。

[実施例１]
図２（ａ）、図３に示すような流体混入防止装置１４を、ｈ1/ｈ0を変化させたものを作製して、第３成分流体１８によるガス遮断効果を確認した。

まず、円筒形の両端が開放した内径20ｍｍの金属製パイプをチューブ１５ｂとして用い、第３成分流体導入口４をチューブ１５ｂの内壁下部に設置した。

さらに、楕円Ｒ形状の流体遮断壁６をチューブ１５ｂの内壁下部（第３成分流体導入口４）に設置した。

流体遮断壁６のチューブ１５ｂ内壁設置面からの高さは、前記遮断壁の高さ方向の前記チューブ１５ｂ内径の４９．９％とした。

また、第３成分流体導入口４の対面に断面が円形の第３成分流体放出口５を設置した。

第１成分流体１６を水素とし、圧力10ｋＰａ、流量6×10^-3ｍ³/分で図２（ａ）におけるチューブ左端からチューブ１５ｂ内へ供給した。第２成分流体１７は大気とした。圧力は大気圧であり、チューブ外雰囲気も大気とした。第３成分流体１８は窒素とし、窒素供給圧力は20ｋＰａとし、供給量は60×10^-3ｍ³/分以下の範囲で調節した。

第３成分流体供給孔１３は流体遮断壁６の凸部に等間隔で７個設置し、第３成分流体供給孔１３の形状は全て直径1.5ｍｍの円形とした。なお、窒素ガス供給方向は第３成分流体放出口５側即ち鉛直方向とした。

チューブ内ガス通過空間の断面積Ａ0、チューブ長さ方向から見た流体遮断壁６の流体通過空間断面積Ａ1、第３成分流体放出口５の流体通過断面積Ａ2、流体遮断壁６の最高部から流体遮断壁６のチューブ内壁設置部までの鉛直方向の距離ｈ2、流体遮断壁６の最高部から前記チューブ内壁設置部まで鉛直な方向でチューブ内壁部との交点から流体遮断壁６のチューブ内壁に接する点までの距離をＬの関係は、Ａ1/Ａ0＝0.7、Ａ2/Ａ1＝0.35、ｈ2/Ｌ＝1.7とした。

このような装置にて、流体遮断壁高さ方向のチューブ内壁間最大距離をｈ0、流体遮断壁６の溝部または曲面部により形成される最小高さをｈ1とした場合のｈ1/ｈ0を変化させ、チューブ１５ｂの第２流体側開口部にて図８に示すように水素検知器１２を用いて第１成分流体１６のチューブ１５ｂ右端への漏れ度合いを測定した。

なお、チューブ１５ｂの開口部（右端）は流体遮断壁６から50ｍｍの位置とした。

ここで水素検知器１２は新コスモス電機株式会社製型式ＸＰ-311Ａを用い、0.5％ＬＥＬとなるときの窒素ガス供給量を調査した。なお、ＬＥＬは可燃性ガスが空気と混合して着火によって爆発を起こす最低濃度を表しLower Explosion Limitの略である。水素ガスの場合4体積％が爆発限界であり、0.5％ＬＥＬはこの爆発限界の0.5％の濃度を表す。

図９はｈ1/ｈ0を変化させ、0.5％ＬＥＬとなったときの窒素供給量ＱＮと水素供給量（一定）ＱＨの比ＱＮ/ＱＨの関係を表している。これよりｈ1/ｈ0の値が大きい程第３成分流体１８である窒素ガスを大量に供給する必要があり、ｈ1/ｈ0は0.2以上の場合必要な窒素量が少なく好ましいことが分かった。

[実施例２]
実施例１と同様に、流体混入防止装置１４を、Ａ1/Ａ0を変化させたものを作製して、第３成分流体１８によるガス遮断効果を確認した。

流体遮断壁６の前記チューブ１５ｂ内壁設置面からの高さは、実施例１と同様とし、第１成分流体１６の圧力、流量やチューブ１５ｂ内への供給方法は実施例１と同様とした。第２成分流体１７も実施例１と同様とした。第３成分流体１８および供給圧力は実施例１と同様とし、60×10^-3ｍ³/分以下の範囲で調節した。

第３成分流体供給孔１３の数、大きさ、形状、供給方向も実施例１と同様とした。

Ａ0、Ａ1、Ａ2、ｈ2、Ｌ、ｈ0、ｈ1の関係は、ｈ1/ｈ0＝0.20、Ａ2/Ａ1＝0.35、ｈ2/Ｌ＝1.7とした。ここでＡ1/Ａ0を変化させ、チューブ１５ｂの第２流体側開口部にて実施例１と同様に水素検知器１２を用いて第１成分流体１６の漏れ度合いを測定した。

図１０はＡ1/Ａ0を変化させ、0.5％ＬＥＬとなったときの窒素供給量ＱＮと水素供給量（一定）ＱＨの比ＱＮ/ＱＨの関係を表している。これよりＡ1/Ａ0の値が大きい程第３成分流体１８である窒素ガスを大量に供給する必要があり、Ａ1/Ａ0は0.7以下の場合必要な窒素量が少なく好ましいことが分かった。

[実施例３]
実施例１と同様に、流体混入防止装置１４を、Ａ2/Ａ1を変化させたものを作製して、第３成分流体１８によるガス遮断効果を確認した。

Ａ0、Ａ1、Ａ2、ｈ2、Ｌ、ｈ0、ｈ1の関係は、ｈ1/ｈ0＝0.2、Ａ1/Ａ0＝0.7、ｈ2/Ｌ＝1.7とした。ここでＡ2/Ａ1を変化させ、チューブ１５ｂの第２流体側開口部にて実施例１と同様に水素検知器１２を用いて第１成分流体１６の漏れ度合いを測定した。

図１１はＡ2/Ａ1を変化させ、0.5％ＬＥＬとなったときの窒素供給量ＱＮと水素供給量（一定）ＱＨの比ＱＮ/ＱＨの関係を表している。これよりＡ2/Ａ1の値が小さい程第３成分流体である窒素ガスを大量に供給する必要がある。その他Ａ2がＡ1より極端に小さくなると、チューブ外に排出すべき成分流体が速やかに流れなくなることも分かった。Ａ2/Ａ1は0.35以上の場合必要な窒素量が少なく好ましいことが分かった。

[実施例４]
実施例１と同様に、流体混入防止装置１４を、ｈ2/Ｌを変化させたものを作製して、第３成分流体１８によるガス遮断効果を確認した。

第３成分流体１８である窒素ガスの供給孔の数、大きさ、形状、供給方向も実施例１と同様とした。

Ａ0、Ａ1、Ａ2、ｈ2、Ｌ、ｈ0、ｈ1の関係は、ｈ1/ｈ0＝0.2、Ａ1/Ａ0＝0.7、Ａ2/Ａ0＝0.35とした。ここでｈ2/Ｌを変化させ、チューブ１５ｂの第２流体側開口部にて実施例１と同様に水素検知器１２を用いて第１成分流体１６の漏れ度合いを測定した。

図１２はｈ2/Ｌを変化させ、0.5％ＬＥＬとなったときの窒素供給量ＱＮと水素供給量（一定）ＱＨの比ＱＮ/ＱＨの関係を表している。これよりｈ2/Ｌの値が小さい程第３成分流体１８である窒素ガスを大量に供給する必要があり、ｈ2/Ｌは1.5〜2.0の場合必要な窒素量が少なく好ましいことが分かった。

[実施例５]
図１に示すような還元処理炉２０を作製し、薄板を連続還元処理を行い、表面の酸化の有無を確認した。

まず、実施例１でｈ1/ｈ0＝0.3の条件のチューブ１５ａ、１５ｂおよび流体遮断壁６、第３成分流体放出口５を持つ流体混入防止装置１４を作製し、直径300ｍｍ、長さ600ｍｍの鋼製チューブを炉体１として用い、両端面に開放部を設け、開放部に流体混入防止装置１４を設置した。

炉体１内に、内径20ｍｍ、長さ500ｍｍのアルミナ製マッフル２を設け、マッフル２の周囲に直径2ｍｍのＭｏ製ヒータを巻き回して還元処理炉２０を作製した。

両端炉体還元処理炉２０にて幅10ｍｍ、厚さ0.2ｍｍのＭｏ薄板の連続熱処理（水素還元）を行った。

第１成分流体１６である水素の圧力は10KＰａ、流量は10×10^-3ｍ³/分とし、第３成分流体１８としては窒素を用い、供給圧力は20KＰａ、流量は18×10^-3ｍ³/分とした。第２成分流体は大気である。

還元温度800℃で加熱部に１時間滞在させるように連続還元処理を行ったＭｏ薄板は表面の酸化なく、表面状態は良好であった。

上記した実施形態では、本発明の流体混入防止装置を、還元処理炉に適用した場合について説明したが、本発明は、何等、これに限定されることなく、チューブ内の反対側から流入する複数の流体の混入を防止する必要があるすべての装置に適用することができる。

本発明の実施形態に係る流体混入防止装置１４を有する還元処理炉２０を示す側面断面図である。図２（ａ）は図１のチューブ１５ｂ付近の拡大図であって、図２（ｂ）は図２（ａ）の変形例である。図２（ａ）のＡ−Ａ断面図である。図３の変形例を示す図である。図３の変形例を示す図である。図３の変形例を示す図である。図３の変形例を示す図である。実施例１における水素検知機２１と流体混入防止装置の位置関係を示す図である。ｈ1/ｈ0を変化させ、0.5％ＬＥＬとなったときの窒素供給量ＱＮと水素供給量（一定）ＱＨの比ＱＮ/ＱＨの関係を表す図である。Ａ1/Ａ0を変化させ、0.5％ＬＥＬとなったときの窒素供給量ＱＮと水素供給量（一定）ＱＨの比ＱＮ/ＱＨの関係を表す図である。Ａ2/Ａ1を変化させ、0.5％ＬＥＬとなったときの窒素供給量ＱＮと水素供給量（一定）ＱＨの比ＱＮ/ＱＨの関係を表す図である。ｈ2/Ｌを変化させ、0.5％ＬＥＬとなったときの窒素供給量ＱＮと水素供給量（一定）ＱＨの比ＱＮ/ＱＨの関係を表す図である。従来の流体混入防止装置を有する還元処理炉２０を示す断面図である。

符号の説明

１………炉体
２………マッフル
３………ヒータ
４………第３成分流体導入口
５………第３成分流体放出口
６………流体遮断壁
７………入口
８………出口
９………第１成分流体導入口
１０……熱処理材料（長尺材料）、ワーク
１１……ワーク支持ガイド
１２……ガス検知器
１３……第３成分流体供給孔
１４……流体混入防止装置
１５ａ…チューブ
１５ｂ…チューブ
１６……第１成分流体
１７……第２成分流体
１８……第３成分流体
１９……溝
２０……還元処理炉（雰囲気処理装置）

Claims

両端が開放され、第１成分流体および第２成分流体がそれぞれ反対側の端部から流入可能に構成されたチューブと、
前記チューブ内に、第３成分流体を供給し、第１成分と第２成分流体を遮断することにより、前記チューブ内での前記第１成分、第２成分流体の他方への混入を防止する第３成分流体供給部と、
を有する流体混入防止装置に関し、
前記チューブ内壁における前記第３成分流体供給部の周囲において、少なくとも前記第１成分流体が流入する側に設けられた流体遮断壁と、
前記チューブ内壁における前記第３成分流体供給部の対面に設置される第３成分流体放出口と、
を有することを特徴とする流体混入防止装置。
請求項１記載の流体混入防止装置において、
前記流体遮断壁は、第３成分流体供給孔を有し、かつ、前記第３成分流体供給部を覆うように設けられ、
前記第３成分流体が、前記第３成分流体供給孔から前記チューブ内に供給されるように構成したことを特徴とする流体混入防止装置。
請求項１記載の流体混入防止装置において、
前記チューブは、横断面が円形、楕円形、矩形または三角形状であることを特徴とする流体混入防止装置。
請求項１に記載の流体混入防止装置において、
前記第１成分流体がチューブ内部雰囲気流体、第２成分流体がチューブ外部に通じる雰囲気流体であるとき、前記第１成分流体の比重が前記第２成分流体の比重より小さいとき、
前記流体遮断壁はチューブ内壁下面に設置され、前記第１成分流体の比重が前記第２成分流体比重より大きいとき、前記流体遮断壁はチューブ内壁上面に設置されること
を特徴とする流体混入防止装置。
請求項１乃至４のいずれかに記載の流体混入防止装置において、
前記第３成分流体供給部は、前記第３成分流体の供給圧力が、前記第１成分および第２成分流体の圧力を超えるように構成されていることを特徴とする流体混入防止装置。
請求項１乃至５のいずれかに記載の流体混入防止装置において、
前記流体遮断壁の前記チューブ内壁設置面からの高さは、前記遮断壁の高さ方向の前記チューブ内径の３０％以上、５０％未満であることを特徴とする流体混入防止装置。
請求項１乃至６のいずれかに記載の流体混入防止装置において、
前記チューブ長さ方向から見た前記流体遮断壁の凸部形状が直線状、曲線状、または溝部を有している形状もしくはこれらの組み合わせからなることを特徴とする流体混入防止装置。
請求項１乃至７のいずれかに記載の流体混入防止装置において、
前記流体遮断壁高さ方向の前記チューブ内壁間最大距離をｈ0、前記流体遮断壁の溝部または曲面部により形成される最小高さをｈ1とした場合、ｈ1/ｈ0≧0.20を満たすことを特徴とする流体混入防止装置。
請求項１乃至８のいずれかに記載の流体混入防止装置において、
前記チューブ内ガス通過空間の断面積をＡ0、前記チューブ長さ方向から見た前記流体遮断壁部の流体通過空間断面積をＡ1としたとき、Ａ1/Ａ0≦0.7であることを特徴とする流体混入防止装置。
請求項１乃至９のいずれかに記載の流体混入防止装置において、
前記チューブ長さ方向から見た前記流体遮断壁部の流体通過空間断面積をＡ1、第３成分流体放出口の流体通過断面積をＡ2としたときとしたとき、0.35≦Ａ2/Ａ1≦1であることを特徴とする流体混入防止装置。
請求項１乃至１０のいずれかに記載の流体混入防止装置において、
前記チューブ長さ方向断面における前記流体遮断壁の形状は、
前記第１成分流体側または第１成分流体、前記第２成分流体側の両方で、流体遮断壁の最上部からチューブ内壁壁面まで、直線、またはチューブ内部側を中心とした滑らかなＲを描く曲線であることを特徴とする流体混入防止装置。
請求項１乃至１１のいずれかに記載の流体混入防止装置において、
前記チューブ長さ方向断面における流体遮断壁の形状は、
前記第１成分流体側、または第１成分流体側、前記第２成分流体側の両方で、
前記流体遮断壁の最上部から前記流体遮断壁のチューブ内壁設置部までの鉛直方向の距離をｈ2、前記流体遮断壁の最上部から前記チューブ内壁設置部まで鉛直な方向で前記チューブ内壁部と交差するの交点から前記流体遮断壁の前記チューブ内壁に接する点までの距離をＬとしたとき、1.5≦ｈ2/Ｌ≦2.0であることを特徴とする流体混入防止装置。
請求項1乃至１２のいずれかに記載の流体混入防止装置において、
前記第１、２、３成分流体がガス又は液体であることを特徴とする流体混入防止装置。
流体を用いて材料を連続的に化学処理する雰囲気処理装置であって、
前記材料を搬入、搬出する開放部を備えた炉体と、
前記炉体に雰囲気処理のための第１成分流体を供給する第１成分流体供給口と、
を有し、
前記開放部には請求項１乃至１３のいずれかに記載の流体混入防止装置が設けられていることを特徴とした雰囲気処理装置。
請求項１４記載の雰囲気処理装置において、
前記炉体は、両端が開放されたチューブ状の形状を有し、
線材、棒材、板材、箔材のうち、いずれかの前記材料を連続的に前記炉体内を移動させ、前記第１成分流体により前記材料を化学処理することを特徴とした雰囲気処理装置。
請求項１５記載の雰囲気処理装置において、
前記第１成分流体が水素、第２成分流体が大気、第３成分流体が不活性ガスを有し、
前記炉体内には、前記材料を加熱還元処理するための加熱手段を有することを特徴とする雰囲気処理装置。
請求項１４〜１６のいずれかに記載の雰囲気処理装置を用い、材料を連続的に化学処理することを特徴とする雰囲気処理方法。
両端が開放され、第１成分流体および第２成分流体がそれぞれ反対側の端部から流入可能に構成されたチューブと、
前記チューブ内に、第３成分流体を供給し、第１成分と第２成分流体を遮断することにより、前記チューブ内での前記第１成分、第２成分流体の他方への混入を防止する第３成分流体供給部と、
前記チューブ内壁における前記第３成分流体供給部の対面に設置される第３成分流体放出口と、
を有する流体混入防止装置に設けられたガイド部材であって、
前記チューブ内壁における前記第３成分流体供給部の周囲において、少なくとも前記第１成分流体が流入する側に設けられた流体遮断壁を有することを特徴とするガイド部材。
請求項１８記載のガイド部材において、
前記流体遮断壁は、第３成分流体供給孔を有し、かつ、前記第３成分流体供給部を覆うように設けられ、
前記第３成分流体は、前記第３成分流体供給孔より前記チューブ内に供給されることを特徴とするガイド部材。
請求項１８乃至１９のいずれかに記載のガイド部材において、
前記流体遮断壁はチューブ内壁下面またはチューブ内壁上面に設置されることを特徴とするガイド部材。
請求項１８乃至２０のいずれかに記載のガイド部材において、
前記流体遮断壁の前記チューブ内壁設置面からの高さは、前記遮断壁の高さ方向の前記チューブ内径の３０％以上、５０％未満であることを特徴とするガイド部材。
請求項１８乃至２１のいずれかに記載のガイド部材において、
前記チューブ長さ方向から見た前記流体遮断壁の凸部形状が直線状、曲線状、または溝部を有している形状もしくはこれらの組み合わせからなることを特徴とするガイド部材。
請求項１８乃至２２のいずれかに記載のガイド部材において、
前記流体遮断壁高さ方向の前記チューブ内壁間最大距離をｈ0、前記流体遮断壁の溝部または曲面部により形成される最小高さをｈ1とした場合、ｈ1/ｈ0≧0.20を満たすことを特徴とするガイド部材。
請求項１８乃至２３のいずれかに記載のガイド部材において、
前記チューブ内ガス通過空間の断面積をＡ0、前記チューブ長さ方向から見た前記流体遮断壁部の流体通過空間断面積をＡ1としたとき、Ａ1/Ａ0≦0.7であることを特徴とするガイド部材。
請求項１８乃至２４のいずれかに記載のガイド部材において、
前記チューブ長さ方向から見た前記流体遮断壁部の流体通過空間断面積をＡ1、第３成分流体放出口の流体通過断面積をＡ2としたときとしたとき、0.35≦Ａ2/Ａ1≦1であることを特徴とするガイド部材。
請求項１８乃至２５のいずれかに記載のガイド部材において、
前記チューブ長さ方向断面における前記流体遮断壁の形状は、
前記第１成分流体側または第１成分流体、前記第２成分流体側の両方で、流体遮断壁の最上部からチューブ内壁壁面まで、直線、またはチューブ内部側を中心とした滑らかなＲを描く曲線であることを特徴とするガイド部材。
請求項１８乃至２６のいずれかに記載のガイド部材において、
前記チューブ長さ方向断面における流体遮断壁の形状は、
前記第１成分流体側、または第１成分流体側、前記第２成分流体側の両方で、
前記流体遮断壁の最上部から前記流体遮断壁のチューブ内壁設置部までの鉛直方向の距離をｈ2、前記流体遮断壁の最上部から前記チューブ内壁設置部まで鉛直な方向で前記チューブ内壁部と交差するの交点から前記流体遮断壁の前記チューブ内壁に接する点までの距離をＬとしたとき、1.5≦ｈ2/Ｌ≦2.0であることを特徴とするガイド部材。
請求項１８乃至２７のいずれかに記載のガイド部材において、
前記チューブは、横断面が円形、楕円形、矩形または三角形状であることを特徴とするガイド部材。